DE2742484A1 - Verfahren zur herstellung eines koernigen wasch- oder reinigungsmittels - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines koernigen wasch- oder reinigungsmittels

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DE2742484A1 DE19772742484 DE2742484A DE2742484A1 DE 2742484 A1 DE2742484 A1 DE 2742484A1 DE 19772742484 DE19772742484 DE 19772742484 DE 2742484 A DE2742484 A DE 2742484A DE 2742484 A1 DE2742484 A1 DE 2742484A1
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Description

27A2A8A
The Lion Fat & Oil Co., Ltd. D-8000München80 Tokio, Japan Tel.:089/982085-87
Telex: 0529802 hnkld Telegramme: ellipsoid
21 SEP. 197?
Verfahren zur Herstellung eines körnigen Wasch- oder Reinigungsmittels
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung körniger Wasch- und Reinigungsmittel mit verbesserter Fließfähigkeit, verbesserten Eigenschaften hinsichtlich des Zusammenbackens durch Feuchtigkeitseinwirkung und/oder Druck, wobei eine Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung und eine Aluminosilikataufschlämmung in demselben Trocknungsraum getrennt einer Sprühtrocknung unterworfen werden.
Es ist allgemein bekannt, daß Phosphate nicht nur als BuItder in körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln eine hervorragende Rolle spielen, sondern auch im Hinblick auf eine Erhaltung der Pulvereigenschaften, z.B. der Fließfähigkeit, der Eigenschaften bezüglich Zusammenbacken durch Feuchtigkeits- und/oder Druckeinwirkung und dergleichen, körniger Wasch- und Reinigungsmittel einen erheblichen Beitrag leisten. Da jedoch durch Phosphate eine immer stärkere Eutrophierung von Flüssen und Seen stattfindet, besteht ein
Dr.F/rm
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erheblicher Bedarf nach körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln niedrigen Phosphatgehalts. Bei körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln niedrigen Phosphatgehalts sind jedoch deren Pulvereigenschaften erheblich beeinträchtigt. Dies ist darauf zurückzuführen, daß man zwar die durch die Erniedrigung der Menge an Phosphatbuilder beeinträchtigte Wasch- und Reinigungskraft in etwa durch Zumischen von Alkalimetallsilikaten, -carbonaten und/oder -bicarbonaten und/oder durch Erhöhung der Menge an oberflächenaktivem Mittel bzw. Netzmittel auffangen kann, die genannten Alkalisalze tragen jedoch im Gegensatz zu Phosphaten nicht zur Verbesserung der Pulvereigenschaften körniger Wasch- und Reinigungsmittel bei.
Zur Verbesserung der Pulvereigenschaften körniger Wasch- und Reinigungsmittel wurde bereits verschiedentlich versucht, die Oberfläche der Teilchen der körnigen Wasch- und Reinigungsmittel mit bestimmten Überzügen zu versehen (vgl. die US-PS 3 925 226, 3 950 275 und 3 989 635). So ist es beispielsweise aus der US-PS 3 925 226 bekannt, die Oberfläche der Teilchen körniger Wasch- und Reinigungsmittel mit einem niedrigen Alkohol oder einer Parfumlösung zu befeuchten, den angefeuchteten Teilchen eine pulverförmige Metallseife zuzusetzen und die Teilchenoberfläche unter Ausnutzung der Haftungsvermittlung durch den kurzkettigen Alkohol oder die Parfumlösung mit der pulverförmigen Metallseife zu überziehen. Aus der US-PS 3 950 275 ist es bekannt, die Oberfläche der Teilchen körniger Wasch- und Reinigungsmittel mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung eines speziellen Bindemittels zu befeuchten und an der angefeuchteten Teilchenoberfläche einen speziellen pulverförmigen Builder zum Haften zu bringen. Aus der US-PS 3 989
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ist es bekannt, auf teilchenförmige körnige Wasch- und Reinigungsmittel zwei Arten wäßriger Lösungen mit speziellen Verbindungen aufzusprühen und die in den beiden Arten wäßriger Lösungen enthaltenen Verbindungen miteinander reagieren zu lassen, wobei auf der Oberfläche der Teilchen ein wasserunlöslicher Film gebildet wird.
Sämtliche geschilderten Verfahren dienen dazu, die Pulvereigenschaften zu verbessern, indem man das jeweilige körnige Wasch- und Reinigungsmittel durch Sprühtrocknen herstellt und anschließend nachbehandelt. Auf diese Weise lassen sich den letztlich erhaltenen pulverförmiger! Wasch- und Reinigungsmitteln zugegebenermaßen akzeptable Pulvereigenschaften verleihen, das unmittelbar nach der Sprühtrocknung erhaltene Wasch- oder Reinigungsmittel besitzt jedoch noch keine akzeptablen Pulvereigenschaften. Selbstverständlich soll ein körniges Wasch- oder Reinigungsmittel in der endgültig gebrauchs!artigen Form akzeptable Pulvereigenschaften aufweisen, es 1st jedoch noch wünschenswerter, daß es derartige Eigenschaften bereits unmittelbar nach dem Austragen aus dem Sprühtrocknungsturm aufweist.
