DE2363202C3 - Optischer Schnellanalysator - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen optischen Schnellanalysator vom Drehküvettentyp mit einem motorangetriebenen Rotor, der an der Peripherie eine Anzahl von Flüssigkeitsküvetten aufweist, die in axialer Richtung durchstrahlbar sind* und einem ortsfesten Absorptionsphotometer, durch dessen Lichtweg zwischen Lichtquelle und Lichtdetektor sich die Küvetten hindurchbewegen.

In der DE-OS 20 49 522 ist ein Schnellanalysator vom Drehküvettentyp gezeigt, der photometrische Messungen ermöglicht. Bei einem Ausführungsbeispiel durchläuft der von einer Lichtquelle kommende Lichtstrahl

eine jede Küvette vollständig, bevor er von einem Photodetektor aufgenommen wird. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel wird ebenfalls ein Lichtstrahl zum Zwecke einer photometrischen Messung in die Küvette hinein reflektiert und dann durch einen die Oberseite der Küvette bildenden Spiegel wieder auf der gleichen Seite des Rotors wie der einfallende Lichtstrahl heraus und zum Photodetektor reflektiert. In der DE-OS 23 47 465 wurde ferner bereits ein optischer Schnellanalysator vom Drehküvettentyp vorgeschlagen, bei dem von oben her ein von einer Lichtquelle kommender Lichtstrahl durch die Küvetten geleitet wird, um dann zu einem unterhalb des Rotors angeordneten Photovervielfacher zu gelangen. Keine dieser beiden Offenlegungsschriften sieht Maßnahmen vor, um einen für photometrische Messungen geeigneten optischen Schnellanalysator derart umrüsten zu können, daß auch Fluoreszenzmessungen möglich sind. Aus der DE-OS 20 23 694 sind ferner insbesondere auf dem Gebiet der Dichtemessung Lichtleiter bekannt, die dazu dienen, um von einer Lichtquelle ausgehendes Licht zu einer Probe hin und von dieser weg zu einer Photovervieifacherröhre zu leiten. DE-OS 15 98 004 beschreibt die Verwendung eines Lichtleiters bei einem Oxydationsmeßgerät.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen optischen Schnellanalysator vom Drehküvettentyp der eingangs genannten Art derart auszubilden, daß er auch für Fluoreszenzmessungen in einfacher Weise umrüstbar ist, gleichzeitig aber einen kompakten Aufbau behält, so daß er auch leicht transportiert werden kann.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung bei einem optischen Schnellanalysator vom Drehküvettentyp der eingangs genannten Art vor, daß er für Fluoreszenzmessungen umrüstbar ist durch die folgenden Maßnahmen: Der Rotor ist austauschbar gegen einen solchen mit gegen die Rotorachse hin offenen Küvetten; Einrichtungen zum Führen des Lichts von der Lichtquelle zu den Küvetten sind beweglich und so einstellbar, daß das Licht mit einer wesentlichen radialen Komponente von obek her gegen die Oberflächen der Flüssigkeitsproben im Rotor geführt wird; die von den Oberflächen der Flüssigkeitsproben ausgehende Fluoreszenzstrahlung wird von einem Lichtleiter aufgenommen und zu dem ortsfesten Detektor geführt.

Weitere bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben; in der so Zeichnung zeigt

F i g. 1 eine teilweise geschnittene Seitenansicht eines gemäß der Erfindung ausgebildeten Schnellanalysator;

Fig.2 eine Rückansicht des Schnellanalysator der Fig.l;

Fig. 3 eine Seitenansicht eines alternativen Ausführungsbeispiels der Erfindung;

Fig.4 schematisch den Betrieb des Schnellanalysator bei photometrischen Messungen;

Fig.5 schematisch den Betrieb des Schnellanalysabo tors der F i g. 3 bei Fluoreszenzmessungen;

Fig,6 schematisch den Betrieb des Schnellanalysator der F i g. 3 bei einer Fluoreszenzmessung.

