DE2802305A1 - Carboxylgruppenhaltige propylenoxyd-polyaddukte, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als faerbereihilfsmittel - Google Patents

Description

GiSA-GEIGY

CIBA-GEIGY AG, CH-4002 Basel

Case 1-10941/+

DeutsGhland

Carboxylgruppenhaltige Propylenoxyd-Polyaddukte, -Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als Färbereihilf smitt el.

Vorliegende Erfindung betrifft neue carboxylgruppenhaltige Propylenoxyd-Polyaddukte und deren Salze, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als FMrbereihilfsmittel beim Färben von wollhaltigen Fasermaterialien mit anionischen Farbstoffen.

Die neuen Addukte sind dadurch gekennzeichnet, dass sie aus .

a) einem Anlagerungsprodukt von Propylenoxyd an einen mindestens 3-wertigen aliphatischen Alkohol mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen»

b) einer aliphatischen Dicarbonsäure oder deren Anhydrid mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen oder einem Mono- oder Di-niederalkylester dieser Dicarbonsäure,

c) einem aliphatischen Diol mit einem durchschnittiiehen Molekulargewicht von höchstens 2000,

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d) einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und

e) einer aromatischen Dicarbonsäure oder deren Anhydrid mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen,

hergestellt worden sind.

Bei der Herstellung wird die Komponente (e) zweckmässig am Schluss eingesetzt.

Die neuen Addukte können als freie Säuren oder als Salze z.B. Alkalimetall- oder Ammoniumsalze vorliegen. Als Alkalimetallsalze seien insbesondere die Natrium- und Kaliumsalze und als Ammoniumsalze die Ammonium-, Trimethylammonium-, Monoäthanolammonium-, Diäthanoiammonium- und Triäthaiiolammoniumsalze genannt.

Vorzugsweise ist Jas neue Addukt aus

1". Mol der Komponente (a)

2 bis 4 Mol der Komponente (b)

2 bis 4 Mol der Komponente (c)

1 bis 2 Mol der Komponente (d) und

2 bis 4 Mol der Komponente (e)

aufgebaut.

Bei der Komponente (a) handelt es sich in erster Linie um Anlagerungsprodukte von Propylenoxyd an 3 bis 6 Kohlenstoffatome aufweisende 3- bis 6-wertige Alkanole. Diese Alkanole können geradkettig oder verzweigt sein. Als Beispiele seien Glycerin, Trimethylolpropan, Erythrit, Pentaerythrit, Mannit oder Sorbit genannt.

Die Umsetzungsprodukte der Komponente (a) lassen sich beispielsweise durch Anlagerung von etwa 2 bis 20 Mol, vorzugsweise 4 bis 12 Mol Propylenoxyd an 1 Mol des 3- bis 6-wertigen Alkohols herstellen.

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Als geeignet haben sich vor allem Anlagerungsprodukte von 4 bis 8 Mol Propylenoxyd an 1 Mol Pentaerythrit erwiesen.

Die aliphatischen Dicarbonsäuren der Komponente (b) können gesättigt oder äthylenisch ungesättigt sein, vorzugsweise weisen sie 4 bis 10 Kohlenstoffatome auf. Als aliphatische, gesättigte Dicarbonsäuren kommen z.B. Oxal-, Malon-, Bernstein-, Glutar-, Adipin-, Pimelin-, Kork-, Azelain- oder Sebacinsäure oder ihre Anhydride, insbesondere Bernsteinsäure- oder Glutarsäureanhydrid in Betracht.

Aethylenisch ungesättigte Dicarbonsäuren sind vorzugsweise die Fumar-, Malein- oder Itaconsäure, ferner die Mesacon-, Citracon- und Methylenmalonsäure. Als Anhydrid dieser Säuren sei insbesondere Maleinsäureanhydrid genannt,'das auch die bevorzugte Komponente (b) ist.

Als Komponente b) können auch Mono- oder vorzugsweise Di-niederalkylester der genannten aliphatischen, insbesondere gesättigten, Dicarbonsäuren, vor allem die entsprechenden Dimethyl- oder Diäthylester verwendet werden.

Bei der Komponente (c) handelt es sich vorzugsweise um Diole der Formel

(1) HO-(GH₂-CH₂-O^H ,

worin η 1 bis 40, vorzugsweise 1 bis 15 bedeutet. Beispiele derartiger Diole sind Aethylenglykol, Diäthylenglykol oder PoIyäthylenglykole mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 150 bis 1500, besonders 200 bis 300. Weitere aliphatische Diole können auch 1,3- oder 1,2-Propylenglykol oder 1,5-Pentandiol, sowie auch Polypropylenglykole mit Molekular-. gewicht 150 bis 1500 sein.

Bei den Fettsäuren der Komponente (d) handelt es sich um gesättigte oder ungesättigte Säuren wie z.B. Capryl-, Caprin-, Laurin-, Myristin-, Palmitin-, Stearin-, Arachin-, Kokosfett-(C^Q-C^g), Behen-, Decen-, Dodecen-*, Tetradecen-, Hexadecen-, OeI-, Linol-, Linolen-, Ricinol-, Eicosen,

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Docosen- oder Clupanodonsäure.

Im Vordergrund des Interesses stehen Oelsäure, Paltnitinsäure, Stearinsäure und insbesondere Kokosfettsäure.

Bei der Komponente (e) handelt es sich vorzugsweise um mono- oder dicyclische aromatische Dicarbonsäuren mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen, besonders Benzoldicarbonsäuren wie z.B. Phthalsäure, Isophthalsäure oder Terephthalsäure oder auch die Naphthalindicarbonsäuren.

Als Anhydride der aromatischen Dicarbonsäuren seien insbesondere Phthalsäureanhydrid, das gegebenenfalls durch Methyl substituiert ist, und Naphthalindicarbonsäureanhydrid genannt. Die bevorzugte Komponente (e) ist Phthalsäureanhydrid .

Bevorzugte carboxylgruppenhaltige Propylenoxyd-Polyaddukte verden aus den folgenden Komponenten erhalten:

(a,) einem Anlagerungsprodukt von Propylenoxyd an 3 bis 6 Kohlenstoffatome aufweisende 3- bis 6-wertige Alkanole,

(b,) einer gesättigten oder äthylenisch ungesättigten aliphatischen Dicarbonsäure oder deren Anhydrid mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen, besonders Maleinsäureanhydrid ν

(ο,) einem aliphatischen Diol der Formel (1)

HO—(C^C^O^^jH , worin η 1 bis 40 ist, vorzugsweise Aethylenglykol, Diäthylenglykol oder Polyäthylenglykole mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 150 bis 1500, besonders 200 bis 300,

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(d,) einer gesättigten oder ungesättigten Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, insbesondere Oelsäure, Palmitinsäure> Stearinsäure und vor allem Kokosfettsäure und

(e,) einer Benzoldicarbonsäure oder deren Anhydrid, insbesondere Phthalsäureanhydrid,

Typische Vertreter der neuen Addukte sind Umsetzungsprodukte aus

1. - 1 Mol des Kondensationsproduktes aus 1 Mol

Pentaerythrit und 4 bis 8 Mol Propylenoxyd,

- 3 Mol Maleinsäureanhydrid,

- 3 Mol Diäthylenglykol,

1 Mol Kokosfettsäure und

- 3 Mol Phthalsäureanhydrid.

2. - 1 Mol des Kondensationsproduktes aus

1 Mol Pentaerythrit und 4 bis 8 Mol Propylenoxyd, 3 Mol Maleinsäureanhydrid,

- 3 Mol Polyäthylenglykol vom durchschnittlichen Molekulargewicht von 200,

- 1 Mol Kokosfettsäure und

- 3 Mol Phthalsäureanhydrid.

3. - " 1 Mol des Kondensationsproduktes aus

1 Mol Pentaerythrit und 4 bis 8 Mol Propylenoxyd,

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-Ai -

3 Mol Glutarsäure- oder Bernsteinsäureanhydrid 3 Mol Diäthylenglykol oder Polyäthylenglykol vom durchschnittlichen . Molekulargewicht von 200, 1 Mol Kokosfettsäure und 3 Mol Phthalsäureanhydrid.

4. - 1 Mol des KondensationsProduktes aus

1 Mol Pentaerythrit und 4 bis 8 Mol Propylenoxyd,

3 Mol Maleinsäureanhydrid, 3 Mol Diäthylenglykol oder Polyäthylenglykol vom durchschnittlichen Molekulargewicht von 200, 1 Mol Stearinsäure und 3 Mol Phthalsäureanhydrid.

5. - 1 Mol des Kondensationsproduktes aus

1 Mol Pentaerythrit und 8 Mol Propylenoxyd, 3 Mol Maleinsäureanhydrid, 3 Mol Diäthylenglykol, 1 Mol OeIsäure oder Palmitinsäure und 3 Mol Phthalsäureanhydrid.

Die Addukte 1 bis 5 können als freie Säuren oder als Salze besonders als Natriumsalze oder Ammoniumsalze vorliegen.

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Die Herstellung der neuen Addukte erfolgt nach bekannten Methoden. Ein Verfahren zur Herstellung dieser Produkte ist dadurch gekennzeichnet, dass man die Komponente (a) mit den Komponenten (b), (c) und (d) umsetzt, das Umsetzung sprodukt anschliessend mit der Komponen-; te (e) weiterkondensiert und gegebenenfalls das Produkt in_t. ein Salz Überführt. Die Umsetzung der Komponente (a) mit den Komponenten (b), (c) und (d) erfolgt zweckmässig in Gegenwart eines Säurekatalysators und gegebenenfalls eines inerte^ organischen Lösungsmittels bei Temperaturen von 60 bis 12O°C, vorzugsweise 80 bis 100⁰C. Als Katalysator eignet sich z.B. Schwefelsäure oder p-Toluolsulfonsäure. Geeignete organische Lösungsmittel sind z.B. Benzol, Toluol oder Xylol.

Bei Verwendung von Dicarbonsäuren als Komponente (b) werden die verschiedenen Komponenten vorzugsweise gleichzeitig mit dem Addukt der Komponente (ja) zur Reaktion gebracht. Werden als Komponente (b) Anhydride aliphatischen Dicarbonsäuren eingesetzt, so wird die Veresterung vorteilhaft stufenweise durchgeführt. In einer ersten Stufe wird beispielsweise das Propylenoxydaddukt (Komponente (a)). in Gegenwart eines Polymerisationsinhibitors z.B. Di ^ tert· butyl)-p-cresol mit dem Anhydrid durch Erwärmen auf 80 bis 100⁰C zu dem Monoester der Dicarbonsäure umgesetzt, die dann in einer zweiten Stufe unter Zugabe eines Säurekatalysators und gegebenenfalls in Gegenwart eines inerten organischen Lösungsmittels z.B. Benzol oder Toluol mit einem Diol als Komponente (c) und einer Fettsäure (Komponente (d)) oder einem Ester aus den Komponenten (c) und (d) z.B. einem Polyäthylenglykolmonofettsäureester, weiter verestert wird.

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Das Umsetzungsprodukt wird schliesslich zweckmässig in Gegenwart einer tertiären Base wie z.B. Pyridin oder Tri-n-butylamin mit der Komponente (e) weiterkondensiert.

Die erfindungsgemässen Addukte sind je nach Zusammensetzung feste bis flüssige hochviskose Produkte. Sie können daher als Wachse, Pasten oder OeIe vorliegen und sind in der Regel farblos oder höchstens leicht gelb oder braun gefärbt. Sie können durch ihre Gardner-Viskositäten gemessen als 50%ige Lösungen in Aethanol bei 25° C definiert werden. Die Viskositäten liegen im Bereich von A, bis A, bzw. A bis I. Das Infrarotspektrum der Umsetzungsprodukte weist charakteristische Banden bei 2930, 2880, 1750, 1455, 1400, 1380, 1350, 1260 und 1120 cm"¹ auf.

Lie neuen Addukte eignen sich für die verschiedensten Zwecke in der Textilapplikation. Insbesondere finden sie Verwendung als Hilfsmittel beim Färben von wollhaltigen Fasermaterialien mit anionischen Farbstoffen.

