DE2803024C3 - Hartmetallegierung und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Hartmetallegierung und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Description

Gesinterte Hartmetalle dienen zur Fertigung von Schneidwerkzeugen zur spanabhebenden Bearbeitung von metallischen Werkstoffen von hochbeanspruchten Werkzeugen und Verschleißteilen aller Art. Sie enthalten im allgemeinen Hartstoffe in einem Mengenanteil von 70-97 Gew.-% und bestehen in der Regel überwiegend aus Wolframkarbid neben geringeren Mengen an Titankarbid, Tantalkarbid, Niobkarbid, Hafniumkarbid und Vanadiumkarbid mit Zusätzen von 3-30 Gew.-% an sogenannten Bindemetallen, wie Kobalt, Nickel, Eisen oder deren Legierungen.
Es hat nicht an Versuchen gefehlt, das teure Wolframkarbid ganz oder teilweise durch andere Karbide zu ersetzen. Der Ersatz von Wolframkarbid durch TiC führt zu Hartmetallen mit hoher Verschleißfestigkeit aber mit im Vergleich zu WC-basierten Hartmetallen verminderter Festigkeit (vgl. Kieffer-Benesovsky; Hartmetalle, Springer-Verlag 1965).
Wolframkarbid besitzt verschiedene Eigenschaften, die es insbesondere als Hartstoff im Hartmetall geeignet machen. Es besitzt eine ausgezeichnete Warmhärte und eine hohe Festigkeit. Außerdem ist die Benetzbarkeit zwischen WC und Bindemetall, wie Co. sehr gut. Die erwähnten Eigenschaften können mit der besonderen haxagonaien Kristallstruktur von Wolframkarbid in
Zusammenhang gebracht werden.
Der teilweise oder vollständige Ersatz von Wolfram in Hartmetallen durch Molybdän, ähnlich wie er in den Schnellarbeitsstählen mit Erfolg durchgeführt worden ist schien wenig aussichtsreich, weil Molybdän zum Unterschied von Wolfram bei Sintertemperaturen von 14000C kein dem Wolframkarbid WC analoges Molybdänmonokarbid MoC bildet Bei diesen Temperaturen ist nur ein Molybdänkarbid der Formel Mo2C bekannt üas beim Sintern mit Metallen aus der Gruppe Eisen, Nickel oder Kobalt nur Sinterprodukte von minderer Qualität ergibt Untersuchungen von H. J. Albert und J. T. Norton (Planseeber. Pulvermet. 4 (1956), S. 2 - 6) im ternären System W-Mo-C führten zu dem Schluß, daß keine Löslichkeit von Molybdänkarbid in Wolframkarbid existiert Im Gegensatz dazu stehen Versuche von Dawihl (Z. anorg. Chem. 262 (1950), S. 212—17), der durch Glühen von Mischungen aus Wolframkarbid, Mo2C und Kohlenstoff sowohl röntgenografisch als auch chemisch analytisch — vor allem in Hinsicht auf den gebundenen und freien Kohlenstoff — nachweisen konnte, daß zumindest ein Teil der Wolframatome im Wolframkarbid WC durch Molybdänatome ersetzt werden kann, daß also eine Mischkristallbildung zwischen Wolframkarbid und einem in reiner Form bei den Versuchstemperaturen nicht existenten MoC eintritt. Auf der Suche nach dem Molybdänmonokarbid versuchten Nowotny, Kieffer et al (H. Nowotny, E. Parthe, R. Kieffer und F. Benesovsky; Z. Metallkunde 45 (1954) 97-101) dieses durch Abschrecken von Schmelzen der Zusammensetzung MoC zu stabilisieren. Diese Versuche bestätigen in der Tat die Existenz eines Molybdänmonokarbids, das allerdings eine andere Struktur als das hexagonale Wolframkarbid besitzt.
