DE1719477C3 - Vorrichtung zum Trennen von Gasgemischen - Google Patents
Vorrichtung zum Trennen von GasgemischenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Trennen von Gasgemischen durch Diffusion durch eine poröse
Wand, bestehend aus einem gasdichten Behälter, der durch die poröse, ein hydrophiles Material enthaltende
Wand in zwei Kammern unterteilt ist deren eine mit Zu- und Ableitungen für das aufzutrennende Gasgemisch
und deren andere mit einer Ableitung für den diffundierten Gasanteil versehen ist, die dadurch
gekennzeichnet ist daß die poröse Wand (3) aus einem Gemisch aus einem in kleinen Teilchen vorliegenden
hydrophoben Polymeren und dem hydrophilen Material besteht und die den diffundierten Gasanteil aufnehmende
Kammer (4) eine wäßrige Flüssigkeit enthält die die poröse Wand bedeckt.
Aus der US-PS 26 27 933 ist eine Vorrichtung zum Trennen von Gasgemischen bekannt in der die
Gasgemische durch Diffusion durch eine poröse Wand getrennt werden können. Die bekannte Vorrichtung
besteht aus einem gasdichten Behälter, der durch die poröse Wand in zwei Kammern unterteilt ist, deren eine
mit Zu- und Ableitungen für das aufzutrennende Gasgemisch und deren andere mit einer Ableitung für
den diffundierten Gasanteil versehen ist Die poröse Wand der bekannten Vorrichtung besteht aus einer
porösen Keramikplatte oder einer perforierten Metallplatte, auf die eine Schicht eines Aerogels aus einem
Silizium-, Aluminium- oder Zirkonoxid aufgebracht wurde. Diese poröse Wand ließ sich jedoch nur zur
Abtrennung von Wasserstoff aus einem wasserstoffhaltigen Gasgemisch verwenden und wies auch nur eine
begrenzte Trennwirkung auf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter jeweiliger Anpassung auch andere Gase selektiv aus
Gasgemischen abzutrennen und darüber hinaus die Trennwirkung zu erhöhen.
daß die poröse Wand (3) aus einem Gemisch aus einem in kleinen Teilchen vorliegenden hydrophoben Polymeren
und dem hydrophilen Material besteht und die den diffundierten Gasanteil aufnehmende Kammer (4) eine
S wäßrige Flüssigkeit enthält, die die poröse Wand bedeckt
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung können Gase bei niedrigen Temperaturen und Drücken aus
Gemischen abgetrennt werden. Bei Anwendung von
■ο Temperaturen von etwa 200°C und Atmosphärendruck
kann Wasserstoff quantitativ aus Gemischen, die ihn enthalten, abgetrennt werden. Die poröse Wand der
erfindungsgemäßen Vorrichtung enthält ein hydrophobes Polymeres, das keine Affinität für die wäßrige
is Flüssigkeit in der zweiten Kammer aufweist Das Gasgemisch, das getrennt werden soll, wird unter
Normaldruck oder einem leicht erhöhten Druck von etwa 1 bis 5 at in die Gaskammer eingeführt Durch
Regulierung der Temperatur und durch Wahl der wäßrigen Flüssigkeit in der Flüssigkeitskammer können
verschiedene Gase aus Gasgemischen abgetrennt werden. Ordnet man eine Reihe solcher Kammern
hintereinander an, so ist es möglich, mehrere verschiedene Gase aus einer Mischung abzutrennen; sind die
Bedingungen in allen hintereinandergeschalteten Kammern die gleichen, so wird nur eine Gaskomponente aus
der Mischung entfernt
Die poröse Wand, die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung angeordnet ist, enthält neben dem hydrophoben
Polymeren ein hydrophiles Material, das durch die Flüssigkeit benetzt werden kann. Das hydrophile
Material kann z. B. aus Asbest, fein zerteilten porösen Materialien wie Kohle, keramischen Materialien,
Aluminiumoxid, Holzkohle sowie Cellulosematerialien wie Papier, Holzschliff oder Pflanzenfasern bestehen.
