ES2250838T3 - Procedimiento de reproduccion de particulas solidas finas y sus dispersiones. - Google Patents
Procedimiento de reproduccion de particulas solidas finas y sus dispersiones.Info
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Abstract
Un procedimiento para producir partículas sólidas finas que comprende: la carga de un molino con medios poliméricos de trituración y el suministro de partículas aglomeradas al interior del molino en donde el molino tiene un canal de entrada que precorta las partículas aglomeradas en donde al menos el diez por ciento (10%) de la masa de las partículas aglomeradas tienen al menos un diez por ciento (10%) del tamaño de las perlas del medio polimérico de trituración.
Description
Procedimiento de producción de partículas sólidas
finas y sus dispersiones.
Esta invención se refiere a un procedimiento para
producir partículas sólidas finas o dispersiones sólidas finas en un
líquido, tales como dispersiones de pigmentos. Más específicamente
esta invención se refiere a un procedimiento para utilizar medios de
trituración poliméricos para producir partículas sólidas finas o
dispersiones sólidas finas.
Las dispersiones sólidas finas tales como
dispersiones de pigmentos en agua se hacen triturando pigmento,
dispersante, agua y medios de fragmentación en un molino de medios
de alta energía tales como un molino zeta marca Netzsch o un súper
molino marca Premier. En dichas aplicaciones de fragmentación, los
medios de fragmentación se seleccionan entre una variedad de
materiales densos, tales como acero, materiales cerámicos o vidrio.
Los medios más comunes son medios cerámicos tales como óxido de
zirconio estabilizado con itria, incluyendo medios ITX® de Tosoh en
Japón, silicato de zirconio y óxido de
zirconio-aluminio. Los tamaños habituales de los
medios están entre 0,1 mm y 3,0 mm de diámetro. Dichos medios de
trituración son típicamente densos y duros, con densidades que
varían entre 5,5 y 7,7 g/ml y con una dureza Mohs de entre 7 y 9. El
valor de dureza Mohs de los materiales indica la resistencia al
rayado de los materiales. El diamante tiene una dureza Mosh máxima
de 10 y el talco tiene una dureza Mohs de 1.
Estos medios introducirán metales pesados tales
como itria, zirconio, níquel y hierro en las dispersiones. Para
combatir la contaminación por metales pesados, algunas cámaras de
molino están recubiertas con un revestimiento de poliuretano que
reduce el contenido de níquel y hierro de una cámara de molino de
acero inoxidable y algo del contenido metálico de los medios de
trituración. Sin embargo, las partículas finas y las dispersiones de
partículas finas hechas en tales molinos no se liberarán
completamente de metales pesados con estos tipos de medios y la
capacidad de transferencia de calor de la cámara del molino se
reducirá después de ser revestida.
Otro procedimiento para combatir la contaminación
por metales pesados es utilizar un granulado polimérico como medio
de trituración ya que dicho medio no introducirá metales pesados y
eliminará la necesidad de revestir la cámara con poliuretano,
haciendo posible de esta forma el uso de un cuerpo de cámara con
capacidad de transferencia de calor. Los medios poliméricos son
ligeros, con densidades que se encuentran habitualmente entre 1,1 y
1,6 g/ml.
Las patentes de EE.UU. 5.478.705 y 5.500.331 de
Eastman Kodak Company presentan el uso de resinas poliméricas como
medio de trituración, sin embargo, los molinos que utilizan medios
poliméricos sufren taponamientos hidrodinámicos alrededor del tamiz
inferior. Este taponamiento hidrodinámico es muy sensible a la
calidad de pretrituración de las partículas, así como a las
velocidades rotacionales del agitador y a la velocidad de flujo. Una
gran cantidad de partículas grandes aglomeradas de pigmento en la
pretrituración, cuyo tamaño puede ser tan grande como la mitad de
los medios de trituración, están presentes en la etapa inicial de
trituración. Cuando el diez por ciento (10%) de la masa de las
partículas aglomeradas es el diez por ciento (10%) o más del tamaño
del granulado de los medios poliméricos de trituración, entonces el
molino es propenso al taponamiento y a la oclusión del tamiz del
flujo descendente. Este problema es particularmente pronunciado en
tiempos de residencia muy cortos necesarios para hacer una
dispersión con una estrecha distribución del tamaño de las
partículas.
