DE2813012A1 - Verfahren zur herstellung von erzeugnissen aus schmelzen kristallisierbarer polymere - Google Patents
Verfahren zur herstellung von erzeugnissen aus schmelzen kristallisierbarer polymereInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren
zur Herstellung von Erzeugnissen aus Polymeren, insbesondere
auf Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Schmelzen kristallisierbarer Polymere.
Besonders zweckmäßig kann die vorliegende Erfindung für die Herstellung von Erzeugnissen aus Polyolefinen, beispielsweise
Polyäthylenen hoher Dichte und Polypropylenen,
angewandt werden.
2s sind Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Schmelzen kristallisierbarer Polymere (siehe beispielsweise
japanisches Patent Nr. 2Ö979, Klasse DOl/f, vom 23.
August 197D durch Durchdrücken der polymeren Schmelze durch
eine Düse unter anschließendem Erhärten und Strecken be-
9O&839/052&
kannt.
Es ist bekannt, daß der Herstellung von polymeren Erzeugnissen nach industriellen Verfahren die Kristallisation
zugrunde liegt. Dabei bestimmt die Struktur
des kristallisierten Polymers die Pe st igke it s- und andere
Betriebseigenschaften des Fertigerzeugnisses voraus.
Die Kristallisation der Polymere aus der Schmelze bei
fehlender äußerer· Einwirkung erfolgt in der Hegel unter Zusammenfalten
der Makromolekülketten, die in der Schmelze in zusammengerolltem Zustand vorliegen und Knäuel dieser Ketten
bilden. Die Struktur des dabei erhaltenen Erzeugnisses als ganzes stellt eine Gesamtheit der größeren oder
kleineren Zahl von Faltenkristallen dar, die miteinander durch einzelne Ketten verbunden sind, die aus einem Kristall
in den anderen übergehen und die Hauptbelastung beim
Betrieb des Erzeugnisses als ganzes aufnehmen. Das sind die so genannten gespannten Ketten (Bindungen). Die mechanischen
Eigenschaften, insbesondere die Festigkeitseigenschaften
des polymeren Erzeugnisses werden in diesem Falle gänzlich durch die Zahl dieser Bindungen (pro Flächeneinheit
des Querschnittes) bestimmt.
Deshalb werden die Polymere zur Erhöhung der genannten Eigenschaften verstreckt. Bei der Herstellung von Erzeugnissen
nach dem bekannten Verfahren wird das Polymer in zwei
üj-Gappen verstreckt, und zwar beim Durchdrücken durch die
Düse und nach seiner Erhärtung. In der ersten Etappe unter-
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wirft man die in dickflüssigem Zustand befindliche Schmelze einer unbedeutenden Verstreckung (DüsenverStreckung).
In diesem Falle ist die Düsenver Streckung dadurch begrenzt, daß die polymere Schmelze in dickflüssigem Zustand ist
(infolge großer Überhitzung gegenüber der Kristallisationstemperatur), weshalb die Verformung der Knäuelmakromoleküle
nicht die Werte erreicht, bei denen das notwendige Geradestrecken der Makromoleküle eintreten könnte. Infolge hoher
Beweglichkeit der Aiakromoleküle in einer solchen überhitzten
Schmelze gelingt es nur, durch die Verstreckung das Durchgleiten dieser makromolekularen Knäuel gegeneinander
zu beschleunigen. Dabei kommt es zu einer Entwirrung derselben. Bei anschließender Erhärtung einer solchen verformten
Schmelze beobachtet man eine Verringerung der Zahl der Ketten, die die einzelnen Kristalle miteinander verbinden.
Dadurch kommt es bei der Erhöhung des Grades der Düsenverstreckung
zu einer Verschlechterung der Betriebseigenschaften
des Fertigerzeugnisses.
Die nächste Etappe der Verstreckung wird nach der Erhärtung des Polymers ohne oder unter Erhitzen durchgeführt.
Dadurch wird es möglich, ihre mechanischen Kennwerte etwas
zu verbessern, daß heißt die Festigkeit und den Elastizitätsmodul zu erhöhen und gleichzeitig die Bruchdehnung zu
senken.
