JPS5812703B2 - イオン源装置 - Google Patents
イオン源装置Info
- Publication number
- JPS5812703B2 JPS5812703B2 JP53098575A JP9857578A JPS5812703B2 JP S5812703 B2 JPS5812703 B2 JP S5812703B2 JP 53098575 A JP53098575 A JP 53098575A JP 9857578 A JP9857578 A JP 9857578A JP S5812703 B2 JPS5812703 B2 JP S5812703B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ion source
- source device
- base material
- sample
- semiconductor
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/16—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、電界脱離型のイオン源装置に関し、特に高分
子量有機化合物用質量分析器に用いて好適のイオン源装
置に関する。
子量有機化合物用質量分析器に用いて好適のイオン源装
置に関する。
一般に、質量分析法は、物理学、化学、生物学、医学、
薬学、農学、工学等の広い分野にわたって使用されてい
るが、この質量分析法により、原子、分子および有機化
合物の分析を行なうためには、まずイオン化を行なう必
要がある。
薬学、農学、工学等の広い分野にわたって使用されてい
るが、この質量分析法により、原子、分子および有機化
合物の分析を行なうためには、まずイオン化を行なう必
要がある。
従来は、この種のイオン化手段として電子衝撃型イオン
源装置が主に使用されてきた。
源装置が主に使用されてきた。
しかしながら、従来のこの種のイオン源装置では、まず
試料を気体状にしてこれをイオン源装置内に送り込む必
要があり、蒸気圧の低い試料には全く不適当であった。
試料を気体状にしてこれをイオン源装置内に送り込む必
要があり、蒸気圧の低い試料には全く不適当であった。
そこで、直接導入法すなわち試料をガラス棒等の先端部
につげてイオン源内の電子ビーム中にさらし、電子との
衝突によりイオン化する方法が提案された。
につげてイオン源内の電子ビーム中にさらし、電子との
衝突によりイオン化する方法が提案された。
しかしながらこの種のイオン化手段では、有機化合物の
試料の場合、電子との衝突により化合物ｍ解裂（フラグ
メンテーション・Ｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎ）が生じ
て多数の複雑なマススペクトラムを与えるので、同定や
構造解析に必要な特徴的なスペクトル（特に分子イオン
）を得ることが困難な場合が多い。
試料の場合、電子との衝突により化合物ｍ解裂（フラグ
メンテーション・Ｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎ）が生じ
て多数の複雑なマススペクトラムを与えるので、同定や
構造解析に必要な特徴的なスペクトル（特に分子イオン
）を得ることが困難な場合が多い。
そこで、その解決方法の一つとして、電界脱離型イオン
化法（フィールド デイソープション・Ｆｉｅｌｄ Ｄ
ｅｓｏｒｐｔｉｏｎ）が提案されている。
化法（フィールド デイソープション・Ｆｉｅｌｄ Ｄ
ｅｓｏｒｐｔｉｏｎ）が提案されている。
この手段では、電導性針状材を成長せしめた金属線（エ
ミッター）上に液状または懸濁液状の試料を添着する。
ミッター）上に液状または懸濁液状の試料を添着する。
ついでこのエミツターと対向陰極との間に約１０κ■の
高電圧をかげ電導性針状材の先端部分で強電場を発生さ
せる。
高電圧をかげ電導性針状材の先端部分で強電場を発生さ
せる。
これにより試料中の電子は、強電場で歪められたポテン
シャルの壁をトンネル効果により通過して、金属線へと
流れるため、試料は正イオンとして対向陰極により引き
出されて質量分析装置へと導かれるようになっている。
シャルの壁をトンネル効果により通過して、金属線へと
流れるため、試料は正イオンとして対向陰極により引き
出されて質量分析装置へと導かれるようになっている。
この電界脱離型イオン化法の提案により、蒸気圧の低い
物質または極性の高い物質の分子イオンピークが観測で
きるようになった。
物質または極性の高い物質の分子イオンピークが観測で
きるようになった。
しかしながら、この電界脱離型イオン化法では、一度に
