DE2747181C2 - Verfahren zur Bestimmung des Gesamtvolumens der in einer Probe suspendierten Teilchen eines bestimmten Größenbereichs - Google Patents

Verfahren zur Bestimmung des Gesamtvolumens der in einer Probe suspendierten Teilchen eines bestimmten Größenbereichs

Info

Publication number
DE2747181C2
DE2747181C2 DE2747181A DE2747181A DE2747181C2 DE 2747181 C2 DE2747181 C2 DE 2747181C2 DE 2747181 A DE2747181 A DE 2747181A DE 2747181 A DE2747181 A DE 2747181A DE 2747181 C2 DE2747181 C2 DE 2747181C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
light
sample
polarization
light beam
particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2747181A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2747181A1 (de
Inventor
Alan Lee North Wales Pa. Wertheimer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Leeds & Northrup Co North Wales Pa Us
Leeds and Northrup Co
Original Assignee
Leeds & Northrup Co North Wales Pa Us
Leeds and Northrup Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Leeds & Northrup Co North Wales Pa Us, Leeds and Northrup Co filed Critical Leeds & Northrup Co North Wales Pa Us
Publication of DE2747181A1 publication Critical patent/DE2747181A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2747181C2 publication Critical patent/DE2747181C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205Investigating particle size or size distribution by optical means
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205Investigating particle size or size distribution by optical means
    • G01N15/0211Investigating a scatter or diffraction pattern

