DE2738538A1 - Dispergieren von pigmenten - Google Patents

Dispergieren von pigmenten

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DE2738538A1 DE19772738538 DE2738538A DE2738538A1 DE 2738538 A1 DE2738538 A1 DE 2738538A1 DE 19772738538 DE19772738538 DE 19772738538 DE 2738538 A DE2738538 A DE 2738538A DE 2738538 A1 DE2738538 A1 DE 2738538A1
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Description

HENKEL KGaA
Blatt j. zur Patentanmeldung D 56^6 Bereich Patente und Literatur
"Dispergieren von Pigmenten"
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Aminoalkanolgemischen, deren Salzen, Oxalkylierungsprodukten sowie Quaternierungsprodukten zum Behandeln anorganischer oder organischer Pigmente und Füllstoffe.
Die Dispergierung von Pigmenten und Füllstoffen in organischen und wäßrigen Medien, das heißt die Zerstörung der aus dem Pigmentprimärkorn gebildeten Agglomerate ist ein bei der Herstellung von Anstrich- und sonstigen pigmentierten Überzugsmitteln erforderlicher Arbeitsgang, der wegen des dabei benötigten Aufwandes an Zeit und Energie einen beachtlichen Kostenfaktor darstellt. Dieser Dispergiervorgang wird mechanisch mittels verschiedener Maschinen wie Kneter, Walzenstuhl, Kugelmühle durchgeführt. Um diesen Arbeitsgang kürzer zu gestalten, werden die Pigmente, beziehungsweise Füllstoffe, mit organischen Verbindungen behandelt, die die Grenzflächenspannung zwischen Pigmentkorn und organischem oder wäßrigem Medium herabsetzen und so die Pigmentdispergierung erleichtern sollen. Ihre Wirkung soll sich dabei nach Möglichkeit nur auf eine verbesserte Dispergierung ohne negative Nebenerscheinungen beschränken.
Es ist bereits aus der amerikanischen Patentschrift 1 722 bekannt, anorganische Pigmente und Füllstoffe mit Stearinsäure und Harzsäuren sowie deren Ammoniumseifen zu behandeln, um deren Dispergierfähigkeit zu verbessern. Dem gleichen Zweck dienen gemäß den Angaben der französischen Patentschrift 1 276 739 Triäthanolamin bzw. dessen Salze. Weiterhin wurden bereits aliphatische Amine als Mittel zur Verbesserung der Dispergierbarkeit vorgeschlagen. Bei der Auswahl der einzusetzenden Mittel ist zu bedenken, daß es sich bei vielen
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Blatt 5 zur Patentanmeldung D 56 45 Bereich Patente und Literatur
Zusatzmitteln um lackfremde Produkte handelt, die neben der gesuchten Dispergierwirkung auch manche unerwünschte Eigenschaft wie Wasserlöslichkeit, Emulgierkraft besitzen. Viele von ihnen führen auch zu negativen Nebenerscheinungen wie Glanzverlusten am fertigen Überzug sowie zu Trocknungsverzögerungen bei der Ausbildung der Filme.
Es wurde nun gefunden, daß Aminoalkanolgemische der allgemeinen Formel
R1 - CH - CH - R2 (I) beziehungsweise
1 I I
OH NH2
R1-CH-CH -
Lr ί /R
1 hNH - (CH)V — N
OH ' |-NH - (CH)v — N (II),
R3 y R5
in denen R1 und Rp Alkylreste mit 1 bis 21 Kohlenstoffatomen bedeuten, wobei die Summe der Kohlenstoffatome in R1 und R2 6 - 22 beträgt, R, Wasserstoff oder eine Methylgruppe, jedoch höchstens ein Methylrest je Alkylengruppierung sein kann, die Reste R1. und R_ gleich oder verschieden sein können und Wasserstoff, Alkylreste mit 1-4 Kohlenstoffatomen oder Oxalkylreste mit 1-4 Kohlenstoffatomen sind, χ Werte von 2 bis 6 und y Werte von 1, oder 3 annehmen können, in Form herstellungsmäßig anfallender Gemische mit unterschiedlichen Kettenlängen von 8 bis 24 Kohlenstoffatomen und der Maßgabe, daß die vicinalen Substituenten statistisch über die Kette verteilt sind; sowie deren Salze insbesondere mit organischen Säuren, ferner deren Oxalkylierungsprodukte insbesondere mit Äthylenoxid und/oder Propylenoxid, sowie deren Quaternierungsprodukte
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Blatt 6 zur Patentanmeldung D 56^6 ' Bereich Patente und Literatur
mit Vorteil zum Behandeln anorganischer oder organischer Pigmente und Füllstoffe verwendet werden können, um deren Dispergierbarkeit in organischen und wäßrigen Medien in hervorragender Weise zu verbessern.
