DE2822786A1 - Verfahren zur herstellung heller, klarer petroleumharze - Google Patents
Verfahren zur herstellung heller, klarer petroleumharzeInfo
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Description
"Verfahren zur Herstellung heller, klarer Petroleumharze"
Bisher wurden aliphatische Petroleumharze, die als Klebrigmacher für Klebebänder oder synthetischen Kautschuk eingesetzt
werden, durch Umsetzen einer ungesättigte Kohlenwasserstoffe enthaltenden C.,- -Fraktion mit einem Siedebereich
von -20 bis +700C mit einem Friedel-Crafts-Katalysator, wie
Bortrifluorid, Bortrifluorid-Ather-Komplex, Aluminiumchlorid
oder Aluminiumbromid, hergestellt. Die vorgenannte Fraktion wurde durch Cracken oder Reformieren von Erdöl erhalten.
Unter den vorgenannten Katalysatoren ist Aluminiumchlorid,
verglichen mit anderen Katalysatoren, relativ billig und katalytisch hochwirksam. Deshalb wird diese Verbindung allgemein
als Katalysator zur Herstellung von Petroleumharzen verwendet. Jedoch ergeben sich bei der industriellen Produktion
häufig Schwierigkeiten dadurch, daß Aluminiumchlorid fest ist Beispielsweise ist es erforderlich, Aluminiumchlorid zu
pulverisieren oder aufzulösen, um eine gleichförmige Polymerisation zu erreichen.
Aus der US-PS 3 639 366 ist bekannt, daß äquimolare Mengen
Aluminiumchlorid, Chlorwasserstoff und eines aromatischen Kohlenwasserstoffs einen Komplex bilden, der als flüssiger
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Katalysator wegen seiner hohen Polymerxsationsaktivität als Katalysator zur Herstellung von Petroleumharzen geeignet ist.
Ein wesentlicher Nachteil dieses Katalysators besteht aber darin, daß er zu Harzen mit ungünstiger Färbung führt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das unter Verwendung eines billigen und
leicht zu handhabenden Katalysators die Herstellung heller, klarer Petroleumharze gestattet.
Die Erfindung betrifft somit den in den Ansprüchen gekennzeichneten
Gegenstand.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Petroleumharze sind qualitativ besonders hochwertig hinsichtlich ihrer Farbe und Klarheit,
so daß sie neben der üblichen Verwendung als Klebrigmacher für Klebebänder oder synthetischen Kautschuk, insbesondere
als Klebrigmacher für Anstrichfarben, für im Straßenverkehr eingesetzte Farben und Schmelzkleber besonders geeignet sind.
Das im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Ausgangsmaterial
ist das gleiche wie es zur Herstellung üblicher Petroleumharze verwendet wird und stellt eine ungesättigte Kohlenwasserstoffe
enthaltende Fraktion mit einem Siedebereich von -20 bis +2000C dar, die durch Cracken oder Reformieren von Erdöl
erhalten worden ist. Die Fraktion enthält ungesättigte Kohlenwasserstoffe, wie aliphatische und cyclische Olefine und
Diene. Der Fraktion können auch Styro!verbindungen oder Pinene
zugemischt werden. Vorzugsweise ist die eingesetzte Fraktion eine ungesättigte Kohlenwasserstoffe (aber keine die Farbe
des Endprodukts beeinträchtigenden Indene) enthaltende C4-5-Fraktion
mit einem Siedebereich von -20 bis +700C oder ein
Gemisch dieser Fraktion mit Styro!verbindungen oder Pinenen.
Beispiele für Styro!verbindungen, die mit der erfindungsgemäß
eingesetzten Fraktion gemischt sein können, sind Styrol,
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oC-Methylstyrol, Vinyltoluol und deren Gemische. Entsprechende
Beispiele für Pinene sind »„-Pinen, ß-pinen und deren Gemische.
Das Mengenverhältnis der eingesetzten Fraktion zu den zugemischten
Styro!verbindungen oder Pinenen kann in Abhängigkeit
von den gewünschten Eigenschaften des Petroleumharzes in einem großen Bereich variiert werden.
