DE2846995A1

DE2846995A1 - Verfahren zum trockenreinigen oder entfetten von textilien

Info

Publication number: DE2846995A1
Application number: DE19782846995
Authority: DE
Inventors: Jean-Claude Cosnard; Pierre Sarafinof; Jean-Claude Vitat
Original assignee: Rhone Poulenc Industries SA
Current assignee: Rhone Poulenc Industries SA
Priority date: 1978-06-30
Filing date: 1978-10-28
Publication date: 1980-01-03
Also published as: BE871618A; GB2024240B; BR7807238A; JPS558783A; GB2024240A; DE2846995C2; JPS5826400B2; FR2429861A1; IT7851717A0; NL7810926A; CA1107008A; US4220448A; IT1109305B; FR2429861B1; CH618485A5

Description

PATENTANWALT DR. HANS-GÜNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER

5 KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90 Z V H 0 \3 3 V

Köln, den 25 Oktober 1978 134

RHONE-PQULENC Industries, 22, Avenue Montaigne, 75 Paris (8eme), Frankreich

Verfahren zum Trockenreinigen oder Entfetten von Textilien

9 09B81/0548

Beschreibung: Verfahren zum Trockenreinigen oder Entfetten von Textilien

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trockenreinigen und Entfetten von Textilien mit dem Ziel, daß verhindert wird, daß sich Verschmutzungen auf einem textlien Substrat aus natürlichen, künstlichen, synthetischen Pasern oder Mischungen hiervon wieder ablagern, wobei die Verschmutzungen dieses Substrates während der Reinigung und der Entfettung in Suspension in dem flüssigen Bad gehalten werden.

Die Erfindung betrifft ferner ein Mittel auf der Basis von Perchloräthylen zum Trockenreinigen und Entfetten von Textilien mit dem Ziel zu verhindern, daß die Verschmutzungen eines Substrats sich wieder auf dem Substrat ablagern.

Es ist bekannt, daß während des Trockenreinigens oder Entfettens mit Hilfe von Perchloräthylen von gewebten oder gewirkten Textilien, die von den Textilien entfernten Verschmutzungen die Neigung besitzen, sich auf den gleichen Textilien wieder abzulagern, vor allem wenn das Perchloräthylen nicht regelmäßig regeneriert wird, wodurch das Grauwerden von Textilien unterstützt wird, was leicht bei weißen oder klaren Farben aufweisenden Geweben zu beobachten ist.

Die Faktoren, die zu dieser Wiederablagerung führen, sind vielfältig, wobei die Komplexität des Phenomens des Grauwerdens hauptsächlich von der Verschiedenheit der in dem gleichen Reinigungsbad verwendeten Fasern und der Feuchtigkeit der umgebenden Atmosphäre abhängt.

Verschiedene Mittel gegen Wiederablagerung wurden bereits für das Waschen von Textilien in wässrigem Milieu vorgeschlagen, wobei es sich insbesondere um Zellulosederivate handelt.

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Zur Reinigung in organischem Lösungsmittel ist es bekannt, daß bestimmte Verstärkungsmittel eine Äntiwiederablagerungswirkung besitzen, hierbei handelt es sich insbesondere um Oxazine oder substituierte Amide mit mehr als 10 Kohlenstoffatomen, wie sie in der FR-PS 1 386 783 und dem zugörigen Zusatzpatent 89 341 beschrieben sind.

Jedoch weisen diese Mittel, die in wässrigem oder organischem Lösungsmittelmilieu verwendet werden können, den Nachteil auf, daß sie nicht distillierbar sind. Aufgrunddessen bleiben während der Regenerierung durch Destillation des verwendeten Perchloräthylens diese Mittel am Boden des Destillierapparates zusammen mit den Verschmutzungen und anderen schweren Restprodukten zurück, so daß sie daher nicht mehr wiedergewinnbar sind. Anders ausgedrückt müssen diese bekannten Mittel systematisch bei jedem Regenerieren des verschmutzten Lösungsmittels erneut zugegeben werden.

