DE2852048C3

DE2852048C3 - Verfahren zum Herstellen einer Hülle aus polykristallinem, transparentem Aluminiumoxid für Hochdruckdampfentladungslampen

Info

Publication number: DE2852048C3
Application number: DE2852048A
Authority: DE
Inventors: Masayuki Tokoname Kaneno
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1977-12-02
Filing date: 1978-12-01
Publication date: 1982-03-18
Also published as: GB2017395A; NL7811794A; US4214666A; JPS5477481A; NL178829B; NL178829C; GB2017395B; DE2852048B2; DE2852048A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Hülle aus polykristallinem, transparentem Aluminiumoxid für Hochdruckdampfentladungslampen, bei dem Aluniiniumoxidpulver einer Reinheit von mindestens 99 Gew.-% und einer mittleren Teilchengröße von nicht mehr als 1 μηι mit Zusätzen von MgO, La₂O₃ und Y₂Oj vermischt wird und die Mischung zu einem rohrförmigen Körper geformt, getrocknet sowie in einer Wasserstoffatmosphäre erhitzt und bei 1600 bis 1800⁰C 2 bis 5 Stunden gesintert wird.

Ein solches Verfahren ist aus der USA-Patentschrift 37 92 142 bekannt Bei diesem bekannten Verfahren werden dem Aluminiumoxid je 0,05 - 03 Ge w.-% La₂O₃ und Y₂O₃ sowie 0,01-0,1 Gew. % MgO zugesetzt, zuvor muß das Aluminiumoxidpulver von der γ- in die Λ-Phase durch Caizinieren umgewandelt werden. Die nach diesem bekannten Verfahren hergestellten Hüllen weisen mittlere Korngrößen von 10 bis 20 μίη auf.

Für Hochdruckdampfentladungslampen werden in der Praxis rohrförmige Entladungshüllen aus polykristallinem transparentem Aluminiumoxid verwendet. Bei Zunahme der Kristallkorngröße erzielt man besser Lichtdurchlässigkeitseigenschaften, insbesondere eine bessere Gleichmäßigkeit der Geradeausdurchlässigkeit. Dagegen bedingt eine Vergrößerung der K.ristallkorngröße eine Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften und der Beständigkeit gegen thermischen Schock. Verkleinert man die Kristallkorngröße so werden die mechanische Eigenschaft und die Beständigkeit gegen thermischen Schock zwar verbessert, jedoch verschlechtern sich dann die LichtdurchUissigkeitseigenschaften.

Da Entladungsrohre an den jeweils verschlossenen Enden einer besonderen thermischen und oftmals auch mechanischen Beanspruchung unterworfen werden, hat man gemäß DE-OS 26 09 974 transparente Rohre aus polykristallinem Aluminiumoxid hergestellt, bei dem die mittlere Kristallkorngröße in den Endteilen des Rohres wesentlich kleiner ist als im mittleren Teil des Rohres. Diese Lehre berücksichtigt, daß die Endteile der Rohre besonderen mechanischen und thermischen Beanspruchungen unterliegen und daß durch die kleinere Kristallkorngröße die mechanische Festigkeit und der Widerstand gegen thermischen Schock verbessert werden, während im Hauptteil des Rohres, also im mittleren Teil, durch eine größere Kristallkorngröße die Lichtdurchlässigkeitseigenschaften verbessert werden. Allerdings ist es ziemlich umständlich und aufwendig, die mittlere Kristallkorngröße in den Endteilen des Rohres kleiner auszubilden als im mittleren Teil des Rohres.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, das eingangs genannte Verfahren zu vereinfachen und so zu gestalten, daß damit Hüllen mit einer bestimmten Korngrößenverteilung erhalten werden, die gute Lichtdurchlässigkeitseigenschaften, mechanische Festigkeit und Beständigkeit gegen thermischen Schock aufweisen.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß jeweils 0,01 bis 0,2 Gew.-% MgO, La₂O₃ und Y₂O₁ zugesetzt werden

π und daß die Temperatur beim Erhitzen um etwa 100° C pro Stunde erhöht wird.

Die nach dem Verfahren entsprechend -jer Erfindung hergestellten Hüllen besitzen eine mittlere Korngröße von 20 bis 60 μπι, wobei nicht mehr als 30% je Flächeneinheit der Hülle von Körnern einer Größe bis 20 μπι eingenommen werden. Sie weisen gute mechanische und optische Eigenschaften auf und sind einfacher herstellbar als die bekannten Hüllen.

Die Erfindung wird anhand des nachfolgenden Ausführungsbeispiels erläutert

Aluminiumoxidpulver einer Reinheit von 99%, vorzugsweise von mehr als 99,9% und einer mittleren Teilchengröße von nicht mehr als 1 μπι, vorzugsweise 0,1 μπι wird mit 0,01 bis 0,2 Gew.-% MgO, 0,01 bis

jo 0,2Gew.-% La₂O₃ und 0,01 bis 0,2 Gew. % Y₂O₃ versetzt und gleichmäßig vermischt, wonach die entstandene Mischung zu einem rohrförmigen Körper geformt wird. Das so geformte Rohr wird gleichmäßig getrocknet, mit einem Temperaturanstieg von etwa

r> 100°C/h in Wasserstoffgasatmosphäre erhitzt und danach bei einer Temperatur von 1600 bis 1800° C für eine Zeit von 2 bis 5 Stunden gesintert, wobei man eine rohrförmige Entladungshülle erhält, die aus polykristallinem, transparentem Aluminiumoxid entsprechend der

-in vorliegenden Erfindung zusammengesetzt ist.

