DE2826876A1 - Verfahren und vorrichtung zur ueberwachung chemischer reaktionen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur ueberwachung chemischer reaktionen

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    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
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Description

Patentanwalt·
Dip!.-mg. E. Edar
DlpUIng. K. Schlccchte
•MBnciier.vv, \ ü--:y.<:■ ira3o34
Coulter Electronica, Inc., Hialeah, Florida / USA
Verfahren und Vorrichtung zur Überwachung chemischer !Reaktionen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur wiederholten Überwachung der Absorbtion elektromagnetischer Strahlung in einer Reihe von Proben während einer bestimmten Zeitspanne, Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung liefert jede der Proben eine Eeihe von Aliquoten, die mit verschiedenen Beagenzien chemisch reagieren können. Während einer bestimmten Reaktionszeit wird die Ab— sorbtionsfähigkext jeder Aliquote mehrmals gemessen. Die Eingabe der Proben, die Bereitung der Aliquoten, die Auswahl und das Hinzufügen der Eeagenzien sowie die Absorptionsmessung können sowohl kontinuierlich als auch im Sofortbetrieb oder chargenweise erfolgen. Unter einer "Aliquote" ist ein Teil einer Probe zu verstehen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich sehr gut zur Messung kinetischer Reaktionen sowohl bei der Enzymanalyse als auch bei der Endpunktmessung. Viele chemische Reaktionen benötigen für ihren Verlauf einige Sekunden oder Minuten, wobei während dieser kinetischen Reaktionszeit der Fortschritt der Reaktion meist durch mehrere Mes-
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sungen beobachtet verden aiuß. Bti einer Font der Messung wird die Absorbtion des Analrten für eine bestimmte Wellenlänge der elektromagnetischen Strahlung ermittelt. Es ist typisch für Verfahren und Vorrichtungen zur Enzvereaktionsaeseung bei chargenveieer Verarbeitung ("Batch-Handling"), daß sie eine beträchtliche Vorbereitung und Handhabung durch einen Laboranten erfordern. Es liegt in der Natur des Verfahrens, daß die Leistungsfähigkeit bzw. der Durchsatz relativ gering ist.
Die Erfindung vermeidet diese Nachteile der bekannten Verfahren und führt außerdem zu einer höheren Meßgenauigkeit 8οvie Vielseitigkeit der Tests, insbesondere bei der Überwachung kinetischer Reaktionen. Die erfindungsgemäBe Verrichtung kann kontinuierlich arbeiten, ve»ei eine Photometereinrichtung, vorzugsweise mit mehreren Photodetektoren, die ein einziges Photometer umfassen können, eine Anordnung von Küvetten kontinuierlich abtasten, die mit geringer Geschwindigkeit auf einer vorzugsweise kreisförmigen Bahn weitergeschaltet wird. Dieses "Weiterschalten" kann sowohl schrittweise als auch in einer kontinuierlichen oder glatten Bewegung erfolgen.
Bei einer Ausführungsform umfaßt die Photometereinrichtung mehrere Strahlungsquellen und darauf abgestimmte, lichtempfindliche Strahlungsdetektoren. Jede Strahlungsquelle ist mit dem zugehörigen Detektor auch bei Drehung des Rotors, der die Photometereinrichtung trägt, immer fest ausgerichtet, wobei die gemeinsame, fluchtende Achse auf einem Rotorradius sowie auf einem Radius eines drehbaren Tisches liegt, der die Küvetten trägt und der konzentrisch mit de« Rotor umläuft. Die Fluchtachse ist so gewählt, daß sie die kreisförmige Anordnung der am Umfang des drehbaren Tisches angeordneten Küvetten schneidet. Zwischen jeder Strahlung·-
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«jaelle mad ihrta zugehörigen Detektor besteht ein Abstand, durch den die kreisfernige Küvettemamerdmung ohne neehaniseit· Störung läuft.
In einer anderen Ausführungsform besteht die Phetenetereinrichtung aus einer einzigen, rotierenden Strahlungsquelle in der Mitte des Rotors, die eine Reihe achsial um den Roter angeordneter Detektoren bestrahlt. Die Photonetereinriehtungen definieren radiale, optische Züge mit einen freien Bereich, vobei die Züge kreisförnige Bereiche bestreichen, konzentrisch zu der Küvettenanerdnung auf den drehbaren Tisch mn die Achse, an der die einzige Lichtquelle untergebracht ist. Die Küretten passieren den freien Bereich jedes Zuges. Da die Lichtquelle gegenüber sämtlich·· optisches Zügen relativ feststeht, kann sich ihre Jaeriektung sun zugeordneten Detektor nicht rerändern. Wlhrend einer Undrehmng des Betör« und seiner Detektoren vird jede Kürette nehrnals abgetastet, das heißt jedes Photometer tastet jede Küvette ab. Wenn beispielsweise 8 jphotonetrische Detektoren vorhanden sind, vird jede Kürette 8 χ abgetastet und nan erhält 8 Absorbtionsmessungen. Dies gilt für beide Ausführungsformen, also unabhängig davon, ob eine oder nehrere Lichtquellen rerhanden sind. Normalerweise betragt sieh der drehbare Kürettentisch nit sehr geringer Geschwindigkeit, so daß die Aliquoten kontinuierlich eingegeben «nd entnommen werden kennen, beispielsweise in der Mimte nur mn eine Teilundrehung. Dagegen läuft der die Fhotenetereinrichtung tragende Rotor nit erheblich höherer Drehzahl, beispielsweise nit 500 bis 1.000 Umdrehungen pre Minute. Dadurch kann in sehr kurzer Zeit ein sehr großes Infernatiensrolunen gesammelt werden. Insbesondere wenn die phetenetrisehen Detektoren nit verschiedenen Wellenlängen arbeiten, beispielsweise unter Verwendung verschiedener Filter in den optischen Zügen, se besteht dieses umfangreiche Infematiensrelunen aus einer Vielfalt verschiedener Infornationsarten.
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Bor Beter läuft kontinuitrlich, während sieh der drehbare Tisch intermittierend bewegt, dai heißt schrittweise weitergeschaltet wird. Über eine entsprechend· Elektronik ist die Vorrichtung dann so programmiert, daß die Absorbtionsmessungen dann erfolgen, wenn die Küretten sich nicht bewegen, also in einer Stillstandsperiode. Dies ist einfacher zu erreichen, als wenn man versuchen würde, den drehbaren Tisch mit einer kontinuierlichen, niedrigen Drehzahl laufen zu lassen und die Photometer so zu programmieren, daß sie während kurzer Zeitspannen abtasten, in denen die Küvetten bei der Umdrehung mit den zugehörigen Phetomotorzügen ausgerichtet sind. Bei der Erfindung wird jedoch mit dieser zuletzt erwähnten Anordnung gearbeitet.
Die Lichtquelle wird nicht benötigt, wenn die von der Vorrichtung zu untersuch·**« Proben Strahlungsquellen omt— haltern bzw. bilden, das heißt wenn sie lumineszent, fluoreszent oder radioaktiv sind. In diesem Fall kann die Lichtquelle abgeschaltet oder blockiert werden.
Die die Proben bzw. Aliquoten in den Küvetten durchdringende Strahlungsmenge wird bei jeder Abtastung erfaßt und in eines der Absorbtion proportionalen, digitalen Vert umgewandelt, mit Hilfe einer elektrischen Schaltung und einem A-D- bzw. Analog-Digital-Wandler. Der jedem Photodetektor zugeordnete A-D-Wandler sitzt ebenfalls auf dem Rotor neben dem Photodetoktor, was die Leitungswege verkürzt und die Übertragung vom laufenden Rotor zum feststehenden Teil der Vorrichtung realtiv einfach gestaltet. Der digitale Wert wird vom Photometerrotor abgegeben über entsprechende Mittel, die den rotierenden mit dem feststehenden Teil der Vorrichtung verbinden. Die eine Ausführungeform kann mit einer Leuchtdiode und die andere mit einem
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Schleifring arbeiten. Die Signale verden einem feststehenden Empfänger xugeführt und dann gespeichert oder verarbeitet. Die Signale können auch zunächst ein Steuerpult passieren, vo sie eine Leitweginformation erhalten, τοη einer Hauptsteuerung, die die gesamte Programmierung und Funktion der Vorrichtung kontrolliert.
Die Vorrichtung kann sowohl Informationen über den Endpunkt als auch über kinetische Reaktionen liefern.
Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, daß zwischen Lichtquelle und Photodetektor immer eine geometrisch feste Zuordnung besteht, die mit der Rotordrehung nicht variieren kann. Da der drehbare Ktivettentisch auf die gleiche Achse montiert ist, hat sogar eine kleine Exzentrizität, die fertigungs- oder betriebsbedingt sein kann, auf die Meßergebnisse praktisch keinen Einfluß.
Gegenstand der Erfindung ist somit zunächst ein Verfahren zur Überwachung der chemischen Reaktion in Küvetten, die zu überwachende Proben in flüssigem oder anderem Zustand enthalten, wobei der Strahlengang einer Photometeranordnung von sämtlichen Küvetten passiert wird, wodurch elektrische Signale erzeugt werden, die dem chemischen Reaktionszustand in den Küvetten entsprechen, wobei ferner eine auf die erzeugten Signale ansprechende, photometrische Detektoranordnung als Teil der Photometeranordnung die elektrischen Signale erzeugt und außerdem die Bewegung von Küvetten und Photometeranordnung sowohl gegeneinander als auch gegenüber einer Bezugsstelle veranlaßt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Photometeranordnung so bewegt wird, daß während dieser Bewegung ihr Strahlengang ein bestimmtes erstes Muster wiederholt beschreibt, daß die Küvetten so bewegt werden, daß sie während dieser Bewegung ein zweites Muster wiederholt beschreiben, daß die beiden sich wiederholenden Muster
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geometrisch so in «in Verhältnis gesetit werden, daß si« Ib einen signifikanten Abschnitt übereinstimmen, daß die Phetemeteranordnung in des signifikanten Abschnitt se beiregt wird, daß die gleichzeitig d»rt befindlichen Küretten abgetastet werden and die photometrische Detektoranordnmng »m— geordnete, analoge und elektrische Signale erzeugt, da£ die Geschwindigkeit der Phetosieteranordnung in des signifikante« Absekaitt ma seriel großer ist als die Geschwindigkeit der Küretten in diesem Abschnitt, daß jede sieh durch diese« übereinstimmenden Abschnitt bewegende Kürette Mindestens cimmal r#m Strahlengang abgetastet werden kann, AaB Al« analogen Signale in digital« Signale umgewandelt werde« mnd daß zur Erzeugung rom Daten diese digitalen Signale rom der Detekteranerdnnng dieser Anordnung zugeführt werden.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Überwachung der chemischen Reaktion in flüssigen oder anderen Proben, die sich in Küvetten befinden, deren Wand mindestens teilweise strahlungsdurchlässig ist. Diese Vorrichtung ist gekennzeichnet durch einen auf einer Supportanordnung über eine Achse drehbar gelagerten Rotor, durch einen gegenüber der Supportanordnung drehbaren und konzentrisch zum Rotor angebrachten drehbaren Tisch, durch Küretten, die für Strahlung durchlässig sind und die auf dem drehbaren Tisch kreisförmig und konzentrisch zu dessen Achse angeordnet sind und die Proben enthalten» die chemischen Reaktionen unterliegen, durch einen ersten Amtrieb des drehbaren Tisches nach einem ersten Rotationsprogramm, bei dem die Küretten eine ringförmige Bahn beschreiben, durch einen zweiten Antrieb für den Rotor nach einem zweiten Rotationsprogramm, wobei die Gesamtanzahl der Rotorumdrehungen während einer bestimmten Zeitspanne größer ist als diejenige des drehbaren Tisches in der gleichen Zeit, durch eine Photemeteranordnung, die auf den Rotor montiert
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ist mad aehrere radiale Strahlengänge definiert, die Mindestens durch die kreisförmige Bahn gehen, so daß jeder Strahlengang Mindestens einen Teil der Proben in den Küretten, die bei Drehung des drehbaren Tisches durch den Strahlengang gehen, untersucht vird, vobei die Photoaeteranordnung Mittel enthält, die amf Strahlungsenergie im Strahlengang ansprechen und elektrische Signale erzeugen, wenn die Küvetten die Strahlengänge schneiden, vobei die Signale dem chemischen Zustand der i» den Küretten enthaltenen Proben zugeordnet alnd, durch roe Rotor getragene und auf die elektrischen Signale einwirkende Mittel, durch Mittel zur Ersemgang nutzbarer Daten aus dieser Einwirkung auf die Signale und durch Mittel, die praktisch alle dieser Einwirkung unterliegenden elektrischen Signale ron der Photoaeder *Vfcca«ni«*eMf »mfmhre».