Als hydrophobe Polymere können Tetrafluoräthylen-, Dichloridfluoräthylen-, Äthylen-Propylen-, Äthylen-Butylen-,
halogenierte Äthylen-Propylen-, Äthylen-Butylen-, Propylen-Butylen- oder Isopropylen-Butylenpolymere
venvendet werden.
Beispiele für wäßrige Flüssigkeiten, die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendet werden
können, sind wäßrige Lösungen von Säuren wie H2SO4,
H3PO4 oder HCl, Lösungen von Basen wie NaOH, KOH1 K2CO3, Na2CO3 und Gemischen dieser Basen
sowie wäßrige Lösungen von Salzen wie NaCL KCl, AlCl3, CaCO3, Cu(NO3J2, K2CrO4, K2Cr2O7, KMnO4,
NaHSO4, Na2SO4, MgSO4 und Mischungen derselben,
sowie schließlich wäßrige Lösungen von Aminosäuren wie Lysin, Alanin, Serin, Phenylalanin, Cystin, Leucin,
Prolin, Tryptophan, Glutaminsäure und Glycin.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung läßt sich mit besonderem Erfolg in der Praxis anwenden, wenn man
an der porösen Wand während der Trenn- und Reinigungsoperation das elektrische Potential genau
kontrolliert. Für diesen Fall muß die Wand selbstverständlich ein Material enthalten, welches elektrisch
leitend ist, d. h. ein Material wie Kohle und/oder Metall.
Das Potential an der Wand wird mit Bezug auf eine weitere Elektrode in der Flüssigkeit mit Hilfe eines
Potentiostaten oder einer ähnlichen Vorrichtung reguliert Unter bestimmten Temperaturbedingungen durchdringen
einige Gase die Wand gegen die Flüssigkeitshöhe selbst bei Atmosphärendruck. Diese Durchdringung,
die praktisch ohne Druck als treibende Kraft stattfindet, kann noch stärker selektiv gemacht werden — wodurch
der Gasdurchtritt erhöht wird — wenn man das Potential der Wand mit Hilfe einer äußeren Stromquelle
einstellt Das Potential an der Wand kann so eingestellt werden, daß einige bestimmte Gase begünstigt werden.
So wird beispielsweise der Durchtritt von H2 selektiv
begünstigt, wenn das Potential der porösen Wand auf etwa 0 Volt gegenüber der reversiblen Wasserstoffelektrode
gehalten wird. Andere Gase weisen ebenfalls spezifische günstige Potentialwerte auf.
Bei der Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung in der Praxis ist es auch günstig, wenn an der
porösen Wand ein Temperaturgefälle existiert Dies kann erreicht werden, indem die Flüssigkeit auf der
einen Seite der porösen Wand eine andere Temperatur aufweist als das Gasgemisch auf der anderen Seite der
Wand. Das Temperaturgefälle durch die Wand kann so eingestellt werden, daß bestimmte Gase selektiv aus
einer Mischung abgetrennt werden können. Das Ausmaß des Erwärmens hängt von der besonderen
wäßrigen Flüssigkeit ab, die im Einzelfall verwendet wird. Soll beispielsweise eine Konzentrierung der Gase
aus einem Gemisch aus Wasserstoff, Äthan und Butan
erreicht werden, so kann man eine Reihe von Trennvorrichtungen der in der Zeichnung dargestellten
Art verwenden, wobei in der ersten Trennvorrichtung als Flüssigkeit 30gew.-%ige Schwefelsäure mit einer
Temperatur von etwa 600C verwendet wird. Die
Konzentrierung des Wasserstoffgases erfolgt vorzugsweise auf der Flüssigkeitsseite der ersten Trennvorrichtung.
Das Gasgemisch, dessen Wasserstoffanteil verringert worden ist, wird in die zweite Trennvorrichtung
eingeleitet, die als Flüssigkeit wäßrige H3PO4 mit einer
Temperatur von 1300C enthält Die Konzentrierung des
Äthans wird vorzugsweise auf der Flüssigkeitsseite der zweiten Trennvorrichtung vorgenommen. Das ursprüngliche
Gemisch enthält jetzt im wesentlichen nur noch Butan. Durch Anwendung mehrerer Trennvorrichtungen
kann ein bestimmtes Gas selektiv aus einer Mischung mehrerer Gase abgetrennt werden.
