DE2905353A1 - Hydrophobe anorganische membran - Google Patents
Hydrophobe anorganische membranInfo
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Description
HydroOhobe anorganische Membran
Die Erfindung "betrifft eine hydronhobe, anorganische Membran
geregelter Porengröße zum Gastransport aus einem oder in ein wässerieres Medium.
Tn zahlreichen Verfahren müssen Gase wie z.B. Luft, Sauerstoff,
Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff, Schwefeldioxid, Wasserstoff, Chlor, und dergleichen, in ein wässeriges Medium
eingeführt werden. Dies geschieht meist von einer Gasquelle aus über ein Glasfrittenbett zwecks Vergrößerung der AustauschfHäche
von Gas und Flüssigkeit. Zur Verteilung des Gases muß die Flüssigkeit außerdem kräftig gerührt werden, um die lösung
oder Umsetzung zu beschleunigen. Auch muß ein großer Gasüberschuß eingeleitet werden, wenn das Gas nicht ausnahmsweise
hochgradig lösungsbereit oder umsetzungsfreudig ist. Nach Abschluß der Gaseinleitung steigt gerade bei den stark lösungs-
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und umsetzungsbereiten Gasen die Lösung im Einführungsrohr hoch und stört eine weitere Gaszufuhr.
Häufig ist auch der Abzug von Gasen aus einer Flüssigkeit erforderlich,
was oft mit Schwierigkeiten verbunden ist. So ist die Löslichkeit vieler Gase in wässerigen Lösungen der Temperatur
der Lösung umgekehrt proportional. Eine Erhitzung des wässerigen Mediums zur Senkung der Gaslöslichkeit ist nicht immer
möglich, oder angebracht, weil die Umsetzungsgeschwindigkeit hierdurch ungeregelt verändert werden kann, oder Bestandteile
wärmeempfindlich sind. Eine Druckabsenkung ist nicht immer praktisch durchführbar, zumal da eine starke Dampfbildung die
Folge sein kann. Auch können TJmsetzungsteilnehmer oder -produkte vorzeitig abgetrennt werden, wenn ihr Dampfdruck wesentlich
höher als der von Wasser ist. Umständlich und aufwendig ist auch die erforderliche Apparatur.
Die Erfindung hat eine hydrophobe anorganische Membran und ihre Anwendung zur Aufgabe, welche eine rationelle Ei.nfuh.rung von
Gasen in Flüssigkeiten oder den Abzug von Gasen aus einer Flüssigkeit ermöglicht.
Die Aufgabe wird durch die hydrophobe, anorganische Membran geregelter
Porengröße der Erfindung gelöst, welche Poren enthält,
die zu wenigstens 90 % Durchmesser von 100 - 10.000 S aufweisen.
- 3 -909836/0560
Wach einer besonders günstigen Anwendimg wird die Membran zur
Extraktion eines oder mehrerer hydronhoben Gase" aus einem Gasgemisch
aus hydrophoben und hydrophilen Gasen verwendet.
Weitere günstige Ausgestaltungen ergeben sich aus der folgenden
Beschreibung und den Ansprüchen.
Die verwendete Membran besteht aus einem kontinuierlichen Körper, dessen Form und Abmessungen der jeweiligen Apparatur und Verfahrensausgestaltung
angepaßt ist. Sie kann beispielsweise einer flachen oder gekrümmten Bahn, einem dreidimensionalen Körper wie
z.B. einer rechtwinkligen -oder zylindrischen "Röhre, oder einem
komplexeren monolithischen Körper mit abwechselnden Kanälen für
den Durchlauf von Gas und wässerigen Medium bestehen. Häufig ist eine Zylinderform günstig. Diese ist an für den Ein- und Austritt
der DurobJaufmittel offen und von einer an sich nicht kritischen
aber einen bruch- und verformunirsfreien Einsat?; gestaltenden
Wandstärke, häufig etwa mindestens 1mm.
