DE2855943B2 - Verfahren zur Herstellung von Pigmentzusammensetzungen und deren Verwendung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Pigmentzusammensetzungen und deren VerwendungInfo
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Description
Es ist bekannt, daß Nickeltitangelb oder Chromtitangelb, d. h. Pigmente, die durch Reaktion von Titandioxid
mit farbgebenden Metalloxiden hergestellt wurden, mit organischen Pigmenten gemischt und diese Gemische
als Pigmente Verwendung finden können.
Die Schwierigkeit, die bei der Anwendung solcher Pigmentmischungen in vielen Bindemitteln oft auftritt,
liegt im besonderen im unzureichenden Glanzverhalten. Dies zeigt sich vor allem in hocheingefärbten Lacken,
die mehr als 10 oder 20% an Pigment enthalten. Gerade
solche hocheingefärbte Lacke in kräftigen Farbtönen werden von der Technik gebraucht, und daher steht der
unzureichende Glanz der Verwendung der genannten Pigmentmischungen hindernd im Wege.
In anderen Fällen, etwa bei gemeinsamen Trockenvermahlungen oder Verkollerungen, erhält man oft
Pigmente, die unzureichende Wetterechtheit und/oder unzureichendes Deckvermögen, oder andere koloristische
Fehler aufweisen.
Es wurde nun überraschenderweise ein Verfahren zur Herstellung von verbesserten Pigmentzusammensetzungen
gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Suspension eines Titandioxidmischpigmentes mit
einem organischen unlöslichen Pigment, gegebenenfalls in Gegenwart kleiner Mengen an Dispergierhilfsmitteln,
Farbbelegmitteln und/oder unlöslichen, farblosen Zusätzen, unter Einwirkung intensiver Scherkräfte vermählen,
danach filtriert und gegebenenfalls gewaschen und getrocknet wird.
Man erhält hierbei Produkte, die besonders bei hohen Pigmentierungen eine nahezu immer auftretende
Glanzverbesserung und gegenüber einer mechanischen Mischung der Komponenten eine sehr häufig auftretende
Verbesserung des Deckvermögens aufweisen.
Die Herstellung der gemeinsamen Suspension kann auf naheliegende Weise durch Anteigen und Verdünnen
oder Zusammenrühren der Komponenten erfolgen. Als flüssige Phase kommen Wasser und/oder organische
Lösungsmittel, wie /.IJ. Alkohole, Ketone, Ester.
Halogenverbindungen, Äther oder deren Gemische in Frage. Die Zugabe von weiteren Hilfsmitteln ist in der
Regel nicht notwendig. Jedoch können die erzielten Vorteile in manchen Fällen durch weitere Zusätze,
insbesondere von bestimmten organischen oder anorganischen Stoffen, wie z. B. Dispergiermitteln und
Emulgatoren, von Oberflächenbelegmitteln oder rekristallisationsverhindernden
Mitteln, wie z. B. chemisch durch Sulfogruppen, Amid- oder Aminogruppen modifizierten
Farbstoffen oder von Bentonit zur Verhinderung einer Entmischung noch erhöht werden. Zur
Erzielung einer weiteren Glanzverbesserung kain es vorteilhaft sein, kleinere Mengen an farblosen, unlöslichen
Stoffen, wie beispielsweise Phthalimide^ Trimellithimiden,
Pyromellithimiden, aromatischen oder aliphatischen Aminen oder Polyaminen oder auch
unlöslichen, niedermolekularen oder hochmolekularen, pulvrigen Kondensationsprodukten zuzugeben. Falls es
sich um eine wäßrige Suspension handelt, sind manchmal weitere Zusätze von kleineren Mengen an
Lösungsmitteln, wie Alkohol, Butanol, Xylol, Methylethylketon, vorteilhaft. Die Verwendung von Wasser oder
überwiegend wasserhaltiger flüssiger Suspensionen wird bevorzugt, da sie die geschilderten Vorteile sehr
häufig im höheren Maße erbringen, als dies bei Verwendung von wasserfreien Lösungsmitteln der Fall
ist. Auch Änderungen im pH-Wert, etwa Einstellung saurer oder alkalischer Suspensionen, können vorteilhaftsein.
