JPH0815186A - 加工された結晶質材料の局所内部歪の定量方法 - Google Patents
加工された結晶質材料の局所内部歪の定量方法Info
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- JPH0815186A JPH0815186A JP6147268A JP14726894A JPH0815186A JP H0815186 A JPH0815186 A JP H0815186A JP 6147268 A JP6147268 A JP 6147268A JP 14726894 A JP14726894 A JP 14726894A JP H0815186 A JPH0815186 A JP H0815186A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 結晶質材料に関し、透過型電子顕微鏡を用い
て微小領域からの電子回折像を得、回折スポットの積分
幅を解析する事により、大きな内部歪を有する材料の微
小領域における局所内部歪量を測定する事を可能とす
る。 【構成】 透過型電子顕微鏡を用いて微小領域からの電
子回折像を得、面指数が（ｈ ｋ ｌ）の結晶面による
１次から３次以上までの各ｉ次の回折スポットにつき、
ラジアル方向の積分幅Ｂ0i（ｉ＝１，２，３，・・・）
を測定する。次に各々のＢ0iに対し、装置由来のスポッ
トの広がりを除去し、測定している材料由来の真の積分
幅Ｂi を求める。各ｉ次の回折スポットの回折角度をθ
i 、入射電子線の波長をλとし、Ｂi ・cos θi ／λを
縦軸に、sin θi ／λを横軸にプロットする。プロット
した点を直線で結び、その直線の傾きでもって上記微小
領域の内部歪量とする。
て微小領域からの電子回折像を得、回折スポットの積分
幅を解析する事により、大きな内部歪を有する材料の微
小領域における局所内部歪量を測定する事を可能とす
る。 【構成】 透過型電子顕微鏡を用いて微小領域からの電
子回折像を得、面指数が（ｈ ｋ ｌ）の結晶面による
１次から３次以上までの各ｉ次の回折スポットにつき、
ラジアル方向の積分幅Ｂ0i（ｉ＝１，２，３，・・・）
を測定する。次に各々のＢ0iに対し、装置由来のスポッ
トの広がりを除去し、測定している材料由来の真の積分
幅Ｂi を求める。各ｉ次の回折スポットの回折角度をθ
i 、入射電子線の波長をλとし、Ｂi ・cos θi ／λを
縦軸に、sin θi ／λを横軸にプロットする。プロット
した点を直線で結び、その直線の傾きでもって上記微小
領域の内部歪量とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は加工された結晶質材料内
部の微小領域における内部歪量の測定方法に関するもの
であり、測定手段として電子回折像を用いるものであ
る。
部の微小領域における内部歪量の測定方法に関するもの
であり、測定手段として電子回折像を用いるものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】結晶質材料の内部歪を定量化する事は、
材料を評価、管理する上で重要である。特に、加工によ
る歪の場所的不均一性、特に個々の結晶粒内での不均一
性（例えば粒界近傍、析出物周辺、変形帯等では他の部
分よりも歪量が大きいと考えられている）を定量的に評
価することは、加工材の再結晶挙動を解明する上で不可
欠であり、再結晶集合組織の制御技術を開発する上で極
めて重要である。この様なニーズに対応して、従来、鉄
鋼等の結晶質材料の内部歪量の測定方法としては、硬度
測定法、Ｘ線回折法等が一般に用いられている。
材料を評価、管理する上で重要である。特に、加工によ
る歪の場所的不均一性、特に個々の結晶粒内での不均一
性（例えば粒界近傍、析出物周辺、変形帯等では他の部
分よりも歪量が大きいと考えられている）を定量的に評
価することは、加工材の再結晶挙動を解明する上で不可
欠であり、再結晶集合組織の制御技術を開発する上で極
めて重要である。この様なニーズに対応して、従来、鉄
鋼等の結晶質材料の内部歪量の測定方法としては、硬度
測定法、Ｘ線回折法等が一般に用いられている。
【０００３】まず硬度測定法は、例えば、R.E.Glenn,H.
H.Smith,D.J.Michel,Metallography,Vol.15,p.409-422
(1982) において述べられている様に、測定試料の硬度
が、試料の転位密度（歪量）に応じて変化することを利
用する測定方法であり、ある程度（例えば数μｍ以上の
分解能）の局所内部歪が評価できる。しかし、結晶中の
固溶元素や析出物も試料の硬度に影響を与え、硬度と転
位密度の相関が定かでないため、この方法で評価した局
所内部歪量は測定精度が低いという問題がある。また、
原理的にサブミクロン以下の領域について局所内部歪を
定量化する事は困難である。
H.Smith,D.J.Michel,Metallography,Vol.15,p.409-422
(1982) において述べられている様に、測定試料の硬度
が、試料の転位密度（歪量）に応じて変化することを利
用する測定方法であり、ある程度（例えば数μｍ以上の
分解能）の局所内部歪が評価できる。しかし、結晶中の
固溶元素や析出物も試料の硬度に影響を与え、硬度と転
位密度の相関が定かでないため、この方法で評価した局
所内部歪量は測定精度が低いという問題がある。また、
原理的にサブミクロン以下の領域について局所内部歪を
定量化する事は困難である。
【０００４】Ｘ線回折法は、例えばW.H.Hall,Proc.Phy
s.Soc.London,vol.62A,p.741-743(1949) において述べ
られている様に、歪によって回折線の幅が広がることを
利用した測定方法であるが、Ｘ線の照射領域を数１０μ
ｍ以下に絞ることが難しく、ミクロンオーダー以下の微
小領域の歪測定に応用することは実質的に不可能であ
る。そのため、多数の結晶粒の平均の内部歪量を精度良
く測定することはできるが、個々の結晶粒内での歪の不
均一性を評価することは困難である。
s.Soc.London,vol.62A,p.741-743(1949) において述べ
られている様に、歪によって回折線の幅が広がることを
利用した測定方法であるが、Ｘ線の照射領域を数１０μ
ｍ以下に絞ることが難しく、ミクロンオーダー以下の微
小領域の歪測定に応用することは実質的に不可能であ
る。そのため、多数の結晶粒の平均の内部歪量を精度良
く測定することはできるが、個々の結晶粒内での歪の不
均一性を評価することは困難である。
【０００５】また近年、Y.Yoshitomi,K.Ohta,Y.Suga,T.
