JP2001124710A - 金属材料の結晶方位および歪の測定装置 - Google Patents

金属材料の結晶方位および歪の測定装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 装置のコンパクト化と共に、結晶方位および
歪の測定時間の大幅な短縮化および測定精度の向上を図
る。 【解決手段】 収束した電子ビームを試料に照射し、該
試料より発生した電子線およびX線を検出して該試料の
結晶方位および歪を測定する装置において、試料と検出
器との間に配置するシンチレータの受光面として、電子
線用とX線用の2つ受光面を用意し、X線用の受光面に
はその最外側に極薄のベリリウム箔または蒸着膜からな
るフィルターを設置すると共に、上記2つの受光面の切
替機構を付加する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属材料の結晶方
位および歪の測定装置に関し、特に装置のコンパクト化
と共に、測定時間の短縮化ならびに測定精度の向上を図
ろうとするものである。
【0002】
【従来の技術】従来、金属材料の結晶方位を測定する方
法としてはX線ラウエ法が、また歪みを測定する方法と
してはX線コッセル法が一般に使用されてきた。しかし
ながら、これらの方法による結晶方位や歪の測定は、大
きさが数mm以上の結晶粒にしか適用できず、通常の金属
材料を構成しているの5〜20μm 程度の微細結晶粒には
適用できないという問題があった。
【0003】このため、これらの微細結晶粒について
は、それらの集まりを集合組織として検出し、極点図を
使用して解析する方法が主に用いられてきた。しかしな
がら、この方法で得られる情報は、多数の結晶方位粒の
平均的な情報にすぎないため、この方法では、例えば 2
00万個の中の1個が2次再結晶核となるような2次再結
晶粒についての詳細な情報を必要とする研究開発は不可
能であった。
【0004】ところで、1970年代に入り、電子ビームを
利用したコッセル法やチャネリングパターン(菊地線)
法を使用することによって、5〜20μm 程度の微細結晶
粒についてもその方位や歪の検出が可能となった。ま
た、コンピュータや画像解析技術の発達に伴い、これら
数多くの微細粒の方位や歪の自動解析、さらに方位解析
した結晶粒群をマップとして表示することにより、結晶
粒の核生成や優先成長が解析できるようになった。さら
に、これらの結晶粒群の情報をカラーマッピング化する
ことにより、2つまたはそれ以上の複雑な要素から構成
される結晶粒の生成状況や配列も視覚的に把握できるよ
うになった(特公平7−9564号公報や特公平6-86141号
公報)。
【0005】通常、バルクの試料を用いて反射コッセル
法で微細な結晶粒の方位を測定しようとする場合には、
収束電子ビームを、バルク試料の表面に照射し、該試料
表面の 0.5μm 程度の深さから洋梨状に発生したコッセ
ル線(微弱なX線)を検出する(例えば、岩崎義光ら
「局所結晶方位解析法の新しい手法」日本金属学会会
報、18 (1979), p.632参照)。しかしながら、このコッ
セル線は、他の連続X線や反射電子線、2次電子線等と
共に反射されるため、このコッセル線のみを検出するこ
とは極めて困難であった。
【0006】このため、例えば特公平6−22108 号公報
では、特定の薄膜フィルター(鉄薄膜にFe, Mn, Cr,
V, Ti等のいずれか一種を付着させたもの)をバルク試
料とコッセル線検出器との間に設けることを提案してい
る。また、特開平10−68703 号公報では、可視光や他の
電子線などの悪影響をさらに除去するために、検出器の
前にBe膜を設置することを提案している。
【0007】従って、従来のコッセル線の撮影において
は、図1に示すように、バルク試料から検出器までの距
離を12cm程度(この距離は9〜15cm程度の範囲で許容さ
れる)と大きな間隔を取って検出精度を上げると同時
に、バックグランドの影響を低減していた。図中、番号
1は収束電子ビーム、1′は反射電子線・X線、2はバ
ルク試料、3はBe膜、4はP化合物の蛍光体、5はガラ
スファイバーであり、この例では、このP化合物蛍光体
4とガラスファイバー5とでシンチレータ6を構成して
いる。また、7はCCDカメラからなる検出器、8は画
像処理解析部、9は表示部であり、これら8,9により
画像解析装置10を構成している。なお、11はFeフィルタ
ーである。
【0008】上述したとおり、反射コッセル法を利用す
る従来の装置は、装置自体の大きさが大きいだけでな
く、測定方法としても、一つの結晶粒の測定に数分間と
いう長時間を要するという欠点があった。
【0009】一方、電子線回折法を用いて微細な結晶粒
の方位を解析する場合には、菊地パターンを利用した電
