DE4039791A1 - Verfahren zur quantitativen verbrennung von organischen fluessigkeiten fuer elementaranalytische bestimmungen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents
Verfahren zur quantitativen verbrennung von organischen fluessigkeiten fuer elementaranalytische bestimmungen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrensInfo
- Publication number
- DE4039791A1 DE4039791A1 DE19904039791 DE4039791A DE4039791A1 DE 4039791 A1 DE4039791 A1 DE 4039791A1 DE 19904039791 DE19904039791 DE 19904039791 DE 4039791 A DE4039791 A DE 4039791A DE 4039791 A1 DE4039791 A1 DE 4039791A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- combustion
- sample
- components
- incinerator
- sample carrier
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Elementaranalytische Bestimmungen von Kohlenstoff,
Schwefel, Stickstoff, Wasserstoff und Halogen in
organischen Flüssigkeiten erfordern deren quantitative
Verbrennung um sie als CO2, SO2, N2, H2O und Halogen
wasserstoff quantitativ bestimmen zu können. In der
Literatur wird dafür eine Vielzahl von Verfahren und
Vorrichtungen beschrieben.
In den bisher bekannten Vorrichtungen wird die Probe
mit konstanter Pumpgeschwindigkeit langsam in einen
horizontalen Verbrennungsofen injiziert, wobei der
apparative Aufwand erheblich ist. Außerdem kann die
Injektionsspritze nur in den Vorheizteil des Ofens
geführt werden, wobei sich hochsiedende Verbindungen,
wie z. B. Organohalogenverbindungen an den Gefäß
wandungen niederschlagen können und im Minerali
sierungsschritt nicht erfaßt werden /E.RIEHL GIT
Fachz.Lab 1986, 30, 1165 ff; H. STREMMING WLB Wasser,
Luft und Betrieb, 1988, 32, 16 ff/.
Bei hohem Kohlenstoffgehalt der Probe treten dadurch
Probleme auf, daß zur Verbrennung nicht von Anfang an
ausreichend Sauerstoff zur Verfügung steht und die
Oxidation teilweise nur bis zu elementarem Kohlenstoff
führt, der sich als Ruß an den Gefäßwandungen der
Apparatur niederschlägt und Probenbestandteile adsor
biert. Dies führt zu Minderbefunden und langen Drift
erscheinungen bei der anschließenden Messung.
Der in den Ansprüchen 1 und 2 angegebenen Erfindung
liegt das Problem zugrunde, die Verbrennung organischer
Flüssigkeiten auch dann, wenn schwerflüchtige, d. h.
hochsiedende Bestandteile enthalten sind, so durchzu
führen, daß exakte analytische Bestimmungen der
enthaltenen Elemente Kohlenstoff, Schwefel, Stickstoff,
Wasserstoff und insbesondere von Halogen möglich ist.
Erfindungsgemäß werden bei einer Ausheiztemperatur,
welche kleiner als die Verbrennungstemperatur ist, die
flüchtigen Flüssigkeiten oder Flüssigkeitsbestandteile
verdampft und mittels eines Schleppgasstromes der
Verbrennung zugeführt und die auf dem Probenträger
verbliebenen nicht flüchtigen Flüssigkeiten oder
Flüssigkeitsbestandteile samt Probenträger mittels
Schwerkraft in die Verbrennungszone befördert und unter
Sauerstoffzufuhr verbrannt. Zur Durchführung des
Verfahrens dient eine Vorrichtung, die aus einem
senkrecht stehenden Verbrennungsofen mit einer eben
falls senkrecht stehenden, aufgesetzten Ausheizkammer
besteht, in die eine Probenzuführung, eine Gaszuführung
und eine gasdurchlässige Haltevorrichtung zum zeit
weiligen Festhalten des Probenträgers integriert sind,
wobei der untere Teil der Ausheizkammer in die heiße
Zone des Verbrennungsofens hineinragt und der Verbren
nungsofen eine Abführung für die Verbrennungsgase und
in der oberen nicht beheizten Zone eine Zuführung für
das Verbrennungsgas aufweist.
Als Probenträger eignen sich beispielsweise Proben
röhrchen aus Quarzglas, Metall, z. B. Titan, Platin,
Edelstahl, oder einer hochschmelzenden Legierung, die
mit einem inerten Material, z. B. Molsieb, Silicagel,
Aktivkohle zum Absorbieren oder Aufsaugen der Proben
flüssigkeit gefüllt sind. In der heißen Zone des
Verbrennungsofens sollte eine gasdurchlässige Vor
richtung angebracht sein, die ein Verweilen der
Probenträger in der heißen Zone des Verbrennungsofens
ermöglicht.