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß >n
a) als auf die Probe einfallendes Licht polarisiertes Licht verwendet und
b) die Streulichtintensität an zwei Punkten gleichzeitig erfaßt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
a) das Streulicht von zwei einander gegenüberlie- &o genden Punkten der Probe erfaßt
b) in zueinander senkrechten Richtungen polarisiert wird.
65
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Gesamtvolumens der in einer Probe suspendierten Teilchen eines bestimmten Größenbereichs.
Aus der US-PS 36 12 689 ist bereits ein Verfahren zur Bestimmung der Konzentration kleiner suspendierter Teilchen in einer Flüssigkeit bekannt
Dieses bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß suspendierte Teilchen verschiedener Größenbereiche nicht unterschieden werden können, da die Wellenlänge des einfallenden Lichtes nicht mit der Größe der in einer Probe suspendierten Teilchen korreliert ist
Außerdem kann mit diesem Verfahren das Volumen der in einer Probe suspendierten Teilchen nur dann bestimmt werden, wenn ihre Dichte bereits bekannt ist
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren gemäß der eingangs genannten Art so auszubilden, daß das Gesamtvolumen der in einer Probe Suspendierten Teilchen eines bestimmten Größenbereiches genau gemessen und somit die Volumenverteilung von kleinen in einer Probe suspendierten Teilchen in verschiedenen Größenbereichen bestimmt werden kann, so daß sich aufgrund der Messungen ein Histogramm aufstellen läßt
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß erstmals das Volumen von kleinen Teilchen im Submikronbereich genau und einfach bestimmt werden kann. Dies gilt insbesondere hinsichtlich der Realzeitmessung bzw. der Sofortmessung solcher Teilchen, die mit der zunehmenden Bedeutung der Sofortmessung von Teilchengrößen bei Quellenemissionen, insbesondere in dem Größenbereich mit einem Durchmesser von 01 bis 10 μ, nötig geworden ist
Die Bestimmung des Volumens der Teilchen erfolgt direkt aus der Bildung der Differenz der Intensitäten zweier zueinander senkrechter Polarisationsrichtungen des von der Probe gestreuten Lichtes. Das heißt, zur Bestimmung des Volumens der Teilchen ist die Kenntnis ihrer Dichte nicht erforderlich.
In den Unteransprüchen sktcI weitere vorteilhafte Maßnahmen des erfindungsgemäbec Verfahrens beschrieben.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 in einem Diagramm die Lichtstromstärke gestreut von einem Teilchen und polarisiert in einer Richtung senkrecht zur Beobachtungsebene abhängig von einem Bereich von Beobachtungswinkeln für verschiedene Verhältnisse von Teilchendurchmesser zu Lichtwellenlänge,
F i g. 2 in einem Diagramm wie F i g. 1 die Stärke des Lichtflusses polarisiert parallel zur Beobachtungsebene,
Fig.3 in einem Diagramm die Abhängigkeit der Fliißdifferenz pro Einheitsvolumen eines Teilchens für eine 90° -Streuung über einen Bereich von Verhältnissen des Teilchendurchmessers zur Lichtwellenlänge,
F i g. 4 schematisch eine erste Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Bestimmung des Volumens kleiner Teilchen in einer speziellen Probe.
F i g. 5 schematisch eine weitere Ausführungsform einer Vorrichtung für ein kontinuierliches Überwachen und
F i g. 6 schematisch eine dritte Ausführungsfoirm der Vorrichtung für eine kontinuierliche Überwachung.
Für sichtbares Licht muß der größte Teil der Teilchen im Durchmesserbereich von 0,2 bis 10 μ mit einer vollständigen und strengen Theorie behandelt werden, die zuerst von Mie diskutiert wurde und auf die als
»Mie-Streuung« Bezug genommen wird. In dieser theoretischen Abhandlung spielt die exakte Groß« der Teilchen eine wesentliche Rolle. Für sphärische Teilchen wird die Wellenlänge gewöhnlich durch die dimensionslose Größe ε=πά/λ ausgedrückt wobei d der Durchmesser der Teilchen und λ die Wellenlänge des Lichtstrahls ist, der m>t den Teilchen zusammenwirkt. Innerhalb dieses Bereichs spielen andere Parameter eine wesentliche Rolle bsi der Charakterisierung der Streuung. Zu diesen Parametern gehören der Bre- ι ο chungsindex, sowohl der reelle als auch der komplexe Anteil, und die Polarisation des einfallenden Lichtes.