Nakayama,N.Takahashi,J.Japan Inst.Metals,vol.55,p.
22-28(1991) において述べられている様に、ＥＣＰ（El
ectron Channeling Pattern ）が内部歪の存在によって
不鮮明になることを利用した微小領域の内部歪評価方法
が考案されているが、歪量の小さい範囲（鉄鋼材料の場
合で圧延率１５％程度以下）でしか測定できず、実用材
（例えば鉄鋼材料の冷延時には通常７０％以上の圧延
率）の局所内部歪を評価する事は困難である。
Nakayama,N.Takahashi,J.Japan Inst.Metals,vol.55,p.
22-28(1991) において述べられている様に、ＥＣＰ（El
ectron Channeling Pattern ）が内部歪の存在によって
不鮮明になることを利用した微小領域の内部歪評価方法
が考案されているが、歪量の小さい範囲（鉄鋼材料の場
合で圧延率１５％程度以下）でしか測定できず、実用材
（例えば鉄鋼材料の冷延時には通常７０％以上の圧延
率）の局所内部歪を評価する事は困難である。
【０００６】この様に、従来の測定方法では、内部歪量
の大小にかかわらず、ミクロンオーダー以下の微小領域
における局所的な内部歪量を精度良く測定することが実
質上不可能であった。
の大小にかかわらず、ミクロンオーダー以下の微小領域
における局所的な内部歪量を精度良く測定することが実
質上不可能であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、大きな内部
歪を有する材料の微小領域における局所的な内部歪量を
精度良く測定することが困難であるという問題点を解決
することができる定量方法を提供する事を目的とする。
歪を有する材料の微小領域における局所的な内部歪量を
精度良く測定することが困難であるという問題点を解決
することができる定量方法を提供する事を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、結晶質材料の
局所内部歪を測定する方法において、まず透過型電子顕
微鏡を用いて１μｍ〜１０μｍφの微小領域からの電子
回折像を得、面指数が（ｈ ｋ ｌ）の結晶面による最
低次の回折スポットを選択し、更にこのスポットの少な
くとも３次以上までの高次の各回折スポットにつき、ラ
ジアル方向における積分幅Ｂ0i（ｉ＝１，２，３，４，
５・・・）を各々測定し、次いで、各々のＢ0iに対し、
参照試料についての前記同様の積分幅Ｂref,i を測定
し、装置由来のスポットの広がりを除去して、材料の内
部歪に由来する真の積分幅Ｂi を算出し、更に、各ｉ次
の回折スポットの回折角度をθi 、入射電子線のドブロ
イ波長をλとし、Ｂi ・cos θi ／λを縦軸に、sin θ
i ／λを横軸にプロットし、プロットした点を直線で結
び、その傾きを求める事を特徴とする加工された結晶質
材料の局所内部歪の定量方法を要旨とする。
局所内部歪を測定する方法において、まず透過型電子顕
微鏡を用いて１μｍ〜１０μｍφの微小領域からの電子
回折像を得、面指数が（ｈ ｋ ｌ）の結晶面による最
低次の回折スポットを選択し、更にこのスポットの少な
くとも３次以上までの高次の各回折スポットにつき、ラ
ジアル方向における積分幅Ｂ0i（ｉ＝１，２，３，４，
５・・・）を各々測定し、次いで、各々のＢ0iに対し、
参照試料についての前記同様の積分幅Ｂref,i を測定
し、装置由来のスポットの広がりを除去して、材料の内
部歪に由来する真の積分幅Ｂi を算出し、更に、各ｉ次
の回折スポットの回折角度をθi 、入射電子線のドブロ
イ波長をλとし、Ｂi ・cos θi ／λを縦軸に、sin θ
i ／λを横軸にプロットし、プロットした点を直線で結
び、その傾きを求める事を特徴とする加工された結晶質
材料の局所内部歪の定量方法を要旨とする。
【０００９】
【作用】本発明者は、結晶質材料に関し、透過型電子顕
微鏡を用いて微小領域からの電子回折像を得、得られた
回折スポットの積分幅を回析する事によって、その局所
領域における内部歪量を定量化する事が可能となる事を
見いだし本発明を完成した。
微鏡を用いて微小領域からの電子回折像を得、得られた
回折スポットの積分幅を回析する事によって、その局所
領域における内部歪量を定量化する事が可能となる事を
見いだし本発明を完成した。
【００１０】本発明が内部歪測定の対象としているもの
は鉄鋼などの結晶質材料である。ここで結晶質材料と
は、Ｘ線または電子線回折法等によって、少なくとも一
つの面指数系列（ｈ ｋ ｌ）、（２ｈ ２ｋ ２
ｌ）、・・・に対応する回折スポットが、各々他の面指
数に対応する回折スポットから明確に分離して測定でき
るものを指す。
は鉄鋼などの結晶質材料である。ここで結晶質材料と
は、Ｘ線または電子線回折法等によって、少なくとも一
つの面指数系列（ｈ ｋ ｌ）、（２ｈ ２ｋ ２
ｌ）、・・・に対応する回折スポットが、各々他の面指
数に対応する回折スポットから明確に分離して測定でき
るものを指す。
【００１１】測定すべき試料が均一でなく多相からなっ
ており、その中に結晶質でない部分または相があったと
しても、少なくとも一つの結晶質の相または一部分に結
晶質の部分が存在するならば、その領域に関して本発明
の定量方法を適用する事が可能である。
