DE280686C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVi: 280686 KLASSE 12«. GRUPPE

W ZÄNKER in BARMEN.

oder stickstoffhaltigen Gasen.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 30. Mai 1912 ab.

Für die wirtschaftlich rationelle Darstellung von Metallnitriden, wie z. B. Aluminiumnitrid aus Oxyden, Kohle oder Kohlenwasserstoffen und Stickstoff oder einem stickstoffhaltigen Gas ist der Forderung Genüge zu tun, eine feste Substanz und ein Gas unter möglichst guter Ausnutzung der im Prozeß umgesetzten Wärme miteinander in Reaktion zu bringen.

Es müssen bei diesen Prozessen Temperaturen

ίο von iooo° bis etwa 20oo° erzeugt werden, und zwar in einer reduzierenden oder neutralen Atmosphäre. Deshalb eignet sich hierfür die elektrische Erhitzung ganz besonders und sind infolgedessen auch zumeist elektrische Öfen zur Durchführung dieser Verfahren vorgeschlagen worden,

Von den bisher angewendeten Konstruktionen erfüllt aber keine gleichzeitig alle die folgenden, für eine befriedigende Durchführung der Nitridbildung wichtigen Forderungen. Diese Forderungen sind:

Die in der Reaktionszone freiwerdende Wärme soll möglichst sorgfältig zur Vorwärmung der in diesem Teil des Ofens zusammentretenden festen Substanzen und Gase benutzt werden, so daß die in Form von elektrischer Energie zugeführte Wärme auf ein Minimum beschränkt werden kann.

Gleichgültig, ob die elektrische Erwärmung in Form von Widerstandserhitzung oder durch Lichtbogenerhitzung vorgenommen wird, soll eine Berührung der Elektroden bzw. der Widerstände mit der festen Substanz vermieden werden, da hierdurch die Elektroden leicht zerstört werden und lokale Überhitzung der Reaktionsmasse eintritt.

Die Elektroden bzw. Widerstände müssen auch während des Betriebes leicht zugänglich sein und ohne wesentliche Betriebsstörung ausgewechselt werden können. Diese letzteren Forderungen sind vor allem wichtig, weil eine sorgfältige Regulierung und ein Konstanthalten der Temperatur notwendig ist.

Allen diesen Anforderungen genügt die in einer beispielsweisen Ausführung nachstehend beschriebene Anordnung, welche natürlich in mancher Einzelheit, namentlich auch was die Dimensionen anbelangt, abgeändert werden kann, vollkommen.

Der 70 m lange Tunnelofen gemäß Fig. 1 besteht im wesentlichen aus drei Teilen, Zone I, II und III. In der Zone I wärmt sich die feste Substanz aus den aus der Reaktionszone II kommenden heißen Gasen vor; in der Zone II werden durch die hier eingebauten Heizelemente Gas und feste Substanz auf die Reaktionstemperatur gebracht; in der Zone III erwärmt sich das Gas an der aus der Reaktionszone kommenden festen Substanz, indem es dieselbe gleichzeitig abkühlt. Das Gas passiert demnach nacheinander die Zonen III, Hund I, die feste Substanz dagegen bewegt sich in entgegengesetzter Richtung. Dies geschieht, indem sie auf einer Reihe dicht aneinander angeschlossener Wagen, deren nähere Konstruktion unten beschrieben ist, ausgebreitet wird. Diese Wagenreihe wird in der den Gasen entgegengesetzten Richtung durch den Ofen ge-

schoben, also durch Zone I nach II und III. Die Wagen bilden gleichzeitig, wie dies bei derartigen Konstruktionen üblich ist, einen gasdichten Abschluß des unteren Teiles des von den Gasen durchströmten Kanals und trennen dabei diesen Raum von einem zweiten unter der Plattform der Wagen liegenden Kanal. Indem durch diesen zweiten Kanal kalte Luft oder ein anderes kaltes Gas geschickt

ίο wird, bleibt das untere Gestell der Wagen vor zu großer Erwärmung geschützt.

