DE2745694A1 - Antistatische fasern mit mantel- kern-struktur - Google Patents

Antistatische fasern mit mantel- kern-struktur

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DE2745694A1
DE2745694A1 DE19772745694 DE2745694A DE2745694A1 DE 2745694 A1 DE2745694 A1 DE 2745694A1 DE 19772745694 DE19772745694 DE 19772745694 DE 2745694 A DE2745694 A DE 2745694A DE 2745694 A1 DE2745694 A1 DE 2745694A1
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Description

Die Erfindung betrifft eine neue Faser mit Mantel-Kern-Struktur, die verbesserte antistatische Eigenschaften besitzt, und die aus einem poly(alkylenäther)-haltigen Polyamid, das einen Polyesterkern umhüllt, besteht.
Nylonfasern, wie Fasern aus Nylon 6 und Nylon 66, haben außerordentlich gute Färbbarkeit, Haltbarkeit und Festigkeit, und werden daher in großem Umfang zur Herstellung von Textilfasern verwendet. Bei geringer Luftfeuchtigkeit entwickelt die Oberfläche der Nylonfasern jedoch eine
809815/0803
D/b.
KOW) 98 «2 72 91(27} 9*1274 913310
Telegramme:
BERGSTAPFPATENT Manchen TELEX: 0524560 BERG d
dmkkorten: Hypo-Bank MOnchca 44M122S» (BLZ 70020011) Swift Code: HYPO DE MM Btyct Veratafbnk MOnchen 453HIO(BLZ 7ODJ027O) PoMIdMGk Manchen 65343-WI (BLZ 70010010)
elektrostatische Aufladung, die während der Verarbeitung und auch im Gebrauch unerwünscht ist. Die Höhe dieser Aufladung kann in gewissem Maß reduziert werden, wenn man in das Nylon eine kleine Menge (weniger als 10 Gew.%) eines Poly(alkylenäther)-Zusatzes aufnimmt. Dies geschieht normalerweise durch Vermischen des Zusatzes mit dem geschmolzenen Nylon unmittelbar vor dem Extrudieren der Faser. Werden der Nylonschmelze jedoch große Mengen des Poly(alkylenäther)-Zusatzes zugegeben, wie sie zur Herstellung von angemessen antistatischen Fasern für bestimmte textile Anwendungsbereiche notwendig wären, dann wird die Viskosität der erhaltenen Schmelze so weit reduziert, daß Schwierigkeiten beim anschließenden Verspinnen auftreten. Auch sind Fasern mit großen Poly(alkylenäther)-Zusätzen für viele Anwendungsmöglichkeiten im textlien Bereich oft zu leicht entflammbar.
Die Erfindung betrifft eine modifizierte Nylonfaser, die eine relativ kleine Menge eines Poly(alkylenäther)-Zusatzes enthält, die aber, verglichen mit herkömmlichen Nylonfasern mit einer equivalenten Zusatzmenge, verbesserte antistatische Eigenschaften besitzt.
Aus der folgenden Beschreibung ergeben sich für den Fachmann noch weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung.
-/3
809815/0883
Die Zielsetzung der Erfindung wird durch Herstellung einer neuen Faser mit Mantel-Kern-Struktur erfüllt. Die Faser besteht aus einer Nylonmantelkomponente, die eine Polyesterkernkomponente umhüllt, wobei das Volumenverhältnis von Mantelkomponente zu Kernkomponente nicht größer als 3:2 ist. Die Mantelkomponente enthält, als getrennte Phase gleichförmig verteilt, mit einem Gewichtsanteil am Nylon von 1 bis 10%, ein Kondensationsprodukt einer Verbindung (die nachfolgend als "DIESTER" bezeichnet wird) der Formel I
0 0
Ii Il
RO-C-Ar-C-OR (I)
mit einer Verbindung (die nachfolgend als "TRIOL" bezeichnet wird) der Formel II
R1
CH - CH
ί.
