DE2655367B1 - Heisshaertende Reaktionsharzmischung zur Impraegnierung von Isolierungen elektrischer Geraete und zur Herstellung von Formstoffen mit oder ohne Einlagen - Google Patents
Heisshaertende Reaktionsharzmischung zur Impraegnierung von Isolierungen elektrischer Geraete und zur Herstellung von Formstoffen mit oder ohne EinlagenInfo
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Description
BCl3 · NR1R2R3
20
verwendet sind, wobei Ri, R2 und R3 gleiche oder
verschiedene aliphatische, aromatische, heterocyclische oder arylaliphatische Reste bedeuten, in denen
Ri, R2 und R3 gemeinsam oder auch paarweise
heterocyclischen Ringen angehören können. 2 ~>
2. Heißhärtende Reaktionsharzmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der
Reaktionsharzmischung 0,01 bis 5 Gewichtsprozent an Beschleuniger, bezogen auf die Polyisocyanat-Polyepoxidharzmischungen,
enthalten sind, Vorzugsweise 0,05 bis 2,5 Gewichtsprozent.
3. Heißhärtende Reaktionsharzmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der
Reaktionsharzmischung polyfunktionelle Isocyanate im Mengenverhältnis von 2 bis 7 Äquivalente pro
Epoxidäquivalent Epoxid enthalten sind.
4. Heißhärtende Reaktionsharzmischung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der
Reaktionsharzmischung als Polyisocyanate bei Raumtemperatur flüssige Verbindungen verwendet
sind.
5. Heißhärtende Reaktionsharzmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Beschleuniger Additionskomplexe des Bortrichlorid mit tertiären Aminen verwendet sind, bei denen Ri
und R2 aus identischen Resten bestehen, vorzugsweise aus Methylgruppen, und R3 ein Alcyl-, Aralcyl-,
Aryl- oder heterocyclischer Rest ist.
6. Heißhärtende Reaktionsharzmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als ">
<> Beschleuniger Additionskomplexe des Bortrichlorid mit Octyldimethylamin verwendet sind.
7. Heißhärtende Reaktionsharzmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Beschleuniger Additionskomplexe des Bortrichlorid mit Benzyldimethylamin verwendet sind.
60
Die Erfindung bezieht sich auf eine heißhärtende Reaktionsharzmischung zur Imprägnierung von Isolierungen
elektrischer Geräte, gebildet von aus folien- oder bandförmigen Isoliermaterialien mit einer Wärmebeständigkeit,
die mindestens der Klasse H entspricht, hergestellten Isolierhülsen elektrischer Leiter, insbesondere
von Wicklungsstäben oder Spulen elektrischer Maschinen, und zur Herstellung von Formstoffen mit
oder ohne Einlagen, bestehend aus vorzugsweise nachgereinigten Polyisocyanat- und Polyepoxidharzverbindungen,
die ein Beschleunigersystem (Katalysator) enthalten. Eine derartige heißhärtende Reaktionsharzmischung
ist aus der DE-OS 24 44 458 zur Imprägnierung von Wicklungen elektrischer Maschinen
bekannt. Mit diesen Polyisocyanat-Epoxidharzmischungen können durch Vernetzung in Gegenwart bestimmter
Beschleunigersysteme Formstoffe mit hoher Wärmeformbeständigkeit und Dauerwärmebeständigkeit
hergestellt werden sowie mit guten mechanischen und elektrischen Eigenschaften. Der Einsatz dieser Mischungen
stößt jedoch in der Technik auf Schwierigkeiten, da die bekannten Beschleuniger bzw. Beschleunigersysteme,
die in der DE-OS 24 44 458 genannt sind, entweder eine zu rasche oder zu langsame Härtung der
Mischungen bewirken, so daß es z. B. nicht möglich ist, Isolierungen mit einem derartigen Isocyanat-Epoxidharz-Beschleunigergemisch
wirtschaftlich zu fertigen, da die Viskosität der Reaktionsharzmischung entweder