Weiterhin ist als einzusetzende Fraktion eine ungesättigte Kohlenwasserstoffe enthaltende Cg-Fraktion mit einem Siedebereich
von O bis +7O0C bevorzugt.
Spezielle Beispiele für Fettsäureester der allgemeinen Formel
15 CmH2rn+1COOCnH2n+1
in der m eine ganze Zahl von O bis 10 und η eine ganze Zahl
von 1 bis 5 bedeuten, sind Ameisensäuremethylester, Ameisensäureäthylester,
Ameisensäure-n-propylester, Ameisensäureisopropylester,
Ameisensäure-n-butylester, Ameisensäureisobutylester, Ameisensäure-n-amylester, Methylacetat, Äthylacetat,
n-Propylacetat, Isopropylacetat, n-Butylacetat, n-Amylacetat,
Valeriansäuremethylester, Valeriansäureäthylester,
Buttersäuremethylester, Buttersäureäthylester, Buttersäure-npropylester.
Buttersäureisopropylester, Buttersäure-n-butylester,
Propionsäuremethylester, Propionsäureäthylester, Propionsäure-n-propylester, Propionsäureisopropylester,
Propionsäure-n-buty!ester, Propionsäureisobutylester,
Capronsäuremethylester, Capronsäureäthylester, Capronsäure-npropy!ester,
Capronsäureisopropylester, Capronsäure-n-butylester,
Capronsäureisobutylester, Caprylsäuremethylester, Caprylsäureäthylester, Caprinsäuremethylester und Caprinsäureäthylester.
C.j.-Alkylester der Essigsäure und der Propionsäure
sind bevorzugt.
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γ 6
In der vorgenannten allgemeinen Formel für die Fettsäureester sind die Verbindungen, bei denen die Werte für m und η die
Zahlen 10 bzw. 5 überschreiten, ungünstig, da ein Teil derartiger Fettsäureester manchmal als Katalysatorrückstand im
Petroleumharz zurückbleibt.
Spezielle Beispiele für erfindungsgemäß einsetzbare aromatische
Kohlenwasserstoffe sind Benzol, Toluol, Äthylbenzol, Propy!benzol, Xylol, Isopropylbenzol, Butylbenzol, 1,2,3-Tri-■0
methylbenzol, 1,2,4-Trimethylbenzol, 1,3,5-Trimethylbenzol
und deren Gemische. Toluol, Äthylbenzol, Xylol, 1,3,5-Trimethylbenzol
und deren Gemische sind bevorzugt, wobei ein Gemisch aus Äthylbenzol und Xylol besonders bevorzugt ist.
..κ Der Fettsäureester wird erfindungsgemäß in einer Menge von
0,25 bis 0,75 Mol, vorzugsweise 0,3 bis 0,6 Mol, bezogen auf 1 Mol Aluminiuinchlorid, eingesetzt. Beträgt die Menge des
Fettsäureesters weniger als 0,25 Mol, wird keine einheitliche Lösung des Komplexes erhalten, übersteigt dagegen die Menge
2Q des Fettsäureesters 0,75 Mol, ist seine katalytische Wirksamkeit
derart vermindert, daß er nurmehr geringen Wert besitzt. Die Menge des eingesetzten aromatischen Kohlenwasserstoffs
liegt im Bereich von 1 bis 2,4 Mol, vorzugsweise 1,4 bis 2,2 Mol, bezogen auf 1 Mol Aluminiumchlorid. Liegt die Menge
des aromatischen Kohlenwasserstoffs außerhalb des genannten Bereichs, ist die Lösung des Komplexes nicht einheitlich und
es werden keine befriedigenden Petroleumharze erhalten.