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur AbsorbtiensBMSsung bei eheaisehen Reaktionen in flüssigen oder anderen, in Küretten befindlichen Proben. Diese Vorrichtung ist gekennzeichnet durch einen horizontalen, auf eine Support anerdnung Kontierten Kürettenträger, auf dem die Küvetten kreisförmig um eine senkrechte Mittelachse angeordnet sind, wobei die Wand der Küvetten für Strahlung durchlässig ist, durch einen horizontal und parallel zum Küvettenträger und drehbar auf diese Achse angeordneten Rotor, durch ein am Rotor angebrachtes Photometer mit einer Quelle für eine Strahlungsenergie, die die Küvetten durchdringt, durch ein mit der Strahlungsquelle ausgerichtetes, lichtempfindliches Element, das den von der Quelle ausgehenden Strahl aufnimmt, wobei die Quelle und das lichtempfindliche Element so angeordnet sind, daß der Strahl auf dem Rotorradius liegt, während Eleaent und Quelle innerhalb der kreisförmigen Anordnung und das andere Eleaent und die andere Quelle außerhalb der kreisförmigen Anordnung liegen, wobei der Rotor bewirkt, daß
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der Strahl als Ort eine ringförmige Scheibe beschreibt, vobei die vertikale Zuordnung der Küretten und des Ortes se gevählt ist, daß die Scheibe die Küretten in einer Höhe schneidet, in der der Strahl durch die Proben geht, durch Mittel zu Antrieb des Botors, so daß der Strahl nacheinander die Küretten schneidet, Mindestens einmal bei jeder Rotorumdrehung, wenn der Botor mehr als eine Umdrehung gegenüber der Anordnung macht, und entsprechend veniger oft, venn der Rotor veniger als eine Umdrehung gegenüber der Anordnung macht, durch ein auf den Strahl ansprechendes, lichtempfindliches Element, das ein analoges Signal liefert, venn der Strahl durch eine Kürette geht, vebei das Signal der Lichtdurchlassigkeit ron Kürette plus Probe entspricht, durch Mittel zur Lieferung ron Daten über die Alserbtionsfähigkeit der Proben, die dar Strahl bei Drehung des Rotors passiert hat, vefcei die Mittel zur Erzeugung von Datem der Sappertanertaug zugeordnet sind, sich nicht drehen und auf digitale Information ansprechen, durch einen Analog-Digital-Wandler auf dem Rotor, mit dem lichtempfindlichen Element rerbunden, der dessen analoge Signale in digitale Information umsetzt, und durch eine Verbindung mit einem festen, von der Supportanordnung getragenen Abschnitt und einem drehbaren, mit dem Rotor verbundenen Abschnitt, vobei der drehbare Abschnitt mit dem Analog-Digital-Wandler verbunden ist und dessen Ausgang aufnimmt, und vobei der feste Abschnitt mit den Mitteln zur Datenerzeugung verbunden ist.
Die ausführliche Erläuterung der Erfindung erfolgt unter Bezugnahme auf die in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele. Darin zeigt:
Fig. 1 eine vereinfachte, perspektivische Ansicht einer Aueführungsform der gesamten Vorrichtung gemäß der Erfindung,
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Fig. 2 eine perspektivische Teilansieat dta drehbaren Küret teatisekes u«ä dea Phetometerrotors nach einer Ausführungsform der Photometeranordnung, teilweise im Schnitt und unter Weglassung anderer Teile,
Fig. 3 einen zentralen Teilschnitt daroh die Komponenten der Verrichtung zur Erzeugung von Daten, gegenüber der Ausführungsfora nach Fig. 2 in größeres Detail»
Fig. 4 eine Ansicht ähnlich Fig. 3, jedoch alt weiteren
Einzelheiten einer zweiten Ausführung«!ore der Pketemeteranordnung und der Datenübertragungsanerdmmg,
Fig. 4a eine Teilansicht aus Fig. 4 mit einer Kodifizierten Aueführungeform unter Verwendung einer Anordnung zur Spaltzerleßunr und
Fig. 5 ein elektrisches Blockschaltbild der Vorriehtungsteile für die Erzeugung und Weiterleitung der digitalen Absorbtionsdaten.
Wie Fig. 1 und 5 zeigen, umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung ein Bedienungspult Io und einen Abschnitt 12 zur chemischen Verarbeitung. Die Eingangsinformation, die die Probe und die verschiedenen, chemischen Tests, die an Aliquoten jeder Probe durchgeführt werden sollen, betrifft, kann über eine Tastatur 14 und/eder üper Datenkarten und einen Empfänger 16 mit einem Dateneingang 18 zugeführt werden. Die Eingangsinformation geht dann zu einer Hauptsteuerung 2o, deren Funktionen im folgenden nur angedeutet werden und die an sich bekannt sind. Eine Aufgabe der Hauptsteuerung 2o besteht darin, die Eingangsinformation einer Ausgabe 22 zuzuführen, die eine sichtbare Wiedergabe 24 und einen Streifendrecker 26 aufweist, so daß die Bediemmngspersen die genaue Eingabe der Information überprüfen kann.
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Die Hauptsteuerung 2o kann eine Liste der zu jedem chemische* Test gehörenden Befehle speichern, die die Vorrichtung durchführen kann. Wenn somit die Eingangsinformation eine bestimmte Probe Hit bestimmten Tests betrifft, wobei die Verrichtung Verdünnungsmittel und Reagenzien benötigt, so müssen diese τοη der Bedienungsperson lediglich in den entsprechenden Probenhalter 28 einer Probenscheibe 3o gegeben verden. Darauf steuert die Hauptsteuerung 2o die Weiterleitung der Probenaliquoten in die Küretten 32 in ringförmiger Anordnung auf einem drehbaren Tisch, der einen Teil des Datenerzeugungsabschnittes Jk bildet. Ein Transfermechanismus 36 für Aliquoten und Verdünnungen, teilweise bekannt, vermittelt die Weiterleitung, wobei für jeden chemischen Test an einer bestimstten Probe eine Kürette 32 identifiziert und zugeordnet wird. Nach Abgabe der verschiedenen Aliquoten wird die Küretteuaaordnung für jede Küvette und ihre zugehörige Aliquote um einen Schritt weitergeechaltet. Das schrittweise Weiterschalten muß nicht in deutlich getrennten Bewegungsformen geschehen, da die Küvettenanordnung sich auch kontinuierlich und langsam bewegen kann.
Der Bereich 33 für die Zuführung ron Reagenzien besitzt getrennte Ileagenzienbehälter 4o in einer Reagenzienscheibe 42. Zwei Reagenzdispenser 44 und 46 bringen die richtigen Reagenzien in die einzelnen Küretten, wenn diese sich auf ihrer kreisförmigen Bahn bewegen. Der Abgabepunkt des ersten Reagenzdispensers an der Kürettenbahn liegt üb einige Schritte vor dem zweiten Dispenser 46, so daß in diesem räumlichen Intervall, das einem bekannten Zeitinterrall entspricht, das erste Reagenz mit einer Aliquote reagieren kann, beror das zweite Reagenz zugegeben wird. Bei einzelnen Tests wird nur einer der Dispenser benötigt.
Sowohl der Tramsftrmechanismms 36 für Aliquoten und Verdünnungen als auch die Reagenzdispenser 44 und 46 können genau
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awisehen einer Flmidqmelle 28 bzw. 4e und einer Kürette 32 pendeln. Zur Aufnahme und zur Abgabe dea Fluids kann die Sonde des Dispensers in die Gefäße 28, 32 und 4o tauchen. Zu» freien Sehviagen amf der rorgegebenen Bahn wird sie angehoben.
Zwischen der Zeit und der Stelle, an der die Aliquote und das erste Reagenz abgegeben werden, besteht auf der Bahn der Küvetten eine Strecke, an der die Durchlässigkeitsmessmngen der Aliquote einschließlich Verdünnung und Küvettenvandung erfolgen können. Unmittelbar vor dem Funkt, an dem jede Kürette wieder unter dem Aliquotendispenser 36 steht, befindet sich eine Reinigungsstation 48 mit Sonden und Einrichtungen zur Entfernung von eventuell an den Küvetten hafteailen Beaktionsaredmkten, «um Beinigea ier Küretten mad »*r Yerbereitmng für die Aufnahme einer neuen Aliquote.
Der Datengenerator 34 umfaßt mehrere radial um einen Rotor 56 angeordnete Fhotodetektoren und eine Strahlungsquelle, beispielsweise eine Lampe 5o und einzelne Strahlungsdetektoren 52, beispielsweise Photozellen, Photovervielfacher oder dergleichen. Für jeden Detektor 52 kann gemäß Ausführungsform nach Fig. 2 und 3 eine eigene Lichtquelle 5o vorgesehen werdea eier aber insgesamt nur eine einzige Lichtquelle 5o wie im Ausführungsbeispiel nach Fig. 4. (Für gleiche Teile in beiden Aueführungsbeispielen wurden die gleichem Besmgssiffera rerweadet).
In der ersten Ausführungsform befinden sich die einzelnen Lampe» 5· außerhalb der Bahn der kreisförmigen Kürettenanordnung, während im zweiten Ausführungsbeispiel die einzige Lampe 5· auf der Achse des Botors 56 sitzt.
