DE2826876C2 - - Google Patents

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DE2826876C2
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Guenter Miami Fla. Us Ginsberg
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Robert Lee Miami Fla. Us Kreiselman
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    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/251Colorimeters; Construction thereof
    • G01N21/253Colorimeters; Construction thereof for batch operation, i.e. multisample apparatus

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Überwachung chemischer Reaktionen in mehreren Proben mit den Merk­ malen des Oberbegriffs des Patentanspruches 1.
Eine derartige Vorrichtung ist aus der vorveröffentlichten DE-OS 26 35 582 bekannt. Bei dieser bekannten Vorrichtung ist ein stationärer Grundteil vorhanden, der einen drehbar angetriebenen Probenaufnahmeträger mit einer Anzahl Probenaufnahmen trägt, welche ringförmig um eine mittige Drehachse angeordnet sind. Weiterhin ist ein Rotor vorhanden, welcher parallel zu dem Probenaufnahme­ träger, drehbar um die mittige Drehachse angeordnet ist. Für ein die Probenaufnahmen nach und nach abtastendes Photometer wird eine stationäre Strahlungsquelle ver­ wendet, während die Strahlungsdetektoren rotierend ange­ ordnet sind. Die von den Detektoren abgegebene Signal­ spannung wird in einem Rechner verarbeitet. Eine Ver­ arbeitung der Signale in digitaler Form ist nicht aufgezeigt.
Die GB-PS 14 28 232 beschreibt eine ähnliche Vorrichtung, bei der bereits eine digitale Verarbeitung der Abtast­ signale erfolgt. Hierfür wurde ein A/D-Wandler im stationären Geräteteil vorgesehen. Dies bedingt eine aufwendige und störanfällige Konstruktion.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die eingangs beschriebene Vorrichtung so zu verbessern, daß die Übertragung der Ausgangssignale des Photometers er­ leichtert und beschleunigt sowie die Störanfälligkeit ver­ ringert wird.
Die Erfindung löst diese Aufgabe mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1.
Die Verarbeitung der Ausgangssignale des Photometers in digitaler Form erlaubt es, die Störanfälligkeit zu verringern. Dadurch, daß der A/D-Wandler am Rotor befestigt ist, wird die Störanfälligkeit bei der Übertragung vom Rotor zur stationären Datenver­ arbeitungseinrichtung vermindert.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung ist die Über­ tragungseinrichtung eine an der Drehachse angeordnete Schleifringübertragung.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den übrigen Unteransprüchen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. In der Zeichnung zeigt
Fig. 1 eine vereinfachte perspektivische Ansicht einer Ausführungsform der gesamten Vorrichtung nach der Erfindung,
Fig. 2 eine perspektivische Teilansicht des drehbaren Küvet­ tentisches und des Photometerrotors, nach einer Aus­ führungsform, teilweise im Schnitt und unter Weglassung anderer Teile,
Fig. 3 einen zentralen Teilschnitt durch die Komponenten der Vorrichtung zur Erzeugung von Daten, gegenüber der Ausführungsform nach Fig. 2 in größerem Detail,
Fig. 4 eine Ansicht ähnlich Fig. 3, jedoch mit weiteren Einzelheiten einer zweiten Ausführungsform,
Fig. 5 ein elektrisches Blockschaltbild der Vorrichtungs­ teile für die Erzeugung und Weiterleitung der digi­ talen Absorptionsdaten.
Wie Fig. 1 und 5 zeigen, umfaßt die Vor­ richtung ein Bedienungspult 10 und einen Abschnitt 12 zur chemischen Verarbeitung. Die Eingangsinformation, die die Probe und die verschiedenen, chemischen Tests, die an Aliquoten jeder Probe durchgeführt werden sollen, betrifft, kann über eine Tastatur 14 und/oder über Datenkarten und einen Empfänger 16 mit einem Dateneingang 18 zugeführt werden. Die Eingangsinformation geht dann zu einer Haupt­ steuerung 20, deren Funktionen im folgenden nur angedeutet werden und die an sich bekannt sind. Eine Aufgabe der Haupt­ steuerung 20 besteht darin, die Eingangsinformation einer Ausgabe 22 zuzuführen, die eine sichtbare Wiedergabe 24 und einen Streifendrucker 26 aufweist, so daß die Bedie­ nungsperson die genaue Eingabe der Information überprüfen kann.
Die Hauptsteuerung 20 kann eine Liste der zu jedem chemischen Test gehörenden Befehle speichern, die die Vorrichtung durch­ führen kann. Wenn somit die Eingangsinformation eine bestimm­ te Probe mit bestimmten Tests betrifft, wobei die Vorrich­ tung Verdünnungsmittel und Reagenzien benötigt, so müssen diese von der Bedienungsperson lediglich in den entsprechen­ den Probenhalter 28 einer Probenscheibe 30 gegeben werden. Darauf steuert die Hauptsteuerung 20 die Weiterleitung der Probenaliquoten in die Küvetten 32 in ringförmiger Anordnung auf einem drehbaren Tisch, der einen Teil des Datenerzeugungs­ abschnittes 34 bildet. Ein Transfermechanismus 36 für Aliquo­ ten und Verdünnungen, teilweise bekannt, vermittelt die Wei­ terleistung, wobei für jeden chemischen Test an einer bestimm­ ten Probe eine Küvette 32 identifiziert und zugeordnet wird. Nach Abgabe der verschiedenen Aliquoten wird die Küvettenan­ ordnung für jede Küvette und ihre zugehörige Aliquote um einen Schritt weitergeschaltet. Das schrittweise Weiterschal­ ten muß nicht in deutlich getrennten Bewegungsformen gesche­ hen, da die Küvettenanordnung sich auch kontinuierlich und langsam bewegen kann.