Die Probenzuführung und Entfernung der Probenträger
nach Verbrennung ist günstig über ein Schleusensystem.
Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen
darin, daß die Elemente Kohlenstoff, Schwefel, Stick
stoff, Wasserstoff und Halogen mit hoher Präzision und
störungsfrei bei geringem gerätetechnischen und
apparativem Aufwand bestimmbar sind. Halogenanteile,
die gegenüber Kohlenstoff nur in geringer Menge
vorliegen, wie z. B. bei der EOX-Bestimmung lassen sich
auf diese Weise einwandfrei und vollständig minerali
sieren. Auch hochsiedende Organohalogenverbindungen,
wie z. B. polychlorierte Biphenyle, konnten quantitativ
bestimmt werden, wobei nach ca. 70 Bestimmungen keine
erhöhte Drift des coulometrischen Detektors und somit
keine Adsorptionserscheinungen zu beobachten waren.
Die relativen Fehler und Standardabweichungen der
Bestimmung von Organohalogenverbindungen in organischen
Lösungsmitteln sind kleiner 1.5%.
Eine Ausführungsform der Erfindung ist in der Zeichnung
1 dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
Ein mit der Probenlösung benetztes gefülltes Proben
röhrchen 1 wird über die Einwurfschleuse 2 in die
Ausheizkammer 3 gegeben, bei der entsprechenden
Temperatur ausgeheizt, um die flüchtigen Flüssigkeiten
oder Flüssigkeitsbestandteile abzudampfen, und mittels
Inertgas, das über die Zuführung 4 eingeleitet wird, in
den Verbrennungsofen 5 zu leiten, und anschließend nach
Entriegelung des Ausheizkammerverschlusses 6 in den
Verbrennungsofen fallen gelassen, wo die Verbrennung
der nicht flüchtigen Flüssigkeiten erfolgt. Hier wird
das Probenröhrchen von der Halterung in der heißen Zone
des Verbrennungsofens 7 aufgefangen und unter Sauer
stoff, der über die Zuleitung 8 eingeleitet wird,
verbrannt. Ober die Ableitung 9 werden die Verbren
nungsgase der analytischen Bestimmung, z. B. einer
coulometrischen Meßzelle /U.SPOHN, M.HAHN, H.H.RÜT-
TINGER, H.MATSCHINER Fres.Z.Anal.Chem. 1989, 333, 39
ff/ mit angeschlossenem Coulometer /H.MATSCHINER,
H.H.RÜTTINGER Feingerätetechnik 1987, 36, 170 ff/
zugeführt.
In eine Vorrichtung gemäß Beispiel 1 wird zur Bestim
mung von extrahierbaren organischen Halogenverbindungen
das mit Aktivkohle gefüllte und mit 200 µl probe
haltigen n-Hexan- Extrakt benetzte Quarzröhrchen
(wirksame Länge=10 mm, d=4 mm) in die Ausheizkammer
(l=80 cm, d=8 mm) dosiert. Nach dem 3 minütigen
Abdampfen des n-Hexans bei 150°C und einer Argonströ
mungsgeschwindigkeit VAr=100 ml/min wird das Quarz
röhrchen in den Verbrennungsofen (T=1000°C) geworfen,
wobei die Sauerstoffströmungsgeschwindigkeit VO2=200
ml/min beträgt. Die entstehenden HCl-haltigen Verbren
nungsgase werden in eine coulometrische Meßzelle
geleitet, wobei die injizierten Chloridionen durch
argentometrische Titration mit biamperometrischer
Endpunktindikation auf konstanten Abschaltschwellenwert
titriert werden /M.HAHN, H.H.RÜTTINGER, H.MATSCHINER,
N.LENK zur Veröffentlichung in Fres.Z.Anal.Chem.
eingereicht/. Bei der coulometrischen Titration von in
organischen Lösungsmitteln gelösten organischen
Halogenverbindungen konnten Proben im Konzentrations
bereich von 10-4 bis 10 g/l analysiert werden, wobei
das Dosiervolumen zwischen 10 und 200 µl lag und die
relativen Fehler und Standardabweichungen < 1.5 % waren.
