DE2839306A1

DE2839306A1 - Verfahren zur isolierung von polymerisaten aus dispersionen in fluessigen medien

Info

Publication number: DE2839306A1
Application number: DE19782839306
Authority: DE
Inventors: Archie Robert Bice; Donald Keith Burchett
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1977-09-12
Filing date: 1978-09-09
Publication date: 1979-03-22
Also published as: GB2003889A; FR2402524B1; FR2402524A1; US4136251A; JPS5450587A; GB2003889B; DE2839306C2; JPS6344767B2

Description

VON KREISLER SCH'ÖNWALD MEYER EISHOLr FUES VON KREISLER KELLER SELTING

PATENTANWÄLTE
Dr.-Ing. von Kreisler + 1973

Dr.-Ing. K. Schönwald, Köln Dr.-Ing. Th. Meyer, Köln
Dr.-Ing. K. W. Eishold, Bad Soden Dr. J. F. Fues, Köln
Dipl.-Chem. Alek von Kreisler, Köln Dipl.-Chem. Carola Keiler, Köln Dipl.-Ing. G. Setting, Köln

5 KÖLN 1

DEICHMANNHAUS AM HAUPTBAHNHOF

8.September 1978 AvK/IM

E.I. Du Pont de Nemours and Company
Wilmington, Del., V.St.A.

Verfahren zur Isolierung von Polymerisaten aus Dispersionen in flüssigen Medien

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: /0?21i 131Q41 ■ T»le„- BBfi 1307 dopa d ■ Telegramm: Dompotenl KuIn

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Isolierung von Polymerisaten aus Dispersionen in einem flüssigen Medium unter Verwendung eines Doppel Schneckenextruders von spezieller Konstruktion, aus dem das feste Polyme— risat im wesentlichen flüssigkeitsfrei extrudiert wird. Das Verfahren eignet sich für Dispersionen sowohl von kautschukartigen als auch thermoplastischen Polymerisaten in wässrigen oder nicht-wässrigen Flüssigkeiten.

Die Isolierung von Polymerisaten aus ihren Aufschlämmungen oder Latices durch Strangpressen ist bekannt. Zahlreiche Typen von handelsüblichen Extrudern, beispielsweise einfache Schneckenextruder, Doppel schneckenpressen oder die sog. französische Presse (French press), werden für diesen Zweck verwendet. Da einige dieser Pressen unter ziemlich hohem Druck arbeiten, müssen auch die flüssigen Dispersionen der Polymerisate unter hohem Druck zugeführt werden. Unter diesen Bedingungen, insbesondere dann, wenn das Polymerisat starken Scherkräften beispielsweise in Schneckenpumpen ausgesetzt ist, pflegen Kautschuklatices zu koagulieren und den Eintritt des Extruders zu verstopfen. Thermoplastische Polymerisate schmelzen zu viskoelastischen Massen, die schwierig zu fördern sind. Bei einigen anderen Maschinen kann klebriges thermoplastisches oder elasto— meres Material nicht erfolgreich gepreßt oder gefördert werden.

Chloroprenpolymerisate und -copolymerisate werden aus ihren wässrigen Latices gewöhnlich nach dem Gefrier—

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trommelverfahren isoliert, bei dem der Energiebedarf leider hoch ist. Das Strangpressen hat auf Grund seines niedrigeren Energiebedarfs und seiner geringeren Auswirkungen auf die Umgebung aussichtsreichere und allgemeine Anwendbarkeit. Bei entsprechender Auslegung und Durchführung kann mit ihm auch insgesamt ein Kostenvorteil erzielt werden. Einige bekannte Strangpressverfahren weisen jedoch Nachteile und Mangel auf. Beispielsweise werden häufig Chloroprenpolymerlatices bei Verwendung von nicht-sauren Koagulationsmitteln nicht vollständig koaguliert, während bei Verwendung von sauren Koagulantien die als Endprodukt erhaltenen Polymerisate eine für ausreichende Lagerbeständigkeit ungenügende Alkalireserve aufweisen.

