DE2363202A1

DE2363202A1 - Tragbares dynamisches mehrere stationen aufweisendes photometer-fluorometer

Info

Publication number: DE2363202A1
Application number: DE19732363202
Authority: DE
Inventors: Eddie Lynwood Collins; Charles David Scott
Original assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Current assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Priority date: 1972-12-19
Filing date: 1973-12-19
Publication date: 1974-06-20
Also published as: IT1000868B; IN140416B; AU6373073A; JPS4991297A; ES421252A1; BE808836A; BR7309925D0; CH566000A5; NL7317006A; DE2363202C3; FR2214373A5; IL43750A0; AT325873B; GB1447395A; ATA1054373A; IL43750A; CA987128A; US3800161A; DE2363202B2; SE390064B

Description

United States Atomic Energy Commission, Washington, D.C. 20545, U.S.A. -

Tragbares dynamisches mehrere Stationen aufweisendes Photometer-Fluorometer.

Die Erfindung bezieht sich allgemein auf Konzentrationsmeßinstrumente und insbesondere auf einen baukleinen Schnellanalysator der Drehküvettenbauart, der zur Durchführung von entweder photometrischen oder fluorometrischen Messungen geeignet ist.

Ein Schnellanalysator der Drehküvettenbauart ist im US Patent 3 555 284 beschrieben. Bei diesem Schnellanalysator werden mit der Drehung zusammenhängende Beschleunigungskräfte benutzt_fj um Proben und Reagenzien in einem Mehrfaohkuvettenrotor zu transportieren und mischen. Ein stationäres Photometer tastet dabei

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während der Drehung die Küvetten' ab. Die auf diese Weise erzeugten Signale werden durch einen Computer ausgewertet, wobei die Reaktionen in den entsprechenden Küvetten erfolgen und bei deren Auftreten beobachtet werden können. Da alle Reaktionen gleichzeitig eingeleitet werden und mit der kontinuierlichen Bezugs-. größe des spektrophotometrischen Systems der Analysiervorrichtung gekoppelt sind, werden Fehler infolge elektronischer, mechanischer oder chemischer Drifts minimiert.

Obwohl die gemäß dem erwähnten Patent ausgebildeten Analysier-. vorrichtungen äußerst erfolgreich arbeiten, da sie mit einem relativ/Proben- und Reagenzvolumen auskommen, eine hohe Probenanalysegeschwindigkeit besitzen und für den automatischen Betrieb geeignet sind, ist doch eine weitere Verbesserung noch immer erwünscht. Beispielsweise ist der Küvettenrotor gemäß dem erwähnten Patent ein relativ großes und kompliziertes Gebilde aus Glas und Polytetrafluoräthylenrxngen, die sandwichartig übereinander liegen und zwischen einem Stahlrotorkörper und einem mit Bolzen versehenen Flanschring festgelegt sind. Derartige Rotoren sind teuer und müssen zwischen den Analyseläufen gesäubert werden, um eine Verunreinigung von darauffolgenden Proben zu.vermeiden. Ferner sind dementsprechend große Gehäuse, Antriebsmotoren für den Rotor erforderlich, was zur Folge hat, daß der Schnellanalysator nicht tragbar ist und verhältnismäßig viel des teuren Laborplatzes einnimmt.

Es ist ferner auch erwünscht, die Anforderungen an das Proben- und Reagenzvolumen weiter zu vermindern, um so den Verbrauch teurer Reagenzien zu reduzieren, und um den Analysator auch in solchen Testanwendungsfällen benutzbar zu machen, wo es schwierig ist, ein hinreichendes Analysevolumen der Probe zu/halten, wie dies beispielsweise im Kinderklinik-Labor der Fall ist. Zudem würde der Anwendungsbereich des bekannten Ahalysators durch einen Zweifachbetrieb für photometrische und fluorometrische Messungen beträchtlich erweitert, wobei dadurch das Erfordernis nach zwei Exnfachbetriebanalysatoren in solchen Fällen eliminiert würde, wo zwei Messungen gewünscht sind.

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Die vorliegende Erfindung bezweckt daher ganz allgemein einen baukleinen tragbaren Schnellanalysator vorzusehen, der sowohl» photometrische als auch fluorometrische Messungen ausführen kann.

Weitere Vorteile, Ziele und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der unten folgenden Beschreibung sowie der Zeichnung.

