DE2745694A1 - Antistatische fasern mit mantel- kern-struktur - Google Patents
Antistatische fasern mit mantel- kern-strukturInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine neue Faser mit Mantel-Kern-Struktur, die verbesserte antistatische Eigenschaften besitzt,
und die aus einem poly(alkylenäther)-haltigen Polyamid, das einen Polyesterkern umhüllt, besteht.
Nylonfasern, wie Fasern aus Nylon 6 und Nylon 66, haben außerordentlich gute Färbbarkeit, Haltbarkeit und Festigkeit,
und werden daher in großem Umfang zur Herstellung von Textilfasern verwendet. Bei geringer Luftfeuchtigkeit
entwickelt die Oberfläche der Nylonfasern jedoch eine
809815/0803
D/b.
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913310
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elektrostatische Aufladung, die während der Verarbeitung und auch im Gebrauch unerwünscht ist. Die Höhe dieser Aufladung
kann in gewissem Maß reduziert werden, wenn man in das Nylon eine kleine Menge (weniger als 10 Gew.%) eines
Poly(alkylenäther)-Zusatzes aufnimmt. Dies geschieht normalerweise durch Vermischen des Zusatzes mit dem geschmolzenen
Nylon unmittelbar vor dem Extrudieren der Faser. Werden der Nylonschmelze jedoch große Mengen des Poly(alkylenäther)-Zusatzes
zugegeben, wie sie zur Herstellung von angemessen antistatischen Fasern für bestimmte textile Anwendungsbereiche
notwendig wären, dann wird die Viskosität der erhaltenen Schmelze so weit reduziert, daß Schwierigkeiten
beim anschließenden Verspinnen auftreten. Auch sind Fasern mit großen Poly(alkylenäther)-Zusätzen für viele
Anwendungsmöglichkeiten im textlien Bereich oft zu leicht entflammbar.
Die Erfindung betrifft eine modifizierte Nylonfaser, die eine relativ kleine Menge eines Poly(alkylenäther)-Zusatzes
enthält, die aber, verglichen mit herkömmlichen Nylonfasern mit einer equivalenten Zusatzmenge, verbesserte antistatische
Eigenschaften besitzt.
Aus der folgenden Beschreibung ergeben sich für den Fachmann
noch weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung.
-/3
809815/0883
Die Zielsetzung der Erfindung wird durch Herstellung einer neuen Faser mit Mantel-Kern-Struktur erfüllt. Die Faser
besteht aus einer Nylonmantelkomponente, die eine Polyesterkernkomponente umhüllt, wobei das Volumenverhältnis von Mantelkomponente
zu Kernkomponente nicht größer als 3:2 ist. Die Mantelkomponente enthält, als getrennte Phase gleichförmig
verteilt, mit einem Gewichtsanteil am Nylon von 1 bis 10%, ein Kondensationsprodukt einer Verbindung (die nachfolgend
als "DIESTER" bezeichnet wird) der Formel I
0 0
Ii Il
RO-C-Ar-C-OR (I)
mit einer Verbindung (die nachfolgend als "TRIOL" bezeichnet wird) der Formel II
R1
CH - CH
ί.
N - R' ' -4—0 - R? ' —) OH
HO R1
CH - CH,
R1
worin R ein C1- bis C^-Alkyl, R' ein C12- bis C2l|-Alkyl,
R1' ein C- bis C^-Alkylen, und Ar
oder ein C1- bis CjQ-Alkylen bedeuten,
x, y und ζ ganze Zahlen mit einer Summe von 2 5 bis 75 darstellen, und worin das molare Verhältnis DIESTER zu TRIOL
etwa zwischen 1:9 und etwa 1:1 liegt. Der Einfachheit hal-
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ber wird das obige Kondensationsprodukt nachfolgend als "DXT" bezeichnet.