Aufgabe der Erfindung ist es, die erneute Ablagerung zu vermeiden und auf diese Weise sehr beträchtlich das Phänomen des "Grauwerdens" im Verlauf der Trockenreinigung oder Entfettung von Textilien aus synthetischen, künstlichen oder natürlichen Fasern oder Mischungen hiervon zu begrenzen, indem ein wiedergewinnbares und wiederverwendbares Mittel gegen die erneute Ablagerung wieder verwendet wird, das dann zusammen mit dem Perchloräthylen bei jeder Regenerierung des Bades destilliert wird.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß man sehr wesentlich die Wiederablagerung von Verschmutzungen reduzieren kann, indem man dem Perchloräthylen, das in geeigneter Weise stabilisiert ist, Verbindungen zusetzt, die ausgewählt sind aus der Gruppe der Nitroalkane mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen sowie Mischungen hiervon.

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Die GB-PS 693 792 beschreibt das Hinzufügen einer stabilisierenden Menge eines Nitroalkans enthaltend 1 bis 3 Kohlenstoffatome und/ oder seiner chlorierten Derivate als Stabilisierungsmittel für von der Herstellung trockenes Perchloräthylen oder gereinigtes Perchloräthylen zur Verhinderung der Oxidation durch Kontakt mit Luft, von metallischen Oberflächen und/oder während des Aussetzens hiervon gegenüber Licht, Wärme und/oder Feuchtigkeit. Diese stabilisierende Menge kann von 0,01 bis 1 Gew.% im Bezug auf das Perchloräthylen variieren.

Es wurde nun gefunden, daß mit einer stabilisierenden Menge, selbst wenn sie auf 1 Gew.-% erhöht ist, an diesen Nitroalkanen in Perchloräthylen die Wirkung gegen Grauwerden von Textilien äußerst unzureichend bzw. vernachlässigbar ist.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Vermeiden der Wiederablagerung von Verschmutzungen während der Trockenreinigung oder Entfettung mit Hilfe von in geeigneter Weise stabilisiertem Perchloräthylen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem Perchloräthylen eine genügende Menge an Nitroalkane mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Mischungen von wenigstens zwei dieser Nitroalkane zusetzt, um den gewünschten Effekt der Begrenzung des Phänomens des Grauwerdens von Textilien zu erhalten.

Im allgemeinen ist der gewünschte Effekt nicht empfindlich beeinträchtigt, wenn man wenigstens 1,25 Gew.-% Nitroalkan zum Perchloräthylen zusetzt.

Die obere Grenze der Menge an Nitroalkan, die zugesetzt wird, entspricht derjenigen, von der ab das Nitroalkan eine kontraindikative Sekundärwirkung ausübt, wie etwa eine wesentliche Veränderung der Textilfasern, eine' schädliche Wirkung auf gefärbte Textilien, eine Agressivität gegenüber weichen Dichtungen

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der Trockenreinigungs- oder Entfettungseinrichtung.

Man kann sehr gut beispielsweise bis zu 1o Gew.% Nitroalkane zusetzen, ohne irgendeine Sekundärwirkung zu beobachten.

Gemäß einer bevorzugten Form der Erfindung setzt man diejenigen Nitroalkane ein, die sehr löslich in Perchloräthylen, jedoch sehr wenig löslich in Wasser sind und deren Siedepunkt denjenigen von Perchloräthylen um nicht mehr als 15°C überschreitet, um auf diese Weise eine Redestillation dieser Nitroalkane mit dem Perchloräthylen zu ermöglichen.

Die Nitroalkane, die diese Anforderung erfüllen, sind Nitroäthan, 1-Nitropropan, 2-Nitropropan und deren Mischungen.

Es wurde festgestellt, daß sehr gute Ergebnisse im Bezug auf das Verhindern einer erneuten Ablagerung von Verschmutzungen erhalten werden, wenn man 2 bis 5 Gew.-% Nitroalkane zusetzt, die 2 bis 3 Kohlenstoffatome besitzen.