Die Herstellung der erfindungsgemäß einzusetzenden Aminoalkanolgemische geht von Gemischen von Olefinen mit 8 bis 2*1 Kohlenstoffatomen und statistisch verteilten innenständigen Doppelbindungen aus. Solche Olefingemische sind an sich bekannt. Sie können beispielsweise durch katalytische Dehydrierung oder Chlorierung/Dehydrochlorierung von Cg C2l.-Paraffinen und selektive Extraktion der innenständigen Monoolefine erhalten werden. Es können aber auch Gemische derartiger Olefine mit gesättigten Kohlenwasserstoffen, wie sie bei der Herstellung dieser Olefine anfallen, Verwendung finden.
Die Fraktionen von innenständigen Monoolefinen mit hohem Gehalt an linearen C11-C11J- bzw. C^-C^-Olefinen, insbesondere solche mit nachfolgend angegebener Kettenlängenverteilung, werden bevorzugt eingesetzt.
a) Fraktion C11 -C1Jj (Verteilung in Gewichtsprozent) C^-Olefine
C12- "
C13- " '
3 C11(- "
b) Fraktion
ca. 22
ca. 30
ca. 26
ca. 22
ca. 26
ca. 35
ca. 31
ca. 6
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Blatt 7 zur Patentanmeldung D S6^6 Bereich Patente und Literatur
Die anteilmäßige Kettenlängenverteilung kann aber auch hiervon abweichen.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Produkte werden die Olefingemische zunächst nach an sich bekannten Methoden z. B. mit Peressigsäure epoxidiert.
Um zu den erfindungsgemäß einzusetzenden Produkten der Formel (I) zu gelangen, werden die erhaltenen Epoxid-Gemische mit Ammoniak in Gegenwart von Wasser bei erhöhter Temperatur und erhöhtem autogenen Druck umgesetzt.
Der Ammoniak wird in 5- bis 20-fachem, vorzugsweise in 10- bis 15-fachem molaren Überschuß, bezogen auf das eingesetzte Epoxid-Gemisch, verwendet, während Wasser in 1- bis 20-fachem, vorzugsweise 5- bis 15-fachem, molaren Überschuß, wiederum bezogen auf das Epoxid-Gemisch, zugesetzt wird.
Die Umsetzung wird in einem Rührautoklaven bei einer Temperatur von 16O° bis 2200C, vorzugsweise 190° bis 210°C, durchgeführt, wobei sich ein Druck von ca. Ί0 150 Atmosphären einstellt.
Der Zeitaufwand zur Durchführung der Umsetzung kann 0,25 bis 10 Stunden, vorzugsweise 0,5 bis 1 Stunde, betragen.
Bei der Aufarbeitung des Reaktionsgemisches wird wegen der Phasentrennung von Produkt- und Ammoniak/Wasser-Phase die Produkt-Phaseentnommen und nach bekannten Verfahren, s.B. durch Destillation, gereinigt.
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Blatt 8 zur Patentanmeldung D 561^ Bereich Patente und Literatur
Um zu den erfindungsgemäß einzusetzenden Aminoalkanolgemischen der Formel (II) zu gelangen, werden die erhaltenen Epoxid-Gemische mit Di-, Tri- oder Tetraminen der allgemeinen Formel
H 4- NH - (CH -)χ- N
5* R3
in der R , R^, R-, χ und y die vorgenannte Bedeutung haben, umgesetzt.