Überraschend wurde gefunden, daß bei einem gegebenen Gewichtsanteil
des DXT in der Nylonmantelkomponente die Antistatikeigenschaften der erfindungsgemäßen Fasern signifikant
in dem Maß zunehmen, in dem das Volumenverhältnis von Mantelkomponente zu Kernkomponente der Faser abnimmt.
Bei Verwendung anderer Poly(alkylenäther) wurde dieser Effekt nicht beobachtet. Ein Ergebnis dieses unerwarteten Phänomens
ist, daß erfindungsgemäße Fasern im Vergleich zu herkömmlichen poly(äthylenäther)-haltigen Nylonfasern kürzere Halbwertzeiten
der statischen Aufladung besitzen, obwohl sie die gleiche oder eine geringere Menge des Poly(alkylenäther)
-Zusatzes enthalten.
Die erfindungsgemäßen Fasern haben außer verbesserten antistatischen
und wünschenswerten Polyamideigenschaften, wie Färbbarkeit, Haltbarkeit und Festigkeit, auch einen hohen
Elastizitätsmodul, was dem Polyesterkern zuzuschreiben ist, der die daraus hergestellten Gewebe knitterarm macht. Da die
Nylonmantelkomponente eine relativ kleine Menge DXT enthält, treten beim Schmelzspinnen der Mantelkomponente auch keine
Schwierigkeiten auf, und die Entflammbarkeit der erhaltenen Fasern ist nicht wesentlich erhöht. Wenn gewünscht, können
den Fasern auch übliche Zusätze, wie Flammhemmer, Viskositäts-, Wärme- und Lichtstabilisatoren, Farbstoffe und der-
-/5
009815/0883
-xt
gleichen zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Fasern mit Mantel-Kern-Struktur können mit den für die Herstellung solcher Fasern gebräuchlichen
Verfahren hergestellt werden.
Für die Kernkomponente der Fasern können alle bisher bekannten faserbildenden Polyester verwendet werden. Besonders
interessant dafür sind die leicht im Handel erhältlichen Polyester wie Polyäthylenterephthalat.
Die Mante!komponente der Fasern wird aus einem Polyamid
oder einem Polyamidgemisch und DXT hergestellt. Für die Herstellung der Mantelkomponente können alle bisher bekannten
faserbildenden Polyamide verwendet werden. Besonders interessant sind handelsübliche Polyamide wie Polyhexamethylenadipamid
(Nylon 66) und Polycaprolactam (Nylon 6).
Für die Herstellung der Mantelkomponente brauchbare DXT-Verbindungen
werden durch Kondensation von DIESTER und TRIOL gewonnen. Ein Verfahren zur Herstellung von DXT-Verbindungen
ist in der GB-PS 1 393 817 beschrieben. Kurz zusammengefaßt
besteht dieses Verfahren aus 1 bis 4-stündiger Kondensation von 1 bis 9 mol TRIOL pro 1 mol DIESTER in einer inerten
Atmosphäre, z.B. Stickstoff, bei 60 0C bis 160 0C und bei
Atmosphärendruck oder, vorzugsweise, reduziertem Druck.
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Wenn gewünscht, können Veresterungskatalysatoren wie NaOH oder KOH verwendet werden. Werden solche Katalysatoren
verwendet, dann müssen ihre Reste jedoch nach Abschluß der Kondensation neutralisiert werden. Das TRIOL
kann hergestellt werden, indem man zunächst 2 mol eines
a-01efinoxids mit 14 bis 26 und vorzugsweise 17 bis 20 Kohlenstoffatomen
mit 1 mol eines Aminoalkanols mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, z.B. Aminoäthanol, unter üblichen
Oxialkylierungsbedingungen umsetzt. Anschließend wird das erhaltene Produkt mit 25 bis 75 mol eines Alkylenoxids mit
2 bis U Kohlenstoffatomen oder Gemischen aus solchen, z.B.
Äthylenoxid oder einem Gemisch aus Äthylenoxid und Propylenoxid, unter üblichen Oxialkylierungsbedingungen umgesetzt.