Als organische Pigmente können unlösliche Farbstoffe der verschiedensten Farbklassen dienen, die etwa der
Azoreihe angehören können wie etwa
Pigment Yellow 81 (C. 1.21127),
Pigment Yellow 16(C. 1.20 040),
Pigment Yellow 83 (C. 1.21 108),
Pigment Orange 38 (C. 1.12 367),
Pigment Red 175(C. 1.12 513),
Pigment Red 144, Pigment Red 170(C. 1. 12 475),
oder auch polyzyklische Pigmente wie etwa
oder auch polyzyklische Pigmente wie etwa
Pigment Yellow 109, Pigment Yellow 138,
Pigment Yellow 108 (C. 1.68 420),
Pigment Yellow 139,
Pigment Yellow 112 (C. 1.70 600),
Pigment Yellow 110,
Pigment Orange 43 (C. 1.71 105),
Pigment Red 216(C. 1.59 710),
Pigment Red 149(C. 1.71 137),
Pigment Red 179(C. I. 71 130),
Pigment Red 123 (C. I. 71 140),
Pigment Red 178(C. 1.71 155),
Pigment Red 200(C. 1.15 867),
Pigment Violett 19(C. 1.46 500),
Pigment Violen 23 (C. 1.51 319)
oder Metallkomplexe wie
oder Metallkomplexe wie
Phthylocyanineoder Pigment Yellow 117.
Titandioxidmischoxidpigmente sind beispielsweise Nickeltitangelb, Chromtitangelb oder Bariumtitanat.
Um die gewünschte Verbesserung zu erzielen, genügt es nicht, eine Suspension der Komponenten herzustellen
und intensiv zu rühren. Diese Suspension muß zusätzlich intensiven Scherkräften ausgesetzt werden.
Zur Durchführung solcher Operationen sind zahlreiche geeignete Apparaturen beschrieben und auf dem
Markt. Zu Versuchen in kleinerem Maßstab verwendet man beispielsweise oft den sogenannten Red-Devil,
kleine Kneter oder sogenannte Ultraturrax-Mischcr. Diesen Laborgeriiien entsprechen technische Apparate
in den Produktionsstätten, wie Sandmühlen, Perlmühlen, für Naßmahlung geeignete Formen von Kugelmühlen,
verschiedene Formen von Knetern, Rohrmühlen, Trommelmühlen etc. Soweit diese Behandlung mit
Mahlhilfskörpern durchgeführt wird, werden Verfahren bevorzugt, bei denen die Mahlhilfskörper kein eisenabgebendes
Material enthalten, also entweder aus oxidischen Stoffen oder aus Metallegierungen bestehen,
die unter den Mahlbedingungen keinem Eisenabrieb unterliegen.
Die notwendige Dauer der intensiven Behandlung dieser Suspension hängt von Art und physikalischen
Eigenschaften des verwendeten Rohmaterials ab. Die Erzielung der für die jeweilig gedachte spezielle
Verwendung optimalen Eigenschaften kann von dem Fachmann leicht ermittelt werden.
Nach Durchführung der Behandlung wird die Suspension filtriert und gegebenenfalls gewaschen und
getrocknet. Die so hergestellten Pigmentzusammensetzungen sind insbesondere hervorragend geeignet zum
Färben von Lacken, wie beispielsweise Acrylat- oder Melaminharzlacken, ebenso auch zum Färben von
Kunststoffen, Preßmassen und Thermoplasten, z. B. PVC oder Polystyrol oder zum Herstellen von
Druckfarben. Die entsprechenden Färbungen zeigen gegenüber den nur durch mechanische Mischung oder
Trockenmahlung oder aus unbehandelter Suspension hergestellten Mischungen der gleichen Komponenten
einen fast immer auftretenden besseren Glanz und sehr häufig ein besseres Deckvermögen. Gelegentlich
beobachtet man auch verbesserte Licht- und Wetterechlheit.