In den Fig.l und 2 ist ein gemäß der Erfindung ausgebildeter Schnellanalysator dargestellt, der einen f>5 mit einem Rand versehenen Drehtisch 1 zur Halterung eines ein Drehküvettensystem bildenden Rotor 2 aufweist. Der Drehtisch 1 ist mittels eines Motor 3 durch ein stationäres Optiksystem hindurch verdrehbar,

und zwar mit Geschwindigkeiten bis zu 1000 Umdrehungen pro Minute. Die beim Durchlaufen der Küvetten durch das optische System (d. h. des Lichtwegs zwischen Lichtquelle und Lichtdetektor) erhaltenen Signale werden für die Datenausgabe mittels stationärer, in Kontakt mit Leitflächen 5 stehender Bürsten 4 synchronisiert, welche mit Abstand am Umfang einer an der Basis des Drehtisches 1 befestigten und sich mit dieser verdrehenden Kommutatorscheibe 6 angeordnet sind. Ein würfelförmiges Gehäuse 7, mit einer Seitenlänge von jeweils 10 cm, umschließt den Motor 3 und dient als Befestigungsfläche für den Drehtisch 1. Innerhalb des Gehäuses 7 sind Trockenzellenbaiterien 8 angeordnet, die den Analysator völlig transportabel machen. Die Batterien 8 versorgen den Motor 3, eine Hochspannungsversorgung 9, ein elektronisches Modul 10 und eine innerhalb von Gehäuse 11 angeordnete Lichtquelle.

Außer der Lichtquelle ist ein im Gehäuse 11 angeordnetes Filter sowie ein flexibler Lichtleiter 12 vorgesehen. Das Gehäuse 11 und der (beispielsweise aus LuciteiWarzenzeiehen)-Füsern bestehende) Lichtleiter 12 sind auf einem Bügel oder Träger 13 befestigt und an der Oberseite des Gehäuses 7 gelenkig angeordnet. Der Bügel 13 weist eine drei Stellungen aufweisende Rastvorrichtung 14 auf, welche folgende Anordnungen der Lichtquelle ermöglicht:

Senkrecht zum Rotor in Ausrichtung mit den Küvetten in einer in den Fig. 1 und 2 dargestellten photometrischen Betriebsart;

mit einem Winkel von ungefähr 45° gegenüber der Vertikalen in einer Fuoreszenz-Betriebsart oder

in einer zurückgezogenen Stellung zur Erleichterung der Rotoranordnung auf dem Drehtisch 1.

Eine Feineinstellschraube 15 steht mit Rastvorrichtung 16 in Eingriff, um die genaue Anordnung der Lichtquelle während der Fluoreszenz-Betriebsart zu erleichtern. Einstellschrauben 17 und 18 gestatten die axiale seitliche Einstellung des Gehäuses Il zur Ausrichtung der Lichtquelle mit den Küvetten im Rotor 2. Eine zusätzliche Einstellung des Lichtleiters 12 wird durch Einstellschraube 19 erleichtert.

Innerhalb des Gehäuses 7 sind in Ausrichtung mit dem lichtaussendenden Ende des Lichtleiters 12 Photodetektormittel (ein ortsfester Detektor) in der Form einer Photovervielfacherröhre 21 angeordnet. Wenn der Analysator in der Fluoreszenz-Betriebsart arbeilet, so gelangt die von den Proben in den Küvetten emittierte Fluoreszenzstrahlung durch den Lichtleiter 12 zur Photovervielfacherröhre 21, die ein Ausgangssignal proportional zur !estgestellten Fluoreszenz erzeugt. Beim Betrieb in der photometrischen Betriebsart wird das von den Küvetten durchgelassene Licht durch einen unterhalb des Rotors in Ausrichtung mit der Lichtquelle im Gehäuse 11 angeordneten geneigten Spiegel 22 zur Photovervielfacherröhre 21 hin reflektiert. Alternativ kann der Spiegel 22 durch einen Lichtleiter ersetzt werden, welcher ein Lichtaufnahmeende unterhalb des Rotors 2 in Ausrichtung mit der Lichtquelle im Gehäuse 11 und ein lichtaussendendes Ende benachbart zur Photovervielfagherröhre 21 aufweist. Eine derartige Anordnung erhöht die Flexibilität hinsichtlich der Anordnung der Photovervielfacherröhre, da der Lichtleiter auch gekrümmt je nach Erfordernis verlaufen kann. Eine ein Fenster 29 zum Lichtdurchtrit! bildende zylindrische Hülse 23 umfaßt die Photovervielfacherröhre 21 und ist von Hand mittels eines KnoDfes 24 verdrenbar. um wahlweise das durch den Lichtleiter 12 übertragene oder vom Spiegel 22 reflektierte Licht einzulassen.