Die Wirksamkeit der Trennvorrichtuingen kann
weiter dadurch erhöht werden, daß die poröse Wand ein Metall zusammen mit einem hydrophilen Material, das
durch die wäßrige Flüssigkeit benetzt werden kann, enthält Als Metalle kommen Edelmetalle wie Pt, Ir, Au,
Pd, Rh und Mischungen dieser Metalle oder Mischungen dieser Metalle mit Übergangsmetallen der Gruppen VII
und VIII in Frage. Durch Verwendung dieser bestimmten Metalle, die im Folgenden als »Katalysatormetalle«
bezeichnet werden, kann eine poröse Wand selektiv durchlässig für bestimmte Gase gemacht wei den.
Die Zeichnung ist eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Trennen
von Gasen.
Man erkennt einen gasdichten, L-förmigen Behälter 1, der durch eine poröse Wand 3 in zwei Kammern
unterteilt wird, und zwar in eine Gaskammer 2 und eine Flüssigkeitskammer 4, die eine wäßrige Flüssigkeit
enthält Eine Zuführungsleitung 6 dient zur Einführung des Gasgemisches in die Gaskammer 2; Ableitungen 5
und 7 dienen zur Entfernung der Gase aus der Apparatur. Bei der Elurchführung der Erfindung wird
das Gasgemisch durch die Zuführungsleitung 6 in die Gaskammer 2 eingeführt Das abzutrennende Gas
wandert durch die Wand 3 in die Flüssigkeitskammer 4, bildet Blasen in der Flüssigkeit, die an deren Oberfläche
steigen, und entweicht: durch Leitung 5 aus dem System. Das durch Leitung 6 eintretende Gasgemisch kann
unter Atmosphärendruck oder leicht erhöhtem Druck stehen. Die abgetrennten Gase, die aus der Apparatur
durch Leitung 5 entweichen, können weiter gereinigt werden, indem man alle Flüssigkeitsdämpfe, die aus der
Flüssigkeitskammer 4 mitgeschleppt werden, kondensiert Auf diese Weise können verhältnismäßig reine
Gase gewonnen werden. Um die Reinheit eines Gases noch zu erhöhen, können mehrere der in der Zeichnung
beschriebenen Trennvorrichtungen hintereinandergeschaltet werden, und zwar so, daß die Ableitung der
ersten Vorrichtung mit der Zuführungsleitung der zweiten Vorrichtung verbunden ist Mehrere in dieser
Weise hintereinandergeschaltete Trenn Vorrichtungen können dazu benutzt werden, ein Gas in praktisch reiner
Form zu gewinnen.
Es ist auch möglich, bei Verwendung mehrerer Vorrichtungen der in der Zeichnung beschriebenen Art,
die so verbunden sind, daß die Ableitung der ersten Vorrichtung mit der Zuführungsleitung der zweiten
Vorrichtung verbunden ist, ein bestimmtes Gas zu komprimieren, während es gleichzeitig gereinigt wird.
Bei dieser Arbeitsweise wird der obere Teil der
kondensiert und in der Kammer 4 zurückgehalten wird.
zur Entfernung der Gase aus Kammer 2 (vgl. die Zeichnung). Durch Anbringung einer solchen Leitung
treten die Gase durch Leitung 6 in Kammer 2 ein und können durch die Ableitung entfernt werden und
entweder an die Atmosphäre abgegeben oder zu einer weiteren Trennvorrichtung weitergeleitet werden.
Die Erfindung ist insbesondere brauchbar zum Abtrennen von gasförmigen Bestandteilen wie Wasserstoff,
gasförmigen organischen Verbindungen und inerten Gasen wie He, Ne, Ar und Kr.