Ungeachtet dessen aber besitzen die nach diesem Verfahre:
erhaltenen Erzeugnisse (Fasern, Filme) keine genügend, nied-
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-ir
Bruchdehnung, genügend hohen Elastizitätsmodul und
genügend hohe Festigkeit, was ihre Verwendung in der Industrie begrenzt, die Lebensdauer verkürzt, besonders in
solchen Teilgebieten der Technik wie Reifenindustrie, Herstellung
von Faserkunststoffen usw.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die genannten Nachteile zu vermeiden.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, ein Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Schmelzen
kristallisierbarer Polymere zu entwickeln, welches es möglich macht, die Festigkeit der Erzeugnisse und deren Elastizitätsmodul
zu erhöhen, sowie die Bruchdehnung zu verringern.
Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man in dem Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Schmelzen
kristallisierbarer Polymere durch Durchdrücken der polymeren Schmelze durch eine Düse und anschließende Verstreckung
und Erhärtung derselben, erfindungsgemäß die pulymere
Schmelze in der Nähe ihres Austritts aus der Düse an dem Abschnitt, der der Zone ihrer Kristallisation rait
einer Temperatur, deren Größe im Bereich von höchstens $0 G von der Kristallisationstemperatur liegt, entspricht,
mit einer Kraft abbremst, die zur Gewährleistung der Erhärtung des Polymers durch dessen Verstreckuny ausreicht.
Durch eine solche technische Lösung kommt es in den frühesten Stufen der Erhärtung des Polymers zur Ausstreckung
einer (gegenüber der Ausstreckung nacli dem bekannten Verfahren)
größeren Zahl der Makromoleküle und ihrer Orientierung
(Ausrichtung) in Sichtung der Terstreckung unter
gleichzeitiger Fixierung dieser Orientierung durch Erhärtung. Dabei kommt es zur Bildung von Kristallen aus den ausgestreckten
Ketten, die miteinander durch eine verhältnismäs· sig große Zahl der gespannten Bindungen geknüpft sind. Dadurch
nimmt die Zahl der die Belastung aufnehmenden (gespannten) Bindungen pro Flächeneinheit des Querschnitts
des Erzeugnisses zu, was zu einer Erhöhung der Festigkeit,
des Elastizitätsmoduls und einer bedeutenden Senkung der Bruchdehnung des Polymers führt.
Nachstehend werden einige Beispiele für die erfindungsgemäße
Herstellung von Erzeugnisen aus kristallisierbaren
Polymeren angeführt unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung, in der das Prinzipschema der Einrichtung für
die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt
ist.
Für die Herstellung eines Monofilfadens aus der Schmelze
nimmt man ein Polymer, beispielsweise Polyäthylen hoher
Dichte, mit folgenden Kennwerten: Index der Schmelze 26,2 g/10 min; Dichte 0,941 g/cnr, Schmelzpunkt 13O0C.
Die Polymer granalien bringt man in eine otandardformeinricntung
ein, welche aus einem Extruder (1) (ü'ig. 1)
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und einem Düsenblock (2) besteht.
Die Temperatur der Erhitzung sz one in dem Extruder
und die Temperatur des Formkopfes sind wie folgt: I. Zone 17O0C, II. Zone 2000G, III. Zone 2400G, Temperatur des
Formkopfes IV. 2100G.
Die Schmelze (3) drückt man durch eine Düsenöffnung (4) von 0,25 mm Durchmesser; die Austrittsgeschwindigkeit
der Schmelze aus der Düsenöffnung beträgt 3 m/min.
In einem Abstand von 20 cm von der Düsenöffnung ist eine Bremsvorrichtung (5) angeordnet, die aus einem Paar
der aktiv rotierenden thermostatierten Walzen (5) zylindrischer
Form besteht.
Das Spiel zwischen den Walzen (5) wird von Null bis zum Durchmesser des Fadens geregelt. Die Bremsvorrichtung
bringt man in einer Tiefe von 50 mm in einem thermostatierten
Bad mit einem beliebigen gegenüber dem Polymer chemisch inerten Wärmeträger unter. Die Temperatur des V/ärmeträgers,
beispielsweise des Silikonöls, stellt man gleich der Temperatur an der Oberfläche der Walzen 5, und zwar auf HO0C
ein. IVie aus dem oben gesagten hervorgeht, nimmt die polymere Schmelze in der Nähe deren Austritts aus der Düsenöffnung
(4) an dem Abschnitt, der der Zone deren Kristallisation entspricht, eine Temperatur an, die im Bereich 500G
von der Kristallisationstemperatur des Polymers liegt.
