DE2334465A1

DE2334465A1 - Verfahren und vorrichtung zum aufzeichnen von kossel-linien

Info

Publication number: DE2334465A1
Application number: DE19732334465
Authority: DE
Inventors: Michael Bevis; Norman Schwindells
Original assignee: National Research Development Corp UK
Current assignee: National Research Development Corp UK
Priority date: 1972-07-07
Filing date: 1973-07-06
Publication date: 1974-01-24
Also published as: US3848126A; NL7309515A; JPS4945790A; GB1439146A

Description

DR-MULLER-BORe DIPL.-PHYS. Dn. MANfTZ DlPL.-CHEM. DR. DEUFEL DIPL.-ING. FiNSTERWALD DlPL-ING. GRÄMKOW

Machen, don ? <*■ ->«■

Hl/fe - H 1153

Verfahren "and Vorrichtung zum Aufzeichnen von Eossel-Linien

Die Erfindung bezieht sich auf die Messung der physikalischen Eigenschaften kristalliner Strukturen; es ist "beispielsweise häufig erforderlich, die Eristallgitterkonstanten oder Kristallebenetiabstände mit einem hohen Grad an Präzision und Genauigkeit su messen, die Symmetrie von sehr kl eitlen Kristallen für deren Identifikation festzustellen, die Ausrichtung sehr kleiner Kristalle und deren relative Ausrichtung mit anderen Kristallen in polykristallinen Materialien mit hoher Genauigkeit und Präzision festzustellen, den Effekt der Deformation sehr kleiner Kristalle zu messen und Untersuchungen bezüglich der

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Dr. Müller-Bort Dr. Manitz · Dr. Deufel · Dipl.-Ing. Finsterwald Dipt.-Ing. Grämkow Braunschweig, Am Bürgerpark β 8 München 22, Robert-Koch-StraBe 1 7 Stuttgart-Bad Cannstatt, MarktstraBe 3 T.l»fon,(053t) 73887 _TeWon (Οβίΐ) 293645, Telex 5-22050 mbpat ^Telefon <⁰⁷¹¹>^M7261 Bank: ZwitralkasM Bay*r. Volksbanken. München, Kto.-Nr.9822 Postscheck: München 95495

Kristallperf ektion durchzuführen.

Es ist seit einiger Zeit bekannt, daß .solche Messungen mit sehr guter Genauigkeit durch Benutzen der Röntgonstrahl-Fotografiotechnik, die die Kossel-Linieu beiiihaltet, durchgeführt werden können. Diese Technik umfaßt das Erregen der Kristallprobe bei der Messung mit divergierenden .Röntgenstrahlen von einer effektiven Punkt quelle» Die Röntgenstrahlen werden von der Probe gebeugt und bilden zahlreiche Beugungsund Absorptions-Kegel, die auf einen fotografischen EiIa

aufgezeichnet werden können. Die Kegel, die von einer Quelle erzeugt werden, die in der Oberfläche der Probe oder in einer dünnen, auf oder nahe der Oberfläche liegenden Materialschicht liegt, sind Kossel-Linien»

Ein einziges Muster dieser Kossel-Linien enthält eine vollständige Information über die Ausrichtung, die Gitterkonstanten, die Ebenenabstände, den Kristalltyp und die Kristallsymmetrie.

'Der Auslegung bzw_o Konstruktion von Kossel-Kameras sind bisher aufgrund der zur Verfugung stehenden Interpretationsmethoden Grenzen aufgelegt gewesen» Diese Methoden erfordern eine vorherige Kenntnis des Abstandes zwischen der zu untersuchenden Probe und dem Film und des Muster-Mittelpunktes. Das durch Kossel-Linien auf einem flachen PiIm hervorgerufene Muster ist eine gnononischeProjektion von Kreisen, die auf der· Oberfläche einer Kugel liegen. Die Quelle ist das Zentrum der Kugel und das Zentrum des Musters ist infolgedessen die Projektion dieses Punktes auf dem Film» Bisher ist die Position des Zentrums definiert worden, indem der Film auf den Elektronenstrahl zeiatriert worden ist. Solche fotografische Aufzeichnungen können durchgeführt werden, indem entv/eder