In beiden Ausführungsbeispielen ist die Photodetektoranordnung, das heißt ihre Quelle uaa der Detektor 52, ve11ständig amf dem Beter 5* angeordnet. Die Strahlengänge 54 rer-
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laufen iHir auf «in·* Radius des Rotor· 56 eder vie is Ausführungsbeiapi el nach Fig. 2 und 3 teilweise auf dem Botorradiua. Der Strahlengang ist somit lediglich einige cn lang und hat ein Minimus von optischen Elementen in dem optischen Zug.
Die Erfindung ist vor allem dann vorteilhaft, wenn mehrere Photometer auf den Botor 56 montiert sind. Prinzipiell kann aber auch mit nur einem Photometer gearbeitet verden. Der Ausdruck "Photometeranordnung" soll beide Lösungsformen umfassen. Natürlich ist bei nur einem Photometer im Gegensatz zu einem Botor mit 8 Photometern die Datenerzeugungsgeschvindigkeit erheblich niedriger, wenn man annimmt, daß in beiden Fällen die Anzahl der Küvetten auf dem drehbaren Tisch und die Botationsgeschvindigkeit des Reters gleich sind. Die Datemerxemgungsgeschwindigkeit einer Vorrichtung mit nur einem Photometer kann mit der Rotationsgeschwindigkeit erhöht verden. Die Kapazität der Datenverarbeitung, Speicherung usv. der Datenverarbeitung hängt vom Umfang der erzeugten Daten ab. Ebenso steht der Aufvand für die Datenverarbeitung in einem Zusammenhang mit der Vielfalt der erzeugten Daten. Diese vie auch andere Faktoren sind bei der Wahl der Anzahl von Photometern, der Drehzahl des Rotors, der Wellenlänge, bei der die Messungen durchgeführt werden, und der chemischen Beaktionen, die die Vorrichtung durchführen soll, zu berücksichtigen.
Zum Vergleich sei erwähnt, daß der Maßstab in den Fig. 2 bis 4 der Zeichnung so gewählt ist, daß der Durchmesser des Rotors 56 unter den Lampen 5o in Fig. 3 ca. 3o cm beträgt, so daß der gesamte Strahlengang von der Lampe 5o bis zum lichtempfindlichen Gerät im Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 und 3 veniger als 2 cm und im Ausführungsbeispiel nach Fig. k veniger als 8 em beträgt.
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Dtr Kreis ans den Küretten 32 auf der Seheibe bzw. dem dreh baren Tisch 74 dreht sich tut die Achse 58, die auch die Setati «nsaehs· de» Betöre 56 ist. Die Kürettenanordnung und die Photometer sind somit konzentrisch. Einzelheiten von Montage und Antrieb, τοη Botor 56 und drehbarem Tisch 74 sind in Fig. 2 bis 4 erläutert. Die betriebsmäßige, zeitliche und stellungsmäßige Zuordnung läßt sich an Fig. 1 Überblicken. Wie bereits erwähnt, kann der Botor 56 gemäß Fig. 2 bis 4 einen Durchmesser von ca. 3o cm haben, in diesen Figuren also etwa in halber Größe dargestellt. Fig. 1 zeigt 1/5 der tatsächlichen Größe. Die Vorrichtung kann in der Grüße und in der Form den jeweiligen Ansprüchen angepaßt verden.
Aus dem Torhergehenden folgt, daß während eines kompletten Bewegungsablaufes für eine einzige Umdrehung des drehbaren Tisches 74 die Aliquote einer bestimmten Küvette 32 der Verarbeitung, der chemischen Reaktion und der Messung unterliegt und daß außerdem Vorbereitungen zur Aufnahme einer neuen Aliquote im nächsten Zyklus getroffen werden. Die Bahn der Küretten ist kreisförmig, kann aber in Sonderfällen auch davon abweichen.
Der Drehtisch 74 wird mit relativ geringer Geschwindigkeit weitergeschaltet, so daß er ca. 5 bis 2o Umdrehungen pro Stunde macht, wobei die Stillstandszeiten langer sind als die Bewegwngszeiten. Diese Geschwindigkeit liegt im Verhältnis zur Drehzahl des Betöre 56 relativ niedrig, der mit seinem Phetemetern normalerweise mit einer Drehzahl ν·η mehrere* hundert Umdrehungen pro Minute läuft. In einer Stillstandsperiode, in der die Messungen nach Programm rorzugsweise erfolgen, macht der Botor somit riele Umdrehungen und die Photometer sämtlicher Küretten liefern entsprechend riele Messungen. Pro Stillstandsperiode sollte der Botor 56 mindestens eine Umdrehung machen.
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Auf diese Weise können von der Reaktion in einer bestirnten Küvette viele zeitlich getrennte, photometrische Messungen gemacht, aufgezeichnet und/oder zur Datenverarbeitung gespeichert werden, das heißt während eines einzigen Kreislaufes der Küvetten bzw, während einer Umdrehung des Tisches 74, Die erwähnte Verarbeitung und Ermittlung des Endpunktes kann ohne weiteres in dieser Zeitspanne erfolgen, nicht nur an der Aliquote einer einzigen Küvette 32, sondern an einer fortlaufenden Anzahl von Aliquoten, die den Küvetten des drehbaren Tisches 74 zugefügt oder daraus entnommen werden.
Wenn 12o Küvetten 32 auf dem Drehtisch 74 angebracht sind und dieser nach jeweils 6 Sekunden weiterschaltet, so erfolgt ein vollständiger Umlauf bzw. eine Umdrehung des Tisches 74 gegenüber dem Gehäuse, das die Datenerzeugungskomponenten 34 trägt, jeweils nach 12 Minuten. Wenn der Rotor 56 mit seinen 8 Photometern jeweils in 6 Sekunden eine Umdrehung um die Achse 58 ausführt, so arbeitet er mit der niedrigen Drehzahl von Io Umdrehungen pro Minute oder 12o Umdrehungen des Rotors 56 bei jeder Umdrehung des Drehtisches 74. Wenn man annimmt, da3 die Messungen fortlaufend erfolgen, wird jede Küvette 32 der Anordnung auf dem Drehtisch 74 während eines vollständigen Umlaufes gegenüber dem Gehäuse 960 χ photometrisch abgetastet. Bei Verdoppelung der Drehzahl des Rotors 56 erhält man in der gleichen Zeit I.920 Messungen, und zwar für nur eine Küvette und ihre Aliquote, während die Gesamtzahl von Messungen bei einem einzigen Umlauf des drehbaren Tisches 74 bei der niedrigeren Drehzahl des Rotors 56 ca. 18.000 und bei der doppelten Drehzahl ca. 36.000 erreicht.
Einige der Stellungen für Küvetten 32 werden für deren Reinigung benötigt, zum Injizieren der Aliquote und zum Traneport derselben zur Eingabestelle und einige eventuell auch zum Umrühren. Die Gesamtzahl der Küvettenpositionen auf der
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kreisförmigen Bahn, auf der die Messung oder überwachung erfolgt, ist somit niedriger als die Gesaratzahl von Küvetten. Die oben genannte Gesamtzahl für die Messungen ist somit TUi eine Zahl zu erniedrigen, die die für diese Funktionen erforderlichen Positionen oder Stellungen berücksichtigt. Es wird erwähnt, daß die Überwachung bei jeder Position fortgesetzt werden kann, wobei die Datenverarbeitung Messungen, denen keine Bedeutung zukommt, unterdrückt. Messungen während den Beinigungsperioden können als Blindmessungen behandelt werden. Auch von der Aliquote im nicht reagierenden Zustand, also vor der Zugabe von Reagenzien, läßt sich Information entnehmen. Für die folgende Diskussion sei angenommen, daß von jeder Aliquote 800 getrennte, photometrische Messungen gemacht werden können, wenn der Rotor Io Umdrehungen pro Minute macht, wobei 12o Eüvetten vorhanden sind und das Weiterschalten des Drehtische* lh mit einer Rate von einer Umdrehung in 12 Minuten erfolgt, wobei ferner alle Sckmnden ein Schaltschritt abläuft und mehrere Stationen entlang der Bahn der Eüvetten angeordnet sind, die Funktionen ausführen, die nicht mit der photometrischen Überwachung zusammenhängen.
Da 800 Meßpunkte einer Reaktion nicht unbedingt benötigt werden, wobei jede Messung von der anderen durch o,75 Sekunden getrennt ist, während Io Minuten, und da bestimmte chemische Tests bei einer bestimmten Wellenlänge besser überwacht werden können, kann man jedes Photometer mit einem bestimmten Filter 60 ausstatten, so daß jedes Photometer auf einer eigenen Wellenlänge Meßwerte liefert. Nimmt man an, daß alle Filter 60 verschieden sind und daß die Information über eine bestimmte Aliquote in einer bestimmten Küvette am besten nur von einem der 8 Photometer geliefert werden kann, so kann man von diesem Photometer in dem Zyklus von ^ Io Minuten loo Reaktionsmessungen über diese eine Aliquote <C^ erhalten, da alle 6 Sekunden eine Messung erfolgt. Wenn eil Reaktion in kürzeren Abständen als 6 Sekunden überwacht we
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den soll, so kann man mehrere Photometer auf der gleichen Wellenlänge arbeiten lassen.
Im gezeigten Ausführungsbeispiel sind die Photometer im gleichen Abstand um den Rotor 56 angeordnet. Man kann jedoch auch die Photometer gruppieren oder in ungleichen Abständen anordnen. Bei zwei sehr dicht nebeneinanderliegenden Photometern kann eine biChromatisehe Erfassung zweckmäßig sein.
Bekanntlich können durch richtige Wahl der Reagenzien mehrere verschiedene Reaktionen bei der gleichen Wellenlänge überwacht werden. Durch mehrere verschiedene Wellenlängen und geeignete Wahl der Reagenzien kann die Vorrichtung so zahlreiche verschiedene Tests durchführen. Da jede Küvette von jedem Photometer abgetastet wird, erlaubt die Überwachung verschiedener Photometer mit verschiedenen Wellenlängen sowohl die Überwachung einer Aliquote allein ala auch der Reaktion in einer Küvette durch mehr als ein Photometer und damit also mit mehreren Wellenlängen, wobei der zeitliche Abstand zwischen den Überwachungen mit unterschiedlicher Wellenlänge im Ausführungsbeispiel o,75 Sekunden beträgt. Dies kann je nach Konstruktion und Bedarf im Einzelfall variiert werden. Es muß nicht jede Aliquote bei allen Wellenlängen überwacht werden, wie man auch nicht von allen Proben Aliquoten für alle Tests entnehmen muß, die die Vorrichtung durchführen könnte. Der Dateneingang 18 und die Hauptsteuerung 2o läßt sich so steuern und programmieren, daß nur die für jede Probe gewünschten Tests durchgeführt werden, nur mit den benötigten Küvetten, was die gesamte Proben- und Reagenzienmenge reduziert und eine maximale Ausnutzung der Küvetttnpositionen und der Photometeranordnung gestattet, so daß man einen maximalen Durchsatz der Vorrichtung erhält.