Un procedimiento para vencer los problemas de
taponamiento y oclusión es utilizar en serie múltiples pasos de
trituración, mediante lo cual el operario empieza con medios de
trituración grandes para partículas grandes y en cada operación de
trituración subsiguiente utiliza un tamaño menor de partícula de los
medios de trituración para "reducir" el tamaño de la partícula
molida en cada paso de trituración. Este proceso es caro y consume
mucho tiempo, requiriendo la utilización de múltiples cámaras de
molino. Otra aproximación para vencer los problemas de taponamiento
y las oclusiones es limpiar frecuentemente el tamiz del filtro. Este
procedimiento consume tiempo y es caro dando como resultado tiempos
muertos entre las operaciones de trituración mientras que el filtro
se cambia o se limpia.
El problema encarado por la presente invención es
suministrar un procedimiento para utilizar medios de trituración
poliméricos en una operación de trituración simple mientras que se
limitan los problemas de taponamiento y oclusión asociados con
dichos medios. Se ha descubierto que suministrando partículas al
interior de un molino cargado con medios de trituración poliméricos
en el que el molino tiene un canal de entrada capaz de precortar las
partículas, se limita el taponamiento y la oclusión del molino.
La presente invención suministra un procedimiento
para producir partículas sólidas que comprende: a) la carga de un
molino con medios de trituración poliméricos y b) el suministro de
partículas aglomeradas al interior del molino, en donde el molino
tiene un canal de entrada que precorta las partículas aglomeradas y
al menos el diez por ciento (10%) de la masa de las partículas
aglomeradas es al menos el diez por ciento (10%) del tamaño del
granulado del medio de trituración.
Sorprendentemente, el precortado de las
partículas en un canal de entrada del molino hace posible que el
operario triture partículas aglomeradas grandes con relación al
tamaño del medio polimérico de trituración, sin que se produzca el
taponamiento o la oclusión del molino. Esta mejora suministra un
proceso de trituración de un solo paso.
El tamaño de las partículas aglomeradas es una
cifra basada en el volumen o en la masa, no una media numérica. De
esta forma, es posible tener muchas partículas pequeñas y solamente
unas pocas partículas muy grandes, de forma que la media del volumen
o de la masa de partículas grandes sea grande en comparación con el
tamaño del granulado polimérico. El tamaño de las partículas
aglomeradas pretrituradas pueden examinarse por medio de cualquier
dispositivo comercialmente disponible, tal como un AccuSizer® 788 de
Partícle Sizing Systems en Santa Mónica, California, EE.UU., que
utiliza un sistema láser de recuento para detectar tamaños de
partículas de entre 0,5 micrómetros y 500 micrómetros.
Los medios de trituración pueden comprender
partículas preferiblemente substancialmente de forma esférica, por
ejemplo granulados, que consten esencialmente de resina polimérica.
Alternativamente, los medios de trituración pueden comprender
partículas que comprendan un núcleo que tenga un revestimiento de
resina polimérica adherida al mismo.
En general, las resinas poliméricas adecuadas
para su uso aquí son química y físicamente inertes, están
substancialmente libres de metales, solventes y monómeros y tienen
una dureza y friabilidad suficientes para evitar ser astilladas o
machacadas durante la fracturación. Resinas poliméricas adecuadas
incluyen poliestirenos reticulados, tales como el poliestireno
reticulado con divinil benceno, copolímeros de estireno,
policarbonatos, poliactales, tales como Delrin®, polímeros y
copolímeros de cloruro de vinilo, poliuretanos, poliamidas,
poli(tetrafluoroetilenos), por ejemplo, Teflon® y otros
fluoropolímeros, polietilenos de alta densidad, polipropilenos,
éteres y ésteres de celulosa tales como el acetato de celulosa,
poliacrilatos, tales como polimetilmetacrilato,
polihidroximetacrilato y polihidroxietilacrilato, polímeros con
contenido de silicona tales como polisiloxanos y similares. El
polímero puede ser biodegradable. Polímeros biodegradables
ejemplares incluyen poli(lacturos), poli(glicoluros),
copolímeros de lacturos y glicoluros, polianhídridos,
poli(hidroxietil metacrilatos), poli(iminocarbonatos),
poli(N-acilhidroxiprolina)ésteres,
poli(N-palmitoilhidroxiprolina)ésteres,
copolímeros de acetato de etileno-vinilo,
poli(ortoésteres), poli(caprolactonas) y
poli(fosfacenos).
