DE3244447A1 - Verfahren zum feststellen von potentiellen lagerstaetten von kohlenwasserstoffen mit niedrigem wasseranteil in einer geologischen formation - Google Patents

Verfahren zum feststellen von potentiellen lagerstaetten von kohlenwasserstoffen mit niedrigem wasseranteil in einer geologischen formation

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Description

32444Α7
Die Erfindung bezieht sich auf die Erforschung von Öl und Erdgas und insbesondere auf ein Verfahren zum Feststellen von Zonen von geologischen Formationen mit signifikanten Wassersättigungen, worin das Wasser im wesentlichen oder vollständig gebunden oder unbeweglich ist und aus welchen irgendwelche vorhandenen Kohlenwasserstoffe ohne signifikantes Begleitwasser gewonnen werden können.
Untergrundlagerstätten von Erdgas und/oder Erdöl, nachstehend mit "Kohlenwasserstoffe" bezeichnet, werden typischerweise eingeschlossen in durchlässigen geologischen Schichten unterhalb einer Schicht von undurchlässigem Schichtmaterial oder Stratamaterial gefunden. Ein Kohlenwasserstoff wird auf irgendeinem vorhandenen Grundwasser"schwimmen" (float), obgleich typischerweise eine Übergangszone zwischen den beiden Flüssigkeiten aufgrund des durch Kapillarwirkung des durchlässigen Schichtenoder Strata-Materials aufsteigenden Wassers vorliegt'. In einigen Bereichen können undurchlässige Schichten relativ dicht übereinander unter Einschluß von dünnen Zonen, welche im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen, im wesentlichen aus Wasser, oder aus Gemischen von Kohlenwasserstoffen und Wasser bestehen können, gestapelt sein. Eine durch die Formation und verschiedene Schichten hindurchgeführte Bohrung kann Wasser fördern, falls diese in einer Übergangszone oder in einer Zone eines Gemisches von Kohlenwasserstoffen und Wasser angezapft werden. Die Kosten für Transport, Abtrennung und Beseitigung des anhaftenden Wassers erhöhen die Produktionskosten in einem Ausmaß, daß häufig Kohlenviasserstofflagerstätten unangezapft oder unerschlossen verblieben, falls zu erwarten war oder falls angenommen wurde, daß diese eine übermäßige Menge an begleitendem Wasser fördern würde
Die Bestimmung des Ortes oder der Lage und der Menge an Grundwasser, das in verschiedenen Tiefen einer Formation vorhanden
ist, basiert typischerweise auf der Interpretation von gebräuchlichen elektrischen Bohrprofilen (d.h. Widerstandsdiagrammen) eine Bohrloches, welche durch ein durch die Formation hindurchgeführtes Bohrloch genommen wurden. Die Wassersättigung des verfügbaren Porenraumes der Formation wird aus den Widerstandsbohrprofil-Messungen unter Anwendung der Archie-Gleichung bestimmt:
s n a
Hierin bedeuten "S " die Wassersättigung als eine Fraktion des verfügbaren Porenraumes der Formation, "a" den Formationswiderstandskoeffizienten, "R " den Formationswasserwiderstand, 91JZf" die fraktionelle Formationsporosität, "R." den Formationswiderstand, angezeigt durch das Widerstandsdiagramm (resistivity log), "n" den Sättigungsexponenten und"m" den Porositäts- oder Zementierungsexponenten. Die Archie-Gleichung kann auf andere Weisen ausgedrückt werden, und es gibt zahlreiche Verfahren in der Technik zur Bestimmung, Messung oder Ermittlung auf andere Weisen der verschiedenen erforderlichen Komponenten, um die Wassersättigung Sw aus dem durch Bohrprofil ermittelten Widerstand (logindicated resistivity) R+ unter Anwendung der Gleichung in irgendeiner ihrer Formen vorauszusagen.
Es ist in großem Umfang anerkannt, daß ein bestimmter Anteil des Grundwassers im wesentlichen unbewegbar an das Formationsgestein gebunden aufgrund der Kapillarwirkung und der Oberflächenspannung verbleibt. Dieses Wasser wird verschiedentlich auch als "unbewegliche", "restliche" oder "nicht-reduzierbare" Wassersättigung der Formation bezeichnet und wird als Prozentsatz des Porenraumes der Formation ausgedrückt. Jedoch ist es im Hinblick auf die Ermangelung eines Werkzeuges zur Bestimmung des Ausmaßes, bis zu welchem das durch das Bohrprofil angezeigte Wasser unbeweglich gebunden oder frei ist,und aufgrund der " langjährigen Erfahrung übliche Praxis in der Ölindustrie,
λ.-.:. Ό.-.:. 3244U7
Kohlenwasserstofflagerstätten mit signifikanten Wassersättigungen angezeigt durch Widerstandsdiagramme (d.h. Wassersättigungen von etwa 5o% oder darüber des Formationsporenraumes) unangezapft zu belassen. Es wurden jedoch gelegentlich Kohlenwasserstoffe mit wenig oder gar keinem begleitenden Wasser aus sogenannten Formationen mit "niedrigem Widerstand" ("low-resistivity" formations) gewonnen, wo die gebräuchlichen Widerstandsdiagramme von Bohrlöchern Wassersättigungen von oberhalb 5o% und gelegentlich selbs oberhalb 80% des Formationsporenraumes anzeigten. Mit dem steigenden Wert von Erdöl und Erdgas wird es von zunehmender Wichtigkeit, in der Lage zu sein, sämtliche potentiell erschließbaren Ko] lenwasserstofflagerstätten einschließlich von solchen, welche in den"Formationen von geringem Widerstand" ("low-resistivity" formations) vorliegen, welche diese signifikanten unbeweglichen Wassersättigungen aufweisen, zu identifizieren.