Man muß bei der Vorrichtung nicht mit einem festen Satz von
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Teste bei jeder Probe arbeiten, wenn einzelne Testsätze bei gewissen Proben nicht benötigt werden. Außerdem verhindert die Vorrichtung, daß leere Küretten, die "übersprungene Tests" darstellen, in der rotierenden Anordnung auf de« drehbaren Tisch 74 Platz beanspruchen. Die erwähnten und andere Steuerfunktionen bei der Probenverarbeitung über die Hauptsteuerung erfolgen über eine Funktionssteuerschiene 62 gemäß Fig. 5·
Es wird nochmals darauf hingewiesen, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung sehr flexibel und bei den verschiedensten Tests einsetzbar ist, ohne daß Wirtschaftlichkeit und Durchsatz leiden. Wie bereits erwähnt, muß nicht jede Aliquote bei allen Wellenlängen untersucht werden. Außerdem muß man nicht von jeder Probe Aliquoten für sämtliche Tests entnehmen, die die Vorrichtung durchführen könnte. Die Testauswahl erfolgt somit ohne Verlust an Analysekapazität, ohne daß Aliquoten oder Reagenzien vergeudet werden, ohne daß unnötige Tests erfolgen, deren Daten man nicht benötigt, und ohne Küvetten zu überspringen. Die große Vielseitigkeit der Vorrichtung beeinflußt ihren Durchsatz ebenfalls nicht nachteilig.
Die Vorrichtung gestattet somit eine echte WaIiI der Tests, ohne die bei bekannten Vorrichtungen sich ergebende Ungewißheit, daß ein Test in einer bestimmten Küvette nicht durchgeführt wird, da denn dieselbe Küvette für den nächsten Test zur Verfugung steht.
Unter Bezugnahme auf die Fig. 2 und 3 sowie teilweise auch auf Fig. 4 werden im folgenden Einzelheiten einer Ausführungsform der Komponenten 34 zur Datenerzeugung diskutiert. Wie man erkennt, liegen jede Strahlungsquelle 5o und ihr zugeordneter Detektor 52 relativ dicht nebeneinander auf einer Linie, am Rotor 56 befestigt, so daß dazwischen auf einem
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von der Achse 58 ausgehenden Radius der kurze Strahlengang mit seiner festen Länge liegt. Der um die Achse 58 laufende Rotor 56 besitzt eine nach unten gehende drehbare Muffe 64, die in Lagern 66 der Gehäusebasisteile 68 und 7o gehalten ist. Zur Übertragung eines Drehmomentes auf den Rotor 56 und seine Photometer, von denen in Fig. 3 zwei dargestellt sind, kann ein geeignetes Antriebselement mit der Muffe 64 verbunden werden. Die Photometerbauteile und der dazwischen liegende, kurze Strahlengang 54 bleiben dadurch fest ausgerichtet, sowohl untereinander als auch gegenüber der Achse 58. Die Lagerung des Supports 56 bewirkt eine präzise Ausrichtung des Strahlenganges 54 im Abstand von der Achse 58, da dieser Abstand bei Drehung des Rotors 56 konstant bleibt.
Die Lager 66 können auf bekannte Weise ausgeführt werden. Wesentlich für die Lager sind Genauigkeit, glatter Lauf und Zuverlässigkeit neben der erforderlichen, achsialen Druckfestigkeit im Hinblick auf das Gewicht des Rotors 56 und seiner Bauteile. Außerdem muswbei der Wahl der Lager 66 Anforderungen an den Support im Hinblick auf das Gewicht und die Kräfte berücksichtigt werden, die bei Drehung des Rotors 56 auftreten.
Die beschriebene Konstruktion führt mit sorgfältiger Auswahl von qualitativ hochwertigen Lagern 66 zu einem exakten Umlauf der Photometer, wenn sich der Rotor 56 dreht, so daß man genaue,wiederholbare und identische Phetometermessungen im Betrieb der Vorrichtung erhält. Allerdings wird die Genauigkeit der Vorrichtung auch dann nicht nachteilig beeinflußt, wenn sich während des Betriebes eine gewisse Exzentrizität einstellt.
Die Küvetten 32 sind,wie erläutert, ringförmig auf de« drehbaren Tisch 74 angeordnet. Es kann sich um abnehmbare Küvetten handeln oder aber der Drehtisch ist so geformt oder
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hergestellt, daß die Küvetten 32 immer mit ihm verbunden sind. Der Tisch 74 ist um die gleiche Achse 58 vie der Rotor 56 drehbar, wobei die Anordnung des Tisches über dem Rotor 56 bewirkt, daß die Küvetten 32 von oben zugänglich sind. Die Küvetten gehen vom Körper des Tisches 74, der annähernd scheibenförmig oder eben ist, nach unten und definieren eine ringförmige Bahn, auf der die Küvetten während der Drehung des Drehtische» 74 laufen. Außerdem schneidet dieser Bing den Strahlengang 54 der auf den Rotor 56 montierten Photometer. Die Stehlengänge 54 liegen radial um den Rotor 56 und infolge der sehr geringen Länge der Strahlengänge 54 gemäß Ausführungsform nach Fig. 2 und 3 definieren auch die Filter 60 und die Lampen 5o einen ähnlichen Ring, der mit der ringförmigen Bewegungsbahn der Küvetten 32 zusammenfällt.
Di« Photometer 5· bi· 52 können auf die Oberseite des Rotors 56 durch Klemmen, Bügel oder dergleichen montiert oder aber im Inneren einer etwas dickeren Rotorscheibe untergebracht sein. Hierzu kann der Rotor 56 auf der Oberseite eine ringförmige Nut oder Ausnehmung aufweisen, die die nach unten gehende Küvettenanordnung bei ihrer Drehung frei aufnimmt. Der Strahlengang der Photometer geht dann in radialer Richtung durch die Nut, das heißt unbehindert durch die Wand der Küvetten, die die zu untersuchenden Aliquoten enthalten. Die Küvetten bestehen aus transparentem bzw. durchscheinendem Material. Ihre Wand ist so ausgerichtet, daß sie den durchgehenden Lichtstrahl nicht bricht oder zerstreut.
Von einer Nabe des drehbaren Küvettentisches 74 geht ein Kragen 76 nach unten, der zur Achse 53 zentriert ist und von Lagern 78 drehbar getragen wird, die zwischen dem Kragen 76 und der Muffe 64 angebracht sind, so daß der drehbare Küvettentisch unabhängig von der Drehung des Photometerrotor· 56 umlaufen kann. Die schrittweise Bewegung des
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Drehtisches Ik kann durch Mittel erfolgen, die in Fig. 4 angedeutet sind. Da der drehbare Tisch 74 und der Photometerrotor 56 konzentrisch zur gleichen Achse 58 umlaufen und der Kragen 76 des Tisches 74 innerhalb der Muffe 64 des Rotors 56 rotiert, sind die Küvettenlaufbahn und der von den Photometern bestrichene Bereich konzentrisch, so daß die Küvetten den kurzen Strahlengang 5^ jedes Photometers mit exakt reproduzierbarer Stellungsgenauigkeit durchlaufen, was zu einer sehr genauen photometrischen Messung führt, ohne daß man komplexe Lichtführungsanordnungen wie bei den früheren Geräten benötigt.
Zur weiteren Verbesserung des ruhigen Laufes des Photometerrotors 56 kann dieser am Uufang schwerer ausgeführt werden, so daß ein Schwungradeffekt eintritt. Im Gegensatz dazu soll der Küvettendrehtisch "jk ein relativ geringes Gewicht besitzen, da der Tisch schrittweise bewegbar sein soll.
In Fig. 4 ist die Photometeranordnung 5o bis 52 etwas modifiziert. Diese Modifizierung sowie weitere Unterschiede zwischen den Fig. 3 und 4 sowie die Funktion der gezeigten Vorrichtung werden nach der Diskussion von Fig. 5 erläutert.
Gemä({ Fig. 3 bis 5 geht der elektrische Ausgang der Strahlungsdetektoren 52 zu den elektrischen Bauteilen, zur Analog-Digital-Umwandlung und zur Weiterleitung von dem Bauteilsatz 34 zur Datenerzeugung zum Bedienungspult Io gemäß Fig. 1. Die elektrischen Bauteile sind vorzugsweise auf dem Rotor 56 und seiner Muffe 64 angeordnet, über Schaltungskomponenten, Schaltungskarten und Verbindungen, z.B. 80 und 82, so daß die elektrischen Bauteile zusammen mit den zugehörigen Photometern um die Achse 58 rotieren können, ohne da ß man Kommutatoren oder dergleichen an kritischen Schaltungspunkten oder eine noch kompliziertere Verdrahtung benötigt. Die Übertragung einer großen Anzahl diskreter, elektrischer Messungen in Form analoger Werte von Strahlungsdetektoren 52
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aus, die sich kontinuierlich bewegen, hat mechanische und elektrische Probleme. Die bisher üblichen Geräte konnten präzise Daten von vielen Photometern nicht schnell genug verarbeiten, wie dies bei der Durchführung bei einer Vielzahl chemischer Tests an einer großen Anzahl Aliquoten der Fall ist. Die Anordnung nach Fig. 5 gestattet dagegen eine leistungsfähige, flexible aber dennoch einfache und genaue Datenübertragung.
Fig. 5 zeigt links oben eine auf den Rotor 56 montierte Anordnung, ein Photometermodul 84, deren Strahlungsquelle 5o durch die Wand der Küvetten 32 nach dem Passieren des Filters 6o auf die lichtempfindliche Fläche des Detektors 52 strahlt. Der Detektor kann eine Siliziumdiode sein, ein Photovervielfacher, eine Vacuumphotodiode oder ein anderes, lichtempfindliches Element. Die erforderliche analoge Messung der auf den Detektor 52 auftreffenden Strahlung zur Berechnung von Absorbtion bzw. Absorbtxonsvermogen und Absorbtionsfähigkeit beträgt nur wenige Millisekunden, in denen eines der umlaufenden Photometer eine praktisch feststehende Küvette abtastet. Der Detektor 52 spricht auf die durch die Aliquote in der Küvette und ihrer Wand gehende Strahlung an und liefert ein dieser Strahlung proportionales elektrisches Signal. Ein mit dem Detektor verbundener Integrator 86 bildet aus dem erzeugten Signal eine Ausgangsspannung, die der Durchlässigkeit der Aliquote proportional ist. Außerdem erzeugt ein logarythmischer Analog-Digital-Wandler 88 aus dem Integratorausgang ein digitales Signal auf einer Leitung 9o, das vom Absorbtionsvermögen der Aliquote abhängt. Zur einfacheren Darstellung ist von den 8 Photometerausgangsleitungen 9o nur eines der 8 Photometermodule 84 gezeigt.