子チャンネリングパターン(electron channeling patt
ern.ECP:例えば、石田洋一:日本金属学会セミナー
“多結晶の結晶方位分布の制御と材料特性” (1992, 7
月)7−12p 参照)法が使用されてきた。また、最近で
は、米国のTSL社が電子後方散乱(electron back sc
atteringpattern, EBSP)を用いて、微細粒の方位を極
短時間で測定、解析する技術を開発したとの報告もあ
る。さらに、英国のオックスホード社や米国のノーラン
ド社でも、同様の装置を開発したことが報告されてい
る。
【0010】ここに、電子線回折を利用する方法の特徴
は、次のとおりである。 (1) 高電圧・微小電流の電子ビーム(極めて細い)を使
用するため、結晶粒の測定領域が 0.2μm 程度と小さ
い。 (2) 表面から0.05μm 程度の最表面層の測定が可能であ
る。 (3) 結晶方位の解析を1°以内の高精度で行うことがで
きる。 (4) 自動解析により、1万個所以上を数時間の高速で測
定し、極点図表示が可能である(1結晶粒または1領域
当たりの測定時間が約 0.3〜1.5 秒程度と極めて短
い)。
【0011】しかしながら、上記の電子線回折による方
法には、一方で次のような問題を残していた。 (a) 極表層の情報であるため、測定試料の作成に際し、
試料表面の酸化や歪み等試料処理に特別な注意を払う必
要がある。 (b) 極表層の情報のみしか得られないため、極表層より
深い表層近傍の情報が得られない。 (3) 歪みの情報がX線(コッセル線)に比較して精度が
悪い。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】上述したとおり、反射
コッセル法や電子線回折法には一長一短があり、それぞ
れ単独で結晶方位と歪みの両者を短時間かつ高精度で測
定することはできなかった。本発明は、上記の問題を有
利に解決するもので、装置のコンパクト化はいうまでも
なく、結晶方位および歪の測定時間の大幅な短縮化を、
測定精度の向上と共に達成することができる金属材料の
結晶方位および歪の測定装置を提案することを目的とす
る。
【0013】
【課題を解決するための手段】さて、発明者らは、上記
の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、歪みの測定
は反射X線を利用する一方、結晶方位の測定は電子線を
利用することが極めて有効であり、両者を利用すれば、
微細粒の方位や歪み状況を的確かつ短時間で検出できる
ことの知見を得た。そこで、発明者らは、一台で上記し
た2つの機能を併せ持つ装置、すなわちX線解析と電子
線回折の二つの手法を利用して、微細粒や微細領域の方
位や歪みを同時に測定できる装置の開発に取り組んだ結
果、本発明を完成するに至ったのである。
【0014】また、上記の開発の過程で、X線解析の際
には、試料と検出器との間に配置するシンチレータの受
光面側に極薄のベリリウム箔または蒸着膜からなるフィ
ルターを設置することが、装置のコンパクト化および測
定時間の短縮化を図る上でより有効であることも併せて
見出した。
【0015】すなわち、本発明は、収束した電子ビーム
を試料に照射し、該試料より発生した電子線およびX線
を検出することよって、試料の結晶方位および歪を測定
する装置であって、該試料と検出器との間に配置するシ
ンチレータの受光面として、電子線用とX線用の2つ受
光面をそなえ、X線用の受光面にはその最外側に極薄の
ベリリウム箔または蒸着膜からなるフィルターを設置す
ると共に、上記2つの受光面の切替機構を有することを
特徴とする、金属材料の結晶方位および歪の測定装置で
ある。
【0016】
【発明の実施の形態】以下、本発明を具体的に説明す
る。X線(反射コッセル線)を利用する場合には、図2
に模式図で示すように、試料2から発生したX線および
その他の電子線を極薄のベリリウム箔またはベリリウム
蒸着膜からなるフィルター12を通してX線のみを検出
し、P化合物の蛍光体4とガラスファイバー5からなる
シンチレータ6を介して、可視光線に変換し、CCDカ
メラ7で検出して、歪みを測定する。この測定データ
は、インタフェースを介して、画像解析装置10に入力
し、画像処理ならびに必要に応じてカラーマッピング表
示をすることができる。
【0017】上記したX線解析により、結晶方位を測定
することもできるが、その測定には、前述したとおり、
極めて長時間を必要とする。そこで、本発明では、結晶
方位の測定を行う場合には、受光面を切り替えて、電子
線回折を利用するのである。
【0018】すなわち、図3がX線解析を行う際のシン
チレータの受光面を示したものであるが、この場合は、
図示したとおり、最外側に極薄のベリリウム箔または蒸
着膜からなるフィルター12を設置した受光面を使用す