Handelsübliche DIESTER, die bei der DXT-Herstellung verwendet werden können, sind Dimethylterephthalat und Dimethylisophthalat.
Die Viskosität der DXT-Verbindungen nimmt mit dem molaren Verhältnis von DIESTER zu TRIOL zu. So kann DXT nach Wunsch
mit einer Viskosität hergestellt werden, die zwischen der einer viskosen Flüssigkeit und der eines harten Wachses
liegt. Das DXT kann in Mengen von 1 bis 10 Gew.%, bezogen auf das Polyamidgewicht, vor, während oder nach der Polykondensierung
der polyamidbildenden Monomeren zugesetzt werden. Vorzugsweise wird das DXT jedoch direkt vor dem Extrudieren
dem geschmolzenen Polyamid zugesetzt und gründlich damit
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40
vermischt.
Um die Vorteile der Erfindung auszunützen, sollte die Mantelkomponente
der Faser nicht mehr als 60 Vol.%, bezogen
auf das Faservolurnen, und vorzugsweise etwa 10 bis 50 Vol.% ausmachen, wobei 25 bis 35 Vol.% besonders bevorzugt werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Beispiel 1
Herstellung von Nylon 66 (Polyhexamethylenadipamid), das etwa 7 Gew.% DXT enthält.
DXT (DXT-I) wurde in diesem Fall durch Kondensation von
DIESTER der Formel
und TRIOL der Formel
HO- (CH2CH2O)xCH - CH2
HO - (CH0CH0O) CH - CH,
l 2 yi i
N - CK2CH2(OCH2CH2)zOH
hergestellt, wobei die Summe von x, y und ζ etwa 50, und
das molare Verhältnis von DIESTER zu TRIOL etwa 1:1 betrug.
-/8
609815/0883
Nylon 66 wurde mit den üblichen Verfahren in einem Autoclaven hergestellt. Während des letzten Herstellungszyklus,
d.h. dem Gleichgewichtszyklus, in dem das Polymer bei Atmosphärendruck und etwa 2 85 0C 20 bis 30 Minuten lang in
geschmolzenem Zustand gehalten wird, wurde eine ausreichende DXT-1-Menge mit dem geschmolzenen Polymer (692 g) durch
20 Minuten langes Rühren bei hoher Geschwindigkeit gründlich vermischt. Das erhaltene Gemisch wurde in destilliertes
Wasser extrudiert, dann getrocknet, gewürfelt und auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,02% nachgetrocknet.
Dieses Polymer wird nachfolgend als "Polymer A" bezeichnet.
Herstellung von Nylon 66, das etwa 3,5% DXT-I enthält
(Polymer B).
Polymer B wurde durch Schmelzmischen von 100 Gewichtsanteilen Nylon 66 mit 100 Gewichtsanteilen Polymer A mit dem in
Beispiel 1 beschriebenen Mischverfahren hergestellt. Das erhaltene Gemisch wurde in destilliertes Wasser extrudiert,
getrocknet, gewürfelt und zu einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,02% nachgetrocknet.
Herstellung der erfindungsgemäßen Mantel-Kern-Fasern.
Die in Tabelle I aufgeführten Fasern wurden wie folgt her-
-/9
Θ09815/0883
gestellt: Polymer A (oder Polymer B) wurde in einen Extruder einer Doppelextruder-Spinnmaschine gegeben, während
handelsübliches verspinnbares Polyäthylenterephthalat (PET) in den anderen Extruder gegeben wurde. Jedes Polymer
wurde geschmolzen und mit einer Schnecke in eine gesonderte Dosierpumpe befördert, mit der die Polymermenge, die in den
zweiteiligen Spinnblock eingespeist wurde, und somit auch das Verhältnis von Mantel- zu Kernkomponente der Faser, genau
kontrolliert wurde. Der Block hat getrennte Filtertöpfe für jedes der beiden Polymere, daran schließen sich eine Verteilerplatte,
eine Dosierplatte, eine Konjugationsplatte und eine Spinndüse an. Die Polymere wurden im Konjugationsteil des Spinnblocks zusammengeführt und flössen in Kern-Mantel-Anordnung
durch die Düse. Die Polymere wurden mit einem Gesamtdurchsatz von 10,8 g/min versponnen und mit
einer üblichen Wickelmaschine mit 548 m/min aufgenommen, so daß eine sechsfädige Faser mit 2U0 Denier entstand. Die Faser
wurde dann auf einem einfachen Verstreckzwirner über eine Spule mit 100 0C und 2,54 cm Durchmesser mit einem
Streckverhältnis von 4 verstreckt, so daß man eine 6-fädige Faser mit 60 Denier erhielt.
