DE2819933A1 - Desodorierungsverfahren - Google Patents
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Description
Kl/R
3. Mai 1978
27. Doshomachi 2-chome, Higashi-ku, Osaka, Japan
Desodorierungsverfahren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Desodorierung eines übelriechenden Gases, welches Schwefelwasserstoff
sowie Ammoniak und/oder Amine enthält.
An Stellen wie Dunganlagen, Anlagen zur Abwasserbeseitigung, Einäscherungsanlagen, Ställen und dergleichen werden unvermeidlich
z.B. Merkaptane und andere Verbindungen des Schwefels sowie Verbindungen des Stickstoffs, wie Ammoniak
und Amine, gebildet. In der Zwischenzeit sind eine Reihe von Verfahren zur adsorptiven Eliminierung von übelriechenden
Bestandteilen aus einem Gas mittels Aktivkohle entwickelt worden. Während gewöhnliche Aktivkohle Schwefelverbindungen
adsorbiert, die zu den übelriechenden Bestandteilen gehören, werden jedoch Ammoniak und Amine, insbesondere
niedere Amine, im wesentlichen nicht adsorbiert, so daß eine vollständige Entfernung des schlechten Geruchs aus
solchen Gasen bei alleiniger Anwendung von Kohle nicht erreicht wird. Zum Zweck der Entfernung aller solcher üble
Gerüche hervorrufenden Komponenten wurde auch bereits die Anwendung von Aktivkohle in Kombination mit Adsorbentien
für Ammoniak und Amine vorgeschlagen. Da die für eine solche Entfernung von Ammoniak und Aminen vorgesehenen Adsorbentien
jedoch auf sulfoniertem Kohlenstoff, Eisensulfat usw. beruhen, traten hierbei Probleme hinsichtlich des Adsorptionsvermögens,
der Wasserbeständigkeit usw. auf, so daß
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diese Adsorbentien als nicht voll befriedigend anzusehen sind.
Es wurde im Zuge von Arbeiten zur Überwindung dieser Nachteile
gefunden, daß Ammoniak, Amine und Schwefelwasserstoff vollständig aus einem übelriechenden Gas, welches diese Bestandteile
enthält, selbst ohne gleichzeitige Anwendung eines Adsorbents für Ammoniak und Amine entfernt werden
kann, wenn man in Gegenwart von Sauerstoff eine Aktivkohle einsetzt, die als Träger für eine Metallverbindung des Vanadins,
Molybdäns und/oder Wolframs dient.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Desodorierung eines übelriechenden Gases, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß man das übelriechende Gas, welches 1. Ammoniak oder Amine und 2. Schwefelwasserstoff enthält, in Gegenwart von
Sauerstoff mit Aktivkohle in Berührung bringt, auf die wenigstens eine Metallverbindung des Vanadins, Molybdäns und/
oder Wolframs aufgebracht ist (nachfolgend als eine Mettllverbindung
tragende Aktivkohle bezeichnet).
Als Aktivkohle, die als Träger für die Metallverbindung dient, kann eine aus Tierkohle, Kohle, Koks, Kokosnußschalen
oder Harz mittels herkömmlicher Herstellungsmethoden gewonnener Aktivkohle mit einer Oberflächengröße von 200 bis
2000 m /g BET verwendet werden. Auch ein kohlenstoffhaltiges Molekularsieb, das nach dem in der japanischen bekanntgemachten
Patentanmeldung Nr. 37036/1974 (Tokkyo Köho) beschriebenen
Verfahren hergestellt worden ist und das Mikroporen eines Durchmessers im Bereich von 4 bis 6 Angström
aufweist, kann verwendet werden.
In der eine Metallverbindung tragenden Aktivkohle, die erfindungsgemäß
verwendet wird, sind die Metallverbindungen (z.B.die Vanadin-, Molybdän- und/oder Wolframverbindung) in
Form ihrer Oxide, Oxosäuren oder Salze der Oxosäuren enthalten. Zu nennen sind solche Oxide wie V2Og1 V2°3* V2°4
V2°5' Mo02» Mo2°3» Mo03» ¥02» °x°säuren wie HVO,,
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H2MoO4, H2WO4, Alkalisalze wie Na2VO4, Na4O3V,
Na2MoO4, Na2Mo2O7, Na2Mo3O10, Na2Mo4O13, Na2Mo8O25,
Na2Mo10O13, K2WO4, K2WO13, K2W7O24, Na2W7O24, Na2WO4 und
Ammoniumsalze wie NH4VO3, (NH4^2MoO4, ()
Die eine Metallverbindung tragende Aktivkohle gemäß der Erfindung kann hergestellt werden, indem die Metallverbindung
auf der Oberfläche der Aktivkohle abgeschieden wird. Das Verfahren besteht gewöhnlich entweder aus einer Imprägnierung
oder einem Besprühen der Aktivkohle mit einer Lösung oder Suspension der Metallverbindung in Wasser oder einem
organischen Lösungsmittel. Die erhaltene Mischung wird gewöhnlich durch Erwärmen getrocknet und dann, falls nötig,
kalziniert.
