DIPL. IN«. DIETRICH LEWALD I>-8OOO MÜNCHEN id^ 701782
PATENTANWALT BIRNAlEH STnASSE β
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DirL. mo. DlETKIfH Ι.ΚΜ'ΑΙ.η ■ BIRNlCEn »TR. (I ■ 80OO ΜΓΝΓ1ΙΚΝ 10
Äff.: 1634/1634A
INSTITUT I1RANCAIS DU PETROLE Rueil-Malmaison, Prankreich
Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen von Erdöleigenschaften geologischer Sedimente, basierend auf geringen
Probenahmen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen wenigstens gewisser Erdöleigenschaften eines
geologischen Sediments wie beispielsweise, jedoch nicht ausschließlich, der Möglichkeit, Erdöl unmittelbar oder in der
Zukunft zu gewinnen, d.h. festzustellen, ob es sich um ein gutes Muttergestein oder . auch um ein Kohlenwasserstoffe
enthaltendes Speichergestein handelt.
Zum besseren Verständnis wird folgendes in Erinnerung gerufen:
- die Erdölverbindungen, hauptsächlich die durch organische
Lösungsmittel extrahierbaren Kohlenwasserstoffe, bilden
sich aus dem unlöslichen organianen Material - oder Kerogen -unter der Wirkung einer Temperaturerhöhung, die aus der Ablagerung der Sedimente in einem Sedimentbecken resultiert;
- die Kenntnis über lösliche organische stoffe (Kohlenwasserstoffe) einerseits und organische unlösliche Stoffe andererseits von großem Interesse auf dem Gebiet der Erdölexploration
ist; es wurde nämlich gezeigt, daß:
POSTSCHECKKONTO MÜNCHEN 199O20-8OO · BAYERISCHE HYPOTHEKEN-UND WECHSEL-BANK MÜNCHEN 8240OO0SSO
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. die in den Sedimenten gebildete Kohlenwasserstoffmenge regelmäßig mit der Schichtentiefe zunimmt. Darum kann man den Evolutionsgrad des organischen in
diesen Sedimenten enthaltenen Materials und insbesondere das Evolutionsintervall bewerten , welches
der "Hauptphase der ölformation oder -bildung11 entspricht;
• die Kohlenwasserstoffe werden nun unter gewissen Bedingungen aus dem Muttergestein, in dem sie gebildet
wurden, ausgetrieben und führen zu Erdölansammlungen in den Speichergesteinen;
• die Natur des unlöslichen organischen in den Gesteinen enthaltenen Materials bestimmt das Erdölträgerpotential dieser Gesteine, das ist ihre mehr oder weniger
große Fähigkeit, die Erdölverbindungen zu erzeugen.
Man sieht also, daß die systematische Analyse dieser organischen Verbindungen es ermöglicht, unter den geologischen
Sedimenten solche herauszufinden, die für den Geologen von dem größten Interesse sind:
- geologische Sedimente, die zu Erdöl geführt haben (Muttergesteine);
- Sedimente, die dagegen dieses Erdöl gesammelt haben (Speichergesteine ) ·
Diese Erkenntnisse ermöglichten es den auf dem Bohrgebiet Tätigen nur nach reiflicher Überlegung Kernbohr- oder
Speicherversuchsbohroperationen durchzuführen, welche
langwierig und teuer waren, insbesondere, wenn diese Ergebnisse gleichzeitig mit den Bohrvorgängen erreichbar
waren.
Obwohl gewisse dieser Analysen (Fluoreszenzvorgänge hinsichtlich der Indices, Entgasung der Cuttings oder des
Bohrkleins) direkt auf dem Bohrfeld durchgeführt wurden, so lieferten die erhaltenen unvollständigenund wenig genauen Ergebnisse nicht sämtliche der gewünschten Informationen und konnten auch nicht systematisch im Ausmaß
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des Hebens des Bohrkleins gegeben werden.