Während des Regenerierens des Perchloräthylens durch Destillation der zum Trockenreinigen oder Entfetten verwendeten Bäder findet eine Redestillation der nitrierten Derivate von Äthan und Propan mit dem Perchloräthylen statt, wodurch es ermöglicht wird, das auf diese Weise regenerierte Perchloräthylen direkt erneut als Mittel gegen die erneute Wiederablagerung von Verschmutzungen zu verwenden, wobei im wesentlichen seine Ausgangszusammensetzung beibehalten wird.

Das Perchloräthylen kann durch irgendein geeignetes Stabilisierungsmittel stabilisiert werden, insbesondere geeignet sind solche, die mit der Anwesenheit von Nitroalkanen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen verträglich sind, wozu u.a. beispielsweise Butylenoxyd, tert.-Butanol, N-Methylpyrrol, n-Butanol, Diisobutylen, Isopropylazetat und vorzugsweise Epichlorhydrin gehören,

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die getrennt oder in Mischung von wenigstens 2 dieser Verbindungen verwendet werden können.

Beim erfindungsgeitiäßen Verfahren können ferner laufend bei der Trockenreinigung verwendete Zusätze zugegeben werden, beispielsweise die Reinigung verstärkende Zusätze, wie anionische, kationische oder nicht-ionische oberflächenaktive Mittel, beispielsweise Alkylsulfonate, Alkylarylsulfonate, insbesondere Calciumdodecylbenzolsulfonat, Athoxylierungsprodukte von Fettalkoholen und Fettsäuren, Sulfate von Fettalkoholen, Petrolsulfonate, Alcoylpolyglycoläther, Alcoylphenolpolyglycoläther, insbesondere Nonylphenoloxyäthylen mit 12 Mol Äthylenoxid, Avivagemittel, Appreturen, antistatische Mittel, und wasserabweisende Mittel. Jeder dieser Zusätze kann in üblichen Mengen, beispielsweise in einer Menge von 1 bis 10 g/l des Bades mit der Maßgabe zugegeben werden, daß er mit der Anwesenheit von Nitroalkanen gemäß der Erfindung verträglich ist.

Zusätzlich kann Wasser in einer Menge vorhanden sein, die bis etwa 5 bis 6 und insbesondere 2 bis 3 Gew.-% bezogen auf die zu reinigenden Textilien reicht. Dieses Wasser kann von der durch die Textilien selbst eingebrachten Feuchtigkeit und/oder durch die die Reinigung verstärkenden handelsüblichen Mittel, die zwischen 4 und 30 und gewöhnlich zwischen 8 bis 14 Gew.-% Wasser enthalten, stammen. Manchmal gibt man zusätzliche Mengen an Wasser (etwa 2 bis 4 Gew.% bezogen auf die zu reinigenden Textilien) dem Reinigungsbad, das die die Reinigung verstärkenden Substanzen enthält, zu, um die Wirkung der Reinigung gegenüber als "mager" bezeichneten Verschmutzungen zu verbessern.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Mittel oder ein Bad, das zur Trockenreinigung und zum Entfetten von Textilien verwendet wird und das Grauwerden oder die erneute Ablagerung von Verschmutzungen auf den Textilien aus natürlichen, künstlichen oder synthetischen Fasern oder Mischungen hiervon während

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der Trockenreinigung und Entfettung vermeidet und ein in geeigneter Weise stabilisiertes Perchloräthylen aufweist, das ggf. Wasser bis zu 6 Gew..-% bezogen auf die zu behandelnden Textilien und übliche Zusätze, insbesondere die Reinigung verstärkende und oberflächenaktive Mittel enthält, wobei jeder der Zusätze in einer Menge von 1 bis 10 g/l des Mittels vorhanden sein kann, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es neben dem Perchloräthylen und seinen Stabilisierungszusätzen 1,25 bis 10 und vorzugsweise 2 bis 5 Gew,~% wenigstens eines Nitroalkane enthaltend 1 bis 4 Kohlenstoffatome als Zusatz gegen eine erneute Ablagerung der Verschmutzungen enthält.

Vorzugsweise enhält das Mittel als Nitroalkan Nitroäthan, 1-Nitropropan, 2-Nitropropan oder Mischungen hiervon.

Die Arbeitsweise, die es ermöglicht, das Grauwerden von Textilien zu bewerten, ist folgende: Man bereitet eine Dispersion von 10 g Verschmutzung in einem Liter des zu untersuchenden Mittels auf der Basis von Perchloräthylen vor, indem man bei Umgebungstemperatur.während 5 min in einem Rezipienten rührt.

Die verwendete Verschmutzung weist folgende gewichtsmässige Zusammensetzung auf:

Ton	7,175
Schminkweiß	2,000
Braunes Eisenoxyd	0,125
Ruß »	0,075
Holzkohle	0,625
Sand	90,000

Dies entspricht der britischen Norm B 54088-1766 "Standard Oil CTL/V".

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Die zu untersuchenden textlien Probestücke werden ohne Appretur gebleicht und bestehen aus folgender Zusammensetzung:

- Polyester 100 % zu 268 g/m

- Mischung aus 85 % Polyester und 35 % Baumwolle zu 17o g/m

- 100 % Polyamid 6/6 zu 17o g/m

- Polyacrylnitril (Markenname Crylor) 100 % zu 23o g/m

- 100 % Wolle zu 178 g/m²

Diese Proben werden 48 h in einem auf 2o C und 65 % relative Luftfeuchtigkeit konditionierten Raum gehalten und in geschlossenen Behältern bis zum Versuch aufbewahrt.

Dann führt man eine Probe von 3,4 g jeder der 5 vorgenannten Textilien in eine Trockenreinigungsmaschine ein, die miniaturisiert ist und in Gang gesetzt wird.

Auf die textlien Proben gießt man dann die Verschmutzung, die in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt ist, ohne die Maschine anzuhalten und läßt diese bei einer Badtemperatur von etwa 25 C während 5 min arbeiten, bevor man 10 see schleudert. Dann läßt man die Proben 10 min bei 60°C trocknen.

Jede der auf diese Weise behandelten und mehr oder weniger grau gewordenen Proben wird im Bezug auf den Reflexionsindex mit Hilfe eines "Reflectionmeter 670" der Fa. Photovolt (USA), das mit einem grünen Filter versehen ist, unterworfen.

Das Meßinstrument wird auf 100 für jedes gebleichte Textilmaterial, das nicht behandelt ist, eingestellt, wonach der Reflexionsindex für jede angegraute Probe gemessen wird.

Der zahlenmässige Wert des Grauwerdens wird durch die Differenz zwischen 100 und dem Wert des für jede Probe gemessenen Reflexionsindex dargestellt. Dieser Index liegt sehr nah bei 100, wenn das Grauwerden gering war.

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Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert, wobei die angegebenen Prozentsätze der verschiedenen Mittel Gewichtsprozente bedeuten.

Beispiele 1 bis 6

In dem in der o.g. Weise gearbeitet wird, wird die Wirkung des "Antigrauwerdens" oder der "Antxwiederablagerung" von verschiedenen Mitteln auf der Basis von zu Beginn stabilisiertem Perchloräthylen geprüft, dem verschiedene Mengen an Nitroäthan, 1-Nitropropan und/oder 2-Nitropropan zugestzt sind.

Das Ausgangsperchloräthylen ist durch 0,02 % Epichlorhydrin und 0,002 % N-Methylpyrrol stabilisiert.

Die nachfolgende Tabelle I faßt die erhaltenen Resultate zusammen. Ferner wurde ein Vergleichsversuch durchgeführt, bei der ein Mittel ohne das erfindungsgemäße Nitroalkan verwendet wurde.