ており、その中に結晶質でない部分または相があったと
しても、少なくとも一つの結晶質の相または一部分に結
晶質の部分が存在するならば、その領域に関して本発明
の定量方法を適用する事が可能である。
【００１２】測定すべき結晶質材料は、まず通常の方
法、例えば電解研磨法、イオンミリング法、ミクロトー
ム法等によって透過型電子顕微鏡観察用の薄膜試料とす
る。薄膜試料の厚さは、加速電圧が４００ｋＶのＴＥＭ
を用いた場合、０．１μｍ〜０．７μｍの範囲である事
が必要である。ここで０．１μｍという下限値は試料中
の転位が試料表面に抜ける事を防ぐために必要であり、
０．７μｍという上限値は電子線が試料を透過するため
に必要な条件である。
法、例えば電解研磨法、イオンミリング法、ミクロトー
ム法等によって透過型電子顕微鏡観察用の薄膜試料とす
る。薄膜試料の厚さは、加速電圧が４００ｋＶのＴＥＭ
を用いた場合、０．１μｍ〜０．７μｍの範囲である事
が必要である。ここで０．１μｍという下限値は試料中
の転位が試料表面に抜ける事を防ぐために必要であり、
０．７μｍという上限値は電子線が試料を透過するため
に必要な条件である。
【００１３】次いで、上記薄膜試料を透過型電子顕微鏡
にセットして、明視野像を観察し、局所内部歪の測定を
おこなう領域を決定する。続いて、上記領域からの制限
視野電子回折像、またはマイクロディフラクション像を
観察し、局所歪測定に用いる一つの面指数系列（ｉｈ
ｉｋ ｉｌ）（ｉ＝１，２，３，・・・）に対応する回
折スポットがあらわれている事を確認する。次いで、面
指数（ｈ ｋ ｌ）に対するブラッグ条件が成立する様
に入射電子線に対する試料の角度を設定し、面指数（ｈ
ｋ ｌ）に対応する回折スポットを記録媒体に記録す
る。このとき、内部歪を有する材料の電子回折法では、
菊地パターンが不鮮明、あるいは観察されないため正確
な電子線入射方位の判定が難しく、面指数（ｈ ｋ
ｌ）に対するブラッグ条件を厳密に成立させる事は困難
である。
にセットして、明視野像を観察し、局所内部歪の測定を
おこなう領域を決定する。続いて、上記領域からの制限
視野電子回折像、またはマイクロディフラクション像を
観察し、局所歪測定に用いる一つの面指数系列（ｉｈ
ｉｋ ｉｌ）（ｉ＝１，２，３，・・・）に対応する回
折スポットがあらわれている事を確認する。次いで、面
指数（ｈ ｋ ｌ）に対するブラッグ条件が成立する様
に入射電子線に対する試料の角度を設定し、面指数（ｈ
ｋ ｌ）に対応する回折スポットを記録媒体に記録す
る。このとき、内部歪を有する材料の電子回折法では、
菊地パターンが不鮮明、あるいは観察されないため正確
な電子線入射方位の判定が難しく、面指数（ｈ ｋ
ｌ）に対するブラッグ条件を厳密に成立させる事は困難
である。
【００１４】そのため、まず、面指数（ｈ ｋ ｌ）に
対するブラッグ条件がほぼ成立する様に入射電子線に対
する試料の角度を設定し、この状態で面指数（ｈ ｋ
ｌ）に対応する回折スポットを記録媒体に記録し、次い
で、入射電子線に対する試料の角度をこの状態の近傍で
少しずつ変化させ、各々の状態において面指数（ｈｋ
ｌ）に対応する回折スポットを記録する。後述する様
に、回折スポットを記録した後、その積分幅を測定する
が、その際、最も積分幅の値が小さいものを、面指数
（ｈ ｋ ｌ）に対するブラッグ条件が成立した状態と
みなした。記録媒体は、例えばイメージングプレート
等、回折された電子線の実際の強度に対する記録した強
度の線形性が高く、ダイナミックレンジの広いものであ
れば良い。図１は、Ｔｉ添加極低炭素鋼の試料を観察し
た際に、面指数（１ １ ０）および（１ ０ １）に
対するブラッグ条件を成立させた場合に得られた電子回
折像を模式的に示したものである。
対するブラッグ条件がほぼ成立する様に入射電子線に対
する試料の角度を設定し、この状態で面指数（ｈ ｋ
ｌ）に対応する回折スポットを記録媒体に記録し、次い
で、入射電子線に対する試料の角度をこの状態の近傍で
少しずつ変化させ、各々の状態において面指数（ｈｋ
ｌ）に対応する回折スポットを記録する。後述する様
に、回折スポットを記録した後、その積分幅を測定する
が、その際、最も積分幅の値が小さいものを、面指数
（ｈ ｋ ｌ）に対するブラッグ条件が成立した状態と
みなした。記録媒体は、例えばイメージングプレート
等、回折された電子線の実際の強度に対する記録した強
度の線形性が高く、ダイナミックレンジの広いものであ
れば良い。図１は、Ｔｉ添加極低炭素鋼の試料を観察し
た際に、面指数（１ １ ０）および（１ ０ １）に
対するブラッグ条件を成立させた場合に得られた電子回
折像を模式的に示したものである。
【００１５】次いで、面指数（２ｈ ２ｋ ２ｌ）に対
してブラッグ条件が成立する様に入射電子線に対する試
料の角度を設定し、面指数（２ｈ ２ｋ ２ｌ）に対応
する回折スポットを記録媒体に記録する。以下、面指数
（２ｈ ２ｋ ２ｌ）、（３ｈ ３ｋ ３ｌ）・・・に
対応する一連の回折スポットに対して同様の手続きを行
って、各々の回折スポットを記録する。
してブラッグ条件が成立する様に入射電子線に対する試
料の角度を設定し、面指数（２ｈ ２ｋ ２ｌ）に対応
する回折スポットを記録媒体に記録する。以下、面指数
（２ｈ ２ｋ ２ｌ）、（３ｈ ３ｋ ３ｌ）・・・に
対応する一連の回折スポットに対して同様の手続きを行
