DE2744871A1 - Verfahren und laborvorrichtung zur bestimmung des thermischen crackverhaltens von kohlenwasserstoffspeisungen fuer crackoefen - Google Patents
Verfahren und laborvorrichtung zur bestimmung des thermischen crackverhaltens von kohlenwasserstoffspeisungen fuer crackoefenInfo
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Description
,' .:. i ο ί fa·-! .ilte Kennzeichen 2857 DT
ö M ü π c η β η 2, BiäuhauselraB· 4 O , .
•3 40/m
STANICARBON B.V.
Geleen, P.O. Box 10 Niederlande
Geleen, P.O. Box 10 Niederlande
Betrifft: Verfahren und Laborvorrichtung zur Bestimmung des thermischen
Crackverhaltens von Kohlenwasserstoffspeisungen für CrackOfen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des thermischen
Crackverhaltens von Rohstoffen für grosstechnische CrackOfen durch Erhitzung
einer Menge Rohstoff zusammen mit einem Inertgas in einem Ofen zumindest bis zur thermischen Crackgrenze und anschliessende Analyse der anfallenden
Crackprodukte. Die Erfindung betrifft ausserdem eine Vorrichtung zum
Ausführen des Verfahrens.
Um grosstechnische Cracköfen optimal einstellen und um die als
Rohstoff für Cracköfen benutzten Kohlenwasserstoffe beurteilen zu können,
muss man, insbesondere, wenn die Zusammensetzung des Rohstoffes schwankt, Ober Angaben verfügen, mit deren Hilfe sich das Crackverhalten in grosstechnischen
Öfen voraussagen lHsst. Zur optimalen Einstellung von Crack-Ofen
wurden bisher mit Hilfe eines semitechnischen Versuchsofens ermittelte Angaben oder ein mathematisches Modell benutzt. Die Angaben, welche bei
Anwendung eines semitechnischen Versuchsofens erhalten werden, sind zuverlässiger als solche, die mit Hilfe eines mathematischen Modells
ermittelt werden. Die Versuche im semitechnischen Ofen sind jedoch zeit-
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raubend, während die Apparatur sich nicht für Versuche im Labormassstab
eignet.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist nunmehr eine schnelle und zweckmässige Methode zur Bestimmung des Crackverhaltens verschiedenartiger
Kohlenwasserstoffspeisungen, welches Crackverhalten repräsentativ ftlr grosstechnische Cracköfen ist, in denen man den zu untersuchenden
Rohstoff benutzen wird. Unter Crackverhalten wird hier der Verlauf der Crackreaktionen unter bestimmten, vorher eingestellten Ofenbedingungen
verstanden.
Nach der vorliegenden Erfindung muss man dazu eine derartige Menge des zu untersuchenden Rohstoffes in eine geheitzte Verdampfungskammer
einspritzen, dass diese Kammer die Probe in verdampften Zustand enthalten kann. Die auf diese Weise erhaltene dampfförmige Rohstoffprobe
wird mit Hilfe eines inerten Treibgases als Pfropfen zum Cracköfen getrieben.
Bevor die Probe in den Cracköfen gelangt, wird ein zweiter Strom Inertgas beigemischt, und zwar so, dass der Partialdruck des Rohstoffs
bei der im Ofen herrschenden Temperatur einen Wert hat, der nahezu demjenigen des grosstechnischen Crackofens entspricht, in dem man den zu
untersuchenden Rohstoff benutzen wird. Von entscheidender Bedeutung ftlr
die Erfindung ist die Anwesenheit der Verdampfungskammer. Der Ofenraum
besteht aus einem dünnen Rohr aus einem bei thermischem Cracken katalytisch inaktiven Material.
Der Cracköfen ist aus Abschnitten aufgebaut, wobei die
Temperatur eines jeden Abschnittes separat geregelt werden kann. Die beiden vorgenannten Inertgasströme tragen für den Transport der zu untersuchenden
Probe Sorge, und zwar:
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a. das 'Hauptgas', das die Probe (als Pfropfen) von der Verdampfungskammer
zum Ofen treibt; und
b. das 'Verdünnungsgas', das den erforderlichen Partialdruck der Probe
herbeiführt und die Probe bzw. die Crackprodukte zusammen mit dem 'Hauptgas'
durch den Ofen und durch die hinter dem Ofen aufgestellte Analysenapparatur treibt.
Als Analysenapparatur werden ein oder mehr Gaschromatographen verwendet. Bei grosstechnischen thermischen Cracköfen verwendet man als
Verdünnungsmittel Wasserdampf.
Im Zusammenhang mit der gaschromatographischen Analyse der Crackprodukte benutzt man beim erfindungsgemessen Verfahren vorzugsweise
ein Inertgas (Stickstoff, Argon, Helium).
Der Ofenraum besteht aus einem nahtlos gezogenen Rohr und ist von einem Metallblock aus z.B. Incoloy mit einem guten Wärmeausgleichskoeffizienten
umgeben, welches Metall jedoch bei den benutzten Temperaturen keine Legierung mit dem Rohrmaterial eingehen darf und mit Hilfe elektrischer
Wicklungen geheizt wird. Der Block besteht vorzugsweise aus Abschnitten mit separat regulierbarer Heizung.