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Tabelle

Beispie	1 >v Fasern Mitte^v	Poly ester 100 %	M	52	Poly ester/ Baum wolle 65/35	Poly amid 6/6 100 %	PoIy- acrylo- nitril 100 %	Wolle 100 %	81
Ver gleich	(x) % Per stabilisiert 100	89	essung d	;s Refle	xionsind	5X	92
1	Per stabilisiert 96 Nitroäthan 4	81	80	68	61	87
2	Per stabilisiert 96 1-Nitropropan 4	80	88	93	72	90
3	Per stabilisiert 96 2-Nitropropan 4	83	84	89	71	90
4	Per stabilisiert 96 Nitroäthan 1 1-Nitropropan 1 2-Nitropropan 2	80	88	93	73	89
5	Per stabilisiert 96 1-Nitropropan 2 2-Nitropropan 2	88	86	92	71	90
6	Per stabilisiert 96 Nitroäthan 2 2-Nitropropan 2	85	91	70
88	93	73

(x) Per = Perchloräthylen

Diese Resultate zeigen eine starke Verbesserung gegenüber erneuter Ablagerung, wenn man dem stabilisierten Perchloräthylen Nitroalkane gemäß der Erfindung im Vergleich zu stabilisiertem Perchloräthylen, das keinen erfindungsgemäßen Zusatz enthält, zusetzt.

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Beispiele 7 bis 10

Man verfährt analog zu den Beispielen 1 bis 6, wobei man jedoch dem Bad auf der Basis von Perchloräthylen desweiteren eine Mischung von die Reinigung verstärkenden Mitteln mit folgender Zusammensetzung zusetzt:

- Nonylphenoloxyäthylen mit 12 Mol Äthylenoxyd 32 %

- Calciumdodecylbenzolsulfonat (mit 30 % Wasser) 43 %

- Polyglycol mit einem mittleren Molekulargewicht

von etwa 300 5 %

- Butylglycol 2O %

Das dem Bad zugesetzte Wasser (außer dem Wasser, das durch die verstärkenden Mittel und die Textilien eingeführt wird) beträgt etwa 0,8 g/l des Bades, dies entspricht etwa einem Gehalt von 4 % Wasser bezogen auf die Fasern. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II aufgeführt, in der ferner Vergleichsbeispiele enthalten sind, die mit Mitteln durchgeführt wurden, die keine erfindungsgemäße Nitroalkane enthalten.

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Tabelle II

Beispiel

Fasern

Mittel

Polyester

100 % Polyester/
Baumwolle
65/35

Polyamid 6/6

100 %

PoIy-

acrylo-

nitril

100 %

Wolle

1OO %

Vergleich

Per stabilisiert 100 Messung des Reflexionsindex 80 68 61

Vergleich

Per stabilisiert 100

Verstärkungsmittel 2 g/l

58 70

71

76

Vergleich

Per stabilisiert 100

Verstärkungsmittel 0,8 g/l

76 74

80

74

Per stabilisiert 96 2-Nitropropan 4

Verstärkungsmittel 2 g/l

82 83

83

89

Per stabilisiert 96 1-Nitropropan 4

Verstärkungsmittel 2 g/l

78 85

Wasser

o,8 g/l 83

9O

per stabilisiert 96

2-Nitropropan 2 HNitropropari 1 Nitroäthan 1

Verstärkungsmittel 2 g/l

80 82

80

89

Mittel von

Beispiel 9 100

Wasser 0,8 g/l

78 84

80

89

(x) Per = Perchloräthylen

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Mit den Mitteln der Beispiele 7 und 9 erhält man sehr gute Resultate im Hinblick auf die sehr große Menge an im Bezug auf das Gewicht der behandelten Textilien zugesetzten Verschmutzungen .

In Anwesenheit von Wasser (Mittel der Beispiele 8 und 10) bleiben im wesentlichen die gleichen Ergebnisse, die mit den Mitteln der Beispiele 7 und 9 erhalten wurden.

Auf der Basis dieser Resultate kann man schließen, daß der Zusatz von Verstärkungsmitteln zum stabilisierten Perchloräthylen alleine nicht geeignet ist, um die Eigenschaften des Bades gegen ein erneutes Wiederablagern zu verbessern, oder im Mittel nur zu einer sehr geringen Verbesserung im Falle von synthetischen Fasern führen. In Anwesenheit von Verstärkungsmitteln und Wasser werden die guten Resultate, die mit den Mitteln der Beispiele 8 und 10 erhalten werden, beibehalten, wenn nicht verbessert, wie es bei Wolle der Fall ist.