Da in einer Stellung des kontinuierlich laufenden Photometerrotors 56 jeder der 8 Detektoren 52 Strahlung aufnimmt, die die Proben in den 8 Küvetten passiert hat, ist an die Photo-
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noterausiranirsl eitunscen 9o ein digitaler Multiplexer 92 angefriilosspn, der ^esteuori von einer Datensteuerung 94 über oi no Leitung 9υ iiu typischen Schal !betrieb arbeitet und die Daten von jedem der loffari tumi sehen A-D-Wrndler 88 zur Datensieuerun«: auf einer Datenleitung 98 vornimmt. Die Daten können als binäre Mts übertragen werden, wobei ein binäres Wort die Absorbtionsmessung einer Küvette darstellt. Die Zuordnung eines bestimmten Absorbtionsdatenwortes und der Aliquotenoder Küvettenirientifikation erfolgt durch die Datensteuerung. Die für die Identifikation erforderlichen Einzelheiten sowie die Mittel zur Weiterleitung zur Datensteuerung sind nicht dargestellt. Nach der Übertragung des Datenwortes zur Datensteuerung 94 erzeugt diese auf einer Leitung loo für den zugehörigen logaritlnnischen A-D-Wandler 88 einen llückstellbefehl, damit, der V'andler das nächste Analogesignal der nächsten von einem Photometer 84 abgetasteten Küvette aufnehmen kann.
-leder Integrator 86 wird von seinem A—D—Wandler zurückgesetzt, venn dem Multiplexer sein dititales VTort zugeführt wird. Diesen HefehJ führt, eine icückstellleitung Io2 gewöhnlich vor der Rückst el lunff des A-D-'-Vii'U er.« durch di ρ üotensteuerung 9^. Itar.'it die durch eine Küvette gebende btrahluiig nicht auch btraiilung von einer benachbarten Küvette enthält, kann deren Integrator 86 über eine Startintegrationsbefehlsleitung Io4 freigegeben werden, die abhängig von einem der folgenden Zustande getriggert wird: Zeitliche Zuordnung zum itotorantrieb 72 oder eine Stellung der Küvette gegenüber dem Strahlengang 5'i oder die Form des Ausgangssignalverlaufes vom Detektor 52.
Abhängig vom Aufwand der Datensteuerung Sk und der Größe ihres Speichers kann die . rt und Weise der Datenverarbeitung zwischen Eingang und Ausgang variiert werden. Bei Verwendung nur einer einfachen Datensteuerung kann jedesmal, wenn ein dititales Vort der Datensteuerung zugeht, dieses zur Ilauptsteueruiig 2o
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weitergeleitet und dort zur ufnähme durch die Anzeige 22 weiterverarbeitet werden. Die ilauptsteuerung kann einen Datenspeicher mit zugehöriger Kapazität besitzen, sowie die bereits
früher erwähnte Funktionss teuerung, die Instruktion und die Befehlsinformation. Wenn dagegen die Datensteuerung einen
ausreichend großen Speicher aufweist, so können darin mindestens sämtliche Datenwörter, z.ü. die 960 erwähnten Me 'daten gespeichert werden, die bei einer oder mehreren Umdrehungen des Rotors 56 geliefert werden.
Wenn man annimmt, da" jedes der Photometer 52 mit einer anderen Wellenlänge arbeitet und daß eine bestimmte Küvette lediglich von dem Photometer 52 überwacht werden soll, das
mit der Wellenlänge arbeitet, die die Messung der in dieser Küvette ablaufenden, speziellen Reaktion optimiert, so werden von den 960 Datenwörtern, die der Multiplexer 92 in einem Zyklus bzw. während einer Umdrehung des Photometerrotors 56 aufnimmt, lediglich 12o diener 'vörter (im beschriebenen Aus— führungsbeispie]) normalerweise von der üauplsteuerung 2o
benötigt. Die Ermittlung der für die Jatenverarbeitung zu
verwendenden Datenwörter erfolgt gemä>i der Eingangsinf orination, die eine bestimmte Probe einem be» (.inn.it en Test zuordnet. Die Hauptsteuerun/i Uo weist dann eine bestimmte ;iuvett,e einer Probe und einen Test zu und dawit auch einem bestimmten Photometer. Darauf kann das von dieser Küvette bei jeder Umdrehung des Rotors 56 benötigte Datenwort identifiziert und den üatenwörtern der gleichen Küvette 12 zugeordnet werden, die bei jeder der nachfolgenden Uotoruiiidrehungen auftreten, das heiiJt im bevorzugten Ausf iihrungsbeispiel insgesamt 12o
Umdrehungen des Photometerrotors 56.
Je nach dem gewünschten Umfang der Kommunikation zwischen
Datensteuerung ^k und iiauptsteuerung 2o, wobei deren HpeichergrölJen, die Arbeitsgeschwindigkeit der Vorrichtung usw. die Kosten, den Durchsatz und andere Faktoren beeinflussen, die
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wiederum für den Anlagenentwurf maßgebend sind, kann vorgesehen werden, daii sämtliche 96.000 Wörter zur iiauptsteuerung übertragen win-don, wo die benötigten 12.000 üatenwörter ausgewählt werden. Die beiden Dutensteuerungen 2o und 9;± können aber auch so kommunizieren, da' lediglich die gewünschten 12.000 Daten— Wörter von der Datenateuerung zur iiauptsteuerung gehen.
Der Entwurf der Anlage bzw. Vorrichtung hängt ab vom zeitlichen Ablauf der Übertragung der Datenwörter von der Daten— steuerung zur liaiipts teuerung. Es kann zwischen dem Abtasten .jeder Küvette eine bestimmte Zeitspanne unbemitzt sein, während der Rotor 1Uf) auf den nächsten Satz von ΰ Küvetten ausgerichtet wird, sowie am l-Jndc jeder Umdrehung, wenn die Küvettenanordnung um einen Schritt vei tergeschaltet wird. Da die Vorrichtung auch kontinuierlich arbeiten kann, konn eine Umdrehung auf die andere auch ohne erkennbare Unterbrechung erfolcen, in Gegensatz zum clmrgenweisen Betrieb. In diesem Fall werden auch die Daten kontinuierlich übertragen und nicht bis zu einoni späteren Zeitpunkt gespeichert und diain in eine Verarbei t un.'.cseinliei L abgesetzt. Diese Kontinuierliche Daten— iiborl rahmig von der im 1 on erzeugung Vi zur.i flcdicnun.'vsspul t io I1UHIi unter gewisser Ht «mcnuic; ihircl: !ie iJaLuusi.iuioruii;! 1Ih er— fo 1 Ten und niclii ;· as.-sei; Lit:· lLv\i diircii die üaupts Louerun.«" 2«, \i i ι· oben erv/ähiit.
Der obise utiiweis auf die unbenutzte Zeit, d.h. die V.cit- zwi scüOit deiii ,tiblaateii der Küvetten oder am .ride einer Um «Ire hung, stellt keine Einschränkung der i':rFiiic'un,'-, dar. Ho kann man beispielsweise zwischen dem Abtasten der Küvetien den Dunkelstrom messen und die Photometerskalen einstellen. Die Ablesung wird von der Steuerung ohne weiteres identifiziert und nach Wunsch verarbeitet und programmiert.
Obgleich ein kontinuierlicher Betrieb einem chargenweisen Betrieb lizw. stoßweisen Betrieb überlegen ist, laut sich in I)P-
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stimmten Situationen der chargenwei s=e Betriff nicht vermeiden. Hierzu kann beispielsweise der gesamte Küvcttentisch Jh als abnehmbare Scheibe ausgebildet werden, so daO iaan mit einer oder mehreren Scheiben arbeiten kann, in deren Küvetien die Aliquoten und eventuell auch die Ileagenzien schon eingefüllt sind, wobei jedes Austauschen eine Charge bildet, v/enn die Charge nur aus wenigen Aliquoten besteht, kann man die Küvettenscheibe auch in Segmente aufteilen, so daß lediglich ein Segment oder Teil der .Scheibe durch ein vorbereitetes Segment mit Küretten ausgetauscht wird. Ebenso läiät sich ein sofort oder dringend benötigter Test "sofort" in die Vorrichtung einsetzen.
Eine solche Vorrichtung besitzt einen Drehtisch lh mit einer dünnen Plastikscheibe, beispielsweise eine im Vakuum geformte Kunststoffplatte, deren Vertiefungen die Kiivetten bilden und die sich auf Ήc Oberseite des Drehtisches klemmen lii-it. Die Bedienung der Vorrichtung wird dadurch nicht erschwert, man !nu.fi lediglich die austauschbare Scheibe richtig einsetzen, damit die Probenidentifikafcion stimmt, und i;iit einer Modifizierung zum Ein— und Ausschalten der Vorrichtung, so da·"-die Bedienungsperson die benutzte Scheibe entnehmen und durch eine neue ersetzen kann.
Im Normalbetrieb mu'i eine solche Scheibe bzw. ein solcher Drehtisch nicht rotieren. Die Eüvetten werden durch die Photometer bei Drehung des itotors 56 abgetastet. Sin schrittweises Weltersehalten der Scheibe bzw. des Drehtisches lh empfiehlt sich, wenn die Vorrichtung abwechselnd kontinuierlich und chargenweise benutzt wird. Das Austauschen der Scheibe auf dem Drehtisch lh bietet Vorteile, wenn Tests sofort durchgeführt werden müssen und diese Tests nicht in die laufenden Tests integriert werden müssen. Das schrittweise Veiterschal— ten kann zusammen mit der Austauschbarkeit im chargenweisen Betrieb Vorteile bieten, wenn durch die Schritte verschiedene
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i-'i ltcrsdtzp in den Strnhl en%a.n-j, ];o;amen.
Wenn zur Verarbeitung von Chargen der ilotor mehrere Photometer trägt, können die Photometer für den zugehörigen Photodetector ·>2 jeweils mit einer eigenen Lampe !>o oder aber mit einer zentralen und gemeinsamen Strahlungsquelle für alle Photometer arbeii-en.
Bei einer Modifikation der Erfindung ist ein fester oder weitersehnltbarer Drehtisch mit Küvetten und einem Rotor mit einen einzigen Photometer vorgesehen. Der Botor trägt außerdem ein Filterrad, das vertikal angeordnet ist und vor den Küvetten in den Strahlengang des Photometers reicht. Der Ilotor stoppt dann kurzzeitig an jeder Küvette ab und (lüs ."-'iiterrad wird automatisch voiteriredreHt. I'ian erhält so π ehr cv e Messungen mit verschiedener '.eil en länge, die sich durch eine geei:.",iieä.e dyneisronisieruns; identifizieren Ir.ssen Mild dann zur richtigen Adresse des Speichers oder zu einem Aufzeichnungsgerät gehen, über die ^atensteuerung. ilierrlurcl' ktmn man iai l· einem Photometer die Wirkunjr von mehreren erzielen.