Als Aminverbindungen, die für die Umsetzung geeignet sind, kommen beispielsweise Äthylendiamin, 1,3-Propylendiamin, Hexamethylendiamin, N-Methyl-1,2-Propylendiamin, Ν,Ν-Diäthyläthylendiamin, N,N-Dimethyl-1,3-propylendiamin, N-Propy!hexamethylendiamin, N-Äthanol-äthylendiamin, Ν,Ν-Diäthanoläthylendiamin, Diäthylentriamin, Di-I,3-propylentriamin, Di-l,2-propylentriamin, Di-hexamethylentriamin, N,N-Dimethyldiäthylentriamin und N-Äthyl-di-1,3-propylentriamin und Triäthylentetramin in Betracht.
Die Amine werden in 1,0- bis 15-facher molarer Menge, bezogen auf das Epoxidgemisch, eingesetzt und können, sofern sie bei Raumtemperatur flüssig sind, gleichzeitig als Lösungsmittel verwendet werden. Gegebenenfalls kann zusätzlich ein weiteres katalytisch wirksames Lösungsmittel, vorzugsweise Wasser, Äthanol oder Glyzerin in Betracht kommen.
Die Umsetzung wird in einem Temperaturbereich von 100° bis 23O°C durchgeführt, beispielsweise bei der Rückflußtemperatur des verwendeten Amins oder Lösungsmittels. Wenn der Siedepunkt der Di- oder Triamine unter-
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Blatt Q zur Patentanmeldung D ^f>kt Bereich Patente und Literatur
halb der benötigten Reaktionstemperatur liegt oder ein niedrigsiedender Katalysator eingesetzt werden soll, kann die Reaktion auch im Autoklaven bei Temperaturen von 150° - 2300C unter Druck ausgeführt werden.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird die Umsetzung mit Aminen, bei denen die Reste R1. und R._ nicht Wasserstoff sind, auch dann ohne Druck durchgeführt, wenn deren Siedepunkt unterhalb der gewünschten Reaktionstemperatur liegt. Das Epoxidgemisch wird dann mit einer Menge von 0,1 -0,5 Mol Glyzerin oder Glykol, bezogen auf das Epoxidgemisch, bei einer Reaktionstemperatur von 150° - 220°C vorgelegt und das niedrigsiedende Diamin in 1,0- bis 1,5-facher molarer Menge, bezogen auf das eingesetzte Epoxidgemisch, langsam zugegeben, so daß die Temperatur nicht mehr als 10° bis 200C unter die anfänglich eingestellte Reaktionstemperatur sinkt. Anschließend läßt man das Gemisch noch 1-2 Stunden bei Rückflußtemperatur nachrühren. Der Katalysator wird nach Beendigung der Reaktion mit Wasser ausgewaschen oder abdestilliert.
Der Zeitbedarf zur Durchführung der Umsetzung kann in einem weiten Bereich schwanken und etwa 1 bis 50 Stunden, vorzugsweise 1-5 Stunden, betragen.
Die Aufarbeitung des Reaktionsgemisches kann nach bekannten Verfahren, beispielsweise durch Destillation, erfolgen.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Salze der Aminoalkanolgemische mit aliphatischen Carbonsäuren mit 2 bis 2Ί Kohlenstoffatomen wie beispielsweise Essigsäure, Buttersäure, Capronsäure, Laurinsäure, Palmitinsäure, Behensäure, Myristoleinsäure, ölsäure, Sojaölfettsäure, Linolsäure und Milchsäure, können mit Hilfe der gängigen Methoden herge stellt werden. Dabei sind die Salze der Buttersäure, Capronsäure und Sojaölfettsäure bevorzugt.
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Blatt 10 zur Patentanmeldung D 5646 Bereich Patente und Literatur
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Oxalkylierungsprodukte der Aminoalkanolgemische werden nach bekannten Methoden durch Anlagerung von Alkylenoxiden in Gegenwart alkalischer Katalysatoren hergestellt. Dabei handelt es sich in erster Linie um die Anlagerung von Äthylenoxid und/oder 1,2-Propylenoxid, vornehmlich jedoch um Äthylenoxid. Der Oxalkylierungsgrad kann in weiten Bereichen schwanken und liegt z. B. beim Äthylenoxid zwischen 2-50, vorzugsweise jedoch bei 5-35 Mol Äthylenoxid je Mol Aminoalkanol.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Quaternierungsprodukte der Aminoalkanolgemische lassen sich in bekannter Weise durch Umsetzung der vicinalen Hydroxyamine ζ. B. mit Benzylchlorid, Äthylbromid, Methylchlorid und Dimethylsulfat erhalten.