エミッターに添着できる試料が限られているため、連続
してマススペクトルを得ることができないという問題点
がある。
エミッターに添着できる試料が限られているため、連続
してマススペクトルを得ることができないという問題点
がある。
本発明は、このような電界脱離型イオン化法による問題
点を解決しようとするもので、蒸気圧の低い物質または
極性の高い物質（特に有機化合物）のマススペクトルを
連続して得ることのできる電界脱離型のイオン源装置を
提供することを目的とする。
点を解決しようとするもので、蒸気圧の低い物質または
極性の高い物質（特に有機化合物）のマススペクトルを
連続して得ることのできる電界脱離型のイオン源装置を
提供することを目的とする。
このため、本発明のイオン源装置は、母材における開口
の周辺に半導体物質から成る多数の針状材を直立させて
電極とした半導体エミッターをそなえるとともに、上記
母材の開口を通じてイオン化すべき流体試料を連続的に
供給する試料供給手段をそなえたことを特徴としている
。
の周辺に半導体物質から成る多数の針状材を直立させて
電極とした半導体エミッターをそなえるとともに、上記
母材の開口を通じてイオン化すべき流体試料を連続的に
供給する試料供給手段をそなえたことを特徴としている
。
以下、図面により本発明の一実施例としてのイオン源装
置について説明すると、第１図はその配設状態を模式的
に示す斜視図、第２図はその製造装置を示すブロック図
、第３図はその拡大縦断面図である。
置について説明すると、第１図はその配設状態を模式的
に示す斜視図、第２図はその製造装置を示すブロック図
、第３図はその拡大縦断面図である。
第１，３図に示すように、半導体エミツターＥは、母材
としての金属（スチンレス鋼）製ｔＪパイプ材１におけ
る先端開口の周辺に、半導体物質としてのシリコンから
成る多数の針状材１ａ（ウイスカー・Ｗｈｉｓｋｅｒ）
を直立させた構造となっている。
としての金属（スチンレス鋼）製ｔＪパイプ材１におけ
る先端開口の周辺に、半導体物質としてのシリコンから
成る多数の針状材１ａ（ウイスカー・Ｗｈｉｓｋｅｒ）
を直立させた構造となっている。
さらに、第３図に示すように、パイプ材１には、試料供
給千段Ｓが設けられていて、パイプ材１の先端開口を通
じてイオン化すべき流体試料を連続的に供給できるよう
になっている。
給千段Ｓが設けられていて、パイプ材１の先端開口を通
じてイオン化すべき流体試料を連続的に供給できるよう
になっている。
すなわち、パイプ材１０基端には、試料溜としてのシリ
ンタ鄭材１４が取付けられており、このシリンダ部材１
４にはピストン１５が嵌合している。
ンタ鄭材１４が取付けられており、このシリンダ部材１
４にはピストン１５が嵌合している。
また、シリンダ部材１４０周壁内には、加熱ヒーター１
６が埋設されており、この加熱ヒーター１６に電流を供
給すると、シリンダ部材１４中の液状または混懸液状の
試料は、ピストン１５の押出し作用と相まって、ヒータ
ー加熱による熱運動あるいは圧力差により、パイプ材１
０通路１ｂを通ってその先端開口へ連続的に送り出され
るようになっている。
６が埋設されており、この加熱ヒーター１６に電流を供
給すると、シリンダ部材１４中の液状または混懸液状の
試料は、ピストン１５の押出し作用と相まって、ヒータ
ー加熱による熱運動あるいは圧力差により、パイプ材１
０通路１ｂを通ってその先端開口へ連続的に送り出され
るようになっている。
ところで、半導体エミツターＥの製造過程について説明
すると、第２図に示すごとく、まず試料供給手段Ｓ付き
パイプ材１を真空箱６に入れてから真空にした後、シリ
コンから成る針状材１ａを成長させる部分に数百オング
ストロームの厚さまで金蒸着を行なう。
すると、第２図に示すごとく、まず試料供給手段Ｓ付き
パイプ材１を真空箱６に入れてから真空にした後、シリ
コンから成る針状材１ａを成長させる部分に数百オング
ストロームの厚さまで金蒸着を行なう。
つい口熱ヒーター１６に定電圧電源８より所定の電流を
流しパイプ材１の予備可熱を行なう。
流しパイプ材１の予備可熱を行なう。
そしてリークバルブ１１を開放してガスボンベ１２内の
シランガス（Ｓｉ■４５％十Ａｒ９５％）を真空箱６へ
通してこの真空箱６内の圧力を約２００トールにする。
シランガス（Ｓｉ■４５％十Ａｒ９５％）を真空箱６へ
通してこの真空箱６内の圧力を約２００トールにする。
再び定電圧電源８から加熱ヒーター１６に所定の電流を
流してパイプ材１を加熱すると、約１分後に、細くて短
い多数の針状材１ａ（アモルファス シリコン ウイス
カー・ＡｍｏｒｐｈｏｕｓＳｉｌｉｃｏｎ Ｗｈｉｓｋ
ｅｒ）が成長してくる。