La resina polimérica puede tener una amplia gama
de densidades, tal como se conoce en la técnica, que oscilan
típicamente entre 0,8 y 3,0 g/cm^{3}. Se prefieren resinas de
densidades mayores ya que suministran una reducción más eficiente
del tamaño de las partículas. Los medios pueden tener una amplia
variedad de tamaños, tal como se conoce en la técnica, que oscilan
típicamente entre 0,1 y aproximadamente 4 mm. Para una trituración
fina, las partículas tienen preferiblemente un tamaño de entre 0,2 y
2 mm, más preferiblemente de entre 0,25 y 1 mm. El material del
núcleo puede seleccionarse entre los materiales que se sabe son
útiles como medios de trituración cuando se fabrican en forma de
esferas o partículas. Materiales de núcleo adecuados incluyen los
óxidos de zirconio (tal como el óxido de zirconio al 95%
estabilizado con magnesia o itrio), silicato de zirconio, acero
vidrio inoxidable, óxido de titanio, alúmina, ferrita y similares.
Los materiales de núcleo preferidos tienen una densidad superior a
2,5 g/cm^{3}. La selección de materiales de núcleo de alta
densidad facilita una reducción eficiente del tamaño de las
partículas.
Los núcleos pueden recubrirse con la resina
polimérica mediante las técnicas conocidas en la materia. Técnicas
adecuadas incluyen el revestimiento mediante pulverización, el
revestimiento mediante lecho fluidizado y el revestimiento mediante
fusión. Pueden suministrarse opcionalmente capas de unión o
promotoras de la adhesión para mejorar la adhesión entre el material
del núcleo y el revestimiento de resina. La adhesión del
revestimiento polimérico con el material del núcleo puede mejorarse
tratando el material del núcleo mediante procedimientos promotores
de la adhesión, tal como la rugosificación de la superficie del
núcleo, el tratamiento por descarga corona y similares.
El procedimiento de trituración en húmedo puede
realizarse en conjunción con un medio de dispersión líquido y un
modificador superficial tal como se describe en la patente de EE.UU.
nº 5.145.684 y la solicitud europea publicada nº 498.482. Medios de
dispersión líquidos útiles incluyen agua, soluciones salinas
acuosas, etanol, butanol, hexano, glicol y similares. El modificador
superficial puede seleccionarse entre materiales orgánicos e
inorgánicos conocidos tales como los descritos en la patente de
EE.UU. nº 5.145.684 y pueden estar presentes en una cantidad de
0,1-90%, preferiblemente 1-80% del
peso tomando como base en el peso total de las partículas secas.
La trituración puede tener lugar en cualquier
molino adecuado que tenga un canal de entrada que precorte las
partículas, bien como parte de su diseño inicial o bien como
dispositivo retroacoplado. Un molino adecuado es un molino de
medios, que incluye diferentes formaciones, tales como un molino
horizontal o vertical.
Las proporciones preferidas del medio de
trituración, el sólido (o pigmento) y el medio de dispersión líquido
y el modificador superficial presentes en el vaso de trituración
pueden variar en un espectro amplio y depende, por ejemplo, del
sólido (o pigmento) seleccionado en particular, del tamaño y la
densidad de los medios de trituración, del tipo de molino
seleccionado, etc. El proceso puede llevarse a cabo en un modo
continuo, semicontinuo o discontinuo. En molinos de medios de alta
energía, puede ser deseable llenar el 70%-100% del volumen de la
cámara de trituración con medios de trituración. El tiempo de
trituración total puede variar ampliamente y depende inicialmente de
los sólidos o pigmentos en particular, de los medios mecánicos y las
condiciones de residencias seleccionadas, del tamaño inicial y
deseado de la partícula y así sucesivamente. Tiempos totales de
residencia inferiores a aproximadamente 4 horas son generalmente
necesarios cuando se utilizan molinos de medios de alta energía.
Después de que se complete la trituración, la
dispersión líquida se bombea a través de un tamiz incorporado en la
máquina trituradora. Los medios permanecerán en el molino y
posteriormente se descargan del molino para su limpieza.
El proceso puede practicarse con una amplia
variedad de compuestos incluyendo pigmentos e incluyendo compuestos
orgánicos biológicamente activos. En la trituración en húmedo, el
compuesto (sólido) útil para la dispersión debe ser pobremente
soluble y dispersable en al menos un medio líquido. Por
"pobremente soluble" debe entenderse que el compuesto útil en
elementos para la formación de imágenes tiene una solubilidad en el
medio de dispersión líquido, por ejemplo agua, inferior a
aproximadamente a 10 mg/ml, y preferiblemente inferior a
aproximadamente 1 mg/ml. El medio de dispersión líquido preferido es
agua, aunque pueden usarse otros líquidos adecuados.