Bei der erfindungsgemäßen Behandlung der anorganischen oder organischen Pigmente und Füllstoffe zur Verbesserung der Dispergierbarkeit in organischen oder wäßrigen Medien werden die Aminoalkanolgemische, deren Salze, Oxalkylierungsprodukte oder Quaternierungsprodukte in Mengen von 0,1-5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,2-2 Gewichtsprozent, bezogen auf das zu beschichtende Pigment bzw. den zu beschichtenden Füllstoff, eingesetzt. Aufgrund der Durchführung der Beschich tung ist diese Menge auch die Menge, die auf dem Pigment bzw. dem Füllstoff aufgetragen ist.
Als Substrate sind die meisten anorganischen Pigmente und Füllstoffe geeignet, Besonders gute Ergebnisse wurden bei Titandioxidpigmenten und Eisenoxidpigmenten durch die erfindungsgemäße Behandlung erzielt. Die Beschichtung mit den erfindungsgemäß zu verwendenden Aminoalkanolgemischen, deren Salzen, Oxalkylierungsprodukten sowie Quaternierungsprodukten kann sowohl im Rahmen der Pigmentherstellung, zum Beispiel beim Mahlprozeß mittels Kugelmühlen, Stiftmühlen, Dampfstrahl mühlenin der flüssigen Pigmentsuspension, durch Behandlung des feuchten Pigmentfilterkuchens, als auch auf dem bereits fertigen Pigment bzw. Füllstoff erfolgen. Hierbei ist es
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Btatt 11 zur Patentanmeldung D $6k6 Bereich Patente und Literatur
ohne Bedeutung, ob die Pigmente bereits einer anorganischen Nachbehandlung unterzogen wurden, wie dies zum Beispiel bei Titandioxid durch Auffällen von Aluminiumoxid und/oder Siliciumdioxid häufig der Fall ist.
Bei der erfindungsgemäßen Verwendung zum Behandeln anorganischer oder organischer Pigmente und Füllstoffe können die Aminoalkanolgemische, deren Salze oder Oxalkylierungsprodukte und Quaternierungsprodukte direkt als solche, als wäßrige Suspensionen, eventuell unter Mitwirkung geeigneter Tenside, oder auch als Lösung in organischen Lösungsmitteln zum Einsatz gelangen.
Bei einer Mitverwendung von Tensiden zur Herstellung der wäßrigen Suspensionen der erfindungsgemäß zu verwendenden Aminoalkanolgemische sowie deren Derivaten ist besonders darauf zu achten, daß die eingesetzten Tenside keine negativen Auswirkungen auf die Eigenschaften der Anstrichmittel und der mit diesen hergestellten Filme zeigen.
Die nachfolgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern, ohne ihn jedoch hierauf zu beschränken.
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B(att^2ajrPatertanmeldunaD 56^6 Bereich Patente und Literatur Beispiel 1
Als zu beschichtendes Pigment wurde ein nach dem Sulfatverfahren hergestelltes, durch Auffällen von Aluminiumoxid anorganisch nachbehandeltes Titandioxid der Rutilform (Handelsprodukt "Bayertitan R-U-2") verwendet. Zur organischen Beschichtung gelangte ein Gemisch vicinaler, von Olefinen mit statistisch verteilter innenständiger Doppelbindung abgeleiteter, Hydroxyamine mit Alkylketten von C,.,- C.g zum Einsatz, das in folgender Weise hergestellt wurde:
In einem Autoklaven wurden 14,9 kg (0,828 kMol) Wasser, 11,1 kg (0,829 kMol) flüssiges Ammoniak und 16,2 kg (0,0552 kMol) i-C.^-.Q-Epoxid eingefüllt. Unter Rühren wurde auf 2000C aufgeheizt und 2 Std. bei dieser Temperatur gehalten. Es stellte sich ein Druck von 90 atü ein. Nach Abkühlen auf 500C wurde die wäßrige Phase abgezogen und verworfen und die Aminphase bei 1 Torr und I50 C getrocknet. Ausbeute 14,9 kg oder 87,1 % der Theorie, AZ 200; OHZ 406; EpOZ 0,1.
