DE356531C

DE356531C - Verfahren zur Herstellung von Reinnickel aus unreinem Nickelvitriol

Info

Publication number: DE356531C
Application number: DEG53538D
Authority: DE
Original assignee: EMIL GUENTHER DR ING
Current assignee: EMIL GUENTHER DR ING
Priority date: 1921-04-10
Filing date: 1921-04-10
Publication date: 1922-07-25

Description

Verfahren zur Herstellung von Reinnickel aus unreinem Nickelvitriol. Bei der Schwarzkupferelektrolyse, bei der Kupfer-Nickelelektrolyse und ähnlichen Prozessen fällt am Schlusse der Laugenreinigung meistens ein Nickelvitriol, der noch stark durch Cu, As, Sb, Fe u. dgl. verunreinigt ist. Die Nutzbarmachung dieses unreinen Nickelvitriols stößt auf große Schwierigkeiten. Nach der vorliegenden Erfindung kann der Vitriol leicht auf reines Nickelmetall verarbeitet werden, welches vollkommen frei von Schwefel, Kupfer und anderen Metallen ist und nur etwas Kobalt enthält.
Das Verfahren gestaltet sich wie folgt: Der Vitriol wird in Wasser gelöst und die geklärte eventuell filtrierte Lauge mit einer der SO, äquivalenten (mit etwa 5 Prozent Überschuß) Chlornatriumlösung versetzt. Es tritt folgende Umsetzung ein: N i S 04 (Cu S 04, Fe S 04 usw.) + 2 Na Cl = N i Cl2 (Cu Cl2, Fe Cl2 usw.) + Nag S O4. Durch Abkühlen auf etwa -6° C läßt sich das schwefelsaure Natrium als feinkristallinisches Glaubersalz (Na, SO4 + Io aq) bis auf sehr geringe Mengen ausfällen und durch Abnutschen von der Lauge trennen. Durch die Umwandlung des Nickelsulfates auf diese oder ähnliche Weise (z. B. auch Ni SO4 + Ba Cl2 = Ni Cl2 + Ba SO4) in Nickelchlorid und mit Hilfe der folgenden Operationen läßt sich ein absolut schwefelfreies und sonst reines Nickeloxydul herstellen, was auf anderem Wege nahezu unmöglich ist. Das abgenutschte Salz ist nach mehrmaligem Überdecken mit kaltem Wasser technisch rein und bildet einen gesuchten Handelsartikel für Färberei und Glasfabrikation, der die Kosten für das aufgewendete Chlornatrium mehr als reichlich deckt.
Die abgenutschte Lauge wird mit 3 bis 6 Prozent Salzsäure versetzt und in geeigneten Apparaten (Fällungstürmen) mit Schwefelwasserstoff behandelt. Die Metalle der zweiten Gruppe (Cu, As, Sb, Bi usw.) fallen quantitativ aus, werden durch Filtration von der Lösung getrennt und gegebenenfalls für sich nutzbar gemacht.

Die abfiltrierte Lösung enthält jetzt bzw. kann enthalten außer Ni S 04 (Co S O4) noch Fe S 04, Mn S 04, Zn S 04, freie H Cl, ganz wenig Na2 SO, und H2 S als Gas. Zur Entfernung der Hauptmenge des Schwefelwasserstoffgases wird die Lauge einige Zeit (etwa i Stunde) in geschlossenen Behältern mit Rühr\verk und Abzug gelinde (7o bis go°) erhitzt. Die ausgetriebenen Gase gehen nach den Fällungsapparaten. Sodann werden in demselben Gefäß unter längerem Kochen (2 bis 3 Stunden) durch Chlor und Kalk (Chlorkalk) oder einem anderen geeigneten Mittel der Rest des Schwefelwasserstoffes zu Schwefelsäure, die Ferro- (Mangano-) Salze zu Ferri- (Mangani-) Salzen oxydiert und gefällt. Bei sachgemäßer Ausführung des Verfahrens gelingt es, einen fast nickelfreien Eisen-Mangan-Kalk-Niederschlag und eine in bezug auf Eisen und Mangan chemisch reine Nickelchloridlösung zu erhalten, welche nur noch geringe Mengen an Gips (o,2 bis o,¢ Prozent S 04) enthält. Diese werden

durch einen äquivalenten Zusatz an Chlor-

baryum in demselben Gefäß ausgefällt. -ä'L

Zink läßt sich auf diese Weise nicht ent;e.-nei.#-

In der von dem wertlosen Schlamm durch-

Filtration getrennten Lösung wird das Nfckel

durch Kalkmilch oder besser durch Ätznatron als Hydroxydul gefällt, filtriert, getrocknet und in bekannter Weise zu Würfelnickel reduziert. Bei Verwendung von Ätznatron besteht das Filtrat in der Hauptsache in Na Cl-Lösung und kann eventuell wieder verwendet werden, z. B. beim Lösen des festen Ni-Salzes. Bei Anwesenheit von Zink wird dasselbe zwar mitgefällt aber nicht mitreduziert, so daß es beim Umschmelzen (Raffinieren) des Würfelnickels leicht zu entfernen ist. Man erhält also auf diese Weise ein chemisch reines Nickel- (Kobalt) Metall.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Beinnickel aus unreinem Nickelvitriol, dadurch gekennzeichnet, daß die gelösten Sulfate der Schwermetalle durch Zusatz von Chlornatrium in die Chloride umgewandelt, das Natriumsulfat durch Ausfrieren als, Glaubersalz, die Metalle der zweiten Gruppe durch Schwefelwasserstoff, letzterer sowie Eisen und Mangan nach vorgehender Oxydation durch Kalk, der Rest der Schwefelsäure durch Baryumchlori.d entfernt werden und aus der nun reinen Chlornickellauge das Nickel als Hydroxydul gefällt und zu Metall reduziert wird.