Der Bereich 38 für die Zuführung von Reagenzien besitzt ge­ trennte Reagenzienbehälter 40 in einer Reagenzienscheibe 42. Zwei Reagenzdispenser 44 und 46 bringen die richtigen Reagen­ zien in die einzelnen Küvetten, wenn diese sich auf ihrer kreisförmigen Bahn bewegen. Der Abgabepunkt des ersten Rea­ genzdispensers an der Küvettenbahn liegt um einige Schritte vor dem zweiten Dispenser 46, so daß in diesem räumlichen Intervall, das einem bekannten Zeitintervall entspricht, das erste Reagenz mit einer Aliquote reagieren kann, bevor das zweite Reagenz zugegeben wird. Bei einzelnen Tests wird nur einer der Dispenser benötigt.
Sowohl der Transfermechanismus 36 für Aliquoten und Verdün­ nungen als auch die Reagenzdispenser 44 und 46 können genau zwischen einer Fluidquelle 28 bzw. 40 und einer Küvette 32 pendeln. Zur Aufnahme und zur Abgabe des Fluids kann die Sonde des Dispensers in die Gefäße 28, 32 und 40 tauchen. Zum freien Schwingen auf der vorgegebenen Bahn wird sie angehoben.
Zwischen der Zeit und der Stelle, an der die Aliquote und das erste Reagenz abgegeben werden, besteht auf der Bahn der Küvetten eine Strecke, an der die Durchlässigkeitsmes­ sungen der Aliquote einschließlich Verdünnung und Küvetten­ wandung erfolgen können. Unmittelbar vor dem Punkt, an dem jede Küvette wieder unter dem Aliquotendispenser 36 steht, befindet sich eine Reinigungsstation 48 mit Sonden und Ein­ richtungen zur Entfernung von eventuell an den Küvetten haftenden Reaktionsprodukten, zum Reinigen der Küvetten und zur Vorbereitung für die Aufnahme einer neuen Aliquote.
Der Datengenerator 34 umfaßt mehrere radial um einen Rotor 56 angeordnete Photodetektoren und eine Strahlungsquelle, beispielsweise eine Lampe 50 und einzelne Strahlungsdetek­ toren 52, beispielsweise Photozellen, Photovervielfacher oder dergleichen. Für jeden Detektor 52 kann gemäß Ausfüh­ rungsform nach Fig. 2 und 3 eine eigene Lichtquelle 50 vor­ gesehen werden oder aber insgesamt nur eine einzige Licht­ quelle 50 wie im Ausführungsbeispiel nach Fig. 4. (Für gleiche Teile in beiden Ausführungsbeispielen wurden die gleichen Bezugsziffern verwendet).
In der ersten Ausführungsform befinden sich die einzelnen Lampen 50 außerhalb der Bahn der kreisförmigen Küvettenan­ ordnung, während im zweiten Ausführungsbeispiel die einzige Lampe 50 auf der Achse des Rotors 56 sitzt.
In beiden Ausführungsbeispielen ist die Photodetektoranord­ nung, das heißt ihre Quelle und der Detektor 52, vollstän­ dig auf dem Rotor 56 angeordnet. Die Strahlengänge 54 ver­ laufen immer auf einem Radius des Rotors 56 oder wie im Aus­ führungsbeispiel nach Fig. 2 und 3 teilweise auf dem Rotor­ radius. Der Strahlengang ist somit lediglich einige cm lang und hat ein Minimum von optischen Elementen in dem optischen Zug.
Es ist vorteilhaft, wenn mehrere Photometer auf den Rotor 56 montiert sind. Prinzipiell kann aber auch mit nur einem Photometer gearbeitet werden. Der Ausdruck "Photometeranordnung" soll beide Lösungsformen um­ fassen. Natürlich ist bei nur einem Photometer im Gegensatz zu einem Rotor mit 8 Photometern die Datenerzeugungsgeschwin­ digkeit erheblich niedriger, wenn man annimmt, daß in beiden Fällen die Anzahl der Küvetten auf dem drehbaren Tisch und die Rotationsgeschwindigkeit des Rotors gleich sind. Die Datenerzeugungsgeschwindigkeit einer Vorrichtung mit nur einem Photometer kann mit der Rotationsgeschwindigkeit er­ höht werden. Die Kapazität der Datenverarbeitung, Speiche­ rung usw. der Datenverarbeitung hängt vom Umfang der er­ zeugten Daten ab. Ebenso steht der Aufwand für die Daten­ verarbeitung in einem Zusammenhang mit der Vielfalt der er­ zeugten Daten. Diese wie auch andere Faktoren sind bei der Wahl der Anzahl von Photometern, der Drehzahl des Rotors, der Wellenlänge, bei der die Messungen durchgeführt werden, und der chemischen Reaktionen, die die Vorrichtung durch­ führen soll, zu berücksichtigen.