Dk Theorie nach Mie ist eingehend untersucht worden. Es gibt zahlreiche Tabellen der Winkelverteilung des Flusses, die für ähnliche Probleme verwendet wurden. F i g. 1 und 2 zeigen zur Veranschaulichung einiger Eigenschaften der Winkelverteilung des Flusses in einem Diagramm aufgetragene Tabellenwerte von 2=0,5 bis 40 für kugelförmige Teilchen mit einem Brechungsindex, bezogen auf das Umgebungsmedium von 133. Es sind zwei orthogonale Polarisierungen gezeigt. Sie sind mit h und h bezeichnet Fig.! zeigt die Intensität eines Lichtflusses mit einer Polaru.erung λ für die Werte a von 0,5 bis 40 über einem Beobachtungswinkel von 0 bis 180°, während Fig.2 die Intensität des Lichtflusses polarisiert in einer orthogonalen Richtung zeigt, also h für Werte von a von 0,5 bis 40 über dem gleichen Bereich von Betrachtungswinkeln, nämlich von 0 bis 180°. Die Orientierung der Polarisierung von /Ί ist senkrecht zur Betrachtungsebene, die von dpm einfal- w lenden Strahlengang und dem Betrachtungspunkt des gestreuten Lichts gebildet wird, während die Orientierung der Polarisierung von h in der Betrachtungsebene liegt.
Man sieht, daß eine der stabilen Eigenschaften der in Ji F i g. 1 und 2 gezeigten Kurven für verschiedene Brechungsindices ist daß bei 90° h bei kleinen Werten von a Null ist Die in F i g. 1 und 2 gezeigten Kurven beschreiben das von den einzelnen Teilchen gestreute Licht. Eine Suspension mit N identischen Teilchen, die weit vonehander getrennt sind, würde ein Winkelmuster erzeugen, das /V-mal so intensiv ist wie das eines einzigen Teilchens, wenn kein merklicher Schatten vorhanden ist oder eine sekundäre Streuung auftritt. Auf diese Annahme wird als »einzige Streuung« Bezug ■*> genommen.
F i g. 1 und 2 zeigen weserüiohe Unterschiede zwischen den Intensitäten gemessen bei 90" für zwei orthogonale bzw. zueinander senkrechte Polarisationen des Lichts. Für einen Bereich der Werte von a von 0,5 bis ><> 40 kann die IntensitiUsdifferenz dadurch berechnet werden, daß Werte, die aus den zwei Kurven bei 90° entnommen werden,subti ahiert werden. Die Prozentänderung ist am größten für a = 0,5 und 1,0, da für diese Werte h nach Null bei 90° geht obwohl der Absolutwert « der Differenz pro Teilchen insgesamt zunimmt, wenn der Teilchendurchmesser steigt.
Es hat sich nun gezeigt, daß man beim Auftragen der Flußdifferenz pro Einheitsvolumen für ein Teilchen (i\ — h geteilt durch das Volumen des Teilchens) über a &o eine Kurve erhält die eine gut definierte Spitze hat wobei a etwa 1,;5 oder 1,6 ist, wie dies bei der normalisierten Frequenzgangkurve von F i g. 3 gezeigt ist. Die Halbbreite der Spitze überdeckt annähernd einen Bereich von a=l bis a = 2. Basierend auf derb? Frequenzgangku.rve von F i g. 3 und insbesondere auf dem Teil der Kurve, der die Spitze aufweist, sieht man, daß es möglich ist, das Volumen der Teilchen irgendeiner bestimmten Größe zu bestimmen, wenn ein Lichtstrahl mit einer spezifischen Wellenlänge (etwa jr/1,5, oder dem Zweifachen des Teilchejidurchmescers) zum Messen von i\ und h benutzt wird. Wenn die Lichtquelle eine sich ändernde Vorspannung in der Polarisierung hat kann die Differenz i\/L\ — fc/Z* vorteilhafterweise gemessen werden, um die Wirkung der Quelienänderungen zu beseitigen. Wenn somit eine Lichtquelle einer speziellen Wellenlänge verwendet wird und der Lichtfluß gemessen wird, der bei 90" in zwei orthogonale Polarisationsebenen gestreut wird, ist es möglich, infolge des Wertes der Differenz zwischen diesen zwei Flußmessungen das Volumen de» Teilchen einer speziellen Größe oder in einem speziellen Größenbereich zu bestimmen. Wenn ein Bereich der Teilchengrößen gemessen werden soll, kann der Bereich durch den Bereich von Werten von a zwischen den Halbbreitenpunkten der Spitze veranschaulicht werden, d.h. den 50%-Bereich. Ein Beispiel für die Bereiche, über denen ein Ansprechen bzw. ein Frequenzgang als Funktion der Wellenlänge, beispielrr/eise zur Erzielung eines Histogramms, erreicht werden kann, ist in der folgenden Tabelle gezeigt:
Tabel!'. 1
Wellenlänge
Teilchendurchmesser an der Spitze des Frequenzgangs
50%-Bereich
0,4 μ 0,2 μ 0,13 bis 0,25 μ
0,6328 μ 03 μ 0,20 bis 0,40 μ
1,06 μ 0,5 μ 0,34 bis 0,67 μ
1,25 μ 0,6 μ 0,40 bis 0,80 μ
2,2 μ 1,05 μ 0,70 bis 1,4 μ
5,0 μ 2,39 μ 1,6 bis 2,3 μ
10,6 μ*) 5,06 μ 3,4 bis 6,7 μ
11.6 ·ί 5,5 μ 3,7 bis 7,4 μ
*) Grundwellenlängen des Lasers.
Die Werte in der Tabelle gelten na;ürlich für einen speziellen Brechungsindex, nämlich 133. Andere Indices erzeugen etwas andere Kurven als die in F i g. 1 und 2 gezeigten, obwohl die Grundcharakteristik bewahrt wird. Die F i g. 3 entsprechende Kurve würde, wenn sie für Glaskugeln mit einem Brechungsindex von 1,55 verwendet würde, der Kurve von F i g. 3 ähnlich sein, da die Spitze annähernd auf dem gleichen Wert liegen würde, nämlich bei a zwischen 1,5 und 1,6, obwohl die Form der Kurve in bestimmtem Ausmaß durch die Zusammensetzung des Materials in der zu messenden Probe bestimmt wird. Wenn eine Anzahl von Bereichen von Teilchengrößen gemessen werden soil, wie dies für die Herstellung eines Histogramms erforderlich ist, wird die gleiche Kurve von F i g. 3 für Messungen in jedem Bereich der Teilchengrößen verwendet und bei einer ersten Annäherung wäre der relative Beitrag der Teilchen verschiedener Zusammensetzung in jedem Bereich der gleiche. Somit ist dis Messung gegenüber der Teilchenzusammensetzung des Teilchenmaterials in der Probe im wesentlichen unempfindlich. Bei der Erstellung des Histogramms kann es erwünscht sein, die erste Messung mit einer Wellenlänge der Lichtquelle