-/10
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| Tabelle I | Gew.% | DXT-I in | |
| Mantel | Faser | ||
| Faser | Vol.% Mantel | 7.0 | 3.5 |
| A | 50 | 7.0 | 2.1 |
| B | 30 | 3.5 | 1.75 |
| C | 50 | 3.5 | 1.05 |
| D | 30 | ||
| Beispiel U | |||
Es werden die überraschenden antistatischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Fasern mit Mantel-Kern-Struktur nachgewiesen.
Die Halbwertzeiten der elektrostatischen Aufladung (t^/2^ ^er erfindungsgemäßen Fasern werden mit t.,„
repräsentativer verwandter Fasern verglichen. Zu diesem Zweck wurden die in Tabelle II aufgeführten Fasern mit den
in Beispiel 1 bis 3 beschriebenen Verfahren hergestellt, jedoch wurden an Stelle von DXT-I andere PoIyCalkylenäther)
in die Nylon 66-Mantelkomponente aufgenommen.
E 50
F 30
G 50
H 30
Gew.% PolyCalkylenäther) in Mantel Faser
7.0 7.0 7.0 7.0
Ca) Ca) (b) (b)
3.5 2.1 3.5 2.1
-/11
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a) äthoxyliertes hydriertes Rizinusöl mit etwa 50 Äthoxygruppen pro Mol
b) Poly(äthylenoxid), Molekulargewicht etwa 2000.
Für Vergleichszwecke wurden auch 6-fädige 60 Denier-Fasern aus Nylon 66, das 3,5 oder 7,0 Gew.% DXT oder (a) oder (b)
enthielt, hergestellt. Diese Fasern sind in Tabelle III aufgeführt.
| Faser | Gew.% Poly(alkylenäther) | PoIyCalkylenäther) |
| I | 7.0 | Ca) |
| J | 7.0 | Cb) |
| K | 7.0 | DXT-I |
| L | 3.5 | DXT-I |
Die Fasern von Beispiel 3 CA bis D) und die Fasern E bis L
wurden zu einem schlauchförmigen Gewebe, das für elektrostatische Versuche geeignet war, gestrickt. Jedes Gewebe
wurde fünfmal in einer automatischen Haushalts-Waschmaschine mit einem handelsüblichen Haushaltswaschmittel gewaschen.
Nach der Wäsche wurde jedes Gewebe in einem gebräuchlichen elektrischen Trockner getrocknet und dann in den Statikprüfraum
gebracht, wo jedes Gewebe mindestens 3 Tage unmittelbar vor der elektrostatischen Prüfung bei 30% relativer
Luftfeuchtigkeit und 24,4 0C konditioniert wurde.
-/12
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Das elektrostatische Aufladungsverhalten eines jeden der
konditionieren Gewebe wurde mit einem dynamischen Statiktester geprüft, wie er von M. Hayek und M. Chromey, American
Dyestuff Reporter, ^0, 164 (1951), beschrieben wurde. Der
Test wird ausgeführt, indem man ein Testgewebe an einem Aluminiumzylinder befestigt, der sich mit etwa 300 U/min
dreht. Das an dem sich drehenden Zylinder befestigte Gewebe wird elektrisch aufgeladen, indem man es eine Minute lang
gegen die Oberfläche eines anderen ähnlichen Gewebes reiben läßt. Diese elektrostatische Aufladung, die sich auf dem
Testgewebe aufgebaut hat (mA) wird dann gemessen und aufgezeichnet. Während sich der Zylinder weiterdreht, wird die
Zeit (in Sekunden) gemessen und aufgezeichnet, die notwendig ist, bis sich die Hälfte dieser elektrostatischen Aufladung
wieder verliert. Je kürzer im Test der benötigte Zeitraum ist, bis sich die Hälfte der aufgebauten elektrostatischen
Aufladung verliert, d.h. die Halbwertzeit (t. ,„) der
elektrostatischen Aufladung, umso besser sind die antistatischen Eigenschaften der Faser.