Gegenstand vorliegender Erfindung ist demnach auch ein Verfahren zum Färben von wollhaltigem Fasermaterial mit anionischen Farbstoffen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man dieses Material vor oder während des Färbens mit einer Zubereitung behandelt, welche

(1) ein erfindungsgemässes carboxylgruppenhaltiges Propylenoxyd-Polyaddukt aus den Komponenten (a), (b), (c), (d) und (e) oder dessen Salz,

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(2) ein nichtionogenes, oberflächenaktives Alkylenoxydanlagerungsprodukt von mindestens 8 Kohlenstoffatome aufweisenden Monoalkoholen, 3- bis 6-wertigen aliphatischen Alkoholen, gegebenenfalls durch Alkyl oder Phenyl substituierten Phenolen, Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen oder Dicarbonsäuren mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen,

und gegebenenfalls mindestens eine der folgenden Komponenten

(3) ein Umsetzungsprodukt aus einer 8 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisenden Fettsäure und einem primären oder sekundären, mindestens eine Hydroxyniederalkyl- oder Niederalkoxy-niederalkylgruppe aufweisenden Amin, oder ein Alkylenoxyd-Anlagerungsprodukt des hydroxyalkylgruppenhaltigen Umsetzungsproduktes,

(4) ein mit Wasser nicht mischbares, oberhalb 80° C siedendes Lösungsmittel,

(5) ein anionisches Tensid und

(6) ein amphoteres Tensid
enthält,

Besonders gut hat sich eine Zubereitung bewährt, welche die Komponenten (1), (2) und (3) und insbesondere (1), (2), (3) und (5) enthält.

Weitere günstige Zubereitungen sind solche die die Komponenten (1) bis (4) oder die Komponenten (1), (2) und (4) oder insbesondere die Komponenten (1), (2), (3) und (5) oder (1), (2), (3), (5) und (6) oder auch sämtliche Komponenten enthalten.

Zusätzlich können die obigen Zubereitungen Wasser und/oder mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel enthalten. Ein solcher Zusatz dient dazu, die Stabilität und Homogenität der Mischung zu gewährleisten, hat jedoch keinen Einfluss auf die Färbung z.B. Egalität, Färbtiefe des gefärbten wollhaltigen Faser^ter^ ,g„,_D g j,

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-jur- QA

Beispiele von mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln sind niedere aliphatisch^ Alkohole wie Methanol, Aethanol, die Propanole oder 2-Methyl-2,4-Pentandiol; Ketone, wie Aceton, Methyläthy!keton, Cyclohexanon; Aether und Acetate, wie Diisopropyläther, Diphenylenoxyd, Dioxan, Tetrahydrofuran; Mononalkylather von Glykolen, wie Aethylenglykolmonomethyl-,-äthyl- und -butyläther und Diäthylenglykolmonomethyl- oder -äthyläther, ferner Tetrahydrofurfurylalkohol, Pyridin, Acetonitril, Diacetonalkohol, 7-Butyrolacton, Ν,Ν-Dimethylformamid, N,N-Dimethylacetamid, Tetramethylharnstoff, Tetramethylensulfon u.a.

Auch Mischungen der genannten Lösungsmittel können verwendet werden. Bevorzugt sind Isopropanol und ß-Aethoxyäthanol. Neben diesen Hilfsmitteln kann die Zubereitung zweckmässig noch Alkalimetallhydroxide, z.B. Natrium- oder Kaliumhydroxyd, oder niedere Alkanolamine wie Monoäthanolamin, Diethanolamin oder insbesondere Triethanolamin enthalten.

Als Komponente (2) kommen zweckmässig Anlagerungsprodukte von 1 bis 65 Mol, vorzugsweise 3 bis 12 Mol, Alkylenoxyd z.B. Aethylenoxyd und/oder 1,2-Propylenoxyd an 1 Mol eines aliphatischen Monoalkahols mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen, eines gegebenenfalls durch Alkyl oder Phenyl substituierten Phenols oder einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in Betracht. Bei den höheren aliphatischen Alkoholen handelt es sich z.B. um wasserunlösliche Monoalkohole mit vorzugsweise 8 bis 22 Kohlenstoffatomen. Diese Alkohole können gesättigt oder ungesättigt, verzweigt oder geradkettig sein und können allein oder im Gemisch eingesetzt werden. Es können natürliche Alkohole wie z.B. Myristylalkohol, Cety!alkohol, Stearylalkohol oder Oleylalkohol oder synthetische Alkohole wie insbesondere 2-Aethylhexanol, sowie ferner Trimethylhexanol, Trimethylnonylalkohol,

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Hexadecylalkohol oder die AIföle mit dem Älkylenoxyd umgesetzt werden. ·

Bei den AIfölen handelt es sich um lineare primäre Alkohole. Die Nummer hinter den Namen gibt die durchschnittliche Kohlenstoffzahl des Alkohols an. Einige Vertreter dieser AIföle sind Alfol

(8-10), (1014), (12), (16), (18), (20-22).

Weitere aliphatische Alkohole, die mit den Alkylenoxyden umgesetzt werden können, sind 3- bis · 6-wertige Alkanole. Diese enthalten vorzugsweise 3 bis Kohlenstoffatome und sind insbesondere Glycerin, Trimethylolpropan, Erythrit, Pentaerythrit und Sorbit. Die 3- bis 6-wertige Alkohole werden vorzugsweise mit Propylenoxyd und Aethylenoxyd umgesetzt. Beispielsweise erwähnt seien die Umsetzungsprodukte aus 1 Mol Glycerin, 51 Mol Propylenoxyd und 5 Mol Aethylenoxyd oder aus 1 Mol Glycerin, 51 Mol Propylenoxyd und 12 Mol Aethylenoxyd.

Als gegebenenfalls substituierte Phenole eignen sich beispielsweise Phenol, o-Phenylphenol oder Alkylphenole, deren Alkylrest 1 bis 16, vorzugsweise 4 bis 12 Kohlenstoffatome aufweist. Beispiele dieser Alkylphenole sind p-Kresol. Butylphenol, Tributylphenol, Octylphenol und "besonders Nonyl-phenol.

Die Fettsäuren weisen vorzugsweise 8 bis

Kohlenstoffatome auf und können gesättigt oder ungesättigt sein, wie z.B. die Caprin-, Laurin, Myristin-, Palmitin- oder Stearinsäure bzw. die Decen-, Dodecen-, Tetradecen-Hexadecen-, OeI-, Linol-, Linolen- oder Rizinolsäure.

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Die Dicarbonsäuren weisen vorzugsweise 6 bis IO Kohlenstoffatome auf und werden in erster Linie mit Propylenoxyd oder Polypropylenglycolen umgesetzt. Als Dicarbonsäuren kommen z.B. Malon-, Bernstein-, Glutar-, Adipin-, Pimelin-, Kork-, Azelain- oder Sebazinsäure in Betracht. Bevorzugt sind Adipin- und Sebazinsäure. Die Zahl der Propylenoxyd-Einheiten in den Umsetzungsprodukten kann 2 bis 40 betragen.

Bevorzugte Alkylenoxydumsetzungsprodukte, die als Komponente (2) eingesetzt werden, entsprechen der Formel

CH₂-CH-O

worin
R,

Alkyl oder Alkenyl mit je 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, o-Phenylphenyl oder Alkylphenyl mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil,

Wasserstoff oder Methyl und

1 bis 40, vorzugsweise 3 bis 12 bedeuten.

Besonders bevorzugte Vertreter dieser Alkylenoxydumsetzungsprodukte sind die Anlagerungsprodukte von 3 bis 5 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol 2-Aethyl-n-hexanol.

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Die Umsetzungsprodukte aus den höheren Fettsäuren und den Hydroxyalkylaminen gemäss der Komponente (3) lassen sich beispielsweise durch Umsetzung von Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen z.B. Capryl-, Pelargon-, Caprin-, Myristin-, Palmitin-, Stearin-, Oelsäure und insbesondere Laurin- oder Kokosfettsäure mit Hydroxyniederalkylaminen wie z.B. Bis-hydroxy· propylamin oder vorzugsweise Bis-hydroxyäthylamin, sowie Mischungen dieser Amine, herstellen, wobei die Umsetzung so erfolgt, dass das Molekularverhältnis zx^ischen Hydroxyalkylamin und Fettsäure grosser als 1, z.B. 1,1:1 bis 2:1 sein kann. Derartige Kondensationsprodukte sind z.B. in der USA-Patentschrift 2 089 212 beschrieben.

Zufriedenstellende Ergebnisse werden vor allem erzielt, wenn man als Komponente (3) Amide verwendet, die sich von den genannten höhermolekularen Fettsäuren und den folgenden aliphatischen Aminen ableiten:

Mono- oder Pi-hydroxy-niederalkylamine wie z.B. 0-Hydroxy-Sthylamin, 7-Hydroxypropylamin, J3,7-Dihydroxypropylamin; Bis-(Oj-hydroxy-niederalkyl)-amine wie z.B. Bis-(ß-hydroxyäthyl)-amin, Bis(-7-hydroxypropyl)-amin oder Bis(a-raethyl-ßhydroxy)-äthylamin;

N-Niederalkyl-N-Caj-hydroxy-niederalkyl-)amine wie N-Methyl- oder N-Aethyl-N-(0-hydroxyäthyl-)amin, N-Methyl- oder N-Aethyl-N-(7-hydroxypropyl-)amin; Mono-Cii-Niederalkoxyniederalkylamine wie z.B. 0-Methoxy- oder ß-Aethoxyäthylamin oder 7-Methoxy- oder 7-Aethoxypropylamin.

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- Vr-

3Cr 280230S

Niederalkyl und Niederalkoxy stellen bei der Definition der Reste der hier verwendeten Verbindungen in der Regel solche Gruppen oder Gruppenbestandteile dar, die 1 bis 5, insbesondere 1 bis 3 Kohlenstoffatome aufweisen, wie z.B. Methyl, Aethyl, n-Propyl, Isopropyl, η-Butyl, sek.-Butyl oder Amyl bzw. Methoxy, Aethoxy oder Isopropoxy.

Bevorzugt werden als Komponente (3) die Bis-(o/-hydroxyalkyl)~ amide der genannten höheren Fettsäuren, vor allem solche, deren Hydroxyalkylreste 2 oder 3 Kohlenstoffatome enthalten, wie z.B. Bis-(ß-hydroxyäthyI)-amid oder Bis-(7-hydroxypropyl)-amid der Kokosfettsäure. Ausgezeichnete Ergebnisse werden auch mit Umsetzungsprodukten aus 1 Mol Kokosfettsäure und 2 Mol Diß-hydroxyäthylamin erhalten.

Als Komponente (3) eignen sich ferner auch Alkylenoxyd-, insbesondere Aethylenoxyd-Addukte an die oben genannten Fettsäurealkanolamide, wobei einzelne Aethylenoxyd-einheiten durch substituierte Epoxyde wie Propylenoxyd oder Styroloxyd, ersetzt sein können. Die Zahl der Alkylenoxydgruppen in diesen Polyglykoläthern kann 1 bis 100 und vorzugsweise 1 bis 4 betragen.

Als mit Wasser nicht mischbare, oberhalb 80° C siedende Lösungsmittel, die als Komponente (4) verwendet werden, kommen z.B. ein- oder zweiwertige aliphatische Alkohole mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen wie z.B. 2-Aethylbutanol, Trimethylhexanol, Neopentylglykol, dann auch Benzylalkohol und Furfurylalkohol; Ester wie Benzoesäureäthylester, Salicylsäuremethylester, Milchsäuremethyl- oder -äthylester, cyclische Diester der Kohlensäure mit Glykolen, besonders mit Propylenglykol wie Propylencarbonat; Amide wie Acetessigsäurediäthylainid, N,N-Bis-(ß- hydroxyäthyl)-l,3-dichloranilid_> N-Phenylharnstoff oder N,N-Diäthylthioharnstoff, ferner Dioctylphthalat, Trier esyl phosphat und insbesondere Tributylphosphat in Frage.