durchzuführen, die der entspricht, die für das in der Probe vorhandene größte Teilchen erforderlich ist. Jede daran anschließende Messung würde dann die nächstkürzeste Wellenlänge verwenden. Bei der Durchführung einer solchen Folge kann der positive und negative Abschnitt der Kurve von Fig. 3 über a = 2 bei der Messung eines jeden darauffolgend vermessenen Bereichs kompensiert werden.
In F i g. 4 ist ein Beispiel für eine Vorrichtung gezeigt, die zur Durchführung der beschriebenen Volumenmes- ln sung verwendet werden kann. Bei dieser Vorrichtung wird eine Lichtquelle 10, beispielsweise eine glühende Lichtquelle oder ein Laser verwendet. Die Lichtquelle hat optische Einrichtungen, die erforderlich sind, um den Lichtstrahl 12 zu erzeugen, der durch ein Polarisierungs- |-, element 14 hindurchgeht, um wahlweise die Polarisierung des Lichtstrahls 12 zu ändern. Das Polarisierungselement 14 kann ein rotierendes Glansches Prisma sein, das beispielsweise um eine Vierteldrehung um die optische Achse gedreht werden kann, -im nacheinander >o die Polarisierung des Lichtstrahls 12 in zwei orthogonalen Richtungen zu erhalten, wie dies für die genannte Messung erforderlich ist. Das Element 14 ist in F i g. 4 in einer Stellung gezeigt, die nötig ist, um den Strahl 12 so zu polarisieren, daß sein elektrischer Vektor so 3-, ausgerichtet ist. wie dies durch den Pfeil mit zwei Spitzen gekennzeichnet ist.
Der Lichtstrahl 12 geht durch einen Strahlenteiler 16. Ein Teil des Strahls, der Strahl 12a, wird zum Detektor 18 abgelenkt. Der Detektor 18 mißt die Intensität L des J0 Strahls 12a, wobei er ein Signal erzeugt und über den Verstärker 20 zur Anzeige 22 liefert, an der die Intensität des Lichtstroms im Lichtstrahl 12a angezeigt wird. Diese Interisitätsmessung kann als eine Bezugsgröße für die Messung des Volumens der Teilchen verwendet werden, weil die an der Anzeige 22 angezeigte Messung sich direkt mit der Änderung der intensität der Lichtquelle iö ändert.
Der Abschnitt des Lichtstrahls, der direkt durch den Strahlenteiler 16 hindurchgeht, ist der Lichtstrahl 126. Dieser Lichtstrahl, der einfallende Strahl, trifft auf die Probe in dem Behälter 30 auf, bei dem es sich beispielsweise um eine Küvette handeln kann, der eine Probe von Fluid-suspendierten Teilchen enthält Ein Teil des Lichtstrahls geht durch die Küvette, während ein Teil des Lichtstrahls von den Teilchen in der Küvette 30 gestreut wird. Der Teil des Streulichts, der um 90° von dem einfallenden Strahl aus gestreut wird und vorzugsweise innerhalb eines Konus von wenigen Grad um die 90°-Bahn herum liegt, wird als Streulicht in dem Weg 32 bezeichnet. Das Licht im Weg 32 kann durch eine Blende 34 gerichtet und dann durch eine Linse A und k gehen, wenn es erforderlich ist das Streulicht auf den Detektor 36 an der Beobachtungsstelle zu fokussieren. Es können auch andere Lichtstromsammeieinrichtungen verwendet werden, beispielsweise gekrümmte Spiegel, um das Streulicht zu fokussieren. Die Intensität des Lichtstroms wird bei 36 gemessen. Ein dem gemessenen Wert anzeigendes Signal wird einem Verstärker 40 für die Verstärkung und Oberführung zu einer Anzeige 42 zugeführt, wo der Wert angezeigt wird.
Um eine Intensitätsmessung zu bestimmen, die gleich ix ist, wird das drehbare Polarisierungselement 14 so angeordnet, daß der Lichtstrahl 12 so polarisiert wird, daß sein elektrisches Feld senkrecht zu der Foene ausgerichtet ist, die von der Fortbewegungsachse des einfallenden Lichtstrahls 12Z>und der Beobachtungsstelle, d. h. dem Detektor 36 gebildet wird. In Fi g. 4 ist diese Ebene die Ebene, die vom Strahl \2b und dem Weg 32 gebildet wird. Das elektrische Feld liegt in der gezeigten Richtung. Wenn sich das polarisierende Element in dieser Stellung befindet, kann eine Messung ausgeführt werden, indem die Anzeige 42 beobachtet wird, so daß man einen Wert für /Ί erhält.
Man erhält anschließend einen Wert für n. indem das Polarisierungselement 14 um die Achse des Strahls 12 um 90° gedreht wird, so daß die Polarisierungsebene des einfallenden Lichtstrahls 12 in die Ebene gedreht wird, die von der Fortbewegungsachse des einfallenden Lichtstrahls i2b und der Beobachtungsstelle gebildet wird. Wenn das Element 14 so angeordnet ist, bildet die Anzeige an der Anzeigeeinrichtung 42 einen Wert für /2.
