DE2747181A1 - Verfahren und vorrichtung zum bestimmen des volumens und der volumenverteilung von suspendierten kleinen teilchen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum bestimmen des volumens und der volumenverteilung von suspendierten kleinen teilchen

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Description

SCHIFF ν. FONER STREHL SCHOBEL-HOPF EBBINGHAUS FINCK
DA-K1840 -8-
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen des Volumens und der Volumenverteilung von suspendierten kleinen Teilchen und insbesondere das Messen des Volumens von kleinen Teilchen sowie die Volumenverteilung der kleinen Teilchen.
Erfindungsgemäß wird bei der Messung des Volumens der kleinen Teilchen mit einem Durchmesser, der beispielsweise im Bereich von etwa 0,1 bis 10 μ liegt, die 90°-Streuung verwendet.
Bisher gibt es kein annehmbar genaues und einfaches Verfahren zum Bestimmen des Volumens von kleinen Teilchen, die Teilchen im Submikronbereich aufweisen. Dies gilt insbesondere hinsichtlich der Realzeitmessung bzw. der Sofortmessung solcher Teilchen, die mit der immer zunehmenden Bedeutung der Sofortmessung von Teilchengrößen bei Quellenemissionen, insbesondere in dem Größenbereich mit einem Durchmesser von 0,1 bis 10 μ nötig geworden ist.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht deshalb darin, ein Verfahren zum Durchführen genauer Messungen des Volumens von kleinen suspendierten Teilchen und insbesondere ein Verfahren zum Bestimmen der Volumenverteilung von kleinen in Fluid suspendierten Teilchen in verschiedenen Größenbereichen zu schaffen, so daß man aufgrund der Messungen ein Histogramm aufstellen kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Volumen von suspendierten kleinen Teilchen bestimmter Größe oder in einem bestimmten Größenbereich dadurch bestimmt wird, daß durch die Probe ein Lichtstrahl geführt wird und die Intensität des Lichtflusses gemessen wird, der von den Teilchen um 90° zur Achse des einfallenden Lichtstrahls sowohl in eine erste als auch in eine zweite Polarisierungsausrichtung gestreut wird. Der Licht-
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strahl hat eine Wellenlänge, die annähernd dem Doppelten des Teilchendurchmessers entspricht, wenn die Teilchen alle eine Größe haben. Der Lichtstrahl hat eine Vielzahl von Wellenlängen, die so gewählt werden, daß sie dem doppelten Wert des mittleren Teilchendurchmessers in dem Bereich der interessierenden Teilchengrößen haben. Der elektrische Vektor der ersten Polarisierungsausrichtung ist senkrecht zur Ebene, die von der Fortpflanzungsrichtung des einfallenden Lichtstrahls und dem Beobachtungspunkt gebildet wird. Der elektrische Vektor der zweiten Polarisierungsausrichtung ist parallel zu dieser Ebene. Die festgestellte Lichtstärke, die in der zweiten Ausrichtung polarisiert ist, wird von der festgestellten Lichtstärke des in der ersten Ausrichtung polarisierten Lichts subtrahiert. Der sich ergebende Wert ist proportional zum Volumen der Teilchen, oder im Falle einer Gruppe von Teilchen, proportional zum mittleren Volumen der Teilchen.
Gegenstand der Erfindung ist somit die Erstellung eines Histogramms des Volumens von Teilchen in einer Probe von in Fluid suspendierten Teilchen, zu denen die Teilchen im Submikronbereich gehören. Dies wird dadurch erreicht, daß ein einfallender Lichtstrahl verwendet wird, der eine Wellenlänge hat, die annähernd dem zweifachen Wert des mittleren Teilchendurchmessers in jedem der Bereiche der Teilchengrößen, die das Histogramm bilden, entspricht. Es wird die 90°-Streuung aus der Probe in zwei senkrechten Polarisierungen gemessen. Die erste Polarisierung hat einen elektrischen Vektor, der senkrecht zu der Ebene ist, die den Beobachtungspunkt und den einfallenden Lichtstrahl erhält. Der zweite Vektor ist parallel zu dieser Ebene. Die Größe des Lichtflusses mit der zweiten Polarisierung wird von der mit der ersten Polarisierung in jedem Bereich subtrahiert, wodurch man ein Maß für das Volumen der Teilchen in diesem Bereich erhält.
Anhand der Zeichnungen wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert. Es zeigen
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Fig. 1 in einem Diagramm die Lichtstromstärke gestreut von einem Teilchen und polarisiert in einer Richtung senkrecht zur Beobachtungsebene abhängig von einem Bereich von Beobachtungswinkeln für verschiedene Verhältnisse von Teilchendurchmesser zu Lichtwellenlänge,
Fig. 2 in einem Diagramm wie Fig. 1 die Stärke des Lichtflusses polarisiert parallel zur Beobachtungsebene,
Fig. 3 in einem Diagramm die Abhängigkeit der Flußdifferenz pro Einheitsvolumen eines Teilchens für eine 90°-Streuung über einen Bereich von Verhältnissen des Teilchendurchmessers zur Lichtwellenlänge,
Fig. 4 schematisch eine erste Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung von Messungen zur Bestimmung des Volumens kleiner Teilchen in einer speziellen Probe,
Fig. 5 schematisch eine weitere Ausführungsform einer Vorrichtung für ein kontinuierliches überwachen und
Fig. 6 schematisch eine dritte Ausführungsform der Vorrichtung für eine kontinuierliche überwachung.