Der Aufbau der Wagen ist zweckmäßig folgender : Eine unterste eiserne Plattform ist mit dem' die Räder und Achsen tragenden Gestell verbunden und trägt gleichzeitig die den Abschluß zwischen unterem und oberem Kanal bewerkstelligenden Elemente. Es sind dies z. B. seitlich an den Wagen angebrachte Nasen, die in eine Sandrinne eintauchen. Auf diese eiserne Plattform folgt eine oder mehrere Lagen von feuerfesten Steinen, wobei die Feuerbeständigkeit der Steine in den oberen Schichten größer wird. Über diesen feuerfesten Steinen endlich befindet sich eine Lage Ziegel aus gebrannten Kohlen, ähnlich den Elektrodenkohlen, oder eine Lage aus gebrannten Briketts, hergestellt aus dem Oxyd, dessen Nitrid erzeugt werden soll, mit Teer und mit oder ohne Zusatz von Kohlepulver. Auf diese Weise wird die oberste Schicht der Plattform der Wagen außerordentlich feuerbeständig und schützt die darunter liegenden Partien. Auf diese feuerbeständigste Schicht wird eine Lage des festen Reaktionsgemisches in passender Höhe ausgebreitet. Je nach der Leichtigkeit, mit welcher die Reaktion vonstatten geht, kann die Schichthöhe von etwa 1 cm bis auf mehrere Dezimeter ansteigen. In der Reaktionszone wird die ausgebreitete Substanz der vollen Hitze der Heizelemente und der Strahlung des Gewölbes ausgesetzt und tritt mit dem ebenfalls heiß zuströmenden Gas in Reaktion.

Um eine zu rasche Abnutzung der inneren

Teile des Kanals in den heißesten Teilen des Ofens zu verhindern, werden dieselben zweckmäßig mit dem gleichen Material inwendig ausgekleidet, aus welchem die obersten Teile der Plattformen der Wagen bestehen. Das Gewölbe kann in den heißesten Teilen durch Einbau von Luft- bzw. Gaskanälen gekühlt werden.

Das abströmende. Gas sowohl wie zweckmäßig auch das zuströmende hat reduzierende Eigenschaften, und es muß daher der Eingang sowie der Ausgang des Kanalofens mit besonderen Vorrichtungen zum Einschieben und Herausnehmen der Wagen versehen werden, damit ein Abströmen des Ofengases nach außen und ein Einströmen von Luft in den Ofen verhindert wird. Dies geschieht durch einen gasdichten Doppelverschluß so, daß je am Eingang und am Ausgang des Kanals ein Raum in der Länge eines oder mehrerer Wagen durch einen Schieber abgetrennt werden kann. Nachdem am Eingang die diesem Raum entsprechende Anzahl Wagen in denselben hineingeschoben worden sind und der Endverschluß des Kanals geschlossen ist, wird der Zwischenschieber gehoben und die neueingeführten Wagen mit der ganzen Wagenreihe vorgeschoben, bis die durch den Zwischenschieber abtrennbare Kammer wieder geleert ist. In analoger Weise wird gleichzeitig am Ausgang des Kanals nach Herunterlassen des Schiebers die dadurch abgeschlossene Kammer von den in ihr befindlichen Wagen bei geöffnetem Endschieber geleert, der Endschieber geschlossen, die Kammer, wenn nötig, mit reduzierendem Gas gefüllt und darauf der Zwischenboden wieder geöffnet, um neue Wagen in den abschließbaren Raum eintreten zu lassen.

Es ist selbstverständlich, daß die Wärme der erhitzten Luft oder der Gase, die aus den Kühlkanälen des Gewölbes der Zone II und von dem Kanal unter den Plattformen der Wagen abgeht, nutzbar gemacht werden kann, sei es bei der Erzeugung des für den Ofenbetrieb nötigen Generatorgases, sei es zur Verdampfung der zum Prozeß ev. verwendeten Kohlenwasserstoffe oder zu Verdampfungszwecken in anderer Weise.

Claims (3)

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Erzeugung von Metallnitriden oder Cyanverbindungen aus Oxyden oder oxydbildenden Substanzen, Kohle oder Kohlenwasserstoffen und Stickstoff oder stickstoffhaltigen Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß die feste Substanz in einem Tunnelofen, der teilweise elektrisch geheizt ist, mit den Gasen in Reaktion gebracht wird.

2. Tunnelofen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß am Anfang und am Ende des Ofens je ein nicht von den Reaktionsgasen durchströmter Raum vorgesehen ist, in dem Absperrorgane für gasdichte Doppelverschlüsse vorgesehen sind.

3. Wagen zur Durchführung des Ver- no fahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Plattform besitzt, deren oberer Teil aus Kohlenziegeln nach Art der Elektrodenkohlen oder aus gebrannten Briketts aus Oxyd oder Reaktionsgemisch und Teer besteht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.