Ein Verfahren zur Bestimmung von unbeweglichen Wassersättigungen ist das indirekte Messen derselben mittels eines kernmagneti-. sehen Bohrprofilwerkzeugs vom Schlumberger-Typ oder einem vergleichbaren Bohrprofilgerät. Wie von Herrick et al in der Veröffentlichung unter .dem Titel "An Improved Nuclear Magnetism Logging System and its Application to Formation Evaluation",überreicht in der 54th Annual Fall Technical Conference and Exhibitic of the Society of Petroleum Engineers of AIME am 23. bis 26. September 1979, beschrieben ist, mißt diese Einrichtung durch kernmagnetische Resonanz die losen oder beweglichen (bulk or movable] Wasserstoff tragenden Moleküle der Formation. Eine Komponente de) Schlumberger-Einrichtung, welche durch ein Bohrloch in eine Form* tion geleitet wird, erzeugt ein starkes örtliches Magnetfeld, dai im wesentlichen senkrecht zu dem erdmagnetischen Feld vorliegt und in Nähe befindliche Wasserstoffkerne polarisiert. Nach dem Zulassen einer ausreichenden Zeitdauer für die Wasserstoffkerne, um einen Gleichgewichtszustand in dem polarisierten Zustand zu erreichen, wird das örtliche magnetische Feld rasch aufgehoben.
Die polarisierten Wasserstoffkerne erfahren unter dem Einfluß des erdmagnetischen Feldes eine Präzession (precess), wobei sie ein charakteristisches Signal erzeugen, das mit der Zeit abklingt und das als ein Frei-Induktions-Dämpfungssignal ("FID") bekannt ist. Die Dämpfungs- oder Abklingdauer des FID-Signals variiert in Abhängigkeit von dem Zustand der Moleküle mit dem V/asserstoffkern oder den Wasserstoffkernen. Die Dämpfungszeiten von festen Materialien sind kürzer als diejenigen von gebundenen Flüssigkeiten, welche wiederum kürzer sind als diejenigen' von freien oder losen Flüssigkeiten. Das in situ mit Hilfe des kernmagnetischen Bohrprofils ("NML") festgestellte freie Induktions-Dämpfungssignal ist in-Wirklichkeit eine Vielzahl von Signalen, die von den verschiedenen Mineralien und Flüssigkeiten mit einem Gehalt an Wasserstoffkernen erzeugt werden, wobei einige der Flüssigkeiten durch unterschiedliche Grade von Oberflächenspannung und Kapillarwirkung gebunden sind. Aus diesen Messungen bestimmt der NML-Wert die Menge an freier Flüssigkeit ("freier Flüssigkeitsindex" oder "freie Flüssigkeitsporosität" ("Free Fluid Index" or "free fluid porosity")) in einer geologischen Formation, wobei angenommen wird, daß der Rest des Porenraumes von gebundener Flüssigkeit eingenommen wird. Eine willkürliche Abtrennungszeit wird bei dem NML angewendet, um zwischen Wasserstoff enthaltenden Flüssigkeiten (d.h. losen freien) und anderen Quellen von Wasserstoff, die ein FID-Signal erzeugen, zu unterscheiden. Somit wird durch NML gebundenes Wasser oder Öl nicht gemessen. Überdies kann diese Größe nicht zwischen Wasser und bestimmten Arten von leichten Kohlenwasserstoffen unterscheiden. Es ist außerdem erforderlich, die Bohrlochspülungssäule mit einer Magnetit-Aufschlämmung zu konditionieren, bevor eine Formationsmessung vorgenommen werden kann, um eine störende Beeinflussung durch die Bohrlochflüssigkeit auf das Meß- oder Bestimmungsverfahren zu verhindern, was die Kosten erhöht und signifikant teurer und zeitraubender ist, falls sie nicht ausgeführt wird, bevor der Umlauf der Bohrlochspülung unterbrochen ist.Es wäre daher
erwünscht, andere Verfahren zur Bestimmung von nicht-reduzierbaren Wassersättigungen unter Anwendung von Werkzeugen und Methoden zu schaffen, welche beim Bohren und Untersuchen von Bohrlöchern üblicher angewandt werden.
5
Viele Forscher auf diesem Gebiet glauben, daß die nicht reduzierbare Wassersättigung in einer bestimmten V/eise mit anderen meßbaren Charakteristiken der Formationsgesteine in Beziehung steht So haben einige z.B. eine scheinbare Beziehung zwischen den Formationsgesteinoberflächenbereichen und den nicht-reduzierbaren
Wassersättigungen festgestellt (vgl. z.B. Murphy and Owens
"A New Approach for Low-Resistivity Sand Log Analysis", JOUR.
OF PETR. TECH., Seiten 13o2 bis 13o6, November 1972). Murphy and Owens bestimmten die Oberflächenbereiche von Kernproben, die sie aus einer Anzahl von weit verstreuten nord- und südamerikanischei Plätzen erhielten, wobei sie ein Stickstoffabsorptionsverfahren und die minimalen Zwischenraumwassersättigungen nach dem Kapillardruckverfahren mittels poröser Scheiben anwendeten. Bei ihren Meßarbeitsweisen variierten die Beziehungen zwischen nicht-reduzierbarer Wassersättigung und Oberflächenbereich von Ort zu
Ort,und somit folgerten sie, daß sie nicht durch eine allgemeine Beziehung wiedergegeben werden könnten. Sie nahmen die Hypothese an, daß diese Unterschiede unter dem Einfluß derartiger sekundärer Faktoren, wie die Anwesenheit von unterschiedlichen Mengen
und Arten von Ton, die Anwesenheit von Aschematerialien und verschiedenen Porengeoraetrien in dem Gestein entstehen. Sie schluger vor, daß eine Beziehung von Oberflächenbereich zu nicht-reduzierbarer Wassersättigung anhand von Messungen von beiden Charakteristika in einer Anzahl von Kernproben, die von vorgegebenen Orter erhalten wurden, bestimmt wird und daß der Oberflächenbereich,
die nicht-reduzierbare Wassersättigung oder beide darüber hinaus in Zusammenhang mit einem sogenannten "Spaltbarkeitsfaktor"
(shaliness factor), bestimmt aus dem Ansprechen einer Gammastrahlenbohrprofil-Aufzeichnung, einer SP-Bohrprofilaufzeichnung
oder von Dichte- und Geschwindigkeits-Bohrprofil-Aufzeichnungen gebracht werden. Nicht-reduzierbare Wassersättigungen durch die Formation hindurch könnten danach für die Formation aus ihrem mittels Bohrprofil angezeigten Spaltbarkeitsfaktor vorausgesagt -werden. Murphy and Owen stellten weiterhin fest, daß diese vorausgesagten nicht-reduzierbaren Wassersättigungen mit Wassersättigungen verglichen werden könnten, die aus dem Ansprechen eines Widerstandsbohrprofils unter Anwendung der Archie-Beziehung bestimmt wurden. Wenn die durch Bohrprofil angezeigte Wassersättigung den gleichen oder nahezu den gleichen oder einen geringeren Wert als der Viert der vorausgesagten, nicht-reduzierbaren WasserSättigung über einen Abstand oder eine Strecke hatte, wurde dieser Abstand als potentielle Produktionszone für wasserfreien Kohlenwasserstoff oder Kohlenwasserstoff mit niedrigem:
Wasseranteil identifiziert. Wenn jedoch die nicht-reduzierbaren WasserSättigungen deutlich verschieden waren und die durch Bohrlochprofil angezeigten Werte die vorausgesagten, nicht-reduzierbaren Werte überschritten, wurde die Zone als wasserfördernd identifiziert. Timur stellte in einem früheren Beitrag unter dem Titel "An Investigation of Permeability Porosity, & Residual Water Saturation Relationships for Sandstone Reservoirs' " »THE LOG ANALYST, Seiten 8 bis 17 (JuIi bis August I968) in einer Diskussion der Beziehung zwischen nicht-reduzierbarer Wassersättigung, Durchlässigkeit und Porosität ebenfalls fest, daß andere früher annahmen, daß die nicht-reduzierbaren Wassersättigungen in · linearem Zusammenhang mit den porenvolumen-spezifischen Oberflächen· bereichen (d.h. Oberflächenbereichen je Einheitsvolumenporenraum) des Gesteinmaterials stehen. Bezug wird auch auf den Beitrag von Quilotte et al "Smackover Reservoir; Interpretation Case Study of Water Saturation Versus Production", XXIX TRANS-NOW GULF COAST ASSOC. OF GEOL. SOC, Seiten 121 bis 126 (I969) mit Bezug auf die weitere Diskussion der Beziehung zwischen nicht-reduzierbarer Wassersättigung, Porosität und Permeabilität oder Durchlässigkeit genommen.