Der Ιίοίο;· \Xt uiu:" nicht nur in einer Richtung drehbar sein. Beispielsweise kann der Ilotor auch sich schwingend um eine Umdrehun«: in einer Hichtung bewegen und dann in entgegengesetzter llichtung wieder zurückschwingen usw.
In Fig. "5 sind die beiden DcitenfIuU- und — Steuerungsmethoden dargestellt. Die erste benötigt eine Zwei—Hichtungs-Kommunikation zwischen den Steuerungen 2o und 9^. Die zweite arbeitet mit einer Ein-Iiichtungs-Kommunikation. Letztere ist zwar einfacher, führt aber zu mehr Aufwand und einer größeren Speicherkapazität bei der Hauptsteuerung.
Die Zwei-Hichtungs-Kommunikation zwischen der Hauptsteuerung und der Datensteuernng kann über zwei Logikeinheiten I06 und
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Io8 erfolgen, zwei Geber ilo und 112 und zwei Empfänger H'i und Il6. Die Elemente Ιου, Ho und 114 lassen sich in drehbaren Teil der Datenerzeugungsanordnung 34 unterbringen. Die entsprechenden Elemente loR, Hi? und il6 bePinuen sich im Bedienungspult Io und/oder in einem feststehenden Teil der Anordnung 34. über eine Steuerschiene HiS und eine Datenschiene 12o ist die Datensteuerung 94 mit der [-[oniinunikationslogik ioo verbunden.
Eine entsprechende Verbindung bestellt zwischen der Haupt— steuerung 2o und der Konimunikationslogik ioo über ede Steuerungs— und Datenschienen 122 und 124. Typisch für die in beiden Richtungen laufende Steuerungsinformation über die Schienen 118 und 122 ist, da· ein oder mehrere Datenwörter in einen oder beide Speicher der Einheiten 2o und 04 hinein- bzw. aus diesen herausgelesen werden können und die Fähigkeit der zugeordneten Logikeinlieit Ιου und I08 zum empfang und zur Abgabe solcher Daten.
Die beschriebene Ausfiihrungsforri arbeitet mit einer Zwei-Uichtungs-Kommunikation zwischen der Hatensteuerung im lienktionstisch und der Hauptsteuerung in Bedienungspult, wobei die Steuer- und üatenschienen 11« bis 124 in beiden ilichl.ungen arbeiten, wie die Pfeile in Fig. r) andeuten. Au el·, die Konununikations logikeinhei ten I06 und loH arbeiten in beiden ltichtungen.
Die Datenschienen 12o und 124 für beide Mich Lungen fähren jedes Datenwort seriell mit parallelen Bits. Der Eingang von den Empfängern 114 und II6 und der Ausgang zu den Gebern Ho und 112 ist jedoch für Bits seriell. Für Geber und empfänger werden gemä!3 Fig. 3 und 5 vorzugsweise lichtabgebende bzw. lichtempfindliche Elemente verwendet. Vig. 4 arbeitet mit einer Schleifringanordnung ILo bis il6. Ebenso kann :Mir Übertragung und zur Aufnahme mit anderen Mitteln gearbeitet wer-
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den, beispielsweise rait liadiof requenzen usw.
Die Verwendung einer Photodiode ist sehr einfach und zur seriellen Datenverarbeitung mit binaren iJits gut geiegnet. Außerdem unterließt die Abgabe und Aufnahme von Licht geringeren Störungen als bei Itadiofrequenzen, insbesondere wenn man die Illemente Ho bis 115 dicht nebeneinander anordnen kann.
Cremiüi Fi;:. 3 lassen sich der Geber lio und der rJinpfänger ll't in der Muffe bh unterbringen und rotieren mit dieser dicht neben der Achse ί$. Die zugeordneten i.-lementc Il6 und 112 können feststehend sein, dicht neben dem Vorsprung der Achse 18 liegen und sind an die Logikeinheit Io8 im iiodiemingapu.lt Io angeschlossen, üei dieser Anbringung dicht neben der Achse 5o entstehen keine fehler in der binären Üal.enbi t übertragung, wenn Geber Uo und Empfänger 114 rotieren. Solche Fehler können jedoch auftreten, wenn die Grö:>e eines äignales, also nicht nur das Vorhandensein oder Fehlen des Signales, die Testdaten und Steuerbefehle darstellt, da dann durch die Relativbewegung von Sender und Imp fänger Beeinträchtigungen leicht uüglicli sind.
Zur wir t.sciiuTi 1 ichen VusnuLzmig dor Up ei cherkapazi tat der llauptsteuerung 2o werden zweckmä^igerweise von der Daten— steuerung ')'( lediglich die benötigten Dahenwörter abgegeben, i'iir diesen wirtschaftlichen Betrieb gestaltet es die fclingan'gsinf oniation des Dateneingangs 18, da. die Haupts Leue— rung eine Liste der Aliquoten oder Küvetten erstellt, von denen Daten benötigt werden, '.tfenn der Probenscheibe 3o neue Proben zugeführt werden, gelangt die zugehörige ilingangsinformation in die Hauptsteuerung und ältere Proben beenden den lest, wobei das "gewünschte" Auflisten kontinuierlich auf datiert wird. i)a jedes Datenwort die Jätens teuerung l)k vom Multiplexer 02 erhält, wird es über die Zwei-Uicuttings-
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Konmunikati on mit der gewünschten üat.eiiiiste verglichen und nur nach einer Bestätigung des Vergleiches zur Haupts!cuerung weitergeleitet. Diese Konununikation verlangt, da« die Datensteuerung und ihre Logikeinheit einen gegenseitigen Austausch auf den Schienen 118 und 12o gestattet, wobei zu beachten isti Die Tatsache, da" ein Datenwort vom Multiplexer her aufgenommen wurde, die Identifikation dieses Wortes und die Betriebsbereitsehaft der Logikeinheiten I06 und Io8 zur Weiterleitung dieser Identifikationsinformation zur Hauptsteuerung.
Aufgabe der Hauptsteuerung mit ihren Schienen 122 und 124 und der Logikeinheit Io8 ist die Bestätigung der Bereitschaft für Konununikation, die Aufnahme der Identi filiations— daten, die 'bgabe einer Yerirleiclisi.iitvort, worauf das Da— ten wort- von der Datciisleuerun«; entweder verworfen oder aber zur Speicherung durch die Hauptsteuerung weitergeleitet wird. Jede Kommunikation verlangt die Vei Lerleitung und die ufnahme durch das eine oder das andere Komponentenpaar Ho und Il6 bzw. 112 und 114.
Bei der anderen Ausführungsform der Datenkommunikation gehen alle Datenwörter von der Dntensieuerung 94 zur Hauptsteuerung 2o, die dann selbst entscheidet, welche DaLenwörter für die endgültige Anzeige gespeichert werden. Da diese Kommunikationsform einfacher ist, müssen die Datenschienen 12o und 124 nur in der liichtung zur llauptsteuerung führen. Die iiommunikati ons logik Io6 arbeitet lediglich als Sender, die Koimnunikationslogik Io8 als Empfänger, während das Geber-Empfänger-Paar 112 und 114 nicht benötigt wird. Die Zwei—Hichtungs-Steuerscliienen 118 und 122 zwischen den Steuereinheiten und ihren entsprechenden Kommunikationslogikeinheiten werden für den oben erwähnten Zweck benötigt.
Im folgenden werden die Unterschiede der Ausführungsforinen
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nach Fin:, 3 und h erläutert. VJas die Photoraeteranordnung betrifft, so befindet sich die Strahlungsquelle 5o in Fig. 'i an der Achse 58 und arbeitet mit einem einzigen Element, oiner Wolfrr.nia^ipe, und nicht mit mehreren am Amfang des l'hotoueterrotors 56 vie in Fig. 3 angeordneten Lampen. Die quelle fjo in Fig. 4 ist mit dem Rotor 56 verbunden und dreht sich mit diesem.
Mit optischen Linsen versehene Bohre 126 sind so auf den Photometerrotor 56 in Fig. 4 montiert, daß sie sieh Mit einem Jjnde in der Nähe der Strahlungsquelle 5o und mit dem anderen Ende dicht an der ringförmigen Bahn bzw. an dem von den Küvetten passierten Muster befinden, jeweils ausgerichtet mit einem der photometrischen Strahlungsdetektoren 52. ])ie Detektoren 52 sind ebenfalls wie in Fig. auf den Motor Ύ) montiert. Die zu den Detektoren gehenden i>tranlengänge stimmen mit denjenigen nach i''ig. 3 iiberein.
Die Benutzung einer einzigen vuelle 5o bietet den Vorteil der einfacheren Wärmeabfuhr und damit der einfacheren Temperaturüberwachung der Küvetten 32» Beim Ausführungsbei— spiel nach Fig. 3 befinden sich die einzelnen Lampen sehr nah an der rinpjfiirniiften Küvettenbahn, so daß durch die Wärme der Lampen clip ou/bstanz in den Küvetten aufgeheizt werden kann. Bekanntlich sind verschiedene Seaktionen, deren Eigenschaften gemessen werden sollen, hinsichtlich Ten— poraturänderungen kritisch. Häufig verden auch Ma'jnaheen getroffen zur Inkubation der Küvetten während des Abtast— Vorganges, was bei der Anordnung nach Fig. 4 einfacher und wirksamer durchführbar ist, da solche Wärmequellen fehlen.
Vorteilhaft bei der Ausführungsform nach Fig. 4 ist ferner, da· unterschiedliche Intensitäten, Farben oder Wellenlängen, die auch bei ausgesuchten Glühlampen auftreten kennen, von vornherein vermieden werden. Jede Veränderung an der
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einzigen Lichtquelle 5o wirkt sich gleichmäßig auf sämtliche Messungen aus, was aber bei Itelativmessungen keine Holle spielt. Außerdem läßt sich die Lampe i>o durch einen Luftstrom sehr einfach kühlen, ohne daii beispielsweise auch die Kiivetten abgekühlt werden. Die litromversorgunff ist bei einer einzigen Lichtquelle ebenfalls einfacher.
Bei allen Ausführungsformen geht ein einzelner Lichtstrahl 54 durch die Küvette 32 und ein Filter 60 zu dem Photodetektor 52, wobei Detektor und Filter praktisch eine Einheit bilden, Bei der Anordnung nach Fig. 4 kann man den Lichtstrahl, der durch den unteren Teil der Küvetten 32 geht, zu einem feinen Bündel konzentrieren. Man kann aber auch eine Strahlspaltung in oder außerhalb eines Fokussierroh— res vorsehen, das zwei Lichtstrahlen liefert, die in verschiedener Höhe parallel durch die Küvetten gehen und die Untersuchung verschiedener Schichten des Analyten gestatten. Eine solche Anordnung ist in Fig. 4a dargestellt.