Die üblichen im Labor angewendeten Vorgänge betreffend die Analyse der verschiedenen organischen Verbindungen laufen
zu langsam ab und sind zu kostspielig, als daß sie bei den Bohrvorgängen innerhalb vernünftiger Zeiträume angewendet
werden können.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
und eine Vorrichtung vorzuschlagen, die es möglich machen, sehr schnell (in etwa 4 Minuten) Informationen betreffend
die Erdöleigenschaften geologischerSedimente ausgehend von
Proben zu erhalten, deren Gewicht 100 mg nicht überschreitet und die, wenn sie aus dem Bohrklein einer Bohrung genommen
werden, keine weitere Vorbehandlung außer einem einfachen Vaschen zur Entfernung des Bohrschlamms benötigen.
Beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung sollen nun mit Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert werden,
in denen
- Pig. 1 schematisch eine erste Ausführungsform der Vorrichtung
nach der Erfindung zeigt;
- die Figuren 1A und 1B zeigen die Arbeitsweise dieser Vorrichtung;
Fig. 2 zeigt die allgemeine Form des Signals s; Fig. 3 gibt ein Beispiel für Anwendung und Interpretation
der am Bohrklein einer Bohrung vorgenommenen Messungen
Wieder;
Fig. 4 zeigt eine andere Ausführungsform; Fig. 5 erläutert ein Anwendungsbeispiel der Vorrichtung nach
der Erfindung; und
die Figuren 6 und 7 zeigen vereinfachte Ausführungsformen nach
der Erfindung.
Das Verfahren nach der Erfindung, durch welches es möglich wird,
schnell und genau wenigstens eine Erdöleigenschaft geologischer
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Sedimente, basierend auf geringen Probennahmen zu erhalten,
umfasst die folgenden Stufen:
a) man setzt einen kleinen geologischen Sedimentprobekörper einer ersten Temperatur aus, die in der lage ist, für
die Verdampfung sämtlicher in der Probe enthaltener Kohelnwasseratoffe zu sorgen, ohne das organische Material dieser Probe zu pyrolisieren, wobei diese Temperatur im allgemeinen bei etwa 40O0C, vorzugsweise
zwischen 200° und 4000C liegt,
b) man misst die Menge an diesen Kohlenwasserstoffen,
c) man setzt diese Probe einer zweiten Temperatur aus, die in der Lage ist, die Pyrolyse des gesamten in diesem Probekörper enthaltenen unlöslichen organischen
Materials hervorzurufen, wobei diese Temperatur zwischen 400° und 7000C, vorzugsweise zwischen 550° und
6000C, liegt;
d) man misst die aus dieser Pyrolyse resultierende Menge an kohlenwasserstoffförmigen Produkten und
e) man leitet aus diesen Messungen wenigstens eine erdölspezifische Eigenschaft des Gesteins* aus dem die
analysierte Probe stammt. * = ab
%ch einer ersten Variante folgt die Ableitung wenigstens
einer Erdöleigenschaft des Gesteins direkt aus den Werten der durchgeführten Messungen.
Nach einer zweiten Variante erfolgt die Ableitung wenigstens einer Erdöleigensdi aft des Gesteins als Punktion
des Verhältnisses der Werte der ausgeführten Messungen und wenigstens einer zusätzlichen Größe, bei der es sich
um den Wert der einen oder der anderen der durchgeführten Messungen handelt.
Nach einer dritten Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung, das auf das Studium des Bohrkleins angewendet
wird, leitet sich die Bestimmung einer Erdöleigenschaft
der verschiedenen durchsetzten Bodenschichten her aus dem
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Vert ι der zu wählen ist aus dem Verhältnis der gemessenen
Werte und der Veränderungen dieses Verhältnisses als Funktion der !Tiefe, aus dem das Bohrklein stammt.
So kann man beispielsweise das Kohlenwasserstoffproduktionspotential des Gesteins» aus dem die analysierte Probe stammt,
(bestimmen) das Potential dieses Greet eins, Erdöl zu
führen oder seine Fähigkeit, Kohlenwasserstoffe zu erzeugen, des Gesteins, aus dem die analysierte Probe stammt;(τ7
man kann aber auch das Erdölpotential dieses Gesteins bestimmen oder seine Fähigkeit, Kohlenwasserstoffe zu erzeugen, genausogut kann man aber auch bestimmen, ob das betrachtete Gestein unter diejenigen zu rechnen ist, welche
von den Technikern "SpeichergesteinJf welches Kohlenwasserstoffe etc. enthält, genannt wird.