In Fig 3 ist ein alternatives Ausfuhrungsbeispiel eines Analysators dargestellt, wobei Lichtquelle und Gehäuse vom Bügel 13' abgenommen und entfernt angeordnet sind. Wie gezeigt, kann ein eine Lichtquelle enthaltendes Gehäuse 11' an der Seite des Gehäuses 7' festgeklemmt sein. Auch andere derartige Anordnungen, z. B. innerhalb des Gehäuses 7', können verwendet

ίο werden. Ein zweigabliges (verzweigtes) Lichtrohr 25 wird an seinem einteiligen Ende durch Träger 13' gehaltert und steht mit seinen zweigabligen (verzweigten) Enden zum einen mit der Lichtquelle im Gehäuse 1Γ und zum anderen mit einer (nicht gezeigten) Photovervielfacherröhre in Verbindung, und zwar in ähnlicher Weise wie dies unter Bezugnahme auf den Lichtleiter 12 in den Fig. I und 2 beschrieben ist. Der Lichtleiter 25 überträgt Licht in zwei Richtungen: Fluoreszenzstrahlung wird von den Küvetten zur Photoverv'elfacherröhre und Licht wird von der Lichtquelle im Gehäuse 1Γ zu \rn Küvetten für Fluoreszenz- oder photornetrische Mess-mgen übertragen. Der die Fluoreszenzstrahlung übertragende Teil des Lichtleiters 25 ist während der photometrischen Messungen nicht in Betrieb, da in diesem Fall das L'cht durch die Küvetten übertragen und zur Photovervielfacherröhre reflektiert wird, wie dies unter Bezugnahme auf F i g. 1 und 2 beschrieben wurde.

Die Arbeitsweise der Analysatoren der Fig. 1—3 ist

in schematisch in den Fig. 4—6 dargestellt. Fig. 4 zeigt die photometrische Betriebsa^rt für den Analysator der F i g. 1 und 2. Das Gehäuse 11 ist dabei — wie gezeigt — mit den Küvetten 26 im Rotor 2a ausgerichtet. Durchsichtige Platten 27 auf jeder Seite des Rotors

3-5 gestatten, daß der vom Gehäuse kommende Lichtstrahl 28 vollständig durch den Rotor und die Probe in der Küvette läuft. Das durchgelassene Licht wird vom Spiegel 22 zu einer Photovervielfacherröhre 21 hin reflektiert, welche ein Ausgangssignal proportioral dem festgestellten Licht erzeugt. Die Hülse 23 ist in eine solche Stellung verdreht dargestellt, wo das Fenster 29 reflektiertes Licht zur Photovervielfacherröhre durchläßt.

Fig. 5 zeigt den Analysator der Fig. I und 2 in der Fluoreszenz-Betriebsart. Wie gezeigt, unterscheidet sich der mit dem in Fig.Λ gezeigten Rotor 2.1 austauschbare Rotor 2b vom Rotor 2a grundsätzlich insofern, als beim Rotor 2b der Hohlraum 31 zur Aufnahme einer Probe 32 ein offenes Ende derart besitzt, daß der Durchtritt eines geneigten Anregungslichtstrahls 33 und eines emittierten Fluoreszenzstrahls 34 möglich ist. Die richtige Neigung des Anregungslichtstrahls 33 und des Lichtleiters 12 wird durch Neigen des das Gshäuse 11 halternden Bügels 13 und des Lichtleiters erreicht, wie dies oben unter Bezugnahme auf Fig. 1 und 2 beschrieben wurde. Die emittierte Fluoreszenzstrahlung wird über Lichtleiter 12 zum ein dem festgestellten Licht proportionales Signal erzeugenden Lichtdetektor 21 übertragen. Die Hülse 23 ist derart eingestelii, daß das Fenster 29 das vom Lichtleiter 12 kommende Licht zum Lichtdetektor 21 durchläßt.

