DE1906164C3 - Verfahren zur Herstellung eines korrosionsfesten Überzugs auf Metallen durch Behandeln mit Chrom(VI)-Verbindungen enthaltenden Lösungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines korrosionsfesten Überzugs auf Metallen durch Behandeln mit Chrom(VI)-Verbindungen enthaltenden LösungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines korrosionsfesten Überzugs auf Metallen durch
Behandeln mit einer Lösung, die neben Chrom(VI)-Verbindungen Mischpolymere aus Acrylsäurederivaten
und Itaconsäure enthält, und Trocknen der behandelten Metalloberfläche.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere
zum Behandeln von Stahlplatten, die gegebenenfalls durch Eintauchen in die Schmelze
oder durch Galvanisieren mit Zink oder Aluminium überzogen wurden, sowie von verschiedenen Blechen.
Es sind bereits verschiedene Verfahren bekannt, um Stahlplatten oder mit Metallüberzügen versehene
Stahlplatten korrosionsfest zu machen. Beispielsweise wendet man hierbei chemische Verfahren, wie Behandeln
mit Chromsäure oder Phosphat, sowie physikalische Verfahren, wie Brennen, kathodische Reduktion.
Trocknen mit Heißluft od. dgl., an. In der USA.-Patentschrift 3 036 934 ist ein Verfahren
zum Herstellen von überzügen auf Metall beschrieben, bei welchem Acrylharz als wäßrige Emulsion verwendet
wird und das Harz aus einem Polymeren oder Interpolymeren besteht. Im Fall des Polymeren
besteht das Harz aus einem wasserunlöslichen polymerisierten Ester von Acrylsäure, wie Acrylsäuremethylester,
Acrylsiureäthylester, Acrylsäurebutylester u. dgl. Im Fall des Interpolymeren wird das
Harz in einem wäßrigen Medium emulgiert, welches 1 bis 12% wasserlösliches nichtionisches Polyäthoxyäthanol
als Emulgiermittel enthält.
Bei dem Verfahren gemäß der USA.-Patentschrift wird eine Emulsion von Wasser und wasserunlöslichem
Harz angewendet.
Im Gegensatz hierzu werden bei der Erfindung Acrylnitril und Itaconsäure als Ausgangsmaterialien
verwendet. Wasserlösliches Harz wird hergestellt unter Berücksichtigung des Katalysators zur Zeit der 6S
Mischpolymerisation, der Bedingungen der Mischpolymerisation, der Beschleuniger u. dgl., und das
Harz wird als solches verwendet. Reste, wie NH4, Na Am:n u.dgl., sind in dem — COOH-Rest d<:r
Itaconsäure enthalten, um das Harz wasserlöslich
zu machen. . ,
Allgemein muß das zum Emulgieren mit Wasser verwendete Harz zur Zeit der Oberflächenbehandlung
alkalisch sein, wodurch der überzug und die antikorrosiven Eigenschaften schlecht werden. Falls jedoch
das wasserlösliche Harz sauer sein kann, erzielt man einen guten überzug und gute antikorrosive
Eigenschaften.
Die Erfindung unterscheidet sich somit grundsätzlich
von dem Verfahren gemäß der USA.-Patentschrift3 036934 im Hinblick auf die Tatsache, daß
das Harz wasserlöslich gemacht wird.
Bei Alkydharzen wurden bisher allgemein in Wasser dispergierbare Mischpolymere verwendet, welche mit
einem Dispersionsmittel, z.B. einem oberflächenaktiven Mittel, versetzt wurden. Aus diesem Grund
waren die bekannten Verfahren nicht immer befriedigend insbesondere hinsichtlich der Streichbarkeit,
Korrosionsfestigkeit und Einfachheit der chemischen
Behandlung.
Wendet man Chromsäure allein an, so sind die
Oberflächeneigenschaften der behandelten Platten. wie Korrosionsfestigkeit und Streichbarkeit. schlecht,
so daß ein derartiges v-rfahren keinen praktischen
Schließlich ist aus der GB-PS 9 94 062 ein Rostschutzüberzug bekannt, der aus sauren wäßrigen
Lösungen erhältlich ist, die 0,1 bis 4Gew.-% Maleinsäure- oder Maleinsäureanhydridcopolymerisat und
0,01 bis 20 Gew.-% Chromionen enthalten. Neben der Maleinsäure bzw. dem Maleinsäureanhydrid enthalten
die Copolymerisate als zweite Komponente Polyvinylmethyläther, Polyvinylacetat oder Polyäthylen.
Die mit diesen Beschichtungslösungen hergestellten überzüge weisen zwar eine gegenüber
allen anderen bekannten überzügen die wahrscheinlich besten korrosionsverhindernden Eigenschaften
auf, besitzen aber den Nachteil, relativ spröde zu sein und relativ spröde auf der Substratoberfläche zu haften.