Eine besondere Ausführungeform der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung soll nun mit
Bezug auf Fig. 1 näher erläutert werden. Diese Vorrichtung umfasst ein Heizrohr 1 (oder Kammer) oder ist so
ausgebildet, daß es beheizbar ist. Vorzugsweise ist dieses Rohr im wesentlichen vertikal angeordnet. In dem in Fig.1
dargestllten Fall umfasst die Vorrichtung ein Organ 4 zur
Beheizung des unteren Teils 2 des Rohres 1 sowie ein Organ 5 zur Beheizung des oberen Teils 3 des Rohres 1. Diese
Heizorgane können von an sich bekannter Art sein und das Rohr 1 umgeben. Es ist aber auch möglich, das Rohr 1 aus
zwei elektrisch leitfähigen, durch einen isolierenden Teil getrennte Teile herzustellen, wobei die Beheizung
durch einen elektrischen in den leitfähigen Teilen des Rohres 1 zirkulierenden Strom erhalten wird.
Jedes Heizorgan umfasst ein nicht dargestelltes Steuerorgan in an sich bekannter Bauart·
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Das Heizorgan 4 ist so ausgebildet, daß es im unteren Teil 2 des Rohres 1 eine vorzugsweise konstante Temperatur aufrecht erhält, deren Wert unterhalb 40O0C,
und genauer zwischen 200° und 4000C liegt.
Bas Heizorgan 5 ist so ausgelegt, daß es im oberen Teil
3 des Rohres 1 eine vorzugsweise konstante Temperatur aufrecht erhält, deren oberhalb 4000C liegender Wert
zwischen 400° und 7000C, genauer zwischen 550° und
6000C liegt.
Das obere Ende 10 des Rohres 1 wird auf der gleichen Temperatur wie der Teil 3 des Rohres 1 gehalten, der
über einen Kanal 10a kleinen Durchmessers'mit der Torrichtung 11 in Verbindung steht, die es ermöglicht,
die Menge an aus dem Rohr 1 stammenden Kohlenwasserstoff produkten (wörtlich: produits hydrocarbons) zu
ermitteln und zu messen.
Die spezifische Messvorrichtung für kohlenwasserstoffhaltige Produkte nach der Erfindung umfasst beispielsweise einen Iosinationsflammendetektor, wie er üblicherweise bei den Chromatographieanalysen in gasförmiger
Phase verwendet wird.
Der Detektor 11 liefert ein Signal s, welches repräsentativ für die Mengen an gemessenen Kohlenwasserstoffprodukten 1st. Dieses Signal kann an einer Aufzeichnervorrichtung 12 übertragen und gegebenenfalls sichtbar
gemacht werden.
Der Geräteaufbau nach der Erfindung umfasst eine Kapsel
7f in der eine zu analysierende Probe angeordnet wird.
Diese Kapsel kann verschoben und in das Rohr 1 unter der Wirkung einer geeigneten Vorrichtung eingeschoben
werden, beispielsweise eines Kolbens 6,der Einrichtungen 6a zur selbsttätigen Verschiebung oder Verschiebung von
Hand zugeordnet ist, wobei letztere aus einem Zylinder
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bestehen können, der mit dem Kolben 6 eine doppelt wirkende Zylinderanordnung bildet und mit einer Fluidquelle verbunden ist; kann aber auch aus einem Zahnrad (oder Ritzel)
bestehen, welches in Drehung versetzbar ist und welches mit einer fest mit dem Kolben 6 verbundenen Zahnstange
zusammen wirkt.
Vorzugsweise ist der Kolben 6 hohl ausgebildet. Er ist an seinem unteren Ende mit einem Kanal 8 verbunden, der ein
Trägergas liefert, bei dem es sich um ein nicht-oxydierendes Gas wie ein inertes Gras (Stickstoff, Helium·..) oder Wasserstoff handelt.