Es besteht somit ein Bedürfnis für ein verbessertes Strangpreßverfahren, das die Isolierung von Polymerisaten aus ihren Dispersionen in Flüssigkeiten unter Ausschaltung der vorstehend genannten Nachteile der bekannten Verfahren ermöglicht.

Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Isolierung von Polymerisaten aus einer Dispersion in einem flüssigen Medium durch Einführung der Dispersion und, wenn die Dispersion ein Latex ist, der ein chemisches Koagulationsmittel benötigt, getrennte Einführung eines Latexkoagulationsmittels in eine erste Zone von Schneckengängen eines Doppelschneckenextruders, der gegenläufig drehende Schnecken und fünf Zonen aufweist, wobei die Gänge beider Schnecken in der ersten Zone miteinander kämmen und einander sowie die Extruder— bohrung bestreichen, die Schneckengänge in den Zonen 2, 4 und 5 tangential zueinander angeordnet sind, eine Druckdichtung zwischen der zweiten Zone und der vierten Zone die dritte Zone bildet und eine Flüssigkeitsabzugs— öffnung in der zweiten Zone vorgesehen ist; in Fällen, in denen die Dispersion ein Latex ist, der Latex in der

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ersten Zone des Extruders koaguliert wird, das Polymerisat zusammen mit der Flüssigkeit durch die positive Verdrängung der Schnecken aus der ersten Zone in die zweite Zone gefördert wird, der Druck in der zweiten Zone genügend hoch ist, um das Polymere durch die Druckdichtung hindurchtreten zu lassen, während die niedrigviskose Flüssigkeit zurückfließt und durch die Ablauföffnung ausfließt, das Polymerisat in der vierten Zone des Extruders der Einwirkung von Unterdruck ausgesetzt wird, um einen größeren Teil der noch vom Polymerisat festgehaltenen Flüssigkeit zu entfernen, und das im wesentlichen trockene Polymerisat durch die Pumpwirkung der Schnecken aus dem Extruder gefördert wird.

Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Abbildungen erläutert.

Fig.l zeigt teilweise schematisch im Längsschnitt die beim Verfahren gemäß der Erfindung verwendete Vorrichtung .

Fig.2 zeigt vereinfacht als Draufsicht im Schnitt die Extruderschnecken und veranschaulicht die Anordnung ihrer Gänge.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist von größtem Interesse für die Isolierung von Elastomeren aus ihren Latices, insbesondere für die Isolierung von Chloroprenpolymerisaten und anderen scherempfindlichen und druckempfindlichen Elastomeren, jedoch eignet es sich ebenso gut für die Isolierung aller Arten von feinteiligen Polymerisaten aus ihren Dispersionen. Als Beispiele typischer Polymerisate, die außer Chloroprenpolymerisaten nach dem Verfahren gemäß der Erfindung isoliert werden können, seien genannt: Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisate, Polytetrafluoräthylen, Polymethylmethacrylat, Polyvinylbutyral, Fluorelastomere, Äthylen—Propylen— Copolymerisate, Äthylen-Propylen-Dien-Copolymerisate

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(EPDM), Naturkautschuk, Polystyrol und Polyvinylchlorid. Für die Zwecke der Erfindung wird der Begriff "Chloroprenpolymerisat" als Homopolymeres von Chloropren oder Copolymerisat von Chloropren mit Schwefel und/ oder mit einem Comonomeren, das wenigstens eine äthylenische Doppelbindung enthält, definiert, wobei der Anteil des Chloroprens im Copolymerisat wenigstens 5O Gew.-% beträgt.

