DE2756000A1 - Vinylidenchloridcopolymere - Google Patents

Vinylidenchloridcopolymere

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Description

DR.-ΙΝΠ. H. Π M C K E Τ ^- DEZ. 1977
■ \
fiwCÜ M ÜH ü HEN 5
Mappe 24370
ICI Case MD.29241
IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED London/England
Vinylidenchloridcopolymere
809827/0705
Die Erfindung betrifft wäßrige Überzugsmittel und für solche Mittel geeignete Copolymere.
Durch die Erfindung werden Copolymere geschaffen» die sich von
(a) Vinylidenchlorid»
(b) Vinylchlorid,
(c) einem oder mehreren Alkylacrylat(en) mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylrest und/oder einem oder mehreren Alkylmethacrylat( en) mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylrest sowie
(d) einer oder mehreren aliphatischen α,ß-ungesättigten Carbonsäure(η)
ableiten, wobei der Anteil des Vinylidenchlorids 65 bis 90 Gew.-Teile, der Anteil des (der) Alkylacrylate(s) und/oder-methacrylate(s) 2 bis 15 Gew.-Teile und der Anteil der Carbonsäure(n) 0,2 bis 8 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile der Gesamtheit aus Vinylidenchlorid und Vinylchlorid ausmachen.
Ein oder mehrere erfindungsgemäße Copolymere enthaltende wäßrige Latices bilden auf verschiedenen Substraten (insbesondere aus Metallen» wie Stahl) stabile Filme bzw. Überzüge mit hervorragender Schutzwirkung. Die Filme bzw. überzüge weisen eine gute chemische Beständigkeit und niedrige-Wasserdampfdurchlässigkeit auf und sind mit den meisten korrosionshemmenden Pigmenten verträglich.
Der Vinylidenchloridanteil beträgt vorzugsweise 70 bis 80 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile der Gesamtheit aus Vinylidenchlorid und Vinylchlorid.
809827/0705
Der Anteil dee (der) Alkylacrylate(s) und/oder -methacrylate(β) beträgt vorzugsweise 4 bis 10 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile der Gesamtheit aus Vinylidenchlorid und Vinylchlorid.
Der Anteil der Carbonsäure(n) macht vorzugsweise 1 bis 4 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile der Gesamtheit des Vinylidenchlorids und Vinylchlorids aus.
2-Äthylhexylacrylat wird als Alkylacrylat bevorzugt. Weitere Beispiele für geeignete Alkylacrylate sind Kethylacrylat und Butylacrylat. Als Alkylmethacrylate eignen sich z.B. Butylmethacrylat und 2-A*thylhexylmethacrylat.
Acrylsäure wird als Carbonsäure bevorzugt; weitere Beispiele für geeignete Carbonsäuren sind Methacryl-, Itacon- und Citraconsäure.
Die bevorzugten Copolymeren leiten sich somit von Vinylidenchlorid t Vinylchloridt 2-A'thylhexylacrylat und Acrylsäure ab.
Die Copolymerisation kann nach herkömmlichen Emulsionsmethoden durchgeführt werden» z.B. in einem wäßrigen Medium unter Verwendung eines radikalbildenden Initiators und gewöhnlich in Anwesenheit eines oberflächenaktiven Mittels.
Bei einer bevorzugten Copolymerisationsmethode wird zumindest die Hauptmenge des Vinylchlorids (vorzugsweise das ganze Vinylchlorid) von Beginn der Umsetzung an zusammen mit einem Teil der übrigen Monomeren im Reaktionegefäß vorgelegt* wobei die restlichen Monomeranteile (vorzugsweise in vermischter Form) im Verlauf der Reaktion zugeführt werden.
Die erfindungsgemäßen Copolymeren können nach derselben allgemeinen Methode hergestellt werden» welche in den Beispielen
809827/070$
der GB-PS 1 398 392 (betreffend bestimmte von Vinylidenchlorid ι Vinylchlorid und mindestens zwei weiteren Monomeren abgeleitete Copolymere) beschrieben ist.