Als Membranetoffe sind kieselsäurehaltige oder -freie Metalloxide
geeignet, beispielsweise Glas, Kieselsäure, Wollastonit, Bentonit und dergleichen,, weiterhin Aluminiumoxid, Spinell, Apatit, Nickeloxid,
Titanoxid und dergleichen. Kieselsäurehaltige Membranen
werden bevorzugt9 und hier wiederum sind Membranen aus Glas und
Kieselsäure am besten» Unter den kieselsäurefreien Membranstoffen
wird aluminiumoxid der Vorzug gegebene
Die Membran muß eine geregelte Porösität aufweisen, damit wenigstens 90 % der Poren Durchmesser von 100 - 10.000- S,
vorzugsweise 900 - 9*000 S, und idealerweise Ί500 - 6.000 &
haften.
Die Herstellung der Membran kann in bekannter Weise z.B. nach den US-PS 2,106,764, 3,485,687, 3,549,524, 3,678,144, 3,782,982,
3,827,893, 3,850,849, 4,001,144, der GB-PS 1,392,220 oder der Canada-PS 952,289 vorgenommen werden. Geeignete poröse anorganische
Stoffe sind im Chemiehandel erhältlich.
Heben geregelter Porösität muß die anorganische Membran hydrophob sein. Da den meisten Ausgangsstoffen diese Eigenschaft zunächst
abgeht, ist eine entsprechende Behandlung vor oder nach der Formgebung vonnöten. Praktischer ist die Behandlung nach der
Membran formung. Die Behandlung ist a.n sich nicht kritisch und
kann in beliebiger, bekannter Weise vorgenommen werden. Zu beachten ist aber, daß die hydrophobe Eigenschaft nicht auf die
Oberfläche der Membran beschränkt bleiben darf, sondern den gesamten Membrankörper mit all seinen Hohlräumen durchdringen muß.
Ein zweckmäßiges-Verfahren besteht darin, die geformte Membran
in das hydrophobe Mittel in einem organischen Löser einzutauchen und nach der Entnahme an der Luft zu trocknen. Die Konzentration
ist an sich nicht kritisch, besonders günstig ist z.Be eine Konzentration
von etwa 3-25 Gew.-% pro Volumen Löser; in einem
Beispielfall beträgt die Konzentration 10 %„ Jedes Lösungsmittel
ist geeignet, wie beispielsweise Hexan, Oyclohexan, Diäthylätherj,
Azeton, Methyläthylketon, Benzol, ToInOl5, Xylene, Nitrobenzol,
9Q9S36/0S§@
Chlorbenzol, Brombenzol, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff und viele andere mehr. Beispiele geeigneter hydrophober Mittel sind
natürliche Wachse wie Spermaceti, Bienenwachs, Chinawachs, Carnaubawachs und dergleichen, synthetische Wachse wie Cetylpalmitat,
Cerotinsäure, Cerylcerotat und dergleichen, aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Octadecan, Eicosan, Docosan, Tetracosan, Hexacosan,
Octacosan, Triacontan, Pentatriacontan und dergleichen, nolybasische Säuren wie Empoldimersäure, Empoltrimersäure (Emery
Industries), Polyamidharze die Emerezpolyamidharze von Emery Industries, wasserunlösliche polymere Isocyanate wie Polymethylenphenylisocynat,
Alkylhalosilane wie Octadecyltrichlorsilan, Di (dodecyl)difluorsilan und dergleichen, u.a.m. Bevorzugt
werden die Alkylhalosilane, besonders Octadecyltrichlorsilan.
Somit können praktisch alle einigermaßen am anorganischen Membranmater
IaI hinreichend anhaftende hydrophobe Mittel verwendet
werden. Die Anhaftung kann rein physikalisch, z.B. durch van der Waals - Anziehung, chemisch, z.B. als kovalente oder Ionenbindung,
oder beides sein.
Eines der Kennzeichen der erfindungsgemäßen Membran ist eine
Vorliebe für hydrophobe G-ase. Wird einer Membranseite eine Mischung hydrophober und hydrophiler G-ase zugeführt, so läßt
die Membran bevorzugt die hydrophobe Gaskomponente durch. Dies
ermöglicht die Extraktion hydrophober G-ase aus einer G-asmischung.