Die Beschichtung des Titandioxids erfolgte mit einer Lösung von 0,7 g des erhaltenen Hydroxyamingemisches in einem Gemisch aus 20 g Äthanol und I80 g Leichtbenzin der Siedelage 60 bis 95°C.
100 g Titandioxid wurden mit 200 g der Lösung 1/2 Stunde intensiv gerührt und anschließend das Lösungsmittel bei etwa 8O0C unter Anlegen eines Vakuums (Wasserstrahlpumpe) abdestilliert.
Das derart beschichtete Pigment wurde nach folgender Methode geprüft, wobei als Vergleich das unbehandelte Titandioxid einbezogen wurde.
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Blatt 13 zur Patentanmeldung D 5646 Bereich Patente und Literatur
Die Dispergierung wurde in 250-ml-Weithalsflaschen, die mit 75 g Glasperlen von 3 mm 0 beschickt waren, für die Dauer von 60 Minuten in einer Schüttelmaschine (sog. Paint Conditioner, Typ 5100, der Pa. Red Devil / USA) mit den folgenden Dispergiermischungen durchgeführt.
Dispergieransatz bzw. Lack a) b)(Blindvers.)
Titandioxid 18,126 g 18,000 g
Menge in % an Beschich-
tungsmaterial auf Pigment 0,7 keine
bezogen
lufttrocknendes Alkydharz
mit 48 % öl, 55 %i& in
Xylol - Testbenzin ?2i η e ?U ο σ
(=Handelsprodukt Alkydal *Μ>υ ε dH>v ε
P 48 der Fa. Bayer) Testbenzin · 10,0 g 10,0 g
Xylol 1,4 g 1,1g
Jeder dieser Ansätze wurde mit 80 g des folgenden Gemisches unter Rühren zur fertigen Farbe aufgelackt.
72,0 g Alkydharz (wie oben) 2,0 g Testbenzin 1,4 g Xylol
1,0 g Silikonöl (1 % in Xylol - Typ AK 35 der Pa. Wacker) 1,46 g Bleioctoat (24 % Pb) 0,46 g Kobaltoctoat (6 % Co) 0,28 g Manganoctoat (6 % Mn) 1,4 g Methyl-äthylketoxim (55 % in Testbenzin)
80,0 g
Die so erhaltenen Lacke wurden mit 14,2 g der folgenden ausdispergierten Schwarzpaste versetzt und homogenisiert.
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Blatt 14 zur Patentanmeldung D 5 6 H 6 Bereich Patente und Uteratur
18 g Ruß (Flammruß 101, Degussa - sog. Lamp Black)
l80 g Alkydharz (wie vorgenannt)
60 g Testbenzin
26 g Xylol
Die abgetönton Lacke wurden mit einem Ziehlineal von 100 μτη auf Glasplatten aufgezogen und nach der Trocknung der Remissionswert mit dem Farbmeßgerät PM Q II der Fa. C. ZEISS bei ^20 nm bestimmt. Ein höherer Remissionswert ist gleichbedeutend mit einem größeren Aufhellvermögen, das durch eine bessere Dispergierung des Weißpigments bedingt ist. Als Vergleichsversuch wurde das zur Verwendung gelangende Titandioxid mit 0,7 % eines Kokosamins (AZ = 285) beschichtet und in die Prüfung einbezogen (Bezeichnung c).
Es wurden folgende Remissionswerte erhalten:
ack Beschichtung Remissionswert
bei 420 nm
a) 0,7 Hydroxyamin 31,4
b) keine (Blindversuch) 30,8
c) 0,7 Kokosamin 31,0
(Vergleichsversuch)
Aus den gefundenen Werten ist zu entnehmen, daß eine Beschichtung mit 0,7 % an erfindungsgemäßem Hydroxyamin eine beachtliche Steigerung der Helligkeit und damit der Dispergierung bewirkt. Das als Vergleich einbezogene Kokosamin zeigt dagegen nur eine geringe Wirksamkeit.