Eine besonders wirksame poröse Wand für die erfindungsgemäße Vorrichtung kann wie foigt hergestellt
werden:
Fein zerteilte Kohle wird mit einer wäßrigen lösung imprägniert, die Platin- und Iridiumchlorid in solchen
Mengen enthält, daß das Verhältnis von Platin- zu Iridiummetall etwa 7 :1 beträgt und der Gesamtedelmetallgehalt
etwa 6% des Gesamtgewichtes von Kohle und Metall ausmacht Nach der Sättigung wird das
überschüssige Wasser ausgetrieben, indem man die Mischung vier Stunden auf etwa 1100C erhitzt Die
getrocknete Mischung wird anschließend mit einer wäßrigen Lösung von Natriumborhydrid (Ig/10 cm3)
behandelt, damit alle vorhandenen Edelmetallchloride zum Metall reduziert werden. Das Pulver wird
anschließend filtriert und mit destilliertem Wasser mehrere Male gewaschen; anschließend wird wiederum
bei 1100C getrocknet Das getrocknete katalysatorhaltige
Pulver wird dann drei Stunden bei 420° C in eine CO-Atmosphäre gebracht; danach wird das Pulver für
weitere drei Stunden bei etwa 8700C in eine H2-Atmosphäre gebracht Das auf diese Weise hergestellte
katalysatorhaltige Kohlepulver wurde mit fein zerteiltem Tetrafluoräthylenpolymerem und Ammoniumoxalatkristallen
im Gewichtsverhältnis von 2:1:1 vermischt; das Gemisch wurde in einer Kugelmühle
etwa 22 Minuten behandelt Die Mischung wurde dann bei einem Druck zwischen 0,35 und 1050 kg/cm2 auf eine
geeignete Unterlage aufgepreßt und anschließend eine Stunde auf 193° C erhitzt, um das Ammoniumoxalat zu
ft5 zersetzen, damit sich die poröse Struktur ausbildet Die
auf diese Weise erzeugte Struktur ist besonders wirksam zum Abtrennen von H2 aus einem Gasstrom
bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von etwa
60° C. Die poröse Wand kann modifiziert werden, indem man verschiedene Verbindungen als Katalysatormetalle
verwendet oder den Katalysator überhaupt fortläßt.
Geeignete Unterlagen für die Herstellung der porösen Hand sind Metalldrahtsiebe aus Tantal, Platin,
Aluminium, Silber, Nickel und Eisen, sowie synthetische Siebe, die aus Plastikmaterial wie Tetrafluoräthylenpolymerem
und Polyäthylen hergestellt sind. Diese Unterlage hat die Aufgabe, die Stabilität der porösen
Wand zu erhöhen und deren Handhabung zu erleichtern. Soll eine Spannung an die poröse Wand angelegt
werden, damit sich ein Potentialgefälle ergibt, so muß die Unterlage natürlich aus einem elektrisch leitenden
Material bestehen.
B e i s ρ i e 1 1
Es wurde eine Vorrichtung der in der Zeichnung dargestellten Art hergestellt Die poröse Wand wurde
hergestellt, indem man Tetrafluoräthylenpolymeres, Ammoniumoxalat und feines Kohlepulver im Verhältnis
1 :0,5 :1 vermischte. Diese Mischung wurde bei einem
Druck von 700 kg/cm2 zusammengepreßt und dann auf eine Temperatur von 190°C erhitzt, um das Ammoniumoxalat
zu zersetzen. Auf diese Weise erhielt man eine poröse Struktur, die aus hydrophoben und hydrophilen
Teilchen besteht Die in der Apparatur benutzte Flüssigkeit war eine 30gew.-%ige Schwefelsäure; die
Temperatur dieser Flüssigkeit lag bei 70° C. In die Gaskammer der Apparatur wurde ein Gasgemisch,
welches Wasserstoff und Äthan enthielt, eingeleitet Unter diesen Bedingungen sammelte sich der Wasserstoff
selektiv auf der Flüssigkeitsseite der porösen Wand an. Anschließend wurde die Temperatur auf etwa
130-140° C erhöht, während die H2SO4 durch 85gew.-%ige
H3PO4 ersetzt wurde. Unter diesen Bedingungen sammelte sich auf der Flüssigkeitsseite der Apparatur
vorzugsweise das Äthan.