Insbesondere ist es auf diese V/eise möglich, auf relativ wirtschaftliche Art Pigmentzusammensetzungen
herzustellen, die in ihren koloristischen Eigenschaften rein anorganisch schwermetall- oder chromathaltigen
Pigmenten weitgehend entsprechen. Diese Pigmentzusammensetzungen können in spezielbn Verwendungsgebieten eingesetzt werden, in denen rein organische
Pigmente bisher keine zufriedenstellende Ergebnisse zeigten. Die Bedingungen zur Erreichung optimaler
Eigenschaften für die jeweilig angestrebte spezielle Verwendung der Pigmentzusammensetzung können
von dem Fachmann durch Vorversuche unschwer ermittelt werden.
In den folgenden Beispielen wird unter der Bezeichnung
»Red Devil« eine intensiv wirkende Schwingkugelmühle verstanden. Die Bezeichnungen »Nickeltitangelb« und »Chromtitangelb« entsprechen dem Pigment
Yellow 53 (C. I. 77 788) bzw. dem Pigment Yellow 118
(C. 1.77 894).
10 g eines Bariumnickeltitanats, IO g C. I.-Pigmentgelb
138, 90 g Glasperlen von 1 mm 0 und 35 ml Wasser werden in einer lOO-ml-Glasflasche mittels Red
Devil 20 Minuten intensiven Scherkräften ausgesetzt.
Danach wird das Produkt separiert und bei 110°C getrocknet. Das so erhaltene intensiv gelb gefärbte
Produkt wurde mit der nicht nach obiger Vorschrift behandelten Mischung verglichen.
Auf Hochglanzkarton ausgezogen erhält man bei dem nach Beispiel 1 hergestellten Produkt hochglänzende
Oberflächen, während die normale Mischung mauere Oberflächen ergibt Auch die Deckfähigkeit des
so hergestellten Produktes ist besser.
10 g Nickeltitangelb, 10 g C. I.-Pigmentgelb 138,
0,25 g C. L-Pigmentorange 51, 90 g Glasperlen von 1 mm 0 und 35 ml Wasser werden in einer 100-ml-Glasflasche
mittels Red Devil 20 Minuten intensiven Scherkräften ausgesetzt.
Danach wird das Produkt separiert und bei HO0C
getrocknet. Das so erhaltene intensiv gelb gefärbte Produkt wurde mit der nicht nach obiger Vorschrift
behandelten Mischung verglichen.
Bindemittel:
Dispergieraggregat:
Dispergierzeit:
Pigmentierungshöhe:
Schichtstärke:
Einbrennbedingungen:
Alkyd/Melamin
Red Devil
30 Minuten
20%
150 μ Naßfilm
30 Min. bei 1303C.
Auf Hochglanzkarton ausgezogen erhält man bei dem nach Beispiel 1 hergestellten Produkt hochglanzende
Oberflächen, während die normale Mischung mattere Oberf'ächen ergibt. Auch die Deckfähigkeit des
so hergestellten Produktes ist besser.
10 g Nickeltitangelb, 10 g C I.-Pigmentgelb 138, 0,2 g
Pigment Orange 43, (C. I. 71 105) 90 g Glasperlen von 1 mm 0 und 35 ml Äthylalkohol werden in einer
100-ml-Glasflasche mittels Red Devil 20 Minuten
intensiven Scherkräften ausgesetzt. Danach wird das Produkt separiert und bei 1100C getrocknet. Das so
erhaltene intensiv gelb gefärbte Produkt wurde mit der nicht nach obiger Vorschrift behandelten Mischung
verglichen.
Bindemittel:
Dispergieraggregat:
Dispergierzeit:
Pigmentierungshöhe
Schichtstärke:
Einbrennbedingungen:
Alkyd/Melamin
Red Devii
30 Minuten
20%
150 μπι Naßfilm
30 Min. bei 130rC
Auf Hochglanzkartun ausgezogen erhält man bei dem nach Beispiel 1 hergestellten Produkt hochglänzende
Oberflächen, während die normale Mischung mattere Oberflächen ergibt. Auch die Deckfähigkeit des
so hergestellten Produktes ist besser.