る。これに対し、電子線回折を利用する場合には、図4
に示すとおり、受光面を切り替えて、上記したようなフ
ィルター12のない面を受光面として使用する。
【0019】なお、電子線回折法を用いて結晶方位の測
定を行う場合にも、X線の解析と同じ方法で、試料から
発生した電子線をP化合物の蛍光体4とガラスファイバ
ー5を介して可視光線に変換し、CCDカメラ7で検出
する。この測定データを、インタフェースを介して、画
像解析装置10に入力し、画像処理ならびに必要に応じて
カラーマッピング表示し得るのは、X線解析の場合と同
じである。
【0020】ところで、電子線回折法における加速電圧
は、20〜25 kVでX線法の場合と同程度であるが、電流
値が nA程度とX線法に比較して小さい。このため、図
2に示したように、従来装置と比較して、バルク試料2
と検出器(受光面)までの距離を5cm程度(2〜7cm程
度の範囲で許容できる)と従来の場合と比べて1/2以
下まで狭めることができ、その分装置をコンパクト化で
きる。
【0021】また、X線の経路である、Feフィルター11
やBe膜 (300 μm 厚み) 3の代わりに極薄のベリリウム
箔または蒸着膜からなるフィルター12を用いる。これ
は、X線(微弱なコッセル線)のみを検出するために、
可視光等のバックグランドをできる限り遮蔽する目的で
用いるものである。ここに、フィルターの透過率Tは次
式 T=e-(α・ρ・t) で表示される。ここでα:吸収係数(cm2/g)、ρ:密度
(g/cm3)、t:厚さ(cm)である。
【0022】これに基いて、詳細に検討した結果、電子
線回折に用いられる条件で電子ビームを試料に照射した
場合、 0.3〜30μm 厚程度のBeをフィルターとして用い
ればX線(微弱なコッセル線)の検出が可能であること
が判明した。このBeフィルターの厚みは、従来、X線に
使用されてきたBe膜の厚み( 200〜500 μm)に比べると
約1/50〜1/1000の薄さである。
【0023】なお、Beは大変脆いため箔の作製は極めて
難しい。従って、単独のBeフィルターとせず、P化合物
の蛍光体4上に被成しても良い。なおこの際、ガラスフ
ァイバー5も同時一体として差し支えない。好適には、
P化合物の蛍光体4の上に、イオン化率の良いイオンプ
レーティング(高イオン化は平滑で緻密な箔の作成が可
能である)によって7μm 程度のBe薄膜を被成する。ま
た 200〜300 μm 厚程度のBe膜を圧延し、さらに機械研
磨または電解研磨等を施して作製しても良く、この場合
は5〜10μm 程度のBe薄膜の作製が可能である。
【0024】以上、X線用と電子線用の受光面の切り替
えに際し、P化合物蛍光体とガラスファイバーからなる
シンチレータごと切り替える場合について説明したが、
本発明はこれだけに限るものではなく、Beフィルターの
みを切り替えるようにしても良いのは言うまでもない。
【0025】なお、画像解析装置10による、画像処理な
らびにカラーマッピングは、極座標系表示の結晶方位を
ステレオ投影による基本ステレオ三角形で表示される別
の三次元座標系、つまり逆極点表示の結晶方位に変換
し、この座標値をカラー情報として、予めデジタル化処
理により画像メモリー内に記憶してある結晶粒界画像の
カラーメモリーに入力することによって行われる。この
場合、X線は円弧であるのに対して、電子線は直線の方
位解析となるのが特徴である。上記のような画像処理な
らびにカラーマッピングを行うと、これまで直感的な表
示が困難であった結晶方位の分布状況を人手を煩わすこ
となく、細部にわたって正確かつ迅速に表示することが
可能となる。また、逆極点表示の結晶方位からカラー情
報を決定する際には、基本ステレオ三角形の3つの頂点
を占める該座標系の基準点(001)−(011)−
(111)に3つの基本色、例えばB(青色)、R(赤
色)、G(緑色)を配置し、任意の結晶方位について
は、C=dB+rR+gGで示される混色関数から青、赤、緑
の各色の配色レベル値が計算され、これら各レベル値が
デジタル化した電気信号として画像メモリー内の青、
赤、緑のカラーメモリーに入力される(これら電気信号
はカラーメモリーに並列に設けられたGRT上に再生さ
れて表示される)。
【0026】
【発明の効果】かくして、本発明によれば、一台の装置
でX線と電子線の両方の情報を利用して、金属材料の結
晶方位および歪を短時間で精度良く測定することができ
る。また、本発明装置は、従来装置に比べてコンパクト
という利点もある。
【図面の簡単な説明】
【図1】 従来のコッセル線を利用した解析装置の模式
図である。
【図2】 本発明に従う結晶方位および歪の測定装置の
模式図である。
【図3】 本発明に従い、受光面をX線用に切り替えた
場合の模式図である。
【図4】 本発明に従い、受光面を電子線用に切り替え