Beispiel 2
21,8 kg (0,207 kMol) technisches Diäthanolamin wurden unter Rühren im Stickstoffstrom auf 2000C aufgeheizt und 37,4 kg (0,173 kMol) 1-C11 /^-Epoxid innerhalb 30 Min. zugegeben.
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Blatt 15zur Patentanmeldung D S 6 ",6 Bereich Patente und Literatur
Man hält 1I Std. unter intensivem Rühren auf 20O0C und destilliert 8,1 kg Vorlauf bei 2 Torr und bis 18O°C Sumpftemperatur ab. Ausbeute 49,5 kg oder 89 % d. Th.; AZ 197.
Entsprechend den Angaben des Beispiels 1 wurde Titandioxid der Rutilform mit 0,7 Gewichtsprozent des erhaltenen Hydroxyamingemisches gecoatet und geprüft.
Der Remissionswert bei 420 yum betrug 32-,1I (Blindwert 30,8).
Beispiel 3
750 g (2,8 Mol) i-C15/1g-Epoxid wurden im Stickstoffstrom unter Rühren auf 220°C aufgeheizt und 29 g (0,25 Mol) Hexamethylendiamin innerhalb 30 Min. zugetropft. Nach einer Reaktionszeit von 17 Std. wurde das überschüssige Epoxid bis zu einer Plüssigkeitstemperatur von 212°C bei 0,5 mbar abdestilliert. Ausbeute 153 g oder 93,9 % d. Th., AZ 19I.
Entsprechend den Angaben des Beispiels 1 wurde Titandioxid der Rutilform mit 0,8 Gewichtsprozent des erhaltenen Hydroxyamingemisches gecoatet und geprüft.
Der Remissionswert bei 420 ^m betrug 31,5 (Blindwert 30,8).
Beispiel It
285,1 g (1 Mol) des gemäß Beispiel 2 erhaltenen Hydroxyamingemisches wurden mit 2,4 g 30 Jiger methanolischer Natriummethylatlösung versetzt, auf 100°C aufgeheizt und kurz evakuiert, um das Methanol zu entfernen. Es wurden 220 g (5 Mol) Äthylenoxid hinzugegeben und 3 Std. auf 1580C erhitzt, wobei sich ein Enddruck von 4 atü einstellte, Ausbeute 505 g, AZ 118.
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HENKEL KGaA
Blatt 16 zur Patentanmeldung D 5 6 Ί 6 Bereich Patente und Literatur
Entsprechend den Angaben des Beispiels 1 wurde Titandioxid der Rutilform mit 0,5 Gewichtsprozent des erhaltenen Oxäthylierungsproduktes des HydroxyaminEemisches gecoatet und geprüft.
Der Remissionswert wurde bei i»20 yum zu 31 »5 ermittelt (Blindwert 30,8).
Beispiel 5
208,5g(1 Mol) des gemäß Beispiel 1 hergestellten Hydroxyamingemisches wurden mit 278 g (1"MoI) einer aus Sojaöl hergestellten Fettsäure (SZ = 202, JZ = 140) neutralisiert.
Entsprechend den Angaben des Beispiels 1 wurde Titandioxid der Rutilform mit 0,5 Gewichtsprozent des so erhaltenen fettsauren Salzes des Hydroxyamingemisches gecoatet und geprüft.
Das beschichtete Pigment ergab bei 420 yum einen Remissionswert von 31,5 (Blindwert 30,8).
Beispiel 6
Das gemäß Beispiel 4 hergestellte Oxäthylierungsprodukt des Hydroxyamingemisches wurde entsprechend den Angaben des Beispiels 1 in einer Menge von 1 Gewichtsprozent auf ein handelsübliches, blaustichiges Eisenoxidrot (Typ 120 F der Fa. Bayer AG) aufgebracht.