Beispiel

Aluminiumpulver mit einer Reinheit von 99,98% und einer mittleren Teilchengröße von 0,1 μιτι wurde mit 0,01 bis 0,2Gew.-% je von MgO. La₂Oj und Y₂Oj versetzt und vermischt, wonach die entstandene Mischung in Rohrform gebracht wurde. Das entstandene Rohr wurde nach dem Trocknen in einer Wasserstoffatmosphäre unter LinruJtung eines Temperaturanstiegs von 100°C pro Stunde gesintert. Man •f rhielt eine rohrförmige Entladungshülle mit einem äußeren Durchmesser von 9,6 mm, einem inneren Durchmesser von 8,0 mm, einer Dicke von 0,8 mm und einer Länge von 115 mm die aus polykristallinem.

transparentem Aluminiumoxid zusammengesetzt war, das eine mittlere Kristallkorngröße aufwies, die in der beigefügten Tabelle angegeben ist. Die Eigenschaften dieser Hülle sind in der Tabelle ebenfalls angegeben.

Es wurde eine Hochdruck-Natriumdampf-Entla-

wi fliingslampe von 400 W unter Verwendung der oben beschriebenen rohrförmigen Rntladungshülle hergestellt und der Bruchanteil in der Dichtung der Hülle und die Leuchtwirkung der Lampe gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle enthalten.

»ι'· In der Tabelle ist auch die Gesamtdurchlässigkeit angegeben, die mittels eines Photometers gemessen wurde: die Durchlaßgleichmäßigkeit ist der Wert, der durch Messung an einer Aluminiumoxidplattc mit den

Abmessungen 1Ox 10x0,5 mm erhalten wurde, die in gleicher Weise hergestellt wurde, wie es oben beschrieben ist, wobei durch ein Spektro-Photometer mit einer Wellenlänge von 0,6 μιη gemessen wurde. Die Biegefestigkeit ist der Wert, der durch Messung eines Rohres mit einer Spannlänge von 100 mm im Dreipunkt-Haltetest ermittelt wurde.

Aus den Angaben der Tabelle geht hervor, daß die rohrförmige Entladungshülle, die aus polykristallinen!, transparentem Aluminiumoxid entsprechend der Erfindung zusammengesetzt ist, eine ausgezeichnete Durchlässigkeit und Biegefestigkeit aufweist, so daß bei Benutzung dieser Hülle für Hochdruckdampfentla-

Tabelle

dungslampen die Leuchtwirksamkeit der Lampe hoch und der Bruchanteil in der Abdichtung gering ist. Demgegenüber zeigt die Prüfung an Körpern mit einer mittleren Kristallkorngröße von 15 μιη und einem Vorhandensein von Kristallkörnern mit weniger als 20 μπι in einer Menge von 68% pro Flächeneinheit, daß die Lichtdurchlässigkeit gering ist, insbesondere die Durchlaßgleichmäßigkeit, so daß die Leuchtvirksamkeit der Lampe gering ist Ferner zeigen die Kontrolluntersuchungen an Körpern mit einer mittleren Kristallkorngröße von 80 μπι, daß die Leuchtwirksamkeit der Lampe hoch ist, daß aber der Bruchanteil in der Abdichtung größer also 35% ist.

Durchschnitt liche Kristall korngröße	Anteil pro Flächenein heit an Kristallkör nern mit nicht mehr als 20 y.m	Eigenschaften der rohrförmigen Entladungshülle Gesamt- Durchlaß- Biegefestig- durchlässig- gleichmäßig- keit keit keit	(%)	(kg/cm²)	Eigenschaften der Hoch- druckdampfentladungs- lampen Leuchtwirk- Brüche i. samkeit d. Dich tung	(%)
(y-m)	<%)	(%)	35	2_:ύΟ	(Im/W)	5
55	3	94,2	32	2.630	129,5	5
48	9	93,9	28	3.010	128,3	0
40	11	93,5	24	3.370	127,0	0
31	16	92,9	20	3.610	126,5	0
22	20	92,6	8	4.100	125,8	0
15	68	92,1	38	!.050	119,0	35
80	5	94.6	130,0

Erfindung

Kontrolluntersuchung

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Herstellen einer Hülle aus polykristallinem, transparentem Aluminiumoxid für Hochdruckdampfentladungslampen, bei dem Aluminiumoxidpulver einer Reinheit von mindestens 99 Gew.-% und einer mittleren Teilchengröße von nicht mehr als 1 μπι mit Zusätzen von MgO, La₂O₃ und Y;O₃ vermischt wird und die Mischung zu einem rohrförmigen Körper geformt, getrocknet sowie in einer Wasserstoffatmosphäre erhitzt und bei 1600 bis 1800° C 2 bis 5 Stunden gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils 0,01 bis 0,2 Gesv.-% MgO, La₂O₃ und Y₂O₃ zugesetzt werden und diiß die Temperatur beim Erhitzen um etwa 100° C pro Stunde erhöht wird.