DE2855161A1 - Einrichtung zur bestimmung des spezifischen gewichtes von ausgewaehlten bereichen von mikroskopisch kleinen, planparallelen probeteilen - Google Patents

Einrichtung zur bestimmung des spezifischen gewichtes von ausgewaehlten bereichen von mikroskopisch kleinen, planparallelen probeteilen

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DE2855161A1
DE2855161A1 DE19782855161 DE2855161A DE2855161A1 DE 2855161 A1 DE2855161 A1 DE 2855161A1 DE 19782855161 DE19782855161 DE 19782855161 DE 2855161 A DE2855161 A DE 2855161A DE 2855161 A1 DE2855161 A1 DE 2855161A1
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Description

J. REITSTÖTTER W. KINZEBACH
PROF. DR. DR. DiPL,. ING. DR. PHIL. DIPL. CIIEM.
W. BUNTE (ΐ95Β-ΐ87β) ι K. P. HÖLLER
DR. ING. ■■* DR. RER. NAT. DIPL. CHEM.
TELEFON: (08O) 37 OS 83 TELEX: 521Ü208 ISAR D
BAUERSTRASSE: 23, 800O MONCHBN
den 20. Dezember 1978
M/19 303
M/19 366
österreichische Studiengesellschaft für Atomenergie Ges. m.b.H.
Lenaugasse 10, A-1082 Wien (Österreich)
Einrichtung zur Bestimmung des spezifischen Gewichtes von ausgewählten Bereichen von mikroskopisch kleinen, planparallelen
Probeteilen
POSTANSCHRIFT I POSTfACH 780. D-8000 MÜNCHEN 43
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Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur Bestimmung des spezifischen Gewichtes von ausgewählten Bereichen von mikroskopisch kleinen, z.B. 5 /im bis 1 mm großen, ungefähr planparallelen Probeteilen.
Die Bestimmung des spezifischen Gewichtes von ausgewählten Bereichen ist auf manchen technischen Gebieten von großer Bedeutung, da dieses sehr oft als signifikantes Merkmal für das Vorliegen bestimmter Eigenschaften dient.
Beim gasgekühlten Hochtemperaturreaktor werden zur Rückhaltung von Spaltprodukten in den zwischen 1oo und 8ooyum großen Brennstoffkernen im wesentlichen Pyrokohlenstoffschichten als Hüllmaterial verwendet. Pyrokohlenstoff kann durch Variation der Abscheideparameter und des bei der thermischen Zersetzung zur Beschichtung verwendeten Gases mit verschiedenen Eigenschaften und verschiedenen spezifischen Gewichten hergestellt werden.Die mit Brennstoffteilchen verwendeten Pyrokohlenstoffschichten müssen wähjrend der Bestrahlung den verschiedenen Beeinflussungen standhalten, was durch die Wahl von geeigneten Schichten möglich ist. Unmittelbar um den Kern wird eine ca. 3o bis loop dicke poröse Kohlenstoffschichte aufgebracht, deren Aufgabe es ist, freies Volumen zur Aufnahme der abbrandbedingten Kernschwel2ung und der gasförmigen Spaltprodukte zur Verfügung zu stellen. Auf diese sogenannte Bufferschicht folgen eine oder mehrere Schichten spezifisch schwerere Schichten aus dichtem Pyrokohlenstoff, fallweise auch Siliziumkarbid, mit einer Dicke von 7o bis 150^m, deren Funktion es ist, einerseits die Diffusion von Spaltprodukten aus dem Kern zu verhindern, anderseits einen Druckkessel für die gasförmigen Spaltprodukte zu bilden. Während der vergangenen Jahre wurde eine Reihe von Meßmethoden und Meßverfahren zur Qualitätskontrolle von Pyrokohlenstoff entwickelt, welche weitgehend die Prüfung der Materialeigenschaften ermöglichen ..