Für sichtbares Licht muß der größte Teil der Teilchen im Durchmesserbereich von 0,2 bis 10 μ mit einer vollständigen und strengen Theorie behandelt werden, die zuerst von Mie diskutiert wurde und auf die als "Mie-Streuung" Bezug genommen wird. In dieser theoretischen Abhandlung spielt die exakte Größe der Teilchen eine wesentliche Rolle. Für sphärische Teilchen wird die Wellenlänge gewöhnlich durch die dimensionslose Größe a = #3/λ ausgedrückt, wobei d der Durchmesser der Teilchen und λ die Wellenlänge des Lichtstrahls ist, der mit den Teilchen zusammenwirkt. Innerhalb dieses Bereichs spielen andere Parameter eine wesentliche Rolle bei der Charakterisierung der Streuung. Zu diesem Parametern gehören der Brechungs-
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index, sowohl der reelle als auch der komplexe Anteil, und die Polarisation des einfallenden Lichtes.
Die Theorie nach Mie ist eingehend untersucht worden. Es gibt zahlreiche Tabellen der Winkelverteilung des Flusses, die für ähnliche Probleme verwendet wurden. Fig. 1 und 2 zeigen zur Veranschaulichung einiger Eigenschaften der Winkelverteilung des Flusses in einem Diagramm aufgetragene Tabellenwerte von a = 0,5 bis 4 0 für kugelförmige Teilchen mit einem Brechungsindex bezogen auf das Umgebungsmedium von 1,33. Es sind zwei orthogonale Polarisierungen gezeigt. Sie sind mit i.. und i^ bezeichnet. Fig. 1 zeigt die Intensität eines Lichtflusses mit einer Polarisierung für die Werte a von 0,5 bis 40 über einem Beobachtungswinkel von
0 bis 180°, während Fig. 2 die Intensität des Lichtflusses polarisiert in einer orthogonalen Richtung zeigt, also i2 für Werte von a von 0,5 bis 4 0 über dem gleichen Bereich von Betrachtungswinkeln, nämlich von 0 bis 180°. Die Orientierung der Polarisierung von I1 ist senkrecht zur Betrachtungsebene, die von dem einfallenden Strahlengang und dem Betrachtungspunkt des gestreuten Lichts gebildet wird, während die Orientierung der Polarisierung von i2 in der Betrachtungsebene liegt.
Man sieht, daß eine oder mehrere stabile Eigenschaften der in Fig.
1 und 2 gezeigten Kurven für verschiedene Brechungsindices bei 90° für ij bei kleinen Werten von a Null ist. Die in Fig. 1 und
2 gezeigten Kurven beschreiben das von den einzelnen Teilchen gestreute Licht. Eine Suspension mit N identischen Teilchen, die weit voneinander getrennt sind, würde ein Winkelmuster erzeugen, das N-mal so intensiv ist wie das eines einzigen Teilchens, wenn kein merklicher Schatten vorhanden ist oder eine sekundäre Streuung auftritt. Auf diese Annahme wird als "einzige Streuung" Bezug genommen.
Fig. 1 und Fig. 2 zeigen wesentliche Unterschiede zwischen den
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Intensitäten gemessen bei 90° für zwei orthogonale bzw. zueinander senkrechte Polarisationen des Lichts. Für einen Bereich der Werte von a von 0,5 bis 4 0 kann die Intensitätsdifferenz dadurch berechnet werden, daß Werte, die aus den zwei Kurven bei 90° entnommen werden, subtrahiert werden. Die Prozentänderung ist am größten für a = 0,5 und 1,0, da für diese Werte i2 nach Null bei 90° geht, obwohl der Absolutwert der Differenz pro Teilchen insgesamt zunimmt, wenn der Teilchendurchmesser steigt.
