DE3323154A1 - Verfahren zur impraegnierung und einbettung von elektrischen wicklungen - Google Patents

Verfahren zur impraegnierung und einbettung von elektrischen wicklungen

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DE3323154A1
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Friedrich 7316 Köngen Alber
Wolfgang 7250 Leonberg Bendel
Helmut Dipl.-Chem. Dr. 8500 Nürnberg Markert
Wolfgang Dipl.-Chem. Dr. 8520 Erlangen Rogler
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Imprägnierung und Einbettung von elektrischen Wicklungen, insbesondere 10 Spulen von Transformatoren, mittels Imprägnier- bzw. Gießharzen auf der Basis von Polyepoxid-Polyisocyanat-Gemischen in Gegenwart eines bei Verarbeitungsbedingungen latenten Reaktionsbeschleunigers.
Für die Elektrotechnik ist die Imprägnierung und der Verguß bzw. die Isolierung von Wicklungen in elektrischen Maschinen und in Spulen von Trockentransformatoren von großer technischer und wirtschaftlicher Bedeutung. Zur Verbesserung des Leistung/Gewichts-Verhält-
20 nisses und zur höheren thermischen Belastbarkeit werden für diesen Zweck Reaktionsharzformstoffe mit hohen mechanischen, thermischen und elektrischen Eigenschaften benötigt. Besondere Anforderungen an die Formstoffe entstehen, wenn beispielsweise bei Transformatoren der
Potentialabbau nicht durch Luft-Kühlstrecken unterstützt wird, sondern weitgehend in den Reaktionsharzformstoff verlegt werden soll. Hohen mechanischen und thermischen Belastungen'sind die Reaktionsharzformstoffe andererseits dann ausgesetzt, wenn eine Temperaturwechselbestandigkeit bis -500C gewährleistet werden soll und gleichzeitig, beispielsweise bei Transformatoren, den Anforderungen der Wärmeklassen F bis H entsprochen werden soll.
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Gute Voraussetzungen zur Erhöhung des Eigenschaftsniveaus von Reaktionsharzformstoffen besitzen oxazolidinon- und isocyanurathaltige Formstoffe, welche aus Harzen auf der Basis von Polyepoxiden und Polyisocyanaten, im folgenden kurz EP/IC-Harze genannt, hergestellt werden; die entsprechenden Formstoffe werden im folgenden kurz als OX/ICR-Formstoffe bezeichnet. Es ist nämlich bekannt, daß EP/IC-Harze bei der Härtung, d.h. bei der Vernetzung, die im allgemeinen in Gegenwart von Beschleunigersystemen (Katalysatoren) erfolgt, OX/ICR-Formstoffe mit hervorragender Wärmeformbeständigkeit ergeben (siehe beispielsweise: DE-AS 11 15 922, DE-OS 19 63 900 und DE-AS 23 59 386). Es ist ferner bereits bekannt, EP/IC-Harze als Imprägnierharz für Wicklungen in elektrischen Geräten, insbesondere für rotierende elektrische Maschinen, zu verwenden, wobei auch auf die Verwendungsmöglichkeit bei Transformatoren hingewiesen wird (siehe beispielsweise: DE-OS 24 44 458, DE-PS 26 55 367 und DE-OS 28 11 858). Bislang ist jedoch kein Weg aufgezeigt worden, auf dem im technischen Maßstab und in wirtschaftlicher Weise eine lunkerfreie Imprägnierung und Einbettung von elektrischen Wicklungen, insbesondere in Spulen von Trockentransformatoren, mit EP/IC-Harzen durchgeführt werden
25 kann.
Ein grundsätzliches Problem bei der Imprägnierung und Einbettung von Wicklungen mit EP/IC-Harzen besteht darin, daß die in den EP/IC-Harzen enthaltenen PoIyisocyanate mit Wasser unter COp-Bildung reagieren; Kohlendioxid führt aber zu Lunker enthaltenden OX/ICR-Formstoffen. Derartige Imprägnierungen und Einbettungen von elektrischen Wicklungen sind jedoch, insbesondere wegen des Auftretens von Teilentladungen bei elektrischer Beanspruchung, nicht einsetzbar. Zur Entwicklung
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einer störenden C02-Gasbildung genügen bereits geringe Wassermengen. Diese können über Komponenten der EP/IC-Harze, wie Epoxidharze und Füllstoffe, eingeschleppt werden. Auch die in den Wicklungen vorhandenen geringen Wassergehalte reichen bereits zur Entwicklung einer störenden COp-Gasbildung aus.