Zum Vergleich sei erwähnt, daß der Maßstab in den Fig. 2 bis 4 der Zeichnung so gewählt ist, daß der Durchmesser des Ro­ tors 56 unter den Lampen 50 in Fig. 3 ca. 30 cm beträgt, so daß der gesamte Strahlengang von der Lampe 50 bis zum licht­ empfindlichen Gerät im Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 und 3 weniger als 2 cm und im Ausführungsbeispiel nach Fig. 4 weni­ ger als 8 cm beträgt.
Der Kreis aus den Küvetten 32 auf der Scheibe bzw. dem dreh­ baren Tisch 74 dreht sich um die Achse 58, die auch die Ro­ tationsachse des Rotors 56 ist. Die Küvettenanordnung und die Photometer sind somit konzentrisch. Einzelheiten von Montage und Antrieb von Rotor 56 und drehbarem Tisch 74 sind in Fig. 2 bis 4 erläutert. Die betriebsmäßige, zeit­ liche und stellungsmäßige Zuordnung läßt sich an Fig. 1 überblicken. Wie bereits erwähnt, kann der Rotor 56 gemäß Fig. 2 bis 4 einen Durchmesser von ca. 30 cm haben, in diesen Figuren also etwa in halber Größe dargestellt. Fig. 1 zeigt 1/5 der tatsächlichen Größe. Die Vorrichtung kann in der Größe und in der Form den jeweiligen Ansprüchen an­ gepaßt werden.
Aus dem vorhergehenden folgt, daß während eines kompletten Bewegungsablaufes für eine einzige Umdrehung des drehbaren Tisches 74 die Aliquote einer bestimmten Küvette 32 der Verarbeitung, der chemischen Reaktion und der Messung un­ terliegt und daß außerdem Vorbereitungen zur Aufnahme einer neuen Aliquote im nächsten Zyklus getroffen werden.
Der Drehtisch 74 wird mit relativ geringer Geschwindigkeit weitergeschaltet, so daß er ca. 5 bis 20 Umdrehungen pro Stunde macht, wobei die Stillstandszeiten länger sind als die Bewegungszeiten. Diese Geschwindigkeit liegt im Ver­ hältnis zur Drehzahl des Rotors 56 relativ niedrig, der mit seinen Photometern normalerweise mit einer Drehzahl von mehreren hundert Umdrehungen pro Minute läuft. In einer Stillstandsperiode, in der die Messungen nach Programm vor­ zugsweise erfolgen, macht der Rotor somit viele Umdrehun­ gen und die Photometer sämtlicher Küvetten liefern ent­ sprechend viele Messungen. Pro Stillstandsperiode sollte der Rotor 56 mindestens eine Umdrehung machen.
Auf diese Weise können von der Reaktion in einer bestimmten Küvette viele zeitlich getrennte, photometrische Messungen gemacht, aufgezeichnet und/oder zur Datenverarbeitung ge­ speichert werden, das heißt während eines einzigen Kreis­ laufes der Küvetten bzw. während einer Umdrehung des Ti­ sches 74. Die erwähnte Verarbeitung und Ermittlung des End­ punktes kann ohne weiteres in dieser Zeitspanne erfolgen, nicht nur an der Aliquote einer einzigen Küvette 32, son­ dern an einer fortlaufenden Anzahl von Aliquoten, die den Küvetten des drehbaren Tisches 74 zugefügt oder daraus ent­ nommen werden.
Man muß bei der Vorrichtung nicht mit einem festen Satz von Tests bei jeder Probe arbeiten, wenn einzelne Testsätze bei gewissen Proben nicht benötigt werden. Außerdem verhindert die Vorrichtung, daß leere Küvetten, die "übersprungene Tests" darstellen, in der rotierenden Anordnung auf dem drehbaren Tisch 74 Platz beanspruchen. Die erwähnten und andere Steuerfunktionen bei der Probenverarbeitung über die Hauptsteuerung erfolgen über eine Funktionssteuerschie­ ne 62 gemäß Fig. 5.
Unter Bezugnahme auf die Fig. 2 und 3 sowie teilweise auch auf Fig. 4 werden im folgenden Einzelheiten einer Ausführungs­ form der Komponenten 34 zur Datenerzeugung diskutiert. Wie man erkennt, liegen jede Strahlungsquelle 50 und ihr zuge­ ordneter Detektor 52 relativ dicht nebeneinander auf einer Linie, am Rotor 56 befestigt, so daß dazwischen auf einem von der Achse 58 ausgehenden Radius der kurze Strahlengang 54 mit seiner festen Länge liegt. Der um die Achse 58 laufende Rotor 56 besitzt eine nach unten gehende drehbare Muffe 64, die in Lagern 66 der Gehäusebasisteile 68 und 70 gehalten ist. Zur Übertragung eines Drehmomentes auf den Rotor 56 und seine Photometer, von denen in Fig. 3 zwei dargestellt sind, kann ein geeignetes Antriebselement mit der Muffe 64 verbunden werden. Die Photometerbauteile und der dazwischen liegende, kurze Strahlengang 54 bleiben dadurch fest ausge­ richtet, sowohl untereinander als auch gegenüber der Achse 58. Die Lagerung des Supports 56 bewirkt eine präzise Aus­ richtung des Strahlenganges 54 im Abstand von der Achse 58, da dieser Abstand bei Drehung des Rotors 56 konstant bleibt.