Die Herstellung des erfindungsgemäß als Katalysator eingesetz-OQ
ten Komplexes ist nicht besonders beschränkt. Es kann jedes entsprechende Verfahren angewandt werden, soweit das Aluminiumchlorid,
der Fettsäureester und der aromatische Kohlenwasserstoff im vorgenannten Mengenbereich vorliegen. Beispielsweise
kann der Katalysator dadurch leicht erhalten wergg den, daß man Aluminiumchlorid bei einer Temperatur von 30 bis
700C, vorzugsweise 40 bis 600C, mit dem Fettsäureester in dem
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•j aromatischen Kohlenwasserstoff unter Rühren umsetzt.
Die Menge des erfindungsgemäß eingesetzten Katalysators beträgt
0,3 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 3 Gewichtsprozent,
bezogen auf Aluminiumchlorid einerseits und die ungesättigte Kohlenwasserstoffe enthaltende Fraktion
andererseits. Liegt die Menge unter 0,3 Gewichtsprozent, ist die Ausbeute an Petroleumharz gering. Liegt die Menge über
5 Gewichtsprozent, weisen die Petroleumharze eine ungünstige Färbung auf.
Die Polymerisationstemperatur liegt im Bereich von -50 bis
1000C, vorzugsweise -30 bis 700C in Abhängigkeit von der
Verträglichkeit und der Farbe des Petrolfe'imharzes. Die PoIymerisationszeit
beträgt vorzugsweise 5 Minuten bis 5 Stunden
Die Verwendung eines Lösungsmittels ist nicht besonders beschränkt.
Beispielsweise können aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Hexan und Heptan, oder aromatische Kohlenwasserstoffe,
wie Benzol, Toluol, Xylol und Äthylbenzol, eingesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann chargenweise, halbchargenweise
oder kontinuierlich durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäß erhaltene polymerisierte Öl wird zum Abbrechen
der Polymerisation beispielsweise mit einem Alkohol versetzt. Anschließend wird das öl zur Abtrennung von Katalysatorrückständen
mit einer alkalischen Lösung und mit Wasser gewaschen sowie durch Destillieren oder Einengen von
nicht-umgesetzten Bestandteilen, Lösungsmitteln und niedermolekularen Polymerisaten befreit, um das Petroleumharz zu
erhalten.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Die physikalischen Eigenschaften der Harze wurden wie folgt bestimmt:
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•j Erweichungspunkt mit Ring und Kugel (JIS K 2531); mittleres
Molekulargewicht durch Dampfdruckosmometrxe; Farbe einer 50 Gewichtsprozent Harz enthaltenden Lösung nach Gardner
(ASTM D 154-58). Proζentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
In einem 300 ml fassenden Glaskolben, der mit einem Thermometer,
einem Rückflußkühler, einem Tropftrichter und einem
Rührer ausgerüstet ist, wird die Luft durch Stickstoff ersetzt. Der Glaskolben wird dann mit 15 g Aluminiumchlorid und
23,9 g Xylol beschickt. Ober den Tropftrichter werden innerhalb 30 Minuten unter Rühren bei einer Temperatur von 350C
5,0 g Äthylacetat tropfenweise zugesetzt, wonach eine weitere Stunde gerührt wird. Es wird ein komplexer Katalysator aus
15 Aluminiumchlorid : Äthylacetat : Xylol (Molverhältnis 1 : 0,5 : 2) in flüssiger Form erhalten.
Es wird eine Polymerisation wie folgt durchgeführt:
In einem 300 ml fassenden Glaskolben, der mit einem Thermo-
meter, einem Rückflußkühler, einem Tropftrichter und einem
Rührer ausgerüstet ist, wird die Luft durch Stickstoff ersetzt. Der Kolben wird dann mit 150 g einer Fraktion mit einem
Siedebereich von 0 bis 70°C beschickt, die im wesentlichen eine Cg-Fraktion der Zusammensetzung 24,9 % Diolefine einschließlich
12,8 % Isopren und 9,9 % 1,3-Pentadien, 25,0 % Monoolefine, 47,4 % Paraffine, 2,7 % andere Verbindungen darstellt.