Auch Kuo und andere (K. Kuo und G. Hägg. Nature 170, 245 (1952) hatten ebenso wie Titiya (H. Titiya, sei. Pap. Inst. Phys. Chem. Rs. Tokyo 19 (1932) 384) und Andrieux und andere (L. Andrieux und G. Weiss: Bull. Soc. Chim France 15 (1948) 598) bei Temperaturen unterhalb 10000C eine MoC-Phase mit einer WC-Struktur oder einer ähnlichen Struktur festgestellt. Die durch diese Autoren offenbarten Ergebnisse ließen Kieffer und Benesovsky (Hartstoffe, Springer-Verlag 1953 und 1963) annehmen, daß ein MoC mit einer WC-Struktur bei Temperaturen unterhalb 12000C existent ist. Sie schlossen aber die Möglichkeiten einer Stabilisierungswirkung durch kleine Mengen an Stickstoff oder Sauerstoff oder dergleichen nicht aus.
Kieffer und andere (R. Kieffer, H. Nowotny, P. Ettmayer und M. Freudhofmeier; Monatsh. Chem. 101,65 (1970) haben die Stabilität der Karbide der Übergangsmetalle gegen Stickstoff bis zu 300 bar untersucht. Sie haben festgestellt, daß das Karbid Mo2C mit Stickstoff unter hohem Druck reagiert und eine Mo(C,N)-Phase bildet, die dem WC ähnlich ist. Bei der Untersuchung des Systems Mo-C-N (Monatsh. Chem. 101720 (1970) hat Ettmayer die gleiche Phase gefunden und nachgewiesen, daß Mo (C, N) der WC-Type angehört. Diese Phase wurde aber nur bei verhältnismäßig hohen Drücken (30 bis 300 bar) des Stickstoffes beobachtet. Außerdem hat die Mo(C1N)-Phase eine sich mit zunehmenden Temperaturen vergrößernde Instabilität, und sie zersetzt sich unter Abgabe von Stickstoff zu Mo2C.
Bei der Suche nach wolframfreien Hartmetallen hat E. Rudy (DE-OS 24 20 768) wolframfreie bzw. wolframarme Hartmetalle auf der Basis eines spinodal
gemischten Hartstoffes (Ti, Mo) (C, N) vorgeschlagen, das eine kubisch flächenzentrierte Struktur besitzt Wegen der teilweise unzufriedenstellenden thermischen Leitfähigkeit solcher Hartstoffe hat der gleiche Autor (DE-OS 24 29 074) Hartmetalle entwickelt, die neben einer spinodalen harten Phase auf der Basis (Ti, Mo, W) (C, N) freies Wolframkarbid enthielt um die thermische Leitfähigkeit zu verbessern. Wenn auch die zuletzt genannten Hartmetalle wegen der Anwesenheit einer einen Verschleiß verhindernden Nitrid-Phase eine gute Verschleißfestigkeit haben sollten, so geht der wirtschaftliche Vorteil aufgrund des hohen Gehalls an Wolfram teilweise wieder verloren.
Neuerdings ist von J. Schuster, E. Rudy und H. Nowotny (Monatsh. Chem. 107, S. 1167) ein Verfahren π beschrieben worden, das die Herstellung von Molybdänkarbid-Wolframkarbid-Mischkristallen mit de·· Struktur des Wolframkarbids zum Gegenstand hat. Das genannte Verfahren ist jedoch nicht ökonomisch, da es Wärmebehandlungszeiten von 300 h und mehr bei 1300° C erfordert um die gewünschten Mischkristalle herzustellen. Höhere Temperaturen als 1300° C, bei denen die Diffusion beschleunigt verliefe, sind nicht zielführend, weil es bei höheren Temperaturen wieder zu einem unerwünschten Zerfall des (Mo,W)C-Mischkristalls zu WC, Mo2C und C kommt
Das hexagonale WC-Gitter ist sehr stabil, wenn es einmal gebildet worden ist Die möglichen Positionen der Atome in diesem Gitter bewirken auch, daß die Abweichungen von der Stöchiometrie zwischen W und a> C klein ist, im Gegensatz zu beispielsweise TiC. Infolgedessen sind sehr spezielle Maßnahmen erforderlich, um andere Atome in dem WC-Gitter aufzulösen, wie es in dem vorhergehenden Absatz beschrieben ist.
