DE285344C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
- C01G25/02—Oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
KAISERLICHES A
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
M 285344 KLASSE 12m. GRUPPE
Dr. KARL LEUCHS in HASELMÜHLE b. AMBERG.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 7. März 1914 ab.
Die Gewinnung reiner Zirkonfällungen ist schon seit längerer Zeit Gegenstand zahlreicher
Untersuchungen gewesen (vgl. Ber. d. D. ehem. Ges.'37, 2024; Zeitschr. f. anorg. Chem.
Bd. 42, 87, Bd. 45, 185, Bd. 46, 449, Bd. 54, 196; Journal f. prakt. Chemie 76, 363 u. a.).
Die in den Lehrbüchern Meyer und Hauser,
Die Analyse der seltenen Erden, Classen, Ausgewählte Methoden der analyt. Chemie,
Herzfeld und Korn, Chemie der seltenen Erden, und Panageff, Verhalten der seltenen
Erden, beschriebenen Methoden eignen sich für das Arbeiten im größeren Maßstabe
nicht und sind zum Teil unzulänglich, da sie von reinen Zirkonlösungen ausgehen, wie sie
in der Technik zunächst nicht vorliegen.
Eine beachtenswerte Arbeit, die die Schwierigkeit dieser Materie deutlich hervorhebt, ist
in der Zeitschrift für anorganische Chemie,
ao Bd. 65, 178 erschienen. Es wird darin eine
Fällung von Zirkonerde und ihre Trennung, hauptsächlich von Eisen, auf umständliche
Weise erzielt, da im Gegensatz zu den oben genannten Lehrbüchern die einfache Fällung
as mit Kaliumsulfat nicht zum Ziele führt (vgl.
ebenda S. 200).
Am unangenehmsten machen sich bei Zirkonfällungen die schleimigen Niederschläge bemerkbar
(s. wieder die oben angeführte Abhandlung S. 200 unten), die abzufiltrieren und
auszuwaschen im großen völlig unmöglich ist.
Es finden sich zwar in der Literatur einige
Andeutungen, daß reine Zirkonlösungen unter gewissen Bedingungen durch Schwefelsäure
fällbar sind, doch ist über die Beschaffenheit der Niederschläge, insbesondere ob sie schleimig
oder kristallinisch fallen, nichts angegeben, und ebenso nicht, ob aus unreinen Lösungen
eisenfreie Fällungen zu erhalten sind.
So ist nach der Patentschrift 262009 nur *°
dann ein filtrierbarer Niederschlag zu bekommen, wenn man die Lösungen der Zirkonsalze
unter Druck über den Siedepunkt der Flüssig-. keit auf 1300 erhitzt.
Es hat sich nun herausgestellt, daß man auch ohne Druck zu einem gut filtrierbaren,
kristallinischen, eisenfreien Niederschlag eines basischen Zirkonsulf ates der Zusammensetzung:
7 ZrO2, 3 SO3,14 H2O (über H2 SO4 vom spez.
Gewicht 1,64 getrocknet) gelangt, wenn man einer Lösung von unreinem Zirkonchlorid
Schwefelsäure im ungefähren obigen Molekularverhältnis zusetzt und kocht.
Diese Methode, die bisher noch nirgends zur Reindarstellung des Zirkonoxydes empfohlen
worden ist und deren Brauchbarkeit nach den früheren Arbeiten auf diesem Gebiete auch
nicht vorauszusehen war, hat vor dem Druckverfahren den Vorzug der Einfachheit und
Billigkeit und liefert auch reinere Produkte als dieses. Der Fällung läßt sich im Gegensatz
zu anderen bekannten basischen Sulfaten des Zirkons die Schwefelsäure schon in der
Kälte durch Ammoniak oder fixe Alkalien entziehen und bleibt dabei die pulvrige, fein
verteilte Form erhalten. Diese Eigenschaft
macht sie besonders für Emaillierungszwecke /-geeignet, was zweifellos einen weiteren technischen
Effekt bedeutet.
. Beispiel.
io kg Zirkonerz werden fein gemahlen und mit 5 kg Soda kalziniert. Das Glühprodukt
wird .mit Wasser ausgezogen, das Unlösliche
mit Salzsäure versetzt und die Kieselsäure in bekannter Weise abgeschieden. Hierbei bleibt
etwas unaufgeschlossenes Erz und Kieselsäure zurück, das von neuem mit Soda aufgeschlossen
werden kann. In der Lösung des Zirkonchlorides, vorhandenes Eisenchlorid wird
reduziert und diese dann mit Schwefelsäure ungefähr in dem Verhältnis versetzt, daß auf
7 Moleküle ZrO., 4 Moleküle H2SO,, treffen.
Die Lösung wird hierauf zum Kochen erhitzt und nötigenfalls die freie Säure ganz oder
zum Teil neutralisiert. Der dichte kristalli- ao nische Niederschlag wird so lange; ausgewaschen,
bis die Schweieliäureabgabc. an das Waschwasser einen konstanten Betrag erreicht.
Claims (1)
- Patent-Anspruch: %.Verfahren zur Herstellung von reinem Zirkonoxyd aus unreinen, insbesondere eisenhaltigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die salzsaure Zirkonlösung mit Schwefelsäure im ungefähren Molekülverhältnis Von 7ZrO2^H2SO4 versetzt und kocht.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE285344C true DE285344C (de) |
Family
ID=540738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT285344D Active DE285344C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE285344C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1279668B (de) * | 1961-10-26 | 1968-10-10 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Zirkoniumsulfat bzw. Zirkoniumoxid |
-
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1279668B (de) * | 1961-10-26 | 1968-10-10 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Zirkoniumsulfat bzw. Zirkoniumoxid |
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