- 6 909836/Q56Ö
Tm Einzelfall richtet sich die Ausbildung der .Membran nach dem
jeweiligen Anwendungsverfahren "bekannter Art. Bei abschnittsweisen
Verfahrensprozessen teilt die Membran z.B. das 'Umsetzungsgefäß in zwei Kammern. Die Membran kann waagerecht oder senkrecht
oder unter beliebigen Winkeln angebracht werden; einer der Kammer werden die wässerigen Umsetzungsteilnehmer zugeführt. Sollen Gase
zugeführt werden, so werden diese, meist unter leichtem Druck (zoB. 15 psi = 1,05 kg/cm ) in die andere Kammer geleitet. Soll
ein gasförmiges TJmsetzungsprodukt abgeleitet werden, so wird die zweite Kammer entlüftet oder unter einem niedrigeren Druck gehalten.
Am Günstigsten ist aber der Einsatz in kontinuierlichen Verfahrensabläufen.
Me Membran ist dann zweckmäßigerweise so ausgebildet, daß das üTuidmittel durch Kanäle der Membran läuft;
die Membran besteht dann beispielsweise aus einem beidseitig offenen Zylinder. Das wässerige Mittel fließt dann, entweder
durch die Kanäle hindurch oder außen um sie herum. Das ein-, oder abzuführende Gas kann in einem flüssigen Löser mit starker Affinität
für das Gas gelöst sein, wie z.B. in Silikonen, Fluorkohlenstoffen und vielen anderen.
In einem Ausführungsbeispiel befinden sich das wässerige TJmsetzungsstoffe
in einem von der zylinderförmigen Membran umschlossenen Kanal im Umlauf. Die Membran ist ihrerseits von einem zweiten
Zylinder, z.B. aus Glas umgeben. Die Gaszufuhr bzw. -abfuhr erfolgt in der zwischen beiden Zylindern gebildeten Ringkammer
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Als nicht beschränkende Anwendungsbeispiele sei der Membraneinsatz
zur Abwasserbehandlung an Hand der Zeichnung erläutert.
Das Abwasser 1 wird durch die Pumpe 3 vom Behälter 2 über eine
abgedichtete Gummirohrleitung 5 in den aeroben Reaktor 49 "be=
stehend aus einem in dem Glasmantel 7 eingeschlossenen Glasrohr 6„
befördert. Das innere Glasrohr 6 enthält einen anorganischen Träger, z.B. der in der gleichlaufenden Anmeldung P 28 39 580.4
beschriebenen, für die Ansammlung einer Biomasse geeigneten Art. Anschließend wird das Abwasser über das abgedichtete Gummirohr.
in den anaeroben Reaktor 9 geleitet. Dieser Reaktor besteht aus der erfindungsgemäßen anorganischen Membran 11 und einem mit
einer Auslaßöffnung 13 versehenen Glasmantel 12O Die anorganische
Membran ist mit dem zusätzlichen anorganischen Träger 8 beschickt und in dem Glasmantel eingeschlossen und abgedichtet. Das abgedichtete
an die Auslaßöffnung 13 des Glasmantels angeschlossene Gummirohr 14 führt zur Pumpe 15* welche aus dem vom Mantel umschlossenen
Raum 16 das anfallende Gas (Methan) abführt und beispielsweise in einen Sammelbehälter unter Verdrängung von Wasser
pumpt. Der Abwasserablauf 17 wird dann über das abdichtend am anaeroben
Reaktor angeschlossene Gummirohr 18 in einen Aufnahmebehälter geleitet·
Das in den folgenden Beispielen behandelte Abwasser wurde der Kläranlage der Stadt Corning9 N.T., USA.S ein- bis zweimal wöchentlich
entnommen, bei 4 - 60C gelagert und vor Verwendung zur Entfernung
grober Partikel durch einen Tuch- und Glaswollefilter
geleitet ο
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Die Pumpe 3 bestand aus einer Fluiddosierpumpe die mit dem
aeroben Reaktor 4 über ein 14 inch = 35,5 cm langes Gummirohr verbunden wurde. An die Ansaugseite der Pumpe wurde ein vom
Vorratsbehälter für Abwasser kommendes 20 inch = 50 cm langes G-ummirohr angeschlossen.
Der aerobe Reaktor bestand aus einer "Pharmacia K 16/20" Kolonne (Pharmacia Pine Chemicals, Uppsala, Schweden) mit
einem wassergekühlten entlüfteten Mantel. In die Kolonne wurden 24 g Cordieritträger (CG-Z) mit einer Porendurchmes Serverteilung
von 2 - 9/um und einer durchschnittlichen Porengroße (Durchmesser)
von 4,5/um gegeben. Der Träger wurde mit zuvor beschafften Abwässermikroben
geimpft.