Kurz zusammengefaßt sieht die Erfindung also einen baukleinen Schnellanalysator vor, der eine eigene Leistungsversorgung besitzt und gleichzeitig die Konzentrationen in einer Vielzahl diskreter Proben bestimmt, wobei entweder photometrische oder fluorometrische Meßverfahren und Drehküvettensysteme bildende Rotoren verwendet werden. Eine in mehrere Stellungen verschwenkbare optische Kopfanordnung trägt dabei Mittel,, um das Licht in die Probenhalteküvetten zu richten, wenn diese umlaufen. Die optische Kopfanordnung ordnet die Lichtrichtmittel unter einem geeigneten Winkel an, und zwar abhängig davon, .ob photometrische oder fluorometrische Messungen durchgeführt werden. Während einer fluorometrischen Messung selektiv betätigbare Mittel zur Über- ' tragung der von den Proben innerhalb der Küvetten emittierten Fluoreszenz zu einem Photodetektor werden ebenfalls gehaltert und selektiv durch die optische Kopfanordnung angeordnet. Während einer photometrischen Messung selektiv.betätigbare Mittel sind zur Übertragung des Lichtes vorgesehen, welches durch die Küvetten zum gleichen Photodetektor während einer photometrischen Messungen hindurchläuft. Die kompakte Größe und die eigene eingebaute Leistungsversorgung des Schnellanalysators machen diesen ohne weiteres tragbar und überall dort verwendbar, wo Versorgungseinrichtungen und Laborraum fehlen. Durch die Möglichkeit der Analysiervorrichtung sowohl photometrische als auch fluorometrische Messungen durchzuführen, ergibt sich eine Flexibilität des Betriebes.

Weitere Vorteile, Ziele und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung von Ausführungsbeispielen an Hand der Zeichnung; in der Zeichnung zeigt:

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Fig. 1 eine teilweise weggeschnittene Seitenansicht eines gemäß der Erfindung ausgebildeten Schnellanalysator;

Fig.. 2 eine Rückansicht des Schnellanalysator der Fig. 1;

Fig. 3 eine Seitenansicht eines alternativen Ausführungsbeispiels der Erfindung, wobei ein Lichtrohr verwendet wird, um Licht von einer entferntliegenden Lichtquelle zu den Küvetten zu bringen.

Fig.' 4 eine schematische Darstellung des. Betriebs des Schnellanalysator bei Durchführung photometrischer Messungen;

Fi.g. 5 eine schematische Darstellung des Betriebs des Schnellanalysator bei der Durchführung fluorometrischer Messungen;

Fig. 6 eine schematische Darstellung des Betriebs des Schnellanalysator der Fig. 3 bei der Durchführung einer fluorometrischen Messung.

In den Fig. 1 und 2 ist ein gemäß der Erfindung ausgebildeter Schnellanalysator dargestellt, der einen mit einem Rand versehenen Drehtisch 1 zur Halterung eines Rotors 2 aufweist, der ein Drehküvettensystem bildet. Der Drehtisch 1 ist mittels eines Motors 3 durch ein stationäres Optiksystem hindurch verdrehbar, und zwar mit Geschwindigkeiten bis zu 1ooo Umdrehungen pro Minute. Die beim Durchlaufen der Probenhalteküvetten durch das optische System erhaltenen Signale werden für Datenausgabezwecke mittels stationärer Bürsten 4 synchronisiert, die in Kontakt mit Leitflächen 5 stehen, welche mit Abstand am Umfang einer Kommutatorscheibe 6 angeordnet sind, die an der Basis des Drehtisches 1 befestigt ist und sich mit dieser verdreht. Ein würfelförmiges Gehäuse 7, mit Seiten von jeweils 4" Zoll, umschließt den Motor 3 und dient als Befestigungsfläche für den Drehtisch 1. Wie man erkennt, sind innerhalb des Gehäuses 7 Trockenzellenbatterien 8 angeordnet, welche den Analysator vollkommen tragbar machen. Die Batterien 8 betreiben den Motor 3, eine Hochspannungsversorgung 9, ein elektronisches Modul 10 und eine innerhalb von Gehäuse 11 angeordnete Lichtquelle.