Die Ergebnisse des elektrostatischen Tests sind in Tabelle IV dargestellt.
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|
Erfin
dung |
Vol.%
Mantel |
Art | Poly(alkylenäther) im Mantel |
Gew.% der Faser |
Elektrostatisches Auf ladeverhalten |
Halbwert zeit (s) |
|
| ja | 50 | DXT-I | 3.5 | Erzeugte Auf ladung (mA) |
4 | ||
| Probe | ja | 30 | DXT-I | Gew.% im Mantel |
2.1 | 220 | 1 |
| A | nein | 100 | DXT-I | 7.0 | 7.0 | 80 | 99 |
| B | ja | 50 | DXT-I | 7.0 | 1.75 | 790 | 40 |
| K | ja | 30 | DXT-I | 7.0 | 1.05 | 282 | 20 |
| C | nein | 100 | DXT-I | 3.5 | 3.5 | 274 | >300 |
| D | nein | 50 | (a) | 3.5 | 3.5 | 300 | 110 |
| L | nein | 30 | (a) | 3.5 | 2.1 | 288 | 110 |
| E | nein | 100 | (a) | 7.0 | 7.0 | 292 | 210 |
| F | nein | 50 | (b) | 7.0 | 3.5 | 294 | >300 |
| I | nein | 30 | (b) | 7.0 | 2.1 | 296 | >300 |
| G | nein | 100 | . (b) | 7.0 | 7.0 | 286 | >300 |
| H | 7.0 | 270 | |||||
| J | 7.0 | ||||||
(a) ist das in Beispiel 4
(b) ist das in Beispiel 4
beschriebene Kondensationsprodukt
beschriebene polyäthoxylierte hydrierte Rizinusöl
beschriebene Polyäthylenoxid
cn cn co
Aus den Ergebnissen der Tabelle IV ist ersichtlich, daß bei einer Reduzierung der Mantelkomponente der erfindungsgemäßen
Fasern mit Mantel-Kern-Struktur überraschenderweise auch die Halbwertzeit der elektrostatischen Aufladung der
Fasern abnimmt. Man vergleiche hierzu die Faserproben A mit B und C mit D. Werden herkömmliche Nylonfasern anstelle der
Mantel-Kern-Struktur verwendet, dann haben die Fasern signifikant höhere Halbwertzeiten, d.h. sie sind weniger antistatisch,
obwohl die Fasern eine höhere Konzentration eines Poly(alkylenäther)-Zusatzes enthalten. Man vergleiche hierzu
die Faserproben A oder B mit K und C oder D mit L. Wird anstelle von DXT-I ein Poly(alkylenäther), z.B. Polyäthylenoxid
oder polyäthoxyliertes hydriertes Rizinusöl, in den Mantel aufgenommen, dann werden überraschenderweise durch eine
Verringerung des Volumenverhältnisses von Mantel zu Kern die antistatischen Eigenschaften der Fasern nicht signifikant
verbessert. Vergleiche hierzu die Faserproben E und F, und G und H.
