DE286271C

DE286271C -

Info

Publication number: DE286271C
Application number: DENDAT286271D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

Vr 286271 KLASSE 30 L GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. Juni 1914 ab.

Sulfonierte aromatische Diazokörper zersetzen sich im absolut trockenen Zustand auf Zündung oder Schlag, oft auch schon durch Reibung, unter heftiger Explosion und Wärmeentwicklung, mitunter bis zur Feuererscheinung und Abgabe von Stickstoff, schwefliger Säure, Wasserdampf und Dämpfen anderer Art, wie phenolartiger Verbindungen. Als Rückstand verbleibt eine graphitisch aussehende,

ίο sehr voluminöse Kohle.

Die genannten Zersetzungsprodukte, gewaltsam in den Raum geschleudert, haben desinfizierende und feuerlöschende Wirkung. Da sie in den sulfonierten Diazoverbindungen gewissermaßen aufgespeichert enthalten sind, mußte es von Wert sein, ein Verfahren ausfindig zu machen zur Herstellung eines Präparates, in welchem diese Körper ohne Gefahr verwendet werden können, d. h. eines Präparates, das sicher gehandhabt und auf Funkenzündung explosionslos und ruhig und womöglich ohne Feuererscheinung zur Zersetzung gebracht werden kann.

Versuche, die mit den hier namentlich in Betracht kommenden, leicht isolierbaren, aus Sulfanilsäure und Naphthionsäure erhältlichen Diazokörpern angestellt wurden, haben nun ergeben, daß dieselben, sobald sie in Form kleiner Stücke auf einer indifferenten Unterlage ζ. B. aus Holz, Papier oder Baumwollstoff in einem schwach erwärmten Raum unvollkommen getrocknet werden, ohne Gefahr zwischen Holzwalzen mit gelinder Gegenpressung zu Pulver zerdrückt werden können. Die Temperatur des Trockenraumes soll zweckmäßig für Diazobenzolsulfosäure 1 · 4 20⁰C nicht überschreiten, wobei eine Ware von etwa 7 Prozent Wassergehalt erhalten wird. Für Diazonaphtalinsulfosäure 1-4 wird dagegen eine Temperatur von höchstens 45⁰C gewählt, wobei der Feuchtigkeitsgehalt auf 2 bis 3 Prozent zurückgeht.-

Aus derart getrockneter, noch wasserhaltiger Ware können nun sehr leicht ruhig und feuerlos abbrennende Präparate dargestellt wer-,den, und zwar:

1. Durch Mischung mit indifferenten, nicht flüchtigen Stoffen, wie Kieselgur, Bariumsulfat, Gips, Glaspulver usw., wodurch eine teilweise Isolierung der Partikel bewirkt wird, 5" welche eine rasche Fortpflanzung der Reaktionswärme durch die Masse und deren plötzliche Zersetzung verhindert, und

2. durch Mischung mit indifferenten, flüchtigen Stoffen, festen oder flüssigen, welche nicht nur Partikel isolierend wirken, sondern auch bei eingeleiteter Zersetzung einen Teil der Reaktionswärme für ihre Verdampfung verbrauchen. Als hierzu geeignete Stoffe kommen in Betracht: Tetrachlormethan, Dichlormethan, Polychloräthane und Polychloräthylene, Paraformaldehyd, Cumarin und andere Verbindungen, die, den Zersetzungsprodukten der Diazokörper in Dampfform beigemischt, deren Verwendung zu verschiedenen Zwecken fördernd zu Hilfe kommen.

Beispiel I.