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Ein optischer Kopf weist eine Lichtquelle und ein im Gehäuse 11 angeordnetes Filter sowie ein flexibles Lichtrohr 12 auf. Das Gehäuse 11 und das typischerweise aus Lucitefasern oder anderem lichtleitenden Material - oftmals als Faseroptik bezeichnet hergestellte Lichtrohr 12 sind auf einem Träger 13 befestigt und an der Oberseite des Gehäuses 7 gelenkig angeordnet. Der Träger 13 weist eine drei Stellungen aufweisende Kerb- oder Rastvorrichtung 14 auf, welche folgende Anordnungen der Lichtquelle ermöglicht :

Senkrecht zum Küvettenrotor in Ausrichtung mit den Küvetten in einer photometrischen Meßbetriebsart, wie dies in Fig. 1 und 2 dargestellt ist;

mit einem Winkel von ungefähr 45° gegenüber der Vertikalen in einer photometrischen Meßbetriebsart, oder in einer zurückgezogenen Stellung zur Erleichterung der Rotoranordnung auf dem Drehtisch 1. Eine Feineinstellschraube 15 steht mit Kerbrast 16 in Eingriff, um die genaue Anordnung des optischen Kopfes während der fluorometrischen Betriebsart zu erleichtern. Einstellschrauben 17 und 18 gestatten die axiale seitliche Einstellung des Gehäuses 11 zur Ausrichtung der Lichtquelle mit den Küvetten im Rotor 2. Eine zusätzliche Einstellung des Lichtrohres 12 wird durch Einstellschraube 19 erleichtert.

Innerhalb des Gehäuses 7 sind in Ausrichtung mit dem Auslaßende des Lichtrohres 12 Photodetektormittel in der Form einer Photovervielfacherröhre 2.1 angeordnet. Wenn der Analysator in der fluorometrischen Betriebsart arbeitet, so läuft die von den Proben in den Küvetten emittierte Fluoreszenz durch das Lichtrohr 12 zur Photovervielfacherröhre 21, die ein Ausgangssignal proportional zur festgestellten Fluoreszenz erzeugt. Beim Betrieb in der photometrischen Betriebsart wird das von den Küvetten übertragene Licht zur Photovervielfacherröhre 21 hin reflektiert, und zwar durch einen geneigten Spiegel 22, der unterhalb des Rotors in Ausrichtung mit der Lichtquelle im Gehäuse 11 angeordnet ist. Alternativ kann der Spiegel 22 durch ein Lichtrohr ersetzt werden, welches ein Lichtaufnahmeende unterhalb des Rotors in Ausrichtung mit der Lichtquelle im Gehäuse 11 und ein Lichtabgabeende benachbart zur Photovervielfacherröhre 21 aufweist.

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Eine derartige Anordnung würde die Flexibilität hinsichtlich der Anordnung der Photoveryielfacherröhre erhöhen, da das Lichtrohr gekrümmt verlaufen und nach Erfordernis erstreckt sein könnte. Eine ein Fenster zum Lichtdurchtritt bildende zylindrische Hülse 23 umfaßt die Photovervielfacherröhre 21. Die Hülse23 ist von Hand mittels eines Knopfes 24 verdrehbar, um wahlweise das durch das Lichtrohr 12 übertragene oder vom Spiegel 22 reflektierte Licht einzulassen.

In Fig. 3 ist ein alternatives Ausführungsbeispiels eines Analysators dargestellt, wobei Lichtquelle und Gehäuse vom Träger 13' abgenommen und entfernt angeordnet sind. Wie gezeigt, kann ein eine Lichtquelle enthaltendes Gehäuse 11' bequem an der Seite des Gehäuses 7¹ festgeklemmt sein. Andere entfernte Anordnungen einschließlich von Anordnungen innerhalb des Gehäuses 7' können auch benutzt werden, ohne den Bereich der Erfindung zu verlassen. Ein zweigabliges Lichtrohr 25 wird an seinem einteiligen Ende durch Träger 13' gehaltert und steht mit seinen zweigabligen Enden mit der Lichtquelle im Gehäuse 11' und mit einer (nicht gezeigten) Photovervielfacherröhre in Verbindung, und zwar in ähnlicher Weise, wie dies'unter Bezugnahme auf das Lichtrohr 12 in den Figuren 1 und 2 beschrieben ist. Das Lichtrohr 25 überträgt Licht in zwei Richtungen: Fluoreszenz wird von den Küvetten zur Photovervielfacherröhre und Licht von der Lichtquelle im Gehäuse 11' wird zu den Küvetten für fluorometrisch^ oder photometrische Messungen übertragen. Derjenige Teil des Lichtrohrs 25, der Fluoreszenz überträgt, arbeitet jedoch nicht während der photometrischen Messungen, da in diesem Fall das Licht durch die Küvetten über- , tragen wird und zur Photovervielfacherröhre reflektiert wird, wie dies unter Bezugnahme auf Figuren 1 und 2 beschrieben wurde.