Herstellung einer erfindungsgemäßen Faser mit Mantel-Kern-Struktur,
wobei der Mantel aus einem ungeordneten Mischpolyamid aus Hexamethylenadipamid und Hexamethylenterephthalamid
(molares Verhältnis 80:20) besteht und 6,1 Gew.% DXT-I enthält. Fasern mit Mantel-Kern-Struktur (6 Fäden, 60 Denier)
-/15
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27A5694
wurden mit dem in Beispiel 3 beschriebenen Verfahren hergestellt, dabei wurden DXT-1-haltiges Mischpolyamid als
Mantelkomponente und Polydthylenterephthalat als Kernkomponente verwendet. Das elektrostatische Aufladeverhalten
der erhaltenen Fasern wurde mit dem in Beispiel 4 beschrie benen Verfahren bestimmt und ist in Tabelle V dargestellt.
Elektrostatisches Aufladeverhalten (a)
Mantel Gew.% im DXT-I der Erzeugte Auf- Halbwertzeit
Vol.% Mantel Faser ladung (mA) (s)
50 6.4 3.2 170 15
30 6.1+ 1.92 118 3
a) in diesem Fall wurden die Testgewebe 8 Tage lang unmittelbar vor der Prüfung konditioniert.
Die in Tabelle V dargestellten Ergebnisse zeigen, daß sich die antistatischen Eigenschaften der Fasern verbessern,
wenn der Volumenanteil der Mantelkomponente abnimmt. Dies ist ausgesprochen unerwartet, wenn man die normale antistatische
Wirkung berücksichtigt, die Poly(alkylenäther) auf
herkömmliche Polyamidfasern, und andere Poly(alkylenäther)
als DXT auf Fasern mit Kern-Mantel-Struktur haben.
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Claims (6)
1. Faser mit Mantel-Kern-Struktur, dadurch gekennzeichnet , daß das Volumenverhältnis von
Mantelkomponente zu Kernkomponente nicht größer als 3 zu 2 ist, daß die Mantelkomponente aus einem Polyamid besteht,
in dem sich gleichmäßig verteilt, mit einem Gewichtsanteil am Polyamid von 1 bis 10%, ein Kondensationsprodukt aus
einer Verbindung der Formel I
0 0
Il Il
RO-C-Ar-C-OR (I)
RO-C-Ar-C-OR (I)
mit einer Verbindung der Formel II
R1
HO -4- R1 f 0 ) CH - CH,
HO -4- R1 ' —
y I
R1
befindet, worin R ein C,- bis C^-Alkyl, R1 ein C1„- bis
C2J|-Alkyl, R" ein C3- bis C^Alkylen, Ar
L B J oder ein C- bis C Q-Alkylen bedeuten,
x, y und ζ ganze Zahlen mit einer Summe von 2 5 bis 75 sind, und das Molverhältnis der Verbindung I zu der Verbindung
II etwa 1:9 bis 1:1 beträgt, und ferner die Kernkomponente aus einem Polyester besteht.
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ORtGlNAL INSPECTED
2. Faser mit Mantel-Kern-Struktur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Polyamid Polyhexamethylenadipamid ist.
3. Faser mit Mantel-Kern-Struktur nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der
Polyester Polyathylenterephthalat ist.
4. Faser nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Mantelkomponente etwa 10 bis
Vol.% der Faser ausmacht.
5. Faser nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Mantelkomponente etwa 2 5 bis
35 Vol.% der Faser ausmacht.
6. Faser nach Anspruch ·+, dadurch gekennzeichnet , daß die Verbindung I Dimethylterephthalat
ist, und die Verbindung II die Formel
HO -4-CH2CH2O CHCH2v
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hat, worin χ, y und ζ ganze Zahlen mit einer Summe zwischen
etwa 2 5 und 75 sind.
809815/0883
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| US73119276A | 1976-10-12 | 1976-10-12 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2745694A1 true DE2745694A1 (de) | 1978-04-13 |
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ID=24938463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19772745694 Pending DE2745694A1 (de) | 1976-10-12 | 1977-10-11 | Antistatische fasern mit mantel- kern-struktur |
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Also Published As
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| GB1542985A (en) | 1979-03-28 |
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| IT1088098B (it) | 1985-06-04 |
| LU78284A1 (de) | 1978-06-09 |
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