AO
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines verbesserten Verfahren zur Feststellung von potentiellen Förderoder Gewinnungszonen für Kohlenwasserstoffe mit niedrigem Wassergehalt, die eine signifikante, durch Bohrprofil angezeigte WasserSättigung aufweisen.
Gemäß der Erfindung werden potentielle Zonen für die Förderung oder Gewinnung von Kohlenwasserstoffen mit niedrigem Wassergehalt oder von wasserfreien Kohlenwasserstoffen, welche signifikante Wassersättigungen aufweisen, in einer geologischen Untergrundformation durch das Bestimmen des Oberflächenbereichs eines als Probe entnommenen Formationsgesteins durch kernmagnetische Resonanz und durch Bestimmen der nicht-reduzierbaren Wassersättigung aus dem gemessenen Oberflächenbereich identifiziert. Bei der praktischen Ausführung der Erfindung-wird die Formationswassersättigung bestimmt; dies kann dadurch erreicht werden, daß man eine Länge eines Bohrloches durchfährt, welches in die Formation mit einem geeigneten, ein Bohrprofil bildenden Werkzeug (logging tool) gebohrt worden ist. Typischerweise wird ein Bohrprofil erzeugendes Werkzeug, das den Formationswiderstand mißt, verwendet, und die Formationswassersättigung wird aus solchen Messungen bestimmt. Jedoch können andere Bohrprofil erzeugende Werkzeuge und -verfahren zur Anwendung gelangen, um die Formationswassersättigung zu bestimmen. Von dem Formationsmaterial wird in einer oder mehreren Tiefen, bei welchen die angezeigte Wassersättigung als signifikant angesehen wird, Proben entnommen. Obgleich die Größe der Wassersättigung, welche signifikant ist, von Fläche zu Fläche oder von Bereich zu Bereich in Abhängigkeit von den damit verbundenen Lithologien und der Kenntnis dieser Lithologien variieren kann, werden typischerweise Wassersättigungen von etwa 5o% oder darüber des Formationsporenraumes als signifikant angesehen. Der Oberflächenbereich des als Probe entnommenen Formationsgesteines wird durch kernmagnetische Resonanzarbeitsweisen.gemessen. Die nicht-reduzier-
bare Wassersättigung der Formation, bestimmt aus dem gemessenen Oberflächenbereich einer Formationsgesteinsprobe, wird gegen die durch Bohrlochprofil angezeigte fraktionelle Wassersättigung bei oder etwa bei der Tiefe der Formation, bei welcher die Probe erhalten wurde, aufgetragen. Tiefen, bei welchen die nichtreduzierbare Wassersättigung sich der Formationswassersättigung annähert oder diese überschreitet, wobei diese weniger als loo% ist, identifizieren Zonen, aus welchen Kohlenwasserstoffe, falls vorhanden, mit wenig oder gar keiner damit verbundener Wasserproduktion gewinnbar sein können. ■
Das Verfahren gemäß der Erfindung, wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert, worin; .
Fig. 1 schaubildlich das Bohrlochprofil einer geologischen Untergrundformation darstellt;
Fig. 2 graphisch die Beziehung zwischen der nicht-reduzierbaren Wassersättigung und dem spezifischen Oberflächenbereich des Schüttvolumens des geologischen Formationsgesteins darstellt;
Fig. 3 eine erste Darstellung, die unter Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung hergestellt wurde, und -
Fig. 4 eine zweite Darstellung, die unter Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung hergestellt wurde,
zeigen.
3o
Mit Bezug auf die Zeichnung wird in Fig. 1 mit der Bezugsziffer Io ein Bohrloch bezeichnet, welches in den Untergrund einer geologischen Formation 12 gebohrt wurde, die -auf potentielle Kohlenwasserstoff gewinnungs-Lagerstätten untersucht werden soll. Ein
Bohrlochmeß- oder Bohrlochuntersuchungswerkzeug 14 (a logging tool) wurde in das Loch Io mit Hilfe eines Kabels 16 mit einer geeigneten Oberflächenvorrichtung,dargestellt durch eine Kabeltrage oder Haspel 18, eingesenkt und wird durch die Formation 12, welche eine Mehrzahl von Schichten 12a bis 12g von unterschiedlicher Zusammensetzung umfaßt, gehoben, um eine oder mehrere der Formationscharakteristika durch Bohrprofil aufzuzeichnen Die von.dem Werkzeug 14 erzeugten Signale werden über das Kabel 16 zu der Oberfläche geleitet und von dem Kabel 16 durch eine weitere Leitung 19 zu einer geeigneten Oberflächeneinrichtung zum Verarbeiten, Aufzeichnen und/oder Darstellen oder zum Überführen zu einer anderen Stelle zur Verarbeitung, Aufzeichnung und/oder Darstellung geleitet. Im allgemeinen identifizieren Standardloganalysen oder Standardbohrprofilanalysen die kohlenwasserstoffhaltigen Zonen. Das Problem beruht auf der Fähigkeit, eine Voraussage zu treffen, daß wenig oder gar kein Wasser gewonnen wird, auch wenn die Bohrprofilanalyse (log analysis) anzeigt, daß die Formation eine Wassersättigung von etwa 5o% oder darüber aufweist. . ·
- .