Die Arbeitsweise der Analysatoren der Fig. 1-3 ist schematisch in den Figuren 4-6 dargestellt. Fig. 4 zeigt die photometrische Betriebsart wie sie beim Analysator der Figuren 1 und 2 auftritt. Das Gehäuse 11 ist dabei - wie gezeigt - mit den Probenanalyseküvetten 26 im Rotor 2a ausgerichtet. Durchsichtige Platten 27 auf jeder Seite des Rotors gestatten, daß der vom Gehäuse emittierte Lichtstrahl 28 vollständig durch den Rotor und die Probe in

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der Küvette läuft. Das durchgelassene Licht wird vom Spiegel 22 zu einer Photovervielfacherröhre/hinreflektiert, welche ein Ausgangssignal proportional dem festgestellten Licht erzeugt. Die* Hülse 23 ist in eine solche Stellung verdreht dargestellt, wo das Fenster 29 reflektiertes Licht zur Photovervielfacherröhre durchläßt.

Fig. 5 bezieht sich auch auf den Analysator der Fig. 1 und 2, wobei der Analysator hier in der fluorometrisehen Betriebsart und nicht der photometrischen Betriebsart arbeitet. Wie gezeigt, ist der Rotor 2b, der mit dem in Fig. 4 gezeigten Rotor 2a austauschbar ist, von diesem Rotor grundsätzlich verschieden, wobei der Hohlraum 31 zur Aufnahme einer Probe 32 ein offenes Ende besitzt, um den Durchgang eines geneigten Anregungslichtstrahls 33 und emittierten Fluoreszenzstrahls 34 zu gestatten. Die richtige Neigung des Lichtstrahls 33 und des Lichtrohrs 12 wird durch Neigen des in das Gehäuse 11 halternden Halters 13 und des Lichtrohres erreicht, wie dies oben unter Bezugnahme auf Fig. 1 und 2 beschrieben wurde. Die emittierte Fluoreszenz wird über Lichtrohr 12 zum Photodetektor 21 übertragen, der ein dem festgestellten Licht proportionales Signal erzeugt. Die Hülse 23 ist in eine solche Stelle verdreht dargestellt, wo das Fenster 29 das vom Lichtrohr 12 kommende Licht zur Photovervielfacherröhre 21 durchläßt. Für die Durchführung von fotometrischen Messungen mit der erfindungsgemäßen Analysiervorrichtung geeignete wegwerfbare Rotoren sind im einzelnen im deutschen Patent ...(Deutsche Patentanmeldung P 23 57 890.7) des gleichen Anmelders beschrieben.

Unter Bezugnahme auf Fig. 6 sei nunmehr der Betrieb der Analysiervorrichtung der Fig. 3 in der fluorometrischen Betriebsart beschrieben. Die zweigabligen Enden 35 und 36 des Lichtrohres 25 sind in Verbindung mit einer Lichtquelle im Gehäuse 11' und mit der Photovervielfacherröhre 21· dargestellt. Das Anregungslicht läuft von der Quelle im Gehäuse 11' aus durch das Lichtrohr und wird als Anregungslichtstrahl 37 emittiert und trifft auf Probe 32' auf. Die von der Probe emittierte Fluoreszenz 38 wird durch

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das Lichtrohr zurück zur Photovervielfacherröhre 21· übertragen. Alternativ kann der Betrieb in der photometrischen Betriebsart dadurch erreicht werden, daß man den gezeigten Rotor durch einen für photometrische Messungen geeigneten - wie in Fig. 4 gezeigt ersetzt, wobei man das einstückige Ende 39 des Lichtrohrs 25 in vertikale Orientierung und in Ausrichtung mit den Küvetten des photometrischen Ersatzrotors anordnet, und zwar durch geeignete Einstellung von dem in Fig. 3 gezeigten Träger 13, und durch Drehung der Hülse 23' zur Ausrichtung des darin befindlichen Fensters derart, daß vom Spiegel 22* reflektiertes Licht aufgenommen wird. '

Die ,obige Beschreibung von zwei Ausführungsbexspielen der Erfindung soll nicht beschränkend ausgelegt werden. Beispielsweise können alternative Mittel zur Synchronisierung der Ausgangsgröße der Photovervielfacherröhre mit den Küvetten im Rotor verwendet werden ohne den Bereich der Erfindung zu verlassen.