8 g Nickeltitangelb, 12 g C. I.-Pigmentgelb 138, 0,1 g
Pigmentorange 43, (C. I. 71 105) 90 g Glasperlen von 1 mm 0 und 35 ml Äthylenglykol werden in einer
100-ml-Glasflasche mittels Red Devil 20 Minuten intensiven Scherkräften ausgesetzt. Danach wird das
Produkt separierl und bei 1100C getrocknet. Das so
erhaltene intensiv gelb gefärbte Produkt wurde mit der nicht nach obiger Vorschrift behandelten Mischung
Bindemittel: | Alkyd/Melamin | verglichen. | Alkvd/Melamin |
Dispergieraggregat: | Red Devil | Red* Devil | |
Dispergierzeit: | 30 Minuten | n"i Bindemittel: | 30 Minuten |
Pigmentierungshöhe: | 20% | Dispergieraggregat: | 20"Ίι |
Schichtsiärkc: | 15OnNaBfUm | Dispergier/eit: | |
KinbrennbedinKuntien: | 50 Min. bei 130'C" | Pi ε mc η tier u π us höh ι_·: | |
Schichtstärke:
Einbrennbedingungen:
Einbrennbedingungen:
150 μ Naßfilm
30 Min. bei 1300C
30 Min. bei 1300C
Auf Hochglanzkarton ausgezoger erhält man bei dem nach Beispiel 1 hergestellten Produkt hochglänzende
Oberflächen, während die normale Mischung mattere Oberflächen ergibt. Auch die Deckfähigkeit des
so hergestellten Produktes ist besser.
10 g Nickeltitangelb, 10 g C. I. Pigmentgelb 138, 0,4 g Pigmenlorange 34 (CI. 71 105), 90 g Glasperlen von
1 mm 0 und »ine Mischung aus 20 ml Wasser und 15 ml Aceton werden in einer 100-ml-Glasflasche mittels Red
Devil 2C Minuten intensiven Scherkräften ausgesetzt. Danach wird das Produkt separiert und bei 11O0C
getrocknet.
Das so erhaltene intensiv gelborange gefärbte Produkt wurde mit der nicht nach obiger Vorschrift
behandelten Mischung verglichen.
Bindemittel:
Dispergieraggregat:
Dispergierzeit:
Pigmentierungshöhe:
Schichtstärke:
Einbrennbedingungen:
Alkyd/Melamin
Red Devil
30 Minuten
20%
150 μ Naßfilm
30Min.bc I3O°C
Auf Hochglanzkarton ausgezogen erhält man bei dem nach Beispiel 1 hergestellten Produkt hochglänzende
Oberflächen, während die normale Mischung mattere Oberflächen ergibt. Auch die Deckfähigkeil des
so hergestellten Produktes ist besser.
16 g Nickeltitangelb, 4 g C. I. Pigmentrot 224, 90 g Glasperlen von 1 mm 0 und eine Mischung aus 30 ml
Wasser und 5 ml Äthylenglykol werden in einer 100-ml-Glasflasche mittels Red Devil 20 Minuten
intensiven Scherkräften ausgesetzt.
Das so erhaltene intensiv rot gefärbte Produkt wurde mit der nicht nach obiger Vorschrift behandelten
Mischung verglichen. Man erhält ein Produkt mit besserer Dispergierbarkeit als ein solches, das durch
eine mechanische Trockenmischung der gleichen Zusammensetzung gefertigt wurde.
10 g Nickeltitangelb, 10 g C. I.-Pigmentgelb 138, 2 g
C. I.-Pigmentblau 15 (C. I. 74 160) 90 g Glasperlen von
1 mm 0 und 35 ml Wasser werden in einer 200-ml-Glasflasche mittels Red Devil 20 Minuten intensiven
Scherkräften ausgesetzt. Dapach wird das Produkt separiert und bei 11O0C getrocknet. Das so erhaltene
leuchtend grüngefärbte Produkt wurde mit der nicht nach obiger Vorschrift behandelten Mischung verglichen.
Bindemittel:
Dispergieraggregat:
Dispergierzeit:
Pigmentierungshöhe:
Schichtstärke:
Einbrennbedingungen:
Alkyd/Melamin
Red Devil
30 Minuten
Red Devil
30 Minuten
20%
150 μ Naßfilm
30 Min bei 130'C
Auf Hochglanzkarton ausgezogen erhält man bei dem nach Beispiel 1 hergestellten Produkt hochglänzende
Oberflächen, während die normale Mischung mattere Oberflächen ergibt. Auch die Deckfähigkeit des
so hergestellten Produktes ist besser.