Es hat sich nun gezeigt, daß beim Auftragen der Flußdifferenz pro Einheitsvolumen für ein Teilchen (i.. - i~ geteilt durch das Volumen des Teilchens) über a man eine Kurve erhält, die eine gut definierte Spitze hat, wobei a etwa 1,5 oder 1,6 ist, wie dies bei der normalisierten Frequenzgangkurve von Fig. 3 gezeigt ist. Die Halbbreite der Spitze überdeckt annähernd einen Bereich von a = 1 bis a = 2. Basierend auf der Frequenzgangkurve von Fig. 3 und insbesondere auf dem Teil der Kurve, der die Spitze aufweist, sieht man, daß es möglich ist, das Volumen der Teilchen irgendeiner bestimmten Größe zu bestimmen, wonn oin Lichtstrahl mit einer spezifischen Wellenlänge (etwa Jt/λ , 5 oder dem Zweifachen des Teilchendurchmessers) zum Messen von I1 und i~ benutzt wird. Wenn die Lichtquelle eine sich ändernde Vorspannung in der Polarisierung hat, kann die Differenz i-i/L.. - io/L, vorteilhafterweise gemessen werden, um die Wirkung der Quollonänrlorungen zu beseitigen. Wenn somit eine Lichtquelle einer speziellen Wellenlänge verwendet wird und der Lichtfluß gemessen wird, der bei 90° in zwei orthogonale Polarisationsebenen gestreut wird, ist es möglich, infolge des Wertes der Differenz zwischen diesen zwei Flußmessungen das VoI urneη der Teilchen einer speziellen Größe oder in einem speziellen Größenbereich zu bestimmen. Wenn ein Bereich der Teilchengrößen gemessen werden soll, kann der Bereich durch den Bereich von Werten von a zwischen den Halbbreitenpunktun der Spitze veranschaulicht werden, d.h. den 50%-Bereich. Ein Beispiel für die Bereiche, über denen ein Ansprechen bzw. ein Frequenzgang als Funktion der Wellenlänge, beispielsweise
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zur Erzielung eines Histogramms, erreicht werden kann, ist in der folgenden Tabelle gezeigt:
0,4 μ 0,2 μ
0,6328 μ 0,3 μ
1,06 μ 0,5 μ
1,25 μ 0,6 μ
2,2 μ 1,05 μ
5,0 μ 2,39 μ
10,6 μ * 5,06 μ
11/6 μ 5,5 μ
Tabelle 1
Wellenlänge Teilchendurchmesser 50%-Bereich
an der Spitze des Frequenzgangs
0,13 bis 0,25 μ 0,20 bis 0,40 μ 0,34 bis 0,67 μ 0,40 bis 0,80 μ 0,70 bis 1,4 μ
.,6 bis 2,3 μ 3,4 bis 6,7 μ
3.7 bis 7,4 μ
* Grundwellenlängen des Lasers.
Die Werte in der Tabelle gelten natürlich für einen speziellen Brechungsindex, nämlich 1,33. Andere Indices erzeugen etwas andere Kurven als die in Fig. 1 und 2 gezeigten, obwohl die Grundcharakteristik bewahrt wird. Die Fig. 3 entsprechende Kurve würde, wenn sie für Glaskugeln mit einem Brechungsindex von 1,55 verwendet würde, der Kurve von Fig. 3 ähnlich sein, da die Spitze annähernd auf dem gleichen Wert liegen würde, nämlich bei a zwischen 1,5 und 1,6, obwohl die Form der Kurve in bestimmtem Ausmaß durch die Zusammensetzung des Materials in der zu messenden Probe bestimmt wird. Wenn eine Anzahl von Bereichen von Teilchengrößen gemessen werden soll, wie dies für die Herstellung eines Histogramms erforderlich ist, wird die gleiche Kurve von Fig. 3 für Messungen in jedem Bereich der Teilchengrößen verwendet und bei einer ersten Annäherung wäre der relative Beitrag der Teilchen verschiedener Zusammensetzung
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in jedem Bereich der gleiche. Somit ist die Messung gegenüber der Teilchenzusammensetzung des Teilchenmaterials in der Probe im wesentliche unempfindlich. Bei der Erstellung des Histogramms kann es erwünscht sein, die erste Messung mit einer Wellenlänge der Lichtquelle durchzuführen, die der entspricht, die für das in der Probe vorhandene größte Teilchen erforderlich ist. Jede daran anschließende Messung würde dann die nächstkürzeste Wellenlänge verwenden. Bei der Durchführung einer solchen Folge kann der positive und negative Abschnitt der Kurve von Fig. 3 über a = 2 bei der Messung eines jeden darauffolgend vermessenen Bereichs kompensiert werden.
In Fig. 4 ist ein Beispiel für eine Vorrichtung gezeigt, die zur Durchführung der beschriebenen Volumenmessung verwendet werden kann. Bei dieser Vorrichtung wird eine Lichtquelle 10, beispielsweise eine glühende Lichtquelle oder ein Laser verwendet. Die Lichtquelle hat optische Einrichtungen, die erforderlich sind, um den Lichtstrahl 12 zu erzeugen, der durch ein Polarisierungselement hindurchgeht, um wahlweise die Polarisierung des Lichtstrahls 12 zu ändern. Das Polarisierungselement 14 kann ein rotierendes Glansches Prisma sein, das beispielsweise um eine Vierteldrehung um die optische Achse gedreht werden kann, um nacheinander die Polarisierung des Lichtstrahls 12 in zwei orthogonalen Richtungen zu erhalten, wie dies für die genannte Messung erforderlich ist. Das Element 14 ist in Fig. 4 in einer Stellung gezeigt, die nötig ist, um den Strahl 12 so zu polarisieren, daß sein elektrischer Vektor so ausgerichtet ist, wie dies durch den Pfeil mit zwei Spitzen gekennzeichnet ist.
