DE2855943A1 - Pigmentzusammensetzungen und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Pigmentzusammensetzungen und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
Es ist bekannt, daß Nickeltitangelb oder Chromtitangelb, d.h. Pigmente, die durch Reaktion von Titandioxid mit farbgebenden
I-Ietalloxiden hergestellt wurden, mit organischen Pigmenten gemischt
und diese Gemische als Pigmente Verwendung finden können.
Die Schwierigkeit, die bei der Anwendung solcher Pigmentmischungen
in vielen Bindemitteln oft auftritt, liegt im besonderen im unzureichenden Glanzverhalten. Dies zeigt sich vor allem
in hocheingefärbten Lacken, die mehr als 10 oder 20% an Pigment
enthalten. Gerade solche hocheingefärbte Lacke in kräftigen
Farbtönen werden von der Technik gebraucht, und daher steht
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der unzureichende Glanz der Verwendung der genannten Pigmentmischungen
hindernd im Wege.
In anderen Fällen, etwa bei gemeinsamen Trockenvermahlungen oder Verkollerüngen, erhält man oft Pigmente, die unzureichende
Wetterechtheit und/oder unzureichendes Deckvermögen, oder andere koloristische Fehler aufweisen.
Es wurde nun überraschenderweise ein Verfahren zur Herstellung von verbesserten Pigrnentzusammensetzungen gefunden, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß eine Suspension eines Titandioxidmischpigmentes mit einem organischen unlöslichen Pigment,
gegebenenfalls in Gegenwart kleiner Mengen an Dispergierhilfsmitteln,
Farbbelegmitteln und/oder unlöslichen, farblosen Zusätzen, unter Einwirkung intensiver Scherkräfte vermählen, da-'
nach filtriert und gegebenenfalls gewaschen und getrocknet wird.
Man erhält hierbei Produkte, die besonders bei hohen Pigmentierungen
eine nahezu immer auftretende Glanzverbesserung und gegenüber einer mechanischen Mischung der Komponenten eine
sehr häufig auftretende Verbesserung des Deckvermögens aufweisen.
Die Herstellung der gemeinsamen Suspension kann auf naheliegende
Weise durch Anteigen und Verdünnen oder Zusammenrühren der Komponenten erfolgen. Als flüssige Phase kommen Wasser
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und/oder organische Lösungsmittel, wie z.B. Alkohole, Ketone, Ester, Halogenverbindungen, Äther oder deren Gemische in Frage.
Die Zugabe von weiteren Hilfsmitteln.ist in der Regel nicht
notwendig. Jedoch können die erzielten Vorteile in·manchen
Fällen durch weitere Zusätze, insbesondere von bestimmten organischen oder anorganischen Stoffen, wie z.B. Dispergiermitteln
und Emulgatoren, von Oberflächenbelegmitteln oder rekristallisationsverhindernden Mitteln, wie z.B. chemisch
durchSulfogruppen, Amid- oder Aminogruppen modifizierten
Farbstoffen oder von Betonit zur Verhinderung einer Entmischung noch erhöht werden. Zur Erzielung einer weiteren Glanzverbesserung
kann es vorteilhaft sein, kleinere Mengen an farblosen, unlöslichen Stoffen, wie beispielsv;eise Phthalimiden, Trimellithirniden,
Pyromellithimiden, aromatischen oder aliphatischen Aminen oder Polyaminen oder auch unlöslichen, niedermolekularen
oder hochmolekularen, pulvrigen Kondensationsprodukten zuzugeben.
Falls es sich um eine wässrige Suspension handelt, sind manchmal weitere Zusätze von kleineren Mengen an Lösungsmitteln,
wie Alkohol, Butanol, Xylol, Methyläthylketon, vorteilhaft.
Die Verwendung von Wasser oder überwiegend wasserhaltiger flüssiger Suspensionen wird bevorzugt, da sie die geschilderten
Vorteile sehr häufig im höheren Maße erbringen als dies bei Verwendung von wasserfreien Lösungsmitteln der Fall ist.
Auch Änderungen im pH-Wert, etwa Einstellung saurer oder alkalischer
Suspensionen, können vorteilhaft sein.