Unter Bezugnahme auf Fig.6 sei nunmehr der Betrieb des Analysators der F i g. 3 in der Fluoreszenz-Betriebsart beschrieben. Die verzweigten (zweigabligen) Enden 35 und 36 des Lichtleiters 25 sind in Verbindung mit einer Lichtquelle im Gehäuse 1Γ und mit dem Lichtdetektor 2Γ dargestellt. Das Anregungs-

5 6

licht läuft von der Quelle im (iehäusc I Γ aus durch ilen geeigneten Rotor — wie in i i g. 4 gezeigt

Lichtleiter und wird als Anregungslichtstrahl 37 wobei man das einteilige Lnde 39 des I.ic!

emittiert und trifft auf Probe 32' auf. Die von der Probe vertikal und fluchtend mit den Kiivetten eic

emittierte lluoreszenzstrahlung 38 wird durch den irischen F.rsat/rotors anordnet, und /v

Lichtleiter zurück zum Lichtdetektor 21' übertragen. *· geeignete Einstellung des in F i g. 3 gezeigten

Alternativ kann der Betrieb in der photometrischen sowie durch Drehung der Hülse zur Ausri

Betriebsart derart erfolgen, daß man den gezeigten darin befindlichen Fensters mit dem vom :

Rotor durch einen für photometrische Messungen reflektierten Licht.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Optischer Schnellanalysator vom Drehküvettentyp mit einem motorangetriebenen Rotor, der an der Peripherie eine Anzahl von Flüssigkeitsküvetten aufweist, die in axialer Richtung durchstrahlbar sind, und einem ortsfesten Absorptionsphotometer, durch dessen Lichtweg zwischen Lichtquelle und Lichtdetektor sich die Küvetten hindurchbewegen, dadurch gekennzeichnet, daß der Analysator für Fluoreszenzmessungen umrüstbar ist durch folgende Maßnahmen:

der Rotor ist austauschbar gegen einen solchen (2b) mit gegen die Rotorachse hin offenen Küvetten,
Einrichtungen zum Führen des Lichts von der Lichtquelle zu den Küvetten sind beweglich und so einstellbar, daß das Licht mit einer wesentlichen radialen Komponente von oben her gegen die Oberflächen der Flüssigkeitsproben im Rotor (2b) geführt wird,

die von den Oberflächen der Flüssigkeitsproben (32) ausgehende Fiuoreszenzstrahiung wird von einem Lichtleiter (12; 25) aufgenommen und zu dem ortsfesten Detektor(21) geführt.

2. Analysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sein Gehäuse einen gelenkigen, auf mehrere Positionen einstellbaren Bügel (13; 13') aufweist, der das lichtaussendende Ende der lichtführenden Einrichtungen trägt.

3. Analysator nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Bügel die Lichtquelle trägt.

4. AnalysLor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Bügel ^³S Ende (39) eines Lichtleiters trägt, welcher Licht von der Lichtquelle zu den Küvetten führt.

5. Analysator nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Bügel (13') auch den Lichtleiter (25) trägt, der das Fluoreszenzlicht zum Detektor(21') führt.

6. Analysator nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein verzweigter Lichtleiter (25) vorgesehen ist, dessen einteiliges Ende (39) durch den Bügel gegen die Küvetten richtbar ist und dessen verzweigte Enden (35, 36) Licht von der Lichtquelle und zum Detektor führen.

7. Analysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtdetektor von einer Hülse (23) umgeben ist mit einem Fenster (29), dessen Lage verschieden einstellbar ist.

8. Analysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er batteriebetrieben und transportabel ist.