Bei Vervendung von Chloroprenpolymerlatices beim Ver— fahren gemäß der Erfindung werden diese Latices durch Polymerisation des bzw. der erforderlichen Monomeren in einer wässrigen Emulsion bis zu einem gewünschten Umsatz hergestellt. Normalerweise wird diese Polymerisation in einem alkalischen Medium in Gegenwart von freie Radikale bildenden Katalysatoren, insbesondere eines Redoxsystems, durchgeführt. Die Polymerisation von Chloropren und die Copolymerisation von Chloropren mit anderen Monomeren sind allgemein bekannt und werden beispielsweise in "Encyclopedia of Polymer Science and Technology" (Interscience, New York 1965), Band 3, Seite 705 ff. unter der Überschrift "Chlorobutadiene Polymers" und in den dort genannten Veröffentlichungen beschrieben. Wenn jedoch das Polymerisat in einem Extruder von der Flüssigkeit abgetrennt werden soll, wird die Polymerisationsemulsion ohne das normalerweise in solchen Rezepturen als oberflächenaktives Mittel verwendete Naphthalinsulfonat hergestellt. Das Chloroprenpolymerisat enthält normalerweise eine geringe Menge eines darin eingearbeiteten Alkalis. Dies ist als Alkalireserve bekannt und erwünscht, weil es die Lagerbe— ständigkeit des Polymerisats verbessert. Wenn saure Mittel zur Koagulierung des Latex verwendet werden, kann die Menge des vom Polymerisat zurückgehaltenen Alkalis ungenügend sein, um dem Polymerisat gute Lagerb.eständigkeit zu verleihen. Es ist daher häufig zweck—

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mäßig, dem Polymerisat einige Zeit vor seiner Isolierung ein Alkalihydroxyd oder ein Alkalisalz einer schwachen Saure zuzusetzen. Beim Verfahren gemäß der Erfindung erfolgt diese Einstellung der Alkalireserve im gleichen Doppelschneckenextruder.

Die Erfindung wird nachstehend speziell im Zusammenhang mit der Isolierung von Chloroprenpolyrtierisaten aus ihren Latices beschrieben. Die gleiche Vorrichtung kann auch für andere Dispersionen von Polymerisaten in flüssigen Medien verwendet werden, wobei ein ähnliches Verfahren angewandt wird. Im Falle von Aufschlämmungen, die keine Latices sind, ist kein Koagulationsmittel erforderlich, jedoch können Verdickungsmittel oder andere Zusatzstoffe in der gleichen Weise in den Extruder eingeführt werden. Bei der in Fig.l dargestellten Vorrichtung ist mit 14 ein mit Rührer versehener Lagertank bezeichnet, der einen Chloroprenpolymerlatex enthält. Ein geeignetes Koagulierungsmittel ist im Vorratsbehälter 15 enthalten. Das Gehäuse 16 des Doppelschneckenextruders umschließt Schnecken 8, von denen eine in Fig.l dargestellt ist. Der Extruder ist in die folgenden fünf Zonen unterteilt: Die Polymerkoagulationszone 1, die Flüssigkeitsabtrennzone 2, die Druckdichtung 3, die Unterdruckzone 4 und die Polymer-Entfernungszone 5. Wie Fig.l zeigt, können zum Austrittsende der Zone 2 hin die Schneckenkanäle 9 flacher ausgebildet sein, um eine Pumpwirkung in Richtung zur Druckdichtung 3 hervorzurufen. Der Druck steigt so hoch, daß die niedrigviskose Flüssigkeit gezwungen wird, sich entgegen der Schneckenbewegung zu bewegen. Die abgetrennte Flüssigkeit wird durch die Öffnung 10 abgeführt. Um jedoch einen Verlust von Polymerisat mit dieser Flüssigkeit zu verhindern, kann an dieser Stelle eine Entwässerungsvorrichtung eingebaut werden. Hierzu eignet sich beispielsweise ein Doppelschneckenmechanismus, der

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das Polymerisat in den Extruder zurückführt. Ein automatisches Ventil kann in der Austrittsleitung der abgetrennten Flüssigkeit vorgesehen werden, um den gewünschten Druck am Anfangsende der Zone 2 aufrecht zu erhalten. Als Druckdichtung 3 eignen sich verschiedene Vorrichtungen, die in der Extrudertechnik zur Ausbildung eines hohen Rückdrucks bekannt sind. In den Abbildungen sind Schneckengangabschnitte mit entgegengesetzter Gangrichtung dargestellt, die häufig für diesen Zweck verwendet werden.

