DE2811096B2 - Epoxyharzmasse - Google Patents

Epoxyharzmasse

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Description

wobei das Epoxyharz vom cycloaliphatischen Typ in einer Menge von 20 bis 60 Gew.-% des Epoxyharzes vom Bisphenoltyp vorliegt, 70 bis 100 Gewichtsteilen Säureanhydrid-Härtungsmittel, 60 bis 10 Gewichtsteilen des Reaktionsproduktes des Glycidyläthers eines Monoalkohols mit einem Metallcarboxylat, wobei das Metallcarboxylat in einer Menge von 0,2 bis 1,0 Gew.-% des Glycidyläthers eines Monoalkohols vorliegt, und gegebenenfalls üblichen Zusätzen besteht
2. Epoxyharzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sei ein bei Raumtemperatur flüssiges Säureanhydrid-Härtungsmittel enthält
Die Erfindung betrifft eine Epoxyharzmasse zum Imprägnieren der Spulen elektrischer Geräte, z. B. von Motoren, Generatoren u. dgl., insbesondere betrifft die Erfindung eine Epoxyharzmasse hervorragender Verarbeitbarkeit und langer Topfzeit, die man durch Zusatz des Reaktionsproduktes des Glycidyläthers eines Monoalkohols und eines Metallcarboxylats, das als reaktionsfähiges Verdünnungsmittel und Beschleuniger wirkt, zu einem Epoxyharz mit mindestens zwei Epoxygruppen pro Molekül, das ein Härtungsmittel enthält, erhält.
Ein typisches Beispiel für eine zum Imprägnieren geeignete Epoxyharzmasse bildet ein Epoxyharz vom Bisphenoltyp mit einem Säureanhydrid, z. B. Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid, als Härtungsmittel und einem tertiären Amin, Imidazol oder Metallch^lat als Beschleuniger. Eine solche bekannte Harzmasse besitzt eine kurze Topfzeit und eine mit einer guten Verarbeitbarkeit unvereinbare Viskosität, d. h. ihre Viskosität ist zu hoch. Zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit, d. h. zur Erniedrigung der Viskosität, wurden bereits Monoglycidyläther, z. B. Butylglycidyläther oder Allylglycidyläther, oder Diglycidyläther, wie Äthylenglykoldiglycidyläther oder Propylenglykoldiglycidyläther, mitverwendet. Nachteilig an solchen bezüglich ihrer Viskosität verbesserten Epoxyharzmassen ist jedoch immer noch, daß durch den Zusatz ihre (zu kurze) Topfzeit immer noch nicht verbessert ist.
Die einfachste Methode zur Überwindung der geschilderten Schwierigkeit besteht darin, der Harzmasse zum Zeitpunkt ihres Gebrauchs ein Härtungsmittel und einen Beschleuniger zuzusetzen. Dieser Methode bedient man sich jedoch nicht bei der großtechnischen Applikation einer Isolierung auf die Spulen elektrischer Geräte und Vorrichtungen, da die erforderlichen Maßnahmen kompliziert sind und der Wirkungsgrad der Maßnahmen sehr gering ist.
Folglich wird also ein Epoxyharz der beschriebenen Art in der Regel in einem Harztank gelagert und kühl gehalten, um die Topfzeit zu verlängern. Ungeachtet dieser Vorkehrungen ist jedoch die Topfzeit begrenzt, wobei sich während der Lagerung gleichzeitig die Viskosität erhöht. Folglich muß ein Teil der Harzmasse verworfen und zur Modifizierung der Viskosität frisch aus technologischen und ökonomischen Gesichtspunkten ein sehr unbefriedigendes Vorgehen dar.
Unter Beachtung dieser Gesichtspunkte muß also derzeit eine Epoxyharzmasse nicht nur gute elektrische und mechanische Eigenschaften, sondern auch eine hervorragende Verarbeitbarkeit und eine lange Topfzeit aufweisen.