Die anorganische Membran 11 des anaeroben Reaktors 9 bestand
aus einer in bekannter Weise hergestellten Kieselsäuremembran (vgl. die US-PS 3,678,144, 3,782,982, 3,827,893.
Die Membran hatte die Abmessungen: 18 cm Länge, 10,5 mm Innendurchmesser, 15,5 mm Außendurchmesser, durchschnittlicher Porendurchmesser
3.500 A, Porendurchmes Serverteilung 2 „000 - 3'.60O A,
Wandporösität 60 %t Porenvolumen 0,89 ccm/g. Sie wurde durch über
Nacht vorgenommene Tränkung in 75 ml einer 10 %-igen Lösung von Octadecyltrichlorsilan in Azeton hydrophob gemacht, nach Entnahme
mit 500 ml Azeton gewaschen und an der Luft getrocknet.
- 9 -909836/0 5 60
Die Membran wurde mit einem Gummidichtring und Gewindever™
schlußring in dem Wassermantel des Reaktors befestigt und mit 10 g des CGZ-Trägers beschichtet· Beide Reaktoren hatten einen
gesamten Hohlraum (Pluidvolumen) Ton etwa 30 ml«,
Die Reaktoren wurden über eine etwa 4 inch =10 cm langes Gummirohr
gekoppelt® Eine der Öffnungen des Wassermantels des anaeroben Reaktors wurde durch Verklammerung eines kurzen Tygonrobrs
geschlossen,, und die andere Öffnung über ein Stück dickwandiges
Tygonrohr an eine polystaltische Buchlerpumpe (Buchler Instruments.,
Inc., Fort Lee, N»Y», USA) angeschlossen® Das anfallende*
durch die Membran fließende Gas wurde durch Verdrängung in einem wasβ ergefüllten s umgekehrt in einen Wasserbehälter gesetzten
Zylinder gesammelt t die anfallende Menge festgestellt 9 und
wenlerstens einmal täglich massenspektropraphisch analysiert *
Ferner wurde der Sauerstoffbedarf (COD) des zugeführten Abwassers und der Ablaufs Tom anaeroben Reaktor periodisch nach bekannten
kolorimetrischen, Dichromatoxidationsverfahren gemessen»
Die Tabelle I zeigt für insgesamt 9 Monate Versuchsdauer die Wochendurchschnitte·
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Woche Einspei sung G-as entwicklung
ral/Std. ml/Std.
&aszusamniensetzun,g (Mol.-90
OH
σο,
0,
Sauerstoffbedarf
Ein
Abnahme
Bemerkungen
1 | 10. | |
2 | 10 | |
(O | 3 | 10 |
O | ||
CO | 4 | 10 |
OO | ||
CaJ | 5 | 8 |
CD | ||
->>
O |
6 | 22 |
cn | ||
cn | 7 | 23 |
ο | ||
8 | 23 | |
9 | 22 | |
10 | 23 | |
11 | 22 | |
12 | 22 | |
,4 | ||
,8 | ||
,8 | ||
,0 | ||
,5 | ||
,0 | ||
,0 | ||
,0 | ||
,7 | ||
,0 | ||
,3 | ||
,4 |
16,0 4,6 2,5 0,9 1,7 1,9 1,4 2,2 1,2 1,6 0,4 0,6
1,1 3,8 11,8 82,2 1,1
9,3 6,8 11,4 71,4 1,1
17,8 1,4 8,6 71,3 1,0
44,0 2,6 5,1 47,4 0,9
3.5 31,2 0,6 3,9 34,0 0,7 4,8 53,8 1,0
3.6 35,9 0,7 4,6 52,6 1,0 3,6 45,4 0,9
20f3 2,2 10,9 65,1 1,3
23,7 3,1 37,5 64,3 1,3
59,8 4,9
57,0 4,3
36,8 3,6
56,4 3,4
39,0 2,8
47*1 3,1
cn co cn co
Woche Einspeisung Gasentwicklung mi/Stde ml/Stα.