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Die anionischen Tenside der Komponente (5) sind vorzugsweise Alkylenoxyaddukte, wie z.B. saure Aethergruppen oder vorzugsweise Estergruppen von anorganischen oder organischen Säuren enthaltende Anlagerungsprodukte von Alkylenoxyden, besonders Aethylenoxyd und/oder Propylenoxyd oder ferner Styroloxyd an aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit insgesamt mindestens 8 Kohlenstoffatome aufweisende organische Hydroxyl-, Carboxyl-, Amino- oder Amidoverbindungen bzw. Mischungen dieser Stoffe. Diese sauren Aether oder Ester können als freie Säuren oder als Salze z.B. Alkalimetall-, Ammoniumsalze oder Aminsalze vorliegen.

Die Herstellung dieser anionischen Tenside erfolgt nach bekannten Methoden, indem man an die genannten organischen Verbindungen mindestens 1 Mol vorzugsweise mehr als 1 Mol z.B. 2 bis 60 Mol Aethylenoxyd oder alternierend in beliebiger Reihenfolge Aethylenoxyd und Propylenoxyd anlagert und anschliessend die Anlagerungsprodukte veräthert bzw. verestert und gegebenenfalls die Aether bzw. die Ester in ihre Salze Überführt. Als Grundstoffe kommen höhere Fettalkohole d.h. Alkanole oder Alkenole mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, alicyclische Alkohole, Phenylphenole, Alkylphenole mit einem oder mehreren Alkylsubstituenten, der büw. die zusammen mindestens 8 Kohlenstoffatome aufweisen, Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, Amine, die aliphatische und/oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffreste von mindestens 8 Kohlenstoffatomen aufweisen, besonders derartige Reste aufweisende Fettamine, Hydroxylalkylamine, Hydroxylalkylamide und Aminoalkylester von Fettsäuren oder Dicarbonsäuren und höher alkylierter Aryloxycarbonsäuren in Betracht.

Bei der Komponente (5) kann es sich beispielsweise um Verbindungen der Formel

(3) Q- [(CH₂-CH - 0)_z -

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handeln, worin

Q für A₁—Ο-, A₂—CO-O-oder A₀-N:^ steht, Y Wasserstoff, Methyl oder Phenyl, A^ einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, einen cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, ο-Phenylphenyl oder einen Alkylphenylrest mit 4 bis-16 Kohlenstoffatomen im Alkylteil,

A₉ einen aliphatiachen Kohlenwasserstoffrest mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen,

Α, einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 12 bis 22, insbesondere 16 bis 22 und vor allem 16 bis 18 Kohlenstoffatomen,

X den Säurerest einer anorganischen, Sauerstoff enthaltenden Säure oder einer Dicarbonsäure oder den Rest -CH₂COOH
ζ 1 bis 20 und
q 1 oder sofern Q für A₃- N<. steht 2, wobei die 2

substituenten am Stickstoffatom gleich oder voneinander verschieden sind,
bedeuten.

Gut geeignete Komponenten (5) der Formel (3) entsprechen vorzugsweise den Formeln

<⁴) A₁-O-(CH₂-CH-O)-^-X (5) A₂-CO-O-(CH₂-CH-O^-X

R₂ R₂

X;.

_ (CH₉ -CH-O-^ X (6) A₀- N ^{Z r}

⁰ ^-(CH₀-CH-O)- X
2 j s

worin ^

Y, A A₉, A₀5 X und ζ die angegebene Bedeutung haben und r und s ganze Zahlen sind, dessen Summe 2 bis 10 beträgt, und

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Methyl oder Wasserstoff ist.

Der Rest A,—O-kann sich z.B. ableiten von höheren Alkoholen wie Decyl-, Lauryl-, Tridecyl-, Myristyl-, Cetyl-, Stearyl—» Oleyl-, Arachidyl-, Behenylalkohol sowie von Hydroabietylalkohol oder von o-Phenylphenol oder Alkylphenolen wie z.B. Butyl-, Hexyl-, n-Octyl-, n-Nonyl-, p-tert-Octyl-, p-tert. Nonyl-, Decyl-, Dodecyl-, Tetradecyl- oder Hexadecylphenol Der Rest A«-COO-leitet sich z.B. ab von Fettsäuren wie Capryl-, Laurin-, Caprin-, Myristin-, Stearin-, Arachin-, Behen-, Kokosfett-, Decen-, Linol-, Linolen-, Eikosen-, Dokosen- oder Clupanodonsäure.

A~ bedeutet vorzugsweise einen Alkyl·* oder Alkenylrest mit 12 bis 22j besonders 16 bis 22 Kohlenstoffatomen. Ϋ ist vorzugsweise Wasserstoff. Die Summe von r+s ist vorteilhafterweise 6 bis 8. Rg und Y können im gleichen Molekül je verschiedene Bedeutungen haben.

Bedeutet A,, Alkyl, so handelt es sich um Reste wie z.B. n-Dodecyl, Myristyl, n-Hexadecyl, n-Heptadecyl, n-Octadecyl, Arachidyl-, oder Behenyl. Als Alkenylreste für A₃ kommen z.B. Dodecenyl, Hexadecenyl, Oleyl oder Octadecenyl in Betracht.

Bevorzugt sind Verbindungen der Formel (4), worin A₁ Alkylphenyl mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, o-Pheny!phenyl oder Alkyl oder Alkenyl mit je 10 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet.

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-MT-

9t

Die aliphatischen Amine , die als Ausgangstoffe - für die Herstellung der bevorzugten Anlagerungsprodukte der Formel (6) benötigt

werden, können gesättigte oder ungesättigte, verzweigte oder unverzweigte Kohlenwasserstoffreste aufweisen. Diese Kohlenwasserstoffreste enthalten vorzugsweise 16 bis 22 Kohlenstoffatome. Die Amine können chemisch einheitlich sein oder in Form von Gemischen in Betracht kommen. Als Amingemische werden vorzugsweise solche herangezogen, wie sie bei der Ueberführung von natürlichen Fetten oder Oelen z.B. Talgfett, Sojaoel, oder Kokosoel in die entsprechenden Amine entstehen. Als Amine seien im einzelnen Dodecylamin, Hexadecylamin, Heptadecylamin, Octadecylamin, Arachidylamin, Behenylamin und Octadecenylamin genannt. Bevorzugt ist Talgfettamin. Dieses ist ein Gemisch aus 30% Hexadecylamin, 25% Octadecylamin und 45% Octadecenylamin.

An die Amine kann Aethylenoxid oder zur Einführung der Methyl- oder Phenylgruppe in die Aethylenoxygruppen auch Propylenoxid oder Styroloxid angelagert werden. Propylenoxid und Styroloxid werden vorzugsweise in Gemischen mit Aethylenoxid eingesetzt. In diesem Falle verwendet man zweckmässig je Mol Amin 1 bis 3 Mol Propylenoxid oder Styroloxid und mindestens 3 Mol bzw. 4 Mol bzw. 5 Mol Aethylenoxid.

Der Säurerest X kann sich von organischen, vorzugsweise aliphatischen Dicarbonsäuren von 2 bis 6 Kohlenstoffatomen ableiten, wie z.B. von Maleinsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure oder besonders Sulfo-bernsteinsäure oder kann durch Umsetzung mit einer Halogenessigsäure z.B. Chloressigsäure eingeführt werden. Er ist in diesem Falle über eine Ester- bzw. Aetherbrücke mit dem Rest

(7.1) A₁O-(CH₂-CH-O^ ,

R₂

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(7.2) A_n-COO {CH_o-CH~0>

ζ ζ ι m

R₂
oder _γ

I
^, (CH₂ CH-0)·^ verbunden.

(7.3) A₃-N^ (CH₉CH-O)₀

Insbesondere leitet sich X jedoch von anorganischen mehrbasischer. Sauers toff säuren, wie z.B. Orthophosphorsäure und vor allem Schwefelsäure ab.

Der Säurerest X liegt vorzugsweise in Salzform, d.h. z.B. als Alkalimetall-, Ammonium- oder Aminsalz, vor. Beispiele für solche Salze sind Natrium-, Kalium-, Ammonium-, Trimethylamin-, Aethanolamin-, Diäthanolamin- oder Triethanolaminsalze.

Bei den Alkylenoxydeinheiten <CH₂CH-O> oder

^R2

■(CH2CH-O> handelt es sich in der Regel um Aethylenoxyd-

oder 1,2-Propylenoxydeinheiten, letztere befinden sich vorzugsweise im Gemisch mit Äethylenoxydeinheiten in den Verbindungen der Formeln (3) bis (6).

Von besonderem Interesse sind anionische Tenside der Formel (6), worin der Rest A₃ Alkenyl oder vor allem Alkyl mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen bedeutet, Y Wasserstoff ist, die Summe von r und s 2 bis 10 insbesondere 4 bis 10 ist und X sich von Schwefelsäure ableitet und das Tensid als Alkalimetallsalz, Ammoniumsalz oder Aminsalz vorliegt.

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Beispielsweise handelt es sich hierbei um sulfatierten Fettalkoholpolyglykoläthern mit 2 bis 10 Aethergruppen wie z.B. das Natriumsalz von sulfatiertem Laurylalkoholglykoläther oder das Ammoniumsalz von sulfatiertem Laurylalkoholtriglykoläther.

Spezielle Kombinationen der Komponenten (3) und (5) haben sich besonders geeignet erwiesen, insbesondere Mischungen von Fettsäurealkanolamiden, wie Kokosfettsäure-N,N-bis(2-hydroxyäthyl)-amid oder Laurinsäure-N,N-bis(2-hydroxyäthyl)-amid oder Laurinsäure-N,N-bis(3-hydroxypropyl)amid mit dem Bis-(2-hydroxyäthyl)-ammoniumsalz des sulfatierten Laurylalkoholtriglykoläthers.

Oft werden auch Mischungen mehrerer und verschiedener anionischer Tenside verwendet.

In vielen Fällen hat es sich als zweckmässig erwiesen, einen Teil der Komponente(5) durch die Komponente (6) zu ersetzen. Bei der Komponente (6) handelt es sich um

amphotere Verbindungen, d.h. um quaternierte saure Ester oder Salze von Verbindungen der Formel

Z₁ Z₉

I¹ I²

(CH CH 0£— H

( 7). · A₃- N^

^J (CH-CH — O| H

Z₁ Z₂

worin Ao> r und s die angegebene Bedeutung haben und von Z, und Z₂ eines Wasserstoff, Methyl oder Phenyl und das andere Wasserstoff ist.

Der Aufbau der Komponente (6) entspricht bis auf die Quater nierung hin, der Komponente (5) vom Typus der Formel (6).

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3?

Die Quaternierung erfolgt nach an sich bekannten Methoden. Für die Quaternierung können übliche Alkylierungs- oder Aralkylierungsmittel eingesetzt werden. Bevorzugt sind jedoch als Quaternierungsmittel Dimethylsulfat, Diäthylsulfat, Chloracetamid, Aethylenchlorhydrin, Aethylenbromhydrin, Epichlorhydrin oder Epibromhydrin, sowie Benzylchlorid.

Unter diesen Estern ist das mit Dimethylsulfat quaternierte Ammoniumsalz des Di-Schwefelsäureesters des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Talgfettamin mit 2 bis 9, insbesondere bis 8 Mol Aethylenoxyd besonders bevorzugt. Es versteht sich von selbst, dass die Komponenten (1). bis (6) auch in Form einer Zubereitung, vor oder während des Färbens, der Flotte zugesetzt werden können.

Die im erfindungsgemässen Verfahren einge'satzten Zubereitungen eignen sich insbesondere zur Steigerung der Diffusion der Farbstoffe im Färbebad und erlauben somit eine Verbesserung der Faseregalität und ein vollständiges Erschöpfen der Färbebäder.