Die Werte von i\ und h werden dann dadurch verglichen, daß h von /1 subtrahiert wird, wodurch man die Flußdifferenz für die Streulichtintensität bei 90° zum Einfallsstrahl für zwei getrennte orthogonale Richtungen erhält. Diese Flußdifferen?.messung ist dann ein Maß des Volumens der Teilchen im speziellen interessierenden Bereich, das durch die Wellenlänge der Lichtquelle 10 bestimmt wird, die zur Durchführung der Messung benutzt wird. Wenn die Intensität der Lichtquelle 10 sich ändert, können diese Änderungen dadurch kompensiert werden, daß die Flußdifferenz /ι —h durch /.dividiert wird, wodurch man ein Maß des Volumens der Teilchen unabhängig von den Intensitätsänderungen der Quelle 10 erhält.
Wenn diskrete Laserwellenlängen als unterschiedliche Lichtquellen 10 verwendet werden, besteht keine Notwendigkeit, eiri monochromatisches Filter in dem Lichtweg zu verwenden. Wenn jedoch eine glühende oder thermische Quelle als Lichtquelle 10 verwendet wird, ist es erforderlich, ein monochromatisches Filter 43 in den von der Quelle erzeugten Strahl oder ein ähnliches Filter 45 in den Slreulichtweg zu setzen, um die Weiieniängc des für die messung verwendeten Lichts auf einen speziellen bekannten Wert zu begrenzen.
Zur Durchführung einer Reihe von Messungen, um das Volumen der Teilchen in verschiedenen Größenbereichen zu bestimmen, wie sie in Tabelle I als 50%-Bereiche tabelliert sind, ist es erforderlich, Messungen auszuführen, um Z1 und h für jede Wellenlänge mehrerer Lichtquellenwellenlängen zu bestimmen, die beispielsweise durch die Lichtquelle allein im Falle eines Lasers oder durch Ändern eines monochromatischen Filters im Lichtweg bei Verwendung einer thermischen Lichtquelle bestimmt wird. Wie in Tabelle I gezeigt ist, können acht verschiedene Bereichr von Teilchengrößen, die von 0,13 bis 7,4 μ reichen, dadurch überdeckt werden, daß acht verschiedene Lichtwellenlängen für den einfallenden Strahl verwendet werden.
F i g. 5 zeigt eine Vorrichtung, mit der eine kontinuierliche Anzeige der Flußdifferenz erreicht werden kann, die hinsichtlich Änderungen in der Intensität des einfallenden Strahls kompensiert ist. Die Lichtquelle 10 soll beispielsweise eine Glühlichtquelle sein, die einen Lichtstrahl 12 erzeugt, der durch das monochromatische Filter 43 und dann durch ein Polarisieningselement 14 und einen Strahlenteiler 16 hindurchgeht Der Lichtstrahl 12a, der durch den Strahlenteiler 16 erzeugt wird, trifft auf den Detektor 18, der die Intensität des Lichtstrahls feststellt und eine Anzeige über den Verstärker 20 und über die Abgabeieitungen 21 der Größe L des Flusses erzeugt, der von der Lichtquelle 10 im Strahl 12 emittiert wird Der Teil des Strahls, der
weiter durch den Strahlenteiler 16 hindurchgeht, nämlich der Strahl 126 trifft auf die Teilchen in dem Probenbehälter 30 als einfallender Lichtstrahl. Das Licht wird von den Teilchen in der Probe gestreut, wie dies anhand der Theorie von Mie und der Fig. 1 bis 3 "> erläutert wurde.
Bei der in F i g. 5 gezeigten Ausführungsform ist dann das beobachtete Streulicht das Licht, das auf jedem der beiden Wege erscheint, die einen Winkel von 90° bezüglich des einfallenden Lichtstrahls 126 haben. Zusätzlich sind diese Beobachtungswege 32 und 52 senkrecht zueinander. Man sieht, daß der eine der Beobachtungswege, nämlich der Weg 32, von dem Detektor 36 beobachtet wird, der das Streulicht längs des Weges 32 feststellt, das in einer Richtung senkrecht π zu der Bcobachtungsebene polarisiert ist, die in diesem Fall von der Achse des Strahls 126 und dem Betrachtungspunkt an dem Detektor 36 gebildet wird. Die Polarisierung des Strahls 12 bleibt in der durch die Pfeile in dem Polarisierungselement 14 angezeigten Richtung festgelegt. Der Detektor 36 stellt so die Intensität /1 des Lichtes fest, welches eine Polarisierungsrichtung senkrecht zu der Betrachtungsebene hat. Der Wert von /Ί wird durch den Verstärker 40 verstärkt und als ein Eingang der Subtraktionseinrichtung 41 zugeführt.
Der andere Betrachtungspunkt für das Streulicht ist der Punkt, der von dem Detektor 50 gebildet wird, welcher das Streulicht längs des Weges 52 feststellt, auf dem sich das Licht bewegt, das in der Betrachtungsebe- jo ne polarisiert ist, die von der Achse des einfallenden Lichtstrahls 126 und dem Betrachtungspunkt an dem Detektor 50 gebildet wird. Die Größe des von dem Detektor 50 festgestellten Lichts ist ein Wert, der h entspricht. Dieser Wert wird vom Verstärker 56 J5 verstärkt und dann als weiterer Eingang der Subtraktionseinrichtung 41 zugeführt.