Überraschenderweise ist aber festgestellt worden, daß ein Wolfram-Molybdän-Karbonitrid mit der Struktur des Wolframkarbids unter speziellen Verfahrensbedingungen erhalten werden kann. Damit ist ein Weg aufgezeigt, das teure Wolframkarbid in gesinterten Hartmetallen ohne Verlust der gewünschten Materialeigenschaften durch einen billigeren und leichter erhältlichen Stoff zu ersetzen.
Die Erfindung betrifft eine Hartmetallegierung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie aus 3 bis 30 Gew.-% eines Bindemetalls, bestehend aus Eisen und/oder Nickel und/oder Kobalt, und 97 bis 70 Gew.-% Molybdän-Wolfram-Karbonitrid mit der Struktur von Wolfram-Karbid besteht, dessen Zusammensetzung in dem durch die Formeln (MoojWm) (CN) und (M00.05W0.95) (CN) begrenzten Bereich liegt und dessen so Stickstoffgehalt 0,05 bis 1,5% beträgt.
Der Stickstoffgehalt dieses Molybdän-Wolfram-Karbonitrides kann zweckmäßig in dem Bereich von 0,05 bis 0,5 Gew.-% N liegen. Bei sehr hohen Anteilen an Molybdän kann der Stickstoffgehalt bis zu 1,2 bzw. 1,5 Gew.-% betragen, während er bei wolframreichen Karbonitriden im Bereich von etwa 0,1 bis 0,2 Gew.-% liegen kann.
Das Molybdän-Wolfram-Karbonitrid kann eine Zusammensetzung in den Grenzen von (Moo.gWo.i) (CN) ω bis (M00.05W0S5) (C, N) haben. Vorzugsweise liegt die Zusammensetzung des Molybdän-Wolfram-Karbonifi]j trids in dem durch die Formeln (M007W0.3) (CN) und iW- (M00.4W0.6) (CN) begrenzten Bereich.
\;t Bis zu 80% des Molybdän-Wolfram-Karboniirids |;' können durch Karbide, Nitride oder Karbonitride des ju; Titans, Zirkoniums, Hafniums, Vanadiums, Niobs, ® Tantals, Chroms, Molybdäns oder Wolframs und deren Mischkarbide, -nitride oder -karbonitride ersetzt sein.
Die Mengen können auch weniger als 70 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 50 Geiv.-%, betragen. Zweckmäßig ist eine Menge zwischen 5 und 50 Gew.-%.
Die Hartmetallegierung wird gemäß der Erfindung hergestellt, indem das erhaltene Karbonitrid der Metalle Molybdän und Wolfram mit einem oder mehreren Metallen der Eisengruppe des periodischen Systems und möglicherweise mit Hartstoffkarbiden, Hartstoffnitriden und Hartstoffkarbonitriden insbesondere der Metalle Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, gemischt wird. Die Pulvermischungen werden in normaler Weise zu einem dichten und porenfreien Hartmetall gesintert. Als Bindemetalle sind vorzugsweise Kobalt oder Nickel in Mengen von 3 bis 30% zweckmäßig. Als Sinteratmosphäre sind die üblichen Schutzgase, wie z. B. Wasserstoff, Edelgas oder Stickstof' oder deren Mischungen geeignet Auch ist eine Sinterung im Vakuum möglich. Vorzugsweise wird die Sinterung des Hartmetalls in einer Stickstoff enthaltenden Atmosphäre durchgeführt, wobei der Druck bis zu 200 Atmosphären, insbesondere bis zu 50 Atmosphären, beträgt Die Sintertemperatur sollte zwischen 1300° C und 1500° C, vorzugsweise zwischen 13750C und 1400° C, gehalten werden, um die Zersetzung in M02C und freiem Kohlenstoff zu vermeiden, eine Reaktion, die mit zunehmender Temperatur die Neigung hat, zuzunehmen. Auch andere Karbide, Nitride oder deren Mischkristalle können dem Mischkarbonitrid (Mo, W) (C, N) zugesetzt werden, wie vorzugsweise TiC oder ein Mischkristall (Ti1W)C, TaC oder ein Mischkarbid (Ta1W)C, (Ti1Ta)N oder Mischkristalle (TiTa) (C1N), um die Eigenschaften des gesinterten Werkstoffes auf den Verwendungszweck einzustellen.