Die bisher bei Epoxidharzen technisch üblichen Verarbeitungs- und Vernetzungsbedingungen sind zur lunker-
freien Imprägnierung und Einbettung von Wicklungen mit EP/IC-Harzen nicht geeignet. Es wurde festgestellt, daß die Bedingungen zur Trocknung und Entgasung weder zur vollständigen Entfernung von Restwassergehalten bei den Komponenten der EP/IC-Harze führen, noch dadurch die
15 Restwassergehalte aus den Wicklungen entfernt werden
können. Auch bei der Anwendung hoher Trocknungstemperaturen und von vermindertem Druck ist keine vollständige Entwässerung der Wicklungen zu erreichen. Hinzu kommt noch, daß die Trocknungsmaßnahmen nicht beliebig aufwendig durchgeführt werden können, wenn eine wirtschaftliche Fertigung gewährleistet sein soll. Es wurde weiter festgestellt, daß mit der technisch üblichen Verfahrensweise, die imprägnierten und vergossenen Wicklungen in Temperöfen zu härten, beim Einsatz von
25 EP/IC-Harzen keine gas- und schrumpflunkerfreien Imprägnierungen und Einbettungen hergestellt werden können, da bis zur Gelierung der Reaktionsharze im Temperoi'en für die imprägnierten und vergossenen Isolierungen Standzeiten entstehen, die viele Stunden
30 betragen können. Je länger diese Standzeiten sind,
desto ausgeprägter ist aber die C02-Bildung durch Reaktion der Isocyanatkomponente mit Restwasser in der Wicklung. Hinzu kommt, daß die Vernetzung der EP/IC-Harze im Temperofen, insbesondere bei größeren Isolier-
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Wandstärken, keine temperaturwechselbeständige und stoßstromfeste Einbettung der Wicklung ergibt, da die Vernetzung der EP/IC-Harze dabei von den Außenzonen nach innen verläuft und dies bei den hochreaktiven, schnell vernetzenden (gelierenden) EP/IC-Harzen zu hohen inneren Spannungen und Schrumpflunkern führt.
Aufgabe der Erfindung ist es, fertigungstechnich sichere und wirtschaftliche Bedingungen zu finden, mit denen bei der Imprägnierung und Einbettung von elektrischen Wicklungen mittels EP/IC-Harzen und deren Vernetzung zu OX/ICR-Formstoffen (in Gegenwart eines bei Verarbeitungsbedingungen latenten Reaktionsbeschleunigers) die Bildung von Gas- und Schrumpflunkern verhin-
15 dert wird.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die EP/IC-Harze, gegebenenfalls einschließlich Zusatzstoffe, unter vermindertem Druck und unter Rühren bei Temperaturen bis zu 1100C getrocknet werden, daß die elektrischen Wicklungen getrocknet und mit den getrockneten EP/IC-Harzen unter vermindertem Druck bei Temperaturen bis zu 11O0C imprägniert bzw. vergossen werden, daß der verminderte Druck aufgehoben wird und eine Beaufschlagung mit Überdruck erfolgt und daß über durch Stromwärme im Leiter in der elektrischen Wicklung erzeugte Temperatur die Vernetzungsreaktion der EP/IC-Harze eingeleitet und - in Abhängigkeit von der Reaktionswärme - bis zur Entformung oder Nachhärtung der imprägnierten bzw. vergossenen Wicklungen gesteuert wird.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden die EP/IC-Harze zunächst getrocknet und entgast. Dabei erfolgt eine sogenannte chemische Trocknung oder Entwässerung,
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wozu die in den EP/IC-Harzen vorhandenen Polyisocyanate dienen, die mit Wasser unter CCL-Abspaltung reagieren. In der Praxis wird dabei in der Weise verfahren, daß die EP/IC-Harze, einschließlich sämtlicher Zusätze, bei erhöhter Temperatur unter vermindertem Druck und intensivem Rühren so lange behandelt werden, bis keine COp-Entwicklung mehr stattfindet. Der latente Reaktionsbeschleuniger kann dabei von Anfang an im EP/IC-Harz vorhanden sein oder diesem nach einer bestimmten
10 Vorbehandlungszeit zugesetzt werden. Es hat sich dabei gezeigt, daß Trocknungstemperaturen unter 500C zwar möglich, aufgrund der dann erforderlichen langen Trocknungszeit aber unwirtschaftlich sind. Vorteilhaft wird deshalb die EP/IC-Harzmischung zur Entwässerung
und Entgasung unter vermindertem Druck und Rühren bei Temperaturen von 50 bis 8O0C behandelt; bei 8O0C beispielsweise ist die Trocknung dann bereits nach ca. 1 h beendet. Mach erfolgter Trocknung werden die EP/IC-Harze bis zur weiteren Verarbeitung unter den während
20 des Trockenvorganges herrschenden Bedingungen gehalten, d.h. bis zur Imprägnierung bzw. zum Verguß der elektrischen Wicklungen.
Die Wicklungen selbst werden vor der Imprägnierung oder dem Verguß mit den EP/IC-Harzen vorzugsweise bei Temperaturen bis 8O0C und unter vermindertem Druck getrocknet und entgast, wobei die Trocknung und Entgasung vorteilhaft durch Stromwärme im elektrischen Leiter unterstützt werden kann. Die Wicklungen werden dann bis zur Imprägnierung und Einbettung mit den EP/IC-Harzen bei den genannten Bedingungen für Druck und Temperatur gehalten, die Wicklungsheizung dagegen wird abgeschaltet.