Porositäts- und Wassersättigungswerte der Formation werden typischerweise aus den Bohrprofilwerten, welche auf diese Weise als Teil des Standardbohrprofil-Analysenverfahrens gesammelt werden, bestimmt. Die Porosität kann aus Messungen bestimmt werden, welehe mit Hilfe eines gebräuchlichen Dichtebohrprofils erhalten wurden, oder gewünschtenfalls mit Hilfe eines oder mehreren anderen gebräuchlichen Bohrlochmeßwerkzeugen oder Bohrprofilbestimmungswerkzeugen, einschließlich von Gammastrahlen, Neutronen und Schallwellen, oder aus einer Kombination von diesen Bestimmungen mittels derartiger Werkzeuge erhalten wurden.
Die Wassersättigung wird typischerweise aus den Messungen eines Widerstandsdiagramms eines Formationsbohrloches unter Anwendung einer gebräuchlichen Bohrprofilmeßeinrichtung in der in Fig. 1 gezeigten Weise bestimmt. Zonen mit einer signifikanten Wasser-
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Sättigung können direkt aus den Widerstandsdiagramm-Messungen identifiziert werden oder die Wassersättigung der Formation kann in gebräuchlicher Weise aus den Widerstandsdiagrammwerten unter Anwendung der Archie-Gleichung (1) bestimmt und geprüft werden. Zonen der Formation mit signifikanten Wassersättigungenj, d.h. jene Zonen mit einer Formationswassersättigung von etwa 5o% oder darüber, die typischerweise bisher unangezapft zurückgelassen wurden, können identifiziert werden. Jedoch kann der Ausdruck "signifikant" einen niedrigeren Formätionswassersättigungswert umfassen, wenn angenommen wird, daß für eine besondere Formation Kohlenwasserstoffe mit einem übermäßigen Wasseranteil bei Wassersättigungen von weniger als etwa 5o% gewonnen werden können.
Bestimmte Zonen mit einer signifikanten Wassersättigung entlang der Bohrung können im Hinblick auf andere Faktoren, z.B. niedrige scheinbare Durchlässigkeit, vollständige (loo%) oder extrem hohe angezeigte Wassersättigung, die wenig oder keine für die Gewinnung oder Förderung verfügbaren Kohlenwasserstoffe andeutet, oder Anzeichen für andere Substanzen als Kohlenwasserstoffe in dem verbleibenden Formationsporenraum können unbeachtet bleiben. Es kann auch beschlossen werden, die Erfindung praktisch auszuführen, indem eine gesamte Formation oder ein Teil einer solchen Formation in regelmäßigen Abständen, welche Zonen von signifikanten und nicht signifikanten Wassersättigungen umfassen, analysiert wird. Wenn einmal potentielle Kohlenwasserstoff liefernde Zonen von signifikanter Wassersättigung, der Formation oder von den Teilen der Formation, die analysiert werden soll (nachstehend vereinfacht mit "Zonen" bezeichnet) identifiziert sind, ist es notwendig, ihre nicht-reduzierbaren Wassersättigungen zu bestimmen.
Eine oder mehrere Proben des Formationsgesteins werden dann von jeder Zone nach einer üblichen Arbeitsweise gesammelt. Das Bohren eines Kerns der Formation durch das Bohrloch kann als ein Mittel
AU-
notwendig sein, um die erhaltenen Proben am genauesten örtlich festzulegen, wobei jedoch das Bohren von Spänen (cuttings) und Fragmenten ebenfalls zur Anwendung gelangen kann, falls erhältlich, da eine sehr geringe Materialprobe notwendig ist. Überdies kann es auch nicht notwendig sein, Proben von allen Zonen oder mehr als eine Probe irgendeiner Zone zu erhalten, wenn angenommen wird, daß die Probe von einer Zone die Lithologie der gesamten Zone und/oder von anderen Zonen, die untersucht oder erforscht werden sollen, genau wiedergibt.
Der spezifische Oberflächenbereich des Schutt- oder Massevolumens (d.h. der Oberflächenbereich je Einheit Schüttvolumen (bulk volume) des Formationsgesteins), ^ ^^^, aus welchem die nicht-reduzierbare Wassersättigung in der nachstehend beschriebenen Weise bestimmt wird, wird selbst durch die Beziehung bestimmt:
Spezifisch = FlächeNMR X Dichte X ^1 ~ Porosität) (2).
Die Dichte kann aus geeigneten Bohrprofilmessungen bestimmt werden oder einfacher aus Standardbezugstabellen mit Hilfe der Kenntnis der Lithologie der Formation abgeschätzt werden. Es wird erwartet, daß in den meisten Fällen die Dichte wenig, falls überhaupt, irgendeine Änderung über eine besondere Formation hin· weg aufweist, so daß ein konstanter Wert verwendet werden kann. Die Porosität kann aus Messungen bestimmt werden, welche von einem oder mehreren Porosität anzeigenden Bohrprofilwerkzeugen erhalten werden oder, falls eine solche Information nicht erhältlich ist, direkt an der Gesteinsprobe oder den Gesteinsproben gemessen werden. Die Fläche,^, ist der Oberflächenbereich je Einheit Masse der Gesteinsprobe, gemessen mittels kernmagnetischen Resonanzarbeitsweisen ("NMR"). Die Wasserstoffkerne von Wasser in einer Probe eines Formationsmaterials werden durch einen oder mehrere geeignete Radiofrequenzimpulse erregt und er-
erbei der nachfolgenden Entspannung ein freies Induktionsdämpfungssignal, welches gemessen werden kann. Das Dämpfungsausmaß des FID-Signals variiert in Abhängig des Zustandes der Wassermoleküle der Probe. Allgemein gesprochen ist die Dämpfungszeit von dem charakteristischen Signal umso kurzer, je mehr gebundene Wassermoleküle vorhanden sind. Das von jeder Formationsprobe beobachtete FID-Signal besteht aus einer Zusammensetzung oder Komposition von einzelnen Signalen mit variierenden Dämpfungsgeschwindigkeiten, die von Wassermolekülen erzeugt werden, die in variierenden Graden an den anderen Probenmaterialien ungebunden oder gebunden sind. Eine umfassendere Beschreibung der Theorie und Praxis von kernmagnetischen Resonanzarbeitsweisen kann in "Pulse Fourier Transform NMR/Introduction to Theory and Methods", T. Farrar and E. Becker, Academic Press, Inc., New York (1971) gefunden werden.