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BADORfGlNAL

'Jraiisraissio'averfahren oder äück-Reflektionsverfahren "benutzt werden. So wird gemäß "bekannten Tor schlag en, die beispielsweise das Rück-Reflektionsverfahren umfassen, der fotografische !U¹Um mit seiner senkrechten Achse mit der Achse des Strahlolektrons, das die Röntgenstrahlen erregt, und im wesentlichen parallel zu der Oberfläche der Probe angeordnet»

Diese Anordnung weist eiiie Anzahl von Nachteilen auf. Es ist insbesondere schwierig, einen angemessenen Kontrest auf der :;-esultierenden !Fotografie aufgrund unerwünschter rückgestreuter Elektronen und der Nachbarschaft des ü?ilms zu dem intensiven Elektronenstrahl zu erhaltene

Weiterhin. muS sich die fotografische Platte in einem "Vakuum

'Cj·¹

befinden und ein Loch in.ihrem Zentrum aufweisen,, Es ist ebenfalls, vjn einen genügenden Abstand zwischen der Probe und dem Film zu erhalten, ein langer Arbeitsabstand der "abschließenden JSlektronenlinse erforderliche

3ei einem erfindungsgemäßen Verfahren zum Aufzeichnen von !uossel-Linien, bei dem eine Kristallprobe mit einem Elementarceilchenstrahl bestrahlt wird, so daß divergente Röntgenstrahlen von einer Punktquelle in der Probe erzeugt werden, die die Bragg'sehen Gesetze erfüllen, wird ein Aufzeichnungsmittel parallel zu dem Elementarteilchenstrahl angeordnete

Weiterhin, ist erfindungsgemäß eine Vorrichtung zum Aufzeichnen von Kossel-Linien, die durch Bestrahlen einer Kristallprobe : it Elementarteilchen erzeugt werden, vorgesehen mit Einrichtungen, mit denen sie relativ zu eitler Elementarteilchen-'■uolle und zu einer analysierenden Probe angeordnet werden !raun, so daß eine sichtbare Aufzeichnung der so erzeugten ..-.ο α 3 öl-Linien parallel zu dem Strahl hergestellt werden kann«

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- if -

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung beispielsweise "beschrieben; in dieser zeigt:

1 eine perspektivische Ansicht eines abtastenden Elektronenmikroskop es bzw» Raster-Elektronenmikroskopes und einer zugeordneten, erfindungsgemäß aufgebauten Kossei-Kamera,

Figo 2 einen Schnitt entlang Linie A-A in Fig. 1 und

Figo 3 eine schematische Ansicht, die veranschaulicht, wie Kossei-Linien erzeugt und integriert werden, wenn sie durch eine erfindungsgemäß konstruierte Kamera fotografiert werden»

liach Fig. 1 umfaßt ein abtastendes Elektronenmirkoskop bzw. Easter-Elektronenmikrοskop eine elektronenoptische Säule 1, eine Probenkammer 2 und Probentisch-Steuereinrichtungen 3« Diese Steuereinrichtungen sind bekannt und steuern beispielsweise die Ausrichtung und Position einer Probe in der Probenkammer»

Ein Hauptkamerakörper 4- weist einen Flansch 5 auf und ist mittels Bolzen 6 an eine Öffnung in der Wand der Probenkammer gebolzt. Der Kamerakörper 4- trägt ein Röntgenstrahlen-Fenster 7, das aus dem unter dem Handelsnamen "Mylar" bekannten Material oder irgend einem anderen geeigneten Polymermaterial besteht. Dichtungen 8 und 9 sind vorgesehen, die sicherstellen, daß ein Hochvakuum in der Probenkammer aufrechterhalten wird» Diese sind in Fig. 2 dargestellt.

Das Elektronenmikroskop umfaßt eine Elektronenkanone 10, eine Anode 11, Linsen 12, Λ3·> 14- und Abtastspulen bzw„ Ablenkspulen 15, clie alle in ihrer Konstruktion herkömmlich sind_o Die zu analysierende Probe ist bei 16 dargestellt.