Die Prüfung auf Dispergierbarkeit wurde in folgender Weise durchgeführt:
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Blatt 17 zur Patentanmeldung D 56 Ί6 Bereich Patente und Literatur
a) Bereitung der Buntpaste
In einem Becherglas von 250 ml Inhalt mit einem Durchmesser von 6 cm und einer Höhe von 11 cm wurden 100 g einer wäßrigen Lösung von 1 % Hydroxyäthylcellulose (Natrosol 250 HR der Pa. HERCULES) eingewogen, 60 g des beschichteten Pigments zugefügt und mit einem Glasstab von Hand eingerührt.
Zur Dispergierung diente ein Rührwerk, welches an der Rührwelle eine gezahnte Scheibe von 1I cm Durchmesser besitzt. Diese wurde mit einem Abstand von ca. 1 cm vom Boden des Bechers in die Pigmentpaste zentral eingetaucht. Es wurde 5 Minuten bei 1.200 UpM dispergiert.
b) Bereitung der Dispersionsfarbe
Wasser
Methylhydroxypropylcellulose, 2 !tig in Wasser (Typ Culminal PK 82, Henkel)
Natriumhexametaphosphat, 10 J?ig in Wasser
Titandioxid (Typ RN 56, Kronos Titangesellschaft, Leverkusen)
Calcit (Typ BLP2, Omya, Köln) Mikrotalkum (Typ AT extra, Norwegian Talc)
Schwerspat (Typ EWO 423, normal, R. Alberti, Bad Lauterberg)
Konservierungsmittel (Dehygant B, Henkel) Antischaummittel (Dehydran C, Henkel) Äthylglykolacetat
wurden mittels eines Schnellrührers (Typ Dissolver) Minuten bei ca. 5.000 UpM dispergiert und anschließend
350 g einer wäßrigen Kunststoffdispersion (53 Hige Dispersion eines Copolymeren des Vinylacetats Mowilith DM 5, Hoechst)
45 g Methylhydroxypropylcellulose-Lösung (wie oben)
eingerührt. /18
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g
15 g
8 g
140 g
12 g
18 g
320 g
1 g
3 g
12 g
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Blatt 18 zur Patentanmeldung D 5 b ^t Bereich Patente und Literatur
c) Abtönen
100 g der Dispersionsfarbe b) und 10 g Buntpaste a) wurden in einem 250-ml-Kunststoffbecher mit einem Glasstab von Hand innig verrührt. Die abgetönte Farbe wurde mit einem Ziehkasten von 150 yum Spalthöhe und 6 cm Breite auf einer Glasplatte ausgezogen.
In gleicher V/eise wurde mit einem unbehandelten Eisenoxidrot verfahren.
Nach der Trocknung der Filme wurde deren Remissionswert mit dem Farbmeßgerät PMQ II (Fa. C. ZEISS) bei 120 nm bestimmt. Ein niedrigerer Remissionswert ist gleichbedeutend mit einem größeren Färbevermögen der Buntpaste. Es wurden folgende Remissionswerte erhalten:
beschichtetes Eisenoxidrot =22,1
unbeschichtetes Eisenoxidrot = 23»8
Beispiel 7
Entsprechend den Angaben des Beispiels 2 wurde zunächst aus technischem Monoäthanolamin und 1-C11 ..^-Epoxid das entsprechende Hydroxyamingemisch hergestellt. Dieses Hydroxyamingemisch wurde anschließend analog den Angaben des Beispiels 4 mit 35 Mol Äthylenoxid pro Mol Hydroxyamin umgesetzt.
Das so erhaltene Oxäthylierungsprodukt des Hydroxyamingemisches wurde entsprechend den Angaben des Beispiels 1 in einer Menge von 1,2 Gewichtsprozent auf handelsübliches, blaustichiges Eisenoxidrot (Typ 120 der Fa. Bayer AG) aufgebracht. Die Prüfung auf Dispergierbarkeit erfolgte in einer Dispersionsfarbe wie in Beispiel 6 beschrieben. Nach der Trocknung der Filme ergab die Messung des Remissionswertes bei I20 /um für das beschichtete Eisenoxidrot einen Wert von 21,9, für das unbeschichtete dagegen einen Wert von 23»8.
