DE2813012C2 - Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Schmelzen kristallisierbarer Polymere - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Schmelzen kristallisierbarer Polymere

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Schmelzen kristallisierbarer Polymere nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Besonders zweckmäßig kann die vorliegende Erfindung für die Herstellung von Erzeugnissen aus Polyolefinen, beispielsweise Polyäthylenen hoher Dichte und Polypropylenen, angewandt werden.
Verfahren der genannten Art sind z.B. aus der JP-PS 28979 oder der DE-AS 1760938 bekannt. Bei diesen bekannten Verfahren erfolgt eine Weiterverarbeitung der ersponnenen Erzeugnisse bei Temperaturen, die mindestens 50° C unterhalb des Schmelzpunktes liegen.
Es ist allgemein bekannt, daß bei der Herstellung von polymeren Erzeugnissen nach industriellen Verfahren die Kristallisation eine Rolle spielt. Dabei bestimmt die Struktur des kristallisierten Polymers die Festigkeitsund andere Eigenschaften des Fertigerzeugnisses.
Die Kristallisation der Polymere aus der Schmelze bei fehlender äußerer Einwirkung erfolgt in der Regel unter Faltung der Makromoleküiketten, die in der Schmelze in zusammengerolltem Zustand vorliegen und Knäuel dieserJKetten bilden. Die Struktur des dabei erhaltenen Erzeugnisses als Ganzes stellt eine Gesamtheit der größeren oder kleineren Zahl von Faltungskettenkristallen dar, die miteinander durch einzelne Ketten verbunden sind, die aus einem Kristall in dea anderen übergehen und die Ilauptbelastung beim Betrieb des Erzeugnisses als Ganzes aufnehmen. Das sind die sogenannten belasteten Ketten. Die mechanischen Eigenschaften, insbesondere die Festigkeitseigenschaften des polymeren Erzeugnisses, werden in diesem Falle gänzlich durch die Zahl dieser Bindungen (pro Flächeneinheit des Querschnittes) bestimmt.
Deshalb werden die Polymere zur Verbesserung der genannten Eigenschaften verstreckt. Bei der Herstellung von Erzeugnissen nach dem bekannten Verfahren wird das Polymer in zwei Etappen verstreckt, und zwar beim Durchdrücken durch die Düse u"d nach seiner Erhärtung. In der ersten Etappe unterwirft man die in dickflüssigem Zustand befindliche Schmelze einer unbedeutenden Verstreckung (Düsenverstreckung). In diesem Falle ist die Düsenverstreckung dadurcK begrenzt, daß die polymere Schmelze in dickflüssigem Zustand ist (infolge großer Überhitzung gegenüber der Kristallisations- bzw. Schmelztemperatur), weshalb die Verformung der Knäuelmakromoleküle nicht die Werte erreicht, bei denen das notwendige Geradestrecken der Makromoleküle eintreten könnte. Infolge hoher Beweglichkeit der Makromoleküle in einer solchen überhitzten Schmelze gelingt es nur, durch die Verstreckung das Durchgleiten dieser makromolekularen Knäuei gegeneinander zu beschleunigen. Dabei kommt es zu einer Entwirrung derselben. Bei anschließender Erhärtuvg einer solchen verformten Schmelze beobachtet man eine Verringerung der Zahl der Ketten, die die einzelnen Kristalle miteinander verbinden. Dadurch kommt es bei der Erhöhung des Grades der Düsenverstreckung zu einer Verschlechterung der Eigenschaften des Fertigerzeugnüses.
Die nächste Etappe der Verstreckung wird nach der Erhärtung des Polymers ohne oder unter Erhitzen durchgeführt. Dadurch wird es möglich, ihre mechanischen Kennwerte etwas zu verbessern, daß heißt, die Festigkeit und den Elastizitätsmodul zu erhöhen und gleichzeitig die Bruchdehnung zu senken.
Ungeachtet dessen aber besitzen die nach diesem Verfahren erhaltenen Erzeugnisse (Fasern, Filme) keine genügend niedrige Bruchdehnung, genügend hohen Elastizitätsmodul und genügend hohe Festigkeit, was ihre Verwendung in der Industrie begrenzt, die Lebensdauer verkürzt, besonders in solchen Teilgebieten der Technik wie Reifenindustrie, Herstellung von Faserkunststoffen usw.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die genannten Nachteile zu vermeiden.
Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß die Festigkeit der Erzeugnisse und deren Elastizitätsmodul erhöht sowie die Bruchdehnung verringert werden.