10 g C. I.-Pigmentge!b 97 (CI. 11 767) werden mit
10 g Nickeltitangelb, 50 ml Wasser und 125 ml Glaskugeln mit einem Durchmesser von 3 mm gemischt und 25
Minuten auf dem Red Devil behandelt. Man trennt das entstandene Mischpigment von den Glaskugeln ab,
filtriert und trocknet. Man erhält ca. 19 g eines Pigments, das in einem üblichen Einbrennlack in 40%iger
Lackierung einen besser glänzenden Film erzielt, als bei Verwendung des unbehandel: en Pigmentgemisches.
Man geht vor wie in Beispiel 8, verwendet jedoch anstelle des Nickeltitangelbs 10 Teile Chromtitangelb.
Man erhält ein Pigment, das in 40%iger Pigmentierung in einem üblichen Einbrennlack einen besser
glänzenden Film erzielt, als bei Verwendung des entsprechenden unbehandelten Pigmentgemisches.
Beispiel 10
Man geht vor wie in Beispiel 9, verwer.det jedoch anstelle von C. I.-Pigmentgelb 97 (CI. 11767) Cl.
Pigment Yellow 139. Man erhält ein Pigment, das in hohen Pigmentierungen im üblichen Einbrennlack einen
besseren Glanz und ein etwas besseres Deckvermögen zeigt, als ein unbehandeltes Pigment.
Beispiel 11
Man geht vor wie in Beispiel 9, verwendet jedoch anstelle von C. I.-Pigmentgelb 97 (C. I. 11767) Cl.
Pigment Yellow 151. Man erhält eine analoge Verbesserung des Glanzes in hohen Lackierungen
gegenüber der unbehandeiten Mischung.
Beispiel 12
Man verwendet bei dem Beispiel 11 anstelle von C. I.
Pigment Yellow 151 C. 1. Pigment Orange 36 und erhält
ein dem Ergebnis des Beispiels 12 analoges Ergebnis.
Beispiel 13 bis 20
Man stellt die Pigmente der nachstehenden Formeln her und bringt sich durch übliche Methoden, wie
Erhitzen in Wasser oder Lösungsmitteln, in eine gut kristalline Pigmentform von etwa 0,05 bis 1 μ Kristalldurchmesser.
Man mischt dann jeweilig 10 g dieses Pigments mit 10 g Chromtitangelb, 50 ml Wasser,
125 ml Glaskugeln von 3 mm Durchmesser und behandelt die Mischung 25 Minuten auf dem Red Devil,
trennt dann von den Glaskugeln ab, filtriert und trocknet und erhält dann jeweilig etwa 20 g eines
Pigments.
Alle Pigmente zeigen bei hohen Einpigmentierungen in einem üblichen F.inbrennlack entweder einen
besseren Glanz und/oder bessere Verteilbarkeit als bei Verwendung von entsprechenden unbehandeiten Mischungen.
Formel:
CH,
Cl
N ^-^ CH,
-N = N i CN HO
OH
CO—NH-
-NH-CO
HO SO3BaV
SO1Ba 1A
HN
6.6 g C. I.-Pigment Red 123 (C. I. 71 140) werden mit
13,4 g Chromtitangelb, 50 ml Wasser, 0,5 g Bentonit und 120 g Glaskugeln 30 Minuten im Red Devil geschüttelt.
Man trennt von den Glaskugeln ab, filtriert und trocknet und erhält ein gleichmäßiges rotes Pigment, das beim
Färben von Lacken bessere Dispergierbarkeit zeigt als ein unbehandeltes Pigment gleicher Zusammensetzung.
Läßt man das Bentonit weg, so zeigen sich bei der Filtration Absetzungserscheinungen, die beim Zusatz
von Bentonit nicht auftreten.