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Als organische Pigmente können unlösliche Farbstoffe der ver—
• schiedensten Farbklassen dienen, die etwa der Azoreihe angehören können (wie etwa Pigment Yellow 81, Pigment Yellow 16,
Pigment Yellow 83, Pigment Orange 38, Pigment Red 175, Pigment Red 144, Pigment Red 170), oder auch polycyclische Pigmente
(wie etwa Pigment Yellow 109, Pigment Yellow 138, Pigment
Yellow 108, Pigment Yellow 139, Pigment Yellow 112, Pigment Yellow 110, Pigment Orange 43, Pigment Red 216, Pigment Red 149,
Pigment Red 179, Pigment Red 123, Pigment Red 178, Pigment Red 200, Pigment Violet 19, Pigment Violet 23) oder Metallkomplexe
(wie Phthylocyanine oder Pigment Yellow 117).
Titandioxidmischoxidpigmente sind beispielsweise Nickeltitangelb, Chromtitangelb oder Bariumtitanat.
Um die gewünschte Verbesserung zu erzielen, genügt es nicht,
eine Suspension der Komponenten herzustellen und intensiv zu rühren. Diese Suspension muß zusätzlich intensiven Scherkräften
ausgesetzt werden.
Zur Durchführung solcher Operationen sind zahlreiche geeignete
Apparaturen beschrieben und auf dem Markt. Zu Versuchen in kleinerem Maßstab verwendet man beispielsweise oft den sogenannten
Red-Devil, kleine Kneter oder sogenannte Ultraturrax-Mischer.
Diesen Laborgeräten entsprechen technische Apparate in den Produktionsstätten, wie Sandmühlen, Perlmühlen, für
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Naßmahlung geeignete Formen von Kugelmühlen, verschiedene Formen von Knetern, Rohrmühlen, Trommelmühlen etc..Soweit diese
Behandlung mit Mahlhilfskörpern durchgeführt wird, werden Verfahren
bevorzugt, bei denen die Mahlhilfskörper kein eisenabgebendes Material enthalten, also entweder aus oxidischen
Stoffen oder aus Metallegierungen bestehen, die unter den Mahlbedingungen keinem Eisenabrieb unterliegen.
Die notwendige Dauer der intensiven Behandlung dieser Suspension hängt von Art und physikalischen Eigenschaften des verwendeten
Rohmaterials ab. Die Erzielung der für die jeweilig gedachte spezielle Verwendung optimalen Eigenschaften kann
von dem Fachmann leicht ermittelt werden.
Nach Durchführung der Behandlung wird die Suspension filtriert' und gegebenenfalls gewaschen und getrocknet. Die so hergestellten
Pigmentzusammensetzungen sind insbesondere hervorragend geeignet zum Färben von Lacken, wie beispielsweise Acrylat- oder Melaminharzlacken,
ebenso auch zum Färben von Kunststoffen, Preßrnassen und Thermoplasten, z.B. PVC oder Polystyrol oder zum Herstellen
von Druckfarben. Die entsprechenden Färbungen zeigen gegenüber den nur durch mechanische Mischung oder Trockenmahlung oder
aus unbehandelter Suspension hergestellten Mischungen der gleichen Komponenten einen fast immer auftretenden besseren
Gibanz und sehr häufig ein besseres Deckvermögen. Gelegentlich beobachtet man auch verbesserte Licht- und Wetterechtheit.
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Insbesondere ist es auf diese Weise möglich, auf relativ wirtschaftliche Art Pigmentzusammensetzungen herzustellen,
die in ihren koloristischen Eigenschaften rein anorganisch schwermetall- oder chromathaltigen Pigmenten weitgehend
entsprechen. Diese Pigmentzusammensetzungen können in speziellen Verwendungsgebieten eingesetzt werden, in denen rein organische
Pigmente bisher keine zufriedenstellende Ergebnisse zeigten. Die Bedingungen zur Erreichung optimaler Eigenschaften für die
jeweilig angestrebte spezielle Verwendung der Pigmentzusammensetzung
können von dem Fachmann durch Vorversuche unschwer ermittelt werden.
In den folgenden Beispielen wird unter der Bezeichnung "Red Devil" eine intensiv wirkende Schwirigkugelmühle verstanden.