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Die Imprägnierung und der Verguß der Wicklungen mit den EP/IC-Harzen wird beim erfindungsgemäßen Verfahren unter vermindertem Druck bei Temperaturen bis zu 1100C durchgeführt; die Temperatur der EP/IC-Harze beträgt dabei vorzugsweise Raumtemperatur bis 800C. Unmittelbar nach der Beendigung der Imprägnierung bzw. des Vergußes der Wicklungen wird der verminderte Druck aufgehoben und eine Druckbeaufschlagung, vorzugsweise mit 1 bis 3 bar Überdruck, herbeigeführt. Dann wird durch Stromwärme im Leiter die Vernetzung der EP/IC-Harze eingeleitet und bis zur Entformung bzw. Nachhärtung der Wicklungen gesteuert. Die durch Stromwärme im Leiter in den Wicklungen erzeugte Temperatur beträgt dabei vorzugsweise 60 bis 14O°C. Schließlich erfolgt noch eine Nachhärtung im Temperofen bei Temperaturen bis 2200C.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Imprägnierung und Einbettung von Wicklungen mit EP/IC-Harzen wird die Bildung von Gas- und Schrumpf1unkern sicher verhindert. Ausschlaggebend dafür sind folgende Maßnahmen: . - Durch die Reaktion von Polyisocyanat mit Wasser, die unter C02-Abspaltung verläuft, erhält man - bei den angegebenen Entgasungsbedingungen - wasser- und gasfreie EP/IC-Harze auf technisch einfache und wirtschaftliche Weise.
- Die Bildung von gasförmigem Kohlendioxid durch Reaktion von Isocyanat mit Restwasser in der Wicklung wird weitgehend unterdrückt, da die Reaktionszeit zur Bildung des CO2 erheblich reduziert wird, indem die Vernetzung der EP/IC-Harze unmittelbar nach dem Imprägnier- bzw. Gießvorgang über die Strorawärme im Leiter eingeleitet wird. Außerdem wird die Reaktionsgeschwindigkeit der COp-Bildung durch den bestehenden Überdruck verringert. Ferner werden eventuell
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gebildete geringe COp-Mengen durch den bestehenden Überdruck im noch niedrigviskosen EP/IC-Harz verteilt und gelöst, da die Gelierung der EP/IC-Harze von der Wicklung zu den Randzonen hin verläuft, d.h. 5 nicht - wie sonst - von außen nach innen, sondern von innen nach außen.
- Die Vernetzung der EP/IC-Harze läuft unter hoher Wärmetönung ab. Die Wärmetönung hängt dabei nicht nur von der Art und Konzentration des Reaktionsbeschleu-
10 nigers ab, sondern auch von der Menge der IC-Komponente im EP/IC-Harz. Dabei liegen die Temperaturmaxima bei der Gelierung der EP/IC-Harze um so höher, je größer der Anteil an Isocyanat ist. Seim erfindungsgemäßen Verfahren kann aber die Vernetzung -
über die selektiv auf die Wärmetönung der Vernetzungsreaktion abgestimmte Stromwärme im Leiter - so gesteuert werden, daß bei der von innen nach außen verlaufenden Gelierung der EP/IC-Harze keine örtlichen Übertemperaturen entstehen und in der gesamten
20 EP/IC-Harzmasse nur geringe Temperaturgradienten auftreten. Die Bestimmung des Anteils der in den OX/ICR-Formstoffen gebildeten Oxazolidinon- und Isocyanurat-Ringe, gemessen in unmittelbarer Nähe der Wicklung und in den Außenzonen, bestätigt den einheitlichen
Vernetzungsverlauf in der gesamten EP/IC-Harzmasse, da sie nur geringe Unterschiede aufzeigt.
- Aufgrund der kurzen Zeitspanne zwischen Verguß (der Wicklungen) und Gelierprozeß wird die Sedimentation von gegebenenfalls vorhandenen Füllstoffen erheblich vermindert. Zu inneren Spannungen führende unterschiedliche Füllstoffverteilungen können auf diese Weise reduziert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Imprägnierung und Einbettung von Wicklungen mit EP/IC-Harzen und deren
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Vernetzung zu OX/ICR-Formstoffen berücksichtigt in hervorragender Weise auch Anforderungen hinsichtlich des Umweltschutzes. Es ist bekannt, daß die in den EP/IC-Harzen enthaltenen Epoxid- und Isocyanatverbindüngen aus toxischen Gründen nur unter besonderen Schutzmaßnahmen technisch verarbeitet werden können. Für Isocyanate beispielsweise wird ein MAK-Wert von 0,02 ppm angegeben. Die kritischen Verfahrensschritte beim Einsatz von EP/IC-Harzen sind deren Aufbereitung sowie ihre Vernetzung bis zur Gelierung und Nachhärtung, da die Dampfdrücke der EP- und IC-Komponenten dabei zwangsläufig steigen und die Gefahr der Umweltbelastung besonders groß ist. Der Transport der mit EP/IC-Harzen imprägnierten oder vergossenen Wicklungen zum Härteofen könnte deshalb nur mit technisch aufwendigen Schutzmaßnahmen erfolgen. Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise kann dagegen eine Umweltbelastung technisch sicher vermieden werden, da die Aufbereitung und-Verarbeitung der EP/IC-Harze bis zur Nachhärtung in technisch üblichen, sowohl unter vermindertem Druck als auch bei Druckbeaufschlagung dichten Anlagen in einem Arbeitsgang durchgeführt wird. Die Nachhärtung der Wicklungen läßt sich dann unter den üblichen Schutzvorkehrungen durchführen, da zu diesem Zeitpunkt die
25 EP/IC-Harze bereits hoch vernetzt sind.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die wirtschaftliche Verarbeitung der EP/IC-Harze. Die hochreaktiven und schnell vernetzenden EP/IC-Harze werden nämlich voll genutzt, um die Maschinen- und Formbelegungszeiten gegenüber dem derzeitigen Stand der Imprägnierung und Einbettung von Wicklungen mit Epoxidharzen drastisch zu reduzieren. Dies ist vor allem in der einfachen und schnell durchführbaren chemischen Trocknung und Entgasung der EP/IC-Harze begründet sowie
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in den sehr kurzen Formbelegungszeiten der mit den EP/IC-Harzen imprägnierten bzw. vergossenen Wicklungen. So liegen die Formbelegungszeiten mit EP/IC-Harzmengen bis über 100 kg, auch bei hohen Isolierwandstärken, 5 innerhalb von 1 bis 3 Stunden.