Der Lichtstrahl 12 geht durch einen Strahlenteiler 16. Ein Teil des Strahls, der Strahl 12a, wird zum Detektor 18 abgelenkt. Der Detektor 18 mißt die Intensität L des Strahls 12a, wobei er ein Signal erzeugt und über den Verstärker 20 zur Anzeige 22 liefert, an der die Intensität des Lichtstroms im Lichtstrahl 12a angezeigt wird. Diese Intensitätsmessung kann als eine Bezugsgröße für die Messung des Volumens der Teilchen verwendet werden, weil die an der Anzeige 22 angezeigte Messung sich direkt mit der Änderung
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der Intensität der Lichtquelle 10 ändert.
Der Abschnitt des Lichtstrahls, der direkt durch den Strahlenteiler Ί6 hindurchgeht, ist der Lichtstrahl 12b. Dieser Lichtstrahl, der einfallende Strahl, trifft auf die Probe in dem Behälter 30 auf, bei dem es sich beispielsweise um eine Küvette handeln kann, der eine Probe von Fluid-suspendierten Teilchen enthält. Ein Teil des Lichtstrahls geht durch die Küvette, während ein Teil des Lichtstrahls von den Teilchen in der Küvette 30 gestreut wird. Der Teil des Streulichts, der um 90° von dem einfallenden Strahl aus gestreut wird und vorzugsweise innerhalb eines Konus von wenigen Grad um die 90°-Bahn herum liegt, wird als Streulicht in dem Weg 32 bezeichnet. Das Licht im Weg 32 kann durch eine Blende 34 gerichtet und dann durch eine Linse I1 und 1_ gehen, wenn es erforderlich ist, das Streulicht auf den Detektor 36 an der Beobachtungsstelle zu fokussieren. Es können auch andere Lichtstromsammeleinrichtungen verwendet werden, beispielsweise gekrümmte Spiegel, um das Streulicht zu fokussieren. Die Intensität des Lichtstroms wird bei 36 gemessen. Ein dem gemessenen Wert, anzeigendes Signal wird einem Verstärker 40 für die Verntärkung und überführung zu einer Anzeige 4 2 zugeführt, wo der Wert angezeigt wird.
Um eine Intensitätsmessung zu bestimmen, die gleich i.. ist, wird das drehbare Polarisierungselement 14 so angeordnet, daß der Lichtstrahl 12 so polarisiert wird, daß sein elektrisches Feld senkrecht zu der Ebene ausgerichtet ist, die von der Fortbewegungsachse des einfallenden Lichtstrahls 12b und der Beobachtungsstelle, d.h. dem Detektor 36 gebildet wird. In Fig. 4 ist diese Ebene die Ebene, die vom Strahl 12b und dem Weg 32 gebildet wird. Das elektrische Feld liegt in der gezeigten Richtung. Wenn sich das polarisierende Element in dieser Stellung befindet, kann eine Messung ausgeführt werden, indem die Anzeige 4 2 beobachtet wird, so daß man einen Wert für i1 erhält.
Man erhält anschließend einen Wert für i-, indem das Polarisierungs-
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element 14 um die Achse des Strahls 12 um 90° gedreht wird, so daß die Polarisierungsebene des einfallenden Lichtstrahls 12 in die Ebene gedreht wird, die von der Fortbewegungsachse des einfallenden Lichtstrahls 12b und der Beobachtungsstelle gebildet wird. Wenn das Element 14 so angeordnet ist, bildet die Anzeige an der Anzeigeeinrichtung 4 2 einen Wert für ij·
Die Werte von i.. und i- werden dann dadurch verglichen, daß i2 von I1 subtrahiert wird, wodurch man die Flußdifferenz für die Streulichtintensität bei 90° zum Einfallsstrahl für zwei getrennte orthogonale Richtungen erhält. Diese Flußdifferenzmessung ist dann ein Maß des Volumens der Teilchen im speziellen interessierenden Bereich, das durch die Wellenlänge der Lichtquelle bestimmt wird, die zur Durchführung der Messung benutzt wird. Wenn die Intensität der Lichtquelle 10 sich ändert, können diese Änderungen dadurch kompensiert werden, daß die Flußdifferenz I1-durch L dividiert wird, wodurch man ein Maß des Volumens der Teilchen unabhänqiq von den Intensitätsänderunqen der Quelle 10 erhält.
Wenn diskrete Laserwellenlänqen als unterschiedliche Lichtquellen 10 verwendet werden, besteht keine Notwendigkeit, ein monochromatisches Filter in dem Lichtweq zu verwenden. Wenn iedoch eine glühende oder thermische Quelle als Lichtquelle 10 verwendet wird, ist es erforderlich, ein monochromatisches Filter 43 in den von der Quelle erzeugten Strahl oder ein ähnliches Filter 45 in den Streulichtweg zu setzen, um die Wellenlänge des für die Messung verwendeten Lichts auf einen speziellen bekannten Wert zu begrenzen.