Die SubiraktiünScihrichiung 4i berechnet dann die Größe i\-h- Dieser Wert wird dem Verhältnisrechner 60 als ein Eingang zugeführt Der andere Eingang am Rechner 60 kommt aus den Leitungen 21 und stellt eine Anzeige der Größe des Gesamtlichts von der Lichtquelle 10 dar. Das von dem Rechner 60 berechnete Verhältnis wird dann auf die Abgabeleitung 64 zur Anzeige 66 als Größe (i, - J7)ZL gegeben. Durch Teilen der Differenz der Intensitäten /1 und k durch die Intensität der Lichtquelle 10 ist es möglich, Änderungen in dem angezeigten Wert, wie er auf der Anzeigeeinrichtung 66 erzeugt wird, zu beseitigen, wie sie infolge irgendwelcher Änderungen der Intensität des Lichtstrahls 10 abhängig von der Zeit auftreten könnten.
Man sieht, daß die Anordnung von F i g. 4 hinsichtlich der Berechnung des Volumens der Teilchen in der Probe deswegen vorteilhaft ist, weil nur ein einziger Detektor verwendet wird und es nicht nötig ist, die verschiedenen Empfindlichkeiten der Detektoren 36 und 50 von F i g. 5 zu berücksichtigen. Die Anordnung von Fig. 5 kann jedoch dagegen für die kontinuierliche Überwachung des Volumens von Teilchen in der Probe 30 verwendet werden, was für Verwendungszwecke vorteilhaft ist, bei denen die Probe nicht statisch ist, sondern strömt.
Bei der in Fig.5 gezeigten Ausführungsform kann das monochromatische Filter 43 weggelassen werden, wenn die verwendete Lichtquelle anstelle einer thermischen Lichtquelle eine Laserlichtquelle ist. Das monochromatische Filter 43 kann auch aus dem einfallenden Lichtstrahl entfernt und in dem Streulichtweg, beispielsweise in dem Weg 32 und dem Weg 52 angeordnet werden, so daß das Streulicht anstelle des einfallenden Lichts gefiltert wird, wenn eine thermische Lichtquelle als Lichtquelle 10 verwendet wird.
Die Wege 32 und 52 können optische Elemente aufweisen, beispielsweise die Blende 34 und Linsen l\ und h oder Spiegel, entsprechend den Anforderungen, das längs der Wege 32 und 52 empfangene Streulicht zu fokussieren.
F ί g. 6 zeigt eine Vorrichtung, die der von F i g. 5 sehr ähnlich ist, mit der Ausnahme, daß das einfallende Licht nicht polarisiert ist und daß die beobachteten Streulichtwege in der gleichen Ebene liegen, wobei das Licht in diesen Wegen in orthogonalen Richtungen polarisiert ist. Somit kann das polarisierende Element 14 von F i g. 5 weggelassen werden. Es wird durch eine Polarisierungseinrichtung 71 in dem Weg 32 ersetzt, die so angeordnet ist, daß Licht durchgeht, das in der Richtung senkrecht tu der Beubachiungsebene polarisiert ist, um am Detektor 36 die Lichtintensität l\ zu erhalten.
Der andere Betrachtungspunkt am Detektor 50 in dem Weg 74 liegt in der gleichen Ebene wie der Weg 32. Der Weg 74 weist eine Polarisiereinrichtung 73 auf, so daß zum Detektor 50 nur solches Licht durchgeht, das in einer Richtung parallel zur Betrachtungsebene polarisiert ist. Dadurch wird die Lichtintensität h vom Detektor 50 festgestellt Die beiden Polarisiereinrichtungen 71 und 73 bleiben normalerweise ortsfest.
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Bestimmung des Gesamtvolumens der in einer Probe suspendierten Teilchen eines bestimmten Größenbereichs, dadurch gekennzeichnet,
a) daß ein Lichtstrahl auf die Probe gerichtet wird, dessen Wellenlänge etwa gleich dem doppelten Durchmesser der mittleren Teilchengröße des Größenbereichs ist,
b) daß die Intensität des von der Probe in zwei zueinander und zum einfallenden Lichtstrahl senkrechten Polarisationsrichtungen gestreuten Lichtes erfaßt wird, wobei
— in der ersten Polarisationsrichtung der elektrische Vektor senkrecht auf der vom Beobachtungspunkt und vom Lichtstrahl definierten Ebene steht und
— in der zweiten Polarisationsrichtung der elektrische Vektor parallel zu dieser Ebene Hegt, und
c) daß die ein Maß für das Gesamtvolumen der Teilchen eines Größenbereichs darstellende Differenz
— der in einer Polarisationsrichtung erfaßten Streulichtintensität und
— der in der anderen Polarisationsrichtung erfaßten Streulichtintensität
30 gebildet wird.
2. Verfahr· 1T nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Differenz S"s den in den beiden Polarisationsrichtungen erfaßten Streulichtintensitäten durch einen der Intensity des auf die Probe einfallenden Lichtstrahls proportionalen Wert geteilt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
40
a) die Polarisationsrichtung des auf die Probe einfallenden Lichtstrahls um etwa 90° gedreht wird und
b) daß die Streulichtintensitäten in je einer Polarisationsrichtung des einfallenden Licht-Strahls nacheinander an einem Punkt erfaßt werden.
DE2747181A 1976-11-05 1977-10-20 Verfahren zur Bestimmung des Gesamtvolumens der in einer Probe suspendierten Teilchen eines bestimmten Größenbereichs Expired DE2747181C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US05/739,365 US4134679A (en) 1976-11-05 1976-11-05 Determining the volume and the volume distribution of suspended small particles