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Claims

PATENTANSP RÜCHE

1.) Schnellanalysator der Drehkuvettenbauart mit einem Gehäuse, einem an dessen Oberseite drehbar gelagerten, motorbetriebenen Drehtisch, der ein ebenes Basisteil aufweist, welches eine Kreisanordnung von sich axial erstreckenden öffnungen bildet, die vom Drehmittelpunkt des Drehtischs mit gleichem Abstand angeordnet sind, und wobei ferner ein entfernbarer Küvettenrotor vorhanden ist, der eine kreisförmige Anordnung von Probenanalysekuvetten bildet, die auf dem Drehtisch angeordnet sind und mit diesem umlaufen, wobei schließlich noch eine Lichtquelle und ein Fotodetektor vorhanden sind, gekennzeichnet durch folgende Bauteile:

einen einstellbaren, gelenkigen, mehrere Positionen aufweisenden Bügel, der auf dem Gehäuse benachbart zum Drehtisch angeordnet ist;

eine Halterung der Lichtquelle oberhalb des Drehtischs und Küvettenrotors durch den Bügel derart, daß Licht in die Probenanalysekuvetten hineinprojiziert wird; unterhalb des Rotors und Drehtischs angeordnete Mittel zur übertragung von. Licht, welches durch die Küvetten und die sich axial erstreckenden öffnungen in dem ebenen Basisteil des Drehtischshindurch und zu dem Fotodetektor läuft; ein Lichtrohr, welches mit seinem Licht aufnehmenden Ende vom Bügel in einer Lage benachbart zu den Küvetten gehaltert ist, um von den Proben in den Küvetten emittierte Fluoreszenz während einer flu©rometri.schen Analyse der Proben aufzunehmen, während das Licht abgebende Ende des Lichtrohres benachbart zum Fotodetektor angeordnet ist;

Mittel zur selektiven Belichtung des Fotodetektors mit Licht, welches aus dem Lichtrohr kommt, und mit Licht, welches durch die erwähnten Mittel zur übertragung von Licht kommt, welches durch die Küvetten und die sich axial erstreckenden öffnungen in dem ebenen Basisteil des Drehtisches läuft.

2. Analysator nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine eingebaute Leistungsquelle.

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3. Analysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die

• Mittel zur Übertragung von Licht, welches durch die Küvetten und die öffnungen in dem flachen Basisteil läuft, einen Spiegel aufweisen, der geneigt ist, um Licht, welches durch die erwähnten Küvetten und die erwähnten öffnungen läuft, zum Fotodetektor hin zu reflektieren.

4. Analysator nach Anspruch'1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur selektiven Bestrahlung des Fotodetektors mit Licht, welches aus dem Lichtrohr kommt, und mit Licht, welches durch die Mittel zur Lichtübertragung geliefert wird, wobei dieses Licht durch die Küvetten und die sich axial erstreckenden öffnungen in dem flachen Basisteil des Drehtischs läuft, eine von Hand verdrehbare zylindrische Hülse aufweisen, die um den Fotodetektor herum angeordnet ist und ein offenes Fensterteil bildet, um den selektiven Lichtdurchgang durch die Hülse zum Fotodetektor zu gestatten.

5. Schnellanalysator nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche zur wahlweisen Durchführung von sowohl fotometrischen als auch fluorometrischen Analysen an einer Vielzahl von Proben, dadurch gekennzeichnet, daß das Lichtrohr ein einteiliges und ein zweigabliges Ende aufweist, wobei das einteilige Endteil durch den Bügel in einer Stellung benachbart zu den Küvetten gehaltert ist, um Licht in den Küvetten zu projizieren, und um von den Proben innerhalb der Küvetten während der fluorometrischen Analyse dieser Proben emittierte Fluoreszenz aufzunehmen, und wobei ferner die zweigabligen Endteile benachbart zur Lichtquelle bzw. benachbart zum Fotodetektor angeordnet sind, und wobei Mittel vorhanden sind, um selektiv den Fotodetektor mit Licht zu bestrahlen, welches aus dem zweigabligen Endteil des Lichtrohrs benachbart zum Fotodetektor kommt, und mit Licht, welches durch die Mittel zur übertragung von Licht übertragen wird, welches durch die Küvetten und die sich axial erstreckenden öffnungen in dem flachen Basisteil des Drehtischs läuft.

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6. Schnellanalysator nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch einen scheibenförmigen Kommutator, der unterhalb und drehbar mit , dem Drehtisch angeordnet ist und eine Reihe von mit Abstand angeordneten leitenden Oberflächen aufweist, wobei eine feststehende Bürstenanordnung am Gehäuse benachbart zum Kommutator befestigt ist und mindestens eine Bürste aufweist, um mit den leitenden Oberflächen am Kommutator in Berührung zu kommen, wodurch Synchronisatiorissignale erzeugt werden, welche die Ausgangsgröße des Fotodetektors mit entsprechenden Küvetten in der Anordnung der Probenanalyseküvetten in Beziehung setzen.

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