た場合の模式図である。
【符号の説明】
1 収束電子ビーム 1′反射電子線・X線 2 バルク試料 3 Be膜 4 P化合物の蛍光体 5 ガラスファイバー 6 シンチレータ 7 検出器(CCDカメラ) 8 画像処理解析部 9 表示部 10 画像解析装置 11 Feフィルター 12 極薄のベリリウム箔またはベリリウム蒸着膜からな
るフィルター 13 受光面の切替方向

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 収束した電子ビームを試料に照射し、該
    試料より発生した電子線およびX線を検出することよっ
    て、試料の結晶方位および歪を測定する装置であって、
    該試料と検出器との間に配置するシンチレータの受光面
    として、電子線用とX線用の2つ受光面をそなえ、X線
    用の受光面にはその最外側に極薄のベリリウム箔または
    蒸着膜からなるフィルターを設置すると共に、上記2つ
    の受光面の切替機構を有することを特徴とする、金属材
    料の結晶方位および歪の測定装置。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3908003B2 (ja) * 2001-10-23 2007-04-25 ヴィジョンアーツ株式会社 反射高速電子回折用画像解析装置
US7237438B1 (en) 2005-03-16 2007-07-03 United Technologies Corporation Systems and methods for determining the velocity of ultrasonic surface skimming longitudinal waves on various materials
GB201117256D0 (en) 2011-10-06 2011-11-16 Oxford Instr Nanotechnology Tools Ltd Apparatus and method for performing microdiffraction analysis
JP2013156172A (ja) * 2012-01-31 2013-08-15 X-Ray Precision Inc X線検査装置
JP5662393B2 (ja) * 2012-08-30 2015-01-28 株式会社アドバンテスト 電子ビーム検出器、電子ビーム処理装置及び電子ビーム検出器の製造方法
US10714303B2 (en) * 2018-07-19 2020-07-14 International Business Machines Corporation Enabling high throughput electron channeling contrast imaging (ECCI) by varying electron beam energy

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1439146A (en) * 1972-07-07 1976-06-09 Nat Res Dev Recording of kossel lines
JPH0622108A (ja) 1992-06-30 1994-01-28 Matsushita Electric Ind Co Ltd ファクシミリ装置
JP2913530B2 (ja) 1992-08-31 1999-06-28 キヤノン株式会社 自動焦点制御装置
JP3308322B2 (ja) 1992-12-24 2002-07-29 マツダ株式会社 車両の電装品制御装置
JPH079564A (ja) 1993-06-29 1995-01-13 Fujimori Kogyo Kk 間歇的な熱溶着方法
US5557104A (en) * 1995-10-24 1996-09-17 Texsem Laboratories, Inc. Method and apparatus for determining crystallographic characteristics in response to confidence factors
JPH1068703A (ja) 1996-08-28 1998-03-10 Kawasaki Steel Corp コッセル回折像自動解析装置
JP3684745B2 (ja) 1997-02-25 2005-08-17 Jfeスチール株式会社 結晶粒三次元表示方法
US6326619B1 (en) * 1998-07-01 2001-12-04 Sandia Corporation Crystal phase identification

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