って、各々の回折スポットを記録する。
【００１６】この様に回折スポットの記録が終了後、面
指数（ｈ ｋ ｌ）に対するブラッグ条件を成立させて
記録した電子回折像において、面指数（ｈ ｋ ｌ）に
対応する回折スポットと原点（ダイレクトビーム位置）
を結ぶ直線方向（ラジアル方向）に沿って、その回折ス
ポットの強度分布を測定し、その積分幅を求め、これを
Ｂ0iとする。図２は図１において面指数（１ １ ０）
に対応する回折スポットについて測定した強度分布を模
式的に示したものである。
指数（ｈ ｋ ｌ）に対するブラッグ条件を成立させて
記録した電子回折像において、面指数（ｈ ｋ ｌ）に
対応する回折スポットと原点（ダイレクトビーム位置）
を結ぶ直線方向（ラジアル方向）に沿って、その回折ス
ポットの強度分布を測定し、その積分幅を求め、これを
Ｂ0iとする。図２は図１において面指数（１ １ ０）
に対応する回折スポットについて測定した強度分布を模
式的に示したものである。
【００１７】同様にして、面指数（２ｈ ２ｋ ２
ｌ）、（３ｈ ３ｋ ３ｌ）・・・に対応する一連の回
折スポットについて各々積分幅を測定し、これを各々Ｂ
02、Ｂ03、・・・とする。
ｌ）、（３ｈ ３ｋ ３ｌ）・・・に対応する一連の回
折スポットについて各々積分幅を測定し、これを各々Ｂ
02、Ｂ03、・・・とする。
【００１８】次いで、上で測定したＢ0i（ｉ＝１，２，
３，・・・）から、装置由来による回折強度分布の広が
りの効果を取り除くために次の測定をおこなう。まず、
上で歪測定をした材料から内部歪を取り除く。これは通
常の焼鈍処理、例えば鉄鋼材料であれば真空下８００℃
で１０分間保持する事で達成できる。
３，・・・）から、装置由来による回折強度分布の広が
りの効果を取り除くために次の測定をおこなう。まず、
上で歪測定をした材料から内部歪を取り除く。これは通
常の焼鈍処理、例えば鉄鋼材料であれば真空下８００℃
で１０分間保持する事で達成できる。
【００１９】この様にしてＢ0iを測定した結晶質材料か
ら得られた実質上内部歪を有しない結晶質材料（以下こ
れを参照試料と呼ぶ）から、先に述べた方法と同様の方
法で薄膜試料を作製し、Ｂ0iを測定した時と同様の条件
で、この参照材料からの薄膜試料の各面指数（ｈ ｋ
ｌ）、（２ｈ ２ｋ ２ｌ）、・・・に対応する回折ス
ポットの積分幅を測定する。この場合、歪を含んだ試料
の測定の場合と違って、菊地図形が観察されるために、
電子線入射方位が正確に測定でき、測定したい反射に対
するブラッグ条件をかなり厳密に成立させる事ができ
る。しかし、測定したい反射に対するブラッグ条件を成
立させると、対応する回折スポットに菊地線が重なるた
め、回折スポットの積分幅が測定できない。このため、
入射電子線に対する試料の角度を、測定したい反射に対
するブラッグ条件を成立させた状態から僅かに変化さ
せ、この状態で回折スポットの積分幅を測定し、これを
Ｂref, i （ｉ＝１，２，３，・・・）とする。
ら得られた実質上内部歪を有しない結晶質材料（以下こ
れを参照試料と呼ぶ）から、先に述べた方法と同様の方
法で薄膜試料を作製し、Ｂ0iを測定した時と同様の条件
で、この参照材料からの薄膜試料の各面指数（ｈ ｋ
ｌ）、（２ｈ ２ｋ ２ｌ）、・・・に対応する回折ス
ポットの積分幅を測定する。この場合、歪を含んだ試料
の測定の場合と違って、菊地図形が観察されるために、
電子線入射方位が正確に測定でき、測定したい反射に対
するブラッグ条件をかなり厳密に成立させる事ができ
る。しかし、測定したい反射に対するブラッグ条件を成
立させると、対応する回折スポットに菊地線が重なるた
め、回折スポットの積分幅が測定できない。このため、
入射電子線に対する試料の角度を、測定したい反射に対
するブラッグ条件を成立させた状態から僅かに変化さ
せ、この状態で回折スポットの積分幅を測定し、これを
Ｂref, i （ｉ＝１，２，３，・・・）とする。
【００２０】Ｂ0iから装置由来の回折強度分布の広がり
の効果を除いた真の広がりＢi はＸ線回折法で通常用い
られる方法、例えばＷａｒｒｅｎ法（B.E.Warren,J.App
l.Phys.,12,375(1941)）、Ｊｏｎｅｓ法（F.W.Jones,Pr
oc.Roy.Soc.,A166,376(1938)）などによって求める事が
できる。
の効果を除いた真の広がりＢi はＸ線回折法で通常用い
られる方法、例えばＷａｒｒｅｎ法（B.E.Warren,J.App
l.Phys.,12,375(1941)）、Ｊｏｎｅｓ法（F.W.Jones,Pr
oc.Roy.Soc.,A166,376(1938)）などによって求める事が
できる。
【００２１】この様にして求めた結晶質材料の局所内部
歪の情報を有する各面指数（ｉｈｉｋ ｉｌ）（ｉ＝
１，２，３・・・）に対応する回折スポットの真の積分
幅Ｂi に対して、面指数（ｉｈ ｉｋ ｉｌ）に対応す
る電子線の回折角度をθi 、電子線のドブロイ波長をλ
とする。図３に模式的に示した様に、sin θi ／λを横
軸に、Ｂi ・cos θi ／λの値を縦軸にプロットし、直
線で結ぶ。Ｂi の値をラジアン単位で表した時のこの直
線の傾きが局所測定領域における内部歪量を与える。従
って、この傾きの値を１００倍すれば％表示の内部歪量
が得られる。以下に本発明の内容を具体的に説明するた
めの実施例を示す。