Die Lager 66 können auf bekannte Weise ausgeführt werden. Wesentlich für die Lager sind Genauigkeit, glatter Lauf und Zuverlässigkeit neben der erforderlichen, axialen Druckfestigkeit im Hinblick auf das Gewicht des Rotors 56 und seiner Bauteile. Außerdem müssen bei der Wahl der Lager 66 Anforderungen an den Support im Hinblick auf das Gewicht und die Kräfte berücksichtigt werden, die bei Drehung des Rotors 56 auftreten.
Die beschriebene Konstruktion führt mit sorgfältiger Aus­ wahl von qualitativ hochwertigen Lagern 66 zu einem exak­ ten Umlauf der Photometer, wenn sich der Rotor 56 dreht, so daß man genaue, wiederholbare und identische Photometer­ messungen im Betrieb der Vorrichtung erhält. Allerdings wird die Genauigkeit der Vorrichtung auch dann nicht nach­ teilig beeinflußt, wenn sich während des Betriebes eine gewisse Exzentrizität einstellt.
Die Küvetten 32 sind, wie erläutert, ringförmig auf dem dreh­ baren Tisch 74 angeordnet. Es kann sich um abnehmbare Kü­ vetten handeln oder aber der Drehtisch ist so geformt oder hergestellt, daß die Küvetten 32 immer mit ihm verbunden sind. Der Tisch 74 ist um die gleiche Achse 58 wie der Rotor 56 drehbar, wobei die Anordnung des Tisches über dem Rotor 56 bewirkt, daß die Küvetten 32 von oben zugänglich sind. Die Küvetten gehen vom Körper des Tisches 74, der annähernd scheibenförmig oder eben ist, nach unten und definieren eine ringförmige Bahn, auf der die Küvetten während der Drehung des Drehtisches 74 laufen. Außerdem schneidet die­ ser Ring den Strahlengang 54, der auf den Rotor 56 montier­ ten Photometer. Die Strahlengänge 54 liegen radial um den Rotor 56 und infolge der sehr geringen Länge der Strahlen­ gänge 54 gemäß Ausführungsform nach Fig. 2 und 3 definie­ ren auch die Filter 60 und die Lampen 50 einen ähnlichen Ring, der mit der ringförmigen Bewegungsbahn der Küvetten 32 zusammenfällt.
Die Photometer 50 bis 52 können auf die Oberseite des Rotors 56 durch Klemmen, Bügel oder dergleichen montiert oder aber im Inneren einer etwas dickeren Rotorscheibe untergebracht sein. Hierzu kann der Rotor 56 auf der Oberseite eine ring­ förmige Nut oder Ausnehmung aufweisen, die die nach unten gehende Küvettenanordnung bei ihrer Drehung frei aufnimmt. Der Strahlengang der Photometer geht dann in radialer Rich­ tung durch die Nut, das heißt unbehindert durch die Wand der Küvetten, die die zu untersuchenden Aliquoten enthalten. Die Küvetten bestehen aus transparentem bzw. durchscheinen­ dem Material. Ihre Wand ist so ausgerichtet, daß die den durchgehenden Lichtstrahl nicht bricht oder zerstreut.
Von einer Nabe des drehbaren Küvettentisches 74 geht ein Kragen 76 nach unten, der zur Achse 58 zentriert ist und von Lagern 78 drehbar getragen wird, die zwischen dem Kra­ gen 76 und der Muffe 64 angebracht sind, so daß der dreh­ bare Küvettentisch unabhängig von der Drehung des Photome­ terrotors 56 umlaufen kann. Die schrittweise Bewegung des Drehtisches 74 kann durch Mittel erfolgen, die in Fig. 4 an­ gedeutet sind. Da der drehbare Tisch 74 und der Photometer­ rotor 56 konzentrisch zur gleichen Achse 58 umlaufen und der Kragen 76 des Tisches 74 innerhalb der Muffe 64 des Rotors 56 rotiert, sind die Küvettenlaufbahn und der von den Photo­ metern bestrichene Bereich konzentrisch, so daß die Küvetten den kurzen Strahlengang 54 jedes Photometers mit exakt repro­ duzierbarer Stellungsgenauigkeit durchlaufen, was zu einer sehr genauen photometrischen Messung führt, ohne daß man komplexe Lichtführungsanordnungen wie bei den früheren Ge­ räten benötigt.
Zur weiteren Verbesserung des ruhigen Laufes des Photometer­ rotors 56 kann dieser am Umfang schwerer ausgeführt werden, so daß ein Schwungradeffekt eintritt. Im Gegensatz dazu soll der Küvettendrehtisch 74 ein relativ geringes Gewicht be­ sitzen, da der Tisch schrittweise bewegbar sein soll.
In Fig. 4 ist die Photometeranordnung 50 bis 52 etwas mo­ difiziert. Diese Modifizierung sowie weitere Unterschiede zwischen den Fig. 3 und 4 sowie die Funktion der gezeigten Vorrichtung werden nach der Diskussion von Fig. 5 erläutert.