N - R' ' -4—0 - R? ' —) OH
HO R1
CH - CH,
R1
worin R ein C1- bis C^-Alkyl, R' ein C12- bis C2l|-Alkyl,
R1' ein C- bis C^-Alkylen, und Ar
oder ein C1- bis CjQ-Alkylen bedeuten, x, y und ζ ganze Zahlen mit einer Summe von 2 5 bis 75 darstellen, und worin das molare Verhältnis DIESTER zu TRIOL etwa zwischen 1:9 und etwa 1:1 liegt. Der Einfachheit hal-
809815/0883
ber wird das obige Kondensationsprodukt nachfolgend als "DXT" bezeichnet.
Überraschend wurde gefunden, daß bei einem gegebenen Gewichtsanteil des DXT in der Nylonmantelkomponente die Antistatikeigenschaften der erfindungsgemäßen Fasern signifikant in dem Maß zunehmen, in dem das Volumenverhältnis von Mantelkomponente zu Kernkomponente der Faser abnimmt. Bei Verwendung anderer Poly(alkylenäther) wurde dieser Effekt nicht beobachtet. Ein Ergebnis dieses unerwarteten Phänomens ist, daß erfindungsgemäße Fasern im Vergleich zu herkömmlichen poly(äthylenäther)-haltigen Nylonfasern kürzere Halbwertzeiten der statischen Aufladung besitzen, obwohl sie die gleiche oder eine geringere Menge des Poly(alkylenäther) -Zusatzes enthalten.
Die erfindungsgemäßen Fasern haben außer verbesserten antistatischen und wünschenswerten Polyamideigenschaften, wie Färbbarkeit, Haltbarkeit und Festigkeit, auch einen hohen Elastizitätsmodul, was dem Polyesterkern zuzuschreiben ist, der die daraus hergestellten Gewebe knitterarm macht. Da die Nylonmantelkomponente eine relativ kleine Menge DXT enthält, treten beim Schmelzspinnen der Mantelkomponente auch keine Schwierigkeiten auf, und die Entflammbarkeit der erhaltenen Fasern ist nicht wesentlich erhöht. Wenn gewünscht, können den Fasern auch übliche Zusätze, wie Flammhemmer, Viskositäts-, Wärme- und Lichtstabilisatoren, Farbstoffe und der-
-/5
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-xt
gleichen zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Fasern mit Mantel-Kern-Struktur können mit den für die Herstellung solcher Fasern gebräuchlichen Verfahren hergestellt werden.
Für die Kernkomponente der Fasern können alle bisher bekannten faserbildenden Polyester verwendet werden. Besonders interessant dafür sind die leicht im Handel erhältlichen Polyester wie Polyäthylenterephthalat.
Die Mante!komponente der Fasern wird aus einem Polyamid oder einem Polyamidgemisch und DXT hergestellt. Für die Herstellung der Mantelkomponente können alle bisher bekannten faserbildenden Polyamide verwendet werden. Besonders interessant sind handelsübliche Polyamide wie Polyhexamethylenadipamid (Nylon 66) und Polycaprolactam (Nylon 6).
Für die Herstellung der Mantelkomponente brauchbare DXT-Verbindungen werden durch Kondensation von DIESTER und TRIOL gewonnen. Ein Verfahren zur Herstellung von DXT-Verbindungen ist in der GB-PS 1 393 817 beschrieben. Kurz zusammengefaßt besteht dieses Verfahren aus 1 bis 4-stündiger Kondensation von 1 bis 9 mol TRIOL pro 1 mol DIESTER in einer inerten Atmosphäre, z.B. Stickstoff, bei 60 0C bis 160 0C und bei Atmosphärendruck oder, vorzugsweise, reduziertem Druck.