Dies führt dazu, daß sie nur mäßig elastisch, scherfest und biegefest sind. Dieser Nachteil macht
sich vor allem dann bemerkbar, wenn die mit diesen Lösungen überzogenen Bleche im beschichteten Zustand
noch rauh behandelt oder verformt werden.
Die Erfindung schafft daher ein neues Verfahren zum Herstellen eines korrosionsfesten Überzugs auf
der Oberfläche von Metallen, dessen Besonderheit darin besteht, daß man die Metalle mit einer Lösung,
welche 1 bis 10% eines wasserlöslichen Mischpolymeren aus 40 bis 80% Itaconsäure und 60 bis 20%
Acrylnitril und 0,3 bis 5% Chromsäure oder Chromat. bezogen auf Chromsäure, enthält, behandelt und die
Metalle dann bei einer Temperatur zwischen 80 und 200 C trocknet.
Allgemein soll die Konzentration der Chromsäure etwa 0.3 bis 5% betragen; im Hinblick auf die Korrosionsfestigkeit
und Verfärbung soll die Konzentration der Chromsäure jedoch vorzugsweise 0,5 bis 1,0%
betragen. Vorzugsweise soll der Polymerisationsgrad des Itaconsäure-Acrylnilril-Mischpolymeren zwischen
etwa 50 bis 100% liegen.
Obwohl das Verhältnis Itaconsäure zu Acrylnitril 40 bis 80% zu 60 bis 20% betragen soll, können die
oberen und unteren Grenzen innerhalb einiger Prozente schwanken. Die Harzkonzentration wird je
nach der Art der zu behandelnden Stahlplatten und
deren Zweckbestimmung gewählt; bei Anwendung von Heißlufttrocknung können aber bis zu 10% Harz
vorhanden sein.
Obwohl es keine definierte untere Grenze gibt, muß wenigstens 1% vorhanden sein, um die gewünschte
Korrosionsfestigkeit zu ergeben. Der pH-Wert kann auf 2,0 bis 9,0 eingestellt werden, je nach
der Oberflächenbeschaffenheit der zu behandelnden Platte. Falls der pH-Wert durch Anwendung von
Alkaliverbindungen erhöht werden soll, kann man Ätznatron oder Ätzkali, je nach der Art des verwendeten
Chromats, zugeben. Falls die Stabilität der Lösung von Bedeutung ist, hält man den pH-Wert
der Behandlungslösung bei oder um 7,0.
Die Temperatur der Behandlungslösung ist nicht besonders kritisch. Um jedoch die Verfahrenszeit
abzukürzen, wendet man vorzugsweise Behündlungstemperaturen
von 50 bis 8O0C an, man kann aber auch bei Zimmertemperatur arbeiten. Die Temperatur
der bei der letzten Trockenslufe verwendeten Heißluft kann so gewählt werden, daß die Stahlplatte
eine Temperatur von etwa 8O0C aufweist. Je nach der Behandlungsgeschwindigkeit liegt die bevorzugte Temperatur
zwischen 80 und 2000C.
Das Verhältnis vom Chromsäure zu Harz in der Lösung sowie die verschiedenen Behandlungsbedingungen
werden an Hand der folgenden Beispiele weiter erläutert:
Chromsäure 0,5%
Itaconsäure 55%
2%
LAcrylnitril 45%
pH-Wert 3,0
Badtemperatur 50' C
Art des Aufbringens Aufsprühen
Temperatur der zum Trocknen
verwendeten Heißluft 100 C
Natriumbichromat 0,65%
Itaconsäure 45%1
Harz! I 5%
Harz! I 5%
LAcrylnitril 55% J
pH-Wert (eingestellt durch
pH-Wert (eingestellt durch
Ätznatron) 6,0
Badtemperatur 702C
Art des Aufbringens Aufsprühen
Temperatur der zum Trocknen
verwendeten Heißluft 120 C
1,04% 5%
Kaliumbirhromat
Γ Itaconsäure 60%l
Harz
Harz
LAcrylnitril 40% J
pH-Wert (eingestellt durch
pH-Wert (eingestellt durch
Ätzkali) 5%
Badtemperatur 70" C
Art des Aufbringens Eintauchen
Temperatur der zum Trocknen verwendeten Heißluft 120 C
Die in den Beispielen verwendeten Mischpolymeren sind wasserlöslich, so daß sich die Zugabe eines
Dispersionsmittels, z. B. eines oberflächenaktiven Mittels, erübrigte. Nach dem Trocknen betrug die
Gesamtmenge des auf der Metalloberfläche aufgebrachten Überzugs 20 bis 60 mg/m2, wodurch eine
hervorragende Formbarkeit erhalten blieb.