Die gestellte Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Maßnahmen des Anspruchs 1 gelöst.
to 55 Durch eine solche technische Lösung kommt es in den frühesten Stufen der Erhärtung des Polymers zur Aus- ψ Streckung einer (gegenüber der Ausstreckung nach den bekannten Verfahren) größeren Zahl der Makromole-
|ii küle und ihrer Orientierung (Ausrichtung) in Richtung der Verstreckung unter gleichzeitiger Fixierung dieser
H Orientierung durch Erhärtung. Dabei kommt es zur Bildung von Kristallen aus den ausgestreckten Ketten, die
j|: miteinander durch eine verhältnismäßig große Zahl der gespannten Bindungen geknüpft sind. Dadurch nimmt,
|i| 60 die Zahl der die Belastung aufnehmenden Ketten pro Flächeneinheit des Querschnitts des Erzeugnisses zu, was I^ zu einer Erhöhung der Festigkeit, des Elastizitätsmoduls und einer bedeutenden Senkung der Bruchdehnung
jp des Polymers führt.
;;; Nachstehend werden einige Beispiele für die erfindungsgemäße Herstellung von Erzeugnissen aus krislalli-
"J, sierbaren Polymeren angeführt unter Bezugnahme aufdic beiliegende Zeichnung, in der das Prinzipschema der
'M fö Einrichtung für die Durchführung des crfindungsgcmüBcn Verfahrens dargestellt ist.
Beispiel I
I-'ür die I lerstellung eines Monofilfadens aus der Schmelze nimmt man ein Polymer, beispielsweise Polyäthylen hoher Dichte, mit folgenden Kennwerten: Schmeizindex 26,2 g/10 min; Dichte 0,941 g/cm3. Schmelzpunkt I30°C.
Das Polymergranulat bringt man in eine Slandardformeinrichlung ein, welche aus einem Extruder(l)(Fig. 1) und einem Düsenbloek (2) besteht.
Die Temperatur der Erhilzungszonc in dem Extruder und die Temperatur des Formkopfes sind wie folgt: I. /one 170° C, II. Zone 200° C, III. Zone 240° C, Temperatur des Formkopfes IV. 210° C.
Die Schmelze (3) drückt man durch eine Düsenöffnung (4) von 0,25 mm Durchmesser; die Austrittsgeschwin-(ligkeit der Schmelze aus der DüsenölTnung beträgt 3 m/min.
In einem Abstand von 20 cm von der Düsenöffnung ist eine Bremsvorrichtung (5) angeordnet, die aus einem Paar der aktiv rotierenden thermostatierten Walzen (5) zylindrischer Form besteht.
Das Spiel zwischen den Walzen (5) wird von Null bis zum Durchmesser des Fadens geregelt. Die Bremsvorrichtung bringt man in einer Tiefe von 50 mm in einem thermostatierten Bad mit einem beliebigen gegenüber dem Polymer chemisch inerten Wärmeträger unter. Die Temperatur des Wärmeträgers, beispielsweise des Silikonöls, stellt man gleich der Temperatur an der Oberfläche der Walzen 5, und zwar auf 110° C ein. Wie aus dem oben gesagten hervorgeht, nimmt die polymere Schmelze in der Nähe deren Austritts aus der Düsenöffnung (4) an dem Abschnitt, der der Zone deren Kristallisation entspricht, eine Temperatur an, die im Bereich 50° C von der Schmelztemperatur des Polymers liegt.
Den Monofüfaden spannt man /tischen den rotierenden Walzen der Bremsvorrichtung e;i.. Das Spiel zwischen den Walzen beträgt 0,17 mm. Die P.otationsgeschwindigkeit wird so bemessen, daß das Verhältnis der Austrittsgeschwindigkeit der polymeren Schmelze aus der Düsenöffnung zu der linearen Geschwindigkeit der Walzen 1,5 beträgt. Dann nimmt man diesen Faden auf eine Streck- und Aufnahmevorrichtung 6 auf, die mit einer linearen Geschwindigkeit von 40 m/min rotiert.
Somit gewährleisten die oben beschriebene Bremsvorrichtung ein Abbremsen des Monofilfadens in dem notwendigen Tcmpcralurcnintervall mit einer Kraft, die für die Herbeiführung einer Erhärtung des Polymers durch dessen anschließende Verslreckung ausreicht. Der Durchmesser des erhaltenen Monofiifadens beträgt «0,07 mm. die Reißfestigkeit δρ des fertigen Fadens 0,9-0,95 GPa, der Elastizitätsmodul E 21 GPa, die Bruchdehnung c 9 bis 10%.
Beispiel 2
Die Bedingungen der Formung des Monofilfadens sind analog zu Beispiel 1. Die Temperatur der Oberfläche der thermostatierten Walzen 5 der Bremsvorrichtung aber wie auch die Temperatur des Wärmeträgers in dem thermostatierten Bad 6 ist glekh 85° C.
Somit nimmt auch in diesem Falle die polymere Schmelze in der Nähe des Austritts derselben an dem der Zone der Kristallisation derselben entsprechenden Abschnitt eine Temperatur an, welche im Bereich 50° C von der Schmelztemperatur des Polymers liegt.