Die Bezeichnungen "Nickeltitangelb" und "Chromtitangelb" entsprechen dem C.I.-Pigment Yellow 53 bzw. C.!.-Pigment Yellow 118.
10 g eines Bariumnickeltitanats, 10 g C.I.-Pigrnentgelb 138,
90 g Glasperlen von 1 mm 0 und 35 ml Wasser werden in einer 100 ml Glasflasche mittels Red Devil 20 Minuten intensiven
Scherkräften ausgesetzt.
Danach wird das Produkt separiert und bei 1100C getrocknet.
Das so erhaltene intensiv gelb gefärbte Produkt wurde mit der nicht nach obiger Vorschrift behandelten Mischung ver-
glichen. 909830/0612
-Λ
Λ 12 150 18.12.1978 i - let
Bindemittel: Alkyd/Melamin
Dispergieraggregat: Red Devil Dispergierzeit: 30 Minuten
Pigmentierungshöhe: . 20%
Schichtstärke: 150 Ja. Naßfilm
Schichtstärke: 150 Ja. Naßfilm
Einbrermbedingungen: 30 Min. bei 130 C
Auf Hochglanzkarton ausgezogen erhält man bei dem nach Beispiel 1 hergestellten Produkt hochglänzende Oberflächen,
während die normale Mischung mattere Oberflächen .ergibt. Auch die Deckfähigkeit des so hergestellten Produktes ist besser.
10 g Nickeltitangelb AMFG, 10 g C.I.-Pigmentgelb 138, 0,25 g
C.I.-Pigraentorange 51, 90 g Glasperlen von 1 mm 0 und 35 ml
Wasser werden in einer 100 ml Glasflasche mittels Red Devil 20 Minuten intensiven Scherkräften ausgesetzt.
Danach wird das Produkt separiert und bei 110 C getrocknet. Das so erhaltene intensiv gelb gefärbte Produkt wurde mit der
nicht nach obiger Vorschrift behandelten Mischung verglichen.
Bindemittel: Alkyd/Melamin
Dispergieraggregat: Red Devil
Dispergierzeit: 30 Minuten
Pigmentierungshöhe: 20%
Schichtstärke: A . _ Ä ^ 150 JlyNaßfilm
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Einbrennbedingungen: 30 Min. bei 130 C.
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- β - i - kt
Auf Hochglanzkarton ausgezogen erhält man bei dem nach
Beispiel 1 hergestellten Produkt hochglänzende Oberflächen, während die normale Mischung mattere Oberflächen ergibt.
Auch die Deckfähigkeit des so hergestellten Produktes ist besser.
10 g Nickeltitangelb AMFG, 10 g C.I.-Pigmentgelb 138, 0,2 g
C.I.-Pigmentorange 43, 90 g Glasperlen von 1 mm 0 und 35 ml
Äthylalkohol werden in einer 100 ml Glasflasche mittels Red Devil 20 Minuten intensiven Scherkräften ausgesetzt.
Danach wird das Produkt separiert und bei 1100C getrocknet.
Das so erhaltene intensiv gelb gefärbte Produkt wurde mit der nicht nach obiger Vorschrift behandelten Mischung verglichen.
Bindemittel: Alkyd/Melamin
Dispergxeraggregat: Red Devil
Dispergierzeit: 30 Minuten
Pigmentxerungshöhe: 20%
Schichtstärke: 150 U Naßfilm
Einbrennbedingungen: 30 Min. bei 130 C . '
Auf Hochglanzkarton ausgezogen erhält man bei dem nach Beispiel 1 hergestellten Produkt hochglänzende Oberflächen,
während die normale Mischung mattere Oberflächen ergibt. Auch die Deckfähigkeit des so hergestellten Produktes ist besser.
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-B- i - kt
8 g Nickeltitangelb AMFG1 12 g C.I.-Pigmentgelb 138, 0,1 g
C.I.-Pigrnentorange 43, 90 g Glasperlen von 1 mm 0 und 35 ml
Äthylenglykol werden in einer 100 ml Glasflasche mittels Red Devil 20 Hinuten intensiven Scherkräften ausgesetzt.