Die Zubereitungen können durch einfaches Verrühren der genannten Komponenten (1) bis (6) bei Temperaturen von 15 bis 8O^QC, insbesondere bei Temperaturen von 15 bis 3O°C hergestellt werden. Unter nachträglicher Zugabe von Wasser" und/oder eines mit Wasser mischbaren Lösungsmittels werden sie als homogene, vorzugsweise klare Mischungen erhalten, die bei Raumtemperatur sehr gut lagerstabil sind. Die neuen Zubereitungen können jedoch auch ohne Wasser oder ohne Zugabe des mit Wasser mischbaren Lösungsmittel hergestellt werden. Man erhält in diesem Falle konzentrierte Zubereitungen mit einem Gesamtwirkstoffgehalt von 25 bis 75 Gewichtsprozent.

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3β

Die Zubereitungen enthalten mit Vorteil, jeweils bezogen auf die Zubereitung

10 bis 70 Gewichtsprozent der Komponente (1) 5 bis 30 Gewichtsprozent der Komponente (2) \- 0 bis 25 Gewichtsprozent der Komponente (3) 0 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (4) 0 bis 5 Gewichtsprozent einer Base 0 bis 65 Gewichtsprozent Wasser und/oder eines mit

Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels.

Letzteres ist vorzugsweise Isopropanol und/oder eines der eingangs genannten β-Alkoxyalkanole, besonders 0-Aethoxyäthanol. Diese Lösungsmittel können allein oder zusammen mit Wasser eingesetzt werden.

Ferner können die Zubereitungen auch noch je 0 bis 20 Gewichtsprozent der Komponenten (5) und (6) enthalten.

Sofern die Komponenten (3), (4), (5) und (6) die Base und das Lösungsmittel einzeln, paarweise oder zusammen mitverwendet werden, können die Zubereitungen mit Vorteil jeweils bezogen auf die Zubereitungen

0,1 bis 25 Gewichtsprozent der Komponente (3) 0,1 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (4) 0,1 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (5) 0,1 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (6) 0,1 bis 5 Gewichtsprozent einer Base und/oder

eines mit Wasser mischbaren organischen

Lösungsmittels, enthalten.

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3?

Besonders bevorzugte Zubereitungen enthalten

bis 30 Gewichtsprozent der Komponente (1) bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (2) bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (3) bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (4) bis 3 Gewichtsprozent Alkalimetallhydroxyd bis 60 Gewichtsprozent Isopropanol,

0-Aethoxyäthanol und/oder vorzugsweise Wasser,

jeweils bezogen auf die gesamte Zubereitung.

Dabei bewegt sich das Gewichtsverhältnis der Komponente (1) zu der Komponente (2) mit Vorteil zwischen 10:1 bis 1:3, vorzugsweise 3:1 bis 1:2 und zu der Komponente (3) zweckmässig zwischen 4:1 bis 1:2, vorzugsweise zwischen 2:1 bis 1:1.

Ändere bevorzugte Zubereitungen enthalten:

bis 10 Gewichtsprozent der Komponente (1) Gewichtsprozent der Komponente (2) Gewichtsprozent der Komponente (3) Gewichtsprozent der Komponente (4) Gewichtsprozent der Komponente (5) Gewichtsprozent der Komponente (6) Gewichtsprozent einer Base mit Gewichtsprozent eines mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels und/ oder vorzugsweise Wasser.

3	bis	10
3	bis	10
0	bis	10
10	bis	20
0	bis	15
0,5	bis	5
60	bis	70

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--24Γ-

Der mengenmässige Anteil an Zubereitung im Färbebad beträgt zweckmässig 0,5 bis 4 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1,5 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des zu färbenden Wollmaterials.

Als wollhaltiges Fasermaterial, das erfindungsgemäss gefärbt werden kann, sind Wolle allein oder Mischungen aus Wolle/Polyamid oder Wolle/Polyester zu erwähnen. Das Fasermaterial kann dabei in den verschiedensten Verarbeitungs Stadien srorliegen z.B. in Form von Garnen, Flocken, Stückware oder Gewirke,
als Faservliesstoff oder vorzugsweise als Kammzug oder lose Fasern.

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Bei den anionischen Farbstoffen handelt es sich beispielsweise um Salze metallfreier oder schwermetallhaltiger Mono-, Dis- oder Polyazofarbstoffe einschliesslich der Formazanfarbstoffe sowie der Anthrachinon-, Xanthen-, Nitro-, Triphenylmethan-, Naphthochinonimin- und Phthalocyaninfarbstoffe. Der anionische Charakter dieser Farbstoffe kann durch Metallkomplexbildung allein und/oder durch saure, salzbildende Substituenten, wie Carbonsäuregruppen, Schwefelsäure- und Phosphonsäureestergruppen, Phosphonsäuregruppen oder Sulfonsäuregruppen bedingt sein. Diese Farbstoffe können im Molekül auch sogenannte reaktive Gruppierungen, welche mit dem zu färbenden Wollanteil eine kovalente Bindung eingehen, aufweisen.

Vorzugsweise werden als anionische Farbstoffe 1:2-Metallkomplexfarbstoffe verwendet. Diese enthalten als Zentralatom ein Schwermetallatom wie z.B. ein Kobaltatom oder insbesondere ein Chromatom. Mit dem Zentralatom sind zwei komplexbildende Komponenten verbunden, von denen mindestens eine ein FarbstoffmolekUl ist, vorzugsweise jedoch beide Farbstoffmoleküle sind. Geeignete FarbstoffmolekUle sind vor allem Azofarbstoffe, die in 0,0'-Stellung zur Azobrücke je einen zur Komplexbildung befähigten Substituenten aufweisen. Dabei können die beiden an der Komplexbildung beteiligten FarbstoffmolekUle gleich oder voneinander verschieden sein und nur eine einzige oder mehrere AzobrUcken aufweisen. Es können auch Mischungen der anionischen Farbstoffe eingesetzt werden.>

Von besonderem Interesse sind 1:2-Chrommischkomplexe von Azofarbstoffen, die eine Sulfonsäuregruppe aufweisen.

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Die Menge der der Flotte zugesetzten Farbstoffe richtet sich nach der gewünschten Farbstärke, im allgemeinen haben sich Mengen von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das eingesetzte Fasermaterial bewährt.

Die Färbebäder können Mineralsäuren, wie Schwefelsäure oder Phosphorsäure, organische Säuren, zweckmässig niedere, aliphatische Carbonsäuren, wie Ameisen-, Essig- oder Oxalsäure und/oder Salze, wie Ammoniumacetat, Ammoniumsulfat oder vorzugsweise Natriumacetat enthalten. Die Säuren dienen vor allem der Einstellung des pH-Wertes der erfindungsgemäss verwendeten Flotten, der in der Regel 4 bis 7, vorzugsweise 5 bis 6 beträgt. Sofern die erfindungsgemässe Zubereitung vor dem Färben appliziert wird, soll die Säure oder das Puffergemisch zweckmässig der Vorbehandlungsflotte zugesetzt werden.

Die Hilfs^ittelzubereitungen können auch schon vorgängig zum Färben mit den Farbstoffen zu festen, pastenförmigen oder flüssigen Farbstoffpräparationen, die sich durch gute Beständigkeit und leichte Handhabung auszeichnen, verarbeitet werden. Das Vermischen kann z.B. in wässerigem Medium und anschliessendem Trocknen oder durch Einkneten erfolgen.

Die Färbebäder können neben dem Farbstoff und.. den genannten Zubereitungen weitere übliche Zusätze wie z.B. Electrolyte, Wollschutz-, Egalisier-, Netz- und Antischaummittel enthalten.

Das Flottenverhältnis kann inerhalb eines weiten Bereiches gewählt werden z.B. 1:1 bis 1:100, vorzugsweise 1:10 bis 1:50.

• Das Färben des wollhaltigen FasermateriaIs erfolgt mit Vorteil aus wässeriger Flotte nach dem Ausziehverfahren z.B. bei einer Temperatur im Bereich von 60 bis 120⁰C, vorzugsweise 80 bis 98°C.

Die Färbedauer kann in Abhängigkeit von den Erfordernissen variieren, beträgt jedoch in der Regel nur 15 bis 45 Min.,

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was einer 25 bis 75 % Reduktion der konventionellen Färbezeit von 60 Minuten entspricht.

Besondere Vorrichtungen sind beim erfindungsgemässen Verfahren nicht erforderlich. Es können die üblichen Färbeapparate, wie beispielsweise offene Bäder, Jigger, Paddel- oder Dlisenapparate, Zirkulationsapparate oder Haspelkufen verwendet werden.

Das Färben des Fasermaterials wird zweckmässig so durchgeführt, dass man das Färbegut zuerst mit der Zubereitung behandelt und im gleichen Bad nach Zugabe des Farbstoffes färbt. Man kann auch so vorgehen, dass man die Zubereitung während des Färbevorganges appliziert. Dabei wird sie einfach der wässerigen, Farbstofflotte zugemischt und gleichzeitig mit dem Farbstoff auf das Textilmaterial aufgebracht. Die Applikation der Zubereitung kann auch vor dem Färben in einem gesonderten Bad erfolgen, wobei diese Vorbehandlung sowohl nach dem Ausziehverfahren als auch nach der Foulardiermethode durchgeführt werden kann. Vorzugsweise geht man mit dem wollhaltigen Fasermaterial in eine Flotte ein, die Säure und Zubereitung enthält und eine Temperatur von 40 bis 60° C aufweist, und behandelt das Material 5 bis 15 Minuten bei dieser Temperatur. Danach gibt man die Farbstoffe zu und steigert langsam die Temperatur des Färbebades, um im angegebenen Temperaturbereich 15 bis 45 Minuten, vorzugsweise 20 bis 40 Minuten, zu färben. Am Schluss wird das gefärbte Material herausgezogen und wie üblich getrocknet.

Man erhält nach dem erfindungsgemässen Färbeverfahren gleichmassige und farbkräftige Ausfärbungen, die sich auch durch gute Reibechtheiten und Färbeausbeuten auszeichnen. Zudem werden die anderen Echtheiten der Färbungen wie z.B. Lichtechtheit und Nassechtheiten durch den Einsatz der erfindungsgemässen Mischung nicht beeinflusst.

Gegenüber der konventionellen Färbeweise für Wolle bietet das erfindungsgemässe Verfahren den Vorteil einer Verkürzung der

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-JZX-.

Färbezeit und insbesondere wird eine vollständige Erschöpfung des Färbebades erreicht. Dadurch erübrigt sich eine Spülung vor dem Trocknen des Textilmaterial. Ausserdem kann die Flotte für weiteres Färben eingesetzt werden, sodass in bezug auf Wasser, Energie, Zeit und Chemikalien beträchtliche Einsparungen erzielt werden. Daneben wird ein bedeutender oekologischer Fortschritt erreicht.

Das erfindungsgemässe Verfahren zeichnet sich nicht nur durch diese oekonomischen und oekologischen Vorteile aus, sondern es werden zudem farbstärkere und in der Faseregalität verbesserte Färbungen gegenüber den bisherigen Verfahren erzielt.