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Wenn gewünscht, können Veresterungskatalysatoren wie NaOH oder KOH verwendet werden. Werden solche Katalysatoren verwendet, dann müssen ihre Reste jedoch nach Abschluß der Kondensation neutralisiert werden. Das TRIOL kann hergestellt werden, indem man zunächst 2 mol eines a-01efinoxids mit 14 bis 26 und vorzugsweise 17 bis 20 Kohlenstoffatomen mit 1 mol eines Aminoalkanols mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, z.B. Aminoäthanol, unter üblichen Oxialkylierungsbedingungen umsetzt. Anschließend wird das erhaltene Produkt mit 25 bis 75 mol eines Alkylenoxids mit 2 bis U Kohlenstoffatomen oder Gemischen aus solchen, z.B. Äthylenoxid oder einem Gemisch aus Äthylenoxid und Propylenoxid, unter üblichen Oxialkylierungsbedingungen umgesetzt. Handelsübliche DIESTER, die bei der DXT-Herstellung verwendet werden können, sind Dimethylterephthalat und Dimethylisophthalat.
Die Viskosität der DXT-Verbindungen nimmt mit dem molaren Verhältnis von DIESTER zu TRIOL zu. So kann DXT nach Wunsch mit einer Viskosität hergestellt werden, die zwischen der einer viskosen Flüssigkeit und der eines harten Wachses liegt. Das DXT kann in Mengen von 1 bis 10 Gew.%, bezogen auf das Polyamidgewicht, vor, während oder nach der Polykondensierung der polyamidbildenden Monomeren zugesetzt werden. Vorzugsweise wird das DXT jedoch direkt vor dem Extrudieren dem geschmolzenen Polyamid zugesetzt und gründlich damit
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40
vermischt.
Um die Vorteile der Erfindung auszunützen, sollte die Mantelkomponente der Faser nicht mehr als 60 Vol.%, bezogen auf das Faservolurnen, und vorzugsweise etwa 10 bis 50 Vol.% ausmachen, wobei 25 bis 35 Vol.% besonders bevorzugt werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Beispiel 1
Herstellung von Nylon 66 (Polyhexamethylenadipamid), das etwa 7 Gew.% DXT enthält.
DXT (DXT-I) wurde in diesem Fall durch Kondensation von DIESTER der Formel
und TRIOL der Formel
HO- (CH2CH2O)xCH - CH2
HO - (CH0CH0O) CH - CH, l 2 yi i
N - CK2CH2(OCH2CH2)zOH
hergestellt, wobei die Summe von x, y und ζ etwa 50, und das molare Verhältnis von DIESTER zu TRIOL etwa 1:1 betrug.
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Nylon 66 wurde mit den üblichen Verfahren in einem Autoclaven hergestellt. Während des letzten Herstellungszyklus, d.h. dem Gleichgewichtszyklus, in dem das Polymer bei Atmosphärendruck und etwa 2 85 0C 20 bis 30 Minuten lang in geschmolzenem Zustand gehalten wird, wurde eine ausreichende DXT-1-Menge mit dem geschmolzenen Polymer (692 g) durch 20 Minuten langes Rühren bei hoher Geschwindigkeit gründlich vermischt. Das erhaltene Gemisch wurde in destilliertes Wasser extrudiert, dann getrocknet, gewürfelt und auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,02% nachgetrocknet. Dieses Polymer wird nachfolgend als "Polymer A" bezeichnet.
Beispiel 2
Herstellung von Nylon 66, das etwa 3,5% DXT-I enthält (Polymer B).
Polymer B wurde durch Schmelzmischen von 100 Gewichtsanteilen Nylon 66 mit 100 Gewichtsanteilen Polymer A mit dem in Beispiel 1 beschriebenen Mischverfahren hergestellt. Das erhaltene Gemisch wurde in destilliertes Wasser extrudiert, getrocknet, gewürfelt und zu einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,02% nachgetrocknet.