Für das erfindungsgemäße Verfahren zur Imprägnierung, Einbettung und Isolierung von elektrischen Wicklungen eignen sich EP/IC-Harzsysteme aus folgenden Komponen-
10 ten. Als Polyepoxide sind relativ niedrigviskose aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische Epoxide sowie deren Mischungen besonders geeignet. Bevorzugt werden Bisphenol-A-diglycidylether, Bisphenol-F-diglycidylether, 3.4-Epoxycyclohexylmethyl-
3'^'-epoxycyclohexancarboxylat, Polyglycidylether von Phenol/Formaldehyd- bzw. Kresol/Formaldehyd-Novolak, Polyglycidylether von Polyalkylenglykolen, Polyglycidylether von linearen Polyurethanen, Polyglycidylester von dimerisierten Fettsäuren sowie Mischungen aus diesen Epoxidharzen eingesetzt. Weitere verwendbare Polyepoxide sind hydrierte Bisphenol-A- bzw. Bisphenol-F-diglycidylether, Hydantoinepoxidharze, Triglycidylisocyanurat, Triglycidyl-p-aminophenol, Tetraglycidyldiaminodiphenylmethan, Tetraglycidyldiaminodiphenylether und Tetrakis(4-glycidoxyphenyl)-ethan. Weitere Epoxide sind im "Handbook of Epoxy Resins" von Henry Lee und Kris Neville, McGraw-Hill Book Company, 1967, und in der Monographie von Henry Lee "Epoxy Resins", American Chemical Society, 1970, beschrieben.
Als Polyisocyanate sind relativ niedrigviskose aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische Isocyanate sowie deren Mischungen besonders geeignet. Bevorzugt werden Isomerengemische aus 4.4'- und 2.4'-Diphenylmethandiisocyanat, polyolmodifizierte
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Polyisocyanate und Geraische von flüssigen Polyisocyanaten mit höhermolekularen Polyisocyanaten oder Carbodiimid-Polyisocyanaten eingesetzt. Weitere verwendbare Polyisocyanate sind beispielsweise Hexan-1.6-diisocyanat, Cyclohexan-1.3-diisocyanat und Isomere davon, 4.4'-Dicylohexylmethandiisocyanat, 3-Isocyanatomethyl-3.5.5-trimethylcyclohexylisocyanat, 1.3-Dimethylbenzolw.fc/'-diisocyanat und Isomere, i-Methylbenzol-2.4-diisocyanat und Isomere, Naphthalin-1.4-diisocyanat, Diphenylether-4.4'-diisocyanat und Isomere, Diphenylsulfon-4.4'-diisocyanat und Isomere sowie tri- oder höherfunktionelle Isocyanate, wie 3.3',4.4'-Diphenylmethantetraisocyanat. Ferner können auch Isocyanate verwendet werden, die in üblicher Weise mit Phenol oder Kresol maskiert sind. Dimere und Trimere der genannten mehrwertigen Isocyanate sind ebenfalls einsetzbar. Derartige Polyisocyanate besitzen endständige freie Isocyanatgruppen und enthalten einen oder mehrere Uretdion- und/oder Isocyanuratringe. Verfahren zur Herstellung verschiedener Arten solcher Trimerer und Uretdione sind beispielsweise in den US-Patentschriften 3 494 888, 3 108 100 und 2 977 370 beschrieben.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten EP/IC-Harze können auch weitere Komponenten, wie Füllstoffe, enthalten, die im allgemeinen jedoch nicht an den chemischen Reaktionen, die zum OX/ICR-Formstoff führen, beteiligt sind. Als Füllstoffe eignen sich insbesondere mineralische und faserförmige Füllstoffe, wie Quarzmehl, Quarzgut, Aluminiumoxid, Aluminiumoxidtrihydrat, Glaspulver, Glimmer, Kaolin, Dolomit, Graphit und Ruß sowie Kohlefasern, Glasfasern und Textilfasern. Farbstoffe, Stabilisatoren und Haftver-
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mittler sowie andere Additive üblicher Art können den EP/IC-Harzen ebenfalls zugesetzt werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren spielt der bei der Vernetzung die OX- und ICR-Ringbildung fördernde Katalysator eine bedeutende Rolle; es wird hierbei nämlich ein bei Verarbeitungsbedingungen latenter Reaktionsbeschleuniger verwendet. Unter einem derartigen Reaktionsbeschleuniger wird ein Katalysator verstanden, der bei der Imprägnierung bzw. beim Verguß der Wicklungen eine ausreichende Gebrauchsdauer der EP/IC-Harze gewährleistet und bei der anschließenden Vernetzung (Härtung) der EP/IC-Harze hochreaktiv reagiert. Als derartige latente Reaktionsbeschleuniger eignen sich insbesondere Bortrihalogenid-Aminkomplexe, wie die in der DE-PS 26 55 367 beschriebenen Additionskomplexe von Bortrichlorid und tertiären Aminen der Formel
1 2 3 12 ^
BCl,-NR R R , in der R , R und R^ gleiche oder verschiedene organische, d.h. aliphatische, aromatische, heterocyclische oder arylaliphatische Reste sind, die gemeinsam oder paarweise - auch heterocyclischen Ringen angehören können. Ebenfalls geeignet sind die analogen
1 2 ^ Komplexe des Bortrifluorids der Formel BF,-NR R R .