Eine unvollständige Verbrennung war bei Argonströmungs
geschwindigkeiten von 5... 300 ml/min und Sauerstoff
strömungsgeschwindigkeiten von 50... 500 ml/min nicht zu
beobachten.
Claims (6)
1. Verfahren zur quantitativen Verbrennung von auf einen
probenträger aufgebrachten organischen Flüssigkeiten
für elementaranalytische Bestimmungen, dadurch
gekennzeichnet, daß bei einer Ausheiztemperatur,
welche kleiner als die Verbrennungstemperatur ist,
die flüchtigen Flüssigkeiten oder Flüssigkeitsbe
standteile verdampft und mittels eines Schleppgas
stromes der Verbrennung zugeführt werden und die auf
dem Probenträger verbliebenen nicht flüchtigen
Flüssigkeiten oder Flüssigkeitsbestandteile samt
Probenträger mittels Schwerkraft in die Verbrennungs
zone befördert und unter Sauerstoffzufuhr verbrannt
werden.
2. Vorrichtung zur quantitativen Verbrennung von auf
einen Probenträger aufgebrachten organischen Flüssig
keiten für elementaranalytische Bestimmungen,
bestehend aus einem senkrecht stehenden Verbrennungs
ofen mit einer ebenfalls senkrecht stehenden,
aufgesetzten Ausheizkammer, in die eine Probenzu
führung, eine Gaszuführung und eine gasdurchlässige
Haltevorrichtung zum zeitweiligen Festhalten des
Probenträgers integriert sind, wobei der untere Teil
der Ausheizkammer in die heiße Zone des Verbrennungs
ofens hineinragt und der Verbrennungsofen eine
Abführung für die Verbrennungsgase und in der oberen
nicht beheizten Zone eine Zuführung für das Verbren
nungsgas aufweist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Probenträger ein Probenröhrchen aus Quarz
glas, Metall, z. B. Titan, Platin, Edelstahl, oder
einer hochschmelzenden Legierung ist und mit einem
inerten Material, z. B. Molsieb, Silicagel, Aktiv
kohle, zum Adsorbieren oder Aufsaugen der Probenflüs
sigkeit gefüllt ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Probenzuführung ein Schleusensystem ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß in der heißen Zone des Verbrennungsofens eine
gasdurchlässige Vorrichtung angebracht ist, die ein
Verweilen der Probenträger in der heißen Zone des
Verbrennungsofens ermöglicht.
6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß sich am unteren Ende des Verbrennungsofens ein
Schleusensystem zur Entfernung der Probenträger nach
der Verbrennung befindet.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE9017673U DE9017673U1 (de) | 1990-12-13 | 1990-12-13 | Vorrichtung zur quantitativen Verbrennung von organischen Flüssigkeiten für elementaranalytische Bestimmungen |
DE19904039791 DE4039791A1 (de) | 1990-12-13 | 1990-12-13 | Verfahren zur quantitativen verbrennung von organischen fluessigkeiten fuer elementaranalytische bestimmungen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19904039791 DE4039791A1 (de) | 1990-12-13 | 1990-12-13 | Verfahren zur quantitativen verbrennung von organischen fluessigkeiten fuer elementaranalytische bestimmungen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4039791A1 true DE4039791A1 (de) | 1992-06-17 |
DE4039791C2 DE4039791C2 (de) | 1993-08-05 |
Family
ID=6420222
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19904039791 Granted DE4039791A1 (de) | 1990-12-13 | 1990-12-13 | Verfahren zur quantitativen verbrennung von organischen fluessigkeiten fuer elementaranalytische bestimmungen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4039791A1 (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4231727A1 (de) * | 1992-09-23 | 1994-03-24 | Idc Geraeteentwicklungsgesells | Verfahren und Vorrichtung zur Verbrennung von analytischen Feststoffproben in einer Vertikalverbrennungsapparatur |
GB2445188A (en) * | 2006-12-29 | 2008-07-02 | Thermo Fisher Scientific Inc | Combustion analyzer apparatus and method of combustion analysis |
US8703059B2 (en) | 2006-12-29 | 2014-04-22 | Thermo Fisher Scientific Inc. | Combustion analysis apparatus and method |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2701782C2 (de) * | 1976-01-20 | 1987-05-14 | Institut Français du Pétrole, Rueil-Malmaison, Hauts-de-Seine | Vorrichtung zur Ermittlung von Erdöleigenschaften geologischer Sedimente |
DE3814548C1 (en) * | 1988-04-29 | 1989-11-30 | Bergwerksverband Gmbh, 4300 Essen, De | Method of determining traces of organically bound pollutants on small amounts of sample and apparatus for carrying out the method |
-
1990