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2747181A1 DE2747181A1 (de) 1978-05-11
DE2747181C2 true DE2747181C2 (de) 1983-09-15

Family

ID=24971946

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2747181A Expired DE2747181C2 (de) 1976-11-05 1977-10-20 Verfahren zur Bestimmung des Gesamtvolumens der in einer Probe suspendierten Teilchen eines bestimmten Größenbereichs

Country Status (6)

Country Link
US (1) US4134679A (de)
JP (1) JPS5386298A (de)
CA (1) CA1072362A (de)
DE (1) DE2747181C2 (de)
GB (1) GB1540687A (de)
IT (1) IT1087094B (de)

Families Citing this family (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4265538A (en) * 1979-10-18 1981-05-05 Leeds & Northrup Company Optical sample cell for analysis of particles in liquid suspension
FR2476839A1 (fr) * 1980-02-25 1981-08-28 Anvar Procede de determination du diametre d'une particule en suspension dans un fluide par utilisation d'un rayonnement electromagnetique coherent
DE3212809C2 (de) * 1982-04-06 1984-12-20 Fa. Carl Zeiss, 7920 Heidenheim Meßeinrichtung für die Stabilisierung von Lasern
US4735504A (en) * 1983-10-31 1988-04-05 Technicon Instruments Corporation Method and apparatus for determining the volume & index of refraction of particles
US4907884A (en) * 1984-11-15 1990-03-13 Wyatt Technology Corporation Sample cell monitoring system
JPS61165637A (ja) * 1985-01-18 1986-07-26 Canon Inc 粒子解析装置
JPH0638064B2 (ja) * 1985-01-19 1994-05-18 キヤノン株式会社 粒子解析装置
JPS61165638A (ja) * 1985-01-18 1986-07-26 Canon Inc 粒子解析装置
US4613938A (en) * 1985-01-25 1986-09-23 Hss Inc. Present weather observing system utilizing particulate size and velocity measurements
JPS61280548A (ja) * 1985-06-05 1986-12-11 Canon Inc 粒子解析装置
JPS61294334A (ja) * 1985-06-21 1986-12-25 Canon Inc 粒子解析装置
JPS6244648A (ja) * 1985-08-22 1987-02-26 Canon Inc 粒子解析装置
US4696571A (en) * 1985-10-25 1987-09-29 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Suspended sediment sensor
NL8601000A (nl) * 1986-04-21 1987-11-16 Jan Greve T H Twente Afdeling Het gebruik van gepolariseerd licht in stromingscytometrie.
EP0361770A3 (de) * 1988-09-30 1991-03-20 Kowa Company Ltd. Verfahren und Vorrichtung zur Messung von Partikeln
JPH0718788B2 (ja) * 1988-11-08 1995-03-06 富士電機株式会社 光学的微粒子測定装置
US5056918A (en) * 1989-03-03 1991-10-15 Coulter Electronics Of New England, Inc. Method and apparatus for particle size analysis
US5104221A (en) * 1989-03-03 1992-04-14 Coulter Electronics Of New England, Inc. Particle size analysis utilizing polarization intensity differential scattering
US4953978A (en) * 1989-03-03 1990-09-04 Coulter Electronics Of New England, Inc. Particle size analysis utilizing polarization intensity differential scattering
US5011286A (en) * 1989-08-03 1991-04-30 Met One, Inc. Multisensor particle counter utilizing a single energy source
GB8924859D0 (en) * 1989-11-03 1989-12-20 Atomic Energy Authority Uk Particle size and velocity determination
US5094532A (en) * 1989-11-07 1992-03-10 General Signal Corporation Method and apparatus for measuring small particle size distribution
DE4130586A1 (de) * 1991-09-15 1993-03-18 Hund Helmut Gmbh Verfahren zur bestimmung der teilchengroesse-fraktionen in schwebestaeuben
DE4309328C2 (de) * 1993-03-18 1998-03-12 Volker Ost Verfahren zur Differenzierung, Konzentrationsbestimmung und Sortierung von Erythrozyten, Thrombozyten und Leukozyten
CH695710A5 (it) * 1996-01-04 2006-07-31 Sigrist Ag Dr Verfahren und Einrichtung zur optischen Konzentrationsmessung von Feinstaub in einem Medium.
JP3720799B2 (ja) * 2002-10-02 2005-11-30 神栄株式会社 花粉センサ
US6859276B2 (en) * 2003-01-24 2005-02-22 Coulter International Corp. Extracted polarization intensity differential scattering for particle characterization
JP5717136B2 (ja) * 2011-05-06 2015-05-13 学校法人福岡大学 粒子測定装置
EP3100043B1 (de) * 2014-01-31 2024-08-28 The General Hospital Corporation System und verfahren zur schätzung der mechanischen eigenschaften und der grösse von lichtstreuenden partikeln in materialien
JP7307497B2 (ja) * 2018-11-08 2023-07-12 国立大学法人群馬大学 粒子群計測装置