Beispiele 11 bis 14

Diese Beispiele illustrieren das diskontuinierliche Entfetten von gewirkten Teilen. Um das Wirken von bestimmten Fasern (100 % Polyester, 100 % Polyacrylnitril, 100 % Wolle, Polyamid, Polyester/Baumwolle) zu erleichtern, werden diese mit mineralischen ölen (synthetischen Fasern) oder Oleinen (Wolle) behandelt. Diese Fasern werden auf industriellen Strickmaschinen in Schlauchform gewirkt.

Die Verschmutzung, die sich auf den gewirkten Teilen befinden, stammt im wesentlichen von dem Bodenstaub, während die Teile von den Schlitten oder Strickmaschinen herunterfallen.

Das Entfetten dieser gewirkten Teile wird diskontinuierlich in der gleichen Weise wie das Trockenreinigen vorgenommen. Man ver-

- Ai

wendet hierfür Trockenreinigungsmaschinen großer Kapazität (50 bis 150 kg pro Füllung) mit stabilisiertem Perchloräthylen, wie es in den Beispielen 1 bis 6 angegeben ist, ohne Zusatz von die Reinigung verstärkenden Mitteln oder Wasser, wobei Nitroalkane gemäß der Erfindung zugestzt wurden.

In Tabelle III sind die erhaltenen Resultate aufgeführt.

Tabelle III Beispiel

Fasern

Mitte]

Polyester

100 %

Poly	Poly
ester/ "	amid
Baum	6/6
wolle
65/35	100 %

Polyacrylnitril

100 %

Wolle

100 %

Vergleich

Per stabilisiert 100

Messung des Reflexionsindex

71

82

75

66

85

11

Per stabilisiert 96 Nitroäthan 4

91

90

94

74

93

12

Per stabilisiert 96 1-Nitropropan 4

83

88

93

72

90

13

Per stabilisiert 96 2-Nitropropan 4

85

90

94

76

92

14

Per stabilisiert 96

Nitroäthan 1

1-Nitropropan 1

2-Nitropropan 2

89

90

93

74

82

(x) Per = Perchloräthylen

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Es ergibt sich eine bedeutende Verbesserung der Wirkung gegen Wiederablagerung durch Zusetzen von Nitroalkanen gemäß der Erfindung zu dem stabilisierten Perchloräthylen im Bezug zu dem Vergleichsbeispiel, bei dem stabilisiertes Perchloräthylen alleine verwendet wurde.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Trockenreinigen oder Entfetten von Textilien aus natürlichen, künstlichen, synthetischen Fasern oder Mischungen hiervon mit Hilfe von Perchloräthylen, das in geeigneter Weise stabilisiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß in das Perchloräthylen eine genügende Menge wenigstens eines Nitroalkans enthaltend 1 bis 4 Kohlenstoffatome als Mittel gegen Wiederablagerung eingearbeitet wird, um einen "Antigraueffekt" zu erhalten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

dem Perchloräthylen 1,25 bis 10 Gew-% des Zusatzes zugefügt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz gegen Wiederablägerung ausgewählt ist aus Nitroäthan, 1-Nitropropan, 2-Nitropropan und deren Mischungen.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Perchloräthylen 2 bis 5 Gew.-% des Zusatzes zugesetzt werden.

5. Mittel zum Trockenreinigen oder Entfetten auf der Basis von Perchloräthylen, das in geeigneter Weise stabilisiert ist, wobei das Mittel ggf. Wasser bis zu 6 Gew.-% bezogen auf die

zu behandelden Textilien und übliche Zusätze enthält, wobei jeder dieser Zusätze in einer Menge von 1 bis 1o g/l des Mittels vorhanden sein kann, dadurch gekennzeichnet, daß es 1,25 bis 10 Gew.-% wenigstens eines Nitroalkans enthaltend 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält.

98 8 1/0"S AS-ORIGINAL INSPECTED

284699b

6. Mittel nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es 2 bis 5 Gew.-% des Zusatzes enthält.

7. Mittel nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Nitroalkan Nitroäthan, 1-Nitropropan, 2-Nitropropan oder Mischungen hiervon ist.

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