Eine der wesentlichen Materialgrößen ist das spezifische Gewicht. Eine Anzahl von Meßmethoden' steht für dessen Bestimmung
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zur Verfügung,die im wesentlichen entweder auf Bestimmung des Volumens und der dazugehörigen Masse, oder auf Immersion der zu messenden Schicht in eine Flüssigkeit von bekannter oder bestimmbarer Dichte hinauslaufen. Diese spezifischen Gewichtswerte geben immer das durchschnittliche spezifische Gewicht der Schichten über mehrere Schichtbruchstücke oder auch ganze Schichten, an.
Bei einem weiteren Verfahren wird an einer großen Anzahl von Teilchen die Schicht in Stufen von 1o bis 2ο/im mechanisch abgerieben und durch Differenzmessung das spezifische Gewicht aus Masse und Volumenänderung bestimmt. Die so erhaltenen Profile sind Mittelwerte aus vielen gleichen Schichten. Aufgrund der relativ großen Meßungenauigkeit ist diese Methode weniger geeignet. Sie liefert aber eine zusätzliche Information über ■ die Schichthomogenität.
Die Werte der jeweils äußersten Schicht können relativ einfach und sicher für das Partikel angegeben werden. Doch auch hier muß berücksichtigt werden, daß die üblicherweise dafür verwendete Immersionsmethode einen durch das Eindringen der Immersionsflüssigkeit in offene Poren bedingten, zu hohen Dichtewert liefert.
Wieweit Dichteschwankungen in der Abscheiderichtung bzw. örtliche von der Schichtdicke abhängende Schichtdichten in das Bestrahlungsverhalten der Schicht eingehen, ist aufgrund der bis jetzt fehlenden Möglichkeit einer Dichtemessung mit hoher lokaler Auflösung noch völlig unklar. Daß jedoch durch Dichteschwankungen mechanische Spannungen in der Schicht entstehen können, ist die Schlußfolgerung, die man aus dem Bestrahlungsverhalten von Pyrokohlenstoff-Schichten unterschiedlicher Ausgangsdichte ziehen kann. Je nach Pyrolysegas stellten sich dabei,
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nach einer Dosis von etwa 2 χ Io EDN, Enddichten ein, die entweder fast völlig unabhängig von der Ausgangsdichte gleiche
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Werte erreichen, sich zumindestens weitgehend nähern, bzw.
überhaupt konträre Werte annehmen. Jedenfalls gehen mit diesen Änderungen des spezifischen Gewichtes beträchtliche Volumenänderungen vor sich, die die Stabilität der Beschichtung gefährden können.
Aus der Biologie und der Metallkunde sind
Röntgenabsorptionsmikroskope bekannt, mit welchen das spezifische Gewicht von ausgewählten Bereichen von mikroskopisch
kleinen, ungefähr planparallelen Probeteilen bestimmt werden kann. Derartige Mikroskope weisen in der Regel eine Röntgeneinheit und ein Lichtmikroskop auf, wobei die zu untersuchende Probe durch eine Auf lichtbeleuchtung erhellt wird. Der zu bestimmende Bereich wird in das Blickfeld des Lichtmikroskopes bewegt, da in der Regel die optische Achse der Röntgeneinrichtung mit jener des Lichtmikroskopes übereinstimmt. Von der Probe wird gemeinsam mit einem Standard eine Röntgenaufnahme aufgenommen. Der Standard ist stufenförmig aufgebaut, so daß
eine unterschiedliche Schwärzung des Filmes, je nach Stufenhöhe erfolgt. Da die Schwärzung unter anderem von der Masse der Probe abhängig ist, kann bei bekannter Schichtdicke der Probe auf das spezifische Gewicht ein Rückschluß gezogen werden, wobei die unterschiedlichen Schwärzungen durch den Standard eine Extrapolation des spezifischen Gewichtes der Probe erlauben.
Die Bestimmung des spezifischen Gewichtes mit einem Röntgenschattenmikroskop, wobei über die Schwärzung eines Filmes das spezifische Gewicht bestimmt wird, weist neben der an sich
komplizierteren Bestimmung noch den Nachteil auf, daß zwischen Expositionsstärke und Schwärzung ein zusätzlich von der Entwicklung beeinflußter logarithmischer Zusammenhang besteht,
wodurch selbst bei kleinen Unregelmäßigkeiten große Fehler
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auftreten können.