流してパイプ材１を加熱すると、約１分後に、細くて短
い多数の針状材１ａ（アモルファス シリコン ウイス
カー・ＡｍｏｒｐｈｏｕｓＳｉｌｉｃｏｎ Ｗｈｉｓｋ
ｅｒ）が成長してくる。
なおシランガス圧力の違いにより成長に要する時間が異
なり、加熱ヒーター１６に流す電流値を変えてパイプ材
１の温度を変えると、電導性針状シリコン１ａの長さお
よび直径を自在に変えることができる。
なり、加熱ヒーター１６に流す電流値を変えてパイプ材
１の温度を変えると、電導性針状シリコン１ａの長さお
よび直径を自在に変えることができる。
このようにして製造された半導体エミッターＥは、第１
図に示すように、電界脱離型イオン源に取付けられて、
電極（陽極）として使用される。
図に示すように、電界脱離型イオン源に取付けられて、
電極（陽極）として使用される。
なお、第１図中、符号２は半導体エミッターＥに対向し
て配設された対向電極（陰極）、３，４はいずれもレン
ズ電極、５は主スリットを示している。
て配設された対向電極（陰極）、３，４はいずれもレン
ズ電極、５は主スリットを示している。
また第２図中、符号９は圧力計、１０はロータリーポン
プ、１３は油拡散ポンプを示している。
プ、１３は油拡散ポンプを示している。
本発明のイオン源装置は、上述のごとく構成されている
ので、液状または混懸液状の試料を連続的にパイプ材１
の先端開口へ送給してイオン化するには、まず加熱ヒー
ター１６に電流を供給して、シリンダ部材１４、ピスト
ン１５およびパイプ材１を加熱するとともに、ピストン
１５を第３図の矢印Ａで示す方向へ徐々に移動する。
ので、液状または混懸液状の試料を連続的にパイプ材１
の先端開口へ送給してイオン化するには、まず加熱ヒー
ター１６に電流を供給して、シリンダ部材１４、ピスト
ン１５およびパイプ材１を加熱するとともに、ピストン
１５を第３図の矢印Ａで示す方向へ徐々に移動する。
これによりシリンダ部材１４内の流体試料は、パイプ材
１０通路１ｂを通じて、パイプ材１の先端開口へ送り出
され、その結果この多数の針状材１ａ付き先端開口で、
前述の電界脱離型イオン化法によるイオン化が連続的に
起って、分子イオン等が生成されるのである。
１０通路１ｂを通じて、パイプ材１の先端開口へ送り出
され、その結果この多数の針状材１ａ付き先端開口で、
前述の電界脱離型イオン化法によるイオン化が連続的に
起って、分子イオン等が生成されるのである。
このように、本装置では、試料の連続イオン化が可能で
あるため、信号を蓄積してＳ／Ｎ比を高めることが可能
となり、従来良好なマススペクトラムを得ることができ
ないとされていた質量数１０００以上の高分子有機化合
物のごとき物質についても、十分正確に質量分析を行な
うことが可能となるのである。
あるため、信号を蓄積してＳ／Ｎ比を高めることが可能
となり、従来良好なマススペクトラムを得ることができ
ないとされていた質量数１０００以上の高分子有機化合
物のごとき物質についても、十分正確に質量分析を行な
うことが可能となるのである。
また、シリコンやゲルマニウム等の半導体物質から成る
多数の針状材１ａは、どのような形状の表面にでも成長
可能であることが確認されており，これにより各種の形
状の母材表面上に針状材１ａを自在に形成することがで
きる。
多数の針状材１ａは、どのような形状の表面にでも成長
可能であることが確認されており，これにより各種の形
状の母材表面上に針状材１ａを自在に形成することがで
きる。
なお、前述の実施例のように、金属製母材として、小径
パイプ材１を用いる代わりに、多孔材を用いてもよい。
パイプ材１を用いる代わりに、多孔材を用いてもよい。
この多孔材としては、例えば、ステンレス鋼製の小径パ
イプ材の周壁部に、エッチングを施して、小穴を多数形
成したものが用いられ、前述とほぼ同様の製造手段によ
り、各小穴の周辺に多数の半導体製針状材を形成させて
、これを半導体エミツターとして使用することができる
。
イプ材の周壁部に、エッチングを施して、小穴を多数形
成したものが用いられ、前述とほぼ同様の製造手段によ
り、各小穴の周辺に多数の半導体製針状材を形成させて
、これを半導体エミツターとして使用することができる
。
また、ステンレス鋼製のパイプ材や多孔材を用いる代わ
りに、タングステン製またはタンタル製のパイプ材や多
孔材を用いてもよい。
りに、タングステン製またはタンタル製のパイプ材や多
孔材を用いてもよい。
さらにパイプ材や多孔材のごとき母材として金属製母材
を用いる代わりに、シリコンやゲルマニウム等の半導体
から成る母材を用いたり、ガラス、合成樹脂等の非金属
材の表面に金属被膜を施して成る母材を用いてもよい。