Erfindungsgemäß hat es sich nun gezeigt, daß das Reaktionsprodukt des Glycidyläthers eines Monoalkohols und eines Metallcarboxylats nicht nur als reaktionsfähiges Verdünnungsmittel und Beschleuniger für härtungsmi-.telhaltige Epoxyharzmassen darstellt, sondern auch deren Topfzeit verlängert und diesen eine geeignete Viskosität verleiht. Darüber hinaus zeigt dieses Reaktionsprodukt nach der Aushärtung auch noch hervorragende elektrische und mechanische Eigenschaften.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine Epoxyharzmasse, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie aus 40 bis 90 Gcwichtsteilen Epoxyharz vom Bisphenoltyp oder einem Gemisch aus einem Epoxyharz vom Bisphenoltyp mit einem Epoxyharz vom cycloaliphatischen Typ der Formel
wobei das Epoxyharz vom cycloaliphatischen Typ in einer Menge von 20 bis 60 Gew.-% des Epoxyharzes vom Bisphenoltyp vorliegt, 70 bis 100 Gewichtsteilen Säureanhydrid-Härtungsmittel,60bis 10 Gewichtsteilen des Reaktionsproduktes des Glycidyläthers eines Monoalkohols mit einem Metallcarboxylat, wobei das Metallcarboxylai in einer Menge von 0,2 bis l,0Gew.-% des Glycidyläthers eines Monoalkohols vorliegt, und gegebenenfalls üblichen Zusätzen besteht.
Beispiele für als Hauptbestandteil von Epoxyharzmassen gemäß der Erfindung verwendbare Epoxyharze
zuuereiicic naiiiiiassc
rdcr,. LJi:
-Yriirmf»n nrn
vorzugsweise Epoxyharze vom Bisphenoltyp der Formel
CH3 -C CH3
CH2 CH-CH2-O
0-CH2-CH-CH2-O-OH
CH3
C
CH3
Q-CH2-CH CH2
π für eine ganze Zahl von bis zu 15 steht
Durch den Zusatz eines Epoxyharzes vom cycloaliphdtischen Typ lassen sich die elektrischen Eigenschaften, insbesondere die Anti-Kriechstrom-Eigenschaften, des beim Härten erhaltenen gehärteten Harzes verbessern. Wenn die Menge an zugesetztem Epoxyharz vom cycloaliphatischen Typ unter 20% liegt, ist die geschilderte Wirkung unzureichend. Wenn die Menge an zugesetztem Epoxyharz vom cycloaliphatischen Typ 60% übersteigt, verkürzt sich die Topfzeit in unangemessener Weise.
Vorzugsweise wird das Epoxyharz vom cycloaliphatischen Typ mit dem Epoxyharz vom Bisphenoltyp in einer Menge von 30 bis 50 Gew.-% gemischt.
Erfindungsgemäß verwendete Säureanhydrid-Härtungsmittel sind bei Normaltemperatur oder Raumtemperatur vorzugsweise flüssig. Beispiele für solche Härtungsmittel sind
Methylhexahydrophthalsäureanhydrid,
Methyltetrahydrophthalsäureanhydridund
Methylnadinsäureanhydrid.
Beispiele für den Glycidyläther eines Monoalkohols, der einen Bestandteil des erfindungsgemäß verwendeten Reaktionsproduktes darstellt sind Butylglycidyläther, Phenylglycidyläther, Kresylglycidyläther und p-Butylphenolglycidyläther. Beispiele für Metallcarboxylate, die den anderen Bestandteil des erfindungsgemäß verwendbaren Reaktionsproduktes bilden, sind Metallcarboxylate mit 5 bis 17 Kohlenstoffatomen, z. B. Zink-, Mangan-, Kobalt- und Nickelsalze der Caprylsäure, Stearinsäure, Palmitinsäure, Naphthensäure, Capronsäure, önantsäure, Caprinsäure, Myristinsäure >o und Laurinsäure.
Das Reaktionsprodukt erhält man beispielsweise durch Zusatz eines Metallcarboxylats zu einem Monoglycidyläther der genannten Art und zwei- bis vierstündiges Umsetzen des erhaltenen Gemisches r>5 unter Rühren und unter Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur von etwa 500C. Bei dieser Umsetzung reicht der opiimale ReaktionstPtnperaturbereich von 35 bis 70°C. In diesem Temperaturbereich kommt die Wirksamkeit des Katalysators klar zum Ausdruck, μ Wenn mehr als 1,0% Metallcarboxylat zugesetzt wird, verkürzt sich die Topfzeit, bei Verwendung von weniger als 0,2% Metallcarboxylat wird die Gelierung unangemessen verzögert. Lediglich wenn man die Metallcarboxylatmenge innerhalb des angegebenen Bereiches hält, « läßt sich das System stabilisieren.
Eine Epoxyharzmasse gemäß der Erfindung kann pulverförmige Substanzen u. dgL enthalten. Eine Epoxyharzmasse gemäß der Erfindung eignet sich nicht nur zum Imprägnieren von Spulen, sondern auch zum Beschichten, Gießen oder Bindezwecken.