Gemäß Fig. 3 bis 5 geht der elektrische Ausgang der Strah­ lungsdetektoren 52 zu den elektrischen Bauteilen, zur Analog- Digital-Umwandlung und zur Weiterleitung von dem Bauteilsatz 34 zur Datenerzeugung zum Bedienungspult 10 gemäß Fig. 1. Die elektrischen Bauteile sind auf dem Rotor 56 und seiner Muffe 64 angeordnet, über Schaltungskomponen­ ten, Schaltungskarten und Verbindungen, z. B. 80 und 82, so daß die elektrischen Bauteile zusammen mit den zugehörigen Photometern um die Achse 58 rotieren können, ohne daß man Kommutatoren oder dergleichen an kritischen Schaltungspunk­ ten oder eine noch kompliziertere Verdrahtung benötigt. Die Übertragung einer großen Anzahl diskreter, elektrischer Mes­ sungen in Form analoger Werte von Strahlungsdetektoren 52 aus, die sich kontinuierlich bewegen, hat mechanische und elektrische Probleme. Die bisher üblichen Geräte konnten präzise Daten von vielen Photometern nicht schnell genug verarbeiten, wie dies bei der Durchführung bei einer Viel­ zahl chemischer Tests an einer großen Anzahl Aliquoten der Fall ist. Die Anordnung nach Fig. 5 gestattet dagegen eine leistungsfähige, flexible aber dennoch einfache und genaue Datenübertragung.
Fig. 5 zeigt links oben eine auf den Rotor 56 montierte An­ ordnung, ein Photometermodul 84, deren Strahlungsquelle 50 durch die Wand der Küvetten 32 nach dem Passieren des Fil­ ters 60 auf die lichtempfindliche Fläche des Detektors 52 strahlt. Der Detektor kann eine Siliziumdiode sein, ein Photovervielfacher, eine Vacuumphotodiode oder ein anderes, lichtempfindliches Element. Die erforderliche analoge Mes­ sung der auf den Detektor 52 auftreffenden Strahlung zur Be­ rechnung von Absorption bzw. Absorptionsvermögen und Absorp­ tionsfähigkeit beträgt nur wenige Millisekunden, in denen eines der umlaufenden Photometer eine praktisch feststehende Küvette abtastet. Der Detektor 52 spricht auf die durch die Aliquote in der Küvette und ihrer Wand gehende Strahlung an und liefert ein dieser Strahlung proportionales elektrisches Signal. Ein mit dem Detektor verbundener Integrator 86 bil­ det aus dem erzeugten Signal eine Ausgangsspannung, die der Durchlässigkeit der Aliquote proportional ist. Außerdem er­ zeugt ein logarithmischer Analog-Digital-Wandler 88 aus dem Integratorausgang ein digitales Signal auf einer Leitung 90, das vom Absorptionsvermögen der Aliquote abhängt. Zur ein­ facheren Darstellung ist von den 8 Photometerausgangsleitun­ gen 90 nur eines der 8 Photometermodule 84 gezeigt.
Da in einer Stellung des kontinuierlich laufenden Photometer­ rotors 56 jeder der 8 Detektoren 52 Strahlung aufnimmt, die die Proben in den 8 Küvetten passiert hat, ist an die Photo­ meterausgangsleitungen 90 ein digitaler Multiplexer 92 ange­ schlossen, der gesteuert von einer Datensteuerung 94 über eine Leitung 96 im typischen Schaltbetrieb arbeitet und die Daten von jedem der logarithmischen A-D-Wandler 88 zur Daten­ steuerung auf einer Datenleitung 98 vornimmt. Die Daten können als binäre Bits übertragen werden, wobei ein binäres Wort die Absorptionsmessung einer Küvette darstellt. Die Zuordnung eines bestimmten Absorptionsdatenwortes und der Aliquoten- oder Küvettenidentifikation erfolgt durch die Datensteuerung. Die für die Identifikation erforderlichen Einzelheiten sowie die Mittel zur Weiterleitung zur Datensteuerung sind nicht dargestellt. Nach der Übertragung des Datenwortes zur Daten­ steuerung 94 erzeugt diese auf einer Leitung 100 für den zu­ gehörigen logarithmischen A-D-Wandler 88 einen Rückstellbe­ fehl, damit der Wandler das nächste Analogsignal der näch­ sten von einem Photometer 84 abgetasteten Küvette aufnehmen kann.
Jeder Integrator 86 wird von seinem A-D-Wandler zurückgesetzt, wenn dem Multiplexer sein digitales Wort zugeführt wird. Die­ sen Befehl führt eine Rückstellleitung 102 gewöhnlich vor der Rückstellung des A-D-Wandlers durch die Datensteuerung 94. Damit die durch die Küvette gehende Strahlung nicht auch Strahlung von einer benachbarten Küvette enthält, kann deren Integrator 86 über eine Startintegrationsbefehlsleitung 104 freigegeben werden, die abhängig von einem der folgenden Zu­ stände getriggert wird: Zeitliche Zuordnung zum Rotorantrieb 72 oder eine Stellung der Küvette gegenüber dem Strahlengang 54 oder die Form des Ausgangssignalverlaufes vom Detektor 52.