Die Temperatur des Reaktionsgefäßes wird auf 250C
eingestellt. Dann werden 4,37 g des erhaltenen flüssigen komplexen Katalysators (1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf die C1--Fraktion)
tropfenweise innerhalb 10 Minuten zugegeben, wonach die Umsetzung weitere 30 Minuten aufrecht erhalten wird.
Die Polymerisation wird durch Zugabe von Methanol abgebrochen. Die Reaktionslösung wird mit lOprozentiger wäßriger Natriumhydroxidlösung
und dann mit Wasser gewaschen und in einer Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur von 23O°C und einem
Druck von 150 Torr in einem Rotationsverdampfer eingeengt. Es
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wird ein Petroleumharz in einer Ausbeute von 31,2 % erhalten. Erweichungspunkt 84,2°C; Molekulargewicht 1760; Gardner-Farbzahl
2.
5 Beispiel 2
Gemäß Beispiel 1, jedoch unter Einsatz von 4,18 g eines flüs
sigen komplexen Katalysators (Molverhältnis von Aluminiumchlorid : Äthylacetat : Xylol =1 : 0,3 : 2), wird ein
Petroleumharz hergestellt. Ausbeute 32,4· %; Erweichungspunkt
92,00C; Molekulargewicht 1820; Gardner-Farbzahl 2.
Gemäß Beispiel 1, jedoch unter Einsatz von 4,69 g eines flüs sigen komplexen Katalysators (Molverhältnis von Aluminiumchlorid
: Äthylacetat : 1,3,5-Trimethylbenzol =
1 : 0,5 : 2), wird ein Petroleumharz hergestellt. Ausbeute 29,4 %; Erweichungspunkt 85,4°C; Molekulargewicht 1740;
Gardner-Farbzahl 2.
20 Beispiel4
Gemäß Beispiel 1, jedoch unter Verwendung des nachfolgend an
gegebenen Katalysators und Ausgangsmaterials, wird ein Petroleumharz hergestellt.
Katalysator;
Katalysator;
9,38 g flüssiger komplexer Katalysator (Molverhältnis von Aluminiumchlorid : Äthylacetat : Toluol =1 :0,6: 1), hergestellt
gemäß Beispiel 1.
Ausgangsmaterial:
öl, bestehend aus 15 g einer C.-Fraktion (36,8 % Butadien, 31,2 % Isobutylen, 10,6 % eis- und trans-2-Buten, 14,8 % 1-Buten, 3,7 % n-Butan, 2,9 % andere Verbindungen) und 135 g einer Cg-Fraktion (17,8 % Diolefine einschließlich 10,9 % Isopren und 5,5 % 1,3-Pentadien, 24,4 % Monoolefine, 54,1 % Paraffine, 3,7 % andere Verbindungen).
Ausgangsmaterial:
öl, bestehend aus 15 g einer C.-Fraktion (36,8 % Butadien, 31,2 % Isobutylen, 10,6 % eis- und trans-2-Buten, 14,8 % 1-Buten, 3,7 % n-Butan, 2,9 % andere Verbindungen) und 135 g einer Cg-Fraktion (17,8 % Diolefine einschließlich 10,9 % Isopren und 5,5 % 1,3-Pentadien, 24,4 % Monoolefine, 54,1 % Paraffine, 3,7 % andere Verbindungen).
35 Polymerisationstemperatur: 0°C
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Petroleumharz: Ausbeute 30,1 %; Erweichungspunkt 79,30C;
Molekulargewicht 1330; Gardner-Farbzahl
Gemäß Beispiel 1, jedoch unter Einsatz des nachfolgend angegebenen
Katalysators und Ausgangsmaterials, wird ein Petroleumharz hergestellt. Katalysator;
9,23 g eines flüssigen komplexen Katalysators (Molverhältnis von Aluminiumchlorid : Propionsäure-n-butylester : Gemisch aus
45 % Äthylbenzol und 55 % Xylol = 1. : 0,5 : 2), hergestellt gemäß Beispiel
Ausgangsmaterial; öl gemäß Beispiel
15 Polymerisationstemperatur: -200C.
Petroleumharz: Ausbeute 31,6 %; Erweichungspunkt 74,3°C; Molekulargewicht 1430; Gardner-Farbzahl
20 Beispiel 6
Gemäß Beispiel 1, jedoch unter Einsatz des nachfolgend angegebenen
Katalysators und Ausgangsmaterials, wird ein Petroleumharz hergestellt.