Die Proben werden mittels der NMR-Arbeitsweisen wie folgt gemessen: Die Proben werden zunächst von restlichen Kohlenwasserstoffen unter Verwendung eines geeigneten Lösungsmittels, z.B.
von Toluol, gereinigt, welches dann aus der Probe verdampfen gelassen wird. Die gereinigten Proben werden dann über Nacht bei einer Temperatur von etwa 5o°C getrocknet. Eine Gesteinsprobe von bekanntem Gewicht (etwa 5g) wird in einen Behälter mit einer Salzlösung der gleichen Salzkonzentration (salinity) wie diejenige des Formationswassers, aus welchem die Proben erhalten wurden, eingebracht. Die Salzlösung.wird der Probe in abgemessenen Anteilen zugegeben, bis die Probe physikalisch gesättigt erscheint (d.h. bei oder gerade bevor freies Wasser von der Probe ablaufen würde). Die Probe wird dann in eine Spulensonde (coil probe) eingesetzt, die mit einem Radiofrequenzsignalerzeugungs- und -feststellungsstromkreis verbunden ist und die Spulensonde und die Probe werden in ein Magnetfeld von etwa 6ooo Gauss eingeführt. Wie von Farrar and Becker erläutert wurde, werden eine Mehrzahl
•-Us--
At,
von 18ο , t, 9ο° Impulssequenzen angewendet, um die Spin-Gitter-Relaxationszeit oder -entspannungszeit T-, der Probe zu bestimmen. Nachdem eine Gleichgewichtseinstellung im Verlauf von mehreren Sekunden gestattet wurde, wird jede Probe mit einem ersten 25,14 Megahertz-Radiofrequenz("rf")-impuls im Verlauf von etwa Io Mikrosekunden bestrahlt, durch welchen eine Rotation der Wasserstoffkerne der Wassermoleküle um 18o° aus ihrer Gleichgewichts ausrichtung mit dem ursprünglichen Magnetfeld verursacht wird. Nach einer Zeitdauer t wird die Probe dann mit einem zweiten Impuls der gleichen Frequenz, die lediglich etwa 5 Mikrosekunden dauert, erregt, um die Wasserstoffkerne der Wassermoleküle um weitere 9o° zu drehen. Die FID-Signalspannung V^, die in der Spule von der Probe induziert wird, wird gemessen. Diese Methode wird mehrmals mit Bezug auf die t-Werte im Bereich zwischen etwa 5o Mikrosekunden und mehreren Sekunden wiederholt, wobei die Probe in dem magnetischen Feld während 5 bis Io Sekunden zwischen jeder Reihe von rf-Impulsen und FID-Signalspannungsmessungen ins Gleichgewicht kommen gelassen wurde. Für ein reines, homogen gebundenes Probenmaterial ist V^ mit t über die Beziehung
2 V00
= e
in Zusammenhang, worin V^ die Anfangsaraplitude dieser Spannung, welche von dem FID-Signal der Probe erzeugt wurde, wbbei eine Verzögerung t zwischen den rf-Impulsen verwendet wird und V00 den oberen Grenzwert der durch das FID-Signal erzeugten Spannung für eine sehr lange Zeitdauer t zwischen den 18o°- und 9o°-Impulsen darstellen. Diese Gleichung wird im allgemeinen in Form des natürlichen Logarithmus wiedergegeben:
« β β "L^y β ILS · * * · ββ · * * β
m (V00 - vt) =m (2
Hierin bedeutet -1/T]_ die Steigung der Kurve, welche durch Auftragen von'In. (Vo5, -V-^)- gegen t erhalten wurde.
Mehrere Folgen von wiederholten rf-Energieimpulsen und FID-Signalspannungsmessungen werden mit jeder Probe für verschiedene t-Werte ausgeführt. Bei der Analyse des Probenansprechens werden FID-Signalkomponenten, welche innerhalb etwa 45 Mikrosekunden von dem Mittelpunkt des zweiten (9o°) Impulses erzeugt werden, als Produkt von Mineralwasserstoff (d„h. festem Material) außer acht gelassen. Eine halb-logarithmische Auftragung der Beziehung (4) wird aus den Bestimmungswerten konstruiert. T-, nähert sich einem Grenzwert an dem anfänglichen (kleinster! t-)Teil der Kurve. Wenn die halb-logarithmische Kurve, die mittels dieser Werte erhalten wird, nicht-linear ist, was typischerweise der Fall ist, da das Wasser in variierenden Graden an die Formationsgesteinsprobe gebunden ist und somit viele unterschiedliche Relaxationszeiten oder Entspannungszeiten liefert, kann eine Standardkurvenanpassungsanalyse ausgeführt v/erden, indem die rechte Seite der Beziehung oder Gleichung (3)? wie vorstehend angegeben, in Form einer Familie von i~Kurven ausgedrückt wird:
v-vt
V -F ""t/ΐ, . ( P, Υ
L τ. e Xi ν ν /
Der Anfangsteil dieser Kurve (d.h. Gleichung bzw. Beziehung (5)) nimmt in Übereinstimmung mit der Beziehung (3) ab, worin l/T-, nunmehr durch die Beziehung gegeben wird;
(6)
worin T, . die verschiedenen Entspannungs- oder Relaxationszeiten und f. die Gewichtsfaktoren im Bereich zwischen 0,0 und 1,0 darstellen.