GH,
CO,
Sauerstoffbedarf
Ein
Aus
Abnahme
Bemerkungen
13
14
14
»15
»16
ο18
»19
20
21
22
23
21
22
23
24
22,7 21,5 23,2 28,6 28,3 28,7
29,2 28,1 ■28,1 28,6 30,8
58,1
0,6 1,6 1,0 0,9 1,2
1,1 1,2
1,5 1,5 1,4 1,2 0,5
37,2 | 3,1 | 5,9 | 52,7 | 1,2 | — | 78 | — | 78 |
65,2 | 6,0 | 3,2 | 24,9 | 0,6 | 530 | - | ||
57,2 | 3,6 | 4,4 | 33,9 | 0,9 | - | - | ||
45,8 | 3,4 | 4,3 | 45,4 | 1,1 | 275 | 115 | ||
58,5 | 5,9 | 3,9 | 30,8 | 0,9 | 395 | 165 | ||
54,9 | 5,7 | 4,0 | 34,5 | 0,9 | 550 | 320 | ||
58,2 | 4,5 | 2,9 | 33,5 | 0,9 | 484 | 200 | ||
70,5 | 8,9 | 2,8 | 17,1 | 0,6 | 870 | 295 | ||
71,8 | 7,8 | 3,1 | 16,7 | 0,6 | 960 | 295 | ||
68,9 | 6,9 | 2,9 | 20,7 | 0,6 | 470 | 175 | ||
73,8 | 5,1 | 3,4 | 17,2 | 6,6 | ca | ° | ||
16,2 | 1,1 | 3,5 | 77,7 | 1,6 |
58 58 42 59 66 69 63
ΐ ABSII E I (Fortsetzung:)
Woche Einspeisung Gasentwicklung ml/Std. ml/Std.
0-aszusammensetzung (Μο1.-%)
Sauerstoffbedarf
CH4 | CO2 | °2 | N2 | A | Ein | Aus | % Abnahme | Bemer kungen |
^^^^ |
47,4 | 2,9 | 2,7 | 46,1 | 1,0 | 355 | 150 | 58 | 1 | |
64,8 | 14,5 | 0,7 | 19,5 | 0,6 | 690 | 185 | 73 | m | |
60,8 | 18,7 | 3,2 | 16,8 | 0,5 | 560 | 190 | 66 | ||
68,8 | 21,8 | 1,9 | 7,3 | 0,3 | 1300 | 360 | 72 | ||
69,1 | 16,0 | 2,6 | 11,9 | 0,4 | 680 | 155 | 77 | ||
69,4 | 21,2 | 1,9 | 7,3 | 0,3 | 790 | 190 | 76 | ||
74,5 | 15,5 | 1,9 | 7,8 | 0,3 | 550 | 180 | 67 | ||
69,1 | 19,2 | 2,5 | 8,9 | 0,3 | 1610 | 335 | 79 | ||
71,9 | 18,2 | 2,2 | 7,5 | 0,3 | 1147 | 307 | 73 | ||
75,5 | 11,4 | 2,3 | 10,4 | 0,4 | _ | _ | _ |
25 | 27,0 | |
26 | 26,7 | |
9098 | 27 28 |
26,1 26,1 |
29 | 25,3 | |
/0560 | 30 | 23,9 23 ,.8 |
32 | 20,1 | |
33 | 21,4 | |
34 | 23,4 |
0,7 1,4 1,6
2,5 2,0 2,3 2,0 2,1 1,8 1,4
OJ CJl
!EABELLB I (Fortsetzung)
- Fußnoten a) - m) -
a) Der anaerobe Reaktor entwickelte ein leck an der Abdicht-ung des Mantels; die Abdichtung wurde ersetzt.
b) Die peristaltisohe Pumpe wurde nachgestellt und eine weitere leckstelle abgedichtete
c) Die Speisepumpe ging kaputt und wurde durch eine Milton Roy Minipumpe ersetzt»
d) Die Milton Roy Speisepumpe wurde durch eine ITuidmeßpumpe ersetzt.
e) Der Versuch lief 17 Tage ohne Unterbrechung aber ohne Überwachung weiter.
f) Die peristaltische Pumpe wurde durch eine Balgpumpe ersetzt, aber nach einem Leck nach 2 Tagen die
ω peristaltische Pumpe wieder eingesetzte Während der nächsten Woche wurde in die Speiselösung luft
si ' ■■ '■■■,■■. , * ■ <
"·»* eirigeblasen»
m g) Die lufteinblasung in die Speiselösung wurde abgebrochen.