Katalysator:
4,93 g eines flüssigen komplexen Katalysators (Molverhältnis von Aluminiumchlorid : Caprylsäureäthylester : Gemisch aus
45 % Äthylbenzol und 55 % Xylol = 1 : 0,5 : 2), hergestellt gemäß Beispiel 1.
Ausgangsmaterial:
öl aus 10 g der gemäß Beispiel 4 eingesetzten C4~Fraktion,
135 g der gemäß Beispiel 4 eingesetzten C^-Fraktion und 5 g
tK-Pinen.
Petroleumharz: Ausbeute 32,5 %; Erweichungspunkt 83,10C;
Molekulargewicht 1580; Gardner-Farbzahl
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1 Beispiel7
Gemäß Beispiel 1, jedoch unter Einsatz des nachfolgend angegebenen
Katalysators und Ausgangsmaterials, wird ein Petroleumharz hergestellt.
5 Katalysator:
3,02 g eines flüssigen komplexen Katalysators (Molverhältnis von Aluminiumchlorid : n-Butylacetat : Gemisch aus 45 %
Äthylbenzol und 55 % Xylol =1 : 0,5 : 2), hergestellt gemäß Beispiel 1.
10 Ausgangsmaterial:
öl aus 90 g der gemäß Beispiel 1 eingesetzten C^-Fraktion und
10 g Styrol.
Lösungsmittel:
10 g n-Hexan
Lösungsmittel:
10 g n-Hexan
15 Polymerisationstemperatur: 500C
Petroleumharz: Ausbeute 35,9 %; Erweichungspunkt 84,O0C;
Molekulargewicht 1540; Gardner-Farbzahl 2.
20 Vergleichsbeispiel 1
Gemäß Beispiel 1 wird ein Petroleumharz hergestellt. Es werden 4,30 g eines flüssigen komplexen Katalysators (Molverhältnis
von Aluminiumchlorid : Chlorwasserstoff : Xylol = 1 : 0,5 : 2) eingesetzt, der durch Einleiten von gasförmigem
Chlorwasserstoff anstelle der Zugabe von Äthylacetat gemäß Beispiel 1 hergestellt worden ist.
Petroleumharz: Ausbeute 35,0 %; Erweichungspunkt 97,50C; Molekulargewicht
1620; Gardner-Farbzahl 6. 30
Es ist ersichtlich, daß das erhaltene Petroleumharz den Anforderungen
hinsichtlich der Farbe nicht genügt.
Vergleichsbeispiel 2
Gemäß Beispiel 1 wird ein Petroleumharz hergestellt. Es werden 5,79 g eines flüssigen komplexen Katalysators (Molverhältnis
von Aluminiumchlorid : Stearinsäure-n-butylester :
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1 Xylol =1 : 0,5 : 2) eingesetzt, der durch Zugabe von Stearinsäur
e-n-butylester anstelle von Äthylacetat gemäß Beispiel 1 erhalten worden ist.
5 Petroleumharz: Ausbeute 16,3 %; Erweichungspunkt 73,20C; Molekulargewicht
1240; Gardner-Farbzahl 3.
Der eingesetzte Katalysator weist eine geringe Aktivität auf. Außerdem wird im hergestellten Petroleumharz Stearinsäure-n-10
butylester als Verunreinigung gefunden.
Vergleichsbeispiel 3
Gemäß Beispiel 1 wird ein Katalysator hergestellt, jedoch unter Einsatz von nur 2,0 g Äthylacetat. Das Aluminiumchlorid
wird nicht gelöst. Als Folge davon wird kein flüssiger komplexer Katalysator erhalten.
Vergleichsbeispiel 4
Gemäß Beispiel 1, jedoch unter Einsatz von 14,61 g eines flüs-20
sigen komplexen Katalysators (Molverhältnis von Aluminiumchlorid : Äthylacetat : Xylol =1:1:2), hergestellt unter
Einsatz von 10,0 g Äthylacetat anstelle von 5,0 g Äthylacetat gemäß Beispiel 1, wird ein Petroleumharz hergestellt.
Petroleumharz: Ausbeute 5,0 %; Erweichungspunkt 600C oder
weniger; Molekulargewicht 970; Gardner-Farbzahl 3.
Es ist ersichtlich, daß der Einsatz eines Katalysators, bei dem das Äthylacetat in einer Menge von 1 Mol, bezogen auf
1 Mol Aluminiumchlorid, eingesetzt wird, eine sehr geringe Aktivität aufweist.
Die vorstehenden Versuchsergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt. Alle gemäß den Beispielen 1 bis 7
35 unter Verwendung eines Fettsäureesters hergestellten Petroleumharze sind den gemäß den Vergleichsbeispielen erhaltenen
Petroleumharzen hinsichtlich der Farbzahl oder der Ausbeute und dem Molekulargewicht überlegen.
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Beispiel | AlCl. | Katalysator | aromatischer | - | Xylolge- | Molver | Polymerisationsbedingungen | ■r. | Il | Il | Kataly | 11 | Tem | Zeit, | 3,0 | 25 | 40 | Petroleumharz | Erwei | MoIe- | <60 | 970 | ! | Gard- | I 1 |
2 | CO | |
Vergleichs | (a)3 | Fettsäureester | Kohlenwas | misch (3) | hältnis | eingesetzte | Il | sator | pera | min | Aus | chungs | kular- | ner- | 6 NJ | |||||||||||||
beispiel | (b) | serstoff | It | (a)/(b) | Fraktion | C.-Fraktion | menge , | tur, | beu | punkt, | ge- | Farb- | 3 | -«-3 | ||||||||||||||
(c) | /(C) | C.-Fraktion | 10g | % (D | 0C | te, | 0C | wicht | zahl | 3CO | ||||||||||||||||||
C_-Fraktion | 4 15g | C[--Fraktion | %, | CD I |
||||||||||||||||||||||||
150g | Cj.-Fraktion | 135g | (2) | I i |
||||||||||||||||||||||||
Beispiel | It | Xylol | 1/0,5/2 | 135g | <x-pinen 5g | 1,0 | 25 | 40 | 84,2 | 1760 | 2 | 1 | ||||||||||||||||
1 | Äthylacetat | II | C,--Fraktion | 31,2 | 2 | ! 3 | ||||||||||||||||||||||
Il | ti | 1/0,3/2 | 90g Styrol 10g |
1,0 | Il | 11 | 92,0 | 1820 | 2 | |||||||||||||||||||
2 | Il | Il | 1,3,5-Trime- | Xylol | 1/0,5/2 | Il | Il | Il | 32,4 | 85,4 | 1740 | 2 | ||||||||||||||||
09 | 3 | ■■ | thylbenzol | 29,4 | ||||||||||||||||||||||||
O | Il | Toluol | 11 | 1/0,6/1 | 3,0 | 0 | Il | 79,3 | 1330 | 3 | ||||||||||||||||||
CD | 4 | Il | 30,1 | |||||||||||||||||||||||||
*» | Il | |||||||||||||||||||||||||||
00 | ||||||||||||||||||||||||||||
"Ν» | 11 | 11 | 1/0,5/2 | 2,0 | -20 | Il | 74,3 | 1430 | ||||||||||||||||||||
O | 5 | Propionsäure- | 31,6 | |||||||||||||||||||||||||
O | Il | n-buty!ester | 1/0,5/2 | 1,0 | 25 | Il | 83,1 | 1580 | ||||||||||||||||||||
-«a | 6 | Caprylsäure- | 32,5 | |||||||||||||||||||||||||
äthylester | ||||||||||||||||||||||||||||
ti | 1/0,5/2 | 11 | 50 | Il | 84,0 | 1540 | ||||||||||||||||||||||
7 | n-Butylacetat | 35,9 | ||||||||||||||||||||||||||
Vergleichs beispiel |
Il | 1/0,5/2 | C,--Fraktion 1,0 | 25 | Il | 97,5 | 1620 | |||||||||||||||||||||
1 | Chlorwasser | 150g j | 35 | |||||||||||||||||||||||||