Abhängig vom Aufwand der Datensteuerung 94 und der Größe ihres Speichers kann die Art und Weise der Datenverarbeitung zwischen Eingang und Ausgang variiert werden. Bei Verwendung nur einer einfachen Datensteuerung kann jedesmal, wenn ein digitales Wort der Datensteuerung zugeht, dieses zur Hauptsteuerung 20 weitergeleitet und dort zur Aufnahme durch die Anzeige 22 wei­ terverarbeitet werden. Die Hauptsteuerung kann einen Datenspei­ cher mit zugehöriger Kapazität besitzen, sowie die bereits früher erwähnte Funktionssteuerung, die Instruktion und die Befehlsinformation. Wenn dagegen die Datensteuerung einen ausreichend großen Speicher aufweist, so können darin minde­ stens sämtliche Datenwörter, z. B. die 960 erwähnten Meßdaten gespeichert werden, die bei einer oder mehreren Umdrehungen des Rotors 56 geliefert werden.
Wenn man annimmt, daß jedes der Photometer 52 mit einer an­ deren Wellenlänge arbeitet und daß eine bestimmte Küvette 32 lediglich von dem Photometer 52 überwacht werden soll, das mit der Wellenlänge arbeitet, die die Messung der in dieser Küvette ablaufenden, speziellen Reaktion optimiert, so wer­ den von den 960 Datenwörtern, die der Multiplexer 92 in einem Zyklus bzw. während einer Umdrehung des Photometerrotors 56 aufnimmt, lediglich 120 dieser Wörter (im beschriebenen Aus­ führungsbeispiel) normalerweise von der Hauptsteuerung 20 benötigt. Die Ermittlung der für die Datenverarbeitung zu verwendenden Datenwörter erfolgt gemäß der Eingangsinforma­ tion, die eine bestimmte Probe einem bestimmten Test zuord­ net. Die Hauptsteuerung 20 weist dann eine bestimmte Küvette einer Probe und einem Test zu und damit auch einem bestimmten Photometer. Darauf kann das von dieser Küvette bei jeder Um­ drehung des Rotors 56 benötigte Datenwort identifiziert und den Datenwörtern der gleichen Küvette 32 zugeordnet werden, die bei jeder der nachfolgenden Rotorumdrehungen auftreten, das heißt im bevorzugten Ausführungsbeispiel insgesamt 120 Umdrehungen des Photometerrotors 56.
Je nach dem gewünschten Umfang der Kommunikation zwischen Datensteuerung 94 und Hauptsteuerung 20, wobei deren Speicher­ größen, die Arbeitsgeschwindigkeit der Vorrichtung usw. die Kosten, den Durchsatz und andere Faktoren beeinflussen, die wiederum für den Anlagenentwurf maßgebend sind, kann vorgesehen werden, daß sämtliche 96 000 Wörter zur Hauptsteuerung übertra­ gen werden, wo die benötigten 12 000 Datenwörter ausgewählt werden. Die beiden Datensteuerungen 20 und 94 können aber auch so kommunizieren, daß lediglich die gewünschten 12 000 Daten­ wörter von der Datensteuerung zur Hauptsteuerung gehen.
Der Entwurf der Anlage bzw. Vorrichtung hängt ab vom zeitli­ chen Ablauf der Übertragung der Datenwörter von der Daten­ steuerung zur Hauptsteuerung. Es kann zwischen dem Abtasten jeder Küvette eine bestimmte Zeitspanne unbenutzt sein, wäh­ rend der Rotor 56 auf den nächsten Satz von 8 Küvetten ausge­ richtet wird, sowie am Ende jeder Umdrehung, wenn die Küvet­ tenanordnung um einen Schritt weitergeschaltet wird. Da die Vorrichtung auch kontinuierlich arbeiten kann, kann eine Um­ drehung auf die andere auch ohne erkennbare Unterbrechung erfolgen, im Gegensatz zum chargenweisen Betrieb. In diesem Fall werden auch die Daten kontinuierlich übertragen und nicht bis zu einem späteren Zeitpunkt gespeichert und dann in eine Verarbeitungseinheit abgesetzt. Diese kontinuierliche Daten­ übertragung von der Datenerzeugung 34 zum Bedienungspult 10 kann unter gewisser Steuerung durch die Datensteuerung 94 er­ folgen und nicht ausschließlich durch die Hauptsteuerung 20, wie obenerwähnt.
Der obige Hinweis auf die unbenutzte Zeit, d. h. die Zeit zwi­ schen dem Abtasten der Küvetten oder am Ende einer Umdrehung, stellt keine Einschränkung dar. So kann man bei­ spielsweise zwischen dem Abtasten der Küvetten den Dunkelstrom messen und die Photometerskalen einstellen. Die Ablesung wird von der Steuerung ohne weiteres identifiziert und nach Wunsch verarbeitet und programmiert.
Der Rotor 56 muß nicht nur in einer Richtung drehbar sein. Beispielsweise kann der Rotor auch sich schwingend um eine Umdrehung in einer Richtung bewegen und dann in entgegenge­ setzter Richtung wieder zurückschwingen usw.
In Fig. 5 sind die beiden Datenfluß- und -steuerungsmethoden dargestellt. Die erste benötigt eine Zwei-Richtungs-Kommuni­ kation zwischen den Steuerugen 20 und 94. Die zweite arbei­ tet mit einer Ein-Richtungs-Kommunikation. Letztere ist zwar einfacher, führt aber zu mehr Aufwand und einer größeren Speicherkapazität bei der Hauptsteuerung.