Danach wird das Produkt separiert und bei Ho C getrocknet. Das so erhaltene intensiv gelb gefärbte Produkt wurde mit der
nicht nach obiger Vorschrift behandelten Mischung verglichen.
Bindemittel: älkyd/Melamin
Dispergieraggregat: Red Devil
Dispergierzeit: 30 Minuten
Pigmentierungshöhe: 20/0
Schicht stärke: 150 /(,Naßfilm
Einbrennbedingungen: 30 Min. bei 130 C.
Auf Hochglanzkarton ausgezogen erhält man bei dem nach Beispiel 1 hergestellten Produkt hochglänzende Oberflächen, während
die normale Mischung mattere Oberflächen ergibt. Auch die Deckfähigkeit des so hergestellten Produktes ist besser.
10 g Nickeltitangelb AI-IFG, 10 g C.I.-Pigmentgelb 138, 0,4 g
C.I.-Pigmentorange 34, 90 g Glasperlen von 1 mm 0 und eine
Mischung aus 20 ml Wasser und 15 ml Aceton werden in einer'
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Λ 12 150 18.12.1978 i - kt
100 ml Glasflasche mittels Red Devil 20 Minuten intensiven
Scherkräften ausgesetzt. Danach wird das Produkt separiert
und bei 110°C getrocknet.
Das so erhaltene intensiv gelborange gefärbte Produkt wurde mit der nicht nach obiger Vorschrift behandelten Mischung
verglichen.
Bindemi ttel: Alkyd/Helamin
Dispergieraggregat: Red Devil
Dispergierzeit: 30 Minuten
Pigmentierungshöhe: 20%
Schichtstärke: 150 yU Naßfilm
EinbrennbedingungenI 30 Min. bei 1300C.
Auf Hochglanzkarton ausgezogen erhält man bei dem nach Beispiel 1 hergestellten Produkt hochglänzende Oberflächen,
während die normale Mischung mattere Oberflächen ergibt. Auch die Deckfähigkeit des so hergestellten Produktes ist besser.
16 g Nickeltitangelb AIvIFG, 4 g C.I.-Pigmentrot 224, 90 g
Glasperlen von 1 mm 0 und eine Mischung aus 30.ml Wasser und 5 ml Äthylenglykol werden in einer 100 ml Glasflasche mittels
Red Devil 20 Minuten intensiven Scherkräften ausgesetzt.
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y£ - ■ i - kt
Das so erhaltene intensiv rot gefärbte Produkt wurde mit der nicht nach obiger Vorschrift behandelten Mischung verglichen.
Man erhält ein Produkt mit besserer Dispergierbarkeit als ein solches, das durch eine mechanische Trockenmischung
der gleichen Zusammensetzung gefertigt wurde.
10 g Nickeltitangelb AMFG, 10 g C.I.-Pigmentgelb 138, 2 g
Phthalocyaninblau GA 62, 90g Glasperlen von 1 mm 0 und
35 ml Wasser werden in einer 100 ml Glasflasche mittels Red Devil 20 Minuten intensiven Scherkräften ausgesetzt.
Danach wird das Produkt separiert und bei 110 C getrocknet. Das so erhaltene leuchtend grüngefärbte Produkt wurde mit
der nicht nach obiger Vorschrift behandelten Mischung verglichen .
Bindemittel: Alkyd/Melamin
Dispergxeraggregat: ' Red Devil
Dispergierzeit: 30 Minuten
ca Pxgmentxerungshohe: 20%
ο Schichtstärke: 150 ju Naßfilm
° Einbrennbedingungen: 30 Min. bei 1300C
Auf Hochglanzkarton ausgezogen erhält man bei dem nach Beispiel 1 hergestellten Produkt hochglänzende Oberflächen,
während die normale Mischung mattere Oberflächen ergibt. Auch die Deckfähigkeit des so hergestellten Produktes ist besse
A 12 150 18.12.1978 - ¥ϊ - i - kt
10 g eines unter der Bezeichnung Perrnanentgelb FGL erhältlichen
Pigments werdf.n mit 10 g Nickeltitangelb AHFG, 50 ml Wasser
und 125 ml Glaskugeln mit einem Durchmesser von 3 mm gemischt
und 25 Minuten auf dem Red Devil behandelt. Man trennt das entstandene Mischpig.nent von den Glaskugeln ab, filtriert und
trocknet. Kan erhält ca. 19 g eines Pigments, das in einem üblichen Einbrennlack in 40%iger Lackierung einen besser
glänzenden Film erzielt, als bei Verwendungb.es unbehandelten Pigmentgemisches.