Restliche Flüssigkeit wird aus dem Polymerisat in der Zone 4 mit Hilfe einer Vakuumpumpe, die an die Vakuumöffnung 11 angeschlossen ist, entfernt. Diese Öffnung kann sehr groß sein, um wirksame Evakuierung zu erzielen. Die Weite der Öffnung kann beispielsweise 50 bis 75% der Länge der Zone 4 betragen.

beiden Schnecken 8 sind in Fig.2 dargestellt. Die Abbildung zeigt, daß die Schneckengänge in der Zone 1 kämmen, während sie in den Zonen 2, 4 und 5 nicht kämmen, sondern tangential sind. Es ist offensichtlich für den Fachmann, daß es nicht notwendig ist, daß beide Schnekken sich über die gesamte Länge des Extruders erstrecken. Es ist durchaus möglich, das Verfahren gemäß der Erfindung in einem Extruder durchzuführen, in dem sich eine der Schnecken nur durch die Zone 4 erstreckt, während die andere Schnecke sich über alle fünf Zonen erstreckt. Das Polymerisat wird aus der Zone 5 durch eine oder mehrere Spritzwerkzeuge 12 ex.trudiert. Die Schneckenkanäle 13 in der Zone 5 sind zum Ende des Extruders hin ebenfalls flacher ausgebildet, so daß eine gute Pumpwirkung erzielt werden kann. Die Abbildungen sind insofern vereinfacht, als sie verschiedene Einzelheiten, die für den Fachmann selbstverständlich sind, nicht zeigen. Beispielsweise ist der Zylinder ohne Wärmeübertragungsvorrichtungen dargestellt. Natürlich ist Be-

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heizung oder Kühlung mit Hilfe verschiedener Medien, die durch einen Mantel zirkulieren, sowie die Verwendung von elektrischen Heizvorrichtungen oder von Heiz— oder Kühlschlangen möglich.

Zur Durchführung des Verfahrens qemäß der Erfindung gemäß einer Ausführungsform werden Chloroprenpolymerlatex und ein Koagulationsmittel aus ihren jeweiligen Vorratsbehältern 14 und 15 zugeführt und bei Normaldruck oder leichtem Überdruck auf den Spalt zwischen den kämmenden Schnecken aufgegeben. Vorzugsweise wird das Koagulationsmittel etwas oberhalb (in Förderrichtung gesehen) der Latexeinspritzstelle eingespritzt. Das hierbei gebildete Gemisch von Koagulat und Wasser wird in Richtung zur Druckdichtung gefördert, die beispielsweise, wie dargestellt, ein Abschnitt aus Schneckengängen mit umgekehrter Gangrichtung oder ein Abschnitt sein kann, in dem der Abstand zwischen den Schnecken und dem Zylinder verringert ist, um eine Verengung und daher hohen Druck an der Dichtung auszubilden.

Das Wasser oder eine andere Flüssigkeit, die während des Koagulationsvorganges vom Polymerisat abgetrennt wird, wird hierbei vom Druckdichtungsabschnitt zurückgepreßt und in der Zone 2 durch die Öffnung 10 abgeführt. Bei der bevorzugten Anordnung der Einspritzöffnungen für den Latex und das Koagulationsmittel werden die Mengen von dispergiertem Polymerisat, das durch die Wasseraustrittsöffnung mit austritt, minimal gehalten. Restliches Wasser, das von dem durch die Druckdichtung hindurchtretenden Chloroprenpolymerisat festgehalten wird, wird nunmehr in der Zone 4, die bei einem Druck unter etwa 266 mbar und einer Temperatur von etwa 110°C gehalten wird, im wesentlichen entfernt. Das aus dieser Niederdruckzone austretende Polymerisat enthält etwa 1% oder weniger Feuchtigkeit.