Die folgenden Vergleichsbeispiele und Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Vergleichsbeispiel 1
Durch gründliches Vermischen von
Gewichtsteilen eines handelsüblichen Epoxyharzes vom Bisphenoltyp,
Gewichtsteilen Methylhexahydrophthalsäure-
anhydrid (Härtungsmittel) und
Gewichtsteilen Äthylenglykoldiglycidyläther
wird eine Epoxyharzmasse zubereitet Von der erhaltenen Epoxyharzmasse werden verschiedene Eigenschaften (wie folgt) bestimmt:
(1) Die erhaltene Epoxyharzmasse wird etwa 50 h lang bei einer Temperatur von 1500C wärmegehärtet wobei ein gehärtetes Produkt entsteht (die Epoxyharzmassen des folgenden Vergleichsbeispiels 2 und der Beispiele 1 bis 7 werden 16 h lang bei einer Temperatur von 150°C gehärtet).
Die Werte für die Schlagfestigkeit bzw. die Schlagzähigkeit, die mechanischen Eigenschaften (Festigkeit und Dehnung) und die elektrischen Eigenschaften (dielektrischer Verlust tan ό%) finden sich in der später folgenden Tabelle 1.
(2) Die Viskositätsänderung der erhaltenen Epoxyharzmasse im Laufe der Zeit wird mittels eines handelsüblichen Rotationsviskosimeters ermittelt Die Ergebnisse finden sich in der später folgenden Tabelle II.
(3) Die Spule einer sich drehenden Vorrichtung, die mit 6 Schichten Glimmerband bzw. Glimmerpapier isoliert ist, wird bei vermindertem Druck von etwa 6,7 mbar in einem abgedichteten Behälter, in dem sich ein Vakuum-Druck-Imprägniertank befindet mit der erhaltenen Harzmasse imprägniert.
Die in der geschilderten Weise vollständig mit der Harzmasse imprägnierte Spule wird in einem Ofen bei einer Temperatur von 150° C hitzegehärtet
Danach wird die gehärtete Spule mit Elektroden versehen, worauf die dielektrischen Verlust/Spannungs-Eigenschaften ermittelt werden. Die Ergebnisse finden sich in der später folgenden Tabelle 111.
(4) 5 g der erhaltenen Harzmasse werden in ein ölbad eingebracht, worauf die Gelzeit bei einer Temperatur von 1500C mit einer automatischen Gelzeit-
Piillctnff»
r:iir
Vergleichsbeispiel 2
Durch gründliches Vermischen von 80 Gewichtsteilen desselben handelsüblichen Epoxyharzes vom Bisphenoltyp.
80 Gewichtsteilen Methylhexahydrophthalsäure-
anhydrid (Härtungsmittel),
0,5 Gewichtsteilen 2,4,6-Tri-(dimethylaminoirethyl)-
_ phenol (Beschleuniger) und
20 Gewichtsteilen Äthylenglykoldiglycidyläther ι ο
wird eine Epoxyharzmasse hergestellt, deren Eigenschaften entsprechend Vergleichsbeispiel 1 ermittelt werden.
Beispiel 1 is
Durch Zusatz von 03 Gewichtsteilen Zinkcaprylat zu 40 Gewichtsteilen Kresylglycidyläther, 3- bis 4stündiges Umsetzen des Gemisches unter Rühren bei einer Temperatur von 50"C unter Stickstoffatmosphäre, Abkühlen des gebildeten Reaktionsproduktes auf Raumtemperatur, Zumischen von 60 Gewichtsteilen des handelsüblichen Epoxyharzes vom Bisphenoltyp und 85 Gewichtsteilen Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid zu dem gekühlten Reaktionsprodukt und Auflösen des erhaltenen Gemisches unter Rühren wird eine Epoxyharzmasse hergestellt, deren Eigenschaf'en entsprechend Vergleichsbeispiel 1 ermittelt werden.
Umsetzen des erhaltenen Gemisches unter Rühren bei einer Temperatur von 50°C in einer Stickstoffaimosphäre, Abkühlen des erhaltenen Reaktionsproduktes auf Raumtemperatur, Zumischen von 60 Gewichtsteilen desselben handelsüblichen Epoxyharzes vom Bisphenoltyp und 85 Gewichtsteilen Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid zu dem abgekühlten Reaktionsprodukt sowie Auflösen des erhaltenen Genisches unter Rühren wird eine Epoxyharzmasse zubereitet, deren Eigenschaften entsprechend Vergleichsbeispiel 1 bestimmt werden.
