DE2206691C3 - Salze von Amin-Alkylenoxid-Addukten als Mittel zur Verhinderung der Sedimentierung von Pigmentsuspensionen - Google Patents
Salze von Amin-Alkylenoxid-Addukten als Mittel zur Verhinderung der Sedimentierung von PigmentsuspensionenInfo
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- C08G65/32—Polymers modified by chemical after-treatment
- C08G65/329—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds
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Description
(C0H2nO)1nH'
R1-N-(C0H20O)nH
R1-N-(C0H20O)nH
la)
20
in der Ri einen gesättigten uder ungesättigten,
gerad- oder verzweigtkettigen aliphatischen Kohlenwasserstoffrist
mit 2—24 Kohlenstoffatomen darstellt, a eine ganze Zahl von 2 bis 4 ist und n: und
π ganze Zahlen bedeuten, wobei die Summe von m+ η 2 bis 40 beträgt oder für
r,
R1 iC„H,flO)mH
n'
/ \
R3 H
R3 H
(b)
30
in der Ri und a die vorgenannte Bedeutung haben,
Rj = Ri ist und m ganze Zahlen von 2 bis 40 bedeuten
oder für
R1-N-(CnH20O)nH
(QH2nO)nH
(QH2nO)nH
40
(C)
in der Ri und a die vorgenannte Bedeutung haben, m,
η und ρ ganze Zahlen sind, wobei die Summe von
/77 + /7 + ρ 3 bis 100, vorzugsweise 4 bis 40 beträgt,
steht, als Mittel zur Verhinderung der Sedimentierung von Pigmentsuspensionen in organischen
Medien, insbesondere lösungsmittelhaltigen An-Strichmitteln.
2. Verwendung von Salzen gemäß Anspruch 1, die sich von Amin-Alkylenoxid-Addukten ableiten, bei
dunen als Alkylenoxid Äthylenoxid eingesetzt wurde.
3. Verwendung von Salzen gemäß Anspruch 1 und 2 in einer Menge von 0,05—5 Gew.-%, vorzugsweise
0,1 —2 Gew.-%, bezogen auf die fertige Pigmentsuspension
bzw. das fertige Anstrichmittel.
4. Verwendung von Salzen gemäß Anspruch 1—3 in Kombination mit anderen bekannten L ackhilfsmitteln.
sehen Säuren als Mittel zur Verhütung der Sedimemierung
von Pigmentsuspensionen in organischen Medien, insbesondere lösungsmittelhaltigen Anstrichmitteln.
Um das Absetzen spezifisch schwerer Pigmente wie Schwerspat, Bleimennige, Eisenoxidrot, Eisenglimmer
u. a. in Pigmentsuspensionen, insbesondere in Lackfarben und Anstrichmitteln zu verhindern, verwendet man
in der Praxis sogenannte Schwebemittel. Bei diesen handelt es sich — wenn man von feinverteilter
Kieselsäure absieht — in der Mehrzahl der Fälle um oberflächenaktive Stoffe, die bei sachgemäßer Verarbeitung
von den Pigmentteilchen in dünnster Schicht auf der Oberfläche adsorbiert werden und bereits bei relativ
kleinen Aufwandmengen die suspendierten Partikel mehr oder minder gut in der Schwebe zu halten
vermögen, zumindest aber die Bildung von harten, nicht mehr aufrührbaren Bodensätzen weitgehend verhindern.
Während man sich früher hierfür der Metallsalze bzw. Aminsalze von Fett-, Harz-, Naphthensäuren oder
anderen geeigneten Carbonsäuren bediente, ist man später auf die Verwendung von Salzen oberflächenaktiver
Schwefeisäureabkömmlinge übergegangen, wubei
für die Praxis weniger die Salze echter Sulfonsäuren als solche von beständigen Schwefelsäurehalbestern Bedeutung
erlangt haben.