3oispiel 9
Man geht vor wie in Beispiel 8, verwendet jedoch anstelle des Nickeltitangelbs 10 Teile Chromtitangelb 3 FFG.
Man erhält ein Pigment, das in 40%iger Pigmentierung in einem üblichen Einbrennlack einen besser glänzenden Film erzielt,
als bei Verwendung des entsprechenden unbehandelten Pigmentgemisches .
Man geht vor wie im Beispiel 9, verwendet jedoch anstelle von Chromtitangelb 3 FFG Chromtitangelb 4 GF.
Man erhält ein dem Beispiel 9 analoges Ergebnis.
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i - kt
Man geht vor wie in Beispiel 9, verwendet jedoch anstelle von
Permanentgelb FGL das irn Handel erhältliche organische Pigment
Paliotolgelb 2140 HD. Man erhält ein Pigment, das in hohen Pigraentierungen im üblichen Einbrennlack einen besseren Glanz
und ein etwas besseres Deckvermögen zeigt, als ein unbehandeltes
Pigment.
Man geht vor wie in Beispiel- 9, verwendet jedoch anstelle von
Permanentgelb FGL das als Handelsprodukt erhältliche Hostapermgelb
H4G. Man erhält eine analoge Verbesserung des Glanzes in hohen Lackierungen gegenüber der unbehandelten Mischung.
Man verv/endet bei dem Beispiel 12 anstelle von Hostapermgelb H4G das im Handel erhältliche Pigment Hostapermgelb HL 70 und er-,
hält ein dem Ergebnis des Beispiels 12 analoges Ergebnis.
Man stellt die Pigmente der nachstehenden Formeln her und bringt sie durch übliche Methoden, wie Erhitzen in Wasser oder Lösungs-
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/Ib
14 -
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mitteln, in eine gut kristalline Pigmentform von etwa 0,05
bis 1 y^/Kristalldurchmesser. Man mischt dann jeweilig 10 g
dieses Pigments mit 10 g Chromtitangelb 3 FFG, '50 ml Kasser,
125 ml Glaskugeln von 3 mm Durchmesser und behandelt die
Mischung 25 Minuten auf der.i Red Devil, trennt dann von den Glaskugeln ab, filtriert und trocknet und erhält dann jeweilig etwa 20 g eines Pigments.
Mischung 25 Minuten auf der.i Red Devil, trennt dann von den Glaskugeln ab, filtriert und trocknet und erhält dann jeweilig etwa 20 g eines Pigments.
Alle Pigmente zeigen bei hohen Einpigmentierungen in einem
üblichen Einbrennlack entweder einen besseren Glanz und/oder bessere Verteilbarkeit als bei Verwendung von entsprechenden
unbehandelten Mischungen.
lOrmel:
Beispiel 14
Beispiel 14
OH
| Beispiel | 15 | Cl |
Q
-* |
| 0 | |||
| 0 | |||
| Beispiel | 16 | ||
Cl
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SO5Ba 1/2 HO S^
CH,
Boia-oiel
72
6,6 g des unter der Bezeichnung Paliogenrot 3871 K im Handel erhältliclicri Pigments worden Mit 13,4 g Chromtitangelb 4 PG1
50 ml V7asser, 0,5 g Bentonit und 120 g Glaskugeln 30 Hinuten
ix. Red Devil geschüttelt. Man trennt von den Glaskugeln ab, filtriert und trocknet und erhält ein gleichmäßiges rotes
Pigment, deis beim Färben von Lacken bessere Dispergierbarkeit
zeigt als ein unbehandeltes Pigment gleicher Zusammensetzung.
Läßt man das Botonit weg, so zeigen sich bei der Filtration Absetsungserscheinungen, die beim Zusatz von Bentonit nicht
auftreten.