Spezielle Beispiele für geeignete tertiäre Amine der BF,- bzw. BCl,-Komplexe sind Dimethyloctylamin und Dimethylbenzylamin; auch Worpholinverbindungen und Imidazole, wie N-Methylmorpholin, N-Ethylmorpholin, 1.2-Dimethylimidazol und 1-Benzyl-2-phenylimidazol, sind zur Bildung von BCl,- bzw. BF,-Komplexen geeignet.
Als latente Reaktionsbeschleuniger können beim erfindungsgemäßen Verfahren auch Amine verwendet werden, wenn sie durch Zugabe von organischen Elektronenakzeptoren, die bei der Herstellung von EDA-Komplexen üblich sind, wie 1.2-Dinitrobenzol oder 7.7.8.8-Tetracyano-
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1.4-chinodimethan (TCNQ), desaktiviert sind. Auch nicht kontplexierte Amine können verwendet werden, wenn sie einen genügenden Verarbeitungsspielraum ergeben, wie dies beispielsweise bei i-Cyanoethyl-2-phenylimidazol, i-Cyanoethyl^-ethyl-A-methylimidazol und N-Cyanoethylmorpholin der Fall ist. Ferner sind bei diesem Verfahren Oniumsalze, beispielsweise Tetraalkyl- und Tetraarylammoniumtetraphenylborate und -phosphoniumtetraphenylborate, geeignet.
10
Der latente Reaktionsbeschleuniger wird vorteilhaft in Anteilen von 0,01 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,25 bis 2,5 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Masse der Harzmatrix, verwendet. Durch die Art und Konzentration des Reaktionsbeschleunigers kann in an sich bekannter Weise die Härtungstemperatur und -dauer beeinflußt werden. Der Reaktionsbeschleuniger kann, wie die anderen Zusatzstoffe auch, dem EP/IC-Harz vor der chemischen Trocknung zugegeben werden. Es kann aber auch in der Weise vorgegangen werden, daß der Reaktionsbeschleuniger dem EP/IC-Harz nach der Trocknung, d.h. unmittelbar vor der Imprägnierung bzw. dem Verguß der Wicklung, zugesetzt wird, vorzugsweise gelöst in einer der EP/IC-Harzkomponenten.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu imprägnierenden bzw. zu vergießenden elektrischen Wicklungen können beispielsweise aus folien- oder bandförmig isolierten Leitern oder isolierend beschichteten Leitern hergestellt sein. Diese Wicklungen können ferner mit Faserwerkstoffen, beispielsweise in Form von Geweben, Vliesen oder Rowings, mechanisch verstärkt oder gestützt sein.
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Anhand von Ausführungsbeispielen wird das erfindungsgemäße Verfahren noch näher erläutert.
Die verschiedenen Komponenten der in den Beispielen 5 verwendeten EP/IC-Harze bzw. die Zusammensetzung der Harze ist in den Tabellen 1 und 2 angegeben. Im allgemeinen wurden käufliche Produkte eingesetzt; der Reaktionsbeschleuniger RB 1 wurde selbst hergestellt. Alle Reaktionsbeschleuniger wurden durch Umkristallisation 10 gereinigt, da die latenten Eigenschaften der Reaktionsbeschleuniger stark vom Reinheitsgrad abhängen.
Beispiel 1
Aus vier Spulen bestehende Modelloberspannungswicklungen für Trockentransformatoren, nachfolgend Transformetten genannt, wurden aus mit Polyimidfolie (Dicke: 25 μπι, Breite: 56 mm) als Lagenisolation versehenen Aluminiumleitern (0,1 mm dick, 50 mm breit) hergestellt und in Gießformen eingebaut. Die mit den EP/IC-Harzen zu vergießenden Zwischenräume betrugen zwischen den Spulen sowie zwischen den Spulen und der Gießformwand 6 bis 8 mm und am Eingußkanal 12 bis 15 mm. Die Transformetten wurden mit den elektrischen Anschlüssen für die Wicklungsheizung versehen und in den Gießkessel gestellt, dann wurde der Druck im Gießkessel auf 0,1 mbar vermindert und eine Gießraumtemperatur von 7O0C eingestellt. Unter diesen Bedingungen wurden die Transformetten 1 bis 2 Stunden getrocknet und entgast, wobei die Trocknung der Wicklungen teilweise durch Stromwärme im Leiter unterstützt wurde. Nach beendeter Trocknung wurde die Wicklungsheizung abgestellt.