zu rasch ansteigt und so eine vollständige Durchtränkung nicht mehr gewährleistet ist, ober bei trägeren
Beschleunigersystemen eine Härtung in einer wirtschaftlich vertretbaren Zeit nicht stattfindet.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine heißhärtende Reaktionsharzmischung, bestehend aus speziell beschleunigten
Polyisocyanat-Polyepoxidharzverbindungen, zu entwickeln, deren Viskosität sich bei Raumtemperatur
praktisch nicht verändert und die trotzdem bei höheren Temperaturen in wirtschaftlich kurzen Zeiten
aushärtbar ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe sind bei einer heißhärtenden Reaktionsharzmischung zur Imprägnierung von
Isolierungen elektrischer Geräte, der eingangs genannten Art und zur Herstellung von Formstoffen mit oder
ohne Einlagen, bestehend aus vorzugsweise nachgereinigten Polyisocyanat- und Polyepoxidharzverbindungen,
gemäß der Erfindung als Beschleunigersystem Additionskomplexe von tertiären Aminen und Bortrichlorid
mit der allgemeinen Formel
BCl3 · NR1R2R3
verwendet, wobei Ri, R2 und R3 gleiche oder verschiedene
aliphatische, aromatische, heterocyclische oder arylaliphatische Reste bedeuten, in denen Ri, R2 und R3
gemeinsam oder auch paarweise heterocyclischen Ringen angehören können.
Diese Beschleunigersysteme weisen in der Reaktionsharzmischung aus Polyisocyanat- und Polyepoxidharzverbindungen
eine ausgeprägte Latenz auf, d.h., die Reaktionsharzmischung kann bei Raumtemperatur
wochenlang gelagert werden, ohne daß sich ihre sehr niedrigen Viskositätswerte erhöhen. Bei Auswahl
geeigneter Komponenten kann man die Imprägnierung von Isolierhülsen auch bei Raumtemperatur durchführen,
wobei eine gute Durchtränkung gewährleistet ist. Ebenso lassen sich Formkörper mit oder ohne Einlagen
bei Raumtemperatur gießen. Das Angelieren des eingedrungenen Reaktionsharzsystems geschieht bei
Temperaturen von 70 bis 140° C in wirtschaftlich kurzer
Zeit außerhalb des Tränkbades. Danach können die getränkten bzw. gegossenen Objekte in jeder beliebiger
Lage zur endgültigen Aushärtung in öfen gebracht werden, ohne daß ein Ausfließen der eingedrungenen
Reaktionsharzmischung zu befürchten ist. Ausgehärtet ergibt diese Reaktionsharzmischung eine Isolierung
bzw. Formstoffe hoher Wärmeformbeständigkeit und hoher Dauerwärmefesiigkeit, die bei hohen Betriebs-
temperatures wie sie ζ. B. bei der Isolationsklasse H
vorgeschrieben sind, eingesetzt werden können.
Es ist zwar die latente Beschleunigerwirkung der Bortrichloridaddukte (BCb-Addukte) ähnlich wie diejenige
der entsprechenden Bortrifluoridaddukte (BF3-Addukte) für Epoxidharze bzw. Epoxidharz-Härtesysteme
bekannt (DE-OS 21 39 290 und DE-OS 21 39 291), doch es war nicht vorauszusehen, daß die Bortrichlorid-Amin-Komplexe
auch für Polyisocyanat-Polyepoxidharzsysteme geeignet sind, in denen die latente Wirkung
sogar noch stärker ausgeprägt ist als bei den bekannten Epoxid-Härtersystemen. Dies war um so überraschender,
als die entsprechenden Bortrifluorid-Aminkomplexe diese Eigenschaften für das Isocyanat-Epoxid-System
nicht aufweisen und dafür in die Reihe der gebräuchlichen aminischen Beschleuniger eingeordnet werden
müssen.
Die gute Lagerfähigkeit der Reaktionsharzmischung wird erreicht, wenn in der Reaktionsharzmischung 0,01
bis 5 Gewichtsprozent an Beschleuniger, bezogen auf die Polyisocyanat-Polyepoxidharzmischungen, enthalten
sind. Vorzugsweise wird man 0,05 bis 2,5 Gewichtsprozent wählen, um ein störungsfreies Gelieren
bei den höheren Temperaturen zu erreichen.