Zur Durchführung einer Reihe von Messungen, um das Volumen der Teilchen in verschiedenen Größenbereichen zu bestimmen, wie sie in Tabelle 1 als 50%-Bereiche tabelliert sind, ist es erforderlich, Messungen auszuführen, um I1 und I2 für jede Wellenlänge mehrerer
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Lichtquellenwellenlängen zu bestimmen, die beispielsweise durch die Lichtquelle allein im Falle eines Lasers oder durch Ändern eines monochromatischen Filters im Lichtweg bei Verwendung einer thermischen Lichtquelle bestimmt wird. Wie in Tabelle 1 gezeigt ist, können acht verschiedene Bereiche von Teilchengrößen, die von 0,13 bis 7,4 μ reichen, dadurch überdeckt werden, daß acht verschiedene Lichtwellenlängen für den einfallenden Strahl verwendet werden.
Fig. 5 zeigt eine Vorrichtung, mit der eine kontinuierliche Anzeige der Flußdifferenz erreicht werden kann, die hinsichtlich Änderungen in der Intensität des einfallenden Strahls kompensiert ist. Die Lichtquelle 10 soll beispielsweise ein Glühlichtquelle sein, die einen Lichtstrahl 12 erzeugt, der durch das monochromatische Filter 43 und dann durch ein Polarisierungselement und einen Strahlenteiler 16 hindurchgeht. Der Lichtstrahl 12a, der durch den Strahlenteiler 16 erzeugt wird, trifft auf den Detektor 18, der die Intensität des Lichtstrahls feststellt und eine Anzeige über den Verstärker 20 und über die Abgabeleitungen 21 der Größe L des Flusses erzeugt, der von der Lichtquelle 10 im Strahl 12 emittiert wird. Der Teil des Strahls, der weiter durch den Strahlenteiler 16 hindurchgeht, nämlich der Strahl 12b trifft auf die Teilchen in dem Probenbehälter als einfallender Lichtstrahl. Das Licht wird von den Teilchen in der Probe gestreut, wie dies anhand der Theorie von Mie und der Figuren 1 bis 3 erläutert wurde.
Bei der in Fig. 5 gezeigten Ausführungsform ist dann das beobachtete Streulicht das Licht, das auf jedem der beiden Wege erscheint, die einen Winkel von 90° bezüglich des einfallenden Lichtstrahls 12b haben. Zusätzlich sind diese Beobachtungswege 32 und 52 senkrecht zueinander. Man sieht, daß der eine der Beobachtungswege, nämlich der Weg 32, von dem Detektor 36 beobachtet wird, der das Streulicht längs des Weges 32 feststellt,
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das in einer Richtung senkrecht zu der Beobachtungsebene polarisiert ist, die in diesem Fall von der Achse des Strahls 12b und dem Betrachtungspunkt an dem Detektor 36 gebildet wird. Die Polarisierung des Strahls 12 bleibt in der durch die Pfeile in dem Polarisierungselement 14 angezeigten Richtung festgelegt. Der Detektor 36 stellt so die Intensität I1 des Lichtes fest, welches eine Polarisierungsrichtung senkrecht zu der Betrachtungsebene hat. Der Wert von i.. wird durch den Verstärker 40 verstärkt und als ein Eingang der Substraktionseinrichtung 41 zugeführt.
Der andere Betrachtungspunkt für das Streulicht ist der Punkt, der von dem Detektor 50 gebildet wird, welcher das Streulicht längs des Weges 52 feststellt, auf dem sich das Licht bewegt, das in der Betrachtungsebene polarisiert ist, die von der Achse des einfallenden Lichtstrahls 12b und dem Betrachtungspunkt an dem Detektor 50 gebildet wird. Die Größe des von dem Detektor 50 festgestellten Lichts ist ein Wert, der i2 entspricht. Dieser Wert wird vom Verstärker 56 verstärkt und dann als weiterer Eingang der Substraktionseinrichtung 41 zugeführt.
Die Substraktionseinrichtung 41 berechnet dann die Größe i..- i2. Dieser Wert wird dem Verhältnisrechner 60 als ein Eingang zugeführt. Der andere Eingang am Rechner 60 kommt aus den Leitungen 21 und stellt eine Anzeige der Größe des Gesamtlichts von der Lichtquelle 10 dar. Das von dem Rechner 60 berechnete Verhältnis wird dan auf die Abgabeleitung 64 zur Anzeige 66 als Größe &.,- i2)/L gegeben. Durch Teilen der Differenz der Intensitäten i.. und I2 durch die Intensität der Lichtquelle 10 ist es möglich, Änderungen in dem angezeigten Wert, wie er auf der Anzeigeeinrichtung 66 erzeugt wird, zu beseitigen, wie sie infolge irgendwelcher Änderungen der Intensität des Lichtstrahls 10 abhängig von der Zeit auftreten könnten.
Man sieht, daß die Anordnung von Fig. 4 hinsichtlich der Be-
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rechnung des Volumens der Teilchen in der Probe deswegen vorteilhaft ist, weil nur ein einziger Detektor verwendet wird und es nicht nötig ist, die verschiedenen Empfindlichkeiten der Detektoren 36 und 50 von Fig. 5 zu berücksichtigen. Die Anordnung von Fig. 5 kann jedoch dagegen für die kontinuierliche Überwachung des Volumens von Teilchen in der Probe 30 verwendet werden, was für Verwendungszwecke vorteilhaft ist, bei denen die Probe nicht statisch ist, sondern strömt.