Die vorliegende Erfindung hat sich das Ziel gesetzt, eine.. Einrichtung zu schaffen, die die Bestimmung des spezifischen Gewichtes von mikroskopisch kleinen, planparallelen Probeteilen möglichst einfach und genau erlaubt.
Die erfindungsgemäße Einrichtung zur Bestimmung des spezifischen Gewichtes von ausgewählten Bereichen von mikroskopisch kleinen, z.B. 5 yum bis 1 mm großen, ungefähr planparallelen Probeteilen mit einer punktförmigen Strahlenquelle für t - bzw. Röntgenstrahlen, zumindest einem Kollimator, einer Beobachtungseinrichtung mit Aufliehtbeleuchtung, einem normal zur Achse des Strahlenkegels der punktförmigen Strahlenquelle bewegbaren Probetisch mit Probenträger und Standard für das spezifische Gewicht und einer Strahlenmeßeinrichtung zur Messung der Absorption, besteht im wesentlichen darin, daß ein weiterer Kollimator mit einer kleineren Öffnung als der erste Kollimator und als Strahlenmeßeinrichtung eine Meßsonde sowie eine Zählratenmeßvorrichtung für eine bestimmte Wellenlänge vorgesehen sind.
Mit einer derartigen Einrichtung ist es möglich, auf besonders schnelle und einfache Art und Weise das spezifische Gewicht zu bestimmen. Durch die öffnung des weiteren Kollimators wird der Bereich, in welchem das spezifische Gewicht bestimmt werden soll, definiert und durch die Verwendung einer Meßsonde mit Zählratenmeßvorrichtung für eine bestimmte Wellenlänge kann eine Berechnung des spezifischen Gewichtes über die Zählraten durchgeführt werden.
Erfindungsgemäß weist der weitere Kollimator mehrere öffnungen auf, die in den Strahlengang der punktförmigen Strahlenquelle bewegbar sind, wobei vorzugsweise in der Beobachtungseinrichtung eine der jeweiligen Kollimatoröffnung entsprechende Markierung anordbar ist. Dadurch können besonders einfache Messungen von verschiedenen, z.B. unterschiedlich großen Bereichen durchgeführt werden, wobei gleichzeitig eine optische Beobachtung im ent-
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sprechenden Bereich ermöglicht wird.
Sind die Kollimatoren zwischen Probe und Meßsonde angeordnet, so können auch besonders kleine Bereiche während der Bestimmung beobachtet werden
Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn die öffnungen des weiteren Kollimators rechteckig sind, da hier eine Anpassung an die verschiedenen Probenformen und an die verschiedene Anordnung der Probenstrukturen möglich ist. So ist z.B. bei kugelschichtförmigen Abscheidungen die rechteckige Kollimatoröffnung so zu wählen, daß sie lediglich eine Schicht erfaßt, wodurch genaue Meßergebnisse über einen größeren Bereich der Probe erhalten werden können.
Ist die Probe durch den Strahlengang der punktförmigen Quelle in Abhängigkeit von dem spezifischen Gewicht des im Strahlengang befindlichen Probenbereiches bewegbar, so kann auch bei großen Unterschieden im spezifischen Gewicht eine hohe Genauigkeit erreicht werden, da z.B. der Bereich einer Probe solange im Strahlengang gehalten werden kann, bis eine bestimmte Gesamtanzahl von Impulsen erreicht ist.
Dient ein Standard für das spezifische Gewicht als Probenträger, so kann dadurch jederzeit schnell eine Vergleichsmessung durchgeführt v/erden, ohne daß die Probe der Einrichtung entnommen werden muß.