Als Builder in körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln wurden auch bereits in Wasser unlösliche, jedoch zur Blockierung von Calciumionen fähige Aluminosilikate zum Einsatz gebracht. Aus der DT-OS 2 529 685 ist ein Verfahren zur Herstellung von Aluminosilikate enthaltenden körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln bekannt, bei dessen Durchführung eine Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung in einer Zone, in der Aluminosilikatteilchen dispergiert sind, einer Sprühtrocknung unterworfen wird. Nachteilig an diesem Verfahren ist jedoch, daß aufgrund der Tatsache, daß eine relativ große Menge Aluminosilikatteilchen direkt in den Sprühtrock-
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nungsturm eingeführt wird, die Menge an in aus dem Trocknungsturm austretenden Trocknungsluftstrom eingeschlossenen bzw. mit diesem Strom mitgerissenen Aluminosilikatteilchen ebenfalls groß ist.
Es hat sich nur überraschenderweise gezeigt, daß sich feine Aluminosilikatteilchen in höchst wirksamer Weise zur Verbesserung der Pulvereigenschaften körniger Wasch- und Reinigungsmittel eignen. Es hat sich ferner gezeigt, daß man beim Sprühtrocknen einer wäßrigen Aufschlämmung feiner Aluminosilikatteilchen trockene Körnchen erhält, die zwar aus einem Konglomerat verschiedener einzelner Aluminosilikatteilchen bestehen, die jedoch aus der Konglomeratform bereits bei schwacher Schlageinwirkung ohne weiteres wieder zu einzelnen feinen Teilchen (wie im Originalzustand) zerfallen.
Erfindungsgemäß werden getrennt eine Wasch- und Reinigungsmittelauf schlämmung und eine Aufschlämmung von teilchenförmigem Aluminosilikat zubereitet, worauf die beiden Aufschlämmungen in einem Trocknungsraum zusammen einer Sprühtrocknung unterworfen werden. Die Wasch- und Reinigungsmittelauf schlämmung enthält, bezogen auf Trockengewicht, 15 bis 40% eines oberflächenaktiven Mittels bzw. Netzmittels und 5 bis 20% Natriumsilikat und sie wird derart zubereitet, daß ihr Wassergehalt 35 bis 45 Gew.-% beträgt. Die Aufschlämmung aus teilchenförmigen! Alumino silikat erhält man durch Eintragen eines Aluminosilikats eines mittleren Teilchendurchmessers von 5 wm oder darunter in Wasser bis zu einem Wassergehalt von 55 bis 80 Gew.-%. Die Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung wird in einen eine niedrigere Temperatur aufweisenden Bereich des Trocknungsraums gesprüht,
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Die Aluminosilikataufschlämmung wird dagegen in einen eine höhere Temperatur aufweisenden Bereich des Trocknungsraums versprüht. Die Menge an versprühter Aluminosilikataufschlämmung sollte so groß sein, daß man ein trockenes körniges Wasch- oder Reinigungsmittel mit 0,5 bis 5 Gew.-% Aluminosilikat erhält. Die Aluminosilikataufschlämmung kann, bezogen auf das Aluminosilikat, mindestens 2 Gew.-% eines Blähmittels enthalten. Durch die Mitverwendung eines Blähmittels lassen sich die Pulvereigenschaften der durch Sprühtrocknen erhaltenen körnigen Wasch- oder Reinigungsmittel noch weiter verbessern.
Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung bedient man sich eines Sprühtrocknungssystems mit einem Trocknungsraum, in dem ein Trocknungsgasstrom (von unten nach oben) aufsteigt. In einem solchen System wird die Wasch- und Reinigungsmittelaufs chlämmung in der Regel an einer oder mehreren Sprühstelle(n) im oberen Teil des Trocknungsraums nach unten versprüht. Die Aluminosilikataufschlämmung wird an einer einzigen Sprühstelle im unteren Bereich des Trocknungsraums nach oben oder unten, vorzugsweise nach oben, versprüht. Im Falle, daß die Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung einer Sprühtrocknung unterworfen wird und der Wassergehalt der versprühten Tröpfchen auf etwa 25% oder darunter gesunken ist, liegt die Tröpfchenoberfläche nahezu im trockenen Zustand vor. Wenn die Aluminosilikataufschlämmung einer Sprühtrocknung unterworfen wird und der Wassergehalt der versprühten Tröpfchen auf etwa 4096 oder darunter gesunken ist, liegt auch die Oberfläche dieser Tröpfchen in praktisch trockenem Zustand vor. Wenn die Tröpfchen der Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung mit den Tröpfchen der Aluminosilikataufschlämmung in Berührung gelangen, solange die Oberfläche der Tröpfchen der beiden
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Aufschlämmungen noch nicht getrocknet ist, besteht eine Gefahr, daß die Aluminosilikatteilchen in der beim Versprühen gebildeten Konglomeratform an der Oberfläche der körnigen Wasch- oder Reinigungsmittel haften bleiben.