600 g. Diazonaphtalinsulfosäure 1 · 4 von 3 Prozent Wassergehalt, erhalten durch Trocknen gut ausgewaschenen, zentrifugierten und zerkleinerten Diazotierguts bei 45⁰C auf Papierunterlage, werden mit 400 g Kieselgur von gleichem Feuchtigkeitsgehalt vermengt und im Mörser oder in einem Walzengang bei gelinder Pressung zerrieben. Das so erhaltene Gemenge, in eine Kartonbüchse oder Glasgefäß gestopft, brennt auf Funkenzündung vollkommen ruhig und feuerlos ab. Einfacher wird indessen dieses Präparat durch direktes Hinzufügen der Kieselgur im richtigen Mengenverhältnis zu der Naphthionsäure, Diazotierung, Absaugen, Auswaschen und Zentrifugieren des Gemenges und Trocknen desselben bei 45° C in kleinen Stücken auf Papier gewonnen. Man erhält so eine sehr homogene Mischung, die beim Abbrennen etwa 20 Prozent an Gasen und Dämpfen verliert. Dieses Präparat und eine entsprechend dargestellte Diazobenzolsulfosäure 1 · 4-Kieselgurmischung von gleichen Gewichtsteilen der Komponenten sind nicht nur lagerbeständig, sondern auch durchaus reibsicher. Ja, sie können 50-gar ohne Gefahr in einer Email- oder Porzellanschale auf dem Wasserbad vollkommen zu Ende getrocknet und warm mit dem Pistill unter starkem Drücken zerrieben werden, ohne daß Zersetzung eintritt. Das Diazonaphtalinsulfosäure ι · 4 enthaltende Präparat, in Stück- oder Pulverform in Karton oder Glasgefäß gestopft, eignet sich für Feuerlöschzwecke in geschlossenen Räumen, während das Diazobenzolsulfosäure 1 · 4 enthaltende sich mehr für Raumdesinfektion eignet, indem es auf Funkenzündung neben SO₂ noch Phe-.

noldämpfe entwickelt. In ebenso leichter Weise können sehr homogene, Bariumsulfat. enthaltende Präparate erhalten werden, indem man der Diazotierung ein lösliches Bariumsalz beifügt und nachträglich durch Natriumsulfat ausfällt, doch zeigen diese Mischungen gegenüber den kieselgurhaltigen keinen Vorteil und sind teurer.

Beispiel II.

75° g wie eingangs erwähnt bis auf 3 Prozent Wassergehalt getrocknete Diazonaphtalinsulfosäure ι · 4 werden mit 250 g Tetrachlormethan übergössen und zerrieben. Das Gemenge, in ein Glasgefäß gestopft, brennt auf Funkenzündung ruhig ab, unter Entwicklung

eines sehr starken, weißen Rauches, wobei alles Tetrachlormethan mitverdampft wird. Dieses Präparat eignet sich für Feuerlöschzwecke in geschlossenen Räumen.

Beispiellll.

800 g wie eingangs erwähnt getrocknete, noch 3 Prozent Wasser enthaltende Diazonaphtalinsulfosäure ι · 4 werden gepulvert und mit 200 g Paraformaldehydpulver lose vermengt.. Diese Mischung, in ein Gefäß aus Glas oder Karton gestopft, brennt auf Funkenzündung (nicht Flammenzündung, da die sich entwickelnden Formaldehyddämpfe sonst Feuer fangen) feuerlos und' ruhig ab unter Entwicklung eines rötlichen, stark nach Formaldehyd riechenden Rauchs, der desinfizierend wirkt. Eine ebenso aus Diazobenzolsulfosäure ι · 4 bereitete Mischung brennt ebenfalls unter. roter Rauchentwicklung ab. Da deren Zersetzungsprodukte drei desinfizierende Substanzen, schweflige Säure, Phenol und Formaldehyd, enthalten, so dürfte dieses Präparat für Desinfektionszwecke besonders geeignet sein. Werden 80 g Diazonaphtalinsulfosäure 1 · 4 mit 20 g Cumarin vermengt, so erhält man ein auf Zündung Cumarindämpfe entwickelndes Präparat, das, in kleine Glas- oder Kartondosen gefüllt, zur Bekämpfung der Motten verwendet werden kann.

Claims

Patent-An Sprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von explosions- und feuerlos Gase und Dämpfe entwickelnden Präparaten aus aromatischen, sulfonierten Diazoverbindungen, irisbesondere für Desinfektions- und Feuerlöschzwecke, dadurch gekennzeichnet, daß die Diazoverbindungen bei niedrigen, ihrer jeweiligen Zersetzlichkeit angepaßten Temperaturen auf einer indifferenten Unterlage unvollkommen getrocknet und darauf mit einem indifferenten, nicht flüchtigen Stoff vermengt werden, oder daß die Diazokörper noch feucht mit dem betreffenden Stoff vermengt und das Gemisch nachher der Trocknung unterworfen wird.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach , Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aromatische, sulfonierte Diazoverbindungen im Zustand unvollkommener Trocknung mit einem flüchtigen, indifferenten Stoff vermengt werden, der bei eingeleiteter Zersetzung verdampft. , no