Eine Vorrichtung 9 sorgt für Isolierung und Abdichtung um den Kolben 6. Diese Vorrichtung kann gegebenenfalls verschiebbar sein, um das Einführen der Probe in die Kapsel
7 zu erleichtern.
Die Arbeitsweise der Vorrichtung ist unten angegeben.
In die Kapsel 7 wird die zu analysierende Probe eingeführt. Diese Probe, die vorzugsweise von geringen Abmessungen ist
und deren Gewicht 100 mg nicht überschreitet, hat vorher keinerlei Behandlung erfahren, selbst wenn sie aus Bohrklein (Cuttings) stammt, kann aber auch gewisse Behandlungen erfahren haben wie Trocknung in geringem Ausmaß,
Mahlen etc.... Die Vorrichtung befindet sich dann in der Stellung nach Pig. 1. Die H«izorgane 4 und 5 werden mit
Energie gespeist und, wenn jeder der Teile 3 und 2 die gewünschte Temperatur erreicht hat, führt man im Augenblick t die Kapsel in das Rohr 1 ., und zunächst in den
unteren Teil 2 (Fig. 1A) ein.
Unter der Wirkung der Temperatur, die auf einem Wert zwischen 200° und 4000C festgelegt ist, wird die Gesamtheit
der in der Probe enthaltenen Kohlenwasserstoffe verdampft,
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dann erfasst und durch die Vorrichtung 11 gemessen.
Im Augenblick t^, wenn fast die gesammten Kohlenwasserstoffe verdampft sind, wird der Kolben 6 schnell nach
Oben (Fig. 1) zugeführt und die Kapsel 7 im Teil 3 des Rohres 1 (Pig· 1B) .positioniert. Die Schnelligkeit
der Verschiebung ist derart, daß der Probekörper einer Temperaturänderung von wenigstens 2O0C pro Minute ausgesetzt ist. Unter der Wirkung der erhöhten Temperatur
(vorzugsweise zwischen 550° und 6000C) erfolgt die
Pyrolyse des gesamten organischen in der Probe enthaltenen Materials. Wenn im Augenblick t„ die Gesamtheit der aus dieser Pyrolyse resultierenden Kohlenwasserstoffprodukte erfasst und durch die Vorrichtung
11 gemessen wurde, kann der Kolben 6 in seiner Ausgangslage (Fig. 1) geführt werden.
Fig. 2 zeigt die allgemeine Form des von der Vorrichtung 11 zwischen den Augenblicken t und t gelieferten Signals
Nsn als Funktion der Zeit t. Ersichtlich umfasst dieses
Signal im wesentlichen zwei verschiedene Spitzen oder Maxima P1 und S2* Die e?ste, von der Amplitude H1,
erscheint im Zeitintervall (tQ - t-j) und entspricht
den in der Probe vorhandenen Kohlenwasserstoffen. Die zweite, von der Amplitude H2, erscheint im Zeitintervall (t,| - t2) und entspricht den aus der Pyrolyse des
organischen Materials der Probe stammenden kohlenwasserstoffförmigen Produkten. Wenn die Einrichtungen 6a zur
Bewegung des Kolbens 6 von selbsttätiger Bauart sind, können sie durch das Signal s ausgelöst werden. Wenn beispielsweise im Augenblick t1 dieses Signal, in dem es
abnimmt, einen unteren Grenzwert erreicht, verschieben die Einrichtungen 6a den Kolben 6 nach oben in Fig. 1
und bringen die Kapsel 7 in den Teil 3 des Rohres 1.