Die Zwei-Richtungs-Kommunikation zwischen der Hauptsteuerung und der Datensteuerung kann über zwei Logikeinheiten 106 und 108 erfolgen, zwei Geber 110 und 112 und zwei Empfänger 114 und 116. Die Elemente 106, 110 und 114 lassen sich im dreh­ baren Teil der Datenerzeugungsanordnung 34 unterbringen. Die entsprechenden Elemente 108, 112 und 116 befinden sich im Bedienungspult 10 und/oder in einem feststehenden Teil der Anordnung 34. Über eine Steuerschiene 118 und eine Da­ tenschiene 120 ist die Datensteuerung 94 mit der Kommunika­ tionslogik 106 verbunden.
Eine entsprechende Verbindung besteht zwischen der Haupt­ steuerung 20 und der Kommunikationslogik 108 über die Steue­ rungs- und Datenschienen 122 und 124. Typisch für die in beiden Richtungen laufende Steuerungsinformation über die Schienen 118 und 122 ist, daß ein oder mehrere Datenwörter in einen oder beide Speicher der Einheiten 20 und 94 hinein- bzw. aus diesen herausgelesen werden können und die Fähig­ keit der zugeordneten Logikeinheit 106 und 108 zum Empfang und zur Abgabe solcher Daten.
Die beschriebene Ausführungsform arbeitet mit einer Zwei- Richtungs-Kommunikation zwischen der Datensteuerung im Reak­ tionstisch und der Hauptsteuerung im Bedienungspult, wobei die Steuer- und Datenschienen 118 bis 124 in beiden Richtun­ gen arbeiten, wie die Pfeile in Fig. 5 andeuten. Auch die Kommunikationslogikeinheiten 106 und 108 arbeiten in beiden Richtungen.
Die Datenschienen 120 und 124 für beide Richtungen führen jedes Datenwort seriell mit parallelen Bits. Der Eingang von den Empfängern 114 und 116 und der Ausgang zu den Gebern 110 und 112 ist jedoch für Bits seriell. Für Geber und Empfänger werden gemäß Fig. 3 und 5 vorzugsweise lichtabgebende bzw. lichtempfindliche Elemente verwendet. Fig. 4 arbeitet mit einer Schleifringanordnung 110 bis 116. Ebenso kann zur Über­ tragung und zur Aufnahme mit anderen Mitteln gearbeitet wer­ den, beispielsweise mit Radiofrequenzen usw.
Die Verwendung einer Photodiode ist sehr einfach und zur seriellen Datenverarbeitung mit binären Bits gut geeignet. Außerdem unterliegt die Abgabe und Aufnahme von Licht ge­ ringeren Störungen als bei Radiofrequenzen, insbesondere wenn man die Elemente 110 bis 116 dicht nebeneinander an­ ordnen kann.
Gemäß Fig. 3 lassen sich der Geber 110 und der Empfänger 114 in der Muffe 64 unterbringen und rotieren mit dieser dicht neben der Achse 58. Die zugeordneten Elemente 116 und 112 können feststehend sein, dicht neben dem Vorsprung der Achse 58 liegen und sind an die Logikeinheit 108 im Bedienungspult 10 angeschlossen. Bei dieser Anbringung dicht neben der Achse 58 entstehen keine Fehler in der binären Datenbitübertragung, wenn Geber 110 und Empfänger 114 rotieren. Solche Fehler können jedoch auftreten, wenn die Größe eines Signales, also nicht nur das Vorhandensein oder Fehlen des Signales, die Testdaten und Steuerbefehle darstellt, da dann durch die Relativbewegung von Sender und Empfänger Beeinträchtigungen leicht möglich sind.
Zur wirtschaftlichen Ausnutzung der Speicherkapazität der Hauptsteuerung 20 werden zweckmäßigerweise von der Daten­ steuerung 94 lediglich die benötigten Datenwörter abgegeben. Für diesen wirtschaftlichen Betrieb gestattet es die Ein­ gangsinformation des Dateneingangs 18, daß die Hauptsteue­ rung eine Liste der Aliquoten oder Küvetten erstellt, von denen Daten benötigt werden. Wenn der Probenscheibe 30 neue Proben zugeführt werden, gelangt die zugehörige Eingangsin­ formation in die Hauptsteuerung und ältere Proben beenden den Test, wobei das "gewünschte" Auflisten kontinuierlich aufdatiert wird. Da jedes Datenwort die Datensteuerung 94 vom Multiplexer 92 erhält, wird es über die Zwei-Richtungs- Kommunikation mit der gewünschten Datenliste verglichen und nur nach einer Bestätigung des Vergleiches zur Hauptsteue­ rung weitergeleitet. Diese Kommunikation verlangt, daß die Datensteuerung und ihre Logikeinheit einen gegenseitigen Austausch auf den Schienen 118 und 120 gestattet, wobei zu beachten ist: Die Tatsache, daß ein Datenwort vom Multi­ plexer her aufgenommen wurde, die Identifikation dieses Wortes und die Betriebsbereitschaft der Logikeinheiten 106 und 108 zur Weiterleitung dieser Identifikationsinformation zur Hauptsteuerung.