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In den nachfolgenden Beispielen sind die Teile
Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. Die
folgenden Umsetzungsprodukte bzw. Verbindungen sind
Beispiele für die Komponenten (2),(3) und (5) der Färbabeispiele. - -

Komponente (2):

A, Umsetzungsprodukt von 3 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol 2-Aethyl-hexanol;

Α« Umsetzungsprodukt von 5 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol 2-Aethyl-hexanol;

A- Umsetzuiigsprodukt von 3 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Stearylalkohol;

A, Umsetzungsprodukt von 9 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Alfol (1014);

A Umsetzungsprodukt von 3 Mol Aethylenoxyd an 1 KoI Hexadecylalkohol;

A>- Umsetzungsprodukt von 6 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Oleylalkohol;

A₇ Umsetzungsprodukt von 1 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Phenol;

A₀ Umsetzungsprodukt von 4 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol

p-Kresol;

Aq Umsetzungsprodukt von 5 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Tributylphenol;

A_1n Umsetzungsprodukt von 4 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Octylphenol;

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- - - - - -■-- -■■- —- 2-8&260-6

A,, Umsetzungsprodukt von 3 KoI Aethylenoxyd an 1 MbI Nonylphenol;

A.λ Umsetzungsprodukt von 4 Mol Aethylenoxyd an 1 MoI Nonylphenol;

A. <j Umsetzungsprodukt von 6 Mol Aethylenoxyd an 1 MoI Nonylphenol;

A, , Umsetzungsprodukt von 8 Mol Aethylenoxyd an 1 MoI o-Phenylphenol;

A,,- Umsetzungsprodukt von 51 Mol Propylenoxyd und 5 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Glycerin;

A-β Umsetzungsprodukt von 51 Mol Propylenoxyd und 12 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Glycerin;

A,η Umsetzungsprodukt von 3 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Oelsäure;

A-g Umsetzungsprodukt von 2 Mol Polypropylenglykol (Molekulargewicht 1000) und 1 Mol Adipinsäure;

Komponente (3):

B₁ Kokosfettsäure-N,N-bis-(2-hydroxyäthyl-)amid;

B₉ Anlagerungsprodukt von 1 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Kokosfettsäure-N,N-bis-(2-hydroxyäthyl-) amid;

Β- OeI säure-N, N-bis-(2-hydroxy ä thy 1-) amid;

B, Umsetzungsprodukt von 1 Mol Kokosfettsäure mit 2 Mol Di-(2-hydroxy-äthyl-)amin;

Bc Laurinsäure-N,N-bis-(2 -hydroxyäthyl-)amid.

B,- Kokosfettsäure-N,N-bis-(3 -hydroxypropyl-)amid ο

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Komponente (5)

C-j^ Ammoniumsalz des sauren Di-Schwefelsäureesters der Formel

.(CH₂CH₂O^SO₃NH₄ C^" η + m »

(CH₀CH₀O)—SO₀NH. ζ δ ta Jh

Ammoniumsalz des sauren Di-Schwefelsäureesters der Formel

XCH₂CH₂O)^-SO₃NH₄

A- -Nc^ / η + m = 4, 6 oder

vor allem CCH₂CH₂O^SO₃NH₄

C₃ Ammoniumsalz des sauren Di-Schwefelsäureesters der Formel

CH₃ "^(CH₂CH O)-(CH₂CH₂O^-SO₃NH₄

■A'- N<^ P ■+ q =

^ ^{r +s} "⁵

CH₃

Ammoniumsalz des sauren Di-Schwefelsäureesters der Formel

XH₂CH - 0 -

^C12^H25"^N\ η + m =

XCH₀CH₀O)-SO₀NH/

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c Ammoniumsalz des sauren Di-Schwefelsäureesters

der Formel

SO₃NH₄

^C20-22^H41-45~ ^N\ η + m =

S0_NH j 4

C Natriumsalz des Di-Sulfobernsteinsäurehalbesters der Formel

< (CH₂CH₂O)^CO CH CH₂-COONa η + m «

(CH₀CH₀OV-CO CH CH₀-COONa 2^m ι

SO₃Na

C₇ Ammoniumsalz des sauren Di-Phosphorsäureesters der

Formel

/CH₂CH₂OV- PO₃ (NH₄)₂ N^ η + m =

Komponente (6)

D ^ Quaterhäres Ammoniumsalz der Formel

.(CH₂CH₂OV-SO₃NH₄ A- ΡΚΓ Cl^V η + m =

I ^(CH₀CH₀O)—SO„NH I / / tn J η

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Ml

Quaternäres Ammoniumsalz der Formel

(CH₀CH₀O) SOJiH,

^ Δ Δ Xi. i 4

A N

/^ (CH₀CH₀O) SO.NH. CH₀SO,

Δ Δ VH J tf J Μ

+ m =

A bedeutet jeweils der Kohlenwasserstoffrest des Talgfettamins.

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Beispiel 1

120 g eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Pentaerythrit und 8 Mol Propylenoxyd, 58,8 g Maleinsäureanhydrid und 0*4 g Di-(tert.butyl-)p-Cresol werden unter Stickstoff und Rlihren 2 Stunden auf 90° C erwärmt. Man versetzt danach mit 64 g Diäthylenglykol, 40 g Kokosfettsäure, 150 g Toluol und 1 g 96 %iger Schwefelsäure, erhitzt das Gemisch zum Sieden und destilliert azeotrop innerhalb von 4 1/2 Stunden etwa 15 g Wasser ab. Die auf Raumtemperatur abgekühlte Lösung wird mit 10 g wasserfreiem Natriumcarbonat versetzt und 30 Minuten gerlihrt. Das erhaltene Salz wird abfiltriert, und das Lösungsmittel wird im Vakuum abdestilliert. Der Rückstand, ein gelbes OeI, wird mit 76 g Phthalsäureanhydrid und 4 g Tri-n-butylamin versetzt und 3 Stunden auf 100° C erwärmt. M^n erhält 344 g eines gelben viskosen OeIs, entsprechend einer Ausbeute von 100 %.

Beispiel 2

Man verfährt wie im Beispiel 1 beschrieben, setzt jedoch anstelle von 40 g Kokosfettsäure 56,4 g Oelsäure ein. Man erhält 360 g eines gelbbraunen OeIs, entsprechend einer Ausbeute von 100 %.

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Beispiel 3

Man verfährt wie im Beispiel 1 beschrieben, setzt jedoch anstelle von 40 g Kokosfettsäure 51 g Palmitinsäure ein. Man erhält 355 g eines gelben viskosen OeIs, entsprechend einer Ausbeute von 100 %.

Beispiel 4

Man verfährt wie im Beispiel 1 beschrieben, setzt jedoch anstelle von 40 g Kokosfettsäure 56,8 g Stearinsäure ein. Man erhält 360 g einer schwach gelben Paste, entsprechend einer Ausbeute von 100 %.

Beispiel 5

Man verfährt wie im Beispiel 1 beschrieben, setzt jedoch anstelle von 64 g Diäthylenglykol 38 g Aethylenglykol ein. Man erhält 318 g eines gelben zähviskosen OeIs, entsprechend einer Ausbeute von 100 %.

Beispiel 6

Man verfährt wie im Beispiel 1 beschrieben, setzt jedoch anstelle von 64 g Diäthylenglykol 120 g Polyäthylenglykol vom durchschnittlichen Molekulargewicht 200 ein. Man erhält 400 g eines gelben viskosen OeIs, entsprechend einer Ausbeute von 100 T4

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Beispiel 7

Man verfährt wie im Beispiel 1 beschrieben, setzt jedoch anstelle des Kondensationsproduktes aus 1 Mol Pentaerythrit und 8 Mol Propylenoxyd 80 g eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Pentaerythrit und 4 Mol Propylenoxyd ein. Man erhält 304 g eines gelben viskosen OeIs, entsprechend einer Ausbeute von 100 7c

Beispiel 8

Man verfährt wie im Beispiel 1 beschrieben, setzt jedoch anstelle von 40 g Kokosfettsäure 56 g Stearinsäure und anstelle von 64 g Diäthylengylkol 120 g Polyäthylenglykol vom durchschnittlichen Molekulargewicht 200 ein. Man erhält 416 g eines gelben viskosen OeIs, entsprechend einer Ausbeute von 100 %.

Beispiel 9

Man verfährt wie im Beispiel 1 beschrieben, setzt jedoch anstelle von 58,8 g Maleinsäureanhydrid 68,3 g Glutarsäureanhydrid ein. Man erhält 353 g eines gelben viskosen OeIs, entsprechend einer Ausbeute von 100 %.

Beispiel 10

Man verfährt wie im Beispiel 1 beschrieben, setzt jedoch anstelle von 58,8 g Maleinsäureanhydrid 60 g Bernsteinsäureanhydrid ein. Man erhält 345 g eines gelben viskosen OeIs, entsprechend einer Ausbeute von 100 %.

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Beispiel 11

120 g eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Pentaerythrit und 8 Mol Propylenoxyd, 58,8 g Maleinsäureanhydrid und 0,4 g Di-(tert. butyl)- p-Cresol werden unter Stickstoff und Rühren 2 Stunden auf 90⁰C erwärmt. Man versetzt danach mit 120 g Polyäthylenglykol vom durchschnittlichen Molekulargewicht von 200, 40 g Kokosfettsäure und 1 g 96 %iger Schwefelsäure und hält das Reaktionsgemisch 4 Stunden bei 110^cC unter Vakuum, wobei 15 g Wasser abdestilliert werden. Man kühlt dann auf Raumtemperatur ab und fügt 1,6 g einer 507oigen Natriumhydroxydlösung zu. Das resultierende gelbe OeI wird mit 76 g Phthalsäureanhydrid versetzt und 3 Stunden auf 100⁰C erhitzt. Man erhält 400 g eines gelben viskosen OeIs, entsprechend einer Ausbeute von 100 %.

Beispiel 12

Man verfährt wie im Beispiel 11 beschrieben, setzt man jedoch anstelle des Kondensationsproduktes aus 1 Mol Pentaerythrit und 8 Mol Propylenoxyd 80 g eines KondensationsProduktes aus 1 Mol Pentaerythrit und 4 Mol Propylenoxyd ein. Man erhält 360 g eines gelben viskosen OeIs, entsprechend einer Ausbeute von 100 °k.

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75.11.329* I

Beispiel 13

Man verfährt wie in Beispiel 11 beschrieben, setzt jedoch anstelle von 120 g Polyäthylenglykol 240 g Polypropylenglykol vom durchschnittlichen Molekulargewicht 400 ein. Man erhält 520 g eines gelben OeIs, entsprechend einer Ausbeute von 100%.

Beispiel 14

120 g eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Pentaerythrit und 8 Mol Propylenoxyd, 87,6 g Bernsteinsäuredimethylester, 120 g Tetraäthylenglykol, 0,5 g Calciumacetat wasserfrei und 1 g Antimontrioxyd werden unter Stickstoff Rühren auf 170⁰C erhitzt, wobei 10cm Methanol abdestilliert werden. Sobald die Methanolabspaltung nachlässt, wird die Innentemperatur auf 2O5°C erhöht. Während etwa 3 Stunden

3
destillieren weitere 22cm Methanol ab. Die Schmelze wird auf 110⁰C abgekühlt und nach Zugabe von 40 g Kokosfettsäure und 2 g 96%iger Schwefelsäure 4 Stunden bei 110°C unter Vakuum gehalten, wobei 3,6 g Wasser abdestilliert werden. Man kühlt anschliassend auf Raumtemperatur ab und fügt 3,2 g einer 50%igen Natriumhydroxydlösung zu. Das resultierende gelbbraune OeI wird mit 76 g Phthalsäureanhydrid versetzt und 3 Stunden auf 100⁰C erhitzt. Man erhält 400 g eines gelbbraunen viskosen OeIs, entsprechend einer Ausbeute von 1007o.

Beispiel 15

80 g eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Glycerin und 5 bis 6 Mol Propylenoxyd, 39,2 g Maleinsäureanhydrid und 0,4 g Di-(tert.butyl)-ß-cresol werden unter Stickstoff und Rühren 2 Stunden auf 90⁰C erwärmt. Man versetzt danach mit

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80 g Tetraäthylenglykol, 55 g Stearinsäure und 0,8 g 96%iger Schwefelsäure und hält das Reaktionsgemisch 4 Stunden bei 110⁰C unter Vakuum, wobei 10,5 g Wasser abdestilliert werden. Man kühlt auf Raumtemperatur ab und fügt 1,3 g einer 50%igen Natriümhydroxydlösung zu. Das OeI wird mit 59,2 g Phthalsäureanhydrid versetzt und 3 Stunden auf 100⁰C erhitzt. Man ererhält 305 g eines hellgelben viskosen OeIs, entsprechend einer Ausbeute von 100%.