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Die Zone 1 ist in den Abbildungen als geradlinige Verlängerung der Zonen 2 bis 5 dargestellt. Dies ist die übliche Ausbildung eines für das Verfahren gemäß der Erfindung geeigneten Doppelschneckenextruders, jedoch sind auch andere Konstruktionen möglich. Beispielsweise kann die Zone 1 im Winkel zu den Zonen 2 bis 5 angeordnet sein, wobei die kämmenden Schnecken in der Zone durch einen Mechanismus, der von dem Antriebsmechanismus der Schnecken in den Zonen 2 bis 5 getrennt ist, ange— trieben werden.

Als saure Koagulantien eignen sich beispielsweise Mine— ralsäuren und Carbonsäuren, die allein oder in Mischung mit Salzen wie Natriumchlorid, Natriumsulfat oder Natriumacetat verwendet werden können. Bevorzugt wird eine wässrige Essigsäurelösung. Die Konzentration einer solchen Lösung kann 2% bis 50% betragen. Als Salz wird Natriumacetat bevorzugt, das als konzentrierte, etwa 50%ige Lösung zugesetzt werden kann. Die obere Gre .e der Konzentration des Koagulans hängt weitgehend von der Durchflußmenge seiner Lösungen ab.

In Wasser dispergierbare Verdickungsmittel können ebenfalls bei diesem Verfahren verwendet werden. Sie können mit dem Latex, mit dem Koagulans oder als getrennter Strom zugesetzt werden. Das Verdickungsmittel steigert den Wirkungsgrad der Koagulation und hält die Menge von dispergiertem Polymerisat im ablaufenden Wasser minimal. Bevorzugt als Verdickungsmittel wird Hydroxyäthylcellulose. Bei Verwendung von etwa 0_rl% Hydroxyäthylcellulose enthält das ablaufende VJasser im allgemeinen nicht mehr als etwa 0,03 Gew.-% Feststoffe, und die Ausbeute an Polymerisat beträgt etwa 99,9%. Als Verdickungsmittel eignen sich ferner beispielsweise verschiedene Stärken, Gummen und Peptide, die dem Fachmann bekannt sind.

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Zur Verhinderung frühzeitiger Änvulkanisatlan und zur Erzielung guter Lagerbeständigkeit des trockenen Polymerisats ist es zweckmäßig j daß die Alkallreserve des Folymerprodukts die gewünschte Konzentration ¥on beispielsweise O_T6 bis 2,2 MIl!!äquivalent HCl/100 g Polymerisat hat. Die Alkallreserve wird durch Titration einer Lösung des Polymerisats in Tetrahydrofuran mit wässriger Salzsäure In Gegenwart von Methylenblau als Indikator bis zum neutralroten ümschlagspunkt CpK 6,2 bis 6,4) bestimmt. Die Alkalireserve wird eingestellt, indem ein basisches Material, z.B. ein Aikallhydroxyd oder ein Alkalisalz von C .--C,--Carbon säuren mit einem pK -Wert in Wasser von etwa 3,5 bis 5,O bei 25°C, z.B.

ein Natrium- und Kaliumsalz von Essigsäure, Propionsäure, Ameisensäure, Benzoesäure und Milchsäure, dem Polymerisat zugesetzt wird. Bevorzugt wird Natriumacetat. Anstatt dieses Mittel in der frühen Phase der Isolierung des Polymerisats zuzusetzen, wo es mit dem ablaufenden V/asser verloren ginge, wird es möglichst weit stromabwärts von der Wasserablauföffnung 10 zugesetzt. Die Öffnung für den Zusatz des basischen Mittels kann am unteren Ende (in Strömungsrichtung gesehen) der Zone 2, in der Zone 3 oder am Anfangsende der Zone 4 angeordnet werden. Am zweckmäßigsten ist die Zugabe im Bereich der Druckdichtung. Das basische Mittel wird normalerweise als wässrige Lösung zugepumpt. Es ist zu berücksichtigen, daß der Pumpdruck wenigstens ebenso hoch wie der Innendruck im Extruder an dieser Stelle sein muß. Der Pumpdruck ist somit am höchsten in der Zone 3, während in der Zone 4 die Lösung bei Normaldruck zugesetzt werden kann. Das alkalische Mittel wird zweckmäßig durch die in Fig.l dargestellte Öffnung 17 zugesetzt.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert. In diesen Beispielen beziehen sich alle Mengenangaben in Teilen, Verhältnissen und Prozentsätzen

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auf das Gewicht, falls nicht anders angegeben.