Bei der in Fig. 5 gezeigten Ausführungsform kann das monochromatische Filter 43 weggelassen werden, wenn die verwendete Lichtquelle anstelle einer thermischen Lichtquelle eine Laserlichtquelle ist. Das monochromatische Filter 43 kann auch aus dem einfallenden Lichtstrahl entfernt und in dem Streulichtweg, beispielsweise in dem Weg 32 und dem Weg 52 angeordnet werden, so daß das Streulicht anstelle des einfallenden Lichts gefiltert wird, wenn eine thermische Lichtquelle als Lichtquelle 10 verwendet wird.
Die Wege 32 und 52 können optische Elemente aufweisen, beispielsweise die Blende 34 und Linsen I1 und I2 oder Spiegel, entsprechend den Anforderungen, das längs der Wege 32 und 52 empfangene Streulicht zu fokussieren.
Fig. 6 zeigt eine Vorrichtung, die der von Fig. 5 sehr ähnlich ist, mit der Ausnahme, daß das einfallende Licht nicht polarisiert ist und daß die beobachteten Streulichtwege in der gleichen Ebene liegen, wobei das Licht in diesen Wegen in orthogonalen Richtungen polarisiert ist. Somit kann das polarisierende Element 14 von Fig. 5 weggelassen werden. Es wird durch eine Polarisierungseinrichtung 71 in dem Weg 32 ersetzt, die so angeordnet ist, daß Licht durchgeht, das in der Richtung senkrecht zu der Beobachtungsebene polarisiert ist, um am Detektor 36 die Lichtintensität I1 zu erhalten.
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Der andere Betrachtungspunkt am Detektor 50 in dem Weg 74 liegt in der gleichen Ebene wie der Weg 32. Der Weg 74 weist eine Polarisiereinrichtung 73 auf, so daß zum Detektor 50 nur solches Licht durchgeht, das in einer Richtung parallel zur Betrachtungsebene polarisiert ist. Dadurch wird die Lichtintensität ±2 vom Detektor 50 festgestellt. Die beiden Polarisiereinrichtungen 71 und 73 bleiben normalerweise ortsfest.
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Claims (11)

  1. Patentansprüche
    .J Verfahren zum Bestimmen des Volumens von Teilchen in einer Probe von suspendierten Teilchen einer speziellen Größe, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Probe ein einfallender Lichtstrahl gerichtet wird, daß die Intensität des Lichtstroms, der eine Wellenlänge hat, die annähernd gleich dem Zweifachen des Durchmessers der Teilchen ist, getrennt gemessen wird, wenn er von den Teilchen um 90° aus der Achse des einfallenden Lichtstrahls bei einer ersten und einer zweiten orthogonalen Polarisierung gestreut wird, wobei die erste Polarisierung senkrecht zu der Betrachtungsebene ist, die von der Achse des Fortschreitens des einfallenden Lichtstrahls und dem Betrachtungspunkt gebildet wird, während die zweite Polarisierung parallel zu dieser Ebene ist, und daß die Intensität des Lichtstroms, für den festgestellt wurde, daß er die zweite Polarisierung hat, von der Intensität des Lichtstroms subtrahiert wird, für den festgestellt wurde, daß er die erste Polarisierung hat, so daß
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    man einen Wert erhält, der proportional zum Volumen der Teilchen ist.
  2. 2. Verfahren zum Bestimmen der Volumenverteilung der Teilchen in verschiedenen Größenbereichen in einer Probe von suspendierten Teilchen, dadurch gekennzeichnet , daß zu verschiedenen Zeiten ein einfallender Lichtstrahl unterschiedlicher Wellenlängen durch die Probe gerichtet wird, daß die verschiedenen Wellenlängen des Lichtstrahls jeweils einem anderen der Bereiche so zugeordnet werden, daß die Wellenlängen annähernd dem Zweifachen des Durchmessers der mittleren Teilchengröße in den Bereichen entsprechen, daß für jeden der verschiedenen Lichtstrahlwellenlängen die Intensität des Lichtstroms getrennt festgestellt wird, die von den Teilchen um 90° aus der Achse des einfallenden Lichtstrahls in einer ersten und einer zweiten orthogonalen Polarisierung gestreut wird, wobei die erste Polarisierung senkrecht zur Betrachtungsebene, die durch die Achse des einfallenden Lichtstrahls und den Punkt definiert ist, an dem der Lichtstrom festgestellt wird, und die zweite Polarisierung parallel zu dieser Ebene ist, und daß die Intensität des Lichtstroms, für den festgestellt wurde, daß er die zweite Polarisierung hat, von der Intensität des Lichtstroms abgezogen wird, für den festgestellt wurde, daß er die erste Polarisierung hat, wodurch man für jede Wellenlänge einen Wert erhält, der proportional zum Volumen der Teilchen in dem entsprechenden Größenbereich ist.