Teile, die in Fig. 4a den Teilen nach Fig. 4 entsprechen, tragen die gleiche Bezugsziffer mit einem Apostroph. Der Ilotor 56' besitzt ein Fokussierrohr 12b1, wobei ein otrahl. 54! von einer Lichtquelle 5o (in Fig. 4a nicht ge^pi^i) zu einem halbversilberten oder dichroischen Spiegel Ho geht, der in einem Winkel von 47 vor dem Rohr 12b· angeordnet ist. Der untere Teil des durch den Spiegel lr>o gehenden -Strahles bildet den unteren Strahl 541I), während der andere Teil um 90 nach oben und dann vom Winkelspiegel 152 um 45 abgelenkt wird und den oberen Strahl 54·ιι bildet. Die beiden Strahlen gehen in verschiedener Höhe durch die Flüssigkeit 154 in der Küvette J2' des drehbaren Tisches 74', der über den ilotor 50 die Küvetten auf einer Nut I56 passieren la-.it..
Auf dem Rotor 56 sind zwei Photodetektoren 52' und 52" in entsprechenden Ausnehmungen mit dem Spiegel 15o bzw.
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112 ausgerichtet, so da; sie vom Strahl 5^'b bzw. 54'u getrof !en werden. Vor den Detektoren sitzen Filter 6o' bzw. 60". Die Strahlen gehen durch Öffnungen 138 bzw. Ιυυ.
Der vora Fokus si err ohr 126· kommende Strahl 5V wird gespalten, wobei ein Teil durch die untere und ein Teil durch die obere Schicht der Flüssigkeit Ij4 geht. Die voneinander unabhängigen Detektoren 12' und 12 " liefern dabei unterschiedliche Signale, die über entsprechende Verbindungen zur Datenverarbeitung gehen und eine weitere Information über die Reaktion in der Küvette 32' liefern.
l'ig, h zeigt den Antrieb für den Küvettendrehtisch 7't, der in i?ig. 3 aus Platzgründen nicht dargestellt wurde. Ein Motor 128 mit einer V^elle 13o und einem Ritzel 132 treibt ein «•1 !.sprechendes Zahnrad 134 am Umfang des Drehtisches lh an. Beim schrittweisen Weiterschalten der Küvetten kann der Motor 128 als Schrittschaltmotor ausgeführt werden oder man sieht geeignete Verbindungsglieder, Kupplungen usw. vor, die bei kontinuierlichem Motorantrieb zeitlich getrennte Schritte ermöglicht.
Vie bereits kurz erwähnt, kann zur Verbindung von i.nipfängerii nnrq (JeI)(TiI, bzw. >'eud«rn der Vorriclitun;; und zur Übertragung sowie tür amiere Ivomniunikationszwecke zwischen den ileaktion.s-Ii.scli l'i und der Hauptsteuerim?: 2o eine Schleifringanordnung 1 1 ο bis IK) vorgesehen werden.
Aus obigem goht hervor, da" die gesarite Vorrichtung mit den si cii bewegenden riiotometeraiiordnungen vorzugsweise kontinuierlich arbeitet und wobei der dauptsteuerung 2o die digitalisierten Vierte der Absorbtiousmessungen von der Üatenerzeugungsanordnung 3't zugeführt werden. Da während einer längeren Zeitspanne eine lleaktion mehrmals überwacht werden kann, kann man sowohl ffeschwindigk.ei.t9- bzw. !taten- als auch Endpunktdaten ermitteln. Sobald die Daten in der Haupt-
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steuerung sin-l, können sie ,iedeui Test zugeordnet und der Anzeige 22 ohne Veränderung, Umwandlung oder Analyse zugeführt werden, was z.B. die Bedienungsperson vornehmen kann, Bei einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Zuordnung der Daten für jeden Test durch die iiauptsteuerung, die auch die mathematische Gesclrwindigkeits- bzw» llaten- und/oder Endpunktermittlung durchführt, und dann diese Information in eine chemische Anzeige der gewünschten Konzentration für den Test umsetzt, worauf das Hesultai> zur Anzeige geht.
Verfahren und Vorrichtung gemäC der Erfindung gestatten weitere Ausgestaltungen, Beispielsweise kann anstelle der kontinuierlichen Bewegung des Photometerrotors eine Sehrittschaltvorrichtung vorgesehen werden. Außerdem kann ansieil« der zur glGichinä'ii.tfeii Gewichtsverteilung auf dem Support vorgesehenen Verteilung der Photoineteranordnung am Umfang eine Photometeranordnung mit unterschiedlichen Abständen vorgesehen werden, insbesondere bei nicht kreisförmiger Bewegungsbahn. Bei Verwendung von Vegwerfküvetten wird die lleinigungsstation h>h durch Mittel zur Jntnahme der gebrauchten und zum Hinsetzen von neuen Küvetten in den Drehtisch ~{h ersetzt. Scl-lieilich üiüssen auch die Küvetten keine geschlossene Bahn durchlaufen. Die ileagenzien können sowohl flüssig als auch trocken zugegeben werden. Außerdem kann in Wegwerfkiivetten das jeweilige iteogenz bereits enthalten sein, so da<> lediglich die Aliquote und ein Verdünnungsmittel angeführt werden.
Ä09882/08U
Le
erseite

Claims (1)

  1. Dfpl.-.n·:·. E. Lx^i"
    Dlpl.-lng. ,"<.'S.-.iiic.v;:.-'
    IMüntiicr. fj,'... _,,.;;-;,,^; · ,s.
    Coulter Electronics, Inc. Iiialeah, l-'loridti / USA
    Patentansprüche
    Verfahren zur Überwachung chemischer ileaktionen in KU-vetten, die zu überwachende Proben in flüssigem oiler anderem Zustand enthalten, wobei der Strahlengang einer Photometeranordnung von sämtlichen Kiivetben passiert wird, wodurch elektrische Signale erzeugt werden, die dem chemischen Iteaktionszustand in den Küvetten entsprechen, wobei ferner eine auf die erzeugten Signale ansprechende, photometrische Detektoranordnung als Teil der Photometeranordnung die elektrischen Signale erzeugt und außerdem die Bewegung der Küvetten und der Photometeranordnung sowohl gegeneinander als auch gegenüber einer Bezugsstelle veranlagt, dadurch gekennzeichnet, dal) die Photometeranordnung so bewegt wird, dafj während dieser Bewegung ihr Strahlengang ein bestimmtes erstes Muster wiederholt beschreibt, dai> die Küvetten so bewegt werden, daü sie während dieser Bewegung ein zweites Huster wiederholt beschreiben, daß die beiden sich wiederholenden Muster geometrisch so in ein Verhältnis gesetzt werden, daU sie in einem signifikanten Abschnitt übereinstimmen, da'i die Photometeranordnung in dem signifikanten Abschnitt so bewegt wird, daß die gleichzeitig dort befindlichen Küvetten abgetastet werden und die photometrische Detektoranordnung zugeordnete, analoge und elektrische Signale erzeugt, daß die Geschwindigkeit der Photometeranordnung in dem signifikanten Ab-
    809882/08U ORIGINAL INSPECTED
    schnitt um soviel gr-i: ei· ist. als die Geschwindigkeit der Küvetten in diesem Abschnitt, daf'i jede sich durch diesen übereinstimmenden Abschnitt beweisende Küvette mindestens einmal voin ' I rahlon.'cang abgetastet werden kann, da·) die analogen Signale in digitale Signale umsrewandel t werden und da·! zur Erzeugung von Daten diese digitalen bignale
    Oatenerzeugungsvon der Detektoranordnung dieser/Anordnung zu geführt würden.
    2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daj die Photometeranordnung um eine Achse bewegt wird, wobei die Bewegung so erfolgt, da> während sich Strahlengang und Bewegungsbahn schneiden, die stellung jeder Küvette entlang dem Strahlengang praktisch gleich int, und da!- der Strahlengan"" auf einem üadius der Achse verläuft.
    "). Verfahren nach Anspruch i oder 1I, dadurch gekennzeichnet, da: die Photometeranordnung kontinuierlich und die Küvetten schrittweise bewegt werden.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 5j dadurch gekennzeichnet, daj aus den analogen, elektrischen Signalen ein digitaler Ausgang gebildet wird, der der Licht— durchlässigkeit jeder abgetasteten Küvette proportional ist, und da>. der digitale usgang der sich bewegenden Photometeranordnung :Uu>-.- sich ebenfalls mit dieser bewegende Geber einem feststehenden Empfänger zugeführt wird.
    •j. Verfahren nach einen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß fortlaufend saubere Küvetten zugeführt werden, die aus einem Vorrat von Proben und lteagenzien mit Aliquoten und iteagenzien beschickt werden, und zwar so fortschreitend, da?i die Überwachung kontinuierlich erfolgt.
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    ORIGINAL INSPECTED
    ύ. Verfahren nr.ch einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, da· die Aufnahme, Stexierung und Zuordnung der Eingangsinf orniation hinsichtlich Identifikation und Verwendung der Proben, Aliquoten und Reagenzien erfolgt und da' die abgeleiteten Itesultate abgegeben werden.
    7. Verfahren nach einein der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, da; der Strahlengang in zwei Teile zerlegt wird, die durch unierschiedliehe Schichten in den Küvetten verlaufen, und da'i von jedem der beiden Strahlengänge analoge Signale abgeleitet werden.
    8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daii mehrere radiale Strahlengänge erzeugt werden, die durch die Küvetten gehen und von jedem Strahlengang getrennte, analoge Signale liefern.
    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, da" analoge Signale erzeugt werden, die von der unterschiedlichen Wellenlänge von mindestens zwei Strahlengängen herrühren.
    Io. Vorrichtung zur Überwachung der chemischen lteaktion in flüssigen oder anderen Proben, die sich in Küvetten befinden, deren V»'and mindestens teilweise strahlendurchlässig ist, gekennzeichnet durch einen auf einer Supportanordnung (68, 7o) über eine Achse drehbar gelagerten ltotor (t>6), durch einen gegenüber der Supportanordnung drehbaren und konzentrisch zum llotor angebrachten drehbaren Tisch, durch Küvetten (32), die für strahlung durchlässig sind und die auf dem drehbaren Tisch kreisförmig und konzentrisch zu dessen Achse angeordnet sind und die Proben enthalten, die chemischen Reaktionen unterliegen, durch einen ersten Antrieb (128, 13o, 132, 134) des drehbaren Tisches nach einem ersten Kotationsprogramm, bei dem die Küvetten eine ringförmige Bahn beschreiben, durch einen zweiten antrieb (64, 72) für den ltotor nach einem zweiten
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    Eotationsprogramm, wobei die Uesamtanzahl der Eotorumdrehungen während einer hestimmten Zeitspanne gröBer ist als diejenige des drehharen Tisches in der gleichen Zeit, durch eine Photometeranordming (84), die auf den Hotor montiert ist und mehrere radiale Strahlengänge definiert, die mindestens durch die kreisförmige Bahn gehen, so daß jeder Strahlengang mindestens einen Teil der Proben in den Küvetten, die bei Drehung des drehbaren Tisches durch den Strahlengang gehen, schneidet, wobei die Photometeranordnung Mittel (52) enthält, die auf Strahlungsenergie im Strahlengang ansprechen und elektrische Signale erzeugen, wenn die Küvetten die Strahlengänge schneiden, wobei die Signale dem chemischen Zustand der in den Küvetten enthaltenen Proben zugeordnet sind, durch vom Hotor getragene und auf die elektrischen Signale einwirkende Mittel (88), durch Mittel (2o) zur Erzeugung nutzbarer Daten aus dieser Einwirkung auf die Signale und 'durch Mittel(llo bis llo),die praktisch alle dieser Einwirkung unterliegenden Signale von der Photometeranordnung der Datenerzeugungseinrichtung zuführen.