Beispiel 1

Eine Polychloroprendispersion wird wie folgt hergestellt: 2,85 Gew.—Teile disproportioniertes Kolophonium und O,23 Teile Dodecylmercaptan werden in 100 Teilen Chloropren gelöst. Die Lösung wird in 86,82 Teilen Wasser, das 0,53 Teile Natriumhydroxyd und 0,30 Teile Natriumsulfit enthält, dispergiert. Die Dispersion wird bei 40°C polymerisiert, wobei Kaliumpersulfat und das Natriumsalz von ß-Anthrachinonsulfonsäure nach Bedarf zugesetzt werden, um eine angemessene und zweckmäßige Polymerisationsgeschwindigkeit aufrecht zu erhalten, bis etwa 67% des Chloroprens polymerisiert sind. Die Polymerisation wird dann durch Zusatz von p-t-Butylcatechin und Thiodiphenylamin abgebrochen. Das nicht polyrnerisierte Chloropren wird durch Wasserdampfdestillation unter vermindertem Druck entfernt. Dem Latex wird eine l%ige Lösung von Hydroxyäthylcellulose in einer Menge von 1 Teil Lösung pro 9 Teile Latex zugesetzt.

Etwa 5650 ml dieses Latex werden pro Minute einem Doppelschneckenextruder mit gegenläufig drehenden Schnecken und einem Nenndurchmesser von 5,08 cm sowie einem Verhältnis von Gesamtlänge des Zylinders zum Durchmesser von etwa 53 zugeführt. Der Extruder wird vom Ende, das dem Austrittsende gegenüberliegt, mit einer Schneckendrehzahl von 200 UpM angetrieben. Die ersten 13 Schneckendurchmesser vom Antriebsende der Maschine enthalten kämmende Schneckenelemente von etwä_ 6,o3orAußendurchmesser. Die verbleibenden Schneckenelemente bis zum Produktaustrag bestehen aus Tangentialschnecken mit einem Nenndurchmesser von 5,08 cm.

Der Latex wird auf den Spalt zwischen den kämmenden Schnecken etwa 8,5 Durchmesser vom Antriebsende aus

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aufgegeben. Eine KoagulanslÖsung, die etwa 3,0% Essigsäure und 4,0% Natriumacetat enthält, wird dem Extruder 2,54 cm oberhalb (zum Antriebsende hin) der Latexbeschickungsstelle in einer Menge von 1126 ml/Minute zugeführt. Der Latex wird durch die Einwirkung der Schnecken und des Koagulans koaguliert. Das erhaltene Gemisch aus Koagulat und Wasser wird nach vorn in die Druckdichtungszone gefördert, wo der größte Teil des Wassers vom Koagulat abgepreßt wird.

Diese Druckdichtung, die sich nach dem 27. bis zum 28,5. Durchmesser hinter dem Antriebsende der Maschine erstreckt, wird durch Verkleinerung der offenen Querschnittsfläche für die Strömung zwischen den Schnecken und dem Zylinder durch Einstellung eines radial beweglichen Zylindersegments ausgebildet. Das bewegliche Zylindersegment wird so eingestellt, daß ein Druck von etwa 5856 kPa auf das Koagulat aufrecht erhalten wird. Das aus dem Koagulat ausgepreßte Wasser fließt durch ein mechanisches Filter über, das stromaufwärts von der Hochdruckzone mit einem Abstand von 15 Durchmessern vom Antriebsende der Maschine angeordnet ist.