Nach der Bestimmung der Spin-Gitter-Relaxationszeit T-, wird
2
der Gesamtoberflächenbereich S in m der mit Wasser gesättigten Gesteinsprobe durch die Beziehung
S/Vp = 1.84/T1 (7)
angegeben, worin V das Porenvolumen der Gesteinsprobe in cm angibt und gleich dem Volumen von der Probe zugesetztem Wasser bis zur Erzielung einer Sättigung angesehen wird (vgl. z.B. D.O. Seevers "A Method of Determining Porosity by Means of a Pulsed NMR and an Application of the Method to the Study of a Gulf Coast Supernormally Pressure Well", überreicht bei dem Abnormal Subsurface Pressure Symposium of the Society of Petroleum Engineers of the A.I.M.E., stattgefunden in Baton Rouge, Louisiana, U.S.A., am 15. bis 16. Mai 1972). Der Gesamtoberflächenbereich S, dividiert durch das Gewicht der Trocken-
probe, ist gleich dem "Bereich^™™" der vorstehend aufgeführten Beziehung (2).
Es wird angenommen, daß die NMR-Meßarbeitsweise signifikant genauer ist als die Stickstoffabsorptionsarbeitsweise, welche typischerweise von anderen beim Versuch,die Formationsoberflächenbereiche zu den nicht-reduzierbaren Wassersättigungen, insbesondere bei Anwesenheit von Tonen,in Beziehung zu bringen,
angewendet wurde. Aufgrund ihrer internen Zwischenraumoberflächenbereiche können Tone den spezifischen Oberflächenbereich eines Formationsmaterials weit über das Verhältnis zu ihren völumetrisehen Anteilen erhöhen. Es wird angenoramen, daß die Stickstoffabsorptionsarbeitsweise versagt, diese internen Oberflächenbereiche vollständig in Rechnung zu stellen.
Anschließend wird die nicht-reduzierbare. Wassersättigung für jede Formationsgesteinsprobe aus einer vorbestimmten Beziehung, vorzugsweise der folgenden bestimmts
log Ü-Swirr} = C1X Ä spezifisch " C2 (8)
Hierin bezeichnet S . die fraktionelle nicht-reduzierbare Wassersättigung (d.h. im Bereich von 0,00 bis 1,00 des verfügbaren P°renraums)> Ag-noz-j-f-jacv. den spezifischen Oberflächenbereich, bezogen auf Massenvolumen, bestimmt durch die Beziehung (2), wie vorstehend angegeben, C-, den spezifischen Oberflächenbereichskoeffizienten und C2 die Wassersättigungskonstante.
Die Beziehung (8) ist graphisch in' Fig. 2 der Zeichnung dargestellt, wobei C1 gleich -0,00329 und C2 gleich 0,00435 sind.
Die Werte des Koeffizienten C1 und der Konstante C2 wurden aus Pleistocene-Sedimenten im Golf von Mexiko bestimmt, welche typischerweise Induktionswiderstands-Bohrlochprofilwerte von weniger als etwa 1 Ohm-Meter (entsprechend Wassersättigungen von etwa 5o bis 8o% des verfügbaren Porenraums) und wasserfreie Kohlen-Wasserstoffe beim Abziehen liefern. Zwei 6 m mit Kautschuk ummantelte Kerne wurden durch ein Bohrloch von einem bekannten wasserfreien Kohlenwasserstoff liefernden Teil der Formation erhalten, wo die durch Induktionswiderstand-Bohrlochprofil angezeigte Wassersättigungsausmaße im Bereich von etwa 28% bis
mehr als 5o% des verfügbaren Porenraums lagen. Die gewählte Zone schien aus einem regressiven-transgressiven Couplet zu bestehen, dessen Ursprung einer Flachwasser-deltaischen Sedimentation zugeschrieben wird. Ein Dutzend Proben wurden von den Kernen entfernt und einer Vielzahl von Prüfungen und Untersuchungen unterworfen. Die mikroskopische Untersuchung zeigte, daß das Formationsmaterial aus Sand von gleichförmiger Größe, bedeckt mit unterschiedlichen Graden kleinerer Teilchen, zu bestehen schien. Die Teilchen wurden von dem Sand in jeder der Proben durch Ultraschallzerlegung oder -trennung abgetrennt und naß gesiebt, um eine Fraktion von kleiner als 3o/um zu erhalten. Die Röntgenstrahlenbeugungsprüfung ergab, daß die Überzugsmaterialien aus etwa 25% Bohrschlammaterialien (shale) und im allgemeinen etwa 66% oder darüber an Tonmaterialien bestanden. Smectit in gemischtem,, geschichtetem Ton, Illit und Kaolinit/Chlorit machten jeweils etwa 3o, Io und 5% in den Materialien mit weniger als 3o Mikron in den meisten der Proben aus. Der Oberflächenbereich je Einheit Masse der Probenmaterialien wurde durch kernmagnetisehe Resonanz in der vorstehend beschriebenen V/eise gemessen und der spezifische Oberflächenbereich, bezogen auf das Massevolumen jeder Probe wurde anschließend entsprechend der Beziehung (2), wie vorstehend angegeben, bestimmt. Die Matrixdichte wurde mit 2,65 g/cnr bewertet und die Porosität wurde aus den Dichtebohrprofilmessungen, genommen über das Bohrloch mit einem für Formationsdichte kompensierten Schlumberger-Bohrprofilmeßwerkzeug,bestimmt. Es wurde gefunden, daß die spezifischen Oberflächenbereiche mit Bezug auf das Massevolumen der zwölf Proben innerhalb eines Bereiches von etwa 3o bis 15o m /cm liegen. Bei Prüfung der Kerne, aus welchen die Proben entfernt wurden, wurde festgestellt, daß eine Probe, genommen aus einer nur einige Zentimeter dicken, identifizierbaren Zone, nicht spezifisch oder representativ für die Bohrlochprofilwerte war. Die Probe wurde im Hinblick auf die Auf-
stellung einer Beziehung zwischen der Wassersättigung und dem Oberflächenbereich außer acht gelassen. Die mittels Bohrlochprofil angezeigten Wassersättigungen für jede der verbleibenden elf Proben wurden unter Anwendung der Archie-BeZiehung (l)p wie vorstehend angegeben,, bestimmt, wobei "n" gleich I81SAj, "m" , gleich 1,87., "a'R " gleich o,o28 Ohm-Meter betrugen", und wobei diese als nicht reduzierbar angenommen wurden im Hinblick auf die Tatsache, daß wasserfreie Kohlenwaserstoffe aus der Zone gewonnen wurden,, aus welcher die Proben erhalten wurden, Die Porosität wurde erneut aus den Dichtebohrprofilmessungen bestimmt. Ein. Optimum, kleinste eingetragene Quadrate der bestimmten Wassersättigungswerte und der spezifischen Oberflächenbereiche des Massevolumens der verbleibenden elf Proben^ erzeugte die Beziehung (8), dargestellt in Fig. 2 (d.h. C1 = 0*00329 und C2 = 0,00435) mit einem Korrelationskoeffizienten von etwa o,98.