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Eine Untersuchung der Werte H-, und H2 der Spitzen P1 und Pg
ermöglicht es, das Gestein in der folgenden Weise zu charakterisieren:
1°) Die erhöhten Werte von H2 weisen auf ein Muttergestein
guter Qualität hin, das um so mehr Kohlenwasserstoffe enthält, als gleichzeitig der Wert H1 steigt,
2°) die mittleren Werte von H. charakterisieren ein Muttergestein mittlerer Qualität, das um so mehr Kohlenwasserstoffe enthält, als gleichzeitig der Wert von H1 zunimmt,
3°) während die geringen Werte von H2 charakterisieren:
a) ein Gestein, das von keinerlei Interesse im Hinblick auf Erdöl ist, wenn gleichzeitig die Werte von H1
gering sind,
b) Indices für Kohlenwasserstoffe, wenn gleichzeitig H1
einen mittleren Wert hat und
c) ein mit Kohlenwasserstoffen gefülltes Speichergestein, wenn gleichzeitig die Werte von H1 hochliegen·
Im Rahmen der Erfindung kann man natürlich anstatt der Maximalwerte H1 und H2 der Spitzen P1 und P auch die Integralwerte dieser Spitzen betrachten.
Fig. 3 zeigt beispielsweise einen Sonderfall der Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung im Zuge eines Bohrvorgange.
Wie vorher nimmt man die Messungen an Proben vor, die aus Bohrklein oder "Cuttings" bestehen, welche im Bohrschlamm
enthalten sind, für jede analysierte Probe zeichnet die Vorrichtung 12 in zwei unterschiedlichen Diagrammen die Werte
von H1 und H2 als funktion der Tiefep,aus der die Probe
stammt, auf, wobei diese liefe durch irgend eine bekannte Vorrichtung 12a bestimmt wird, die im folgenden nicht genauer beschrieben wird und die in Zuordnung zu dem in fig. 1
gezeigten Gerät am Aufzeichner 12 ein Signal liefert, welches
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repräsentativ für die Tiefe, aus der die Probe stammt,
ist.
Man erhält dann ein doppeltes in flg. 3 wiedergegebenes Diagramm, auf dem man in der vorher angegebenen Weise
leicht genau lokalisieren kann:
- die geologischen Formationen, die für den Erdölfachmann ohne jegliches Interesse sind (Zonen I, III, VII
und IZ)
- die geologischen aus Muttergestein mittlerer Qualität zusammengesetzten Formationen (Zone II)
- die geologischen Formationen, die aus guten Muttergesteinen zusammengesetzt sind, in welchen die Kohlenwasserstoffe sich befinden (Zone IV) oder teilweise
sich befinden (Zone V)
- die geologischen Speicherzonen bildenden Formationen, welche Kohlenwasserstoffe enthalten (Zone VI) und
- die geologischen Formationen, welche keinerlei AnzeL chen
für öl liefern (Zone VIII).
Nach Erhalt aller dieser Informationen kann der ölfeldgeologe eine genaue Kenntnis der Erdöleigenschaften der
durchsetzten geologischen Formationen erhalten.
Fig. 4 zeigt schematisch eine modifizierte Vorrichtung
zur Durchführung der ersten Verfahrensvariante nach der Erfindung. Aufier den bereits beschriebenen Organen umfasst dieses Gerät einen Kreis 13 zur Behandlung von in
der Vorrichtung 12 aufgezeichneten Signalen. Die Vorrichtung 13 liefert ein Signal S, welches repräsentativ
für das übertragene und in der Vorrichtung 14 aufgezeichnete Verhältnis H1/Hp ist, wobei die Vorrichtung
gleichzeitig ein zweites für eine bestimmte QrUBe repräsentatives Signal empfängt.
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In dem in Fig. 4 dargestellten Fall ist diese zweite Größe
der Vert H2 der Spitze P2 (Fig. 2), die direkt von der Vorrichtung 12 auf die Vorrichtung 14 übertragen wird.
Das Wertepaar H1ZH2 ermöglicht es, die Erdöleigenschaf ten
in folgender Weise zu bestimmen:
- die mittleren erhöhten Werte von H2 charakterisieren die
Muttergesteine von guter bzw. mittlerer Qualität, wobei diese Muttergesteine um so mehr Kohlenwasserstoffe enthalten, je größer der Wert des Verhältnisses H1ZH. ist,
- die geringen Werte von H2 charakterisieren
- Gesteine, die vom Erdölstandpunkt aus von keinerlei
Interesse sind, wenn gleichzeitig der Wert des Verhältnisses H1ZH2 gering ist
- Anzeichen für Erdöl, wenn gleichzeitig der Wert des Verhältnisses H1ZH2 mittelgroß ist
- mit Kohlenwasserstoffen gefüllte Speichergesteine, wenn gleichzeitig der Wert des Verhältnisses H1ZH2
groß ist.