を用いる代わりに、シリコンやゲルマニウム等の半導体
から成る母材を用いたり、ガラス、合成樹脂等の非金属
材の表面に金属被膜を施して成る母材を用いてもよい。
非金属材の表面に金属被膜を施して成る母材を用いた場
合、加工性にすぐれているという利点がある。
合、加工性にすぐれているという利点がある。
なお、半導体製母材や非金属製母材の表面に、シリコン
やゲルマニウム等の半導体から成る針状材を成長させる
場合も、前述の実施例の場合とほぼ同様の手順で行なえ
ばよ《、いずれの場合についても実験的にその作用効果
等が確認されている。
やゲルマニウム等の半導体から成る針状材を成長させる
場合も、前述の実施例の場合とほぼ同様の手順で行なえ
ばよ《、いずれの場合についても実験的にその作用効果
等が確認されている。
以上詳述したように、本発明のイオン源装置によれば、
母材における開口の周辺に半導体物質から成る多数の針
状材を直立させて電極とした半導体エミツターをそなえ
るとともに、上記母材の開口を通じてイオン化すべき流
体試料を連続的に供給する試料供給手段をそなえている
ので、流体試料を連続的にイオン化することができ、こ
れにより質量数が１０００以上の高分子量化合物のごと
きものについても、質量分析を精度よ《行なえる利点が
ある。
母材における開口の周辺に半導体物質から成る多数の針
状材を直立させて電極とした半導体エミツターをそなえ
るとともに、上記母材の開口を通じてイオン化すべき流
体試料を連続的に供給する試料供給手段をそなえている
ので、流体試料を連続的にイオン化することができ、こ
れにより質量数が１０００以上の高分子量化合物のごと
きものについても、質量分析を精度よ《行なえる利点が
ある。
また、半導体物質から成る多数の針状材はどのような形
状の表面にでも容易にしかも迅速に成長可能であるので
、母材を特殊な形状すなわちパイプ形状や多孔形状にし
ても、これらのパイプ材や多孔材の各開口周辺に針状材
を容易に且つ確実に直立成長させることができる利点も
ある。
状の表面にでも容易にしかも迅速に成長可能であるので
、母材を特殊な形状すなわちパイプ形状や多孔形状にし
ても、これらのパイプ材や多孔材の各開口周辺に針状材
を容易に且つ確実に直立成長させることができる利点も
ある。
図は本発明の一実施例としてのイオン源装置を示すもの
で、第１図はその配設状態を模式的に示す斜視図、第２
図はその製造装置を示すブロック図、第３図はその拡大
縦断面図である。 １・・・・・母材としてのパイプ材、１ａ・・・・・・
半導体物質としてのシリコンから成る多数の針状材、１
ｂ・・・・・通路、２・・・・・・対向電極、３，４・
・・・・・レンズ電極、５・・・主スリット、６・・・
・・真空箱、８・・・・定電圧電源、９・・・・・・圧
力計、１０・・・・・・ロータリーポンプ、１１・・・
・・・リークバルブ、１２・・・・・・シランガス入り
ガスボンベ、１３・・・・・・油拡散ポンプ、１４・・
・・・シリンダ部材、１５・・・・・ピストン、１６・
・・・加熱ヒーター、Ｅ・・・・・半導体エミツター、
Ｓ・・・・・・試料供給手段。
で、第１図はその配設状態を模式的に示す斜視図、第２
図はその製造装置を示すブロック図、第３図はその拡大
縦断面図である。 １・・・・・母材としてのパイプ材、１ａ・・・・・・
半導体物質としてのシリコンから成る多数の針状材、１
ｂ・・・・・通路、２・・・・・・対向電極、３，４・
・・・・・レンズ電極、５・・・主スリット、６・・・
・・真空箱、８・・・・定電圧電源、９・・・・・・圧
力計、１０・・・・・・ロータリーポンプ、１１・・・
・・・リークバルブ、１２・・・・・・シランガス入り
ガスボンベ、１３・・・・・・油拡散ポンプ、１４・・
・・・シリンダ部材、１５・・・・・ピストン、１６・
・・・加熱ヒーター、Ｅ・・・・・半導体エミツター、
Ｓ・・・・・・試料供給手段。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 母材における開口の周辺に半導体物質から成る多数
の針状材を直立させて電極とした半導体エミツターをそ
なえるとともに、上記母材の開口を通じてイオン化すべ
き流体試料を連続的に供給する試料供給手段をそなえた
ことを特徴とするイオン源装置。 ２ 上記母材がパイプ材で構成された特許請求の範囲第
１項に記載のイオン源装置。 ３ 上記母材が多孔材で構成された特許請求の範囲第１
項に記載のイオン源装置。 ４ 上記母材がステンレス鋼、タングステン、タンタル
のごとき金属から成る特許請求の範囲第２項または第３
項に記載のイオン源装置。 ５ 上記母材がシリコン、グルマニウムのごとき半導体
から成る特許請求の範囲第２項または第３項に記載のイ