Ben Monofilfaden spannt man zwischen den rotierenden
Walzen der Bremsvorrichtung ein. Das Spiel zwischen den ','JaI-
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— σ —
zen beträgt 0,17 mm. Di-e Hot at i onsge schw ind igke it wird so
bemessen, daß das Verhältnis der Austrittsgeschwindigkeit
der polymeren Schmelze aus der Düsenöffnung zu der linearen Geschwindigkeit der Walzen 1,5 beträgt. Dann nimmt man
diesen Faden auf eine Streck- und Aufnahmevorrichtung 6 auf, die mit einer linearen Geschwindigkeit von 40 m/min
rotiert.
Somit gewährleistet die oben beschriebene Bremsvorrich tung ein Abbremsen des Monofilfadens in dem notwendigen Tem
peraturenintervall mit einer Kraft, die für die Herbeiführung
einer Erhärtung des Polymers durch dessen anschließende Verstreckung ausreicht. Der Durchmesser des erhaltenen
Monof ilfadens beträgt Ä 0,07 mm, die Reißfestigkeit
des fertigen Fadens 0,9-0,95 GPa, der Elastizitätsmodul
3 21 GPa, die Bruchdehnung β 9 bis 10%.
Die Bedingungen der Formung des Monofilfadens sind analog
zu Beispiel 1. Die Temperatur der Oberfläche der thermo st atier ten 7/alzen 5 der Bremsvorrichtung aber wie auch
die Temperatur des Wärmeträgers in dem thermostat ie rt en Bad 6 ist gleich 850C.
Somit nimmt auch in diesem Falle die polymere Schmelze in der Nähe des Austritts derselben an dem der Zone der Kristallisation
derselben entsprechenden Abschnitt eine Temperatur an, welche im Bereich 500C von der Kristallisationstemperatur des Polymers liegt.
Der Durchmesser des erhaltenen LJonorilfadens beträgt
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etwa 0,07 mm, die Reißfestigkeit &p des fertigen Monoi'ilfadens
0,7-0,75 GPa, der Elastizitätsmodul S IJGPa, die
Bruchdeiinung Q 1$ bis 16/6.
Ungeachtet dessen, daß der iionox'ilfaden durch dessen
Verstreckung unter nicht optimalen Bedingungen erhärtet wird, sind auch in diesem Falle seine mechanischen Kennwerte
höher als bei dem Monofilfaden, erhalten nach dem konventionellen
Verfahren.
Für die Herstellung des Monofilfadens aus der Schmelze
nimmt man ein Polymer, das isotaktische Polypropylen mit folgenden Kennwerten: Index der Schmelze 42 g/10 min, Gehalt
an ataktischem Anteil 0,2 Gewichtsprozent, Gehalt an Stereoblockanteil 4,2 Gewichtsprozent, Schmelzpunkt 175°C.
Die Bedingungen der Formung; des Monof ilf adens aus dem
Polymer sind analog zu Beispiel 1, aber mit zwei Ausnahmen:
1) Die Temperatur der Zonen der Erhitzung in dem Sxtruder:
I. Zone 1900C, II. Zone 2500G-, III. Zone 2700G,
die Temperatur des Formkopfes IV 2500C.
2) Die Temperatur der Oberfläche der thermo st at iert en Walzen der Bremsvorrichtung wie auch die Temperatur des
'//ärmeträgers in dem thermost atier enden Bad beträgt 1500C.
Der Durchmesser des erhaltenen Monofilfadens beträgt
0,062 mm, die Heißfestigkeit &f 0,95- 1 GPa, der Elastizitätsmodul
S 26 bis 28 GPa, die Bruchdehnung £ 8 bis 10%.
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Die Bedingungen der Formung des Monof ilfadens aus der polymeren Schmelze sind analog zu Beispiel J mit einer Ausnahme,
daß die Temperatur der Oherf lache der thermostat ierten
vValzen der Bremsvorrichtung wie auch die Temperatur des 7/ärmeträgers in dem thermostatierenden Bad 127°C beträgt.