Der zu Beginn der Reaktion vorhandene Anteil der Alkylacrylat- und/oder -methacrylatkomponente im Reaktionsgemisch ist vorzugsweise geringer als der entsprechende Anteil in dem während der Umsetzung zugeführten Gemisch.
Der Copolymerlatex kann direkt als Überzugsmittel (oder ale Komponente eines Überzugsmittels, z.B. eines Anstrichmittels) eingesetzt werden.
Das Copolymere ist vorzugsweise so beschaffen» daß die Mindest-Filmbildungstemperatur des Latex unterhalb des bei der Aufbringung auf ein Substrat herrschenden normalen Temperaturbereichs liegt. Somit beträgt die Mindest-Filmbildungstemperatur vorzugsweise weniger als 300C, insbesondere -10 bis 200C, speziell 6 bis 150C
Sie nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung; Teil- und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, sofern es nicht anders angegeben ist.
Beispiel 1_
Ein wäßriger Copolymerlatex mit einem Gehalt von 69,9 1> Vinylidenchlorid, 22,4 % Vinylchlorid, 5.9 5t 2-Äthylhexylacrylat und 1,8 % Acrylsäure wird durch Copolymerisation bei 6O0C in einem Autoklaven unter Verwendung von Laurylsulfat als oberflächenaktives Mittel, Ammoniumpersulfat als Initiator und Natriummetabisulfit als Aktivator hergestellt. Man verwendet 44»9 kg Vinylidenchlorid.
803S27/070S
115» 5 kg Latex mit einem Feststoff gehalt von 53 »8 f> und einer Mindest-Filmbildungstemperatur von 120C werden aus dem Autoklaven gewonnen. Der Latex wird mit Ammoniak bis zum pH 7 neutralisiert und durch Zugabe von Oi2 % "Thickener LNn (GAF Corporation, V.St.A.) verdickt und anschließend mit Hilfe eines Meyer-Stabes Nr.8 auf Flußstahl aufgebracht. Man läßt den Film über Nacht trocknen und bringt dann einen zweiten Überzug in derselben Weise auf. Sas überzogene Stahlblech weist eine Schlagzähigkeit (Gardner Reverse Impact Tester; ASTM D 2794-69) von , 57,6 kgcm (50 in.Ib.) und ein hervorragendes Haftvermögen (GTO-Bewertung nach DIN 53151) auf. Ein entsprechend überzogenes Blech wird mit einem Kreuzschnitt bis zum Substrat durchgeritzt und in eine Salzsprühkammer (entsprechend BS 3900» Teil F4 "Exposure to Continuous Salt Spray") gegeben. Nach 4 Wochen zeigt sich am Kreuzschnitt weder eine Blasenbildung noch ein Rosten. Aus dem neutralisierten Latex hergestellte Gießfolien werden einem zweiwöchigen Wasserdampfdurchlässigkeitstest unterworfen. Die Wasserdampf durchlässigkeit beträgt 34 g/m2/0,0254 mm (0,001 in)/ Tag.
Ein auf eine Glasplatte gegossener Film zeigt nach 4 Std. langem Erhitzen auf 10O0C keinerlei Verfärbung.
Beispiel
Man stellt analog Beispiel 1 einen wäßrigen Copolymerlatex her, der 70,6+ Vinylidenchlorid, 23»3 % Vinylchlorid, 4 * 2-Xthylhexylacrylat und 2 % Acrylsäure enthält. Be werden 2134 g Vinylidenchlorid eingesetzt.
Aus dem Autoklaven werden 5300 g Latex mit einem Feststoffgehalt von 49»9 % gewonnen. Der Latex weist eine Mindest-Filmbildungetemperatur von 150O auf.
809827/0705 V
Beispiel 3
Man stellt einen wäßrigen Copolymerlatex analog Beispiel 1 her, der 68,9 % Vinylidenchlorid, 21,9 % Vinylchlorid» 7,4 % 2-Äthylhexylacrylat und 1,8 % Acrylsäure enthält. Es werden 1885 g Vinylidenchlorid eingesetzt.