Las partículas de esta invención, particularmente
pigmentos, puede utilizarse como dispersiones para su uso en tintas,
tal como tintas de impresión por chorro de tinta. Uno de los
ejemplos se refiere a dispersiones de pigmentos de base acuosa
utilizadas en la formulación de tintas de impresión por chorro de
tinta. No hay limitación con respecto a los pigmentos que pueden
emplearse en esta invención. Pueden utilizarse cualquiera de los
pigmentos orgánicos o inorgánicos habitualmente empleados. Una lista
ilustrativa de los pigmentos que pueden emplearse en esta invención
incluye pigmentos azóicos tales como pigmentos azóicos condensados y
quelato, y pigmentos policíclicos tales como ftalocianinas,
antraquinonas, quinacridonas, tioindigoides, isoindolinonas y
quinoftalonas. Otros pigmentos que también pueden emplearse
incluyen, por ejemplo, pigmentos nitro, pigmentos fluorescentes a la
luz del día, carbonatos, cromatos, óxidos de titanio, óxidos de
zinc, óxidos de hierro y negro de carbón. Los pigmentos preferidos
empleados en esta invención incluyen negro de carbón y pigmentos
capaces de generar tinta ciano, magenta, amarilla, azul, verde y
roja. Los pigmentos que pueden emplearse en esta invención pueden
prepararse por medio de técnicas convencionales, típicamente están
comercialmente disponibles y a menudo se listan, por ejemplo, como
amarillo, naranja, rojo, azul, verde, violeta o negro específicos en
el Índice de Colores. El tamaño medio final de las partículas de
pigmentos normalmente está en la banda de entre 10 y 300 nm y más
preferiblemente entre 20 y 200 nm. Este tipo de dispersión tendrá
una excelente resistencia a la sedimentación del pigmento durante el
almacenamiento de la tinta y no formará constra en estrecho canal de
una cabeza de impresión.
La invención en alguna de sus realizaciones se
describirá ahora adicionalmente con referencia a los siguientes
ejemplos:
Se prepara una mezcla de dispersión de pigmentos
pretriturada humedeciendo un pigmento en polvo en un dispersante
acuoso de una solución de resina de copolímero acrílico en un vaso
con un agitador de turbina provisto de palas con una inclinación de
45º a aproximadamente entre 50 y 350 rpm.
Primero, se carga el agua en el interior del
vaso, luego se carga en el interior del vaso bajo agitación la
cantidad conocida de solución de copolímero acrílico. Finalmente, se
carga en el interior del vaso lentamente y bajo agitación la
cantidad conocida de pigmento prepesado y se mezcla durante entre
0,75 y 2 horas. Esta mezcla se deja sin tratar mediante un
dispositivo de alto esfuerzo cortante, tal como un dispositivo de
alto esfuerzo cortante (3500 rpm) de rotor y estator en línea
presentado en el documento EP1054020A2. Este pretriturado es mayor
que el 30% de los sólidos y el 44% de este material sólido tiene una
fracción de volumen o de peso con un diámetro medio de partícula
superior a 100 micrones, según puede medirse mediante el AccuSizer®
788. Además, el 52% de los sólidos del pretriturado tiene una
fracción de volumen o de peso con un diámetro de partícula medio
mayor de 50 micrones, según puede medirse mediante el AccuSizer®
788. El tamaño máximo de partícula sólida es de 180 micrones.
La mezcla de pretriturado del ejemplo 1 se bombea
y luego se hace pasar a través de un estrecho canal incorporado
dentro de un molino vertical de un filtro marca Drais Advantis®, que
expone la mezcla a una región de alto esfuerzo cortante. El molino
Drais Advantis® es producido por Draiswerke, Inc de Mahwah, Nueva
Jersey, EE.UU. La dispersión pasa a través de este estrecho canal de
alto esfuerzo cortante sin medios de trituración antes de penetrar
en la cámara principal de trituración que está cargada con el
granulado polimérico (poliestireno) con una banda de diámetros de
partículas de entre 300 y 600 micrones (tamaño medio, 450 micrones).
La carga de medios de trituración es del noventa por ciento (90%).