  3. 3. Verfahren zum Bestimmen der Volumenverteilung von suspendierten Teilchen in einem speziellen Größenbereich für eine Probe von suspendierten Teilchen, dadurch gekennzeichnet , daß auf die Probe ein einfallender Lichtstrahl eines Lichts gerichtet wird, dessen Wellenlänge etwa dem zweifachen Durchmesser der mittleren Teilchengröße in diesem Bereich entspricht, daß die Intensität des Lichtstroms getrennt festgestellt wird, der von den Teilchen um 90° aus der Achse des einfallenden Lichtstrahls in sowohl einer ersten als auch einer zweiten orthogo-
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    nalen Polarisierung gestreut wird, wobei die erste Polarisierung senkrecht zu der Betrachtungsebene, definiert durch die Achse des einfallenden Lichtstrahls und den Punkt, an dem das gestreute Licht gemessen wird, und die zweite Polarisierung parallel zu dieser Ebene ist, und daß die Intensität des Lichtstroms, für den festgestellt wurde, daß er die zweite Polarisierung aufweist, von der Intensität des Lichtstroms subtrahiert wird, für den festgestellt wurde, daß er die erste Polarisierung hat, wodurch man einen Wert erhält, der proportional zu dem Volumen der Teilchen in dem Größenbereich ist.
  4. 4. Verfahren zum Bestimmen des Volumens der Teilchen in einer Probe von suspendierten Teilchen einer speziellen Größe, dadurch gekennzeichnet, daß ein Lichtstrahl längs eines auf die Probe treffenden Wegs gerichtet wird, daß die Intensität des Lichts bestimmt wird, dessen Wellenlänge annähernd dem doppelten Durchmesser der Teilchen entspricht, und das von den Teilchen längs eines Weges rechtwinklig zu dem Einfallsweg gestreut und in einer ersten Ausrichtung senkrecht zu der der Feststellung zugeordneten Betrachtungsebene polarisiert wird, daß die Intensität des Lichts der Wellenlänge festgestellt wird, das durch die Teilchen längs eines Weges rechtwinklig zu dem Einfallsweg gestreut und in einer zweiten Ausrichtung parallel zur Betrachtungsebene polarisiert ist, die der zulest genannten Feststellung zugeordnet ist, und daß die Intensität des gemessenen Streulichts, das in der zweiten Ausrichtung polarisiert ist, von der Intensität des festgestellten Streulichts substrahiert wird, das in der ersten Ausrichtung polarisiert ist, um eine Wertdifferenz zu erzeugen, die auf das Volumen der Teilchen bezogen ist.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Intensität des einfallenden Lichtstrahls festgestellt wird und daß die Differenz durch die Intensität des einfallenden Lichtstrahls geteilt wird.
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  6. 6. Verfahren zum Bestimmen des Volumens von Teilchen in einer Probe suspendierter Teilchen einer speziellen Größe, dadurch gekennzeichnet , daß ein Lichtstrahl längs eines Weges so gerichtet wird, daß er auf eine Probe fällt, daß die Intensität des Lichts festgestellt wird, dessen Wellenlänge annähern dem Zweifachen des Durchmessers der Teilchen ist, und das durch die Teilchen längs eines Weges rechtwinklig zu dem Einfallsweg gestreut und in einer ersten Ausrichtung senkrecht zu der Beobachtungsebene, die der Feststellung zugeordnet ist, polarisiert wird, daß die Intensität des einfallenden Lichtstrahls während der Feststellung der Intensität des eingefallenen Lichts, das in der ersten Ausrichtung polarisiert ist, bestimmt wird, daß die Intensität des gestreuten Lichts, das in der ersten Ausrichtung polarisiert ist, durch die gleichzeitige Intensität des einfallenden Lichtstrahls geteilt wird, daß die Intensität des Lichts mit der Wellenlänge, wie es von den Teilchen längs eines Weges rechtwinklig zu dem einfallenden Weg und in einer zweiten Ausrichtung parallel zur Betrachtungsebene, die der zuletzt genannten Feststellung zugeordnet ist, gestreut ist, daß die Intensität des einfallenden Lichtstrahls während des Feststellens der Intensität des gestreuten Lichtstrahls, das in der zweiten Ausrichtung polarisiert ist, festgestellt wird, daß die Intensität des gestreuten Lichts, das in der zweiten Ausrichtung polarisiert ist, durch die gleichzeitig festgestellte Intensität des einfallenden Lichtstrahls geteilt wird und daß die sich aus den Divisionen ergebenden Werte subtrahiert werden, wodurch man einen Differenzwert erhält, der zu dem Volumen der Teilchen in Beziehung steht.