Weist der Standard im Bereich der Probe dieselbe Dicke wie die Probe auf, so muß nicht die Dicke der Probe bestimmt werden, sondern es kann direkt von der Zählrate aus auf das spezifische Gewicht geschlossen werden, wodurch eine besonders rasche und genaue Bestimmung des spezifischen Gewichtes erreicht werden kann. Ein besonders geringer Unterschied bei den Zählraten von Standard und Probe erlaubt eine sehr hohe Genauigkeit bei der Bestimmung, die dadurch erreicht werden kann, daß der Standard aus demselben chemischen Material besteht wie die zu bestimmenden Bereiche der Probe.
Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung besteht darin, daß die Meßsonde ein Szintillationszähler ist, der
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D"a bei der Hesstcng*/L,, Z" und d konstant gehalten, werden,, wird ans Eorrael (1);
- I0 . . <-k2 ·ί '
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Im Dünnschliff wird ein Standard bekannter DichteCiP f ) mitgeführt, so daß nach Bestimmung von IQ und I die Konstante k„ errechnet werden kann.
K - fe-2 (4)
5> ref .
Das spezifische Gewicht einer Schicht kann somit nach Messung der jeweiligen Restintensität berechnet werden:
= in ■ 1O
y (5)
Das in Fig. 1 dargestellte Dichtemeßgerät weist eine punktförmige Röntgenstrahlenquell^ 1 auf, die von einer Strahlenabschirmung 2 umgeben ist, welche im wesentlichen bis zum Probentisch 3 reicht, auf dem ein Probenträger 4 mit Probe angeordnet ist. Unterhalb der Probe befinden sich die Kollimatoren 5 und 6, wobei der Kollimator 5, welcher sich zunächst der Meßsonde befindet, kleinere öffnungen aufweist als der Kollimator 6 und, wie Fig. 3 zeigt, mehrere verschiedene Meßöffnungen besitzen kann, die in den Strahlengang gebracht werden können, wobei durch Verschiebung des Kollimators 6 jeweils verschiedene Meßöffnungen freigegeben werden. Unterhalb der Kollimatoren ist eine Meßsonde T mit einem Fotomultiplier 8 angeordnet. Die Meßsonde ist ein Natriumjodidszintillator. Die Probe am Probenträger 4 wird durch die Aufliehtbeleuchtungseinrxchtung 9 beleuchtet, wobei die Probe über eine Beobachtungseinrichtung'mit Okular 10, das eine Markierung aufweist, die einer Kollimatoröffnung 14 entspricht und z.B. durch eine Lochblende gebildet ist, sowie ein Objektiv 11 beobachtet werden kann. Der für die Beobachtung und Beleuchtung
dienende Spiegel 12 und das Objektiv 11 sind durchbohrt, so daß die Röntgenstrahlen ungeschwächt zur Probe gelangen können. Der Probentisch kann durch den Schrittmotor 13 bewegt werden.
Das in Fig. 2 dargestellte Blockschaltbild zur Steuerung des Probentisches arbeitet wie folgt: Die Datenerfassung besteht, aus ei-
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nein Detektor mit Meßsonde und Fotomultiplier, einem Vor- und Hauptverstärker für die Verstärkung der elektrischen Impulse, einem Einkanalanalysator r der die Auswahl der Impulse mit einer bestimmten Energie trifft, welche in einem Zähler aufsummiert werden. Es wird die Zeit bestimmt, welche benötigt wird,z.B. Too.ooo Impulse zu registrieren. Diese Zeitspanne ist eine Maßzahl für das- spezifische Gewicht, dasaus der daraus resultierenden Restintensität gemäß Gleichung (5) berechnet werden kann, wenn über- eine Messung des Standards k_ und auch I bestimmt wurde. Sind nun z.B. I00.000 Impulse registriert, so wird über die Prozeßsteuerung der Schrittmotor so angesteuert, daß der nächste Probenbereich zur Bestimmung gelangen kann, so daß ein Profil des spezifischen Gewichtes aufgenommen und gegebenenfalls gespeichert wird. Eine Wiedergabe der gespeicherten Werte kann z.B. mit einem Schreiber, Display od. dgl. erfolgen. Für bestimmte, z.B. medizinische Zwecke (Gewebedünnschnitte) kann es von Interesse sein lediglich die Unterschiede des spezifischen Gewichtes anzugeben, wobei die verschiedenen Bereiche mit gleichem spezifischen Gewicht, z.B. mit einem Vielfarbschreiber, in jeweils einer Farbe wiedergegeben werden können.