Das entwässerte Koagulat gelangt in einen beheizten Vakuum-Entlüftungsabschnitt von etwa 6 Durchmessern Länge, wo der größte Teil des verbliebenen Wassers abgedampft wird. Der Entlüftunqsabschnitt wird durch Reqelunq des Wasserdampfstroms durch Kanäle im Zylinder bei 135°C gehalten. Der Druck im Abzug wird bei 213 mbar gehalten. Das Koagulat wird durch den Abzugsabschnitt zu einer abschließenden Auspumpzone gefördert, wo genügend Druck erzeugt wird, um das getrocknete Koagulat durch eine Mehrlochdüse zu extrudieren. Das Produkt tritt aus dem Spritzwerkzeug mit 135°C aus und enthält 0,6% Wasser. Die restliche Alkalinität des Produkts beträgt 1,70 Mil 1iäquivalent/100 g Polychloropren.

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Beispiel 2

Ein Latex wird auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise koaguliert und getrocknet, wobei jedoch das Natrium— acetat aus der Koagulanslösung weggelassen wird. Statt dessen wird eine gesättigte Natriumacetatlösung am Austrittsende der Hochdruckzone in einer solchen Menge zugesetzt, daß ein getrocknetes Produkt mit einer restlichen Alkalität von 1,70 Milliäquivalent/100 g Polychloropren erhalten wird.

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Claims

Patentansprüche

1)\Verfahren zur Isolierung von Polymerisaten aus Disper- -s sionen in flüssigen Medien, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dispersion und, wenn die Dispersion ein Latex ist, der chemische Koagulationsmittel erfordert, getrennt ein Latexkoagulans in eine erste Zone der Schneckengänge eines Doppelschneckenextruders mit gegenläufig drehenden Schnecken und fünf Zonen einführt, wobei die Gänge beider Schnecken in der ersten Zone kämmen und einander sowie die Extruderbohrung bestreichen, die Schneckengänge in den Zonen 2, 4 und tangential zueinander angeordnet sind, eine Druckdichtung zwischen der zweiten Zone und der vierten Zone die dritte Zone bildet und eine Flüssigkeitsabzugsöffnung in der zweiten Zone vorgesehen ist; in Fällen, in denen die Dispersion ein Latex ist, der Latex in der ersten Zone des Extruders koaguliert wird, das Polymerisat zusammen mit der Flüssigkeit durch die positive Verdrängung der Schnecken aus der ersten Zone in die zweite Zone gefördert wird, der Druck in der zweiten Zone genügend hoch ist, um das Polymere durch die Druckdichtung hindurchtreten zu lassen, während die niedrigviskose Flüssigkeit zurückfließt und durch die Ablauföffnung ausfließt, das Polymerisat in der vierten Zone des Extruders der Einwirkung von Unterdruck ausgesetzt wird, um einen größeren Teil der noch vom Polymerisat festgehaltenen Flüssigkeit zu entfernen, und das im wesentlichen trockene Polymerisat durch die Pumpwirkung der Schnecken aus dem Extruder gefördert wird.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion eine Aufschlämmung ist.

3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion ein Latex ist.

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ORIGINAL INSPECTED

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4) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Elastomere ein Chloroprenpolymerisat ist.

5) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Koagulans durch eine Öffnung im Extrudergehäuse stromaufwärts von der Beschickungsöffnung des Chloroprenpolymerisats zusetzt.

6) Verfahren nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß man ein basisches Mittel durch eine Öffnung, die im Extrruderbereich vom unteren Ende der Zone 2 bis zum Anfangsende der Zone 4 angeordnet ist, zusetzt und hierdurch die Alkalireserve des Polymerisats auf die gewünschte Höhe bringt.

7) Verfahren nach Anspruch 1 und 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Koagulans wässrige Essigsäure und/oder eine wässrige Natriumacetatlosunq verwendet.

8) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Verdickungsmittel, das im flüssigen Dispergiermittel dispergierbar ist, in den Extruder einführt.

9) Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als flüssiges Dispergiermittel Wasser und als Verdickungsmittel Hydroxyäthylcellulose verwendet.

10) Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur in der Zone 4 bei wenigstens etwa 11O°C und den Druck unter etwa 266 mbar hält.

11) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß eine der beiden Schnecken sich über alle fünf Zonen erstreckt und die andere Schnecke sich nur über vier Zonen erstreckt.

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