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Claims (11)

  1. Patentansprüche:
    in denen R1 und R2 Alkylreste mit 1 bis 21 Kohlenstoffatomen bedeuten, wobei die Summe der Kohlenstoffatome in R1 und R2 6 - 22 beträgt, R, Wasserstoff oder eine Methylgruppe, jedoch höchstens ein Methylrest je Alkylengruppierung sein kann, die Reste R1. und R^ gleich oder verschieden sein können und Wasserstoff, Alkylreste mit 1-4 Kohlenstoffatomen oder Oxälkylreste mit 1-4 Kohlenstoffatomen sind, χ Werte von 2 bis 6 und y Werte von 1, 2 oder 3 annehmen können, in Form herstellungsmäßig anfallender Gemische mit unterschiedlichen Kettenlängen von 8 bis 24 Kohlenstoffatomen und der Maßgabe, daß die vicinalen Substituenten statistisch über die Kette verteilt sind, sowie deren Salzen insbesondere mit organischen Säuren, ferner deren Oxalkylierungsprodukten insbesondere mit Äthylenoxid und/oder
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    HENKEL KGaA
    Blatt 2 zur Patentanmeldung D 56^6 Bereich Patente und Literatur
    Propylenoxid, sowie deren Quaternierungsprodukten, zum Behandeln anorganischer oder organischer Pigmente und Füllstoffe.
  2. 2. Verwendung von Salzen von Aminoalkanolgemischen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese von aliphatischen Carbonsäuren mit 2 bis 2k Kohlenstoffatomen abgeleitet sind.
  3. 3. Verwendung von Salzen von Aminoalkanolgemischen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um Salze der Buttersäure, Capronsäure und Sojaölfettsäuren handelt.
  4. 4. Verwendung von Oxäthylierungsprodukten von Aminoalkanolgemischen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um Anlagerungsprodukte von fithylenoxid mit einem Oxalkylierungsgrad von 2-50, vorzugsweise 5-35 Mol Äthylenoxid je Mol Aminoalkanol handelt.
  5. 5. Verwendung von Quaternierungsprodukten von Aminoalkanolgemischen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um Verbindungen handelt, die durch Umsetzung der Aminoalkanolgemische mit Benzylchlorid, Xthylbromid, Methylchlorid oder Dimethylsulfat entstanden sind.
  6. 6. Verwendung von Aminoalkanolgemischen, deren Salzen, Oxalkylierungsprodukten sowie Quaternierungsprodukten nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß diese in einer Menge von 0,1-5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,2 - 2 Gewichtsprozent, bezogen auf zu behandelndes Pigment oder zu behandelnden Füllstoff, eingesetzt werden.
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    HENKEL KGaA
    Blatt3 zur Patentanmeldung D 5^kS Bereich Patente und Literatur
  7. 7. Verwendung von Aminoalkanolgemischen, deren Salzen, Oxalkylierungsprodukten sowie Quaternierungsprodukten nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß als zu behandelndes Pigment Titandioxid eingesetzt wird.
  8. 8. Verwendung von Aminoalkanolgemischen, deren Salzen, Oxalkylierungsprodukten sowie Quaternierungsprodukten nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß als zu behandelnde Pigmente Eisenoxidpigmente eingesetzt werden.
  9. 9. Gut dispergierbare anorganische oder organische Pigmente und Füllstoffe, behandelt mit 0,1-5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,2 - 2 Gewichtsprozent an Aminoalkanolgemischen, deren Salzen, Oxalkylierungsprodukten sowie Quaternierungsprodukten gemäß Anspruch 1 - 8.
  10. 10..Gut dispergierbares Titandioxid, behandelt mit 0,1 - 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,2-2 Gewichtsprozent an Aminoalkanolgemischen, deren Salzen, Oxalkylierungsprodukten sowie Quaternierungsprodukten gemäß Anspruch 1 -
  11. 11. Gut dispergierbare Eisenoxidpigmente, behandelt mit 0,1-5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,2-2 Gewichtsprozent an Aminoalkanolgemischen, deren Salzen, Oxalkylierungsprodukten sowie Quaternierungsprodukten gemäß Anspruch 1-6 und 8 .
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