Die eine Metallverbindung tragende Aktivkohle kann auch durch gleichmäßiges Vermischen der Metallverbindung mit den
Rohmaterial für die genannte gewöhnliche Aktivkohle, beispielsweise durch Vermischen einer Lösung oder einer Suspension
der Metallverbindung in Wasser oder einem organisehen
Lösungsmittel, mit dem Rohmaterial und nachfolgender Karbonisierung und Aktivierung des erhaltenen Gemischs mittels
eines herkömmlichen Verfahrens für die Herstellung von Aktivkohle hergestellt werden.
Die Menge der Metallverbindung, die auf den Aktivkohleträger aufgebracht wird, ist nicht kleiner als 1/5.000 oder
liegt bevorzugt im Bereich von 1/1.000 bis 1/5 des entsprechenden Metalls oder der entsprechenden Metalle bezogen
auf das Gewicht der Aktivkohle.
Die Menge der Lösung oder Suspension der Metallverbindung
liegt gewöhnlich im Bereich des 0,5 bis 1-fachen des Gewichts der Aktivkohle beim Sprühen und gewöhnlich im Bereich
des 2,5 bis 10-fachen des Gewichts der Aktivkohle bei einer Imprägnierungsbehandlung.
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Die Konzentration der Lösung oder Suspension ergibt sich durch Berechnung aus der Menge der auf die Aktivkohle aufzubringenden
Metallverbindung und der Menge der für die Sprüh- oder Imprägnierungsbehandlung angewandten Lösung.
Die Kalzinierung wird gewöhnlich in einer beliebigen geeigneten Gasatmosphäre, z.B. in einem Inertgas oder einem reduzierenden
Gas bei einer Temperatur im Bereich von 200 bis 9500C während 0,5 bis 40 Stunden ausgeführt.
Als Metallverbindung für den Aktivkohleträger wird erfindungsgemäß
vorteilhaft ein Metalloxid verwendet.
Die Aktivkohle, von der das Metalloxid getragen wird, kann
auch hergestellt werden durch Verwendung einer Metallverbindung, die durch Kalzinierung auf der Oberfläche des Aktivkohleträgers
in das Oxid überführbar ist, worauf nachfolgend kalziniert wird.
Als Beispiele von solchen in die Oxide überführbaren Metallverbindungen
sind die Oxosäuren der Metalle, die oben erwähnten Ammoniumsalze und Sulfate wie VOSO« zu nennen.
Wenn eine der durch Kalzinierung in das Oxid überführbaren
Metallverbindungen mit dem Roh- bzw. Ausgangsmaterial zur Herstellung der Aktivkohle vermischt und danach die Mischung
der Karbonisierung und Aktivierung unterworfen wird, wird eine Aktivkohle erhalten, die das Metalloxid enthält.
Die übelriechenden Bestandteile, die erfindungsgemäß entfernt werden sollen, sind Ammoniak, Amine und Schwefelwasserstoff.
Solche Amine sind beispielsweise Alkylamine wie Methylamin, Äthylamin, Propylamin; Dialkylamine wie Dimethylamin,
Diäthylamin, Methyläthylamin; Trialkylamine wie Tr!Methylamin, Dimethyläthylamin, Triäthylamin; Hydrazin;
Alkylendiamine wie Methylendiamin; Hydroxylamine und
Hydroxylalkylamine wie Methanolamin, Äthanolamin; aromatische
Amine wie Anilin; und stickstoffhaltige heterocyclische Verbindungen wie Pyridin, Pyrrol, Indol, Skatol.
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Wenn übelriechende Substanzen wie Merkaptane, Sulfide, Kohlenwasserstoffe, Aldehyde, Karbonsäuren, Phenole usw. in
dem übelriechenden Gas zusammen mit den übelriechender. Bestandteilen, d.h. Ammoniak, Aminen und Schwefelwasserstoff,
enthalten sind, können diese übelriechenden Substanzen eben falls mittels des erfindungsgeaäßen Verfahrens entfernt wer
den.