Es wurde wiedereine Vorrichtung der in der Zeichnung dargestellten Art hergestellt, wobei die poröse Wane
durch Vermischen von fein zerteilter Kohle, die mit t Gewichtsprozent einer Pt-Ir-Mischung imprägnierl
worden war, mit Tetrafluoräthylenpolymerem und Ammoniumcarbonat erzeugt wurde. Das Verhältnis vor
Kohle zu Tetrafluoräthylenpolymerem zu Ammoniumcarbonat betrug 2:1:0,5. Als Flüssigkeit wurde eine
30gew.-%ige Schwefelsäure verwendet die auf einei Temperatur von etwa 80,3° C gehalten wurde. Wird eir
wasserstoffhaltiges Gasgemisch in die Gaskammei eingeführt, so erfolgt die Konzentrierung des Wasser
stoffes selektiv auf der Flüssigkeitsseite des Systems.
Es wurde eine poröse Wand A hergestellt, indem mar
zwei Teile fein zerteiltes Kohlepulver und einen Tei Tetrafluoräthylenpolymeres mit einem Teil Ammoniumoxalat
vermischte, die so gewonnene Mischung be 700 kg/cm2 auf einem Tantalsieb mit ungefähr 50(
Maschen/cm2 verdichtete und das Gebilde danr langsam 132 Min. lang auf eine Temperatur von 193° C
erhitzte. Eine zweite poröse Wand B wurde in derselber Weise hergestellt mit der einzigen Abweichung, daß di(
fein zerteilte Kohle mit einer 6gew.-%igen Pt-Ir-Lösunf
imprägniert wurde. Die fein zerteilte Kohle wurde voi dem Vermischen mit dem Tetrafluoräthylenpolymeren
unter einer CO-Atmosphäre bei einer Temperatur vor etwa 420° C behandelt und anschließend in einei
Wasserstoff-Atmosphäre auf eine Temperatur vor 800° C erhitzt Die beiden in der beschriebenen Weise
hergestellten Gebilde wurden als poröse Wände in einei Gastrennvorrichtung gemäß der Erfindung benutzt; die
Ergebnisse, die erzielt werden konnten, sind in dei Tabelle zusammengestellt
| Gase | Poröse Wa nH |
Elektrolyt | Temperatur | Molverhältnis | der Gase |
| w ana | °C | Zuführung | Ableitung | ||
| H2/CO2 | B | 30% H2SO4 | 80-90 | 1.14 | 1,93 |
| H2/CO2 | B | H3PO4-850/0 | 140 | 1 | 234 |
| H2/CO2 | B | H3PO4—85% | 140 | 0,87 | 22 |
| H2/C2H6 | B | H3PO4-85% | 140 | 1.4 | 2,85 |
| H2/C2H6 | B | H3PO4-85% | 140 | 0,7 | 133 |
| Hz/ Ar | A*) | H3PO4—85% | 140 | 1,24 | 1,95 |
*) Diese Wand bestand aus nicht katalysierter Kohle und einem Tetrafluoräthylenpolymeren. Alle
anderen bestanden aus Pt-Ir auf Kohle und dem Polymeren.
Bei Durchsicht der Tabelle erkennt man deutlich, daß die poröse Wand tatsächlich eine selektive Trennung
der Gase ermöglicht
Claims (3)
1. Vorrichtung zum Trennen von Gasgemischen durch Diffusion durch eine poröse Wand, bestehend
aus einem gasdichten Behälter, der durch die poröse, ein hydrophiles Material enthaltende Wand in zwei
Kammern unterteilt ist, deren eine mit Zu- und Ableitungen für das aufzutrennende Gasgemisch
und deren andere mit einer Ableitung für den diffundierten Gasanteil versehen ist, dadurch
gekennzeichnet, daß die poröse Wand (3) aus einem Gemisch aus einem im kleinen Teilchen
vorliegenden hydrophoben Polymeren und dem hydrophilen Material besteht und die den diffundierten
Gasanteil aufnehmende Kammer (4) eine wäßrige Flüssigkeit enthält, die die poröse Wand
bedeckt
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wand (3) zusätzlich ein fein
zerteiltes Edelmetall, Übergangsmetal! oder Gemisch aus beiden enthält
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Wand (3) aus einem porösen
Gemisch aus fein zerteilter Kohle und fein zerteiltem Tetrafluoräthylenpolymerem besteht und
daß die Flüssigkeit eine wäßrige anorganische Säure ist
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEE0035596 | 1968-01-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1719477C3 true DE1719477C3 (de) | 1978-01-05 |
Family
ID=
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