In den folgenden Beispielen ist die Herstellung von Hartmetall gemäß der Erfindung näher erläutert:
Beispiel 1
Es wurde einphasiges (Mo1W) (C1N) mit der Struktur des Wolframkarbids mit 0,2% N, 0,25% freien Kohlenstoff, 10,0% gebundenen Kohlenstoff mit 8% Kobaltpulver gemischt, gemahlen und dann in Wasserstoff bei 1000°C vorgesintert und bei 1400° C ebenfalls in Wasserstoff dicht gesintert.
Es wurde ein nahezu porenfreies Hartmetall erhalten, das dem WC —Co-Hartmetall in vielen Eigenschaften sehr ähnlich war. Die Härte betrug HV3 = 1530 kg/mm3. Die Biegebruchfestigkeit betrug 183 kg/mm2. Die Dichte betrug nur 10,7 g/cm3.
Beispiel 2
Es wurde einphasiges (Mo1W) (C1N), bestehend aus 8,4% gebundenen Kohlenstoff, 0,3% freien Kohlenstoff, 0,1% Stickstoff mit den Gitterkonstanten a = 2,901 A (Angström) und C = 2,820 Ä mit 7% Nickelpulver und 3% Eisenpulver gemischt, mit Benzin als Mahlflüssigkeit gemahlen und nach Zusatz von 2% Paraffin als Preßhilfsmittel granuliert. Das Granulat wurde gepreßt, bei 250°C entwachst, bei 1000°C in Wasserstoff vorgesintert und schließlich bei 14000C in Wasserstoff dicht gesintert. Es wurde ein nahezu porenfreies Hartmetall erhalten, das nach den metallografischen und röntgenografischen Untersuchungen aus einer feinkörnigen «-Phase (Mo1W) (C1N) und einer kubisch flächenzentrierten Bindelegierung bestand. Irgendwel-
ehe anderen Phasen konnten nicht festgestellt werden. Die mechanischen Eigenschaften des Hartmetalls waren: Härte HV3 = 1470 kg/mm2; Biegefestigkeit ob = 105 kg/mm2.
Beispiel 3
Eine Mischung aus 100 g Wolframpulver (0,8 μ), 121,8 g Molybdänpulver (13 μ), 22 g Ruß und 0,2 g Kobaltpuiver wurden zu Tabletten mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Höhe von 10 mm gepreßt Die Tabletten wurden dann in einem Autoklaven bei 1200° C in Stickstoff bei einem Druck von 50 Atmosphären während 6 Stunden getempert Danach wurde das erhaltene Produkt das 10,1% gebundenen Kohlenstoff, 0,2% freien Kohlenstoff und 0,1% Stickstoff in gebundener Form enthielt gemahlen. Es wurden 15 Gew.-% WC-TiC-Mischkarbid (1 :1), 10% WC-TaC-Mischkarbid (1:1) und 9% Kobalt zugesetzt und es wurde die Mischung während 4 Stunden in einer Kugelmühle gemahlen, wobei als Mahlflüssigkeit Benzin verwendet wurde. Das Material wurde dann mit einem Preßhilfsmittel versehen, in üblicher Weise gepreßt und im Vakuum bei 1400° C gesintert. Die Struktur des Hartmetalls zeigte neben α-Phase und Binde (γ) Phase auch abgerundete Körner der jJ-Phase (Ti, Ta, Mo, W)C erkennen. Die Mo2C-Phase, die im Schliffbild oder dergleichen durch ihre nadeiförmige Gestalt charakterisiert ist, konnte weder durch metaliografische noch durch röntgenografische Untersuchungen festgestellt werden. Die mechanischen Eigenschaften des Hartmetalls waren: Härte HV0·3 = 1600 kg/mm2, Biegefestigkeit = 163 ± 10 kg/mm2.