歪の情報を有する各面指数（ｉｈｉｋ ｉｌ）（ｉ＝
１，２，３・・・）に対応する回折スポットの真の積分
幅Ｂi に対して、面指数（ｉｈ ｉｋ ｉｌ）に対応す
る電子線の回折角度をθi 、電子線のドブロイ波長をλ
とする。図３に模式的に示した様に、sin θi ／λを横
軸に、Ｂi ・cos θi ／λの値を縦軸にプロットし、直
線で結ぶ。Ｂi の値をラジアン単位で表した時のこの直
線の傾きが局所測定領域における内部歪量を与える。従
って、この傾きの値を１００倍すれば％表示の内部歪量
が得られる。以下に本発明の内容を具体的に説明するた
めの実施例を示す。
【００２２】
（実施例１）４mm厚のＴｉ添加極低炭素鋼（Ｍｎ：０．
０９％，Ａｌ：０．０５％，Ｔｉ：０．０１％，Ｃ：
０．００３％含有）熱延板を８０％冷間圧延した材料
（以下これを冷延材と呼ぶ）と、これを真空下８００℃
で１０分間焼鈍した材料（以下これを焼鈍材と呼ぶ）
を、化学研磨と電解研磨で薄膜化した試料を作製した。
０９％，Ａｌ：０．０５％，Ｔｉ：０．０１％，Ｃ：
０．００３％含有）熱延板を８０％冷間圧延した材料
（以下これを冷延材と呼ぶ）と、これを真空下８００℃
で１０分間焼鈍した材料（以下これを焼鈍材と呼ぶ）
を、化学研磨と電解研磨で薄膜化した試料を作製した。
【００２３】まず歪量の測定をおこなうために、冷延材
の試料を透過型電子顕微鏡にセットした。電子顕微鏡
は、加速電圧が４００kV、フィラメント電流が約２μＡ
で、記録媒体としてイメージングプレートを装着したも
のを用いた。
の試料を透過型電子顕微鏡にセットした。電子顕微鏡
は、加速電圧が４００kV、フィラメント電流が約２μＡ
で、記録媒体としてイメージングプレートを装着したも
のを用いた。
【００２４】明視野像を観察し、試料全体に転位が多数
存在する事を確認した後、制限視野電子回折像を得た。
電子回折像を得た領域は大きさ約２０μｍの結晶粒のほ
ぼ中央付近の領域で、制限視野絞りの大きさは直径０．
２μｍと結晶粒の大きさに比べて十分小さく、電子線入
射方位はほぼ＜１ １ １＞方向であった。比較的試料
厚さの厚い領域（厚さ０．５μｍ程度）から電子回折像
を得たが、転位密度が高いため菊地線は観察されなかっ
た。
存在する事を確認した後、制限視野電子回折像を得た。
電子回折像を得た領域は大きさ約２０μｍの結晶粒のほ
ぼ中央付近の領域で、制限視野絞りの大きさは直径０．
２μｍと結晶粒の大きさに比べて十分小さく、電子線入
射方位はほぼ＜１ １ １＞方向であった。比較的試料
厚さの厚い領域（厚さ０．５μｍ程度）から電子回折像
を得たが、転位密度が高いため菊地線は観察されなかっ
た。
【００２５】回折強度分布の広がりを測定するに、ま
ず、試料を傾斜させ面指数（１ １０）に対するブラッ
グ条件をほぼ成立させ、この状態で面指数（１ １
０）に対応する回折スポットをイメージングプレートに
記録し、次いで、試料傾斜角度をこの近傍で少しずつ変
化させ、面指数（１ １ ０）に対応する回折スポット
をイメージングプレートに記録した。次に、この様にし
て記録した、各々の状態での面指数（１ １ ０）に対
応する回折スポットから、その回折強度分布を各々測定
し、バックグラウンドの強度を差し引き、積分幅を求め
た。その結果、面指数（１ １ ０）に対するブラッグ
条件をほぼ成立させた状態では、その積分幅は５．３×
１０-4radianであり、この試料傾斜状態の近傍（＜約５
×１０-3radian）では、積分幅の値はほぼ一定であっ
た。面指数（１ １ ０）に対するブラッグ条件を成立
させた状態から試料を大きく（約５×１０-3radian以
上）傾斜させると、積分幅の値は大きくなっていった。
ず、試料を傾斜させ面指数（１ １０）に対するブラッ
グ条件をほぼ成立させ、この状態で面指数（１ １
０）に対応する回折スポットをイメージングプレートに
記録し、次いで、試料傾斜角度をこの近傍で少しずつ変
化させ、面指数（１ １ ０）に対応する回折スポット
をイメージングプレートに記録した。次に、この様にし
て記録した、各々の状態での面指数（１ １ ０）に対
応する回折スポットから、その回折強度分布を各々測定
し、バックグラウンドの強度を差し引き、積分幅を求め
た。その結果、面指数（１ １ ０）に対するブラッグ
条件をほぼ成立させた状態では、その積分幅は５．３×
１０-4radianであり、この試料傾斜状態の近傍（＜約５
×１０-3radian）では、積分幅の値はほぼ一定であっ
た。面指数（１ １ ０）に対するブラッグ条件を成立
させた状態から試料を大きく（約５×１０-3radian以
上）傾斜させると、積分幅の値は大きくなっていった。
【００２６】以上のことから、面指数（１ １ ０）に
対応する回折スポットの広がり（積分幅）を３．６×１
０-4radianと評価した。同様の手法で面指数（２ ２
０）、（３ ３ ０）、（４ ４ ０）、（５ ５
０）に対応する回折スポットについて、各々の積分幅を
測定し、それぞれ３．８×１０-4radian、４．２×１０
-4radian、４．６×１０-4radian、４．８×１０-4radi
anと評価した。
対応する回折スポットの広がり（積分幅）を３．６×１
０-4radianと評価した。同様の手法で面指数（２ ２
０）、（３ ３ ０）、（４ ４ ０）、（５ ５
０）に対応する回折スポットについて、各々の積分幅を
測定し、それぞれ３．８×１０-4radian、４．２×１０
-4radian、４．６×１０-4radian、４．８×１０-4radi
anと評価した。
【００２７】次に、装置由来による回折強度分布の広が
りを測定するため、焼鈍材の試料を透過型電子顕微鏡に
セットした。明視野像で転位が観察されないことを確認
した後、制限視野電子回折像を観察した。電子回折像を
得た領域は大きさ約３０μｍの結晶粒のほぼ中央付近
で、制限視野絞りは、冷延材の測定の時と同じく、直径
０．２μｍのものを用いた。電子線入射方位はほぼ＜１
１ １＞方向であった。転位がほとんど含まれず、比
較的試料厚さの厚い領域（厚さ０．５μｍ程度）から電
子回折像を得たため、電子回折像には菊地図形が鮮明に
観察された。
りを測定するため、焼鈍材の試料を透過型電子顕微鏡に
セットした。明視野像で転位が観察されないことを確認
した後、制限視野電子回折像を観察した。電子回折像を
得た領域は大きさ約３０μｍの結晶粒のほぼ中央付近
で、制限視野絞りは、冷延材の測定の時と同じく、直径
０．２μｍのものを用いた。電子線入射方位はほぼ＜１
１ １＞方向であった。転位がほとんど含まれず、比
較的試料厚さの厚い領域（厚さ０．５μｍ程度）から電
子回折像を得たため、電子回折像には菊地図形が鮮明に
観察された。
【００２８】菊地線を観察することによって、面指数
（１ １ ０）に対するブラッグ条件が成立する様に入
射電子線に対する試料の角度を設定し、この状態の近傍
で、入射電子線に対する試料の角度を少しずつ変化させ
て、冷延材の測定の場合と同様の手法で回折スポットの
積分幅を測定した。この時、ブラッグ条件を成立させた
状態の近傍では菊地線が回折スポットに重なるため積分
幅の測定が不可能であり、この状態から入射電子線に対
する試料の角度を４×１０-3radian以上変化させて積分
幅を測定した。その結果、ブラッグ条件が成立した状態
からの、入射電子線に対する試料の角度の変化が４×１
０-3〜６×１０-3radianの範囲内では積分幅は２．４×
１０-4radianで一定であった。この事から面指数（１
１ ０）に対応する回折スポットの、装置由来による回
折強度分布の広がり（積分幅）を２．４×１０-4radian
と評価した。同様にして、面指数（２ ２ ０）、（３
３０）、（４ ４ ０）、（５ ５ ０）に対応する
回折スポットの積分幅を測定すると、すべて２．４×１
０-4radianであった。
（１ １ ０）に対するブラッグ条件が成立する様に入
射電子線に対する試料の角度を設定し、この状態の近傍
で、入射電子線に対する試料の角度を少しずつ変化させ
て、冷延材の測定の場合と同様の手法で回折スポットの
積分幅を測定した。この時、ブラッグ条件を成立させた
状態の近傍では菊地線が回折スポットに重なるため積分
幅の測定が不可能であり、この状態から入射電子線に対
する試料の角度を４×１０-3radian以上変化させて積分
幅を測定した。その結果、ブラッグ条件が成立した状態
からの、入射電子線に対する試料の角度の変化が４×１
０-3〜６×１０-3radianの範囲内では積分幅は２．４×
１０-4radianで一定であった。この事から面指数（１
１ ０）に対応する回折スポットの、装置由来による回
折強度分布の広がり（積分幅）を２．４×１０-4radian
と評価した。同様にして、面指数（２ ２ ０）、（３
３０）、（４ ４ ０）、（５ ５ ０）に対応する
回折スポットの積分幅を測定すると、すべて２．４×１
０-4radianであった。
【００２９】冷延材を用いて測定した各々の積分幅から
の装置由来の回折強度分布の広がりの効果を取り除くた
めの補正方法はＷａｒｒｅｎ法を用いた。ただし、冷延
材、焼鈍材を用いた測定で得られた回折強度分布がいず
れもコーシー分布であると仮定した。この様にして求め
た真の回折強度分布の広がりＢi をもとに作成したグラ
フを図４に示した。この直線の傾きから内部歪量を求め
ると７．５７×１０-3であった。
の装置由来の回折強度分布の広がりの効果を取り除くた
めの補正方法はＷａｒｒｅｎ法を用いた。ただし、冷延
材、焼鈍材を用いた測定で得られた回折強度分布がいず
れもコーシー分布であると仮定した。この様にして求め
た真の回折強度分布の広がりＢi をもとに作成したグラ
フを図４に示した。この直線の傾きから内部歪量を求め
ると７．５７×１０-3であった。
【００３０】上記の内部歪測定を同一試料の同一領域に
おいて５回繰り返しておこない、内部歪測定の定量性に
関する再現性の試験をおこなった。その結果、測定値の
ばらつき（標準偏差σ）は０．０９×１０-3であった。
一方、上記の測定をおこなった材料と同じ材料を用い
て、Ｘ線回折法（W.H.Hall,Proc.Phys.Soc.London,vol.
62A,p.741-743(1949) ）によってバルクの内部歪量を測
定した結果、内部歪量は８．３６×１０-3で、測定値の
ばらつきはσ＝０．１４×１０-3であった。ただし測定
は５回おこなった。
おいて５回繰り返しておこない、内部歪測定の定量性に
関する再現性の試験をおこなった。その結果、測定値の
ばらつき（標準偏差σ）は０．０９×１０-3であった。
一方、上記の測定をおこなった材料と同じ材料を用い
て、Ｘ線回折法（W.H.Hall,Proc.Phys.Soc.London,vol.