Es ist folglich zweckmäßig, die Sprühstufe für die Aluminosilikataufschlämmung im unteren Bereich, d.h. im Bereich höherer Temperatur des Trocknungsraums anzuordnen. Dagegen sollte die Sprühstufe für die Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung oberhalb der Sprühstufe für die Aluminosilikataufschlämmung und möglichst nahe an dieser vorgesehen sein. Der Abstand der beiden Sprühstufen sollte derart sein, daß mindestens eines der folgenden Erfordernisse erfüllt ist:
a) die Tröpfchen der Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung sollten mit den Tröpfchen der Aluminosilikataufschlämmung erst dann in Berührung gelangen, wenn erstere Tröpfchen bis zu einem Wassergehalt von nicht mehr als etwa 25 Gew.-% getrocknet sind, und
b) die Tröpfchen der Aluminosilikataufschlämmung sollten auf die Tröpfchen der Wasch- und Reinigungsmittelauf schlämmung erst dann auftreffen, wenn erstere Tröpfchen bis zu einem Wassergehalt von nicht mehr als etwa 40 Gew.-% getrocknet sind.
Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Aluminosilikatteilchen sind feine Teilchen sämtlicher AluminoSilikate, wie Bentonlt, Montmorillonite, Smektite, Zeolith, Kaolinit und dergleichen. Diese Aluminosilikatteilchen sollten einen
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- v
mittleren Teilchendurchmesser von etwa 5 um und darunter aufweisen und vorzugsweise keine Teilchen eines Teilchendurchmessers von mindestens 10 um enthalten. Die Aluminosilikataufschlämmung erhält man durch Dispergieren der genannten feinen Teilchen in Wasser, wobei der Vassergehalt der Aufschlämmung auf 55 bis 85 Gew.-# eingestellt wird.
Wie bereits ausgeführt, bestehen die nach dem Sprühtrocknen einer Aluminosilikataufschlämmung erhaltenen feinen AIuminosilikatteilchen aus aus mehreren Einzelteilchen gebildeten Konglomeraten. Diese Konglomerate zerfallen jedoch bereits bei sehr schwacher Schlageinwirkung zu den Einzelteilchen des ursprünglichen Zustande. Im Falle, daß man mit der Aluminosilikataufschlämmung vor deren Sprühtrocknung eine bei der Trocknungstemperatur der Aufschlämmung zur Zersetzung fähige Verbindung, beispielsweise ein Blähmittel, vermischt, zerfällt das nach dem Sprühtrocknen erhaltene Konglomerat nc oh leichter. Wenn man eine ein Blähmittel enthaltende Aluminosilikataufschlämmung sprühtrocknet, wird das Blähmittel im Laufe des Trocknungsvorgangs in den Tröpfchen pyrolysiert, wobei die Tröpfchen in aufgeblähtem Zustand oder in einer Form mit hohem Porenanteil trocknen. Erfindungsgemäß verwendbare Blähmittel sollten vorzugsweise bei einer Temperatur unter 1000C, d.h. bei einer Temperatur, bei der die Tröpfchen noch Feuchtigkeit enthalten, pyrolysiert werden. Das Pyrolyseprodukt sollte ferner nicht als Bindemittel wirken. Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Blähmittel sind Bicarbonate, z.B. Natrium- oder Kaliumbicarbonat, Ammoniumsalze, z.B. Ammoniumcarbonat, -phosphat oder -sulfat, und Hypochlorite, z.B. Natriumhypochlorit.
Bezogen auf das in der Aluminosilikataufschlämmung enthaltene Aluminosilikat, sollte die Menge an Blähmittel minde-
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- sr -
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stens 2 Gew.-So betragen. Wenn die Menge 2 Gew.-96 unterschreitet, läßt sich den sprühgetrockneten Konglomeraten von AIuminosilikatteilchen keine ausreichende Menge an Poren verleihen. Die Obergrenze an Blähmittel läßt sich beliebig wählen, wobei darauf geachtet werden sollte, daß die Tröpfchen der Aluminosil.'.kataufschlämmung während des Trocknens infolge der Pyrolyse des Blähmittels nicht platzen, daß das Blähmittel oder dessen Pyrolyseprodukte nicht als Bindemittel wirken und daß die Pyrolyseprodukte die Pulvereigenschaften des körnigen Wasch- oder Reinigungsmittels beeinträchtigen. Allgemein beträgt die Obergrenze an mitverwendetem Blähmittel höchstens 15 Gew.-96, zweckmäßigerweise höchstens 10 Gew.-96, vorzugsweise höchstens 8 Gew.-96, jeweils bezogen auf das Aluminosilikat.