13,4 g Chromtitangelb, 6,6 g C. I. Pigment Yellow 139
und 50 ml Wasser werden mit 120 ml Glaskugeln 35 Minuten am Red Devil geschüttelt. Man erhält nach
Trennen, Filtrieren und Trocknen ein Pigment, das in hohen Einfärbungen besseren Glanz und besseres
Deckvermögen aufweist, als eine unbehandelte Mischung gleicher Zusammensetzung.
Eine Aufschlämmung, die 100 g Chromtitangelb, 100 g C. I.-Pigmentrot 224 und 400 ml Wasser enthält,
wird in einem mit Glasperlen von 1 mm Durchmesser gefüllten Becherglas mit einem Schnellrührer von
O-förmigem Querschnitt 45 Minuten intensiven Scherkräften ausgesetzt. Dann wird abgetrennt und getrocknet.
Man erhält ein leuchtend rotes Pulver, das insbesondere in hohen Pigmentierungen im Einbrennlack
bessere Farbkraftentwicklung zeigt, als das unbehandelte Produkt.
|(| Beispiel 24
500 g Chromtitangelb, 500 g C. I.-Pigmentgelb 138,
1,3 1 H2O und 3,5 I Glasperlen mit einem Durchmesser
von 2 mm werden in einer Rührwerkskugelmühle mit einem in Keramik ausgekleideten Rührgefäß von 5 I
Inhalt 30 Minuten bei 1200 U/min gerührt.
Die so erhaltene Suspension wurde von den Glasperlen abgetrennt, getrocknet (100°C) und gemahlen.
Man erhält dabei ein Mischpigment, das gegenüber einer mechanischen Mischung deutlich besseren Glanz,
bessere Deck- und Farbkraft und bessere Dispergierbarkeit zeigt.
150 kg Chromtitangelb Rohbrand werden mit 150 kg
2*5 CI. Pigment Yellow 139 Preßkuchen mit ca. 40%
Feststoffgehalt und 900 Ltr. Wasser in eine Trommel-Naßmühle gegeben.
Die Trommel-Naßmühle ist mit 300 kg Steatit-Mahlkugeln
20—30 mm Durchmesser gefüllt und gegen
in Metallabrieb mit einem Hartporzellanfutter ausgekleidet.
Nach einer Naßvermahlung über 24 Stunden wird die Farbsuspension unter Zusatz von 700 Ltr. Wasser in
eine Sandmühle mit Ottawasand oder Quarzitperlen fein gemahlen. Anschließend wird die ca. 15% Feststoff
r> enthaltende Farbsuspension in üblicher Weise in einer Filterpresse entwässert und der so erhaltene Filterkuchen
bei maximal 100°C getrocknet und in einer Turbomühle vermählen.
Man erhält ein Pigment, das in hohen Einfärbungen
4(i besseren Glanz und besseres Deckvermögen aufweist
als eine unbehandelte Mischung gleicher Zusammensetzung.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von verbesserten Pigmentzusammensetzungen, dadurch ge- i
kennzeichnet, daß eine Suspension eines Titandioxidmischpigmentes mit einem organischen
unlöslichen Pigment unter Einwirkung intensiver Scherkräfte vermählen, danach filtriert und gegebenenfalls
gewaschen und getrocknet wird. ι ο
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in Gegenwart von
Mahlhilfsmitteln durchgeführt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß metallabriebsfreie Mahlhilfs- π körper verwendet werden.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine überwiegend wäßrige
Suspension eingesetzt wird.
5. Verfahren gemäß Anspruch J bis 4, dadurch _>
<i gekennzeichnet, daß die Behandlung in Sandmühien,
Perlmühlen oder Kugelmühlen vorgenommen wird.
6. Verwendung der gemäß Ansprüche 1 bis 5 hergestellten Pigmentzusammensetzungen zum Färben
von Kunststoffen, Lacken und Druckfarben. ji
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
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Publications (3)
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---|---|
DE2855943A1 DE2855943A1 (de) | 1979-07-26 |
DE2855943B2 true DE2855943B2 (de) | 1980-08-07 |
DE2855943C3 DE2855943C3 (de) | 1981-05-07 |
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ID=3492704
Family Applications (1)
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BE (1) | BE873683A (de) |
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FR (1) | FR2415128A1 (de) |
GB (1) | GB2017130B (de) |
NL (1) | NL7900572A (de) |
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