Der in Fig. 3 gezeigte Kollimator hat die Form einer Kappe, die über dem Natriumjodid-Kristall angeordnet ist und verschiedene rechteckige Meßöffnungen 14 aufweist, die durch Verschieben des Kollimators 6 (Fig. 1) jeweils so abgedeckt werden, daß sich nur eine Meßöffnung im Strahlengang befindet.
In Fig. 4 ist im Schnitt ein Probenträger 15 mit Proben 16 dargestellt. Der Probenträger und die Proben werden wie folgt hergestellt: · In einem Kohlenstoffplättchen mit einem Durchmesser von ca. 12 mm und einer Dicke von 1,5 mm sind mehrere Bohrungen mit T mm Durchmesser angebracht. In diese Bohrungen werden die zu bestimmenden Proben, welche annähernd kugelförmig sind, eingepreßt. Danach werden sowohl Probe als auch Probenträger auf
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einer Präzissionsstirnschleifmaschine mit einer Diamanttopfscheibe zu einem Dünnschliff geschliffen.
Die Proben 16 weisen einen Kern 17 mit Kernbrennstoffen auf, welcher von zwei Schichten 18 und 19 aus Pyrokohlenstoff umgeben ist.
Das in Fig. 5 dargestellte Diagramm wurde mit einer Probe gemäß Fig. 4 erhalten, wobei die Probe mittels Schrittmotor so bewegt wurde, daß zuerst die Schichte 18 und sodann die Schichte 19 bestimmt wurde. Die Dichten in den einzelnen Schichten sind in Abhängigkeit vom Abstand zur Mitte unterschiedlich. Die innere Schicht mit 1,17 g/ cm weist eine relativ poröse Struktur auf, wohingegen die zweite Schicht mit einem durchschnittlichen spezifischen Gewicht von 1,76 g/ cm bereits eine dichte Schicht darstellt. Wie dem Diagramm zu entnehmen ist, ist ein langsamer steter übergang von der porösen Schicht in die dichte Schicht vorhanden. Ein derartiger stetiger übergang ist für die Haftung der Schichten aufeinander und für geringere Spannungsbelastungen von besonderer Bedeutung.
Die folgenden angeführten Werte zeigen, daß die Bestimmung des spezifischen Gewichtes mit der erfindungsgemäßen Einrichtung genauer und mit weniger systematischen Fehlern behaftet ist als die Dichtemessung mittels Mikroradiographie bzw. nach der Schwebemethode .
Bestimmung mittels Mikroradiographie: Zur Durchstrahlung eines Dünnschliffes einer Probe aus dichtem Kohlenstoff wurde ungefilterte Chromstrahlung mit einer Anregespannung von 2o kV verwendet; die photographische Aufzeichnung erfolgte auf Kodak "High Resolution Plates". Ausgewertet wurden die Mxkroradiographien auf einem Mikroskop "Reichert MeF", ausgestattet mit Durchlichteinrichtung und Mikrophotometer.
Bestimmung der Dichte nach der Schwebemethode: In einem Becherglas wurde Bromoform vorgelegt, in welches die Probe getaucht wurde. Sodann wurde solange Isobutanol zugefügt bis die Probe schwebte. Aus den Mengen Bromoform und Isobutanol
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und deren spezifischen Gewichten wurde das spezifische Gewicht der Mischung und damit der Probe errechnet.
Beispiel 1:
Von einem dichten Kohlenstoff wurde das spezifische Gewicht nach der Schwebemethode bestimmt, wobei das Mittel aus 5 Werten ein Gewicht von 1,575 g/ cm mit einer Standardabweichung von o,oo5 ergeben hat- Der Wert nach der Mikroradiographie ebenfalls aus 5 Meßwerten hat sich mit 1,583 g/cm /und einer Standardabweichung von o,o11 ergeben.