Erfindungsgemäß wird die gegebenenfalls das Blähmittel enthaltende Aluminosilikataufschlämmung in den Trocknungsraum in einer solchen Menge gesprüht, daß ein körniges Waschoder Reinigungsmittel mit 0,5 bis 5 Gew.-96 Aluminosilikat (im Verhältnis zur Menge an versprühter Wasch- und Reinigungsmittelauf schlämmung) erhalten wird. Im Falle, daß die Menge an versprühter Aluminosilikataufschlämmung unter der angegebenen Uhtergrenze liegt, lassen sich die Pulvereigenschaften des gebildeten körnigen Wasch- und Reinigungsmittels nicht in der erwarteten Weise verbessern. Wenn andererseits die Menge an versprühter Aluminosilikataufschlämmung die angegebene Obergrenze übersteigt, werden nicht nur die Pulvereigenschaften des gebildeten K5rnigen Wasch- und Reinigungsmittels beeinträchtigt, sondern es entsteht auch Staub.
Bezogen auf das Gewicht des durch Sprühtrocknen erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungsmittels, enthält die erfin-
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■ ν
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dungsgemäß verwendete Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung 15 bis 40% eines oberflächenaktiven Mittels bzw. Netzmittels und 5 bis 20% Natriumsilikat. Wie bei üblichen Verfahren besteht auch im vorliegenden Falle das oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel vornehmlich aus einem anionischen oberflächenaktiven Mittel bzw. Netzmittel. Beispiele für verwendbare anionische oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel sind (a) Alkylbenzolsulfonate mit Alkylresten mit 8 bis 15 Kohlenstoffatomen, (b) Alkylsulfate mit Alkylresten mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, (c) Alkyläthersulfate mit Alkylresten mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen und daran addiertem Äthylenoxid in einer durchschnittlichen Menge von 1 bis 8 Mol(en), (d) cc-01efinsulfonate aus a-01efinen mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, die Alkensulfonate und Hydroxyalkansulfonate enthalten können, (e) Alkansulfonate aus Paraffinen mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, (f) Salze höherer Fettsäuren, (g) Salze von Kondensaten aus höheren Fettsäuren und Taurin (N-Acylaminoäthansulfonate), (h) Salze von SuIfobernsteinsäuredialkylestern und dergleichen. Sämtliche der genannten anionischen oberflächenaktiven Mittel bzw. Netzmittel werden üblicherweise in Form ihrer Alkalimetallsalze zum Einsatz gebracht, die Sulfonate und Sulfate können jedoch auch in Form der Magnesiumsalze zum Einsatz gelangen.
Erfindungsgemäß können auch alleine oder gemeinsam mit den anionischen oberflächenaktiven Mitteln nicht-ionische oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel und amphotere oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel verwendet werden. Beispiele für nicht-ionische oberflächenaktive Mittel sind PoIyoxyäthylenalkylphenyläther, Polyoxyäthylenalkylather, PoIyoxyäthylenfensäureester, Sorbitanfettsäureester, Polyoxyäthylenäther, Rohrzuckerfettsäureester, Fettsäurealkylolamide und dergleichen. Beispiele für amphotere oberflächen-
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aktive Mittel bzw. Netzmittel sind betainartige Verbindungen, beispielsweise Lauryldimethylcarboxymethylammoniumbetain und dergleichen, alaninartige Verbindungen und imidazolinartige Verbindungen.
Erfindungsgemäß zur Herstellung der Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung verwendbare Natriumsilikate lassen sich durch die empirische Formel Na2OXSiO2 (mit X = 2,0 bis 3,6) wiedergeben. Diese Natriumsilikate wirken als Builder der körnigen Wasch- und Reinigungsmittel. Bei der Zubereitung der Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung können dieser neben dem Natriumsilikat gegebenenfalls auch noch andere anorganische Builder und/oder organische Builder oder sonstige üblicherweise bei der Herstellung körniger Wasch- und Reinigungsmittel verwendete vorteilhafte Zusätze einverleibt werden. Beispiele für geeignete anorganische Builder sind Phosphatbuilder, z.B. Tripolyphosphate, Pyrophosphate, Orthophosphate und dergleichen, sowie Carbonate, Sulfate und dergleichen. Beispiele für geeignete organische Builder sind Citrate, Malate, Tartrate, Maleinsäurepolymerisate, alkylsubstituierte Succinate, Oxydiacetate und dergleichen.
Sämtliche der genannten Builder gelangen zweckmäßigerweise in Form ihrer Alkalimetallsalze zum Einsatz. Bei Verwendung von Phosphatbuildern sollte deren Menge, bezogen auf das Trockengewicht des körnigen Wasch- oder Reinigungsmittels, zweckmäßigerweise nicht größer als 15 Gew.-% sein.