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ie a 12 150
™ IS.12.1973
-K- i - kt
13,4 g Chromtitangelb 4 FG, 6,6 g Paliotolgelb 2140 HD und 50 ml
Wasser v/erden viit 120 ml Glaskugeln 35 Minuten am Red Devil
geschüttelt. Man erhält nach Trennen, Filtrieren und Trocknen ein Pigment, das in hohen Einfärbungen besseren Glanz und
besseres Deckvernöcjen auf v/eist, als eine unbehandelte Mischung
gleicher Zusammensetzung.
Eine Aufschlämmung, die 100 g Chromtitangelb, 100 g C.I.-Pigment
rot 224 und 400 .ηΐ Wasser enthält, wird in einem mit Glasperlen
von 1 mm Durchmesser gefüllten Becherglas mit einem
Schnellrührer von 0-förmige-n Querschnitt 45 Minuten intensiven
Scherkräften ausgesetzt. Dann wird abgetrennt und getrocknet, !-lan erhält ein leuchtend rotes Pulver, das insbesondere in
hohen Pigmentierungen im Einbrennlack bessere Farbkraftentv.'icklung
zeigt, als das unbehandelte Produkt.
500 g Chromtitangelb, 500 g C.I.-Pigmentgelb 138, 1,3 1 H3O
und 3,5 1 Glasperlen mit einem Durchmesser von 2 rom werden in einer Rührwerkskugelmühle der Firma NETZ5CH mit einem in
Keramik ausgekleideten Rührgefäß von 5 1 Inhalt 30 Minuten bei 1200 U/min gerührt.
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Αλ 18.12.1978
T- i - let
Die so erhaltene Suspension wurde von den Glasperlen abgetrennt, getrocknet (1000G). und gemahlen. Man erhält dabei ein Mischpigment,
das gegenüber einer mechanischen Mischung deutlich besseren Glanz, bessere Deck- und Farbkraft und bessere Dispergierbarkeit
zeigt.
150 kg Ghromtitangelb Rohbrand v/erden mit 150 kg Paliotolgelb
2140 HD Preßkuchen mit ca. 40% Feststoffgehalt und 900 Ltr.
Wasser in eine Trorarael-Naßmühle gegeben.
Die Trornmel-Naßrnühle ist mit 300 kg Steatit-Mahlkugeln 20-30 mm
Durchmesser gefüllt und gegen Metallabrieb mit einem Hartporzellanfutter
ausgekleidet. Nach einer Naßvermahlung über 24 Stunden wird die Farbsuspension unter Zusatz von 700 Ltr.
Wasser in eine Sandmühle (Fa. Vollrath Köln, Typ TSN 120) mit Ottawasand oder Quarzitperlen fein gemahlen. Anschließend
wird die ca. 15% Feststoff enthaltende Farbsuspension in üblicher Weise in einer Filterpresse entwässert und der so
erhaltene Filterkuchen bei maximal 100 C getrocknet und in einer Turbomühle vermählen.
Man.erhält ein Pigment, das in hohen Einfärbungen besseren
Glanz und besseres Deckvermögen aufweist als eine unbehandelte
Mischung gleicher Zusammensetzung.
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Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von verjjesserten Piginentzusa^rnen-Setzungen,
dadurch gekennzeichnet, daß
eine Suspension eines Titandioxidmischpigmentes mit einem
organischen unlöslichen Pigrrent unter Einwirkung intensiver Scherkräfte vermählen, danach filtriert und gegebenenfalls
gewaschen und getrocknet wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß das Verfahren in Gegenwart von Kahl.-hilfsrnitteln
durchgeführt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet , daß rnetallabriebsfreie Mahlhilf skörper verwendet
werden.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet
, daß eine überwiegend wässrige Suspension eingesetzt wird.
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Λ 12 150 18.12.197S 2 - i - let
5. Verfahren genäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet
, daß die Behandlung in Sandmünlen, Perlmühlen oder Kugelmühlen vorgenommen wird.
6. Pigrnontzusamtnensetzungen, dadurch g e k en η —
zeichnet , daß sie ye.Yiüß den Ansprüchen 1 bis 5
hergestellt werden.
7. Verwendung der Pigrnentzusaimnensetzungen gemäß Anspruch 6
Färben von Kunststoffen, Lachen und Druckfarben.
909830/0612
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