Daneben ist von anderer Seite versucht worden, hochmolekulare, wachsartige Stoffe, die beispielsweise
durch Polymerisieren von Alkylenoxiden oder durch Einwirkung von mehreren Äquivalenten Alkylenoxid
auf Alkohole, Glykole, Carbonsäuren, Dicarbonsäuren oder Oxycarbonsäuren oder auch durch stufenweises
Verestern von Dicarbonsäuren mit zweiwertigen Alkoholen erhalten wurden, zum Vermindern des
Absetzens von Pigmenten einzusetzen. Ferner sind bereits langkettige Dialkylester der Sulfobernsteinsäure
zur Verminderung der Sedimentation vorgeschlagen worden, haben sich jedoch in der Praxis nicht eingeführt.
Es wurde nun gefunden, daß Salze aus tertiären und/oder quartären Amin-Alkylenoxid-Addukten und
organischen Säuren der allgemeinen Formel
Κ; R2(COO-),
in der R2 für Wasserstoff, einen gesättigten oder
ungesättigten, gerad- oder verzweigtkettigen aliphatischen Rest mit 1 —36 Kohlenstoffatomen steht, χ und y
die Zahlen 1 oder 2 bedeuten und K+ für ein Kation der
allgemeinen Formel
t>o
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Salzen aus Amin-Alkylenoxid-Addukten und organi-JC0H2nOLH
R1-N-(C0H2nO)nH
R1-N-(C0H2nO)nH
(a)
in der Ri einen gesättigten oder ungesättigten, gerad-
oder verzweigtkettigen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 2 — 24 Kohlenstoffatomen darstellt, a eine
ganze Zahl von 2 bis 4 ist und m und η ganze Zahlen bedeuten, wobei die Summe von m+n 2 bis 40 beträgt
oder für
TR,
(b)
in der Ri und a die vorgenannte Bedeutung haben,
oder für
ist und m ganze Zahlen von 2 bis 40 bedeuten
R,— N—(CaH2aO)„H
(C)
in der Ri und a die vorgenannte Bedeutung haben, m, η
und ρ ganze Zahlen sind, wobei die Summe von /n+ n+p3 bis 100, vorzugsweise 4 bis 40 betragen, steht,
ausgezeichnet als Mittel zur Verhinderung der Sedimentierung von Pigmentsuspensionen in organischen
Medien, insbesondere lösungsmittelhaltigen Anstrichmitteln,geeignet
sind.
Zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Salze tertiärer und/oder quartärer Amin-AIkylenoxid-Addukte
und organischer Säuren werden Lösungen der tertiären und quartären Amin-Alkylenoxid-Addukte
mit den jeweiligen Carbonsäuren neutralisiert und hernach wird gegebenenfalls unier vermindertem
Druck das Wasser abdestilliert.
Zur Ermittlung der jeweils erforderlichen Menge an organischer Säure wurde eine Probe des Amin-Adduktes
mit n/2 HCl titriert und hernach die äquivalente Menge organischer Säure für die Herstellung des
gewünschten Salzes eingesetzt.
Die als Ausgangsmaterial dienenden tertiären Amin-Alkylenoxid-Addukte
lassen sich nach den üblichen Anlagerungsmethoden mit und ohne Katalysator herstellen, wobei j: nach Art des gewünschten
Adduktes von primären od°r sek—idären Aminen
ausgegangen wird. Auch die zur Herstellung der Salze dienenden quartären Ammoniumbaser, lassen sich auf
verschiedenen Wegen darstellen. Nach einem Verfahren werden die primären Amine zunächst in einer ersten
Verfahrensstufe in die entsprechenden Mono- oder Dialkanolaminderivate überführt und diese dann in
wäßriger Lösung unter sorgfältiger pH-Kontrolle, d. h. durch Zugabe von Säuren, mit weiterem Alkylenoxid
quaterniert. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß man die primären Alkylamine in Salze überführt, z. B. in
Hydrochloride, und diese dann in Gegenwart von Wasser mit Alkylenoxid umsetzt. Aus den nach den
vorgenannten beiden Verfahren erhaltenen Lösungen von quartären Ammoniumsalzen lassen sich die
Lösungen der freien Basen durch zusätzliche weitere Verfahrensschritte, z. B. Anionenaustausch mittels
Ionenaustauscherharzen oder Fällung des Anions gewinnen.