Beispiel 5
Durch Zusatz von 03 Gewichtsteilen Manganstearat zu 40 Gewichtsteilen p-Butylphenolglycidyläther, 3stündiges Umsetzen des erhaltenen Gemisches bei einer Temperatur von 500C in einer Stickstoffatmosphäre, Abkühlen des erhaltenen Reaktionsproduktes auf Raumtemperatur, Zumischen von 30 Gewichtsteilen desselben handelsüblichen Epoxyharzes vom Bisphenoltyp und 95 Gewichtsteilen Methylnadinsäureanhydrid (Härtungsmittel) zu dem abgekühlten Reaktionsprodukt sowie Auflösen des erhaltenen Gemisches unter Rühren wird eine Epoxyharzmasse hergestellt, deren Eigenschaften entsprechend Vergleichsbeispiel 1 bestimmt werden.
Beispiel 2
Durch Zusatz von 03 Gewichtsteilen Zinkcaprylat zu 40 Gewichtsteilen Kresylglycidyläther, 3- bis 4stündiges Umsetzen des erhaltenen Gemisches unter Rühren bei einer Temperatur von 500C in einer Stickstoffatmosphäre, Abkühlen des erhaltenen Reaktionsproduktes auf Raumtemperatur, Zumischen von 30 Gewichtsteilen desselben handelsüblichen Epoxyharzes vom Bisphenoltyp, 30 Gewichtsteilen eines handelsüblichen Epoxyharzes vom cycloaliphatischen Typ und 90 Gewichtsteilen Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid zu dem abgekühlten Reaktionsprodukt sowie Auflösen des erhaltenen Gemisches unter Rühren wird eine Epoxyharzmasse zubereitet, deren Eigenschaften entsprechend Vergleichsbeispiel 1 bestimmt werden.
Beispiel 3
Durch Zusatz von 03 Gewichtsteilen Zinkcapryiat zu 20 Gewichtsteilen p-Butylphenolglycidyläther und 20 Gewichtsteilen Kresylglycidyläther, 3- his 4stündiges Umsetzen des erhaltenen Gemisches unter Rühren bei einer Temperatur von 50° C in einer Stickstoffatmosphäre, Abkühlen des erhaltenen Reaktionsproduktes auf Raumtemperatur, Zumischen von 60 Gewichtsteilen desselben handelsüblichen Epoxyharzes vom Bisphenoltyp und 85 Gewichtsteilen Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid zu dem gekühlten Reaktionsprodukt sowie Auflösen des erhaltenen Gemisches un;er Rühren wird eine Epoxyharzmasse zubereitet, deren Eigenschaften entsprechend Vergleichsbeispiel 1 bestimmt werden.
Beispiel 4
Durch Zusatz von 0,3 Gcwichtsteilen Mangancaprylai zu 40 Gewichtsteilen Kresylglycidyläther, 3stündiges
Beispiel 6
Durch Zusatz von 03 Gewichtsteilen Kobaltcaprylat J3 zu 20 Gewichtsteilen Kresylglycidyläther und 20 Gewichtsteilen Phenylglycidyläther, 3stündiges Umsetzen des Reaktionsgemisches bei einer Temperatur von 500C unter Stickstoffatmosphäre, Abkühlen des erhaltenen Reaktionsproduktes auf Raumtemperatur, Zumisehen von 30 Gewichtsteilen desselben handelsüblichen Epoxyharzes vom cycloaliphatischen Typ, 30 Gewichtsteilen desselben handelsüblichen Epoxyharzes vom Bisphenoltyp und 90 Gewichtsteilen Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid (Härtungsmittel) zu dem abgekühlten Reaktionsprodukt sowie Auflösen des erhaltenen Gemisches unter Rühren wird eine Epoxyharzmasse hergestellt, deren Eigenschaften entsprechend Vergleichsbeispiel 1 bestimmt werden.