Beispiel 16

In einem Zirkulationsfärbepräparat werden 100 kg lose Wolle in 2500 1 Wasser bei 50°C eingenetzt. Hierauf werden der zirkulierenden Flotte

1500 g 80%ige Essigsäure und 2500 g eines Präparates bestehend aus

15 % des geiRäss Beispiel 1 hergestellten

Produktes,

15 % einer Mischung aus der Komponente B, und dem Di-(ß-Hydroxyäthyl)· aminsalz von sulfatiertem Laurylalkohol-triglykoläther im Gewichtsverhältnis 1:1, 15 % der Komponente A„

3 % 30%ige Natriümhydroxydlösung und 52 % Wasser

zugesetzt und man lässt die Flotte noch 10 Minuten zirkulieren. Danach gibt man der Flotte 1Ö00 g eines 1:2-Chrommischkomplexes mit je einem Farbstoffmolekül der Formeln

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Mi-

OH

HO-C-CH,

N=N-

-CO NH

N=N-

(101)

hinzu. Man erhitzt die Färbeflotte innerhalb 30 Minuten zum Sieden und färbt die Wolle 30 Minuten bei Siedetemperatur. Anschliessend wird die Wolle zentrifugiert und getrocknet. Man erhält eine gleichmässige olive Färbung von ausgezeichneten Re?.b- und Nassechtheiten.

Beispiel 17

Verwendet man anstelle des im Beispiel 16 beschriebenen Präparates 2500 g eines weiteren Präparates bestehend aus

24 % des gemäss Beispiel 1

hergestellten Produktes

6 % der Komponente B,
10 % der Komponente A. ,
20 % Tributylphosphat und 40 % Aethylenglykolmonoäthylather

und färbt ansonst wie im Beispiel 16 beschrieben, so erhält man ebenfalls eine egale olive Wollfärbung von ausgezeichneten Reib- und Nassechtheiten.

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-Jrt -

Beispiel 18

Verwendet man anstelle des im Beispiel 16 beschriebenen Präparates 2500 g eines weiteren Präparates bestehend aus

15 % des geinäss Beispiel 11 hergestellten Produktes

15 % einer Mischung aus der Komponente B und dem Di-(2-tiydroxyäthyl)-aminsalz von sulfatiertem Laurylalkoholtriglykoläther im Gewichtsverhältnis 1:1,

15 % der Komponente A„

. 3 % 30%iger Natriumhydroxydlösung und 52 % Wasser

und färbt ansonst wie im Beispiel 16 beschrieben, so erhält man ebenfalls eine egale olive Wollfärbung von ausgezeichneten Reib- und Nassechtheiten.

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Beispiel 19

Verwendet man anstelle des im Beispiel 16 beschriebenen Präparates 2500 g eines weiteren Präparates bestehend aus

15 % des gemäss Beispiel 1 hergestellten Produktes

30 % der Komponente A~
5 % Tributylphosphat
3 % Tri- (2-hydroxyäthyl-)amin und

47 % Wasser

und färbt ansonst wie im Beispiel 16 beschrieben, so erhält man ebenfalls eine egale olive Ausfärbung von ausgezeichneten Reib- und Nassechtheiten.

Beispiel 20

In einem Packapparat, der 1000 1 Wasser von 70°C enthält, werden 100 kg Wollkammzug eingebracht. Hierauf werden

4000 g Ammonsulfat
1000 g 807oige Essigsäure und 3000 g des im Beispiel 16 beschriebenen Präparates

zugegeben. Nach 10 Minuten fUgt man 4000 g eines 1:2 Chrommischkomplexes mit je einem Farbstoffmoleklil der Formeln

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JrT -

(102.1)

N=N

(102.2)

hinzu und erhitzt das Bad innerhalb von 30 Minuten auf Kochtemperatur, worauf die Wolle 45 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt wird. Anschliessend wird die Färbung gespült und getrocknet. Man erhält eine egale marineblaue Färbung von ausgezeichneten Echtheiten.

Beispiel 21

In einem Packapparat werden 100 kg lose Wolle in 1000 1 Wasser bei 70° C eingenetzt. Hierauf werden jeweils in Abständen von 5 Minuten folgende Zusätze gegeben:

1500 g 80 7oige Essigsäure

2000 g des im Beispiel 16 beschriebenen

Präparates und
2000 g eines 1:2-Chrommischkomplexes mit je einem Farb-

stoffmolekUl der Formeln

(103.2)

Die Färbeflotte wird dann innerhalb von 30 Minuten zum Kochen getrieben und die Wolle 30 Minuten bei Siedetemperatur gefärbt. Anschliessend wird die Wolle zentrifugiert und getrocknet. Man erhält eine egale und echte rote Färbung.

809830/Ö829

2802306

Beispiel 22

In einem Packapparat mit auswechselbarem Materialträger werden 1000 1 Wasser auf 70° C erwärmt und 100 kg lose Wolle bei 70° C eingenetzt. Hierauf werden jeweils in Abständen von 5 Minuten folgende Zusätze gegeben:

2000 g 80%ige Essigsäure

2500 g- des im Beispiel16 beschriebenen Präparates und 2000 g eines gelben Farbstoffes der Formel

(104)

Die Färbeflotte wird dann innerhalb von 30 Minuten auf Kochtemperatur erhitzt und die Wolle 30 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Danach wird der Materialträger herausgezogen und die Wolle zentrifugiert und getrocknet.

Die Restflotte wird mit kaltem Wasser auf ein Volumen von 1000 1 aufgefüllt und die Temperatur des Bades auf 70° C eingestellt. Hierauf wird ein frischer Materialträger mit weiteren 100 kg lose Wolle eingefahren. In die Flotte werden dann folgende Zusätze gegeben:

809830/0829

2000 g 80 % Essigsäure

2500 g des im Beispiel 16 beschriebenen

Präparates und 2000 g eines gelben 1:2-Kobaltkomplexes

eines Farbstoffes der Formel

NH—SO

COOH

HO-C-CH-

Il J

=N G CONH-

v\

Cl

Alsdann wird die Färbeflotte innerhalb von 30 Minuten auf Hochtemperatur erhitzt und die Wolle 30 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Der Materialträger wird wieder herausgezogen und die Wolle wie bei der ersten Färbung behandelt.

Auf die bisher beschriebene Art und Weise werden jeweils mit einer auf 1000 1 mit Wasser aufgefüllten und auf 70° C erwärmten Restflotte und mit 100 kg loser Wolle noch 6 Färbungen erhalten, wobei die Flotten fUr die einzelnen Färbungen die folgenden Zusätze enthalten:

3. Färbung :

2500 g des im Beispiel 16 beschriebenen Präparates 1000 g 80 % Essigsäure

2000 g eines orangen 1:2-Chrommschkomplexes mit je einem Farbstoffmoleklll der Formeln

809830/0829

(A

OH

N=N ff j \=

(LO6.1)

4. Färbung :

2500 g des im Beispiel 16 beschriebenen Präparates

3000 g 80 % Essigsäure

2000 g des l^-Chrommischkomplexfarbstoffes der

Verbindungen der Formeln (103.1) und (103.2),

5. Färbung :

2500 g des im Beispiel 16 beschriebenen Präparates 2000 g 80 % Essigsäure

2000 g des rotbraunen 1:2-Chrommischkoraplexes mit je einem Farbstoffmolekül der Formeln

OH

=N-

HO N

(107.1)

(107.2)

6. Färbung :

2500 g des im Beispiel 16 beschriebenen Präparates 3000 g 80 % Essigsäure

2000 g eines dunkelbraunen 1:2-Chrommischkcmplexes mit je einem Farbstoffmolekül· der Formel·!!

809830/Ö829

(108.1)

NO

7. Färbung :

2500 g des im Beispiel 16 beschriebenen Präparates 3000 g 80 % Essigsäure

2000 g des grauen 1:2-Chroiranischkomplexes mit je einem FärbstoffmolekUl der Formeln

OH

N=N

(109.1)

8, Färbung :

(109.2)

g des im Beispiel 16 beschriebenen Präparates

2000 g 80%iger Essigsäure

AOOO g eines schwarzen 1:2-Chrommischkomplexfarb-

stoffes, der durch Anlagerung einer Mischung aus den Farbstoffen der Formeln a) bis d)

809830/0829

(110.1)

(110.2)

(110.4)

an den l:l-Chromkomplex des Farbstoffes der Formel

(110.5)

erhalten worden ist.

Bei der letzten Färbung wird die Wolle anstelle von Minuten 45 Minuten bei Kochtemperatur gefärbt.

Die erhaltenen acht Färbungen sind den entsprechenden Färbungen, die jeweils in einem frischen Färbebad erhalten werden, bezüglich Farbton und Echtheiten ebenbürtig. Sie werden jedoch in der halben Färbezeit erstellt.

809830/0828

6*

Verfährt man genau wie in Beispiel 22 beschrieben und verwendet jedoch jeweils eine Färbeflotte ohne das im Beispiel 16 beschriebene Präparat, so erhält man weniger echte, schipprige Färbungen mit verändertem Farbton, weil jeweils im Färbebad Farbstoff von den vorangegangenen Färbungen zurückgeblieben ist.

809830/0829

Beispiel 23

In einem Strangfärbeapparat werden 100 kg Wollcablegarn in 3000 1 Wasser wie folgt gefärbt:
Man erwärmt die Färbeflotte auf 40⁰C und gibt dann 2000 g Ammoniumsulfat und
2000 g Essigsäure 80 ?_oig zu.

Man fährt dann mit dem Material ein und gibt via Ansatzbehälter dem Färbebad

2000 g eines Hilfsmittelpräparat I enthaltend:

15 % des gemäss Beispiel 13, 14 oder 15 hergestellten Produkts 15 % Komponente A 2
15 % der im Beispiel 16 beschriebenen Mischung

4 % Natriumhydroxydlö'sung 30 %ig 51 % Wasser

Die Flottenrichtung wird jeweils nach 3 Minuten gewechselt. Es erfolgt dann der Zusatz des gelösten Farbstoffes, und zwar 2000 g des 1:2 Chrommischkomplexes mit je einem Farbstoff der Formeln

OH _

.N = N-iⁱ .1

und

(111.2) ^S03^H

■— N = N

(111.1)

und 2000 g des Farbstoffes der Formel 0 NH₂

■0

(112)

-C(CH₃)

CH,

-- CH₂NHCOCH₂Cl

SO₃H

809830/0829

Man erwärmt dann in 40 Minuten zum Kochen und kocht 30 Minuten. Das Färbebad ist praktisch vollständig erschöpft. Färbt man ohne Hilfsmittelpräparat so ist einerseits die Baderschöpfung deutliche geringer und das Echtheitsniveau unbefriedigend.

Anstelle des angegebenen Präparates I kann mit 'ähnlichem Erfolg in Gegenwart der folgenden Präparate gefärbt werden:

II.	15	U	Produkt gemäss Beispiel 11
	15	%	Komponente A^
	15	%	der in Beispiel 16 beschriebenen Mischung
	4	7«,	Natriumhydroxydlösung 30 7oig
	51	%	Wasser
Ill	15	S-S	Produkt gemäss Beispiell 11
	15	V	Komponente A2
	15	%	Komponente Bg
	4	%	Natriumhydroxydlösung 30 7oig
IV	15	s-s	Produkt gemäss Beispiel 11
	15	%	Komponente A«
	15	%	der in Beispiel 16 beschriebenen Mischung
	20	7o	Benzylalkohol
	3	7,	Natriumhydroxydlösung 30 7oig
	32	%	Wasser
Beispiel	24

100 kg Wollkammzüg werden in Bumpsaufmachung in 1000 1 Wasser bei 50⁰C eingenetzt. Dann erfolgt der Zusatz von

1500 g Essigsäure 80 7„ig und 1500 g der folgenden Hilfsmittelzubereitung:

5 7o Produkt gemäss Beispiel 11 5 % Komponente A2

5 % einer Mischung aus der Komponente B, und dem

Diäthanolaminsalz von sulfatiertem Laurylalkhoholtriglykoläther im Gewichtsverhältnis 1:1,

809830/0829

ύ>9>

16,5 % der Komponente C_ (η + m - 8)

1,5 % Natriumhydroxydlösung 30 %ig 67 Ίο Wasser

Nach gleichmässiger Verteilung der Badzusätze werden noch 750 g eines 1 .^-Chrommischkomplexes, der durch Anlagerung einer Mischung aus den Farbstoffen der Formeln (a) bis d)

OH

(113.1)

OH

(113.2)

(113.3)

d)

(113.4)

an den l:l-Chromkomplex des Farbstoffes der Formel

(113.5)

erhalten worden ist, und

200 g des 1:2 Ghrommischkomplexes mit je einem Farbstoff· molekül den Formeln (109.1) und (109.2)

hinzugegeben.