Mit der erfindungsgemäßen Einrichtung mit einer Röntgenstrahlenquelle mit 4,9 keV und einem Meßkollimator von 5 χ 1oo/u wurde ebenfalls aus 5 Meßwerten ein spezifisches Gewicht von 1,572 g/ cm mit einer Standardabweichung von o,oo5 erhalten«
Beispiel 2:
Für einen porösen Kohlenstoff wurde aufgrund seines Gewichtes und seiner geometrischen Abmessungen ein spezifisches Gewicht von 1,16 g/ cm mit einer Standardabweichung von o,oo5 errechnet.
Der Wert für das spezifische Gewicht nach der Schwebemethode hat sich aus 5 Werten mit 1,7o g/ cm und einer Standardabweichung von o,o2 ergeben. Diese große Abweichung ist dadurch zu erklären, daß die Flüssigkeit teilweise in den Probenkörper eindringt und daß ein höheres spezifisches Gewicht vorgetäuscht wird.
Mit der erfindungsgemäßen Einrichtung wurde aufgrund von 5 Meßwerten ein spezifisches Gewicht von 1,163 g/ cm mit einer
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Standardabweichung von o,oo5 erhalten.
Wie den obigen Ausführungen zu entnehmen ist, ist die erfindungsgemäße Einrichtung auch für die Bestimmung von spezischen Gewichten geeignet, wenn andere Methoden versagen, wobei eine relativ hohe Genauigkeit erreicht werden kann. Es kommen für die Bestimmungen Strahlen mit einer Wellenlänge von o,1 A bis 7 A in Betracht.
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Claims (12)

{4/1? 303 Patentansprüche
1. Einrichtung zur Bestimmung des spezifischen Gewichtes in ausgewählten Bereichen von mikroskopisch kleinen, ungefähr planparallelen Probeteilen mit einer punktförmigen Strahlenquelle für γ- bzw. Röntgenstrahlen, zumindest einem Kollimator, einer Beobachtungseinrichtung mit Auflichtbeleuchtung, einem normal zur Achse des Strahlenkegels der punktförmigen Strahlenquelle bewegbaren Probentisch mit Probenträger und Standard für das spezifische Gewicht und einer Strahlenmeßeinrichtung zur Bestimmung der Absorption, dadurch gekennzeichnet, daß ein weiterer Kollimator (5) mit einer kleineren Öffnung als der erste Kollimator (6) und als Strahlenmeßeinrichtung eine Meßsonde (7) sowie eine Zählratenmeßvorrichtung für eine bestimmte Wellenlänge vorgesehen sind.
2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Kollimatoren (5,6) zwischen Probe und Meßsonde angeordnet sind.
3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der weitere Kollimator (5) mehrere Öffnungen (14) aufweist, die in den Strahlengang der punktförmigen Strahlenquelle bewegbar sind, wobei vorzugsweise in der Beobachtungseinrichtung eine, der jeweiligen Kollimatoröffnung entsprechende Markierung angeordnet ist.
4. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Markierung durch eine der jeweiligen Kollimatoröffnung (14) entsprechende Lochblende gebildet ist.
5. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen (14) des weiteren Kollimators (5) rechteckig sind.
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6- Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe (16) durch den Strahlengang der punktförmigen Quelle (1) in Abhängigkeit von dem spezifischen Gewicht des im Strahlengang befindlichen Probenbereiches bewegbar "ist.
7. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Standard (15) für das spezifische Gewicht als Probenträger dient.
8. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Standard (15) im Bereich der Probe (16) dieselbe Dicke wie die Probe auf weis*-.
9. Einrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Standard (15) aus chemisch demselben Material besteht, wie die zu bestimmenden Bereiche der Probe (16).
10. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßsonde (7) einen Szintillatorkristall aufweist.
11. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 1o, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßsonde (7) mit einer Prozeßsteuerung verbunden ist.
12. Einrichtung nach Anspruch 6 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßsteuerung die Steuerung der Bewegung der Probe durch den Strahlengang bewirkt.
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