- 1990-12-13 DE DE19904039791 patent/DE4039791A1/de active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2701782C2 (de) * | 1976-01-20 | 1987-05-14 | Institut Français du Pétrole, Rueil-Malmaison, Hauts-de-Seine | Vorrichtung zur Ermittlung von Erdöleigenschaften geologischer Sedimente |
DE3814548C1 (en) * | 1988-04-29 | 1989-11-30 | Bergwerksverband Gmbh, 4300 Essen, De | Method of determining traces of organically bound pollutants on small amounts of sample and apparatus for carrying out the method |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4231727A1 (de) * | 1992-09-23 | 1994-03-24 | Idc Geraeteentwicklungsgesells | Verfahren und Vorrichtung zur Verbrennung von analytischen Feststoffproben in einer Vertikalverbrennungsapparatur |
GB2445188A (en) * | 2006-12-29 | 2008-07-02 | Thermo Fisher Scientific Inc | Combustion analyzer apparatus and method of combustion analysis |
GB2445188B (en) * | 2006-12-29 | 2009-07-01 | Thermo Fisher Scientific Inc | Apparatus and method for generating nitrogen oxides |
US8703059B2 (en) | 2006-12-29 | 2014-04-22 | Thermo Fisher Scientific Inc. | Combustion analysis apparatus and method |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE4039791C2 (de) | 1993-08-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Danielsson et al. | An improved metal extraction procedure for the determination of trace metals in sea water by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization | |
Willis | Determination of lead and other heavy metals in urine by atomic absorption spectroscopy. | |
Cruz et al. | A critical study of the application of graphite-furnace non-flame atomic absorption spectrometry to the deter-mination of trace base metals in complex heavy-matrix sample solutions | |
DE3586764T2 (de) | Verfahren zur fortlaufenden analyse des gesamten gasfoermigen quecksilbers. | |
Yu et al. | Determination of ultra-trace gold in natural water by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry after in situ enrichment with thiol cotton fiber | |
EP0402696A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von festen Substanzen auf Quecksilber | |
Yuan et al. | Preconcentration and determination of tin in water samples by using cloud point extraction and graphite furnace atomic absorption spectrometry | |
DE4039791C2 (de) | ||
Jensen et al. | Atomic-absorption spectrometric determination of cadmium, lead and zinc in salts or salt solutions by hanging mercury drop electrodeposition and atomization in a graphite furnace | |
DE69228519T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur analytischen Bestimmung von Halogenen,Schwetel undPhosphor | |
DE3923983C2 (de) | Vorrichtung zur Aufbereitung einer Probe für eine Vorrichtung zur Bestimmung von Elementen mittels Atomabsorptionsverfahren oder Röntgenfluoreszenzverfahren | |
DE2143415B2 (de) | Probenverdampfer-Apparatur | |
North | Geochemical field methods for the determination of tungsten and molybdenum in soils | |
CN104792716B (zh) | 碳包芯线中总磷含量的测定方法 | |
Saleh et al. | Ashing techniques in the determination of iron and copper in palm oil | |
DE4231727C2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Verbrennung von analytischen Feststoffproben in einer Vertikalverbrennungsapparatur | |
Sandell | Colorimetric determination of traces of osmium | |
EP0012945A1 (de) | Vorrichtung zur Messung der Emission von gasförmigen, anorganischen Fluor- oder Chlorverbindungen | |
Carrigan et al. | Cobalt determination in soils by spectrographic analysis following chemical preconcentration | |
Bird | The gutzeit test for arsenic | |
DE4309045C2 (de) | Verfahren zur simultanen Bestimmung von organisch gebundenen Halogeniden in Wasser und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens | |
DE3838193A1 (de) | Verfahren und messgeraet zur kontinuierlichen messung von quecksilber und anderen schwermetallen in abgasen | |
DE2938343A1 (de) | Probenfoerdervorrichtung | |
Brunetto et al. | Determination of methylmercury and inorganic mercury in whole blood by headspace, cryofocusing gas chromatography and atomic absorption spectrometry | |
DE2932444B2 (de) | Verfahren zum Abtrennen störender Bestandteile aus einer Flüssigkeit und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: MATSCHINER, HERMANN, PROF. DR.RER.NAT. RUETTINGER, |
|
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |