JPS608574B2 - イオン源用半導体エミツタ− - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、電界電離型イオン源または電界脱離型イオン
源に用いられる半導体ェミッタ−に関し、特に質量分析
器に用いて好適のイオン源用半導体ェミッターに関する
。
源に用いられる半導体ェミッタ−に関し、特に質量分析
器に用いて好適のイオン源用半導体ェミッターに関する
。
一般に、質量分析法はト物理学「化学、生物学、医学、
薬学、農学、工学等の広い分野にわたって使用されてい
るが「 この質量分析法により、原子、分子および有機
化合物の分析を行なうためには、まずイオン化を行なう
必要がある。
薬学、農学、工学等の広い分野にわたって使用されてい
るが「 この質量分析法により、原子、分子および有機
化合物の分析を行なうためには、まずイオン化を行なう
必要がある。
従来は、この種イオン化手段として、電子衝撃型イオン
源が使用されているが「従来のこの種のイオン源では、
例えば有機化合物試料の場合、電子との衝突により、化
合物の解裂くフラグメンテーション・Ｆｒａｇｍｅｎ側
ｉｏｎ）が生じて多数の複雑なマススベクトラムを与え
るので、同定や構造解析に必要な特徴的なスペクトル（
特に分子イオン）を得ることが困難な場合が多い。
源が使用されているが「従来のこの種のイオン源では、
例えば有機化合物試料の場合、電子との衝突により、化
合物の解裂くフラグメンテーション・Ｆｒａｇｍｅｎ側
ｉｏｎ）が生じて多数の複雑なマススベクトラムを与え
るので、同定や構造解析に必要な特徴的なスペクトル（
特に分子イオン）を得ることが困難な場合が多い。
そこで、その解決方法の一つとして、電界電離型イオン
化法（フィールド アィオニゼーション・ＦｉｅｌｄＩ
ｏｎｉｚａｔｉｏｎ、以下「ＦＩ法」と略す。
化法（フィールド アィオニゼーション・ＦｉｅｌｄＩ
ｏｎｉｚａｔｉｏｎ、以下「ＦＩ法」と略す。
）が提案されている。この手段では、まず金属線の表面
上に、電導性針状材（マイクロニードル，Ｍｉｃｒｏｎ
ｅｅｄｌｅ）を成長させてこれを陽極とし、更に数ミリ
メートル離れた対向電極を陰極として、これらの両極間
に１０ＫＶ以上の電圧をかけて金属表面に強霞湯をつく
る。ついで蒸気圧の高い試料の有機化合物をガス状にし
て送ると、金属表面に電子が吸いとられた形でイオン化
が起るのである。
上に、電導性針状材（マイクロニードル，Ｍｉｃｒｏｎ
ｅｅｄｌｅ）を成長させてこれを陽極とし、更に数ミリ
メートル離れた対向電極を陰極として、これらの両極間
に１０ＫＶ以上の電圧をかけて金属表面に強霞湯をつく
る。ついで蒸気圧の高い試料の有機化合物をガス状にし
て送ると、金属表面に電子が吸いとられた形でイオン化
が起るのである。
このようにして金属線からイオンが放射されることなる
ので、この表面上に電導性針状村を成長させた金属線を
イオン放射体すなわちェミッターと呼ぶ。
ので、この表面上に電導性針状村を成長させた金属線を
イオン放射体すなわちェミッターと呼ぶ。
また、蒸気圧の低い試料のイオン化方法としては、電界
脱離型イオン化法（フィールド ディソ−プション・Ｆ
ｉｅｌｄＤｅｓｏｒｐｔｉｏｎ、以下「ＦＤ法」、と略
す。
脱離型イオン化法（フィールド ディソ−プション・Ｆ
ｉｅｌｄＤｅｓｏｒｐｔｉｏｎ、以下「ＦＤ法」、と略
す。
）が提案されている。この手段では、前述のＦＩ法の場
合と同一の電導性針状材を成長させた金属線（これをＦ
Ｉ法の時と同様にヱミッターと呼ぶ）に試料を溶液まは
懸濁液として添着する。ついでこのェミッターをイオン
源内にセットして陽極とし〜約２肋離れた位置においた
対向電極を陰極として「 これらの両極間に１腿Ｖ以上
の電圧をかけて電導性針状材上に試料近傍でｉぴＶノ仇
程度の電界を発生させる。
合と同一の電導性針状材を成長させた金属線（これをＦ
Ｉ法の時と同様にヱミッターと呼ぶ）に試料を溶液まは
懸濁液として添着する。ついでこのェミッターをイオン
源内にセットして陽極とし〜約２肋離れた位置においた
対向電極を陰極として「 これらの両極間に１腿Ｖ以上
の電圧をかけて電導性針状材上に試料近傍でｉぴＶノ仇
程度の電界を発生させる。
これにより試料中の電子は「強露場でひずめられたポテ
ンシャルの壁をトンネル効果により通りぬけて金属線へ
と流れるため、残った正イオンは負の対向電極からの露
場に引かれてェミッター表面から脱離して「質量分析装
置へと導かれ質量分離が行なわれるようになつている。
このようなＦＩ法「ＦＤ法によるイオン化により得られ
るマススベクトラムは〜分子イオンピークが強く、しか
も鱗裂によるピークが少ないので、化合物の分子量決定
に適する。
ンシャルの壁をトンネル効果により通りぬけて金属線へ
と流れるため、残った正イオンは負の対向電極からの露
場に引かれてェミッター表面から脱離して「質量分析装
置へと導かれ質量分離が行なわれるようになつている。
このようなＦＩ法「ＦＤ法によるイオン化により得られ
るマススベクトラムは〜分子イオンピークが強く、しか
も鱗裂によるピークが少ないので、化合物の分子量決定
に適する。
上述のＦＩ法およびＦＤ法によるイオン化機構の説明か
らも明らかなように、ＦＩ法およびＦＤ法によるイオン
化効率はｔ ヱミッ夕−の良否に依存している。
らも明らかなように、ＦＩ法およびＦＤ法によるイオン
化効率はｔ ヱミッ夕−の良否に依存している。
したがってすぐれたェミッターである条件としては、次
の３項目が重要である。
の３項目が重要である。
‘１｝ イオン化効率が大きい。
‘２） 試料保持量が多い。
‘３１十分の強度を有する。
ところで、従釆は、ベンゾニトル（Ｃ６日５ＣＮ）の減
圧気流中で約１２００００に加熱した直径約１０ｒｍ程
度のタングステン線に１０〜１４ＫＶの高電圧をかけて
グラフアィトカーボン状の電導性針状村を成長せしめ、
これをェミツターとして使用している例が多い。
圧気流中で約１２００００に加熱した直径約１０ｒｍ程
度のタングステン線に１０〜１４ＫＶの高電圧をかけて
グラフアィトカーボン状の電導性針状村を成長せしめ、
これをェミツターとして使用している例が多い。
以下、これをカーボンェミッタ−と呼ぶ。このような従
来のカーボンェミツターには、いくつかの問題がある。
すなわち製作上の問題点として、まずタングステン線の
綿密な前処理を必要とし、かつ結晶を成長させるのに約
１虫時間も要する。
来のカーボンェミツターには、いくつかの問題がある。
すなわち製作上の問題点として、まずタングステン線の
綿密な前処理を必要とし、かつ結晶を成長させるのに約
１虫時間も要する。
さらにその間トタングステン線に流す電流制御、ベンゾ
ニトリルの圧力制御および印加する高電圧制御が高精度
で要求される。その結果、製品としての販売価格が高価
になるほか、使用者が自作する場合には多大の労力を要
するという問題点がある。
ニトリルの圧力制御および印加する高電圧制御が高精度
で要求される。その結果、製品としての販売価格が高価
になるほか、使用者が自作する場合には多大の労力を要
するという問題点がある。
また使用上の問題点として〜直径ｌｏＡｍの細いタング
ステン線を使用しているため「機械的強度が弱く、これ
により放電等の電気的ショックや試料の添着時の接触等
に対して容易に断線するという問題点がある。
ステン線を使用しているため「機械的強度が弱く、これ
により放電等の電気的ショックや試料の添着時の接触等
に対して容易に断線するという問題点がある。
本発明は、これらの問題を解決しようとするもので「短
時間のうちに製造できて「かつ十分な機械的強度を有し
、しかも試料保持量が多くも更に、イオン化効率の良い
イオン源用半導体ェミッターを提供することを目的とす
る。
時間のうちに製造できて「かつ十分な機械的強度を有し
、しかも試料保持量が多くも更に、イオン化効率の良い
イオン源用半導体ェミッターを提供することを目的とす
る。
このため〜本発明のイオン源用半導体ェミッターは、磯
村の電導性表面に半導体物質から成る多数の針状材を直
立させて電極としたことを特徴としている。
村の電導性表面に半導体物質から成る多数の針状材を直
立させて電極としたことを特徴としている。
以下「図面により本発明の一実施例としてのイオン源用
半導体ェミッターについて説明すると、第亀図はそのイ
オン源への配設状態を模式的に示す斜視図も第２図はそ
の製造装置を示すブロック図である。
半導体ェミッターについて説明すると、第亀図はそのイ
オン源への配設状態を模式的に示す斜視図も第２図はそ
の製造装置を示すブロック図である。
この半導体ェミッターＥは「金属製母材としてのタング
ステン線竃の導電性表面に、金メッキ層（図示せず）を
介して、半導体物質としてのシリコンから成る多数の針
状材ｌａ（ゥィスカ−・Ｗｈｉｓｋｅｒ）を直立させた
構造となっている。
ステン線竃の導電性表面に、金メッキ層（図示せず）を
介して、半導体物質としてのシリコンから成る多数の針
状材ｌａ（ゥィスカ−・Ｗｈｉｓｋｅｒ）を直立させた
構造となっている。
この半導体ヱミツターＥの製造過程について詳述すると
、第２図に示すごとく、まず、６０山ｍぐのタングステ
ン線１を半導体ェミッタ−支持棒としての２本の１脚０
のコバール線７の先端にスポット溶接して「 これを真
空箱６‘こ入れてから真空にした後トシリコンから成る
針状材ｌａを成長させる部分に数百オングストロームの
厚さまで金蒸着を行なう。ついでタングステン線川こ定
電圧電源８より電流（０．４５Ｖ，０．９０Ａ）を流し
予備可熱を約１分間行なう。
、第２図に示すごとく、まず、６０山ｍぐのタングステ
ン線１を半導体ェミッタ−支持棒としての２本の１脚０
のコバール線７の先端にスポット溶接して「 これを真
空箱６‘こ入れてから真空にした後トシリコンから成る
針状材ｌａを成長させる部分に数百オングストロームの
厚さまで金蒸着を行なう。ついでタングステン線川こ定
電圧電源８より電流（０．４５Ｖ，０．９０Ａ）を流し
予備可熱を約１分間行なう。
そしてリークバルブー亀を開放してガスボンベ１２内の
シランガス（Ｓｉ凡５％十〜９５％）を真空箱６へ通し
てこの真空箱６の圧力を５０〜１５０トールにする。
シランガス（Ｓｉ凡５％十〜９５％）を真空箱６へ通し
てこの真空箱６の圧力を５０〜１５０トールにする。
配び定電圧電源８からタングステン線１に電流（０．４
５Ｖ「 ０．９０Ａ）を流すと、１分から１０分後に、
長さ約２０仏ｍ、直径約０２山ｍの多数の針状材ｌａ（
アモルプアス〜シリコンウイスカ−・Ａｍｏｒｐｈｏ雌
Ｓｍｃｏｎ Ｗｈｉｓｋｅｒ）が成長して〈る。
５Ｖ「 ０．９０Ａ）を流すと、１分から１０分後に、
長さ約２０仏ｍ、直径約０２山ｍの多数の針状材ｌａ（
アモルプアス〜シリコンウイスカ−・Ａｍｏｒｐｈｏ雌
Ｓｍｃｏｎ Ｗｈｉｓｋｅｒ）が成長して〈る。
なおシランガス圧力の違いにより成長に要する時間が異
なりタングステン線１に流す電流値を変えて温度を変え
ると「電導性針状シリコン亀ａの長さおよび直径を変え
ることができる。
なりタングステン線１に流す電流値を変えて温度を変え
ると「電導性針状シリコン亀ａの長さおよび直径を変え
ることができる。
このようにして製造された半導体ェミッターＥはし第１
図に示すように、電界電離型イオン源または電界脱離型
イオン源に取付けられて、電極（陽極）として使用され
る。
図に示すように、電界電離型イオン源または電界脱離型
イオン源に取付けられて、電極（陽極）として使用され
る。
なお、第１図中も符号２は半導体ヱミッターＥに対して
配設された対向電極（陰極）、３，４６まいずれもレン
ズ電極、５は主スリットを示している。
配設された対向電極（陰極）、３，４６まいずれもレン
ズ電極、５は主スリットを示している。
また「第２図中へ符号９は圧力計、軍肌まロータリーポ
ンブ「 貴３は油拡散ポンプを示している。
ンブ「 貴３は油拡散ポンプを示している。
ところで「本発明に係る半導体ェミッタ−Ｅが〜前述の
すぐれたェミッターである条件｛１｝〜‘３｝をどの程
度満足しているかを実験により確認した結果を述べる。
すぐれたェミッターである条件｛１｝〜‘３｝をどの程
度満足しているかを実験により確認した結果を述べる。
まず条件【１）としてのイオン化効率について述べると
、アセトンを用いてＦＩ法により、イオン化の効率が測
定された結果「 ５×１０‐６Ａ／Ｔｏｒｒが得られた
。またＦＤ法によりイオン化の効率を、コレステロール
、オリゴベプチド試料について測定した結果「 １。
、アセトンを用いてＦＩ法により、イオン化の効率が測
定された結果「 ５×１０‐６Ａ／Ｔｏｒｒが得られた
。またＦＤ法によりイオン化の効率を、コレステロール
、オリゴベプチド試料について測定した結果「 １。
１× １０‐ｌｏｃｏ山ｏｍｂ／Ａ ｇ、２．２×１０
‐１１ｃｏｕｌｏｍｂノムｇという値をそれぞれ得た。
‐１１ｃｏｕｌｏｍｂノムｇという値をそれぞれ得た。
これらの値はいずれも従来のイオン源用ェミッターとし
てのカーボンェミッターより良い値である。次に条件■
としての試料保持量について述べると、ェミッターＥの
直窪が６０仏ｍ（従来のカーボンェミツタ−の直径に１
０ムｍマ）と太いので、明らかに多量の試料を添着する
ことができる。さらに条件‘３｝としての強度に関して
は、化学的強度と機械的強度とを考える必要がある。ま
ず化学強度であるが、半導体ェミッターＥを酸性および
塩基性溶液に浸しても目立った劣化を認められない。
てのカーボンェミッターより良い値である。次に条件■
としての試料保持量について述べると、ェミッターＥの
直窪が６０仏ｍ（従来のカーボンェミツタ−の直径に１
０ムｍマ）と太いので、明らかに多量の試料を添着する
ことができる。さらに条件‘３｝としての強度に関して
は、化学的強度と機械的強度とを考える必要がある。ま
ず化学強度であるが、半導体ェミッターＥを酸性および
塩基性溶液に浸しても目立った劣化を認められない。
つぎに機械的強度であるが、タングステン線１は「その
直径が６０ムｍふと太いので、機械的強度は十分強くも
数百回の試験中、断線は一度もしていない。なお「前述
の実施例のように、金属製母村としてタングステン線を
用いる代わり‘こ「タンタル線等を用いてもよい。
直径が６０ムｍふと太いので、機械的強度は十分強くも
数百回の試験中、断線は一度もしていない。なお「前述
の実施例のように、金属製母村としてタングステン線を
用いる代わり‘こ「タンタル線等を用いてもよい。
以上詳述したように「本葬明の半導体ェミッターによれ
ば、イオン化効率、試料保持量および強度のも、ずれの
点においても、従来のカーボンェミツターに比べて、は
るかにすぐれた性能が得られるのである。
ば、イオン化効率、試料保持量および強度のも、ずれの
点においても、従来のカーボンェミツターに比べて、は
るかにすぐれた性能が得られるのである。
図は本発明の一実施例としての半導体ヱミッターを示す
もので、第１図はそのイオン源への配設状態を漠式的に
示す斜視図、第２図はその製造装置を示すブロック図で
ある。 １・・・・・・金属製母材としてのタングステン線、！
ａ・…・・半導体物質としてのシリコンから成る多数の
針状材、２…・・・対向電極、３，４・…。 ‘レンズ電極、５…・・・主スリット、６……真空箱、
７・・・・・・半導体ェミッター支持棒としてのコバー
ル線、８・・・…定電圧電源、９……圧力計、１０・・
・・・・ロータリーポンプ、１竃・…・・リークバルブ
ｔ １２・・・…シランガス入りガスボンベ、１３・…
・・油拡散ポンプ「Ｅ．…・・半導体ェミツター。第１
図 第２図
もので、第１図はそのイオン源への配設状態を漠式的に
示す斜視図、第２図はその製造装置を示すブロック図で
ある。 １・・・・・・金属製母材としてのタングステン線、！
ａ・…・・半導体物質としてのシリコンから成る多数の
針状材、２…・・・対向電極、３，４・…。 ‘レンズ電極、５…・・・主スリット、６……真空箱、
７・・・・・・半導体ェミッター支持棒としてのコバー
ル線、８・・・…定電圧電源、９……圧力計、１０・・
・・・・ロータリーポンプ、１竃・…・・リークバルブ
ｔ １２・・・…シランガス入りガスボンベ、１３・…
・・油拡散ポンプ「Ｅ．…・・半導体ェミツター。第１
図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 母材の電導性表面に半導体物質から成る多数の針状
材を直立させて電極としたことを特徴とする、イオン源
用半導体エミツター。 ２ 上記母材がタングステン、タンタル等の金属からな
る特許請求の範囲第１項に記載のイオン源用半導体エミ
ツター。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53098574A JPS608574B2 (ja) | 1978-08-12 | 1978-08-12 | イオン源用半導体エミツタ− |
| US06/011,863 US4301369A (en) | 1978-08-12 | 1979-02-13 | Semiconductor ion emitter for mass spectrometry |
| GB7905283A GB2028574A (en) | 1978-08-12 | 1979-02-15 | Semiconductor emitter for ion sources |
| DE2906285A DE2906285C2 (de) | 1978-08-12 | 1979-02-19 | Ionenquelle für die Feldionisation oder die Felddesorption sowie Verfahren zu deren Herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53098574A JPS608574B2 (ja) | 1978-08-12 | 1978-08-12 | イオン源用半導体エミツタ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5525942A JPS5525942A (en) | 1980-02-25 |
| JPS608574B2 true JPS608574B2 (ja) | 1985-03-04 |
Family
ID=14223433
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53098574A Expired JPS608574B2 (ja) | 1978-08-12 | 1978-08-12 | イオン源用半導体エミツタ− |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4301369A (ja) |
| JP (1) | JPS608574B2 (ja) |
| DE (1) | DE2906285C2 (ja) |
| GB (1) | GB2028574A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS6291071U (ja) * | 1985-11-28 | 1987-06-10 | ||
| JPH0319649Y2 (ja) * | 1986-05-14 | 1991-04-25 | ||
| JPH0419390B2 (ja) * | 1985-04-13 | 1992-03-30 | Central Automotive Prod | |
| JPH0417822Y2 (ja) * | 1986-04-01 | 1992-04-21 | ||
| JPH0514833B2 (ja) * | 1985-09-02 | 1993-02-26 | Taiyo Barubu Seisakusho Kk |
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| US4559102A (en) * | 1983-05-09 | 1985-12-17 | Sony Corporation | Method for recrystallizing a polycrystalline, amorphous or small grain material |
| US4703256A (en) * | 1983-05-09 | 1987-10-27 | Sony Corporation | Faraday cups |
| US4592799A (en) * | 1983-05-09 | 1986-06-03 | Sony Corporation | Method of recrystallizing a polycrystalline, amorphous or small grain material |
| US5014217A (en) * | 1989-02-09 | 1991-05-07 | S C Technology, Inc. | Apparatus and method for automatically identifying chemical species within a plasma reactor environment |
| US5447763A (en) * | 1990-08-17 | 1995-09-05 | Ion Systems, Inc. | Silicon ion emitter electrodes |
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| US5872422A (en) * | 1995-12-20 | 1999-02-16 | Advanced Technology Materials, Inc. | Carbon fiber-based field emission devices |
| US6215248B1 (en) * | 1997-07-15 | 2001-04-10 | Illinois Tool Works Inc. | Germanium emitter electrodes for gas ionizers |
| DE19963317A1 (de) * | 1999-12-22 | 2001-07-12 | Hans Bernhard Linden | Verfahren und Vorrichtung zur schonenden Ionisierung von Analysensubstanzen |
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| CN112151352B (zh) * | 2020-09-24 | 2024-01-26 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种质谱进样电离装置及其工作方法 |
Family Cites Families (8)
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|---|---|---|---|---|
| US3466485A (en) * | 1967-09-21 | 1969-09-09 | Bell Telephone Labor Inc | Cold cathode emitter having a mosaic of closely spaced needles |
| US3457478A (en) * | 1967-10-26 | 1969-07-22 | Du Pont | Wound film capacitors |
| US3852595A (en) * | 1972-09-21 | 1974-12-03 | Stanford Research Inst | Multipoint field ionization source |
| JPS5325632B2 (ja) * | 1973-03-22 | 1978-07-27 | ||
| JPS5436828B2 (ja) * | 1974-08-16 | 1979-11-12 | ||
| DE2639841C3 (de) * | 1976-09-03 | 1980-10-23 | Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen | Solarzelle und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| US4175234A (en) * | 1977-08-05 | 1979-11-20 | University Of Virginia | Apparatus for producing ions of thermally labile or nonvolatile solids |
| US4163918A (en) * | 1977-12-27 | 1979-08-07 | Joe Shelton | Electron beam forming device |
-
1978
- 1978-08-12 JP JP53098574A patent/JPS608574B2/ja not_active Expired
-
1979
- 1979-02-13 US US06/011,863 patent/US4301369A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-02-15 GB GB7905283A patent/GB2028574A/en active Pending
- 1979-02-19 DE DE2906285A patent/DE2906285C2/de not_active Expired
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0419390B2 (ja) * | 1985-04-13 | 1992-03-30 | Central Automotive Prod | |
| JPS6251775A (ja) * | 1985-08-30 | 1987-03-06 | Mitsubishi Electric Corp | ポンプ装置 |
| JPH0514833B2 (ja) * | 1985-09-02 | 1993-02-26 | Taiyo Barubu Seisakusho Kk | |
| JPS6291071U (ja) * | 1985-11-28 | 1987-06-10 | ||
| JPH0417822Y2 (ja) * | 1986-04-01 | 1992-04-21 | ||
| JPH0319649Y2 (ja) * | 1986-05-14 | 1991-04-25 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4301369A (en) | 1981-11-17 |
| DE2906285A1 (de) | 1980-02-14 |
| DE2906285C2 (de) | 1983-11-10 |
| JPS5525942A (en) | 1980-02-25 |
| GB2028574A (en) | 1980-03-05 |
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