オン源装置。 ６ 上記母材がガラスや合成樹脂のごとき非金属材の表
面に金属被膜を施して成る特許請求の範囲第２項または
第３項に記載のイオン源装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53098575A JPS5812703B2 (ja) | 1978-08-12 | 1978-08-12 | イオン源装置 |
| DE19792906359 DE2906359C2 (de) | 1978-08-12 | 1979-02-19 | Ionenquelle für die Feldionisation einer fluiden Probe und Verfahren zu deren Herstellung |
| GB7906006A GB2028575B (en) | 1978-08-12 | 1979-02-20 | Ion sources |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53098575A JPS5812703B2 (ja) | 1978-08-12 | 1978-08-12 | イオン源装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5525943A JPS5525943A (en) | 1980-02-25 |
| JPS5812703B2 true JPS5812703B2 (ja) | 1983-03-09 |
Family
ID=14223459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53098575A Expired JPS5812703B2 (ja) | 1978-08-12 | 1978-08-12 | イオン源装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5812703B2 (ja) |
| DE (1) | DE2906359C2 (ja) |
| GB (1) | GB2028575B (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60236431A (ja) * | 1985-05-10 | 1985-11-25 | Hitachi Ltd | 拡散補給形のｅｈｄイオン源 |
| US6215248B1 (en) * | 1997-07-15 | 2001-04-10 | Illinois Tool Works Inc. | Germanium emitter electrodes for gas ionizers |
| DE19963317A1 (de) * | 1999-12-22 | 2001-07-12 | Hans Bernhard Linden | Verfahren und Vorrichtung zur schonenden Ionisierung von Analysensubstanzen |
| CN111907302B (zh) * | 2019-05-07 | 2024-04-26 | 开利公司 | 用于运输车辆的制冷系统、其控制方法及运输车辆 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3852595A (en) * | 1972-09-21 | 1974-12-03 | Stanford Research Inst | Multipoint field ionization source |
-
1978
- 1978-08-12 JP JP53098575A patent/JPS5812703B2/ja not_active Expired
-
1979
- 1979-02-19 DE DE19792906359 patent/DE2906359C2/de not_active Expired
- 1979-02-20 GB GB7906006A patent/GB2028575B/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2028575A (en) | 1980-03-05 |
| GB2028575B (en) | 1982-11-24 |
| DE2906359A1 (de) | 1980-02-14 |
| DE2906359C2 (de) | 1983-11-10 |
| JPS5525943A (en) | 1980-02-25 |
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