62A,p.741-743(1949) ）によってバルクの内部歪量を測
定した結果、内部歪量は８．３６×１０-3で、測定値の
ばらつきはσ＝０．１４×１０-3であった。ただし測定
は５回おこなった。
【００３１】（実施例２）実施例１で内部歪測定をおこ
なった冷延材の試料を用いて、冷延材の結晶粒界近傍で
の内部歪量を測定した。実施例１の場合と同様に、冷延
材の試料を透過型電子顕微鏡にセットし、明視野像を観
察し、試料全体に転位が多数観察される事を確認した
後、直径約３０μｍの結晶粒の結晶粒界近傍から電子回
折像を得た。実施例１の場合と同じく、制限視野絞りの
大きさは直径０．２μｍで、電子回折像を得た領域の試
料厚さは０．５μｍ程度、電子線入射方位はほぼ＜１
１ １＞方位であった。
なった冷延材の試料を用いて、冷延材の結晶粒界近傍で
の内部歪量を測定した。実施例１の場合と同様に、冷延
材の試料を透過型電子顕微鏡にセットし、明視野像を観
察し、試料全体に転位が多数観察される事を確認した
後、直径約３０μｍの結晶粒の結晶粒界近傍から電子回
折像を得た。実施例１の場合と同じく、制限視野絞りの
大きさは直径０．２μｍで、電子回折像を得た領域の試
料厚さは０．５μｍ程度、電子線入射方位はほぼ＜１
１ １＞方位であった。
【００３２】次いで、実施例１と同じ手法を用いて、面
指数（１ １ ０）、（２ ２ ０）、（３ ３
０）、（４ ４ ０）、（５ ５ ０）に対応する回折
スポットの積分幅を測定した。その結果、積分幅はそれ
ぞれ３．８×１０-4radian、４．１、４．６×１０-4ra
dian、５．０×１０-4radian、５．４×１０-4radianで
あった。
指数（１ １ ０）、（２ ２ ０）、（３ ３
０）、（４ ４ ０）、（５ ５ ０）に対応する回折
スポットの積分幅を測定した。その結果、積分幅はそれ
ぞれ３．８×１０-4radian、４．１、４．６×１０-4ra
dian、５．０×１０-4radian、５．４×１０-4radianで
あった。
【００３３】次いで、上で測定した各々の積分幅から装
置由来の回折強度分布の広がりの効果を取り除き真の積
分幅を各々求めた。装置由来の回折強度分布の広がり
（積分幅）は実施例１で求めた値を用いた。真の回折強
度分布の広がりを求めるための補正方法は、実施例１と
同じく、Ｗａｒｒｅｎ法を用いた。この場合も測定した
回折強度分布はすべてコーシー分布であると仮定した。
置由来の回折強度分布の広がりの効果を取り除き真の積
分幅を各々求めた。装置由来の回折強度分布の広がり
（積分幅）は実施例１で求めた値を用いた。真の回折強
度分布の広がりを求めるための補正方法は、実施例１と
同じく、Ｗａｒｒｅｎ法を用いた。この場合も測定した
回折強度分布はすべてコーシー分布であると仮定した。
【００３４】この様にして求めた真の回折強度分布の広
がりを用いて、横軸にsin θi ／λを、縦軸にＢi ・co
s θi ／λを取り、測定点を直線で結び（図５）、その
直線の傾きから、測定領域における内部歪量を求めた。
測定は５回おこない、その結果、上記領域における内部
歪量は１０．２×１０-3で、測定値のばらつきはσ＝
０．１０×１０-3であった。
がりを用いて、横軸にsin θi ／λを、縦軸にＢi ・co
s θi ／λを取り、測定点を直線で結び（図５）、その
直線の傾きから、測定領域における内部歪量を求めた。
測定は５回おこない、その結果、上記領域における内部
歪量は１０．２×１０-3で、測定値のばらつきはσ＝
０．１０×１０-3であった。
【００３５】（比較例）実施例１および２で局所内部測
定をおこなった材料と同じ材料を用いて、Ｘ線回折法
（W.H.Hall,Proc.Phys.Soc.London,vol.62A,p.741-743
(1949) ）によってバルクの内部歪量を測定した。
定をおこなった材料と同じ材料を用いて、Ｘ線回折法
（W.H.Hall,Proc.Phys.Soc.London,vol.62A,p.741-743
(1949) ）によってバルクの内部歪量を測定した。
【００３６】測定に用いたＸ線は、Ｎｉフィルターを通
したＣｕＫα線を、直径１０μｍのコリメーターで細束
化したものを用い、検出器には位置検出型比例計数管を
用いた。Ｘ線を細束化した事によるＸ線強度の減少を補
うため、Ｘ線出力は６０kV、５０mAと高出力にした。測
定試料は０．８mm厚の冷延材を１０mm×１０mmに切り出
し、試料面を入射Ｘ線に垂直にして試料台に取り付け
た。試料台はＸ線入射軸（水平軸）およびＸ線入射軸と
検出器を含む平面に垂直な軸（鉛直軸）の周りに回転可
能なものを用いた。測定装置の模式図を図６に示す。
したＣｕＫα線を、直径１０μｍのコリメーターで細束
化したものを用い、検出器には位置検出型比例計数管を
用いた。Ｘ線を細束化した事によるＸ線強度の減少を補
うため、Ｘ線出力は６０kV、５０mAと高出力にした。測
定試料は０．８mm厚の冷延材を１０mm×１０mmに切り出
し、試料面を入射Ｘ線に垂直にして試料台に取り付け
た。試料台はＸ線入射軸（水平軸）およびＸ線入射軸と
検出器を含む平面に垂直な軸（鉛直軸）の周りに回転可
能なものを用いた。測定装置の模式図を図６に示す。
【００３７】Ｘ線照射領域が結晶粒の大きさよりも小さ
いため、測定は１個の結晶粒についておこなっており、
ブラッグ条件を成立させるために、試料を水平軸の周り
に３６０°、鉛直軸の周りに±５０°（試料面が入射Ｘ
線に対して垂直な状態を０°とする）回転させて測定し
た。その結果、８時間Ｘ線照射をおこなったが、回折Ｘ
線強度が弱く、回折強度分布は測定できなかった。また
Ｘ線照射をおこなっている結晶粒を特定することはでき
ず、まして結晶粒内のどの部分に照射されているかを判
別することは実質上不可能であった。
いため、測定は１個の結晶粒についておこなっており、
ブラッグ条件を成立させるために、試料を水平軸の周り
に３６０°、鉛直軸の周りに±５０°（試料面が入射Ｘ
線に対して垂直な状態を０°とする）回転させて測定し
た。その結果、８時間Ｘ線照射をおこなったが、回折Ｘ
線強度が弱く、回折強度分布は測定できなかった。また
Ｘ線照射をおこなっている結晶粒を特定することはでき
ず、まして結晶粒内のどの部分に照射されているかを判
別することは実質上不可能であった。
【００３８】
【発明の効果】本発明の結晶質材料の局所内部歪の定量
方法は、大きな内部歪を有する材料の微小領域における
局所的な内部歪量を精度良く測定でき、かつその測定の
再現性に優れている。そのために、加工による材料内部
の歪の場所的不均一性を定量的に評価することが可能で
あり、加工材の再結晶挙動の解明に大きく寄与するもの
である。
方法は、大きな内部歪を有する材料の微小領域における
局所的な内部歪量を精度良く測定でき、かつその測定の
再現性に優れている。そのために、加工による材料内部
の歪の場所的不均一性を定量的に評価することが可能で
あり、加工材の再結晶挙動の解明に大きく寄与するもの
である。
【図１】Ｔｉ添加極低炭素鋼の面指数（１ １ １）お
よび（１ ０ １）に対するブラッグ条件を成立させて
得られた電子回折像の模式図である。
よび（１ ０ １）に対するブラッグ条件を成立させて
得られた電子回折像の模式図である。
【図２】図１において面指数（１ １ ０）に対応する
回折スポットについて測定した強度分布の模式図であ
る。ただしＩは回折電子線強度、θは電子線回折角度で
ある。
回折スポットについて測定した強度分布の模式図であ
る。ただしＩは回折電子線強度、θは電子線回折角度で
ある。
【図３】面指数（ｉｈ ｉｋ ｉｌ）（ｉ＝１，２，