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Der verbleit)ende Teil der Kamera besteht aus einer zylindrischen äußeren Kassette 17 aus Aluminium, die an einem Ende eine dünne Berylliumplatte 18 trägt, welche TJmgebungslieht daran hindert, eine fotografische Platte 19 zu belichten. Die Platte

19 wird an ihrer Stelle durch eine zylindrische innere Kassette

20 gehalten, die .ebenfalls aus Aluminium bestehi/ünd einen engen Gleitpassitz mit der äußeren Kassette 17 aufweist₀ Die innere Kassette 20 ist mit einem Flansch 21 vorgesehen, so daß sie leicht von der äußeren Kassette getrennt werden kann^ wenn die fotografische Platte 19 entwickelt werden soll. Der Plansch

21 dient ebenfalls als eine Lichtdichtung»

Bei der Benutzung werden die innere und äußere Kassette zusammen mit einer fotografischen Platte an ihrer Stelle zusammengesetzt und dann in den Hauptkamerakörper 4- eingesetzt, so daß der lilm 19 eng hinter dem Eöntgen'strahlen-Penster 7 und in einer Ebene parallel zu dem Elektronenstrahl gehalten wird c,

Wenn die Probe 16 mit einem Elektronenstrahl von der Kanone bestrahlt wird, werden die divergenten Röntgenstrahlen von einer Punktquelle in der Probe emittiert und das Muster solcher Röntgenstrahlen von der Probe, die das Bragg*sehe Gesetz erfüllen, wird einzig und allein durch die Kristallcharakteristiken bawo KristaHßigenschaften der Probe bestimmt.

]?ig. 3 veranschaulicht die Beziehung zwischen den auf einer fotografischen Platte 19 .gebildeten Kossel-Linien und den Beugungskegeln der aus einer Probe 16 austretenden Röntgenstrahlen, die die Bragg'sehen Reflexionsgesetze erfüllen,, Die Kegelachsen verlaufen normal zu der Beugungsebene in dem Kristall und sind in Bezug auf eine Bezugsbasis in dem 3?ilm durch die Winkelkoordinaten oC und ο definiert,, Wenn der Winkel

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variiert würde, während ο festgehalten wird, würde eitie Reihe von Linienpositionen erhalten,, Das Aussehen der Linie würde sich, ändern und in der Keine der Positionen so aussehen, v/ie es auf dem in Fig. 3 veranschaulichten Kurvenblatt dargestellt ist« Dieses Kurvenblatt ist einem Konus mit einem Halb-Öffnungewinkel ( semi-apex angle) von 62 und einem Abstand von der Quelle zum Film von 4 cms zugeordnet. Der Quellen-Film-Abstand ist die länge der Normalen von dem Film zur Quelle« Bei der Benutzung wird das Kurvenblatt um den Muster-Mittelpunkt 0 gedreht, bis eine Linie auf dem Kurvenblatt mit einer Linie auf dem Muster koiuzidiert. Die Koprdinaten pt» und 6 werden dann direkt abgelesen. Wenn das Zentrum des Musters festgestellt werden soll, dann liegt es aus der Geometrie der Projektion folgend auf dem Kreuzungspunkt der Hauptachsen der Ellipsen, die die Kossel-Kegel auf dem Film bilden. Wenn infolgedessen das Kurvenblatt korrekt auf einer Linie ausgerichtet ist, verläuft die zentrale aes Kurvenblattes entlang der Hauptachse dieser Εί-ipse. Der Kegelwinkel der Linie kann ebenfalls dazu benutzt werden, die entsprechende Ebene zu indizieren bzw. festzulegen, wenn der Kristall bekannt ist; bei Kristallen mit niedriger bzw. geringer Symmetrie ist die zusätzliche Information von den Winkel-Koordinaten der Ebenennormalen für Indizierung sz v/ecke wertlos. Die Genauigkeit der Ausrichtungsbestimmung ist nicht sehr empfindlich bezüglich dem .Kegelwinkel und es kann ~ 1° in dem Passvorgang toleriert werden. Der Passvorgang ist am leichtesten in dem Bereich zwischen den Bragg-Winkelu 25° und 60°; somit ist die Anzahl von Kurvenblättern, die 2°-Intervalle aufweisen, die zur Ausrichtungsbestimmung für alle Kristalltypen erforderlich ist, geringer als 20. Vorteilhafterweise ist, da der Quellen-Film-Abstand bei der vorgeschlagenen Auslegung fest ist, nur eine Gruppe von Kurvenblättern erforderlich, um alle Kristalle genau zu indizieren und auszurichten. In der Praxis kann die