Wenn gewöhnliche Aktivkohle ohne eine Metallverbindung darauf verwendet wird, reagiert der Schwefelwasserstoff mit
Sauerstoff und fällt als elementarer Schwefel auf der Aktiv kohle aus mit dem Ergebnis, daß Ammoniak und Amine nicht
entfernt werden.
Beim Verfahren gemäß der Erfindung wird ein Gas, welches
Schwefelwasserstoff, Ainmoniak und Amine enthält, mit der
vorstehend beschriebenen eine Metallverbindung tragenden Aktivkohle in Berührung gebracht. Bei diesem Verfahren wird
der Schwefelwasserstoff zu Schwefelsäure oxidiert, die ihrerseits mit Ammoniak und/oder Aminen unter Bildung der
entsprechenden Sulfate reagiert, die als solche auf der Aktivkohle adsorbiert werden.
2 2 24
2NH3 + H2SO4- >(KH4)2S04
2R,N + H2SO4 ^ (R3N)2-H2SO4
(worin R Wasserstoff, einen Alkyl- oder einen ähnlichen Rest bedeutet).
Wenn daher das Gas einen stochiometrischen Überschuß an
Ammoniak und Aminen bezüglich seines Gehalts an Schwefelwasserstoff enthält, kann nicht alles davon in Sulfate umgewandelt
werden. Anders ausgedrückt können die Mengen von Ammoniak und Aminen, die nicht in Sulfate umgewandet werden,
nicht entfernt werden. In solchen Fällen reagiert, wenn gasförmiges Schwefeldioxid (SO2) dem übelriechenden Gas zugesetzt
wird, das SO2 an der Aktivkohle mit Sauerstoff und
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Wasser unter Umwandlung in Schwefelsäure. Daher können durch Zugabe einer notwendigen Menge von SOp Ammoniak und Amine
vollständig entfernt werden.
Wie aus den vorstehenden Formeln hervorgeht, muß das erfindungsgemäße
Verfahren in Gegenwart von gasförmigem Sauerstoff durchgeführt werden. Darüber hinaus muß, wenn dem zu
behandelnden schlechtriechenden Gas Schwefeldioxid zugefügt wird, 0,5 Mol Sauerstoff und 1 Mol Wasser pro Mol SO2 zugesetzt
werden. Eine große Vielzahl von schlechtriechenden Gasen enthält ausreichende Mengen Sauerstoff und Wasser und
braucht daher nicht besonders um diese Reaktanten ergänzt zu werden. Falls jedoch eine solche Ergänzung notwendig ist,
kann die zusätzliche Zufuhr von Sauerstoff und Wasser durch Mischen des übelriechenden Gases mit beispielsweise feuchtigkeitsbeladener
Luft vorgenommen.werden.
Beim Zusammenbringen des übelriechenden Gases mit der eine Metallverbindung tragenden Aktivkohle gemäß der Erfindung
kann die Raumströmungsgeschwindigkeit des Gases im Bereich
_1
von 50 bis 50.000 Stunden , bevorzugt zwischen 200 und
von 50 bis 50.000 Stunden , bevorzugt zwischen 200 und
15.000 Stunden liegen. Die Kontakttemperatur kann im
Bereich von 0 bis 1500C, vorzugsweise zwischen 5 und 1000C
liegen. Der Kontakt Gas-Feststoff zwischen dem Gas und der Kohle kann im Fließbett, in der Wirbelschicht, im Festbett
. oder nach einer anderen Methode erfolgen.
Die bei der Entfernung von übelriechenden Bestandteilen verbrauchte Aktivkohle kann nach einem bekannten Verfahren,
wie Waschen mit einem Lösungsmittel oder thermische Desorption regeneriert und dann wieder verwendet werden.
Die Lösungsmittelwäsche kann mit Wasser, einer wäßrigen : Lösung von Alkali oder einem organischen Lösungsmittel
durchgeführt werden. Besonders weil nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kein elementarer Schwefel, sondern Schwefelsäure
oder Sulfat auf der Oberfläche der Aktivkohle entsteht, kann die Kohle leicht durch Waschen mit wäßrigen
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Medien regeneriert werden. Die Wäsche der verbrauchten Kohle wird bei einer Temperatur zwischen 20 und 90 C ausgeführt,
wobei das Lösungsmittel in einer Menge verwendet wird, die wenigstens dem 2-fachen des Gewichts der Kohlemenge entspricht.
Die thermische Desorption wird bei einer Temperatur zwischen 250 und 95O0C in einer inerten Gasatmosphere wie Stickstoff,
CO2, Rauchgas, einem reduzierten Gas wie Kohlenmonoxid,
Wasserstoffgas, Ammoniakgas oder Wasserdampf durchgeführt.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung,ohne sie zu
beschränken.