Aus dem Autoklaven werden 5000 g Latex mit einem Feetetoff gehalt von 42 $> (Gew./Gew.) gewonnen. Der Latex weist eine Mindest-Filmbildungstemperatur von 60C auf.
Beispiel
Man stellt einen wäßrigen Copolymerlatex analog Beispiel 1 her, welcher 68,1 # Vinylidenchlorid, 21,6 96 Vinylchlorid, 8,7 $> Butylacrylat und 1,6 f> Acrylsäure enthält. Es werden 1702 g Vinylidenchlorid eingesetzt.
Aus dem Autoklaven werden 4685 g Latex mit einem Festetoffgehalt von 49»2 % gewonnen. Der Latex weist eine Mindest-Filmbildungstemperatur von 180C auf.
Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel)
Zum Vergleich wird ein Copolymerlatex gemäß Beispiel 1 hergestellt, wobei man jedoch folgende Monomeranteile einsetzt: 85 % Vinylidenchlorid, 7 % Vinylchlorid, 6 % 2-Äthylhexylacrylat und 2 i» Acrylsäure (d.h., das Copolymere enthält 92,5 Gew.-Teile Vinylidenchlorid pro 100 Gew.-Teile der Gesamtheit aus Vinylidenchlorid und Vinylchlorid).
Ein auf eine Glasplatte gegossener Film des Copolymeren zeigt nach 4 Std. langem Erhitzen auf 1000C eine auegeprägte Verfärbung.
809827/0705

Claims (12)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    ,1. Copolymeres von
    (a) Vinylidenchlorid,
    (b) Vinylchlorid,
    (c) einem oder mehreren Alkylacrylat(en) mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylrest und/oder einem oder mehreren Alkylmethacrylat(en) mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylrest und
    (d) einer oder mehreren aliphatischen α,ß-ungesattigten Carbonsäure(n),
    wobei der Anteil des Vinylidenchlorids 65 bis 90 Gew.-Teile, der Anteil des (der) Alkylacrylate(s) und/oder -methacrylate(s) 2 bis 15 Gew.-Teile und der Anteil der Carbonsäure(n) 0,2 bis 8 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teilβ der Gesamtheit aus Vinylidenchlorid und Vinylchlorid betragen.
  2. 2. Copolymeres nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Vinylidenchloridanteil 70 bis 80 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile der Gesamtheit aus Vinylidenchlorid und Vinylchlorid beträgt.
  3. 3. Copolymeres nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des (der) Alkylacrylate(β) und/oder -methacrylate(β) 4 bis 10 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile der Gesamtheit aus Vinylidenchlorid und Vinylchlorid beträgt.
    809827/0705
    ORIGINAL INSPECiBO
    Sl
  4. 4. Copolymeres nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet» daß der Anteil der Carbonsäure(n) 1 bis 4 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile der Gesamtheit aus Vinylidenchlorid und Vinylchlorid beträgt.
  5. 5. Copolymeres nach Anspruch 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß dae Alkylacrylat 2-Athylhexylacrylat iet.
  6. 6. Copolymeres nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet» daß das Alkylmethacrylat Butylmethacrylat oder 2-Äthylhexylmethacrylat ist.
  7. 7. Copolymeres nach Anspruch 1 bis 6» dadurch gekennzeichnet» daß die Carbonsäure Acrylsäure ist.
  8. 8. Copolymeres nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet» daß die Mindest-Filmbildungstemperatur unterhalb 300C liegt.
  9. 9. Copolymeres nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Filmbildungstemperatur im Bereich von -10 bis 200C liegt.
  10. 10. Copolymeres nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet» daß die Mindest-Filmbildungstemperatur im Bereich von 6 bis 150C liegt.
  11. 11. Wäßriger Latex» enthaltend mindestens ein Copolymeres nach Anspruch 1 bis 10.
  12. 12. Verwendung eines wäßrigen Latex nach Anspruch 11 zum Versehen eines Substrats» insbesondere eines Metallsubstrats, mit einem Schutzüberzug.
    809827/0705
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