Selbstverständlich ist es möglich, die untersuchten Gesteine zu charakterisieren, indem das Wertepaar H1ZH2 und H1 untersuht werden.
Wie vorher lässt sich diese Verfahrensvariante nach der Erfindung mit Vorteil an der Bohr stelle während des Fortschritts des Bohrwerkzeugs anwenden; die die Tiefe des gebohrten Loches messende Vorrichtung 12a ist dann mit der
Aufzeichnereinrichtung 14, wie gestrichtelt in Pig. 4 angegeben, verbunden·
Es wurde so für eine gegebene Sondierungsbohrung gefunden, daß das Verhältnis HiZH2 regelmäßig mit der Schichttiefe
(Fig. 5) zunimmt, unabhängig von der Art des organischen
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• 4%.
Materials der untersuchten Proben, und In dem Ausmaß, Indem
diese Proben nicht durch Wanderungsphänomene beeinflusst werden. In diesem Fall erlauben es die vom Verhältnis H^/H angenommenen Verte, die Zonen der öl- und Gasformation In den
Sondierungsbohrungen zu begrenzen: die Gaszonen sind durch Verte von H1ZH2 größer als 0,5 und die Ölzonen durch Verte
kleiner als 0,5 charakterisiert.
Vas die Vanderungsphänomene angeht, so stellerjdiese eich
in Form anormaler Verte von H1/H2, bezogen auf diejenigen
der mittleren Kurve der Fig. 5 dar, insbesondere:
- Verte von H1/Hp, die klar über dem Verhältnis dei^nlttleren
Kurve (Niveau A in Fig. 5) liegen und mit Öl imprägnierte
Speicher charakterisieren (diese Speicherniveaus sind im übrigen durch ihren geringen Vert des Parameters H„ zu
erkennen);
- Verte von H1/Η«, die geringfügig höher liegen (Niveau B
der Fig. 5) entsprechen geringen ölansammlungen (Anzeichen
von Öl);
- dagegen kennzeichnen Verte von H1/Hp, die kleiner als die
der mittleren Kurve (Niveau C in Fig. 5) sind, Schichtniveaus» welche Kohlenwasserstoffe durch Drainage verloren haben (diese Schichtenniveaus entsprechen im allgemeinen Mttttergesteinen, die im übrigen einen erhöhten Vert
von H2 aufweisen).
Fig. 6 zeigt schematisch eine erste vereinfachte Aueführungsform der Torrichtung nach der Erfindung, wie sie in Fig. 1
dargestellt ist oder ihrer in Fig. 4 dargestellten Variante.
In Fig. 6 sind die gleichen Bezugszeichen zur Bezeichnung der
gleichen, die Vorrichtung bildenden Organe bezeichnet. In dieser Ausführungsform verwendet man ein einziges Element 5»
das den oberen Teil 3 des Rohres 1 auf eine Temperatur erwärmt, bei der die Pyrolyse des unlöslichen organischen
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Materials der Probe stattfinden kann. Diese Temperatur,
deren Wert über 40O0C liegt, liegt im allgemeinen zwischen
400° und 7000C, und insbesondere zwischen 550°
und 6000C; er kann gegebenenfalls im wesentlichen konstant
gehalten werden. Im übrigen ermöglicht ein*dargestelites
Organ es, eine Zone des unteren Teils 2 des Rohres 1 zu lokalisieren, in der die Temperatur unterhalb
4000C, und vorzugsweise zwischen 200° und 4000C,
liegt. * _ nicht
Die Arbeitsweise der Vorrichtung ist die folgende:
In die Kapsel 7 führt man die zu analysierende Probe ein.
Die Vorrichtung befindet sich dann in der in ausgezogenen Linien in Fig. 6 gezeigten Stellung. Das Heizorgan 5 wird
mit Energie gespeist, damit im oberen Teil 3 des Rohres 1 die gewünschte Temperatur zwischen 400° und 7000C herrscht.