Beispiele geeigneter Zusätze zu der Wasch- oder Reinigungsmittelauf schlämmung sind Mittel zur Verhinderung einer Wiederverschmutzung (beispielsweise Carboxymethylcellulose, Polyäthylenglykol (PEG), Polyvinylalkohol (PVA), Polyvinyl-
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pyrrolidon (PVP) und dergleichen), fluoreszierende Aufheller, Schaumsteuerstoffe, Antibiotika, Farbstoffe und dergleichen.
Eine erfindungsgemäß zu versprühende Wasch- oder Reinigungsmittelauf schlämmung sollte einen Wassergehalt von 35 bis 45 Gew.-96 aufweisen. Neben dem Wasch- oder Reinigungsmittelbestandteil kann ein körniges Wasch- oder Reinigungsmittel gemäß der Erfindung auch noch ein Bicarbonat als Builder und ein Bleichmittel (z.B. ein Percarbonat), ein Parfüm und dergleichen enthalten. Bei Mitverwendung eines Bicarbonate in der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung besteht jedoch eine Gefahr, daß das Bicarbonat mit einem Alkali reagiert und dabei Kohlendioxid entbunden wird. Bei Mitverwendung eines Bicarbonate ist es folglich zweckmäßig, dieses dem körnigen Wasch- oder Reinigungsmittel erst nach der Sprühtrocknung zuzumisehen. Bleichmittel, Paxfuns und dergleichen werden oftmals durch Erwärmen beeinträchtigt, so daß diese Zusätze dem körnigen Wasch- oder Reinigungsmittel ebenfalls erst nach der Sprühtrocknung zugesetzt werden sollten.
Wie bereits ausgeführt, erfolgt erfindungsgemäß die Sprühtrocknung in einem Trocknungsraum, in dem ein Trocknungsgasstrom aufwärtsströmt. In typischer Welse besitzt in diesem Trocknungsraum das Trocknungsgas eine Einlaßtemperatur von etwa 200° bis 4500C und eine Auslaßtemperatur von etwa 70° bis 150°C sowie eine Fließgeschwindigkeit von etwa 1,2 m/sec.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
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/sr
Beispiel 1
Durch Einführen einer Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung an einer Stelle 10 m oberhalb des Einlasses für den Trocknungsgasstrom eines im Gegenstrom durchströmten Sprühtrocknungsturmf und einer Aluminosilikataufschlämmung an einer Stelle 3 m unterhalb der zuvor genannten Stelle werden beide Aufschlämmungen einer Sprühtrocknung unterworfen. Die Temperatur des Trocknungsgases beträgt am Einlaß etwa 3000C, am Auslaß etwa 1000C. Das erhaltene körnige Waschoder Reinigungsmittel wird auf seine Pulvereigenschaften (Fließfähigkeit, Ruhewinkel), Verbacken unter Druckeinwirkung und Verbacken unter Feuchtigkeitseinwirkung, hin untersucht. Die das Verbacken unter Druckeinwirkung und unter Feuchtigkeitseinwirkung betreffenden Eigenschaften werden wie folgt ermittelt:
Verbacken unter Druckeinwirkung: Eine Probe der jeweiligen teilchenförmigen Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen wird in einen zylindrischen Behälter eines Innendurchmessers von 10 cm und einer Höhe von 15 cm gefüllt, worauf auf den Behälterinhalt zur Herstellung eines Prüflings eine Last von 5 kg gelegt wird. Das "Verpacken unter Druckeinwirkung11 ergibt sich durch Bestimmung der zur Zerkleinerung des Prüflings erforderlichen Last in kg.
Verbacken unter Feuchtigkeitseinwirkungt Eine Probe der jeweiligen teilchenförmigen Wasch- oder Reinigungsmittelkörnchen wird in einen 22 cm χ 15,5 cm χ 5,5 cm großen Pappkarton gefüllt und dann bei einer Temperatur von 35°C 7 Tage lang in einem eine Feuchtigkeit von 8596 aufweisenden Kasten liegen gelassen. Danach wird der Pappkarton aufgeschnitten, worauf die darin enthaltenen Wasch- oder Reini-
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gungsmlttelkörnchen sorgfältig unter schwachem Schwenken des Siebs auf einem Sieb einer Naschenweite von 4,7 mm gesiebt wird. Das "Verbacken unter Feuchtigkeitseinwirkung'1 ergibt sich aus der gewichtsprozentualen Menge der auf dem Sieb verbliebenen Wasch- oder Reinigungsmittelteilchen, bezogen auf die Gesamtmenge an Wasch- oder Reinigungsmittelteilchen .
Die Zusammensetzung der beiden versprühten Aufschlämmungen (bezogen auf das Gewicht des körnigen Wasch- oder Reinigungsmittels) und die Pulvereigenschaften des jeweils erhaltenen körnigen Wasch- oder Reinigungsmittels finden sich in der folgenden Tabelle I.
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- 14 -
CD
O
CD
CO
Waschoder
Reinigungs- mittelaufschlämmung
Aluminosilikat- auf-
schlämmung
Pulvereigen schaf ten
Natriumalkylbenzolsulfonat Natrium-a-olefinsulfonat Natriumalkylsulfat
Natriumalkyläthersulfat (P - 3)
Natriumsilikat Natriumtripolyphosphat Natriumpyropho sphat Natriumcarbonat
Wassergehalt der Aufschlämmung (%)
Synthetischer Zeollt (mittlerer Teilchendurchmesser: 0,7 um)
Kaolin (mittlerer Teilchendurchmesser ι weniger als 1 um) -
Wassergehalt der Aufschlämmung (96)
Tabelle I 4 5 6 7 8 - 9 10 11
1 2 3 10 20 10 10 10 10 20 10
10 10 10 10 - 10 10 10 10 5 10
10 10 10 VJl - - - 10 - - 5
- - - — _ 15 10 _ _
- - VJl 10 10 10 10 - 15 10 10
10 10 10 - 10 10 10 - - - 10
10 10 10 10 - - - 30 - 10 -
- - - - 5 5 5 40 30 10 10
5 VJI VJl 42 38 40 40 40 40 40
40 40 42
Ruhewinkel (Fließfähigkeit) (Grad)
Verbacken unter Druckeinwirkung (kg)
Verbacken unter Feuchtigkeitseinwirkung (%)
0,5 1
60
60
70
40 40
-50 -45 -45
65
45
60
45
60
60
1,5 2
60
40
75
40
60 45
-45 -45
5,0 2,5 2,3 2,2 2,2 2,5 2,0 2,5 2,5 2,5
15 10 10 10 20 25 20 20 20
Bemerkungen:
Das trockene körnige Wasch- oder Reinigungsmittel enthält etwa 8% Wasser und eine geringe Menge üblicher Zusätze. Daneben enthält es zum Auffüllen Natriumsulfat.
Beispiel 2
Zur Herstellung eines körnigen Wasch- und Reinigungsmittels der in Tabelle II angegebenen Zusammensetzung werden eine Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung aus den in der Tabelle angegebenen Bestandteilen mit Ausnahme des synthetischen Zeolite eines Wassergehalts von etwa 40 Gew.-# und eine synthetische Zeolitaufschlämmung eines Wassergehalts von etwa 70 Gew.-% getrennt zubereitet.
Tabelle II Bestandteile Gew.-#
ABC
Natrium-a-olefinsulfonat (mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen) 10 10 10
lineares Natriumalkylbenzolsulfonat 13 - 15 Natriumalkyläthersulfat (mit 11 bis 15 Kohlenstoffatomen; P - 3) - 10 5
Natriumalkylsulfat (mit 12 bis 15 Kohlenstoffatomen) - 10
Natriumsilikat (Na2O-2,5SiO2) 12 15 15 Natriumtripolyphosphat 15 Natriumpyrophosphat - - 10 Natriumcarbonat - 25 10 Natriumsulfat 33 17 23
sonstige Bestandteile 3 3 3
synthetischer Zeolit (mittlerer Teilchendurchmesser 0,7 jam) 3 2 1
Wasser 9 6 8
Insgesamt 100 100 100
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In einem Sprühtrocknungsturm mit aufsteigendem Trocknungsgasstrom wird die Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung an einer Stelle, die die in Tabelle III angegebene Entfernung (in m) vom unteren Ende des Einlasses für das Trocknungsgas besitzt, nach unten gesprüht. Die synthetische ZeolitaufschLämmung wird nach oben bzw. unten versprüht. Hierbei erhält man körnige Wasch- und Reinigungsmittel. Diese werden entsprechend Beispiel 1 bewertet. Die Ergebnisse finden sich in der folgenden Tabelle III. Wenn die synthetische Zeolitaufschlämmung nach oben versprüht wird, erreicht sie ihre höchste Position etwa 1 m über der Sprühstelle, der Wassergehalt der Tröpfchen der Zeolitaufschlämmung an dieser Stelle beträgt jedoch immer noch etwa 50 Gew.-%.
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- 17 Tabelle III
12345 6 789 10
Sprühstelle für die Wasch- und Reinigungsmittelauf schlämmung (entfernt vom Einlaß für den Trocknungsgasstrom in m)
Sprühstelle für die synthetische Zeolitaufschlämmung (Entfernung in m)
ο Einlaßtemperatur des heißen Gasstroms (0C) ^ Auslaßtemperatur des heißen Gasstroms (0C)
~* Wassergehalt der Wasch- und Reinigungs- ^ mittelteilchen 1 m oberhalb der Bitten sprühstufe für den synthetischen Zeoo» lit in Gew.-96
2 Pulver- Ruhewinkel (Grad) " eigen-
sc Verbacken unter Druckeinwirkung (in kg)
Verbacken unter Feuchtigkeitseinwirkung (Menge an Aggregat in %)
nach 7 Tagen
nach 20 Tagen
Art der Zusammensetzung des körnigen Wasch- ^
oder Reinigungsmittels A A A A A A A A JVj
Bemerkungen: Die Versuche Nr. 3, 4, 7 und 8 sind Vergleichsbeispiele. j^.
10 10 10 10 10
5		 10
5		 10
5		 10
5		 10 10
0 2 5 5
(nach
unten)		 0 1 2 2
(nach
unten)		 0 0
50 350 350 350 340 340 340 340 300 400
90 90 90 90 85 85 86 88 100 90
S
12 18 30 (30) 15 20 32 (32) 12 12
40 40 45
-50		 45 40 40 45
-50		 50
-55		 40 40
1, 5 1, 7 2, 5 2,2 1 ,5 1 ,5 2 ,5 3,0 1 ,7 V
5 5 20 15 5 5 25 40 10 10
20 20 90 80 15 20 80 95 κ) - -
- te -
Vergleichsbeispiel
Als Aluminosilikatteilchen werden synthetische Zeolitteilchen eines mittleren Durchmessers von 0,7 um verwendet. Diesen werden eine gegebene Menge eines Blähmittels (vgl. Tabelle IV) pro 100 Gewichtsteile synthetischer Zeolit und Wasser zugesetzt. Die jeweils erhaltene Aufschlämmung besitzt einen Wassergehalt von etwa 70 Gew.-%. Danach werden die einzelnen Aufschlämmungen in einer Sprühtrocknungsvorrichtung, in der die Einlaßtemperatur des heißen Gasstroms auf 20O0C und die Auslaßtemperatur auf etwa 1000C gehalten werden, einer Sprühtrocknung unterworfen. Danach werden das spezifische Schüttgewicht der erhaltenen trockenen körnigen Wasch- oder Reinigungsmittel und die Leichtigkeit , mit der es bricht, bestimmt. Die Ergebnisse finden sich in Tabelle IV.
Blähmittel
Tabelle IV spezifische 0,48 Einfachheit,
Menge an Schüttdich 0,46 mit der das
Blähmit te 0,40 körnige
tel (in 0,38 Wasch- oder
Gewichts Reinigungs
teilen) mittel zer
fällt»
O
0 O
1 X
5 X
3
Natriumbicarbonat Natriumbicarbonat Natriumhypochlorit
Bemerkungen: *
Bewertung aufgrund eines Tastversuchs ο akzeptabel
χ besonders gut
809813/0868
Beispiel 3
Eine die in Tabelle V aufgeführten Bestandteile enthaltende Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmung eines Wassergehalts von etwa 40 Gew.-^ und eine die ebenfalls in Tabelle V aufgeführten Bestandteile enthaltende Aluminosilikataufschlämmung eines Wassergehalts von etwa 70 Gew.-% werden nach ihrer Zubereitung erfindungsgemäß einer Sprühtrocknung unterworfen, wobei jeweils ein körniges Waschbzw. Reinigungsmittel erhalten wird. Die Bedingungen für die Sprühtrocknung sowie die Pulvereigenschaften des jeweils erhaltenen körnigen Wasch- bzw. Reinigungsmittels sind in Tabelle VI zusammengestellt. In Tabelle VI wird die Sprühstelle für jede Aufschlämmung durch den Abstand vom unteren Ende des Einlasses für den heißen Luftstrom der Sprühtrocknungsvorrichtung angegeben. Die Pulvereigenschaften werden entsprechend Beispiel 1 ermittelt.
809813/0868
Tabelle V
Bestandteile A (%)* B (?ό)* C (%)*
lineares Natriumalkylbenzolsulfonat 15 - - 25 —
Natrium-a-olefinsulfonat (mit 14
bis 18 Kohlenstoffatomen)		 10 10 17 15
Natriumalkylsulfat (mit 11 bis 15
Kohlenstoffatomen)		 10 3 10
Natriumalkyläthersulfat (mit 11 bis
15 Kohlenstoffatomen; ρ = 3)		 10 2 VJl
I Natriumsilikat 12 15 Tabelle VI 10
Natriumtripolyphosphat 15 - 8 -
Natriumpyrophosphat - 100 15
Natriumcarbonat - -
Natriumsulfat 33 32
etwas Zusatz 3 3
II synthetischer Zeolit (mittlerer Teil
chendurchmesser: 0,7 Wm)		 3 2
Blähmittel siehe
Wassergehalt 9 8
insgesamt 100 100
Bemerkungen: * auf der Gewichtsbasis des trockenen körnigen Wasch- bzw. Reinigungsmittels.
809813/0868
Tabelle VI
Versuch Nr.
β» ο co
Art der Zusammensetzung des körnigen Wasch- bzw. Reinigungsmittels
Blähmittel: Art
Menge (Gew.-Ja, bezogen auf den synthetischen Zeolit)
Sprühstelle der Reinigungsaufschlämmung (in π)
Sprühstelle der Aluminosilikataufschlämmung (in m)
Richtung des Sprühens
Einlaßtemperatur des heißen Luftstroms in 0C
Auslaßtemperatur des heißen Luftstroms in 0C
Pulver- Ruhewinkel (in °)
Verbacken bei Druckeinwir-
?en kunS <in kg)
Verbacken bei Feuchtigkeitseinwirkung (Menge an Aggregat; Gew.-Jo)
nach 7 Tagen nach 20 Tagen
3.
10
NaClO
5
10
,PO/, jeweils 3 IJaClO ^ UaHCO., und
NaCIO·5
(insgesamt ^
6)
10
5
abwärts		 5
abwärts		 5
abwärts		 5
abwärts		 5
abwärts		 5 ■*
aufwärts
350 350 350 350 500 340
90
45		 90
40		 90
35 - 40		 90
35 - 40		 100
40		 35
35 - 40
2,2 1,5 1,4 1,4 1,5 1,5
10 10 10 10 OO 10
15 40 30 35 40 20
30
Bemerkungen: Versuch Hr. 1 stellt ein Vergleichsbeispiel dar,
Aus den vorherigen Ausführungen ergibt sich, daß man erfindungsgernäß durch bloßes Sprühtrocknen ohne jegliche nachbehandlung körnige Wasch- bzv;. Reinigungsmittel akzeptabler Pulvereigenschaften erhält. Somit lassen sich erfindungsgemäß die üblicherweise unvermeidlichen und auf die schlechte Fließfähigkeit der Wasch- und Reinigungsmittelteilchen zurückzuführenden Schwierigkeiten, die insbesondere am unteren Ende des Trocknungsturms bei der Herstellung körniger Wasch- bzv/. Reinigungsmittel niedrigen Phosphatbuildergehalts auftreten, vermeiden.
809813/0868
ORIGINAL INSPECTED

Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines körnigen Wasch- und Reinigungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) eine Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung mit, bezogen auf das Trockengewicht des körnigen Waschoder Reinigungsmittels, 15 bis 40 Gew.-% oberflächenaktiven Mittels bzw. Netzmittels und 5 bis 20 Gew.-% Natriumsilikat sowie eines Wassergehalts von 35 bis 45 Gev.-% zubereitet;
b) eine Aluminosilikataufschlämmung mit Jbinen Alumino-Silikatteilchen, deren mittlerer Durchmesser nicht größer ist als etwa 5 um und die praktisch keine Teilchen eines Teilchendurchmessers von mindestens etwa 10 um aufweisen, und eines Wassergehalts von 55 bis 80 Gew.-% zubereitet;
c) die Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung (von oben) nach unten in den oberen Teil eines Trocknungsraums, in dem ein Trocknungsgasstrom nach oben
809813/0880
ORIGINAL INSPECTED
- jr -
27A2A84
strömt, sprüht, wobei in dem betreffenden oberen Teil des Trocknungsraums eine oder mehrere Sprühstufe(n) vorgesehen ist (sind) und
d) die Aluminosilikataufschlämmung (von unten) nach oben oder (von oben) nach unten in den unteren Teil des Trocknungsraums, in dem eine Sprühstufe vorgesehen ist, in einer solchen Menge einsprüht, daß das trokkene Wasch- oder Reinigungsmittel einen 0,5 bis 5 gew.-#igen Aluminosilikatgehalt erhält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die unterste Sprühstufe, in der die Wasch- oder Reinigungsmittelauf schlämmung versprüht wird, und die Sprühstufe, in der die Aluminosilikataufschlämmung versprüht wird, voneinander in einem solchen Abstand liegen, daß mindestens eines der folgenden Erfordernisse:
a) die Tröpfchen der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung sollen mit den Tröpfchen der Aluminosilikataufschlämmung zusammentreffen, nachdem erstere bis zu einem Wassergehalt von nicht über etwa 25 Gew.-% getrocknet sind, und
b) die Tröpfchen der Aluminosilikataufschlämmung sollten mit den Tröpfchen der Wasch- oder Reinigungsmittelauf schlämmung zusammentreffen, nachdem erstere bis zu einem Wassergehalt von nicht mehr als etwa 40
Gew.-96 getrocknet sind,
erfüllt ist.
809813/0660
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aluminosilikataufschlämmung (von unten) nach oben versprüht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Aluminosilikataufschlämmung, bezogen auf das Aluminosilikat, mindestens 2 Gew.-% eines bei der Trocknungstemperatur pyrolysierbaren Blähmittels zusetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Blähmittel Natriumbicarbonat, Kaliumbicarbonat, Ammoniumcarbonat, Ammoniumphosphat, Ammoniumsulfat und/oder Natriumhypochlorit verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Hauptbestandteil eines oberflächenaktiven Mittels bzw. Netzmittels in der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung ein anionisches oberflächenaktives Mittel bzw. Netzmittel verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung, bezogen auf das Trockengewicht des körnigen Wasch- oder Reinigungsmittels, nicht mehr als etwa
15 Gew.-?6 Ehosphat-Builder verwendet.
809813/08G8
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