Das Färbebad wird ohne Wechsel der Flottenrichtung in 30

809830/0829

-Jrt -

Minuten zum Kochen gebracht und 45 Minuten gekocht. Anschliessend wird abgekühlt und gespült. Es resultiert eine Färbung mit sehr guter Faseregalität. Bemerkenswert ist das sehr gute Ausziehen des Färbebades. Dadurch ist es möglich, das Färbebad für weitere Färbungen wieder zu verwenden und einen Beitrag zur Verringerung gefärbter Abwasser zu leisten. Die Reproduzierbarkeit der Nuancen ist sehr gut. Die Färbungen können noch verbessert werden, wenn statt 16,5 % der Komponente C«, 8,25 % der Komponente C~ und 8,25 "U der Komponente D« eingesetzt werden.

Anstelle der vorliegend verwendeten Hilfsmittelzubereitung können mit ähnlichem Erfolg auch Zubereitungen mit den nachfolgenden Komponenten eingesetzt werden:

Komponente (1)

Komponente (2)

Komponente (3)

Komponente (4)

Komponente (5) Komponente (6)

die gemäss den Beispielen 1 bis 12 herge-■ stellten Produkte;

A, und Α- bis A-.« B₂ bis B₆

2-Aethylbutanol, Trimethylhexanol, Neopentylglykol, Benzylalkohol, Furfurylalkohol, Benzoesäureäthylester, Salicylsäuremethylester, Milchsäuremethyl- oder -äthylester, Propylencarbonat, Acetessigsäurediäthylamid, N,N-Bis-(ß-hydroxyäthyl)-l,3-dichloranilid, N-Phenylharnstoff, Ν,Ν-Diäthylthioharnstoff, Dioctylphthalat, Tricresylphosphat, Tributyl· phosphat;

C, und C₃ bis C₇; D₁.

809830/D829

Beispiel 25

4 g des rotbraunen 1:2-Chrommischkomplexes mit je einem Farbstoffmolekül der Formeln (107.1) und (107.2) werden mit 70 g heissem Wasser aufgekocht und nach dem Abkühlen mit 4 g der in Beispiel 24 verwendeten Hilfsmittelzubereitung vermischt. Diese Mischung trocknet man hierauf durch Verdampfen zu einem Pulver ein.

Sofern dieses Farbstoffpulver dem Färbebad zugegeben wird, erhält man ähnlich gute und egale Färbungen, wie wenn man Farbstoff und Hilfsmittelzubereitung erst im Färbebad zusammengibt.

809830/0829

Claims (60)

1. P at β η t a η s p r U c h e

   Carboxylgruppenhaltige Propylenoxyd-Polyaddukte und deren Salze aus

   (a) einem Anlagerungsprodukt von Propylenoxyd an einen mindestens 3-wertigen aliphatischen Alkohol mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen,

   (b) einer aliphatischen Dicarbonsäure oder deren Anhydrid mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen oder einem Mono- oder Di-niederalkylester dieser Dicarbonsäure»

   Cc) einem aliphatischen Diol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von höchstens 2000,

   Cd) einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und

   Ce) einer aromatischen Dicarbonsäure oder deren Anhydrid mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen.

   8Q9Ö3Q/Ü829

   ORIGINAL INSPECTED
2. 2. Polyaddukte nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass bei deren Herstellung die Komponente (e) am Schluss eingesetzt wird.
3. 3. Polyaddukte nach einem der Ansprüche 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, dass sie aus .

   1 Mol der Komponente (a)

   2 bis 4 Mol der Komponente (b) 2 bis 4 Mol der Komponente (c)

   1 bis 2 Mol der Komponente (d)

   2 bis 4 Mol der- Komponente (e) hergestellt worden sind.
4. 4. Polyaddukte nach einem der Ansprüche

   1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass bei deren Herstellung als Komponente (a) ein Anlagerungsprodukt von Propylenoxyd an ein 3- bis 6-wertiges Alkanal mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen verwendet wird.
5. 5. ' ' Polyaddukte nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet, dass das 3-bis 6-wertige Alkanol Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit oder Sorbit ist.
6. 6. Polyaddukte nach Anspruch 4 oder 5 dadurch gekennzeichnet, dass bei deren Herstellung ein Anlagerungsprodukt von 4 bis δ Mol Propylenoxyd an 1 Mol Pentaerythrit verwendet wird. »
7. 7. Polyaddukte nach einem der Ansprüche 1 bis 6

   dadurch gekennzeichnet, dass bei deren Herstellung als Komponente (b) eine aliphatische Dicarbonsäure mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen vorzugsweise 4 bis 10 Kohlenstoffatomen, oderderen Anhydrid verwendet wird.

   8Q9830/0829
8. 8. Polyaddukte nach einem der Ansprüche 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dass bei deren Herstellung als Komponente (b) Maleinsäureanhydrid verwendet wird.
9. 9. Polyaddukte nach einem der Ansprüche 1 bis 8 dadurch gekennzeichnet, dass bei deren Herstellung als Komponente (c) ein Diol der Formel

   HO-(CH₂'CH₂O>_nH ■

   worin η 1 bis 40 bedeutet,
   verwendet wird.
10. 10. Polyaddukte nach Anspruch 9 dadurch gekennzeichnet, dass bei deren Herstellung als Komponente (c) Aethylenglykol, Dia" thylenglykol oder ein Polypropyienglykol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 150 bis 1500, besonders 200 bis 300, verwendet wird.
11. 11. Polyaddukte nach einem der Ansprüche 1 bis dadurch gekennzeichnet, dass bei deren Herstellung als Komponente (d) Oelsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure oder insbesondere Kokosfettsäure verwendet wird.
12. 12. Polyaddukte nach einem der Anspruch 1 bis 11 dadurch gekennzeichnet, dass bei deren Herstellung als Komponente (e) Phthalsäureanhydrid verwendet wird.
13. 13. Polyaddukte nach einem der Ansprüche 1 bis dadurch gekennzeichnet, dass sie aus 1 Mol des KondensatLonsproduktes aus 1 Mol Pentaerythrit und 4 bis 8 Mol Propylenoxyd,

    3 Mol Maleinsäureanhydrid, 3 Mol Diäthylenglykol,
    1 Mol Kokosfettsäure und 3 Mol Phthalsäureanhydrid erhalten worden sind. BQ 98 3 0/0829
14. 14. Polyaddukte nach einem der Ansprüche 1 bis dadurch gekennzeichnet, dass sie aus 1 Mol des Kondensationsproduktes aus 1 Mol Pentaerythrit und 4 bis 8 Mol Propylenoxyd,

    3 Mol Maleinsäureanhydrid, 3 Mol Polyäthylenglykol vom durchschnittlichen ■ Molekulargewicht von 200, 1 Mol Kokosfettsäure und 3 Mol Phthalsäureanhydrid

    erhalten worden sind.
15. 15. Polyaddukte nach einem der Ansprüche 1 bis dadurch gekennzeichnet, dass sie aus 1 Mol des Kondensations-Produktes aus 1 Mol Pentaerythrit und 4 bis 8 Mol Propylen-

    3 Mol Glutarsäure- oder Bernsteinsäureanhydrid, 3 Mol Diäthylenglykol oder Polyäthylenglykol vom

    durchschnittlichen Molekulargewicht von 200, 1 Mol Kokosfettsäure und 3 Mol Phthalsäureanhydrid erhalten worden sind.
16. 16. Polyaddukte nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus 1 Mol des Kondensationsproduktes aus 1 Mol Pentaerythrit und 4 bis 8 Mol Propylenoxyd,

    3 Mol Maleinsäureanhydrid 3 Mol Diäthylenglykol oder Polyäthylenglykol,

    vom durchschnittlichen Molekulargewicht von 200, 1 Mol Stearinsäure und 3 Mol Phthalsäureanhydrid erhalten worden sind.

    8Q983G/0829
17. 17. Polyaddukte nach einem der Ansprüche 1 bis 12 dadurch gekennzeichnet, dass sie aus 1 Mol des Kondensations Produktes aus 1 Mol Pentaerythrit und 4 bis 8 Mol Propylenoxyd,

    3 Mol Maleinsäureanhydrid,
    1 Mol Oelsäure oder Palmitinäure, 3 Mol Diäthylenglykol und
    3 Mol Phthalsäureanhydrid
    erhalten worden sind.
18. 18. Verfahren zur Herstellung von carboxylgruppenhaltigen Propylenoxyd-Polyaddukten oder deren Salzen der im Anspruch 1 angegebenen Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, dass man

    a) ein Anlagerungsprodukt von Propylenoxyd an einen mindestens 3-wertigen aliphatischen Alkohol mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen,

    b) einer aliphatischen Dicarbonsäure oder deren Anhydrid mit

    2 bis 10 Kohlenstoffatomen oder einem Mono- oder Di-niederalkylester dieser Dicarbonsäure,

    c) einem aliphatischen Diol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von höchstens 2000,

    d) einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und

    e) einer aromatischen Dicarbonsäure oder deren Anhydrid mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen

    umsetzt und gegebenenfalls das carboxylgruppenhaltige Produkt in ein Salz Überführt.
19. 19. Verfahren nach Anspruch 18 dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente (e) am Schluss eingesetzt wird.

    809630/0829
20. 20. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 und 19 dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung der Komponente (a) mit den Komponenten (b) , (c) und (d) in Gegenwart eines Säurekatalysators und gegebenenfalls eines inerten organischen Lösungsmittels bei einer Temperatur von 60 bis 12O°C durchgeführt wird.
21. 21. Verwendung der carboxylgruppenhaltigen Propylenoxyd-Polyaddukte oder deren Salze gemäss einem der Ansprüche 1 bis 17 als Hilfsmittel beim Färben von wollhaltigen Fasermaterialien mit anionischen Farbstoffen.
22. 22. Verfahren zum Färben von wollhaltigem Fasermaterial mit anionischen Farbstoffen dadurch gekennzeichnet, dass man dieses Material vor oder während des Färbens mit einer Zubereitung behandelt, welche

    (1) ein carboxylgruppenhaltiges Propylenoxyd-Polyaddukt oder dessen Salz gemäss einem der Ansprüche 1 bis 17,

    (2) ein nichtionogenes, oberflächenaktives Alkylenoxyd-Anlagerungsprodukt von mindestens 8 Kohlenstoffatome aufweisenden Monoalkoholen, 3- bis 6-wertigen aliphatischen Alkoholen, gegebenenfalls durch Alkyl oder Phenyl substituierten Phenolen, Fettsäuren mit 8 bis Kohlenstoffatomen oder Dicarbonsäuren mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen, , ·

    und gegebenenfalls mindestens eine der folgenden Komponenten

    809630/0829

    -ββτ-

    (3) ein Umsetzungsprodukt aus einer 8 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisenden Fettsäure und einem primären oder sekundären, mindestens eine Hydroxy-niederalkyl- oder Niederalkoxy-niederalkylgruppe aufweisenden Amin, oder ein Alkylenoxyd-Anlagerungsprodukt des hydroxyalkylgruppenhaltigen Ümsetzungs-Produktes und