Il | stoff | 1/0,5/2 | Il | 11 | 73,2 | 1240 | ||||||||||||||||||||||
2 | Stearinsäure-n- | 16,3 | ||||||||||||||||||||||||||
It | butylester | 1/0,2/2 | Katalysator wurde nicht gebildet | , Polymerisation | ||||||||||||||||||||||||
3 | Äthylacetat | C -Fraktion" | unmöglich | |||||||||||||||||||||||||
Il | 1/1/2 | ■ 150g | 5,0 | |||||||||||||||||||||||||
4 | Il | |||||||||||||||||||||||||||
1 (1) Prozentsatz an Aluminiumchlorid, bezogen auf die eingesetzte
Fraktion einschließlich Styrol und O(-Pinen
(2) Ausbeute an Petroleumharz, bezogen auf die eingesetzte
Fraktion einschließlich Styrol und Of1 -pinen
5
(3) Gemisch aus 45 % Äthylbenzol und 55 % Xylol.
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Claims (7)
- 5 u.Z.: M 747 (Hi/kä)Case: Ä 3086-04 . IU HW WSSUMITOMO CHEMICAL COMPANY, LIMITED Osaka, Japan 10"Verfahren zur Herstellung heller, klarer Petroleumharze"Priorität: 26. Mai 1977, Japan, Nr. 62 599/77PatentansprücheVerfahren zur Herstellung heller, klarer Petroleumharze durch Polymerisieren einer ungesättigte Kohlenwasserstoffe 2Q enthaltenden Fraktion mit einem Siedebereich von -20 bis 200°C bei einer Temperatur von -50 bis 1000C, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung eines Komplexes einsetzt, der A) Aluminiumchlorid,
B) einen Fettsäureester der allgemeinen FormelCmH2m+1COOCnH2n+1in der m eine ganze Zahl von 0 bis 10 und η eine ganze Zahl von 1 bis 5 bedeuten, undC) einen aromatischen Kohlenwasserstoffenthält, wobei die Menge der eingesetzten Lösung des Komplexes 0,3 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf Aluminiumchlorid einerseits und die vorgenannte Fraktion andererseits, und das Molverhältnis von A : B : C= 1 : (0,25 bis 0,75) : (1,Obis 2,4) betragen. 35L 8098A8/1007 'ORIGINAL INSPECTED - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Fraktion einsetzt, die mit Styro!verbindungen oder Pinenen gemischt worden ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fraktion eine ungesättigte Kohlewasserstoffe enthaltende C._5-Fraktion mit einem Siedebereich von -20 bis +700C einsetzt, die beim Cracken oder Reformieren von Erdöl erhalten worden ist.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fraktion eine ungesättigte Kohlenwasserstoffe enthal tende C,_-Fraktion mit einem Siedebereich von 0 bis +700C einsetzt, die durch Cracken oder Reformieren von Erdöl erhal15 ten worden ist.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1f dadurch gekennzeichnet, daß man als Fettsäureester einen C,5-Alkylester der Essigsäure oder der Propionsäure einsetzt.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als aromatischen Kohlenwasserstoff, Toluol, Äthylbenzol, Xylol, Mesitylen oder deren Gemisch einsetzt.
- 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als aromatischen Kohlenwasserstoff ein Gemisch aus Äthyl benzol und Xylol einsetzt.809848/1007 -i
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DE19782822786 Withdrawn DE2822786A1 (de) | 1977-05-26 | 1978-05-24 | Verfahren zur herstellung heller, klarer petroleumharze |
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