Das Rohrmaterial muss inaktiv sein, sowohl was die Crackreaktion wie was die Bildung von Verbindungen mit dem umringenden wärmeleitenden
Block betrifft. Geeignete Materialien sind: Silicate, darunter keramische Materialien und Quarz, gesinterte Metallverbindungen mit Kohlenstoff
und/oder Silicium, inaktive Metalle wie Titan, Columbium, Gold, Zirkon sowie inaktive Legierungen dieser Metalle und Legierungen der Metalle aus
Gruppe IB des Periodensystems oder auf physikalischem oder chemischem Wege inaktivierte Materialien.
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1. Es ist eine schnelle Methode: Die gesamte Produktverteilung wird
gleichzeitig verfügbar; keine zeitraubende Verfahren, um eine ausreichende Menge flüssige Crackprodukte zu erhalten mit den zugehörigen Trenn- und
Analysenverfahren.
2. Die Apparatur eignet sich zur Aufstellung im Labor.
3. Pro Versuch wird nur eine geringe Menge Rohstoff benötigt, was namentlich
für Laborversuche wichtig ist.
4. Weil die komplette Produktverteilung verfügbar wird (mit Cracköl als
Abschlussposten), ist es ziemlich einfach, eine Messung zur Ermittlung einer Stoffbilanz vorzunehmen.
5. Wenn die Apparatur einmal aufgestellt ist, ist das Verfahren kostenersparend.
Es werden jeCes Mal 0,5 bis 20 Mikroliter und vorzugsweise
ungefähr 5 Mikroliter des zu untersuchenden Rohstoffes eingespritzt. Die
ο
betragt vorzugsweise etwa 400 C.
betragt vorzugsweise etwa 400 C.
Wenn das Crackverhalten eines gasförmigen Rohstoffs bestimmt werden muss, wird dieser nicht über das Septum eingespritzt sondern als
Gasdosierung in das Hauptgas eingeleitet.
Das dünne Ofenrohr hat einen Innendurchmesser von 0,60 bis 3,00 und vorzugsweise von ca. 1 mm. Die Ofentemperatur kann beliebig zwischen
ca. 700 und ca. 900 C eingestellt werden. Die einzelnen Rohrabschnitte
können nach Bedarf alle eine andere Temperatur haben, so dass auf Wunsch ein bestimmtes Temperaturprofil aufgebaut werden kann. Die Länge der aufgebauten
Abschnitte und damit die Länge des dtlnnen Rohres kann 20-250 und vorzugsweise 30-120 cm betragen.
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Die Vorrichtung zum Ausführen des erfindungsgemessen Verfahrens
besteht aus einem Ofen, dem eine heizbare Verdampfungskammer vorangeht,
die mit einem gekühlten Septum über das der zu untersuchende Rohstoff
eingespritzt werden kann, sowie mit einer zweiten Gaszufuhr in der N8he
des Austritts aus der Verdampfungskammer versehen ist, welche Kammer einen so grossen Inhalt hat, dass eine geringe Menge eingespritzter Rohstoff
völlig in Dampfform aufgenommen werden kann, und mit dem Ofen verbunden ist, der aus einem Rohr aus katalytisch inertem Material mit
einem Durchmesser von 0,6-3,0 mm und vorzugsweise von 1 mm besteht, das in einem vorzugsweise aus Metall mit einem guten Wanneausgleichskoeffizienten,
das keine Legierung mit dem Rohrmaterial eingeht, bestehenden Block eingefasst ist.
Die vorliegende Erfindung wird anhand einer Zeichnung näher erläutert. In dieser Zeichnung ist der Reaktorraum aus 3 Abschnitten aufgebaut.
FOr den letzten Abschnitt ist angegeben, wo sich die elektrischen Wicklungen und wo sich ein Thermoelement befinden. In der Zeichnung
bezeichnet A die Verdampfungskammer und B den Crackofen.
Der Verdampfungsraum A besteht aus: 1.Einspritzöffnung für die Probe, welche mit Siliconenkautschuk abgedichtet ist;
2. Hauptgaszufuhrleitung;
3. Verdampfungskammer;
4. Heizblock der Verdampfungskammer;
5. Verdtinnungsgaszufuhrleitung.
6. das Ofenrohr;
7. den metallenen Sttltzblock mit gutem WBrmeausgleichskoeffizienten;
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8. den elektrischen Heizblock für den Crackofen;
9. Isolationsmaterial;
10. einfache Wicklung;
11. doppelte Wicklung am Crackofenaustritt;
12. Anschlussstelle der Analysenapparatur;
13. Anschlussstelle des Thermoelements (für die beiden anderen Abschnitte
nicht gezeichnet);
14. Ε-Anschluss for die Heizung.
ο ausgegangen. Die Temperatur in der Verdampfungskammer beträgt 400 C.