Es wird angenommen, daß der Koeffizient C-, des spezifischen Oberflächenbereiches (-0,00329 für die elf Proben) konstant bleibt, unabhängig von der Zusammensetzung des untersuchten Formationsmaterials. Es wird jedoch erwartet, daß die Konstante C2 des spezifischen Oberflächenbereichs variiert in Abhängigkeit (d.h. die in Fig. 2 gezeigte Kurve steigt an oder fällt auf der angezeigten Skala) von einer Änderung der'Faktoren, einschließlich, jedoch nicht begrenzt darauf, von Geodruck in dem Bohrloch, Wasser- und Gesteinswiderständen, Salinität oder Salzgehalt und Formationstemperaturen. Um den Ort der in Fig. dargestellten Kurve für eine besondere geologische Formation zu bestimmen, ist es empfehlenswert, daß eine Gesteinsprobe aus einer bekannten wasserfreien Kohlenwasserstoff erzeugenden Zone der zu untersuchenden Formation entweder aus dem Bohrloch, welches untersucht -werden soll, oder aus einem anderen Bohrloch in dessen Nähe beschafft wird, und der spezifische Oberflä-
324Α4Α7
chenbereich dieser Gesteinsprobe, bezogen auf das Massevolumen, in der vorstehend beschriebenen Weise bestimmt wird. Die Beziehung (8), wie vorstehend angegeben, wird für Cp gelöst, worin C1 gleich -0,00329, s wirr gleich der Wassersättigung Sw, bestimmt nach der vorstehend angegebenen Beziehung (l) von Archie, aus dem durch Bohrprofil angezeigten Formationswiderstand (R^) an der Stelle, an welcher die Gesteinsprobe erhalten worden war, und A ··£· h ^en mittels NMR bestimmten spezifischen Oberflächenwiderstand der Probe, bezogen auf das Massevolumen, darstellen. Die Bestimmung der nicht-reduzierbaren Wassersättigung in dieser Weise hat den Vorteil gegenüber der Methode von Schlumberger mittels kernmagnetischer Bestimmung des Bohrprofils, daß sie genauer ist aufgrund der Tatsache, daß sie den Wert von Swirr unmittelbar mißt.Sie hat außerdem den Vorteil, daß sie auf viele vorhergehend untersuchte Bohrlöcher anwendbar ist, da Porosität und Wassersättigung typischerweise in einer Standardbohrprofilanalyse bestimmt werden und Kern- und andere Gesteinsproben häufig gesammelt werden.
Anschließend wird die nicht-reduzierbare Wassersättigung S . einer Gesteinsprobe, bestimmt aus der Beziehung (8), wie oben beschrieben, mit der Wassersättigung, bestimmt aus den Widerstandsbohrlochprofil-Messungen oder mit anderen Maßnahmen, bei oder etwa am Punkt, bei welchem die Probe erhalten wurde, zur Ermittlung des größeren der zwei Werte verglichen. Wenn die nicht-reduzierbare Wassersättigung sich der Formationswassersättigung nähert oder diese überschreitet, kann-jeder bewegliche Kohlenwasserstoff bei diesem Niveau der Formation als frei von Wasser oder im wesentlichen frei von Wasser angenommen werden (d.h. mit einem niedrigen Wasseranteil). Eine Weise, um diesen Vergleich zu erreichen, besteht darin, einfach den bestimmten Wert der nicht-reduzierbaren Wassersättigung mit demjenigen der Formationswassersättigung zu vergleichen, wobei der letztere typischerweise mittels einer Auftragung erhalten wird.
324ΛΑ47
Fig. 3 veranschaulicht eine brauchbarere Weise, nach welcher dies durchgeführt werden kann. In Fig. 3 wird die fraktionelle Formationswassersättigung, bestimmt aus einem Formationswiderstandsdiagramm ,durch die Linie 3o dargestellt und ist in einem typischen Bohrprofilformat oder Log-Format als Funktion der Tiefe der Formation aufgetragen. Die Wassersättigung 3o verläuft linear im Bereich von 0,0 am unteren Teil bis zu 1,00 (d.h. O?o bis 100% des Porenraumes der Formation) an dem oberen Teil der graphischen Darstellung. Die nichtreduzierbare Wasser-Sättigung, bestimmt aus einer Kernprobe, die etwa in der Tiefe "B" erhalten wurde, wird durch den Punkt 31 dargestellt und hat den Wert von etwa 0,75. Eine gestrichelte Linie 32 wurde entlang dieses 0,75-fraktionellen Wassersättigungsniveaus auf beiden Seiten und durch den Punkt 31 gezogen. Die Wassersättigung 3o fällt von etwa o,9o oder darüber auf weniger als etwa . 0,75 bei dem Tiefen-Niveau "A" ab und steigt erneut auf über 0,75 bei dem Tiefen-Niveau "C". Die nicht-reduzierbare Wassersättigung 31, bestimmt aus der Kernprobe, gleicht der. Formationswassersättigung 3o bei der mit "B" markierten Tiefe, bei welcher die Gesteinsprobe erhalten wurde, oder übersteigt diese, und somit wird erwartet, daß irgendwelche beweglichen Kohlenwasserstoffes welche in der Tiefe "B" vorhanden sind, wasserfrei wären oder nur einen niedrigen Wassergehalt aufwiesen. Das Ausmaß der Zone mit niedrigem Wassergehalt bei dem Niveau "B" kann ungefähr mit Hilfe der Linien 3o und 32 bestimmt werden. Die Fläche 33, welche durch die Schraffierung angezeigt ist und die von der Linie 3o, welche unter die Linie 32 abfällt, gebildet oder umgrenzt ist, identifiziert die Dicke einer Zone (d.h. den Bereich zwischen den Tiefen "A" und "C")s in welcher das Wasser im wesentlichen oder vollständig unbeweglich ist, wobei angenommen wird, daß die Lithologie der Formation über jene Zone hinweg von derjenigen, dargestellt durch die Gesteinsprobe, sich nicht ändert.