Somit nimmt auch in diesem JFalle die polymere Schmelze
in der Nähe des Austritts derselben aus der Düse an dem Abschnitt, der der Zone ihrer Kristallisation entspricht,
eine Temperatur an, welche im Bereich 5O0G von der Kristallisationstemperatur
und darunter liegt.
Der Durchmesser des erhaltenen Monofilfadens beträgt
0,069 mm, die Reißfestigkeit Op 0,80-0,85 GPa, der Elastizitätsmodul
E 19 bis 20 GPa, die Bruchdehnung fe 15 bis
17%.
Zum Schluß führen wir eine Tabelle des Vergleichs der mechanischen Eigenschaften der Monofilfäden, erhalten nach
dem bekannten und dem erfindun^saewäßen Verfahren an.
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erfindungsgemäßes Verfah- erfindungsgemäßes Verfah- bekanntes Verfahren
Polymer ren nach Beispiel 1 ren nach Beispiel 2
Δ τ 20°C Δ Τ 450C
£
Sp
J£ Polyäthylen
g hoher Dichte 0,9-0,95 21 9-10 0,7-0,75 13 13-16 0,55-0,65 9-11 13-16 ι
co -
jj£
-^- — *-.-· — MaMaOaWMaWMMaWMMMHM-IBIiOM —■M.a>_.a■a»w■M■.·M.M.«MM.a■Hnw-M·M.««^^M.H.ιaM.a-.MlM·..a-·wιa■naa.a_M-a«a■a.^M>a·ana.a■M^
CO I
> Polymer erfindiongsgemäßes Verfah- erfindungsgemäßes Verfah- bekanntes Verfahren
ö ren nach Beispiel 3 ren nach Beispiel 4
K* Δ T 250C Δ Τ 480C
ip ε 6
£p s 6
Sp E 6
isotaktisches Polypropylen 0,95-1,0 26-28 8-10 0,8-0,85 19-20 15-17 0,7-0,75 12-14 13-16
Somit sind die mechanischen Eigenschaften des lionof ilfadens,
erhalten durch Durendrücken der polymeren Schmelze durch die Düse und anschließende Erhärtung derselben durch
VerStreckung in der Zone ihrer. Kristallisation mit einer
Temperatur, die im Bereich von höcnstens 5O0C von der Kristallisationstemperatur liegt, gegenüber dem iionofilfaden, erhalten nach dem bekannten Verfahren, bedeutend verbessert
Temperatur, die im Bereich von höcnstens 5O0C von der Kristallisationstemperatur liegt, gegenüber dem iionofilfaden, erhalten nach dem bekannten Verfahren, bedeutend verbessert
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Claims (1)
- SCHIFF ν. FÜNER STREHL SCHÜBEL-HOPF EBBINGHAUS FINCKMARIAHILFPLATZ 2 & 3, MÖNCHEN 9O POSTADRESSE: POSTFACH 95 O1 6O, D-8000 MÖNCHEN 95Institut vysokomolekuljarnych soedinenij Akademii Nauk SSSRKARL LUDWIG SCHIFF DIPL. CHEM. DR. ALEXANDER V. FÜNER DIPL. INS. PETER STREHLDIPL. CHEM. DR. URSULA SCHÜBEL-HOPFDIPL. ING. DIETER EBBINSHAUS DR. ING. DIETER FINCKTELEFON (089) 48 2O54 TELEX 5-23 565 AURO D TELEGRAMME AUROMARCPAT MÜNCHENDA-1850623. März 1978"VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ERZEUGNISSEN AUS SCHMELZEN KRISTALLISIERBARER POLYMEREPatentanspruchVerfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Schmelzen kristallisierbarer Polymere durch Durchdrücken der polymeren Schmelze durch eine Düse und anschließende Verstreckung und Erhärtung derselben, dadurch gekennzeichnet , daß man die polymere Schmelze in der Nähe deren Austritts aus der Düse an dem Abschnitt, der der Zone ihrer Kristallisation mit einer Temperatur, deren Gros= se im Bereich von höchstens 50°C von der Kristallisationstemperatur liegt, entspricht, mit einer Kraft abbremst, die zur GewährIeistung der Erhärtung des Polymers durch dessen Verstreckung ausreicht.
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