Herstellung der eine Metallverbindung tragenden Aktivkohle
Vergleich:
A: Granulierte Aktivkohle mit einer BET-Oberflächengröße
von 1150 m /g.
Erfindung:
B: Die granulierte Aktivkohle A wird mit einer wäßrigen Lösung von NH^VO, besprüht und bei 4000C 1 Stunde
unter Stickstoff kalziniert.
C: Die granulierte Aktivkohle A wird mit einer wäßrigen Lösung von (ftH^JgMOyO2^ besprüht und bei 1000C getrocknet
.
D: Die granulierte Aktivkohle A wird mit einer wäßrigen Lösung vo
trocknet.
trocknet.
Lösung von (NH^)10W120^ besprüht und bei 1000C geDie
Menge der Ketallverbindung auf den Aktivkohlen B, C und D beträgt 1 Gew.-96 (als Metall).
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-r-
Entfernung
der übelriechenden Bestandteile
Jede der Aktivkohlen A und der eine Metallverbindung tragenden
Aktivkohlen B, C und D wird in eine Säule eines Durchmessers von 4,1 cm gepackt und Luft (Temperatur: 25°C;
relative Feuchte: 80 %}, enthalten} 35 ppm EUS, 15 ppn Wd
und 5ppm (CE-t)zM wird mit einer linearen Geschwindigkeit
von 40 cm/sec durch die Säule geleitet, um die prozentuale
Entfernung jeweils von HpS, NH-.und (CR-* ),N zu bestimmen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
10
15 20
Prozentuale Entfernung von K2 | (CH,), | 5 Stunden | 60 | unten | angegebenen | (CEj)3N | |
und | FN zu den | NH3 | |||||
Zeitpunkten | 100 | ||||||
100 | H2S | 10 Stunden | 53 | ||||
H2S | 54 | 100 | KH3 | ||||
Vergleich: | 100 | ||||||
Unbehandelte Aktiv | 100 | 100 | 100 | ||||
kohle A | 100 | 100 | 25 | 100 | |||
Erfindung: | 100 | 100 | |||||
V-haltige Kohle B | 100 | 100 | 100 | ||||
Mo-haltige Kohle C | 100 | 100 | 100 | ||||
W-haltige Kohle D | 100 | 100 |
Jede der Aktivkohlen A und der V-, Mo- und W-haltigen Kohlen
B, C und D werden in eine Säule vom Durchmesser 4,1 cm gepackt, die von Luft (Temperatur: 250C; relative Feuchte:
80 56) mit einem Gehalt an 35 ppm H2S, 5 ppm CK2SH, 10 ppm
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AO
KH, und 5 ppm (CH,) N mit einer linearen Geschwindigkeit
von 40 cn/see durchströmt wird. Die prozentualen Entfernungen
an H2S, CHjSH, NH, und (CH3)^N werden bestimmt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
5 | Stunden | βρε; ter | Prozentuale K2S, CK3SH, |
CH3SH | Entfernung vo, NH3 und |
(CH/,:. ^ .> |
|
10 | Stunden | später | H2S | 97 | NH3 | 65 | |
Vergleich: Unbehandelte |
VJt | Stunden | später | 100 | 95 | 59 | 55 |
Kohle A | 10 | Stunden | später | 99 | 100 | 34 | 100 |
Erfindung: V-haltige |
VJl | Stund en | später | 100 | 100 | 100 | 100 |
Kohle B | 10 | Stunden | später | 100 | 100 | 100 | 100 |
Mo-haltige | 5 | Stunden | später | 100 | 100 | 100 | 100 |
Kohle C | 10 | Stunden | später | 100 | 100 | 100 | 100 |
W-haltige | 100 | 100 | 100 | 100 | |||
Kohle D | 100 | 100 | |||||
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Claims (4)
1. Verfahren zur Desodorierung von übelriechenden Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß man das übelriechende Gas,
welches 1. Ammoniak und/oder Amine und 2. Schwefelwasserstoff enthält, mit einer Aktivkohle, die wenigstens
eine Metallverbindung des Vanadins, Molybdäns und/oder Wolframs trägt, in Gegenwart von Sauerstoff
in Berührung bringt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Metallverbindung ein Metalloxid ist.
3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Metallverbindung eine Vanadin- oder Wolframverbindung ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das übelriechende Gas mit der Aktivkohle bei einer
Temperatur im Bereich von 0 bis 15O0C in Berührung gebracht
wird.
S 0 9 8 4 5 / 1 0 6 8
if V
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