324444?
Alternativ kann ein Komputer programmiert werden, um Werte zu vergleichen und auf einer Auftragung jene Zonen zu erzeugen und zu identifizieren, bei welchen die nicht-reduzierbare Wassersättigung sich der Formationswassersättigung nähert oder diese übersteigt, oder um einfach eine Auflistung zur Identifizierung von solchen Zonen zu schaffen.V/enn mehrere Gesteinsproben in Aufeinanderfolge erhalten werden, kann die Linie 32 durch eine wellenförmige Linie ähnlich der Formationswassersättigungslinie 3o ersetzt werden, welche den bestimmten nichtreduzierbaren Wassersättigungen von einem Punkt einer Gesteinsprobe zu einem Punkt einer Gesteinsprobe durch die Formation oder den Teil der Formation, von welcher die Proben erhalten wurden, nachfolgt. Dies wird in Fig. 4 veranschaulicht, worin die mittels Bohrprofil bestimmte Wassersättigung, dargestellt durch eine fest ausgezogene Linie 4o, als Funktion der Tiefe mit der nicht-reduzierbaren Wassersättigung, dargestellt durch die gestrichelte Linie 42, aufgetragen sind. Die letztere gleich sich der ersteren an oder übersteigt die erstereüber die angezeigte Tiefe mit Ausnahme zwischen den Paaren von Niveaus, markiert mit D und D1, E und E', F und F'und G und G1, aus welchen eine hohe begleitende Wasserproduktion erwartet werden sollte, falls diese Niveaux angezapft würden.'
as
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Claims (4)

WIEGAND NIEMANN KÖHLER GERNHARDT GLAESER PAT EHTA H WXlTE Eutopean Patent Attorney* MDNCHEN TELEFON: 089-5554 7bf) DR. E. WIEGANDt TEIEGRAMME: KARPATENT. (1932"8Ο) (1932·"8Ο) DR, M. KÖHLER DIPI.-ING. C. GERNHARDT TEtESi 52906« KARP 0 HAMBURG DIPI.-ING. J. GLAESER · — D-8000 MÜNCHEN 2 DlPL-ING. W. NIEMANN HMiOG-WHHELM-ST*. 16 OF COUNSEL ■ ¥. 44 279/82 13/RS 1. Dezember 1982 Mobil Oil Corporation New York, N-.Y. (V.St.A.) Verfahren zum Feststellen von potentiellen Lagerstätten von Kohlenwasserstoffen mit niedrigem Wasseranteil in einer geologischen Formation Patentansprüche
1. ! Verfahren zum Feststellen von potentiellen Lagerstätten von Kohlenwasserstoffen mit niedrigem Wasseranteil in einer geologischen Formation, die eine, signifikante Wassersättigung hat, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) eine Länge von einem Bohrloch durch die Formation mit einem Werkzeug zum Erstellen eines Bohrlochprofils durchfährt,
(b) mit dem Werkzeug zum Erstellen eines Bohrlochprofils im Verlauf der Stufe (a) einen ersten Satz von Signalen er-
zeugt, welche die Formationswassersättigung darstellen, (c) aus den in Stufe (b) erzeugten Signalen die Wassersättigung der Formation entlang der Länge des in Stufe (a) durchfahrenen Bohrloches bestimmt,
(d) eine Probe des Formationsgesteins bei einer Tiefe, bei welcher die Viassersättigung signifikant ist, entnimmt,
(e) den Oberflächenbereich der in Stufe (d) entnommenen Formationsgesteinsprobe durch kernmagnetische Resonanz mißt,
(f) die nicht reduzierbare Wassersättigung der Formation bei der Tiefe der entnommenen Gesteinsprobe aus dem gemessenen Oberflächenbereich der Gesteinsprobe bestimmt, und
(g) die nicht reduzierbare Wassersättigung und die mittels Bohrprofil bestimmte Wassersättigung der Formation aufzeichnet, um ein Bohrprofil herzustellen, welches verglichen werden kann, um eine Tiefe, bei welcher die nicht reduzierbare Wassersättigung der entsprechenden bohrprofilbestimmten Wassersättigung sich nähert oder diese übersteigt, als potentiellen Bereich zu identifizieren, wo Kohlenwasserstoffe ohne signifikante begleitende Wasserproduktion gefördert werden können.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in Stufe (b) erzeugten Signale ein Formationswiderstandsdiagramm eines Bohrloches umfassen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe (e) die Stufen
(h) die Aufrechterhaltung eines Magnetfeldes um eine benetzte oder angefeuchtete Probe des Formationsgesteins, (i) Bestrahlung der benetzten Probe mit einem ersten Entladungsstoß einer Radiofrequenzenergie während der Stufe (h),
(j) Bestrahlung der Probe mit einem zweiten Entladungsstoß einer Radiofrequenzenergie zum Zeitpunkt t. nach der Stufe (i) und während der Stufe (h),
(k) Feststellen eines von der Probe nach der Stufe (j) und
während der Stufe (h) erzeugten Signals, (1) Wiederholung der Stufen (j) und (k) für eine Mehrzahl von verschiedenen Zeiten t während der Stufe (h) und (m) Bestimmung des Oberflächenbereichs der Formationsprobe
aus dem in den Stufen (k) und (1) festgestellten Signalen, umfaßt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe (g) weiterhin das Aufzeichnen oder Auftragen der bohrprofilbestimmten Wassersättigung bei Tiefen um die Tiefe herum, bei welcher die Probe des Formationsgesteins entnommen wurde, und das Identifizieren jener Zonen, in welcher die nicht reduzierbare Wassersättigung sich der bohrprofilbestimmten Wassersättigung nähert oder diese übersteigt, als potentielle Bereiche, aus welchen Kohlenwasserstoffe ohne signifikante Wasserproduktion gefördert werden können, umfaßt.
DE19823244447 1982-01-04 1982-12-01 Verfahren zum feststellen von potentiellen lagerstaetten von kohlenwasserstoffen mit niedrigem wasseranteil in einer geologischen formation Withdrawn DE3244447A1 (de)

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