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Ausrichtung eines bekannten Kristalls von dem ursprünglichen Muster in näherungsweise 5 Minuten erfolgen,,

Die vorgeschlagene Auslegung bzw. Konstruktion der Kamera nutzt vorteilhafterweise die Tatsache aus, daß die Erzeugung eines Kossel-Musters unabhängig von der Elektronenstrahlrichtung ist, und nutzt die Fähigkeit moderner Interpretations-Verfahren für den Umgang mit Mustern aus, bei denen das Zentrum und der Quellen-Film-Abstand im voraus nicht bekannt sind. Durch die Position des Filmes.außerhalb der Elektronenstrahlach.se werden andere Anwendungen des Systems nicht behindert und die Kamera kann deshalb als ein permanenter Anbau an eine Elektronen-Proben-Mkro-Analysiervorrichtung oder ein Raster-Elektronenmikroskop vorgesehen werden. Die Auslegung bzw* Konstruktion kann gleichfalls gut als eine Basis für ein relativ wenig aufwendiges Meßgerät dienen, das primär für die Erzeugung von Rück-Reflexions- und Transmissions-Kossel-Mustern benutzt wird.

Die in Bezug auf die Zeichnung beschriebene Anordnung weist den Vorteil auf, daß, wenn die Probenneigung geändert werden soll, der Abstand zwischen der Probe und dem Film (der als die Länge einer Normalen von dem Film zu der Röntgenstrahlenquelie definiert ist) sich nicht ändert. Die vorgeschlagene Anordnung verhindert nicht die Anwendung von hochgenauen Methoden zur Interpretation des Musters. Es stehen analytische Methoden, wie sie beschrieben sind, jetzt zur Verfügung, die die Kenntnis des Musterζentrums nicht erfordern und deshalb für die Anordnung geeignet sind,, Wesentlich ist, daß die schnellste Interpretationsmethode darin besteht, vorher berechnete Kurvenblätter zu benutzen und sie den Linien auf dem Muster anzupassen· Bei der vorgeschlagenen Anordnung ist nur eine Gruppe von Kurvenblättern erforderlich, die sich für alle

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Kristallmuster eignete

Weiterhin bestellt ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Konstruktion darin, daß die !Fälligkeit zum Heigen es gestattet, dieselbe Filmstellung¹ sowohl für eine Rück-Reflexion als auch für eine Transmission zu "benutzen, was bisher niemals erreicht worden ist» Weiterhin wird durch ein Neigen bzw. Kippen der Probe der Abstand zwischen der Quelle und der Platte nicht geändert, was einen sehr wesentlichen Faktor für eine schnelle Interpretation darstellt. Ein weiterer Punkt besteht darin, daß bei einem niedrigen bzw. kleinen Winkel zwischen einer J¹Um-MOrmalen und der Proben-Oberfläche die Menge des Musters im Vergleich zu einem hohen bzw. großen oder senkrechten Winkel gesteigert wird, wenn die Röntgenstrahlenquelle sich in einer Schicht eines auf die Oberfläche verdampften Materials befindet - ein Verfahren, das benutzt wird, wenn die Röntgenstrahlen von der Probe nicht in der Lage sind, ein Muster zu bilden, und statt-dessen die Röntgenstrahlen von der Schicht benutzt werden., Die Fähigkeit zum Heigen bzw_o Kippen ermöglicht es, diesen kleinen Winkel zu steuern. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die Auslegung des Röntgenstrahlen-Fensters 7» um Röntgenstrahlen von dem Fenster daran zu liindern, den Aufzeichnungsfilm zu verschleiern, den Kossel-Linien-Kontrast bei der Rück-Reflexion äquivalent dem macht, der vorher bei der Transmissions-Anordnung erhalten worden ist, und eine logischere Kontrolle über die Belichtungsbedingungen in der Rück-Reflexioiis-Anordnung ermöglicht. Die außerhalb der Achse vorgesehene Position des Films unterstützt ebenfalls den Kontrast, da der intensivste Teil des gestreuten Erregungsstrahls nahe dem einfallenden Stralil liegt, wenn dieser ein Elektronenstrahl ist. Schließlich ist es nicht erforderlich, ein Loch in dem Film vorzusehen, ma den Erregungsstrahl in der Rück-Reflexion-Stellung durchtreten

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zu lassen, und der Film kann, wenn eine geeignete Einrichtung entwickelt wird (beispielsweise Kanalplatten, andere Bildverstärker oder Sichtschirme genügender Empfindlichkeit) durch ein System ersetzt werden, bei dem das Muster direkt ohne eine Entwicklung eines Pilms gesehen werden kann.