Die Temperatur im isothermen Ofen beträgt 830 C. Es werden 5 Mikroliter
Rohstoff eingespritzt. Die Crackprodukte werden in 4 Gaschromatographen untersucht.
Die Produktausbeute in Gew.-% der Speisung ermittelt mit Hilfe
gaschromatographischer Analyse, ist folgende:
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Insgesamt
Benzol
Toluol
ρ-Xylol
m-Xylol
o-Xylol
Styrol
| H2 | 0,69 > | I | 13,34 J | *■"· II |
| CH4 | 5,25 | |||
| C2H6 | 24,89 | |||
| C2H4 | 0,31 | |||
| C2H2 | 0,75 | |||
| C3H8 | 15,97 | |||
| C3H6 | 0,23 | |||
| C H ** | 0,14 | 72,37 | ||
| 1 * C4H10 | 0,73 | 24,31 - III | ||
| n " C4H10 | 2,36 | 3,32 - Abschlussposten | ||
| 1 * C4H8 | 2,02 | 27,63 | ||
| η - C4Hg | 0,65 | |||
| tr. - C4H8 | 0,52 | |||
| eis - C4H8 | 4,52 J | |||
| C4H6 - 1.3 | ||||
| Crackbenzin | ||||
| Cracköl | ||||
100,—
5,79 2,89 0,18 0,50 0,36 0,33 0,90
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V 27U871
In einem grosstechnischen Crackofen gibt derselbe Rohstoff nahezu dieselbe Produktverteilung, wobei dieser Ofen so eingestellt ist, dass
die Crackbedingungen dieselben sind. Unter 'Crackbedingungen' wird hier
verstanden, dass der grosstechnische Ofen so eingestellt ist, dass die Ausbeute an einem der Crackprodukte (z.B. CH.) oder das Verhältnis
zwischen zwei Produkten (z.B. CVC0) den Werten des Versuchsofens entspricht.
Obiger Versuch zeigt, dass das erwünschte Ziel unter Anwendung des Verfahrens und der Vorrichtung gemäss der vorliegenden Erfindung
erreicht wird. Wenn derselbe Versuch ohne Anwendung einer Verdampfungskammer ausgeführt wird - was im Prinzip möglich ist -, sind die Ergebnisse
nicht repräsentativ ftlr die der grosstechnischen Crackanlage.
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Claims (4)
- PATENTANSPRUECHE 1, Verfahren zur Bestimmung des thermischen Crackverhaltens von Rohstoffen für grosstechnische Cracköfen durch Erhitzung einer Menge Rohstoff zusammen ait einem Inertgas in einem Ofen bis zur thermischen Crackgrenze und anschliessende Analyse der anfallenden Crackprodukte, dadurch gekennzeichnet, dass eine solche Menge des zu untersuchenden Rohstoffes in eine geheizte Verdampfungskammer eingespritzt wird, dass diese Kammer die Probe in verdampftem Zustand enthalten kann, wonach man den verdampften und vorgeheizten Rohstoff mit Hilfe eines inerten Treibgases als Pfropfen in den Ofen treibt, wobei dem verdampften Rohstoff gleichzeitig so viel Inertgas beigegeben wird, dass der Partialdruck des Rohstoffs bei der im Ofen herrschenden Temperatur einen Wert hat, der nahezu demjenigen des grosstechnischen Crackofens entspricht, in dem man den zu untersuchenden Rohstoff benutzen wird, während der Ofen aus einem dünnen Rohr aus bei thermischem Cracken in^aktivem Material besteht.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein dünnes Ofenrohr verwendet, das hergestellt ist aus Silicaten, darunter keramischen Materialien und Quarz, gesinterten Metallverbindungen mit Kohlenstoff und/oder Silicium, inaktiven Metallen wie Titan, Columbium, Gold und Zirkon, inaktiven Legierungen dieser Metalle oder Legierungen der Metalle aus Gruppe IB des Periodensystems oder auf physikalischem oder chemischem Wege inaktiv gemachten Materialien.
- 3. Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens nach Anspruch 1, bei dem eine Menge des zu untersuchenden Rohstoffs zusammen mit einem Inertgas in einem Ofen zumindest bis zur thermischen Crackgrenze erhitzt wird,809815/0732 ORIGINAL INSPECTED'ζ' 27U871dadurch gekennzeichnet, dass dem Ofen eine heizbare Verdampfungskammer vorangeht, die mit einem Septum, durch das der zu untersuchende Rohstoff eingespritzt werden kann, sowie mit einer zweiten Gaszufuhrleitung in der Nähe des Austritts aus der Verdampfungskammer versehen ist, welche Kammer einen so grossen Inhalt hat, und mit dem Ofen verbunden ist, der aus einem Rohr aus katalytisch inertem Material mit einem Durchmesser von 0,6-3,0 mm und vorzugsweise von 1 mm besteht, welches Rohr in einem Block mit einem guten Wärmeausgleichskoeffizienten eingefasst ist.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man 0,5-20 und vorzugsweise ungefähr 5 Mikroliter des zu untersuchenden Rohstoffs in die Verdampfungskammer einspritzt.809815/0732
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