Um die Wärmealterung der mit der Reaktionsharzmischung gemäß der Erfindung imprägnierten Isolierungen
gering zu halten, empfiehlt es sich, daß in der Reaktionsharzmischung polyfunktionelle Isocyanate im
Mengenverhältnis von 2 bis 7 Äquivalente pro Epoxidäquivalent Epoxid enthalten sind, vorzugsweise
3,5 bis 5,5. Bei diesem Komponentenverhältnis ergibt sich für die hergestellten Isolierungen oder Formstoffe
ein Netzwerkaufbau aus Isocyanurat, Oxazolidinon und Polyätherstrukturen, in dem das Molverhältnis der
gebildeten Oxazolidinonringe zu den gebildeten Isocyanuratringen sehr gering ist, nämlich kleiner als 0,5.
Oxazolidinonstrukturen sind aber bei höheren Temperaturen die Schwachstellen im Molekülgerüst der
Formstoffe und beschleunigen die Wärmealterung. Das Isocyanuarat-Oxazolidinonverhältnis der gehärteten
Reaktionsharzmischung läßt sich neben einer geeigneten Auswahl des Komponentenverhältnisses auch durch
eine bestimmte Temperaturführung beim Angelieren günstig beeinflussen.
Weiterhin ist es vorteilhaft, daß in der Reaktionsharzmischung als Polyisocyanate bei Raumtemperatur
flüssige Verbindungen verwendet werden, da diese für Tränkungen bei Raumtemperatur besser zu handhaben
sind. Dazu sind Isomerengemische des Diphenylmethandiisocyanates
oder des Toluylendiisocyanates und Isophorendiisocyanat geeignet.
Bei den für die Reaktionsharzmischung verwendeten Stoffen ist jeweils auf die Reinheit zu achten, da eine
Katalyse der Isocyanat-Epoxidreaktion ausschließlich dem eingesetzten Beschleunigersystem vorbehalten
sein muß, denn nur so zeigen die entsprechenden Mischungen die ausgezeichnete Lagerstabilität.
Als polyfunktionelle Epoxide können Epoxide wie
Als polyfunktionelle Epoxide können Epoxide wie
Bisphenol-A-Diglycidyläther,
Bisphenol-F-Diglycidyläther,
Resorcin-Diglycidyläther,
die bekannten
cycloaliphatischen Epoxide, z. B. das
S^-Epoxycyclohexylmethyl-S^-epoxycycIo-
hexancarboxylat,
sowie heterocyclische Epoxidverbindungen auf Hydantoinbasis verwendet werden. Weitere Epoxide sind in
dem »Handbook of Epoxy Resin« von H. L e e und K.
Neville (Mc. Craw Hill Book Co., 1967) aufgeführt.
Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von sehr reinem Bisphenol-A-Diglycidyläther, sehr reinem Bisphenol-F-Diglycidyläther
und sehr reinem Hydantoinepoxid mit geringem Hydroxylgruppengehalt
Die gemäß der Erfindung als Beschleunigersysteme geeigneten Additionskomplexe von tertiären Aminen
und Bortrichlorid können jeweils noch unterschiedliche Eigenschaften aufweisen, welche unter bestimmten
Bedingungen die Wahl des einen Stoffes gegenüber einem anderen nahelegen. Bewährte Beschleuniger sind
Additionskomplexe des Bortrichlorid mit tertiären Aminen, bei denen Ri und R2 aus identischen Resten
bestehen, vorzugsweise aus Methylgruppen, und R3 ein Alcyl-, Aralcyl-, Aryl- oder heterocyclischer Rest ist
Additionskomplexe des Bortrichlorid mit Octyldimethylamin haben den Vorteil, daß sie leicht in den
Polyisocyanat- und Polyepoxidharzverbindungen löslich sind. Die Additionskomplexe des Bortrichiorid mit
Benzyldimethylamin sind zwar schwieriger zu lösen, doch zeigen die Lösungen bei Raumtemperatur eine
höhere Lagerungsbeständigkeit; auch ist der Komplex als solcher weniger hydrolyseempfindlich. NH- und
OH-gruppenhaltige Beschleunigersysteme sind dagegen wegen der zu erwartenden starken Wärmealterung
und der Bildung von thermisch relativ unstabiler Urethan- und Harzstoffstrukturen weniger geeignet.