Beispiel 7
Durch Zusatz von 03 Gewicriitsteilen Nickelstearat zu 20 Gewichtsteilen p-Butylphenolglycidyläther und 20 Gewichtsteilen Butylgiycidyläther, 3stündiges Umsetzen des Reaktionsgemisches bei einer Temperatur von 500C unter Stickstoffatmosphäre, Abkühlen des erhaltenen Reaktionsproduktes auf Raumtemperatur, Zumibo sehen von 20 Gewichtsteilen desselben handelsüblichen Epoxyharzes vom cycloaliphatischen Typ, 40 Gewichtsteilen desselben handelsüblichen Epoxyharzes vom Bisphenoltyp und 90 Gewichtsteilen Methylhexahydrophthalsäureanhydrid (Härtungsmittel) zu dem abgehi kühlten Reaktionsprodukt sowie Auflösen des erhaltenen Gemisches unter Rühren wird eine Epoxyharzmasse hergestellt, deren Eigenschaften entsprechend Vergleichsbeispicl 1 bestimmt werden.
Tabelle I
Eigenschaften der gehärteten Epoxyharzmassen
Epoxyharzmasse des Schlagfestigkeit Zugfestigkeitstest ASTM D638-52T Elektrische Eigenschaften
(kg-cm/crrr) US-SUindardvorschrift
(Japan. Industrie- Dehnung
Standardvorsclirifl Festigkeit tan (5 A lan ή Λ
k-6705) <%)
(kg/nmr) 1,9 25 C 150 (
Vergleichsbeispiels 1 2,5 4,6 2,5 0,47 12.5
Vergleichsbeispiels 2 3,5 6,0 2,5 0,35 13,4
Beispiels 1 4,0 6,5 2 2 0,30 5,5
Beispiels 2 3,5 6,8 2"3 0,29 5,0
Beispiels 3 3,5 6,8 2,5 0,30 5^0
Beispiels 4 4,0 6,5 2,5 0,25 5,3
Beispiels 5 3,5 6,5 2,5 0,25 5,0
Beispiels 6 3,5 6,0 3,0 0,25 6,0
Beispiels 7 3,5 6,0 0,25 6.5
Tabellen
Viskositätsänderung der Epoxyharzmassen im Laufe der Zeit bei einer Temperatur von 50 C
Epoxyharzmasse des Zum Zeitpunkt Nach 1 Tag Nach 3 Tagen Nach 5 Tagen Nach 7 Tagen Nach 9 Tagen
des Ver-
mischens
Vergleichsbeispiels 1 38 42 54 70 110 210
Vergleichsbeispiels 2 110 370 geliert
Beispiels 1 20 24 38 67 72 83
Beispiels 2 18 22 40 72 78 90
Beispiels 3 19 24 42 74 79 92
Beispiels 4 20 -M 38 67 71 80
Beispiels 5 20 23 41 74 81 95
Beispiels 6 20 24 40 70 76 92
Beispiels 7 22 26 40 74 78 89
Tabelle III
Elektrische Eigenschaften der Spulenisolation
Epoxyharzmasse des Δ tsn δ (%)
Vergleichsbeispiels 1 6,20
Vergleichsbeispiels 2 6,50
Beispiels 1 0,65
Beispiels 2 0,72
Beispiels 3 0,68
Beispiels 4 0,65
Beispiels 5 0,97
Beispiels 6 0,83
Beispiels 7 1,02
A tan <5 entspricht einem Gleichgewicht zwischen tan-<5-
Werten bei 5 kV/mm und bei 0.5 kV/mm.
28 11 096 9 Tabelle IV Gelierzeit bei
Gelierungsdauer 150 C
Epoxyharzmasse des 12 h
26 min
Vergleichsbeispiels 1 22 min
Vergleichsbeispiels 2 16 min
Beispiels 1 20 min
Beispiels 2 20 min
Beispiels 3 IQ min
Beispiels 4 19 min
Beispiels 5 18 min
Beispiels 6
Beispiels 7
10
Den Ergebnissen der Tabellen ist zu entnehmen, daß sind von großem wirtschaftlichen Interesse. Ferner wird
eine Epoxyharzmasse gemäß der Erfindung im Ver- 20 eine Epoxyharzmasse gemäß der Erfindung nach ihrer
gleich zu üblichen Epoxyharzmassen eine lange Härtung zu einem ausgezeichneten Isolator guter
Topfzeit, eine geeignete Viskosität und eine hervorra- elektrischer und mechanischer Eigenschaften,
gende Verarbeitbarkeit besitzt. Diese Eigenschaften

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Epoxyharzmasse, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 40 bis 90 Gewichtsteilen Epoxyharz vom Bisphenoltyp oder einem Gemisch aus einem Epoxyharz vom Bisphenoltyp mit einem Epoxyharz vom cycloaliphatischen Typ der Formel
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