３，・・・・）に対する回折スポットの材料由来の真の
積分幅をＢi 、面指数（ｉｈ ｉｋ ｉｌ）に対応する
電子線回折角度をθi 、電子線のドブロイ波長をλと
し、Ｂi ・cos θi ／λを横軸に、sin θi ／λを縦軸
にプロットし、直線で結んだものを模式的に示したもの
である。
３，・・・・）に対する回折スポットの材料由来の真の
積分幅をＢi 、面指数（ｉｈ ｉｋ ｉｌ）に対応する
電子線回折角度をθi 、電子線のドブロイ波長をλと
し、Ｂi ・cos θi ／λを横軸に、sin θi ／λを縦軸
にプロットし、直線で結んだものを模式的に示したもの
である。
【図４】Ｔｉ添加極低炭素鋼の８０％冷延材について、
面指数（ｉ ｉ ０）（ｉ＝１，２，３・・・）に対応
する回折スポットの材料由来の真の積分幅Ｂi を、各々
結晶粒内、結晶粒界近傍で測定し、Ｂi ・cos θi ／λ
を横軸に、sin θi ／λを縦軸にプロットし、直線で結
んだものである。ただしθi は面指数（ｉ ｉ０）（ｉ
＝１，２，３・・・）に対応する電子線回折角度、λは
電子線のドブロイ波長である。
面指数（ｉ ｉ ０）（ｉ＝１，２，３・・・）に対応
する回折スポットの材料由来の真の積分幅Ｂi を、各々
結晶粒内、結晶粒界近傍で測定し、Ｂi ・cos θi ／λ
を横軸に、sin θi ／λを縦軸にプロットし、直線で結
んだものである。ただしθi は面指数（ｉ ｉ０）（ｉ
＝１，２，３・・・）に対応する電子線回折角度、λは
電子線のドブロイ波長である。
【図５】図４における材料を用いて実施例２に基づいて
得た真の回折強度分布の広がりをもとに作成したグラ
フ。
得た真の回折強度分布の広がりをもとに作成したグラ
フ。
【図６】Ｘ線回折法に用いたＸ線回折強度分布測定器の
模式図である。
模式図である。
１ ダイレクトビーム ２ 面指数（１ １ ０）に対応する回折スポッ
ト ３ 面指数（１ ０ １）に対応する回折スポッ
ト ４ 面指数（０ １ １）に対応する回折スポッ
ト ５ 面指数（１ １ ０）に対応する回折スポッ
ト ６ 面指数（１ ０ １）に対応する回折スポッ
ト ７ 面指数（０ １ １）に対応する回折スポッ
ト ８ Ｘ線発生装置 ９ コリメーター １０ ２軸回転試料台 １１ 試料 １２ 位置検出型比例計数間 １３ 入射Ｘ線 １４ 回折Ｘ線
ト ３ 面指数（１ ０ １）に対応する回折スポッ
ト ４ 面指数（０ １ １）に対応する回折スポッ
ト ５ 面指数（１ １ ０）に対応する回折スポッ
ト ６ 面指数（１ ０ １）に対応する回折スポッ
ト ７ 面指数（０ １ １）に対応する回折スポッ
ト ８ Ｘ線発生装置 ９ コリメーター １０ ２軸回転試料台 １１ 試料 １２ 位置検出型比例計数間 １３ 入射Ｘ線 １４ 回折Ｘ線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 濱田 健 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内
Claims (1)
- 【請求項１】 加工された結晶質材料の局所内部歪を測
定する方法において、透過型電子顕微鏡を用いて０．
１μｍ〜１０μｍφの微小領域からの電子回折像を得、
面指数が（ｈ ｋ ｌ）の結晶面による最低次の回折
スポットを選択し、更にこのスポットの少なくとも３次
以上までの高次の各回折スポットにつき、ラジアル方向
における積分幅Ｂ0i（ｉ＝１，２，３，・・・）を各々
測定し、次いで各々のＢ0iに対し、参照試料について
の前記同様の積分幅Ｂref,i を測定し、装置由来のスポ
ットの広がりを除去して、材料の内部歪に由来する真の
積分幅Ｂi を算出し、更に各ｉ次の回折スポットの回
折角度をθi 、入射電子線のドブロイ波長をλとし、Ｂ
i ・cos θi ／λを縦軸に、sin θi ／λを横軸にプロ
ットし、前記のプロットした点を直線で結び、その傾
きを求める事を特徴とする加工された結晶質材料の局所
内部歪の定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6147268A JPH0815186A (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | 加工された結晶質材料の局所内部歪の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6147268A JPH0815186A (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | 加工された結晶質材料の局所内部歪の定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0815186A true JPH0815186A (ja) | 1996-01-19 |
Family
ID=15426384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6147268A Withdrawn JPH0815186A (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | 加工された結晶質材料の局所内部歪の定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0815186A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007263739A (ja) * | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Nippon Steel Corp | 成形されたフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法 |
| JP2010014548A (ja) * | 2008-07-03 | 2010-01-21 | Hitachi High-Technologies Corp | 電子線回折像の解析方法及び透過型電子顕微鏡 |
| JP2017090083A (ja) * | 2015-11-04 | 2017-05-25 | 新日鐵住金株式会社 | 放射線厚み測定装置及びその校正方法 |
-
1994
- 1994-06-29 JP JP6147268A patent/JPH0815186A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007263739A (ja) * | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Nippon Steel Corp | 成形されたフェライト鋼板の局所域における歪み量の評価方法 |
| JP2010014548A (ja) * | 2008-07-03 | 2010-01-21 | Hitachi High-Technologies Corp | 電子線回折像の解析方法及び透過型電子顕微鏡 |
| JP2017090083A (ja) * | 2015-11-04 | 2017-05-25 | 新日鐵住金株式会社 | 放射線厚み測定装置及びその校正方法 |
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| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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