Die Aufbereitung des EP/IC-Harzes, in Mengen von 25 bis 100 kg, erfolgte in einem oberhalb des Gießkessels
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angebrachten Mischaggregat; verwendet wurde das EP/IC-Harz A. Das Polyepoxid, das Polyisocyanate die Füllstoffe und gegebenenfalls Additive, wie Haftvermittler oder Farbstoffe, wurden nacheinander in das auf 800C vorgeheizte Mischaggregat eingefüllt und unter Rühren bei vermindertem Druck (0,1 mbar) 1 Stunde getrocknet und entgast. Anschließend wurde die Temperatur auf 5O0C gesenkt, der Reaktionsbeschleuniger zugesetzt und das EP/IC-Harz weitere 2 Stunden bis zum Verguß der Transformetten unter Rühren bei vermindertem Druck entgast.
Der Verguß der Transformetten erfolgte bei einem Druck von 0,06 bis 0,1 mbar innerhalb von 15 min. Anschließend wurde der verminderte Druck aufgehoben und mit trockenem Stickstoff im Gießkessel ein Überdruck von 3 bar erzeugt. Unmittelbar danach wurde die Vernetzungsreaktion des EP/IC-Harzes durch Gleichstromheizung der in Serie geschalteten Wicklungen eingeleitet.
Die auf die Reaktionswärme bei der EP/IC-Harzvernetzung abgestimmte Heizstromsteuerung erfolgte über einen Rechner, dem laufend die mittlere Wicklungstemperatur eingespeist wurde. Vorgegeben wurde dabei eine mittlere Wicklungstemperatur von 13O0C mit einer Einstellzeit von 10 Minuten und einer Laufzeit von 60 Minuten.
In Fig. 1 ist der Temperaturverlauf bei der Vernetzung von EP/IC-Harzen in Modell spulen (mittels rechnergesteuerter Wicklungsheizung) beispielhaft dargestellt; Kurve 10 gibt dabei den Temperaturverlauf an der Wicklung wieder und Kurve 11 den Temperaturverlauf in den Außenzonen, d.h. in der Nähe der Gießform (Umgebungstemperatur: 60 bis 700C).
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Nach Abschalten der Wicklungsheizung wurde der Überdruck im Gießkessel aufgehoben, dann wurden die Transformetten entformt und bei 180 bis 2000C im Temperofen 6 bis 8 Stunden nachgehärtet. Die nachgehärteten Trans-5 formetten wurden auf ihre elektrischen Eigenschaften •und Temperaturwechselbeständigkeit geprüft. Danach wurden aus den Transformetten Teilstücke herausgeschnitten oder herausgeschlagen und auf Gas- und Schrumpflunker untersucht. Die Prüfwerte bzw. die 10 Untersuchungsergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Beispiel 2 (Vergleichsversuch)
Verwendet wurde das EP/IC-Harz A. Die Vorbehandlung der 15 Transformetten sowie die Aufbereitung und der Verguß des EP/IC-Harzes erfolgten analog Beispiel 1. Entsprechend dem bislang praxisüblichen Vorgehen wurden die eingegossenen Transformetten jedoch im Umluftofen geliert, entformt und nachgehärtet. Die Temperatur im 20 Umluftofen wurde auf 13O0C eingestellt; die Nachhärtung der nach 3 Stunden entformten Transformetten erfolgte für die Dauer von 5 Stunden bei 15O0C und danach für 8 Stunden bei 180°C.
In Fig. 2 ist der Temperaturverlauf im EP/IC-Harz bei der Vernetzung in unmittelbarer Nähe der Gießform (Kurve 20) und in unmittelbarer Nähe der Wicklung (Kurve 21) sowie für die Ofentemperatur (Kurve 22) dargestellt. Während der ersten 30 Minuten liegt die Kurve 20 (Gießformtemperatur) deutlich höher als die Kurve 21 (Wicklungstemperatur). Die Gießformtemperatur überläuft dann die Ofentemperatur (Kurve 22) und erreicht eine Höhe von ca. 14O°C; durch die Wärmeabstrahlung erhöht sich die Ofentemperatur ebenfalls,
35 und zwar auf ca. 1350C. Nach ca. 1 Stunde überläuft die
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Wicklungstemperatur (Kurve 21) nacheinander die Gießform- und die Ofentemperatur und steigt auf ca. 14O0C an.
Unter den geschilderten Bedingungen ist es verständlich, daß in den OX/ICR-Formstoffen der gehärteten Transformetten hohe innere Spannungen vorliegen und die Transformetten schon beim Abkühlen auf Raumtemperatur Risse bekommen. Die Transformetten zeigen außerdem, insbesondere am Eingußkanal, einen deutlichen Schwund. Die aus den Transformetten herausgeschnittenen Teilstücke zeigen ferner vielfach Lunker, so daß sie für elektrische Prüfungen nicht mehr verwendbar sind. Eine Senkung der Ofentemperatur von 1300C auf 1100C oder eine Verringerung des Gehaltes an Reaktionsbeschleuniger von 1,5 % auf 1 % sowie der Austausch des Reaktionsbeschleunigers RB I durch den reaktionsträgeren Beschleuniger RB II (i-Cyanoethyl-2-phenylimidazol) ergibt ebenfalls unbrauchbare Transformetten.