Aufgabe der Hauptsteuerung mit ihren Schienen 122 und 124 und der Logikeinheit 108 ist die Bestätigung der Bereit­ schaft für Kommunikation, die Aufnahme der Identifikations­ daten, die Abgabe einer Vergleichsantwort, worauf das Da­ tenwort von der Datensteuerung entweder verworfen oder aber zur Speicherung durch die Hauptsteuerung weitergeleitet wird. Jede Kommunikation verlangt die Weiterleitung und die Aufnahme durch das eine oder das andere Komponenten­ paar 110 und 116 bzw. 112 und 114.
Bei der anderen Ausführungsform der Datenkommunikation gehen alle Datenwörter von der Datensteuerung 94 zur Haupt­ steuerung 20, die dann selbst entscheidet, welche Daten­ wörter für die endgültige Anzeige gespeichert werden. Da diese Kommunikationsform einfacher ist, müssen die Daten­ schienen 120 und 124 nur in der Richtung zur Hauptsteue­ rung führen. Die Kommunikationslogik 106 arbeitet ledig­ lich als Sender, die Kommunikationslogik 108 als Empfänger, während das Geber-Empfänger-Paar 112 und 114 nicht benötigt wird. Die Zwei-Richtungs-Steuerschienen 118 und 122 zwischen den Steuereinheiten und ihren entsprechenden Kommunikations­ logikeinheiten werden für den obenerwähnten Zweck benötigt.
Im folgenden werden die Unterschiede der Ausführungsformen nach Fig. 3 und 4 erläutert. Was die Photometeranordnung betrifft, so befindet sich die Strahlungsquelle 50 in Fig. 4 an der Achse 58 und arbeitet mit einem einzigen Element, einer Wolframlampe, und nicht mit mehreren am Anfang des Photometerrotors 56 wie in Fig. 3 angeordneten Lampen. Die Quelle 50 in Fig. 4 ist mit dem Rotor 56 verbunden und dreht sich mit diesem.
Mit optischen Linsen versehene Rohre 126 sind so auf den Photometerrotor 56 in Fig. 4 montiert, daß sie sich mit einem Ende in der Nähe der Strahlungsquelle 50 und mit dem anderen Ende dicht an der ringförmigen Bahn bzw. an dem von den Küvetten passierten Muster befinden, jeweils ausgerichtet mit einem der photometrischen Strahlungsde­ tektoren 52. Die Detektoren 52 sind ebenfalls wie in Fig. 3 auf den Rotor 56 montiert. Die zu den Detektoren gehenden Strahlengänge stimmen mit denjenigen nach Fig. 3 überein.
Fig. 4 zeigt den Antrieb für den Küvettendrehtisch 74, der in Fig. 3 aus Platzgründen nicht dargestellt wurde. Ein Mo­ tor 128 mit einer Welle 130 und einem Ritzel 132 treibt ein entsprechendes Zahnrad 134 am Umfang des Drehtisches 74 an. Beim schrittweisen Weiterschalten der Küvetten kann der Motor 128 als Schrittschaltmotor ausgeführt werden oder man sieht geeignete Verbindungsglieder, Kupplungen usw. vor, die bei kontinuierlichem Motorantrieb zeitlich getrennte Schritte ermöglicht.
Wie bereits kurz erwähnt, kann zur Verbindung von Empfängern und Gebern, bzw. Sendern der Vorrichtung und zur Übertragung sowie für andere Kommunikationszwecke zwischen dem Reaktions­ tisch 34 und der Hauptsteuerung 20 eine Schleifringanordnung 110 bis 116 vorgesehen werden.

Claims (4)

1. Vorrichtung zur Überwachung chemischer Reaktionen in mehreren Proben, mit einem Grundteil (68, 70), einem davon drehbar getragenen Probeaufnahmeträger (74) mit einer Anzahl Probeaufnahmen (32), welche ringförmig um eine mittige Drehachse angeordnet sind, einem Rotor (56), welcher parallel zu dem Probeaufnahmeträger, drehbar um die mittige Dreh­ achse angeordnet ist, wenigstens einem Photometer, das an dem Rotor (56) radial angeordnet ist und eine Strahlungsquelle (50) sowie einen dazu ausge­ richteten, strahlungsempfindlichen Detektor (52) aufweist, wobei diese Photometerteile beiderseits des Probenaufnahmerings sich befinden und der Photo­ meterstrahl jede Probeaufnahme bei der relativen Bewegung von Probenaufnahmeträger (74) und Rotor (56) durchdringt, mit einer stationären Datenver­ arbeitungseinrichtung, die mit dem Detektor (52) jedes Photometers verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß mit jedem rotierenden Detektor (52) des Photo­ meters ein Analog/Digital-Wandler (88) verbunden ist, daß dieser Analog/Digital-Wandler (88) am Rotor (56) befestigt ist und daß eine Übertragungseinrichtung (110, 112, 114, 116) vom Rotor (56) zur stationären Datenverarbeitungseinrichtung in die digitale Signale übertragenden Verbindungsleitungen eingeschaltet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Übertragungseinrichtung (110, 112, 114, 116) eine an der Drehachse angeordnete Schleifringüber­ tragung ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Übertragungseinrichtung (110, 112, 114, 116) von an der Drehachse angeordneten Optokopplern gebildet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Analog/Digital-Wandler (88) und Übertragungs­ einrichtung (110, 112, 114, 116) ein digitaler Multi­ plexer (92) zwischengeschaltet ist.
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