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3653767A (en) * 1967-04-10 1972-04-04 American Standard Inc Particle size distribution measurement using polarized light of a plurality of wavelengths
US3603689A (en) * 1969-10-13 1971-09-07 Us Air Force Scanning scattered light photometer
US3835315A (en) * 1972-12-06 1974-09-10 Us Commerce System for determining parameters of a particle by radiant energy scattering techniques
US4053236A (en) * 1974-08-22 1977-10-11 The Perkin-Elmer Corporation Absorbance measuring photometer

Also Published As

Publication number Publication date
IT1087094B (it) 1985-05-31
JPS5721042B2 (de) 1982-05-04
GB1540687A (en) 1979-02-14
JPS5386298A (en) 1978-07-29
US4134679A (en) 1979-01-16
DE2747181A1 (de) 1978-05-11
CA1072362A (en) 1980-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2747181C2 (de) Verfahren zur Bestimmung des Gesamtvolumens der in einer Probe suspendierten Teilchen eines bestimmten Größenbereichs
DE2014530C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen der Konzentration von in einem Medium suspendierten Teilchen
DE3236261C2 (de)
EP0534166B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung optisch aktiver Substanzen
DE1958101C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur qualitativen Bestimmung von in einem Trägermedium enthaltenen mikroskopischen Teilchen
DE3507407C2 (de)
DE3043814A1 (de) Teilchenerfassungsvorrichtung und -verfahren
DE69033872T2 (de) Messgerät und Verfahren
DE2447328A1 (de) Verfahren zur bestimmung einer speziellen eigenschaft von in einem fluid suspendierten teilchen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
EP0272645B1 (de) Verfahren zur selektiven Füllstoffmessung an laufenden Materialbahnen, insbesondere Papierbahnen
DE2014531B2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen von in einem Fluid suspendierten Teilchen
DE2502289A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum messen der oberflaechenrauheit
WO2013024166A1 (de) VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR BESTIMMUNG DER GRÖßE EINES TRANSPARENTEN TEILCHENS
DE2340252A1 (de) Verfahren und einrichtung zur auszaehlung von biologischen partikeln
DE2832091A1 (de) Optisches verfahren zur bestimmung der teilchengroesse kolloidaler loesungen und messgeraet zur durchfuehrung des verfahrens
DE3011021C2 (de)
DE69118185T2 (de) Verfahren zur Erstellung der Lage und der Anordnung eines sich in Untersuchung befindendem Objektes
DE3712153C1 (de) Verfahren zur Messung von Stroemungsvektoren in Gasstroemungen
DE69618801T2 (de) Vorrichtung und verfahren zur bestimmung der partikelgrösse bei geringer konzentration
DE2054754A1 (de) Stromwandler
DE2744168C3 (de) Magnetooptisches Spektralphotometer
DE2528912A1 (de) Vorrichtung zum messen der konzentration einer trueben loesung
AT395270B (de) Verfahren und vorrichtung zur absoluten messung der anzahlkonzentration kolloidaler partikel
CH695710A5 (it) Verfahren und Einrichtung zur optischen Konzentrationsmessung von Feinstaub in einem Medium.
WO2001073404A1 (de) Verfahren zur brechzahlbestimmung

Legal Events

Date Code Title Description
OAP Request for examination filed
OD Request for examination
8128 New person/name/address of the agent

Representative=s name: VON FUENER, A., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. EBBINGHAUS

8125 Change of the main classification

Ipc: G01N 15/07

D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee