DE2302448C3 - Probenzelle mit Rührwerk, insbesondere für spektral-photometrische Geräte - Google Patents

Description

Drehantrieb des Röhrmagneten in der betreffen-TcIIe er orderlich. In der britischen Patentschrift isfS anderweitiges Rührwerk für eine zyirische Probenzelle für spektratphotometrische ¹^ Tk beschrieben. Dieses Rührwerk weist* ein T magnetischen Metall von unregel-Ston auf, das in der Zelle mittels mit Wechselstrom geeigneter Frer Wicklung an|etrieben wird. Vorrichtung erzielbare

aus

engem Abstand voneinander f^ der im wesentlichen parallele ρ anare und zwei Sli mwandungen aufwemt, die ein kammer bilden, daß das Ruhrelement m .1er P oben

kammer mit seiner magnet.schen Achse parallel w den großflächigen Seitenwandungen angeordnet^₁ t und daß die außerhalb der Probenzel e angeordnete drehbare magnetische Antnebsvornch lung das ..der Probenzelle angeordnete Ruhrekrnent _?ur Drehung

,α um eine zur magnet.schen Achse des

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Nachteile _u„belri«li_Bc„d sondern auch wc- ₄o „,-d Auslührungsbeispiele der

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10 bezeichnete spektralphotometrische System ist im angedeutet. Durch diesen Wirbel oder Strudel werwesentlichen repräsentativ für die meisten Formen den Blasen und Festkörperteilchen nach unten in den spektralphotometrischer Instrumente; unter breite- optischen Strahlengang P des Spektralphotometers 10 stern Aspekt besteht es aus einer Strahlungsquelle 12 gezogen, wodurch die optische Durchlässigkeit durch und einem Strahlungsdetektor 14. Nächst der Strah- 5 die Zelle beeinträchtigt wird, was sich üblicherweise lungsqiielle 12 ist eine Linse 16 angeordnet, derart, in einer stark rauschbehafteten Ausgangsgröße des daß die von der Strahlungsquelle ausgehende Strah- Detektors 14 äußert. Außerdem werden wegen der lung längs einem durch den Pfeil P angedeuteten vor- zylindrischen Konfiguration der Zelle verhältnismägegebenen optischen Strahlengang zu dem Detektor Big große Mengen an Probensubstanz und Reagenz 14 verläuft. Die Strahlungsquelle 12 und der Detek- io für die optische Analyse der Probe benötigt,
tor 14 sind normalerweise mit elektrischen und elek- Im folgenden wird nun an Hand der Fig.3 und4 tronischen Schaltungen verbunden, die jedoch hier ein spektralphotometrisches oder optisches Instrument gezeigt und erläutert zu werden brauchen, da ment 10' beschrieben, bei dem eine Probenzelle mit für die Zwecke der vorliegenden Erfindung die Rührwerk Anwendung findet. Bei der Beschreibung Schaltungen ganz herkömmlicher Art sind. Zwischen 15 des Geräts 10' in den Fi g. 3 und 4 sind die dem Geder Strahlungsquelle 12 und dem Detektor 14 ist eine rät 10 in F i g. 1 entsprechenden Teile mit den glei-(in F i g. 1 herkömmliche, dem Stand der Technik chen, jedoch einfach gestrichenen Bezugsziffern beentsprechende) Probenzelle 18 aus einem strahlungs- zeichnet. Die erfindungsgemäße Zelle 18' ist mit zwei durchlässigen Material wie beispielsweise Quarz- in geringem Abstand voneinander befindlichen, im oder Pyrexglas mit bekannten oder vorgegebenen op- 20 wesentlichen zueinander parallelen planarcn Seitcnlischen Eigenschaften angeordnet. Die zu analysie- wandungen 30 und zwei parallelen, verhältnismäßig rende Probe wird in die Zelle eingebracht und das schmalen Stirnwandungen 32 versehen, zwischen deAusmaß der hierdurch bewirkten optischen Ände- nen eine in vertikaler Richtung längliche Probenrung im Strahlengang gemessen. Bei den meisten Ty- kammer 34 von rechteckigem Querschnitt definiert pen spektralphotometrischer Anlagen wird die von 25 ist. Sämtliche Wandungen der Zelle 18' können aus der Probe absorbierte Strahlungsmenge nach dem strahlungsdurchlässigem Material, wie beispielsweise Beerschen Gesetz gemessen. Bei anderen Instrument- Quarz. Pyrexglas usw. bestehen; jedoch brauchen für arten können colorimetrische Änderungen festgestellt die Zwecke der Erfindung nur die Stirnwandungen und gemessen und in der einen oder anderen Weise 32 aus derartigem strahlungsdurchlässigem Material registriert werden. Hier braucht lediglich angemerkt 30 zu bestehen. Die Zelle 18' ist zwischen der Strahzu werden, daß die Zelle 18 mit einer ausreichenden lungsquelle 12' und dem Detektor 14' so angeordnet. Flüssigkeitsmenge gefüllt sein muß, damit ein Strah- daß der optische Strahlengang P' durch die strahlungsbündel von bekanntem Querschnitt die Flüssig- lungsdurchlässigen Wandungen 32 der Zelle und sokeit über eine vorgegebene Strecke durchsetzt. mit parallel zu den Scitenwandungen 30 der Zelle Die Zelle 18 in Fig. 1 ist von herkömmlicher Art 35 verläuft. Auf Grund dieser Ausbildung der Zelle 18' nach dem Stand der Technik, wie eingangs erläutert, und ihrer Anordnung in der Spektralphotometcrap- und besitzt, wie am besten aus Fig. 2 ersichtlich. paratur 10' durchsetzt die von der Strahlungsquelle einen zylindrischen Querschnitt. Des weiteren ist 12' kommende Strahlung in der Zelle 18' eine ebenso eine herkömmliche Rührvorrichtung vorgesehen, mit große Flüssigkeitsmenge wie in der Zelle 18, wobei einem Rührelcment 20 in der Zelle 18 in Form eines 4° jedoch die zur Füllung der Zelle in diesem Falle crhorizontal angeordneten Permanentmagneten mit forderliche Flüssigkeitsmenge wesentlich geringer ist Polen an den gegenüberliegenden Enden, wie in und somit wesentlich kleinere Mengen an Probcn-F i g. 1 angedeutet. Die magnetische Achse des Rühr- substanz und Reagenz als bei den bekannten zylinelements 20 verläuft somit im wesentlichen senkrecht drischen Zellen verwendet werden können,
zur Längsachse der Zelle 18. Unterhalb der Zelle 18 45 Das magnetische Rührelement 20' is« von gleicher ist ein Antriebsmagnet 22 angeordnet. Der Antriebs- Art wie das Element 20 in den F i g. 1 und 2 und sn magnet ist an der Abtriebswelle 24 eines nicht darge- angeordnet, daß es normalerweise auf der unteren stellten Motors befestigt Die Welle 24 ist koaxial be- Fläche 36 der Kammer 34 in der Zelle aufliegt. Hinzüglich der Längsachse der Zelle 18 angeordnet. Bei gegen ist der Antriebsmagnet 22' statt wie bei der beeiner Drehung des Antriebsmagneten 22 durch die 50 kannten Anordnung unterhalb der Zelle nunmehr in Welle 24 läuft daher das Element 20 in einer hori- bezüglich den Seitenwandungen 30 der Zelle parzontalen Ebene um die Längsachse der Zelle 18 um, alleler planarer Anordnung vorgesehen. Die Rotawie durch den Pfeil in F i g. 2 angedeutet. Vorzugs- tionsachse A des Antriebsmagneten 22' verläuft weise ist das Element 20 mit einem Überzug aus senkrecht zur Magnetachse des Elements 20' und zi einem hydrophoben Kunststoffmaterial, wie bei- 55 den Scitenwandungen 30 und liegt zwischen der spielsweise Polytetrafluorethylen oder Polypropylen Stirnwandungen 32. Außerdem ist die Drehachse A versehen, um eine Reaktion zwischen dem Magneten in einem Abstand über der unteren Fläche 36 dei und der in die Zelle 18 eingebrachten Proben oder Zcllenkammer 34 angeordnet, der etwas größer al; Reagenzsubstanz zu vermeiden. Die Zelle ist an ih- die halbe Länge des Elements 20' ist. Sobald dahei rem unteren Ende mit einer öffnung 26 versehen, 6° der Antriebsmagnet 22' durch die Motorwelle 24' urr durch die ein Reagenz in die Zelle eingebracht und die Achse A gedreht wird, wird das Rührelement 20 das Proben-Reagenz-Gemisch nach der spektralpho- von der unteren Fläche 36 der Kammer 34 in die ir tometrischen Analyse aus der Zelle wieder entnom- F i g. 3 gestrichelt angedeutete Lage abgehoben, der men werden kann. Wie eingangs erläutert, kommt es art. daß das Rührelement diese Wandungsfläche de; bei Verwendung eines horizontal angeordneten ma- 65 Zelle während der Rotation nicht mehr berührt; da; gnctischcn Rührclcmcnts 20, wie in F i g. 1 gezeigt, Rührelcment 20' rotiert daher in der durch den Pfei zu einer Wirbel- oder Stapelbildung im oberen Teil 38 angedeuteten Weife um die Achse A in einer zi der Flüssigkeit in der Zelle 18, wie durch den Pfeil 28 den Seiienv.andnüpcn 30 der Zelle parallelen F.bcnc

Die Achse A ist so angeordnet, daß der Rotationsumlaufweg des Elements 20' unterhalb dem optischen Strahlengang P' zwischen der Strahlungsquelle 12 und dem Detektor 14' liegt, derart, daß das Rührelement den Strahlungsdurchgang durch die Zelle nichi t-tört.

Durch diese vorstehend beschriebene Rührwerksanordnung wird gewährleistet, daß die in der Kammer 34 befindliche Flüssigkeit einem im ganzen gesehen kreisförmigen Strömungsweg folgt, wie in F i g. 3 durch die gestrichelten Pfeile angedeutet. Es hat sich ergeben, daß durch diesen Strömungsverlauf Blasen- und Feststoffteilcheneffekte, wie sie bei der bekannten Zelle 18 auftraten, weitgehend verringert oder praktisch ausgeschaltet werden können, indem BIasen nach oben und aus der in der Zelle befindlichen Flüssigkeit heraus getrieben werden und Feststoffteilchen gleichmäßig über die gesamte Zelle verteilt werden. Außerdem können mehrere Zellen 18' eng benachbart nebeneinander angeordnet werden, wobei ao

jeweils die Seilenwandungen 30 jeder Zelle parallelplanar zu den entsprechenden Seitenwandungen der nächst benachbarten Zelle liegen, wie aus F i g. 5 ersichtlich, und wobei nur ein einziger Antriebsmagnet 22' in Ausrichtung auf die Zellen zum Drehantrieb der Rührelemente 20' sämtlicher Zellen um die Achse/) vorgesehen ist. Hierdurch werden einzelne Antriebsmagneten für die einzelnen Rührelemente in den jeweiligen Probenzellen entbehrlich. Diese Anordnung ist vorteilhaft in Fällen, wo eine Bezugszelle in Verbindung mit einer Probenzelle bentötigt wird oder wenn zwei oder mehr Probenzellen gleichzeitig analysiert werden sollen. Außerdem gewährleistet die Verwendung nur eines Antriebsmagneten, daß die Rührelemente synchron miteinander und mil der gleichen Drehzahl rotieren. Bei der in F i g. 5 gezeigten Anordnung sind die Strahlungsquelle und dei Detektor der spektralphotometrischen Apparatur relativ bezüglich der Zellen 18' in der gleichen Weise wie in den F i g. 3 und 4 gezeigt angeordnet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 409682/5

Claims (7)

Rührelemente und den großflächigen Sejtenwan- Patentansprüche: düngen (32) der Probenzellen (18') senkrechte Achse angetrieben sind,

1. Probenzelle mit Rührwerk für in der Zelle 7. Mehrfachanordnung nach Anspruch 6, datefindüche Flüssigkeit, wobei das Rührwerk ein 5 durch gekennzeichnet, daß als magnetischer In der Zelle angeordnetes magnetiscbe$ Rührele- Drehantrieb ein einziger in einer zu den großfläment und eine außerhalb der Zelle drehbar an- chigen Seitenwandungen (30) der ProLenzellen geordnete magnetische Vorrichtung zum Drehan- (18') parallelen Ebene angeordneter drehbarer trieb des Rührelements aufweist, dadurch Antriebsmagnet (22') vorgesehen ist.
gekennzeichnet, daß die Probenzelle (18', io

F i g. 3 bis 5) zwei in engem Abstand voneinander

angeordnete, zueinander im wesentlichen par-

allele planare Seitenflächen (30) und zwei Stirnwandungen (32) aufweist, die eine Probenkammer (34) bilden, daß das Rühre'.ement (20^ in /5

der Probenkammer (34) mit seiner magnetischen Die Erfindung betrifft eine Probenzelle mit Rühr-

Achse parallel zu den großflächigen Seitenwan- werk für in der Zelle befindliche Flüssigkeit, wo-

dungen (30) angeordnet ist und daß die außer- bei das Rührwerk ein in der Zelle angeordnetes

»alb der Probenzelle angeordnete drehbare ma- magnetisches Rührelement und eine außerhalb der

gnetische Antriebsvorrichtung (22') das in der ao Zelle drehbar angeordnete magneuscne Vorrichtung

Probenzelle angeordnete Rührelement (20') zur zum Drehantrieb des Rührelements aufweist.

Drehung um eine zur magnetischen Achse des Für die qualitative wie die quantitative Analyse

Rührelements (20') und zu den großflächigen Sei- finden zunehmend spektralphotometrische und opti-

tenwandungen (30) der Probenzelle im wesentli- sehe Methoden Anwendung, welche extrem genaue

Chen senkrechte Drehachse (A) antreibt, derart, 25 und ausgedehnte elektrooptische und optische Bau-

daß die Rotationsebene des Rührelemcnts (20') teile erfordern. Bei den meisten Geräten dieser Art

parallel zu den großflächigen Seitenwandungen durchsetzt ein Lichtbündel eine Glaszelle, welche

(30) ist. eine Lösung der zu analysierenden Probe enthält;

2. Probenzelle nach Anspruch 1, dadurch ge- das Ausmaß der optischen Veränderung des Lichlkennzeichnet, daß sie zur Verwendung in einem 30 Strahlbündels beim Durchgang durch die Probe wird spektralphoioinelrischen Gerät (mit einem opti- in der einen oder anderen Weise gemessen. Üblicherschen Strahlengang zwischen einer Strahlungs- weise ist das Lichtbündel monochromatisch und becjuille und einem Strahlungsdetektor) mit Stirn- sitzt eine genau kontrollierte Intensität. Für bewandungen (32) aus einem ilrahlungsdurchlässi- stimmte analytische Arbeiten wird der Lichtstrahl gen Material ausgerüstet und in dem optischen 35 mittels Prismen in zwei gleiche parallele Bündel auf-Strahlengang (P') angeordnet ist. gespalten, die durch zwei Glaszellen geschickt wer-

3. Probenzelle nach Anspruch 1 oder 2, da- den, von welchen die eine die Probe und die andere durch gekennzeichnet, daß die von den großflä- eine Bezugslösung mit bekannten optischen Eigen chigen Seitenwandungen (30) und von den Stirn- schäften enthält, derart, daß n\c Probe im Vergleich wandungen (32) gebildete Probenkammer (34) 40 relativ gegenüber der Bezugslösung untersucht werim wesentlichen rechtwinkeligen Querschnitt be- den kann. Es ist klar, daß eines der kritischen EIcsitzt. mcnte in sämtlichen Geräten und Apparaturen dieser

4. Probenzelle nach einem oder mehreren der Art die Probenzelle und der Zustand der zu analysievorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- renden Flüssigkeitsprobe in der Zelle ist.

zeichnet, daß die Längserstreckung der Proben- 45 Bei einigen in jüngerer Zeit entwickelten spektralkammer in vertikaler Richtung verläuft und daß photometrischen und optischen Analyseverfahren das Rührelement (20') benachbart dem unteren muß der Probe in der 2LeIIe ein Reagenz zugesetzt Ende (36) der Probenkammer (34) angeordnet und mit ihr vermischt werden. Die herkömmlichen ist. spektralphotometrischen Zellen nach dem Stand der

5. Probenzelle nach einem oder mehreren der 50 Technik besitzen eine zylindrische Konfiguration, vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- Zur Mischung von Lösungen in einer zylindrischen zeichnet, daß die zur magnetischen Achse des Zelle wird normalerweise ein Rührmagnet am Boden Rührelements (20') und zu den großflächigen Sei- der Zelle so angeordnet, daß seine magnetische tenwandungen (30) der Probenzelle senkrechte Achse horizontal liegt. Unterhalb der Zelle ist ein Drehachse (A) in einem Abstand über den Boden 55 Antriebsmagnet zum Drehantrieb des Rührmagneten (36) der Probenkammer (34) angeordnet ist, der in einer horizontalen Ebene vorgesehen. Diese Rühretwas größer als die halbe Länge des Rührele- Werksausbildung hat jedoch den Nachteil, daß sie zu ments (20') ist. Wirbel- bzw. Strudelbildungen im oberen Teil der

6. Mehrfachanordnung von Probenzellen nach Lösung in der Zelle führt, was manchmal zur Folge einem oder mehreren der vorhergehenden An- 60 hat, daß Blasen und Feststoffteilchen in die Zelle absprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere wärts gezogen werden und so den optischen Strahderartige Zellen (18', F i g. 5) mit ihren großflä- lungsdurchgang durch die Zelle beeinträchtigen, was chigen Seitenwandungen (30) parallel zueinander sich in einem stark rauschbehafteten Ausgangssignal nebeneinander angeordnet sind, daß jede Zelle von dem Strahlungsdetektor äußert.

Außerdem ist ein Rührelement (20') enthält und daß die einzel- 65 bei einer derartigen Anordnung, falls mehr als eine nen Rührelemente durch den äußeren magneti- derartige Zelle benötigt werden, wie beispielsweise sehen Drehantrieb zur Rotation um eine gemein- eine Bezugslösungszelle zusammen mit einer Probensame zu den magnetischen Achsen der einzelnen zelle für jede Zelle ein gesonderter Antriebsmagnet