Mit Hilfe des nicht dargestellten Messorgans, beispielsweise eines Thermometers, markiert man im unteren Teil 2
des Rohres 1 die Zone, deren Temperatur zwischen 200° und 4000C liegt.
Im Augenblick t verschiebt man die Kapsel 7, um sie sehr
genau in dieser Zone zu positionieren (stellung der Kapsel ist strichpunktiert angedeutet). Im Augenblick t.., wenn
sämtliche Kohlenwasserstoffe in der Probe verflüchtigt sind, verschiebt man die Kapsel 7 von neuem und führt sie in den
oberen Teil des Rohres 3, wo unter der Wirkung der erhöhten Temperatur die Pyrolyse fast des gesamten organischen Materials
der Probe erfolgt (Stellung der Kapsel gestrichelt dargestellt).
Wenn im Augenblick t die Gesamtheit aus dieser Pyrolyse
stammender kohlenwasserstoffhaltiger Produkte erfasst und durch die Vorrichtung 11 gemessen ist, kann der Kolben 6
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wieder in seine Ausgangslage gebracht werden.
Die Zone des unteren Teils 2 des Rohres 1, wo die ausreichende Temperatur bleibt, um die in der Probe vorhandenen
Kohlenwasserstoffe zu verdampfen, ohne zur Pyrolyse des organischen Materials dieser Probe zu führen, lässt sich
vor der Analyse jeder Probe lokalisieren; es ist jedoch auch möglich, sie durch Vorversuche entsprechend einer
"Eichung" der Vorrichtung zu bestimmen.
Pig. 7 zeigt eine andere Ausführungsform der Vorrichtung, die den Vorteil bietet, daß sie kompakter ist und die
Verschiebungen der Kapsel 7 auf ein Minimum herabsetzt.
Diese Ausführungsform umfasst nur ein einziges Element 5» welches das Rohr 1 insgesamt erwärmt, dessen Länge auf die
bezüglich der der Kapsel 7 noch zulässige Länge vermindert ist. Ein Organ 5a, dessen Zweck später erläutert wird, ermöglicht es, selbsttätig oder von Hand die Arbeitsweise des
Heizorgans 5 zu regeln oder zu kontrollieren.
Sie Arbeitsweise der Vorrichtung nach fig. 7 lab die
folgende:
Die zu analysierende Probe wird in die Kapsel 7 eingeführt, welche die in ausgezogenen Linien dargestellte Lage einnimmt,
Das Heizorgan 5 wird mit Energie versorgt und seine Arbeitsweise durch das Organ 5a geregelt, damit die Temperatur im
Inneren des Rohres 1 unter 40O0C, vorzugsweise zwischen
200° und 4000O, bleibt. Im Augenblick t führt man die
Kapsel 7 in das Rohr 1 ein (strichpunktiert in Fig. 2 dargestellt).
Im Augenblick t.,, wenn sämtliche in der Probe vorhandene
Kohlenwasserstoffe sich verflüchtigt haben, betätigt man das Organ 5A und modifiziert die Arbeitsweise des Heizorgans 5,
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welcheB, vorzugsweise sehr schnell, die Temperatur im
Innern des Rohres 1 bis auf einen Wert zwischen 400° und 7000C, und genauer zwischen 550° und 6000C erhöht.
Genauer modifiziert das Organ 5A die Arbeitsweise des Heizorgans 5$ damit die Änderung der Temperatur,
nach Verdampfung der Kohlenwasserstoffe ohne Pyrolyse des unlöslichen organischen Materials wenigstens gleich
2O0C pro Minute wird. Im Augenblick t , zu dem die Pyrolyse des gesamten organischen in der Probe enthaltenen
Materials abgeschlossen ist, modifiziert das Organ 5A die Arbeitsweise des Heizorgans 5, damit
die Temperatur im Rohr 1 höchstens gleich 4000C wird, um die Analyse der folgenden Probe vorzunehmen.
Nach dieser Ausführungsform ist die Vorrichtung so ausgelegt, daß das Rohr 1 eine sehr geringe thermische
Trägheit aufweist.
Patentansprüche
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