© "■.■■
• h) Durch den Mantel des aeroben Reaktors wurde Wasser mit einer Temperatur von. 510G zirkuliert.
i) Die Temperatur des aeroben Reaktors wurde auf 340C gesteigerte
j) Die Temperatur des aeroben Reaktors wurde wieder auf Umgebungstemperatur zurückgeführt0
K) CD O
in
r zugeiunxi;.
m) Ein undichtes Rohr der Gaspumpe wurde ersetzte
k) Die Speiselösung wurde geändert - es wurde primärbehandeltes Abwasser zugeführt. ^
1) Es wurde wiederum rohes, unbehandeltes Abwasser zugeführt·
cn
Das Beispiel 1 wurde mit folgenden Abweichungen wiederholt: Der aerobe Reaktor wurde mit 19 g CGZ-Trägersubstanz beschickt,
der Träger im aeroben Reaktor wurde nicht geimpft, die Membran bestand aus Aluminiumoxid, und in den anaeroben Reaktor wurde
18,4 g des CGZ-Trägermaterials gegeben.
Die Aluminiumoxidmembran wurde in bekannter Weise, z.B. folgendermaßen
hergestellt:
3 Gew. -% Kohlewachs enthaltende 300 g Aluminiumoxid wurden unter
einem Druck τοη 1.758 kg/cm isostatisch gepreßt. Die Form bestand
aus einem 1,9 cm im Durchmesser betragenden Zylinderdorn und einem Zylinder mit Gummimantel mit dem Innendurchmesser
3,65 cm. Das gepreßte Zylinderrohr hatte folgende Abmessungen: Innendurchmesser 1,9 cm, Außendurchmesser 2,62 cm, nach Abdecken
2,4 cm Außendurchmesser, 36 cm Länge. Das Rohr wurde im Ofen von
Zimmertemperatur mit einer Geschwindigkeit von 50°C/Std. auf 5000C erhitzt, 2 Std. gehalten, dann mit einer Geschwindigkeit
von zunächst 50°C/Std. auf 95O°C, und mit 100°C/Std. auf 1.55O°C
erhitzt, 5 Std. gehalten, dann mit 100°C/Std. auf 95O°C, und mit
50°C/Std. auf Zimmertemperatur gekühlt. Das so behandelte Aluminiumoxidrohr
mit geregelter Porengröße hatte einen Innendurchmesser von 1,43 cm, einem Außendurchmesser von 1,75 cm und eine
Wanddicke von 2 mm, die Porengrößenverteilung 3.500 - 4.500 8,
und durchschnittliche Porendurchmesser von 4.000 Ä, eine Wandporösität
von 46,8 % und ein Porenvolumen von 0,22 ccm/g.
- 15 909836/0560
Ή-
Durch über Nacht vorgenommene Tränkung in 50 ml Azeton, enthaltend
10 % Octadenyltriehlorsilan wurde sie hydrophob gemacht,
4 mal mit je 50 ml Azeton gewasohen, 4 Std. an der Luft getrocknet und 1,5 Std. auf 1200O erhitzt.
Die Meßwerte als Wochendurchschnitte zusammengefaßt sind in der Tabelle 2 wiedergegeben.
909836/0560
¥oche Einspeisung Gasentwicklung ml/Std. ml/Std.
Gaszusammensetzung (Mol.-%) | CO2 | °2 | 86,0 | A | Sauerstoffbedarf | Aus | 96 Abnahme | Bemer kungen |
\ |
CH4 | _ | _ | 84,6 | •Μ | Ein | 600 | 17 | a | |
1,8 | 9,0 | 58,7 | 1,2 | 720 | 330 | 62 | |||
2,1 | 3,1 | 7,4 | 35,1 | 1,1 | 870 | 370 | 29 | b | |
3,8 | 2,7 | 5,0 | 50,2 | 0,9 | 520 | 1000 | 35 | C | |
32,8 | 3,3 | 3,2 | 0,6 | 1550 | 710 | 40 | |||
57,9 | 3,2 | 2,5 | 0,7 | 1177 | - | - | |||
43,4 | - | ||||||||
1 | 25,4 | |
2 | 20,9 | |
3 | 25,5 | |
CO | ||
O | 4 | 21,8 |
CO | ||
OO | 5 | 20,4 |
CO | ||
OJ | 6 | 21,0 |
O | ||
cn | ||
09 | ||
O |
2,3 57
2,0 1,5 2,0
2,0 1,5 2,0
a) Angaben nur für einen Tag.