Der DL.chmcsser des erhaltenen Monofilfaden beträgt etwa 0,07 mm, die Reißfestigkeit δρ des fertigen Monofilfadens 0,7-0,75 GPa, der Elastizitätsmodul E 13 GDa, die Bruchdehnung ε 13 bis 16%.
Ungeachtet dessen, daß der Monofilfaden durch dessen Verstreckung unter nicht optimalen Bedingungen erhärte! wird, sind auch in diesem Falle seine mechanischen Kennwerte höher als bei dem Monofilfaden, erhalten nach dem konventionellen Verfahren.
Beispiel 3
Für die I lerslclluiig d'.-s Monofilfadcns aus der Schmelze nimmt man ein Polymer, nämlich isotaktischer Polypropylen mil folgenden Kennwerten: Schmcl/indcx 42 g/10 min. Gehalt an alaktischem Anteil 0,2 Gew.-%, (ichalt an Stereobloci.anleil 4,2 Gew.-'/,,, Schmelzpunkt 175° C.
Die Bedingungen der Formung des Monofilfadens aus dem Polymer sind analog zu Beispiel 1, aber mit zwei Ausnahmen:
1) Die Temperatur der Zonen der Erhitzung in dem Extruder: I. Zone 190° C, II. Zone 230° C; III. Zone 270° C, die Temperatur des Formkopfes IV. 250° C.
2) Die Temperatur der Oberfläche der thermostatierten Walzen der Bremsvorrichtung wie auch die Temperatur -Jes Wiirnietriigers in dem thcrmostatierendcn Bad beträgt 150° C.
Der Durchmesser des erhaltenen Monofilfadens beträgt 0,062 mm. die Reißfestigkeit δρ 0,95-1 GPa, der l-iliisti/ilätsmodul E 26 bis 28 GPa, die Bruchdehnung e 8 bsi 10%. t,0
Beispiel 4
Die Bedingungen der Formung des Monofilfadens aus der polymeren Schmelze sind analog zu Beispiel 3 mit einer Ausnahme, daß die Temperatur der Oberfläche der thermostatierien V/jlzen der Bremsvorrichtung wie auch die Temperatur des Wärmeträger* in dem theri.iosiatiertcn Bad 127° C beträgt.
Somit nimmt auch ,'.,-diesem Falle die polymere Schmelze in der Nähe des Austritts derselben aus der Düse an dem Abschnitt, der der Zone ihrer Kristallisation entspricht, eine Temperatur an, welche im Bereich maximal
50° C unter der Schmelztemperatur liegt.
Der Durchmesser des erhaltenen Monolilfadcns bctn.igt 0,069 mm. die Reißfestigkeit όμ 0,80-0,85 (il'a, der Elastizitätsmodul F. 19 bis 20 CiPa, die Uruchdehnung ε 15 bis 1 T'■.,.
/um Schluß führen wir eine Tabelle des Vergleichs der mechanischen Eigenschaften der Munofilladen. crhalten nach bekannten und nach dem erllndungsgemäßcn Verfahren an.
Tabelle
Polymer erfindungsgemäUes Verführen erfindurigsgemaUes Verfahren bekanmes Verfiihrcn
nach Beispiel I nach Beispiel 2
JΓ20° C Δ 7"450C
G ['2 G !'a ■'·. (iPa GPa ,, CiPa (il'a
δρ Γί c dp E c op V. r
Polyäthylen 0,9-0.95 21 9-10 0,7-0,75 13 13-16 0,55-0,65 9-11 13 16
hoher Dichte
Pol\mer erfindungsgcmüUcs Verfahren erfindungsgeniäUes Verfahren bekanntes Verfahren
nach Beispiel .1 nach Beispiel 4
J/"25°(" J/'4X"C
dp [. t· (5p V. c op Ii
isotaktisches 0,95-1.0 26-28 8-10 0,8-0,85 19-20 15-17 0,7-0.75 12-14 13-16 Polypropylen
Somit sind die "lechanischen Eigenschaften des Monofilfadens, erhalten durch Durchdrücken der polymeren Schmelze durch die Düse und anschließende Erhärtung derselben durch Versireckung in der /one ihrer Kristallisation mit einer Temperatur, die im Bereich von höchstens 50° C unter der Schmelztemperatur liegt, gegenüber dem Monofilfaden. erhalten nach dem bekannten Verfahren, bedeutend verbessert.
iiierzu i Biatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Schmelzen kristallisierbarer Polymere insbesondere Polyolefinen durch Verspinnen der polymeren Schmelze durch eine Düse und anschließende Verfestigung durch Verstreckung, dadurch gekennzeichnet, daß man die polymere Schmelze in der Nähe ihres Austritts aus der Düse in der Zone ihrer Kristallisation bei einer Temperatur, die höchstens 50° C unter der Schmelztemperatur liegt, zunächst abbremst und anschließend verstreckt.
DE2813012A 1978-03-28 1978-03-23 Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Schmelzen kristallisierbarer Polymere Expired DE2813012C2 (de)

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