  7. 7. Vorrichtung zum Bestimmen des Volumens von Teilchen in einer Probe von suspendierten Teilchen einer speziellen Größe, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Einrichtungen (10, 16) zum Richten eines einfallenden Lichtstrahls (12b) auf eine Probe (30), durch eine Einrichtung (36) zum getrennten
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    Feststellen der Intensität des Lichtstroms, der eine Wellenlänge hat, die etwa gleich dem zweifachen Durchmesser der Teilchen ist, wobei das Licht von den Teilchen in 90° zur Achse des einfallenden Lichtstrahls (12b) in eine erste und in eine zweite orthogonale Polarisierung gestreut wird, die erste Polarisierung senkrecht zur Betrachtungsebene liegt, die durch die Fortpflanzungsachse des einfallenden Lichtstrahls und dem Betrachtungspunkt definiert ist, und die zweite Polarisierung parallel zu dieser Ebene ist, und durch eine Einrichtung (41) zum Substrahieren der Intensität des Lichtstroms, für den festgestellt wird, daß er die zweite Polarisierung hat, von dem ermittelten Lichtstrom, für den festgestellt wird, daß er die erste Polarisierung aufweist, um dadurch einen Wert zu erhalten, der proportional zum Volumen der Teilchen ist.
  8. 8. Vorrichtung zum Bestimmen der Volumenverteilung der Teilchen in verschiedenen Größenbereichen für eine Probe suspendierter Teilchen, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (10) zum Richten eines einfallenden Lichtstrahls verschiedener Wellenlängen zu verschiedenen Zeiten durch eine Probe (30), wobei die verschiedenen Wellenlängen des Lichtstrahls jeweils einem der verschiedenen Bereiche so zugeordnet ist, daß die Wellenlängen annähernd dem doppelten Durchmesser der mittleren Teilchengröße in diesen Bereichen entsprechen, durch Einrichtungen (36, 50), mit denen für jede verschiedene Lichtstrahlwellenlänge die Intensität des Lichtstroms festgestellt werden kann, der von den Teilchen um 90° aus der Achse des einfallenden Lichtstrahls in einer ersten und einer zweiten Orthogonalpolarisierung gestreut wird, wobei die erste Polarisierung senkrecht zur Betrachtungsebene, wie sie durch die Achse des einfallenden Strahls und den Punkt festgelegt ist, an dem der Lichtstrom gemessen wird, und die zweite Polarisierung parallel zu dieser Ebene ist, und durch eine Einrichtung (41) zum Subtrahieren der Intensität des Lichtstroms, für den festgestellt wurde, daß er die zweite Polarisierung
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    aufweist, von dem Lichtstrom, für den festgestellt wird, daß er die erste Polarisierung aufweist, um für jede Wellenlänge einen Wert zu erhalten, der proportional dem Volumen der Teilchen in dem entsprechenden Größenbereich ist.
  9. 9. Vorrichtung zum Bestimmen der Volumenverteilung von suspendierten Teilchen in einem speziellen Größenbereich für eine Probe suspendierter Teilchen, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Richten eines einfallenden Lichtstrahls auf eine Probe (30), wobei die Wellenlänge des Lichtstrahls annähernd dem zweifachen Durchmesser der mittleren Teilchengröße in diesem Bereich entspricht, durch eine Einrichtung zum getrennten Feststellen der Intensität des Lichtstroms, das von den Teilchen um 90° zur Achse des einfallenden Lichtstrahls sowohl in einer ersten als auch in einer zweiten orthogonalen Polarisierung gestreut wird, wobei die erste Polarisierung senkrecht zu der Betrachtungsebene ist, die von der Achse des einfallenden Strahls und dem Punkt gebildet wird, an dem das gestreute Licht erfaßt wird, und die zweite Polarisierurig parallel zu dieser Ebene ist, und durch eine Einrichtung (41).zum Subtrahieren der Intensität des Lichtstroms, für den festgestellt wird, daß er die zweite Polarisierung hat, von dem Lichtstrom, für den festgestellt wird, daß er die erste Polarisierung hat, um einen Wert zu erhalten, der proportional dem Volumen der Teilchen in diesem Größenbereich ist.
  10. 10. Vorrichtung zum Bestimmen des Volumens von Teilchen in einer Probe von suspendierten Teilchen einer bestimmten Größe, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Richten eines Lichtstrahls längs eines Weges derart, daß es auf eine Probe fällt, durch eine Einrichtung zum Feststellen der Intensität des Lichts, dessen Wellenlänge etwa dem zweifachen Durchmesser der Teilchen entspricht und das durch die Teilchen längs eines Weges rechtwinklig zu dem einfallenden Weg gestreut und in einer
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    ersten Ausrichtung senkrecht zur Beobachtungsebene, die dieser Erfassung zugeordnet ist, polarisiert ist, durch eine Einrichtung zum Feststellen der Intensität des Lichts der Wellenlängen, das von den Teilchen längs eines Weges rechtwinklig zum einfallenden Weg gestreut und in einer zweiten Ausrichtung parallel zu der Betrachtungsebene polarisiert ist, die der zuletzt genannten Erfassung zugeordnet ist, und durch eine Einrichtung zum Subtrahieren der Intensität des Streulichts,rdas festgestellt wird, daß es in der zweiten Ausrichtung polarisiert ist, von der Intensität des Streulichts, für das festgestellt wird, daß es in der ersten Ausrichtung polarisiert ist, um eine Wertdifferenz zu erzeugen, die zu dem Volumen der Teilchen in Beziehung steht.
  11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Feststellen der Intensität des einfallenden Lichtstrahls und durch eine Einrichtung zum Teilen der Differenz durch die Intensität des einfallenden Lichtstrahls.
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