Im folgenden sei die Erfindung noch anhand einiger Beispiele näher erläutert.
Zunächst wird die Lagerungsbeständigkeit einer beschleunigerfreien Reaktionsharzmischung untersucht.
Die Komponenten dieser Reaktionsharzmischung sind:
100 g sehr reiner Bisphenol-A-Diglycidyläther mit einer Epoxidzahl von 0,58 bis 0,59 und einer Viskosität
von ca. 8 Pas/25°C, sowie 150 g niederviskoses
Polyisocyanat-Gemisch, dessen Hauptkomponente ein Isomerengemisch des Diphenylmethandiisocyanat ist,
im Anlieferungszustand oder 150 g destilliertes niederviskoses Polyisocyanat-Gemisch, dessen Hauptkomponente
ein Isomerengemisch des Diphenylmethandiisocyanat ist und das durch Vakuumdestillation mit ca.
80°/oiger Ausbeute als sehr dünnflüssiges Produkt erhalten wurde.
Die Reaktionsharzmischung mit einem Molverhältnis Polyisocyanat/Epoxidharz von jeweils 2,0 wurde in
einem geschlossenen Gefäß bei 700C gelagert, und die
Viskositätswerte wurden jeweils festgestellt
Die Tabelle 1 zeigt den Viskositätsverlauf dieser Mischung innerhalb von 10 Tagen, wobei die erste Zeile
die Reaktionsharzmischung mit der Polyisocyanatkomponente im Anlieferungszustand, die zweite Zeile die
Reaktionsharzmischung mit der destillierten Polyisocyanatkomponente zeigt.
Viskosität in mPa s nach Lagerung bei 700C
(Meßtemperatur 700C)
(Meßtemperatur 700C)
Anfangsviskosität
Nach
3 Tagen
3 Tagen
Nach
7 Tagen
7 Tagen
Nach
10 Tagen
10 Tagen
26,7
10,0
10,0
47,8
10,4
10,4
98,0
12,0
12,0
Diese Werte zeigen, daß durch größere Reinheit der Ausgangskomponenten eine wesentlich höhere Lagerungsbeständigkeit
erzielt wird. Jedoch kann diese Reaktionsharzmischung wegen des Fehlens eines Beschleunigersystems nicht in wirtschaftlich kurzen
Zeiten ausgehärtet werden.
Zu einer Mischung aus drei Teilen destilliertem niederviskosem Polyisocyanatgemisch, dessen Hauptkomponente
ein Isomerengemisch des Diphenylmethandiisocyanat ist, und ein Teil sehr reinem Bisphenol-A-Diglycidyläther
mit einer Epoxidzahl von 0,58 bis 0,59 und einer Viskosität von ca. 8 Pas/25°C sind in
verschiedenen Versuchen zu aliquoten Teilen folgende Mengen der nachstehend aufgeführten Beschleuniger
zugegeben:
1: 0,13% Bortrichlorid-Octyldimethylamin-Komplex 2: 0,15% Bortrichlorid-Benzyldimethylamin-Komplex
3: 1,5% Bortrichlorid-Pyridin-Komplex 4: 1,0% Bortrifluorid-Benzyldimethylamin-K.omplex
Von diesem entsprechen die Beschleuniger der Versuche 1 bis 3 der durch Erfindung gegebenen
Auswahlregel, der Beschleuniger des Versuches 4 entspricht nicht der Erfindung und ist allein zu
in Vergleichszwecken angesetzt.