    (4) ein mit Wasser nicht mischbares, oberhalb 8O°C siedendes

    Lösungsmittel
    enthält.
23. 23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung zusätzlich ein anionisches Tensid als Komponente (5) enthält.
24. 24. Verfahren nach Anspruch 22 oder 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung zusätzlich ein amphoteres Tensid als Komponente (6) enthält.
25. 25. Verfahren nach Ansprüchen 22 und 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung die Komponenten (1), (2), (3) und (5) enthält.
26. 26. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 25 dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung zusätzlich
    Wasser und/oder mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel enthält.
27. 27. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 26 dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung als Komponente (2) ein Anlagerungsprodukt von 1 bis 65 Mol, vorzugsweise 3 bis 12 Mol Alkylenoxyd, vorzugsweise Aethylenoxyd und/oder Propylenoxyd an 1 Mol eines aliphatischen Monoalkohols mit

    608630/0829

    mindestens 8 Kohlenstoffatomen, eines gegebenenfalls durch Alkyl oder Phenyl substituierten Phenols oder einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen enthält.
28. 28. Verfahren nach Anspruch 27 dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung als Komponente (2) ein Alkylenoxydumsetzungs· produkt der Formel

    (2) R₁-O-^ CH₂-CH-O

    R₁ Alkyl oder Alkenyl mit je 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, o-Phenylphenyl oder Alkylphenyl mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil,

    Ry Wasserstoff oder Methyl und

    m 1 bis 40, vorzugsweise 3 bis 12 bedeuten, enthält.
29. 29. Verfahren nach Anspruch 28 dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung als Komponente (2) ein Anlagerungsprodukt von 3 bis 5 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol 3-Aethyl-n-hexanol enthält.
30. 30. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung als

    Komponente (3) ein Umsetzungsprodukt aus einer 8 bis 22 Kohlenstoffatome enthaltenden Fettsäure und einem Hydroxyniederalkylamin oder einer Mischung dieser Amine enthält.
31. 31. Verfahren nach Anspruch 30 dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung als Komponente (3) ein Amid, das sich von einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und einem Hydroxy-niederalkylamin ableitet, enthält.

    809830/0829

    -M -
32. 32. Verfahren nach Anspruch 31 dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung als Komponente (3) ein Bis-^-hydroxyniederalkyl-amid einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, besonders einer Kokosfettsäure, enthält.
33. 33. Verfahren nach Anspruch 32 dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung als Komponente (3) ein Bis-(ß-hydroxyäthyl-) amid oder Bis-(7-hydroxypropyl-)amid einer Kokosfettsäure enthält.
34. 34. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung als

    Komponenten (3) und (5) ein Gemisch aus einem Fettsäurealkanolamid und einem anionischen Tensid, besonders einem sulfatierten Fettalkoholpolyglykoläther mit 2 bis 10 Aethergruppen enthält.
35. 35. Verfahren nach Anspruch 34 dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung als Komponente (3) ein Gemisch aus Kokosfettsäure-N,N-(ß-hydroxyäthyl-)amid und Bis-(ß-hydroxy-Sthyl-)aminsalz vom sulfatiertem Laurylalkoholtriglykoläther enthält. -
36. 36. - Verfahren nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung als Komponente (3) ein Umsetzungsprodukt aus 1 Mol Kokosfettsäure und 2 Mol Di-0-hydroxyäthylamin enthält. \
37. 37. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 24 und bis 36, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung als Komponente (4) Tributylphosphat enthält.

    009030/0829

    -Jß -
38. 38. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass man als Komponente (5) eine Verbindung der Formel

    Q —

    (CH₂ - CH - 0 —^— X

    verwendet, worin Q für A_L~0-, A₂-CO-O-oder A₃-N^ steht, Y Wasserstoff, Methyl oder Phenyl,

    A₁ einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, einen cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, o-Phenyl-phenyl oder einen AlkyIphenylrest mit 4 bis 16 Kohlenstoffatomen im Alkylteil,

    Α« einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen,

    A« einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen,

    X den Säurerest einer anorganischen,Sauerstoff enthaltenden Säure oder einer Dicarbonsäure oder den Rest -CH₂COOH und

    ζ 1 bis 20 und

    q 1 oder sofern Q flir A~-N steht 2, wobei die zwei Substituenten am Stickstoffatom gleich oder voneinander verschieden sind,

    bedeuten.
39. 39. Verfahren nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, dass man als Komponente (5) eine Verbindung der Formel

    8Q883Q/Ö829

    (CH₂-CH-O-) - X

    X(CH₉-CH-O-) - X
    ζ j s

    verwendet, worin A₃, Y und X die im Anspruch 38 angegebenen Bedeutungen haben, und r und s ganze Zahlen sind, deren Summe 2 bis IO beträgt.
40. 40. Verfahren nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, dass man als Komponente (5) eine Mischung verschiedener anionischer Tenside verwendet.
41. 41. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass man als Komponente (6) den quaternierten, sauren Ester oder Salze davon von Verbindungen der Formel

    Z₁ Z₉

    ¹ 1
    (CH-CH-0>_r H

    -N

    ?1 ?2
    (CH-CH-O-) -H

    S*

    S*

    verwendet, worin A--» r und s die in den Ansprüchen 38 und 39 angegebenen Bedeutungen haben und von Z. und Z„ eines Wasserstoff, Methyl oder Phenyl und das andere Wasserstoff ist.

    809830/0829
42. 42. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 37,. dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung, jeweils
    bezogen auf die gesamte Zubereitung

    10 bis 70 Gewichtsprozent der Komponente (1)

    5 bis 30 Gewichtsprozent der Komponente (2)

    O bis 25 Gewichtsprozent der Komponente (3)

    O bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (4)

    0 bis 5 Gewichtsprozent einer Base

    0 bis 65 Gewichtsprozent Wasser und / oder

    eines mit Wasser mischbaren organischen

    Lösungsmittels
    enthält.
43. 43. Verfahren nach Anspruch 42,,dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung

    10 bis 30 Gewichtsprozent der Komponente (1)

    5 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (2)

    5 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (3)

    0 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (4)

    1 bis 3 Gewichtsprozent Alkalimetallhydoxyd 10 bis 60 Gewichtsprozent Isopropanol,

    e-Aethoxyäthanol und/oder vorzugsweise Wasser,

    jeweils bezogen auf die gesamte Zubereitung,

    enthält.
44. 44,- Verfahren nach Anspruch 42 oder 43,dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis der Komponente (1) zu der Komponente (2) 10:1 bis 1:3, vorzugsweise 3:1 bis 1:2 und zu der Komponente (3) 4:1 bis 1:2, vorzugsweise
    2:1 bis 1:1 beträgt.

    «09130/0829

    3 bis 10 3 bis 10 O bis 10 10 bis 20 O bis 15 0,5 bis 5 60 bis 70 enthält.
45. 45. Verfahren ch einem der Ansprüche 22 bis 44, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung, jeweils bezogen auf die gesamte Zubereitung

    3 bis 10 Gewichtsprozent der Komponente (1) Gewichtsprozent der Komponente (2) Gewichtsprozent, der Komponente (3) Gewichtsprozent der Komponente (4) Gewichtsprozent der Komponente (5) Gewichtsprozent der Komponente (6) Gewichtsprozent einer Base und Gewichtsprozent eines mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels und/oder Wasser
46. 46. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 45, dadurch gekennzeichnet, dass das Färbebad 0,5 bis 4 Gewichtsprozent an Zubereitung, bezogen auf das Fasermaterial enthalt.
47. 47. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 46, dadurch gekennzeichnet, dass man 1:2-Metallkomplexfarbstoffe verwendet.
48. 48-. Verfahren nach Anspruch 47, dadurch gekennzeichnet, dass man 1:2 Chrommischkomplexe von Azofarbstoffen, die eine SuIfonsäuregruppe aufweisen, verwendet.
49. 49, Verfahren nach einem_vder Ansprüche 22 bis 48,, dadurch gekennzeichnet, dass das Färbebad einen pH-Wert von4 bis 7, vorzugsweise 5 bis 6 aufweist.
50. 50. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 49, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Temperatur von 60 bis 120° C, vorzugsweise 80 bis 98° C färbt.

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51. 51. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 50, dadurch gekennzeichnet, dass man 15 bis 45 Minuten färbt.
52. 52. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 51, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Färbevorgang die Färbeflotte unter Zugabe eines weiteren Farbstoffes und der übrigen Zusätze beliebig erneut eingesetzt wird.
53. 53. Färbeflotte zum Färben von wollhaltigem Fasermaterial, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens einen anionischen Farbstoff und eine Zubereitung enthaltend

    (1) ein carboxylgruppenhaltiges Propylenoxyd-Polyaddukt oder dessen Salz gemäss einem der Ansprüche 1 bis 17,

    (2) ein nichtionogenes, oberflächenaktives Alkylenoxyd-anlagerungsprodukt von mindestens 8 Kohienstoffatome aufweisenden Monoalkoholen, 3- bis 6-wertigen aliphatischen Alkoholen, gegebenenfalls durch Alkyl oder Phenyl substituierten Phenolen, Fettsäuren mit 8 bis Kohlenstoffatomen oder Dicarbonsäuren mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen,

    und gegebenenfalls mindestens eine der folgenden Komponenten

    (3) ein Umsetzungsprodukt aus einer 8 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisenden Fettsäure und einem primären oder sekundären, mindestens eine Hydroxyniederalkyl- oder Niederalkoxy-niederalkylgruppe aufweisenden Amin, oder ein Alkylenoxyd-Anlagerungsprodukt des hydroxyalkylgruppenhaltigen Umsetzungsproduktes und

    (4) ein mit Wasser nicht mischbares, oberhalb 80° C siedendes Lösungsmittel

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    (5) ein anionisches Tensid und

    (6) ein amphoteres Tensid
    enthalt.
54. 54.- Zubereitung , dadurch gekennzeichnet, dass sie jeweils bezogen auf die gesamte Zubereitung

    10 bis 70 Gewichtsprozent der Komponente (1) gemäss

    Anspruch 22 5 bis 30 Gewichtsprozent der Komponente (2) gemäss

    Anspruch 22 0 bis 25 Gewichtsprozent der Komponente (3) gemäss

    Anspruch 22

    ν 0 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (4) gemäss

    Anspruch 22

    0 bis 5 Gewichtsprozent einer Base < 0 bis 65 Gewichtsprozent Wasser und/oder eines mit

    Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels enthalt.
55. 55. Zubereitung,nach Anspruch 54, dadurch gekennzeichnet, dass sie

    10 bis 30 Gewichtsprozent der Komponente (1) 5 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (2) /5 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (3)

    0 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (4)

    1 bis 3 Gewichtsprozent Alkalimetallhydroxyd 10 bis 60 Gewichtsprozent Isopropanol,

    β-Aethoxyäthanol und/oder vorzugsweise Wasser,

    jeweils bezogen auf die gesamte Zubereitung,

    enthalt. 808830/0829

    -J» - 280230S
56. 56. Zubereitung nach. Anspruch 54, dadurch gekennzeichnet, dass sie jeweils bezogen auf die gesamte Zubereitung

    3 bis 10 Gewichtsprozent der Komponente (1)

    3 bis 10 Gewichtsprozent der Komponente (2)

    3 bis 10 Gewichtsprozent der Komponente (3)

    0 bis 10 Gewichtsprozent der Komponente (4)

    10 bis 20 Gewichtsprozent eines anionischen Tensides als

    Komponente (5)
    0 bis 15 Gewichtsprozent eines amphoteren Tensides als

    Komponente (6)
    0,5 bis 5 Gewichtsprozent einer Base und

    60 bis 70 Gewichtsprozent eines mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels und/oder Wasser

    enthält.
57. 57. Zubereitung nach einem der Ansprüche 54 bis 56, dadurch gekennzeichnet, dass diese auch noch einen anionischen Farbstoff enthält.
58. 58. Verwendung der Zubereitung gemäss einem der AnsprUche 54 bis 56 beim Färben von wollhaltigen Fasermaterialien mit anionischen Farbstoffen.
59. 59. Das gemäss einem der Ansprüche 22 bis 52 gefärbte wollhaltige Fasermaterial.
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