Td) Eine Gasleckstelle wurde mit Band abgedichtet.
c) Eine Gasleckstelle wurde mit Band abgedichtet.
ro to ο
OI u>
tu
Das Beispiel 1 wurde mit einigen Ausrüstungsänderungen wiederholt.
Der aerobe Reaktor bestand aus einer 400 χ 15 mm großen Säule ohne Mantel (lab-Crest). Er wurde mit 50 g CGZ-Trägersubstanz
versehen. Der anaerobe Reaktor hatte einen 31,1 cm langen Außenmantel und eine 30,5 cm lange, 1,6 cm im Durchmesser
betragende G-lasfrittenmembran aus drei aneinander geschmolzenen,
gleichlangen Glasfrittenrohrsttttzen. Die Membran
war an den Mantel angeschmolzen. Die Gesamtlänge des anaeroben Reaktors betrug 40,6 cm. Die Membran hatte eine Porengrößenverteilung
von 3 - 6 /um und eine durchschnittliche Porenweite von 4,5/ttm. Durch dreitägige Einwirkung einer Tränklösung von 10 %
Octadecyltrichlorsilan in 130 ml Azeton wurde sie hydrophob gemacht.
Die Membran wurde nach Entnahme aus der Tränklösung aufeinanderfolgend
mit 2 Abschnitten 130 ml Azeton, 2 Abschnitten 130 ml Methanol und einem Abschnitt 130 ml Azeton gewaschen, und
durch Iiuftansaugung getrocknet. Der anaerobe Reaktor wurde mit
23 g CG-Z-Trägersubstanz beschickt. Als Pumpe wurde eine peristaltische
Pumpe verwendet.
Die Tabelle III enthält die Versuchsergebnisse. Während der 7ersuchszeit
ließ die Membran Wasser durch, die Porendurchmesser der Membran aus gefrittetem Glas waren also durchweg zu groß.
909836/0560
U ,(D
0)
(D
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909836/0560 BAD ORIGINAL
TABSLLE III (Fortsetzung)
- !Fußnoten a) - ο) -
OO CaJ
cn m ο
a) Eine Leckstelle im anaeroben Reaktor wurde durch. Klammern abgedichtet.
Td) Der anaerobe Reaktor wurde in eine waagerechte Lage gebracht und mit Sonnenlicht und Lampen
von oben bestrahlt.
c) Auf der Membranoberfläche wurde ein roter Mikrobenbewuchs beobachtet.
ro co ο cn
Leerseite
Claims (8)
1. Hydrophobe, anorganische Membran geregelter Porengröße,
dadurch gekennzeichnet, daß wenigsten^ 90 % der Poren Durchmesser
von 100 - 10.000 Ä. haben.
2. Membran nach Ansnruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Porendurchmesser 900 - 9.000 S, vorzugsweise 1.500 - 6.000 8.
beträgt.
3. Membran nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran aus kieselsäurehaltigem Material, vorzugsweise
aus Glas, Kieselsäure oder dergleichen, besteht.
4. Membran nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran aus einem kieselsäurefreien Material, vorzugsweise
Aluminiumoxid oder dergleichen, besteht.
5. Membran nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Membran durch Nachbehandlung hydrophob gemacht wird.
6. Membran nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur hydrophoben Behandlung Octadecyltrichlorsilan verwendet wird.
- 21 909836/0 580
Z
-/r-
7. Membran nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß sie zur Extraktion eines oder mehrerer
hydrophober Gase aus einem Gasgemisch aus hydrophoben und hydrophilen Gasen verwendet wird.
8. Membran nach Anspmich 7, dadurch gekennzeichnet, daß das
Gasgemisch in Gegenwart ejnes wässerigen Mediums vorliege.
9ο Membran nach Ansprüchen 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gasgemiscn aus Methan und Kohlendioxid besteht.
909836/056 0 BAD ORIGtNAL -\
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Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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-
1979
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