Der Viskositätsverlauf dieser Reaktionsharzmischungen nach Lagerung in geschlossenen Gefäßen wurde
verfolgt, wobei Lagerung und Messung bei Raumtemperatur erfolgten. Für die Bemessung der Beschleunigerkonzentration
wurde eine Gelierzeit von ungefähr 50 bis ungefähr 120 min bei 1300C zugrunde gelegt. Aus
der Tabelle 2 ergeben sich deutlich die Vorteile der erfindungsgemäßen Beschleunigersysteme gegenüber
dem Beschleuniger im Versuch 4.
Viskosität in mPas nach Lagerung bei Raumtemperatur (Meß tempera tür 23,50C)
Versuch Nr. |
Gelierzeit bei A 1300C (min) |
32,9 38,4 32,0 49,7 |
A = Anfangsviskosität. | 1 Woche | 2 Wochen | 3 Wochen | 4 Wochen | 5 Wochen |
1 2 3 4 |
90 58 57 120 |
40,5 40,1 nicht bestimmt nach ca. 4 |
56,7 40,8 45,7 Tagen fest (geliert) |
66,2 44,1 112 |
104,2 48,3 910 |
55,0 | ||
Beispiel 3 |
Versuchsstäbe, bestehend aus Flachstäben aus Kupfer, umwickelt mit 4 Lagen halbseitig überlappter
Polyimidfolie und einer Decklage aus einem Aramidgewebe, wurden bei Raumtemperatur im Vakuum mit
einer Mischung aus 4 Teilen destilliertem niederviskosem Polyisocyanatgemisch, dessen Hauptkomponente
ein Isomerengemisch des Diphenylmethandiisocyanat ist, und einem Teil sehr reinem Bisphenol-A-Diglycidyläther
mit einer Epoxidzahl von 0,58 bis 0,59 und einer Viskosität von ca. 8 Pa s/25°C und 0,15% BCb-Octyldimethylamin-Komplex
getränkt. Die Viskosität der Reaktionsharzmischung betrug vor der Tränkung: 29 mPas/23,5°C, nach der Tränkung: 29 mPas/23,5°C.
Nach beeindigter Tränkung wurde die Versuchswicklung in einen Wärmeofen von 1300C gebracht. Mit der
oben beschriebenen Reaktionsharzmischung wurden zusätzlich zu den Versuchsstäben als Formstoffe 3
große Normstäbe ohne Einlagen und eine Platte Nach ungefähr einer bis I1/2 Std. war die Reaktionsharzmischung
in den Versuchsstäben und in den Formen geliert. Nach insgesamt dreistündiger Erwärmung bei
13O0C wurde die Temperatur noch 24 Stunden bei 1800C und anschließend weitere 24 Stunden bei 2000C
gehalten. Die mechanischen und elektrischen Eigenschaftswerte der Formstoffe zeigt die Tabelle 3, die
Durchtränkung der Isolierhülse der Versuchsstäbe war gut.
Biegefestigkeit:
Schlagbiegefestigkeit:
tan ö 50 Hz = /(<ö·):
Schlagbiegefestigkeit:
tan ö 50 Hz = /(<ö·):
>220°C
140N · mm-2
10,0 mm · N · mm-2
0,008(1000C);
0,006(1500C);
0,009 (200° C).
Claims (1)
1. Heißhärtende Reaktionsharzmischung zur Imprägnierung von Isolierungen elektrischer Geräte, ~>
gebildet von aus folien- oder bandförmigen Isoliermaterialien mit einer Wärmebeständigkeit, die
mindestens der Klasse H entspricht, hergestellten Isolierhülsen elektrischer Leiter, insbesondere von
Wicklungsstäben oder Spulen elektrischer Maschinen, und zur Herstellung von Formstoffen mit oder
ohne Einlagen, bestehend aus vorzugsweise nachgereinigten Polyisocyanat- und Polyepoxidharzverbindungen,
die ein Beschleunigersystem (Katalysator) enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß π
als Beschleunigersystem Additionskomplexe von tertiären Aminen und Bortrichlorid mit der allgemeinen
Formel
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C2 | Grant after previous publication (2nd publication) |