Beispiel 3
Herstellung der erfindungsgemäßen Mantel-Kern-Fasern. Die in Tabelle I aufgeführten Fasern wurden wie folgt her-
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gestellt: Polymer A (oder Polymer B) wurde in einen Extruder einer Doppelextruder-Spinnmaschine gegeben, während handelsübliches verspinnbares Polyäthylenterephthalat (PET) in den anderen Extruder gegeben wurde. Jedes Polymer wurde geschmolzen und mit einer Schnecke in eine gesonderte Dosierpumpe befördert, mit der die Polymermenge, die in den zweiteiligen Spinnblock eingespeist wurde, und somit auch das Verhältnis von Mantel- zu Kernkomponente der Faser, genau kontrolliert wurde. Der Block hat getrennte Filtertöpfe für jedes der beiden Polymere, daran schließen sich eine Verteilerplatte, eine Dosierplatte, eine Konjugationsplatte und eine Spinndüse an. Die Polymere wurden im Konjugationsteil des Spinnblocks zusammengeführt und flössen in Kern-Mantel-Anordnung durch die Düse. Die Polymere wurden mit einem Gesamtdurchsatz von 10,8 g/min versponnen und mit einer üblichen Wickelmaschine mit 548 m/min aufgenommen, so daß eine sechsfädige Faser mit 2U0 Denier entstand. Die Faser wurde dann auf einem einfachen Verstreckzwirner über eine Spule mit 100 0C und 2,54 cm Durchmesser mit einem Streckverhältnis von 4 verstreckt, so daß man eine 6-fädige Faser mit 60 Denier erhielt.
-/10
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Tabelle I Gew.% DXT-I in
Mantel Faser
Faser Vol.% Mantel 7.0 3.5
A 50 7.0 2.1
B 30 3.5 1.75
C 50 3.5 1.05
D 30
Beispiel U
Es werden die überraschenden antistatischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Fasern mit Mantel-Kern-Struktur nachgewiesen. Die Halbwertzeiten der elektrostatischen Aufladung (t^/2^ ^er erfindungsgemäßen Fasern werden mit t.,„ repräsentativer verwandter Fasern verglichen. Zu diesem Zweck wurden die in Tabelle II aufgeführten Fasern mit den in Beispiel 1 bis 3 beschriebenen Verfahren hergestellt, jedoch wurden an Stelle von DXT-I andere PoIyCalkylenäther) in die Nylon 66-Mantelkomponente aufgenommen.
Tabelle II Faser Vol.% Mantel
E 50
F 30
G 50
H 30
Gew.% PolyCalkylenäther) in Mantel Faser
7.0 7.0 7.0 7.0
Ca) Ca) (b) (b)
3.5 2.1 3.5 2.1
-/11
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a) äthoxyliertes hydriertes Rizinusöl mit etwa 50 Äthoxygruppen pro Mol
b) Poly(äthylenoxid), Molekulargewicht etwa 2000.
Für Vergleichszwecke wurden auch 6-fädige 60 Denier-Fasern aus Nylon 66, das 3,5 oder 7,0 Gew.% DXT oder (a) oder (b) enthielt, hergestellt. Diese Fasern sind in Tabelle III aufgeführt.
Tabelle III
Faser Gew.% Poly(alkylenäther) PoIyCalkylenäther)
I 7.0 Ca)
J 7.0 Cb)
K 7.0 DXT-I
L 3.5 DXT-I
Die Fasern von Beispiel 3 CA bis D) und die Fasern E bis L wurden zu einem schlauchförmigen Gewebe, das für elektrostatische Versuche geeignet war, gestrickt. Jedes Gewebe wurde fünfmal in einer automatischen Haushalts-Waschmaschine mit einem handelsüblichen Haushaltswaschmittel gewaschen. Nach der Wäsche wurde jedes Gewebe in einem gebräuchlichen elektrischen Trockner getrocknet und dann in den Statikprüfraum gebracht, wo jedes Gewebe mindestens 3 Tage unmittelbar vor der elektrostatischen Prüfung bei 30% relativer Luftfeuchtigkeit und 24,4 0C konditioniert wurde.