Beispiel 3 (Vergleichsversuch)
Es wurden die Versuche entsprechend Beispiel 2 wiederholt, die Vernetzung der EP/IC-Harze im Temperofen wurde jedoch nach Beaufschlagung mit einem Überdruck von 3 bar bis zur Entformung durchgeführt. Die nachgehärteten Transformetten zeigen hier zwar beim Abkühlen auf Raumtemperaur eine geringere Spannungsrißanfälligkeit, doch es treten dann meistens bei der Temperatur-Wechselbeanspruchung Risse auf. Ferner zeigen die herausgeschnittenen Teilstücke im OX/ICR-Formstoff, insbesondere in der Nähe der Wicklung, häufig kleine Lunker, so daß auch diese Tansformetten nur teilweise elektrisch geprüft werden konnten.
VPA 83 P 31 9 7 DE
Beispiele 4 und 5
Verwendet wurde das EP/IC-Harz B bzw. C. Die Vorbehandlung der Transformetten und die Aufbereitung der EP/IC-5 Harze erfolgten analog Beispiel 1. Wegen der erhöhten Viskosität der EP/IC-Harze, bedingt durch die Verwendung von Quarzgut als Füllstoff, wurde die Temperatur im Mischaggregat vor Zugabe des Reaktionsbeschleunigers von 8O0C nur auf 60 bis 650C gesenkt; dies war aufgrund
der hervorragenden latenten Eigenschaften des Beschleunigers RB I bis 7O0C auch möglich (siehe dazu Fig. 3, in welcher der Viskositätsanstieg als Funktion der Temperatur dargestellt ist). Für die Steuerung des Heizstromes in der Wicklung wurde ein gegenüber Bei-
15 spiel 1 folgendermaßen geändertes Programm vorgegeben: Wicklungstemperatur 11O0C, Einstellzeit 10 min, Laufzeit 30 min, und anschließend Wicklungstemperatur 14O0C, Einstellzeit TO min, Laufzeit 30 min. Die Prüfergebnisse an den Transformetten enthält Tabelle 3.
Beispiele 6 und 7
Verwendet wurden die EP/IC-Harze D und E. Die Vorbehandlung der Transformetten erfolgte analog Beispiel 1,
jedoch wurde die Temperatur im Gießkessel vor dem
Verguß von 7O0C auf 5O0C gesenkt. Die Aufbereitung des EP/IC-Harzes (Komponente a) erfolgte analog Beispiel 1, aber ohne Zugabe des Reaktionsbeschleunigers. Der Reaktionsbeschleuniger wurde bei Raumtemperatur in einem
zweiten kleinen Mischaggregat in Polyisocyanat gelöst (Komponente b). Diese Vorgehensweise wurde gewählt, weil der hierbei verwendete Reaktionsbeschleuniniger RB II keine so ausgeprägten latenten Eigenschaften wie der Beschleuniger RB I besitzt. Der Verguß der
5 -■'- '■ ' :: -: 33231! ->β- VPA 83 P 31 9 7 DE
Wicklungen erfolgte unter vermindertem Druck, wobei die Komponenten a und b über ein statisches Mischrohr vereinigt und dosiert wurden. Die Vernetzung und Nachhärtung der EP/IC-Harze erfolgte analog Beispiel 1. Die Prüfwerte der Transformetten sind in Tabelle 3 wiedergegeben.
Beispiel 8
Verwendet wurde das EP/IC-Harz F. Der Aufbau der Transformetten (entsprechend Beispiel 1) wurde dahingehend geändert, daß die vier Spulen als Lagenisolation Folien aus aromatischem Polyamid enthielten, die Spulen durch Glasgewebebänder mechanisch verstärkt waren und der Abstand zwischen den Spulen und der Gießformwand auf 2 mra reduziert wurde. Die Trocknung und Entgasung der Transformetten erfolgte analog Beispiel 1. Die Aufbereitung, Trocknung und Entgasung des EP/IC-Harzes im Mischaggregat erfolgte 3 Stunden lang unter Rühren und vermindertem Druck (0,1 mbar) bei 600C, wobei der Reaktionsbeschleuniger nach einer Stunde zugegeben wurde. Der Verguß und die Vernetzung der EP/IC-Harze erfolgte analog Beispiel 1. Für die Steuerung des Heizstromes in der Wicklung wurde folgendes Programm vorgegeben: Wicklungstemperaur 1000C, Einstellzeit 10 min, Laufzeit 30 min, anschließend Wicklungstemperatur 1300C, Einstellzeit 15 min, Laufzeit 30 min, und dann Wicklungstemperatur 1500C, Einstellzeit 15 min, Laufzeit 30 min.
12 Patentansprüche 3 Figuren
83 P 3 1 9 7 OE
Tabelle 1
Komponenten
(der EP/IC-Harze) Kurzbezeichnung
Epoxidwert mol/100 g
Isocyanatwert mol/100 g
Bisphenol-A-diglycidylether isomerer Bisphenol-F-diglycidylether PoIybutylenglykoldiglycidylether Novolak-Epoxidharz isomeres Diphenylmethandiisocyanat ' Carbodiimid-Polyisocyanat
Quarzmehl 16 900 M/cm2 Quarzgut Bortrichlorid-Dimethylbenzylamin-Addukt 1-Cyanoethyl-2-phenylimidazol
EP I O ,56 - 0 ,58 - &£>
EP II O ,60 - 0 ,62 - 0,80 J1* ■
EP III O ,22 - 0 ,24 - - 0,69 ' '"
EP IV O ,56 - 0 ,58 0,78 ( ( I
IC I - 0,67 ««ti
IC II - - < < I I
QM - - « t f
* < t
QG - r ( ι
I < t
RB I - 3323
RB II -
-20- VPA 83P3I970E
Tabelle
EP/IC- Polyepoxid Harz
Poly- Molverhaltnis isocyanat EP : IC Reaktionsbeschleuniger Füllstoff in % in % T7 QM QG
RB I
RB II
A B C D E F
EP I EP IV 2) IC I
EP II IC I
EP III, IC I
EP II EP IV 3) IC I
EP II IC II
EP III/ IC I
2 1 1 2 1 1
1 1
2,7 1
2,5 1,5
1,0
66
1,5
1/0
66
66 r
1,0
bezogen auf die Harzmatrix ohne Füllstoff
Molverhaltnis EP III : EP IV = 1 : 2,5 Molverhaltnis EP III : EP IV = 1 : CO
CO ÜO CO
Tabelle 3
VPA
3 1 9 7 OE
Beispiel EP/IC-Nr. Harz
Temperaturwechsel Lunkervon 2000C I von 250C bildung auf 250C I auf -400C
Teilentladungseins etzspannung
kV
Durchschlags
spannung
kV
Stoßstromfestigkeit hei -30°C (A/mnr)^ · s
1 A rißfrei rißfrei keine 11 - 19 55 - 70 5000
2 A Risse verstärkte
Rißbildung
zahlreich -
3 A vereinzelt
Risse
meist
Risse
gering - - -
4 B rißfrei rißfrei keine 15 - 22 60 - 85 4000
5 C rißfrei rißfrei keine 20 - 30 60 - 80 10000
6 D rißfrei rißfrei keine 15 - 25 50 - 80 6000
-ÄS-
- Leerseite -

Claims (12)

- 33231 VPA 83 P 319 7 DE Patentansprüche
1.) Verfahren zur Imprägnierung und Einbettung von elektrischen Wicklungen, insbesondere Spulen von Transformatoren, mittels Imprägnier- bzw. Gießharzen auf der Basis von Polyepoxid-Polyisocyanat-Gemischen (EP/IC-Harze) in Gegenwart eines bei Verarbeitungsbedingungen latenten Reaktionsbeschleunigers, dadurch gekennzeichnet , daß - die EP/IC-Harze, gegebenenfalls einschließlich Zusatzstoffe, unter vermindertem Druck und unter Rühren bei Temperaturen bis zu 11O0C getrocknet werden,
- die elektrischen Wicklungen getrocknet und mit den getrockneten EP/IC-Harzen unter vermindertem Druck bei Temperaturen bis zu 1100C imprägniert bzw. vergossen werden,
- der verminderte Druck aufgehoben wird und eine Beaufschlagung mit Überdruck erfolgt, und
- über durch Stromwärme im Leiter in der elektrischen Wicklung erzeugte Temperatur die Vernetzungsreaktion
der EP/IC-Harze eingeleitet und - in Abhängigkeit von der Reaktionswärme - bis zur Entformung oder Nachhärtung der imprägnierten bzw. vergossenen Wicklungen gesteuert wird.
25
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die EP/IC-Harze bei 50 bis 800C getrocknet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die elektrischen Wicklungen bei Temperaturen von Raumtemperatur bis 800C mit dem EP/IC-Harz imprägniert bzw. vergossen werden.
VPA 83P319 70E
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Überdruck von 1 bis 3 bar angewendet wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vernetzungsreaktion der EP/IC-Harze mittels einer im Leiter erzeugten Temperatur von 60 bis 14O0C eingeleitet wird.
10
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrischen Wicklungen - vor dem Imprägnieren bzw. Vergießen - bei Temperaturen bis 800C unter vermindertem Druck getrocknet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß die elektrischen Wicklungen durch Stromwärme im Leiter getrocknet werden.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als latente Reaktionsbeschleuniger Additionskomplexe von Bortrihalogeniden mit tertiären Aminen oder Imidazolen, Oniumsalze oder mit organischen Elektronenakzeptoren desaktivierte Amine eingesetzt werden.
9· Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als latente Reaktionsbeschleuniger N-Cyanoethylmorpholin oder substituierte 1-Cyanoethylimidazole eingesetzt werden.
• 3· :: 33231!
-24- VPA 83 P 31 9 7 DE
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt des latenten Reaktionsbeschleunigers im EP/IC-Harz 0,01 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,25 bis
5 2,5 Gew.-%, beträgt.
11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachhärtung bei Temperaturen bis zu 2000C
10 durchgeführt wird.
12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß den EP/IC-Harzen mineralische und/oder faserförmige
15 Füllstoffe zugesetzt werden.
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