In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse einer erfindungsgemäßen Behandlung und einer ausschließlich
mit Chromsäure erfolgten Behandlung gegenübergestellt:
1. Salzsprühversuch bei gewöhnlichen Stahlplatten (prozentuale Bildung von rotem Rost)
Erfindungsgemäße Behandlung
Behandlung mit Chromsäure
| 1 Std. | 3 Std. | Zeil | 24 Std. | I 72 Std. | |
| 30 Min. | 10 | 10 | 8Sld. | 6 | 4 |
| 10 | 4 | 1 | 8 | 1 | 1 |
| 8 | 1 | ||||
120 Std.
Standard der Bewertungsmarke
Gebildete Rostfläche
1 bis 10 11 bis 25 26 bis 50 51 bis 100
2. Salzsprühversuche bei heiß eingetauchtem galvanisch verzinktem Stahlblech (prozentuale Bildung von weißem
Rost)
Behandelt gemäß Beispiel 1
Behandelt gemäß Beispiel 2
Behandelt gemäß Beispiel 2
1 std.
10
10 8Sid.
10 8Sid.
10
10
10
Zeit
24 SId.
24 SId.
8
10
10
72 Std.
120 Sld.
4 6
Fortsetzung
Behandelt gemäß Beispiel 3
Bekanntes Verfahren (0,5%ige Chromsäurelösung)
I Sld. 10 K Sld.
10
/en
IA Sld
IO
1
1
Standard der Bt*ertungsmarke
72 Sld ! 12Ii Sld
8 6
Fläche des gebildeten weißen Rostes
1 bis K) Il bis 25 25 bis 50 51 bis 100
3. Vergleichsversuche bezüglich der Haftfähigkeit des Überzugs (0,27 mm Stärke)
(Überzug -eingebranntes Melamin)
Behandelt gemäß Beispiel 1
Behandelt gemäß Beispiel 2
Behandelt gemäß Beispiel 3
Bekanntes Verfahren (0,5%ige Chromsäurelösung)
Biegeversuch
10 10 10 Kreuzschnilt-Hafiversuch
!0
10
10
10
10
| Kratz- und ladversuch |
Erichsen- Vcrsuch |
ScI |
| 10 K) 10 |
10 10 10 |
|
| 1 | 3 |
Schlagfestigkeit
8 8
4. Vergleichsversuche bei einer mit Aluminium überzogenen Stahlplatte (0.8 mm Stärke)
(überzug — gebranntes Melamin)
Biegeversuche
Behandelt gemäß Beispiel 1
Bekanntes Verfahren (0,5%ige Chromsäurelösung)
Kreuzschnitl-Haftversuch
10 Kralz- und
Haftversuch
Haftversuch
10
Erichsen-Versuch
Schlagfestigkeit
10 10
Die obigen Ergebnisse beweisen, daß das erfindungsgemäße Verfahren eine wesentliche Verbesserung
der Korrosionsfestigkeit sowie der Streichbarkeit der metallbeschichteten Stahlplatten gegenüber
dem bekannten Verfahren bewirkt. Außerdem ist die Formbarkeit hervorragend, da bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren keine elektrolytische Reduktion oder ein Einbrennen erforderlich ist. Das erfindungsgemäße
Verfahren kann in einer dem bekannten Verfahren vergleichbaren Zeit ausgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist gegenüber dem bekannten Chromsäureverfahren den zusätzlichen
Vorteil auf. daß keine Vorbehandlung erforderlich ist und verschiedene chemische Behandlungen
anschließend an das erfindungsgemiiße Verfahren ausueführl werden können.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines korrosionslesten Überzugs auf Metallen durch Behandeln
mit einer Lösung, die neben Chrom(VI)-Verbindungen Mischpolyniere aus Acrylsäurederivaten
und Itaconsäure enthält, und Trocknen der behandelten Metalloberfläche, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Metalle mit «° einer Lösung, welche 1 bis 10% eines wasserlöslichen
Mischpolymeren aus40 bis 80% Itaconsäure
und 60 bis 20% Acrylnitril und 0,3 bis 5% Chromsäure oder Chromat, bezogen auf Chromsäure,
enthält, behandelt und die Metalle dann bei einer '5 Temperatur zwischen 80 und 2000C trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalle mit einer Lösung
behandelt werden, die einen pH-Wert im Bereich von 2,0 bis 9,0 aufweist.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP807168 | 1968-02-10 | ||
| JP807168 | 1968-02-10 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE1906164A1 DE1906164A1 (de) | 1969-10-23 |
| DE1906164B2 DE1906164B2 (de) | 1972-10-26 |
| DE1906164C3 true DE1906164C3 (de) | 1976-09-02 |
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