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Das elektrostatische Aufladungsverhalten eines jeden der konditionieren Gewebe wurde mit einem dynamischen Statiktester geprüft, wie er von M. Hayek und M. Chromey, American Dyestuff Reporter, ^0, 164 (1951), beschrieben wurde. Der Test wird ausgeführt, indem man ein Testgewebe an einem Aluminiumzylinder befestigt, der sich mit etwa 300 U/min dreht. Das an dem sich drehenden Zylinder befestigte Gewebe wird elektrisch aufgeladen, indem man es eine Minute lang gegen die Oberfläche eines anderen ähnlichen Gewebes reiben läßt. Diese elektrostatische Aufladung, die sich auf dem Testgewebe aufgebaut hat (mA) wird dann gemessen und aufgezeichnet. Während sich der Zylinder weiterdreht, wird die Zeit (in Sekunden) gemessen und aufgezeichnet, die notwendig ist, bis sich die Hälfte dieser elektrostatischen Aufladung wieder verliert. Je kürzer im Test der benötigte Zeitraum ist, bis sich die Hälfte der aufgebauten elektrostatischen Aufladung verliert, d.h. die Halbwertzeit (t. ,„) der elektrostatischen Aufladung, umso besser sind die antistatischen Eigenschaften der Faser.
Die Ergebnisse des elektrostatischen Tests sind in Tabelle IV dargestellt.
-/13
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Tabelle IV
Erfin
dung 		Vol.%
Mantel 		Art Poly(alkylenäther)
im Mantel		 Gew.% der
Faser		 Elektrostatisches Auf
ladeverhalten		 Halbwert
zeit (s)
ja 50 DXT-I 3.5 Erzeugte Auf
ladung (mA)		 4
Probe ja 30 DXT-I Gew.% im
Mantel		 2.1 220 1
A nein 100 DXT-I 7.0 7.0 80 99
B ja 50 DXT-I 7.0 1.75 790 40
K ja 30 DXT-I 7.0 1.05 282 20
C nein 100 DXT-I 3.5 3.5 274 >300
D nein 50 (a) 3.5 3.5 300 110
L nein 30 (a) 3.5 2.1 288 110
E nein 100 (a) 7.0 7.0 292 210
F nein 50 (b) 7.0 3.5 294 >300
I nein 30 (b) 7.0 2.1 296 >300
G nein 100 . (b) 7.0 7.0 286 >300
H 7.0 270
J 7.0
DXT-I ist das in Beispiel 1
(a) ist das in Beispiel 4
(b) ist das in Beispiel 4
beschriebene Kondensationsprodukt
beschriebene polyäthoxylierte hydrierte Rizinusöl
beschriebene Polyäthylenoxid
cn cn co
Aus den Ergebnissen der Tabelle IV ist ersichtlich, daß bei einer Reduzierung der Mantelkomponente der erfindungsgemäßen Fasern mit Mantel-Kern-Struktur überraschenderweise auch die Halbwertzeit der elektrostatischen Aufladung der Fasern abnimmt. Man vergleiche hierzu die Faserproben A mit B und C mit D. Werden herkömmliche Nylonfasern anstelle der Mantel-Kern-Struktur verwendet, dann haben die Fasern signifikant höhere Halbwertzeiten, d.h. sie sind weniger antistatisch, obwohl die Fasern eine höhere Konzentration eines Poly(alkylenäther)-Zusatzes enthalten. Man vergleiche hierzu die Faserproben A oder B mit K und C oder D mit L. Wird anstelle von DXT-I ein Poly(alkylenäther), z.B. Polyäthylenoxid oder polyäthoxyliertes hydriertes Rizinusöl, in den Mantel aufgenommen, dann werden überraschenderweise durch eine Verringerung des Volumenverhältnisses von Mantel zu Kern die antistatischen Eigenschaften der Fasern nicht signifikant verbessert. Vergleiche hierzu die Faserproben E und F, und G und H.