    11. Vorrichtung nach Anspruch lo, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl Drehtisch als auch Hotor nur in der gleichen Sichtung drehbar sind.
    12. Vorrichtung nach Anspruch lo, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehtisch in einer Richtung und der ßotor unabhängig davon in beiden Richtungen drehbar ist.
    13· Vorrichtung nach einem der Ansprüche Io bis 12, dadurch gekennzeichnet, dai3 der Strahlengang radial zur Achse liegt, so daß er die ringförmige Bahn der Küvetten schneidet.
    14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche Io bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Antrieb den Drehtisch stu—
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    fenweise dreht, so daß eine Bewegungsperiode und eine Stillstandsperiode hei jeder Küvette gegenüber einem festen Punkt des Supports auftritt.
    15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daO die Stillstandsperioden erheblich langer sind als die Bevegungsperioden, wobei die Photometeranordnung grundsätzlich während der Stillstandsperioden arbeitet und während der Bewegungsperioden angeschaltet ist.
    16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche Io bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Photometeranordnung eine Strahlungsquelle (5o) und mindestens einen Strahlungsdetektor (52) aufweist, wobei der Strahlengang gradlinig von der Quelle zum Detektor gerichtet ist.
    17. Vorrichtung nach Anspruch l6, gekennzeichnet durch zwei Detektoren (52», 522») und durch Mittel (l5o,152) zum Aufteilen des Strahlenganges in zwei Teile, die unterschiedliche Schichten der Küvetten durchdringen.
    18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche Io bis 15» dadurch gekennzeichnet, daß die Photometeranordnung mindestens •ine Strahlungsquelle und mindestens zwei davon getrennte Detektoren umfaßt, so daß zwei Strahlengänge zum Abtasten getrennter Küvetten entstehen, und daß die Detektoren so ausgeführt sind, daß sie auf verschiedene Wellenlängen derStrahlung ansprechen.
    19« Verrichtung nach Anspruch l6 oder 18, gekennzeichnet durch eine auf der Achse angeordnete Strahlungsquelle.
    2o. Vorrichtung nach Anspruch 18, gekennzeichnet durch mehrere Strahlungsquellen, wobei je eine Quelle über ihren Strahlengang «in« Detektor zugeordnet ist.
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    21. Vorrichtung nach Anspruch 19, gekennzeichnet durch zwei Detektoren und eine Strahlungsquelle, wobei die Strahlengänge auf dem Rotor um die Achse radial getrennt sind.
    22. Vorrichtung nach Anspruch 2o, gekennzeichnet durch mehr als 2 Detektoren und Strahlungsquellen, wobei die Strahlengänge auf dem Eotor im Abstand radial getrennt sind.
    23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche Io bis 22, gekennzeichnet durch mindestens eine Beschickungsstation (36) und mindestens eine Entnahmestation (48) auf dem Support, einschließlich Einrichtungen zum Beschicken der Küvetten während aufeinanderfolgenden Stillstandsperioden nacheinander mit Proben, wenn der Drehtisch die Beschickungssta— tion passiert,und zur Entnahme der Proben aus den Küvetten nacheinander während aufeinanderfolgenden Stillstandsperioden, wenn der Drehtisch die Entnahmestation passiert.
    24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche Io bis 23» dadurch gekennzeichnet, daß jede Photometeranordnung mehrere Photometer umfaßt, die im Abstand am Umfang des Rotors angebracht sind, daß jedes Photometer einen zur Rotorachse radialen Strahlengang aufweist, so daß die Strahlengänge sämtlicher Photometer bei Drehung des Rotors die ringförmige Bahn und die Küvetten schneiden, wobei jedes Photometer unabhängige, auf seinen Strahlengang ansprechende Mittel zur Erzeugung elektrischer Signale aufweist, wenn die Küvet— ten den Strahl passieren, wobei das Absorbtionsvermögen der Proben betreffende Daten in sämtlichen Strahlengängen erzeugt werden und wobei die elektrischen Signale der Datenerzeugungsanordnung zugeführt werden.
    25· Vorrichtung nach einem der Ansprüche Io bis 23» gekennzeichnet durch Mittel zur Befestigung des Drehtisches auf dem Rotor in der Nähe seiner Achse derart, daß der
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    Drehtisch vom ersten Antrieb des Itotors durch den zweiten Antrieb drehbar ist.
    26. Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Einwirkung auf die elektrischen Signale jedes Photometers einen Analog-Digital-Wandler (88) aufweisen, daß die Datenerzeugungsanordnung eine Eeihenschaltung folgender Elemente aufweist: 1 digitaler Multiplexer (92), dessen Eingang mit dem Ausgang des Wandlers verbunden ist, Mittel (94), die die das Absorbtionsvermögen betreffenden digitalen Daten in eine eerielle Bitordnung bringen und Mittel (I06) zur Datenbitübertragung, wobei diese Elemente auf den Botor montiert sind, und daß die Datenerzeugungsanordnung folgende Elemente umfaßt, die auf den Support montiert und in Iteihe geschaltet sindi 1 Datenbitempfänger (l8), 1 Logikkommunikationseinrichtung (I08) für Serienbits in Parallelbits und 1 Hauptsteuerung (20).
    27· Vorrichtung nach Anspruch 24 oder 26, dadurch gekennzeichnet, daß der Antrieb den Drehtisch schrittweise dreht, so daß für jede Küvette gegenüber einem Punkt des Supports eine Stillstandsperiode und eine Bewegungsperiode entsteht.
    28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24, 26 oder 27, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 2 Photometer so ausgeführt sind, daß sie auf die auftreffende Strahlung bei verschiedener Wellenlänge ansprechen.
    29. Vorrichtung nach einem der Ansprüche Io bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Datenerzeugungsanordnung mindestens einen Eechner umfaßt und daß die Verbindungs- bzw. Kopplungseinrichtung eine auf dem Support angeordnete Empfangsanordnung (ll2, II6) aufweist, wobei eine feste
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    Kommunikationsstrecke zwischen dem Rechner und den Photometern und der Übertragungsanordnung (llo, 114) auf dem Botor vorhanden ist und eine rotierende Kommunikationsstrecke zwischen dem Rechner und den Photometern.
    3o. Vorrichtung nach einem der Anspruch»Io bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß die auf die elektrischen Signale einwirkenden Mittel diese von analogen in digitale Signale umwandeln.
    51. Vorrichtung zur Absorbtionsmessung bei chemischen Reaktionen in flüssigen oder anderen, in Küvetten befindlichen Proben, gekennzeichnet durch einen auf eine horizontale Supportanordnung (68, 7o) montierten Küvetten— träger (74) auf dem die Küvetten (32) kreisförmig um eine zentrale Mittelachse angeordnet sind, wobei die Wand der Küvetten für Strahlung durchlässig ist, durch einen horizontal und parallel zum Küvettentrager und drehbar auf dieser Achse angeordneten Rotor (56), durch ein am Rotor angebrachtes Photometer (84) mit einer Quelle (50) für Strahlungsenergie, die die Küvetten durchdringt, durch ein mit der Strahlungsquelle ausgerichtetes lichtempfindliches Element (52), das den von der Strahlungsquelle ausgehenden Strahl aufnimmt, wobei die Quelle und das lichtempfindliche Element so angeordnet sind, daß der Strahl auf dem Rotorradius liegt, während Element und Quelle innerhalb der kreisförmigen Anordnung und das andere Element und die andere Quelle außerhalb der kreisförmigen Anordnung liegen, wobei der Rotor bewirkt, daß der Strahl als Ort eine ringförmige Scheibe beschreibt, wobei die vertikale Zuordnung der Küvetten und des Ortes so gewählt ist, daß die Scheibe die Küvetten in einer Höhe schneidet, in der der Strahl durch die Proben geht, durch Mittel (64, 72) zum Antrieb des Rotors, so daß der Strahl nacheinander die Küvetten schneidet, mindestens
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    eiimal hei jeder Botorvundrehung, wenn der Rotor mehr als eine Umdrehung gegenüber der Anordnung macht, und entsprechend weniger oft, wenn der Rotor weniger als eine Umdrehung gegenüber der Anordnung macht, durch ein auf den Strahl ansprechendes, lichtempfindliches Element, das ein analoges Signal liefert, wenn der Strahl durch eine Küvette geht, wobei das Signal der Lichtdurchlässigkeit von Küvette plus Probe entspricht, durch Mittel (2o) zur Lieferung von Daten über die Absorbtionsfähigkeit der Proben, die der Strahl bei Drehung des Rotors passiert hat, wobei die Mittel zur Erzeugung von Daten der Supportanordnung zugeordnet sind, sich nicht drehen und auf digitale Information ansprechen, durch einen Analog-Digital-Wandler (88) auf dem Rotor, mit dem lichtempfindlichen Element verbunden, der dessen analoge Signal· in digitale Information umsetzt, und durch eine Verbindung (llo bis Il6) mit einem festen, von der Supportanordnung getragenen Abschnitt und einem drehbaren, mit dem Botor verbundenen Abschnitt, wobei der drehbare Abschnitt mit dem Analog-Digital-Wandler verbunden ist und dessen Ausgang aufnimmt, und wobei der feste Abschnitt mit den Mitteln zur Datenerzeugung verbunden ist.
    32. Vorrichtung nach Anspruch 31» gekennzeichnet durch einen an der Achse angeordneten Schleifring als Verbindungseinrichtung.
    33· Vorrichtung nach Anspruch 31 oder 32, dadurch gekennzeichnet, daß der Küvettenträger ebenfalls drehbar auf die Achse montiert ist und über einen Antrieb (128, 13o, 132, 134) langsamer als der Rotor drehbar ist.
    34. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 31 bis 33» gekenn- leichnet durch Photometer mit je einem lichtempfindlichen
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    Element, vohei der Strahlengang jedes Photometers von einer gemeinsamen Strahlungsquelle kommt.
    35· Vorrichtung nach Anspruch Jk, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Strahlengang von einer eigenen Strahlungsquelle jedes Photometers kommt.
    36. Vorrichtung nach Anspruch 3^ oder 35» dadurch gekennzeichnet, daß die lichtempfindlichen Elemente mindestens 2 hei verschiedener Wellenlänge der Strahlung ansprechende Photometer enthalten.
    Pafent3.iu£!!a
    Dipl.-inn. E Εί> ΟϊρΙ.-ing. K. G;:=iL..
    IMBncheiUO, z\'..j.j .> j;·,...«.
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