Beispiel 4
Eine Mischung aus 300 g (Mo1W) (C1N) Karbonitrid, das gemäß Beispiel 2 hergestellt worden war, wurde mit 50 g Ti(C1N), das 9,4 Gew.-% C und 11,6% N enthielt, mit 20 g TaN (kubisch) und mit 37 g Nickelpulver
gemischt Die Mischung wurde dann in einer mit Hartmetall ausgelegten Kugelmühle gemahlen unter Verwendung von Aceton als Mahlflüssigkeit Nach dem Pressen des Pulvers wurden die Grünlinge in einer Stickstoff-Wasserstoff-Mischung mit einem Volumenverhältnis 3 :1 bei 900° C vorgesintert und dann unter 50 Atmosphären Stickstoffdruck während 6 Stunden bei 1500° C gesintert Es wurde ein dichtes Hartmetall mit nur geringer Porosität erhalten, das metallografisch neben «-Phase und Binde-Phase (y) eine /?-Phase enthielt die eine deutliche Zonenstruktur (Coring) aufwies. Die Härte und die Biegefestigkeit des Hartmetalls waren: HV« = 1600 kg/mm2; aB = 150 kg/mm2.
Beispiel 5
Eine Mischung von 250 g Ammoniumparawolframat und 1250 g Molybdänoxid MOO3 entsprechend einem Atomverhältnis Mo : W von 9 : 1 wurde in einem Attritor unter Zusatz von 31 Aceton während 30 Minuten gemahlen. Nach Trocknung wurde die Salzmischung bei 1000° C in strömendem Wasserstoffgas reduziert. Das reduzierte Metallpulver wurde mit 120 g Kohlenstoff gemischt und in strömendem Ammoniakgas, dem zur Verhinderung einer Entkohlung 0,3% CH4 zugesetzt war, während 24 Stunden auf 1100° C erhitzt Es wurde ein Molybdän-Wolf ram-Karbonitrid mit 0,6 Gew.-% N und 0,4% freiem Kohlenstoff erhalten. Das Material wurde mit 30 Gew.-% WC mit einer Korngröße von 1,2 μ, 10 Gew.-% TaC-WC-Mischkarbid (1 :1) und mit 10 Gew.-% Kobalt gemischt. Die Mischung wurde in einem Attritor mit Leichtpetroleum als Mahlflüssigkeit gemahlen, und sie wurde nach Zusatz von 2% Paraffin granuliert, gepreßt und schließlich bei 1450° C in einer Wasserstoff-Stickstoff Mischung mit einem Volumenverhältnis von 1 :3 gesintert. Das erhaltene Hartmetall zeigte eine sehr feinkörnige und porenfreie Struktur. Die Härte des Hartmetalls betrug HV: 1540, und es betrug die
+0 Biegefestigkeit ob- 172 kg/mm2.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Hartmetallegierung, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 3 bis 30 Gew.-% eines Bindemetalls, bestehend aus Eisen und/oder Nickel und/oder Kobalt und 97 bis 70 Gew.-% Molybdän-Wolfram-Karbonitrid mit der Struktur von Wolfram-Karbid besteht dessen Zusammensetzung in dem durch die Formeln (MoasWo,i) (CN) und (M00.05W0.95) (CN) begrenzten Bereich liegt und dessen Stickstoffgehalt 0,05 bis 1,5% beträgt
2. Hartmetallegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Zusammensetzung des Molybdän-Wolfram-Karbonitrides in dem durch die Formeln (M00.7W03) (CN) und (Moo.4WOA) (CN) begrenzten Bereich liegt
3. Hartmetallegierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß bis zu 80% des Molybdän-Wolfram-Karbonitrides durch Karbide, Nitride oder Karbonitride des Titans, Zirkoniums, Hafniums, Vanadiums, Niobs, Tantals, Chroms, Molybdäns oder Wolframs oder deren Mischkarbide, -nitride oder -karbonitride ersetzt sind.
4. Verfahren zur Herstellung der Hartmetallegierungen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Pulver aus dem Molybdän-Wolfram-Karbonitrid mit Pulver aus Eisen, Nickel oder Kobalt und gegebenenfalls mit Pulvern aus den Karbiden, Nitriden, Karbonitriden, Mischkarbiden, -nitriden oder -karbonitriden des Titans, Zirkoniums, Hafniums, Vanadiums, Niobs, Tantals, Chroms, Molybdäns oder Wolframs gemischt und in üblicher Weise gepreßt und gesintert werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre bei einem Druck von bis zu 200 Atmosphären, vorzugsweise bis zu 50 Atmosphären erfolgt.
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