Beispiel 5
Herstellung einer erfindungsgemäßen Faser mit Mantel-Kern-Struktur, wobei der Mantel aus einem ungeordneten Mischpolyamid aus Hexamethylenadipamid und Hexamethylenterephthalamid (molares Verhältnis 80:20) besteht und 6,1 Gew.% DXT-I enthält. Fasern mit Mantel-Kern-Struktur (6 Fäden, 60 Denier)
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27A5694
wurden mit dem in Beispiel 3 beschriebenen Verfahren hergestellt, dabei wurden DXT-1-haltiges Mischpolyamid als Mantelkomponente und Polydthylenterephthalat als Kernkomponente verwendet. Das elektrostatische Aufladeverhalten der erhaltenen Fasern wurde mit dem in Beispiel 4 beschrie benen Verfahren bestimmt und ist in Tabelle V dargestellt.
Tabelle V
Elektrostatisches Aufladeverhalten (a)
Mantel Gew.% im DXT-I der Erzeugte Auf- Halbwertzeit Vol.% Mantel Faser ladung (mA) (s)
50 6.4 3.2 170 15
30 6.1+ 1.92 118 3
a) in diesem Fall wurden die Testgewebe 8 Tage lang unmittelbar vor der Prüfung konditioniert.
Die in Tabelle V dargestellten Ergebnisse zeigen, daß sich die antistatischen Eigenschaften der Fasern verbessern, wenn der Volumenanteil der Mantelkomponente abnimmt. Dies ist ausgesprochen unerwartet, wenn man die normale antistatische Wirkung berücksichtigt, die Poly(alkylenäther) auf herkömmliche Polyamidfasern, und andere Poly(alkylenäther) als DXT auf Fasern mit Kern-Mantel-Struktur haben.
-/16
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Claims (6)

Patentansprüche :
1. Faser mit Mantel-Kern-Struktur, dadurch gekennzeichnet , daß das Volumenverhältnis von Mantelkomponente zu Kernkomponente nicht größer als 3 zu 2 ist, daß die Mantelkomponente aus einem Polyamid besteht, in dem sich gleichmäßig verteilt, mit einem Gewichtsanteil am Polyamid von 1 bis 10%, ein Kondensationsprodukt aus einer Verbindung der Formel I
0 0
Il Il
RO-C-Ar-C-OR (I)
mit einer Verbindung der Formel II
R1
HO -4- R1 f 0 ) CH - CH,
HO -4- R1 ' —
y I
R1
befindet, worin R ein C,- bis C^-Alkyl, R1 ein C1„- bis C2J|-Alkyl, R" ein C3- bis C^Alkylen, Ar
L B J oder ein C- bis C Q-Alkylen bedeuten, x, y und ζ ganze Zahlen mit einer Summe von 2 5 bis 75 sind, und das Molverhältnis der Verbindung I zu der Verbindung II etwa 1:9 bis 1:1 beträgt, und ferner die Kernkomponente aus einem Polyester besteht.
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ORtGlNAL INSPECTED
2. Faser mit Mantel-Kern-Struktur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyamid Polyhexamethylenadipamid ist.
3. Faser mit Mantel-Kern-Struktur nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester Polyathylenterephthalat ist.
4. Faser nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Mantelkomponente etwa 10 bis Vol.% der Faser ausmacht.
5. Faser nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Mantelkomponente etwa 2 5 bis 35 Vol.% der Faser ausmacht.
6. Faser nach Anspruch ·+, dadurch gekennzeichnet , daß die Verbindung I Dimethylterephthalat ist, und die Verbindung II die Formel
HO -4-CH2CH2O CHCH2v
-/18
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hat, worin χ, y und ζ ganze Zahlen mit einer Summe zwischen etwa 2 5 und 75 sind.
809815/0883
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BE859598A (fr) 1978-04-11
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JPS5349122A (en) 1978-05-04

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