Se usa una velocidad rápida de flujo de la dispersión de manera que
el tiempo medio de residencia del líquido en el molino es de unos
8,5 segundos. Después de pasar a través del molino, esta mezcla
vuelve al vaso agitador y los pasos de procesamiento se repiten
hasta que el pigmento alcanza el tamaño de partícula deseado. No se
producen problemas de oclusión en el tamiz del molino a lo largo del
proceso completo de trituración.
Cuando el tamaño medio ponderado de las
partículas del pigmento alcanza el valor deseado de
90-110 nm según puede medirse mediante un
instrumento Honeywell MicroTrac UPA, finaliza el proceso de
trituración. Esta dispersión, después del filtrado, puede utilizarse
como material en bruto para la formulación de tintas, incluyendo
tintas para impresión por chorro de tinta.
El tiempo medio de residencia por paso a través
del molino se define como:
- Tr = Vr (en litros) / velocidad de flujo de la dispersión líquida (en litros por segundos); en donde
- Vr = volumen libre del molino que no está ocupado por los medios trituradores.
La mezcla de pretriturado del ejemplo 1 se bombea
y luego se hace pasar a través de un molino horizontal marca Netzsch
Labstar de 0,53 litros, sin un estrecho canal de entrada de alto
esfuerzo cortante. El molino Netzsch Labstar es producido por
Netzsch-Feinmahltechnik GmbH de Selb, Alemania. La
cámara de trituración se carga con granulado de plástico
(poliestireno) con una banda de diámetros de partículas de entre 300
y 600 micrones (tamaño medio, 450 micrones). La carga de medios de
trituración es de aproximadamente el setenta y tres por ciento
(73%). Normalmente una carga de medios superior da como resultado la
oclusión de los medios alrededor del tamiz del molino. Se utiliza
una velocidad lenta de flujo de la dispersión de forma que el tiempo
medio de residencia sea de 90 segundos. Normalmente velocidades de
flujo más rápidas (tiempo medio de residencia más corto) dan como
resultado una oclusión severa de los medios alrededor del tamiz de
molino. Después de pasar por el molino, esta mezcla vuelve al vaso
agitado y los pasos de procesamiento se repiten hasta que el
pigmento alcanza el tamaño de partícula deseado.
Partículas grandes aglomeradas se unen con los
medios para taponar el tamiz de separación del molino, dando como
resultado una gran caída de presión a través del molino y que
requiere la detención del molino. El molino se desmonta, el tamiz se
limpia, el molino vuelve a montarse y luego se reinicia el proceso
de trituración. Este paso de limpieza del tamiz se realizará varias
veces antes de que el proceso de trituración se realice sin
taponamientos.
Cuando el tamaño medio ponderado de las
partículas del pigmento alcance el valor deseado de
90-110 nm según puede medirse mediante un
instrumento Honeywell MicroTrac UPA, finaliza el proceso de
trituración. Esta dispersión, después del filtrado, puede utilizarse
como material en bruto para la formulación de tintas, incluyendo
tintas para la impresión por chorro de tinta.
Claims (5)
1. Un procedimiento para producir partículas
sólidas finas que comprende:
la carga de un molino con medios poliméricos de
trituración y el suministro de partículas aglomeradas al interior
del molino en donde el molino tiene un canal de entrada que precorta
las partículas aglomeradas en donde al menos el diez por ciento
(10%) de la masa de las partículas aglomeradas tienen al menos un
diez por ciento (10%) del tamaño de las perlas del medio polimérico
de trituración.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en el
que las partículas sólidas finas y las partículas aglomeradas se
dispersan en un medio líquido.
3. El procedimiento de la reivindicación 1, en el
que las partículas sólidas finas se seleccionan entre el grupo que
consta de negro de carbón, pigmentos orgánicos, pigmentos
inorgánicos, compuestos orgánicos biológicamente activos y sus
combinaciones.
4. El procedimiento de la reivindicación 1, en el
que los medios poliméricos de trituración se selecciona entre el
grupo que consta de poli(estireno), poli(estireno)
reticulado, poliuretanos, poliamidas,
poli(tetrafluoroetilenos), fluoropolímeros, polietilenos de
alta densidad, polipropilenos, éteres de celulosa, acetato de
celulosa, poliacrilatos, polisiloxanos, polímeros biodegradables y
sus combinaciones.
5. El procedimiento de la reivindicación 1, en el
que más de la mitad de las partículas aglomeradas, en masa, tienen
un tamaño medio de partícula superior a 50 micrómetros.
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