Obgleich die Erfindung in Bezug auf ein Raster-Elektronenmikroskop beschrieben worden ist, kann die Kamera an irgendein geeignetes Instrument angepaßt werden, das ein divergentes Röntgenstrahlen-Bündel erzeugen kanu. Die Kamera kann infolgedessen als eine Anbaueinrichtung beispielsweise für Transmissions-Elektronenmikroskope , Abtast-Transmissions-Elektronenmikroskope, Abtast-Elektronenmikroskope bzw. Raster-Elektronenmikroskope oder Röntgenstrahlen-Mikroskope vorgesehen werden, ohne deren Benutzung für andere Zwecke zu stören, insbesondere wenn deren Hauptanwendung Ereignisse in der Richtung des Erregungsstrahles beinhaltete

Jedes beliebige Kristallmaterial kann mit dieser Technik untersucht v/erden; deshalb kann diese Technik bei der Identifizierung von Mineralien in feinen polykristallinen Mischungen oder einzelnen mineralischen Partikeln oder zur Untersuchung von kristallinen Polymeren auf Wegen analog denen, die für Metall . benutzt werden, angewendet werden. Der Begriff "Kamera" umfaßt jegliche Einrichtung, mit der eine Bildaufzeichnung von Kossel-Linien hergestellt werden kann.

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zum Aufzeichnen von Kossel-Linien, bei dem eine Kristallprobe mit einem Strahl von Elementarteilchen bestrahlt wird, so daß divergente Röntgenstrahlen von einer PuEktquelle in der Probe erzeugt werden, die die Bragg'sehen Gesetze erfüllen\ dadurch gekennzeichnet, daß ein Aufzeichnungsmittel parallel zu dem Strahl der Elementarteilchen angeordnet wird»
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmittel eine fotografische Platte ist.
~)o Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahl von Elementarteilchen ein Elektronenstrahl ist.
4. Vorrichtung zum Aufzeichnen von durch Bestrahlen einer Kristallprobe mit Elementarteilchen erzeugten Ex»ssei.-jfönaerL, gekennzeichnet durch eine Einrichtung, mit der die Vorrichtung relativ zu einer Quelle für Elementarteilchen und einer zu analysierenden Probe angeordnet werden kann, so daß eine sichtbare Aufzeichnung der so erzeugten Kossel-Liniea parallel zu dem Strahl hergestellt werden kann.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4-, gekennzeichnet durch einen ersten zylindrischen Körper, der in die Probenkammer eines Elektronenmikroskopes einsetzbar ist, durch ein Blatt bzw« eine Folie aus einem für Röntgenstrahlen transparenten Material, das bzw. die an einem Ende des

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Körpers getragen xirird, und durch, eine Einrichtung, die eine fotografische Platte hinter dem Röntgenstrahlen-. Fenster halte

Vorrichtung nach Anspruch 5j dadurch g e k e η η zei.chnet, daß das Elektronenmikroskop ein abtastendes Elektronenmikroskop bzw. Haster-Elektronenmikroskop ist.

7ο Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die fotografische Platte haltende Einrichtung einen zweiten und dritten zylindrischen Körper umfaßt, daß der zweite zylindrische Körper im Gleitpassitz in den ersten zylindrischen Körper paßt, daß der dritte zylindrische Körper im Gleitpassitz in den zweiten zylindrischen Körper paßt, daß der zweite zylindrische Körper an einem Ende ein Blatt bzw. eine !Folie aufweist, die für Röntgenstrahlen transparent, jedoch für Licht undurchlässig ist, daß eine fotografische Platte hinter dem Blatt bzw, der Folie durch den dritten zylindrischen Körper, wenn der letztere eiiigesetzt ist, gehalten v/erden kann und daß die Platte angrenzend an das . Röntgenstrahlen-Fenster gehalten wird, wenn der zweite und dritte zylindrische Körper in dem ersten zylindrischen Körper angeordnet sind.

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