Eine weitere Möglichkeit zur Gewinnung von Lösungen der freien quartären Ammoniumbasen
besteht gemäß der deutschen Patentanmeldung P 20 52 321.1 darin, daß man primäre Amine mit einem
aliphatischen Rest mit 4 — 24 Kohlenstoffatomen bei Temperaturen von 40—1000C, vorzugsweise 50—70°C
unter Druck mit Alkylenoxid im Molverhältnis von mindestens 1 :3 (Amin zu Alkylenoxid) in Gegenwart
von wenigstens 5 Mol Wasser pro Mol Amin und in Abwesenheit von Alkoxylierungskatalysatoren umsetzt.
In den nach dem letztgenannten Verfahren hergestellten
Lösungen quartärer Ammoniumbasen liegen neben diesen in Mengen, die von der eingesetzten
Alkylenoxid- und Wassermenge abhängen, die durch Addition von Alkylenoxid an die primären Amine
entstandenen tertiären Amin-Alkylenoxid-Addukte vor.
Als primäre Ausgangsamine für die Herstellung der
tertiären und qqqrtären Amin-Alkylenoxid-Addukte sind beispielsweise zu nennen: Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-.
Butyl-, Hexyl-, Octyl-, Dodecyl-, Octadecyl-, Behenyl-, Eicosyl-, Oleylamin oder deren Homologengemische,
insbesondere die sogenannten primären Fettamine, wie z. B. das aus primären Aminen der
Kettenlängen C8-C|« bestehende Kokosamin, ferner
Talgamin und andere.
Als sekundäre Ausgangsamine für die Herstellung der
tertiären Amin-Alkylenoxid-Addukte lassen sich beispielsweise einsetzen: Diäthyl-, Diisopropyl-, Dibutyl-,
Athylbutyl-, Dihexyl-, Dioctyl-, Dikokosamin, wobei aus
Gründen der einfacheren Herstellungsmögüchkeit Diamine
mit gleichen Kohlenwnsserstoffresten den Vorzug genießen.
Ais Alkylenoxide, die mit den Aminen zu den tertiären oder quartären Amin-Alkylenoxid-Addukten umgesetzt
werden können, sind Äthylenoxid, Propylenoxid und Butylenoxid zu nennen, wobei die Umsetzung mit nur
einem Alkylenoxidtyp, aber auch mit Gemischen wie z. B. Äthylenoxid und Propylenoxid vorgenommen
werden kann. Besondere Bedeutung kommt dabei dem Äthylenoxid zu, dessen Amin-Addukte sich als besonders
geeignet für den vorliegenden Verwendungszweck erwiesen haben. Die Zahl der pro Mol Amin
angelagerten Mole Alkylenoxid kann sich für den Fall der Herstellung von tertiären Amin-AIk>ienoxid-Addukten
zwischen 2 und 40 und für den Fall der Herstellung von quartären Amin-Alkylenoxid-Addukten
zwischen 3 und 100, vorzugsweise 4 bis 40 bewegen.
Als Säuren, die zur Salzbildung mit den tertiären und/oder quartären Amin-Alkylenoxid-Addukten herangezogen
werden können, sind zum Beispiel zu nennen: Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure.
Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Undecylsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure,
Arachinsäure. Behensäure, ölsäure, Linolsäure, ferner
Fettsäurefraktionen, wie sie aus natürlichen ölen und Fetten gewonnen werden können, vveitcrhin Dimerfettsätiren,
wie sie nach bekannten Verfahren durch Dimerisieren einfach und mehrfach ungesättigter
Fettsäuren, insbesondere von Fettsäuregemischen, die natürlichen Ölen wie Olivenöl, Rüböl, Rapsöl, Kokosöl,
Palmöl, Sojaöl, Baumwollsamenöl, Leinöl zugrunde liegen, erhalten werden können.
Als Beispiele für erfindungsgemäß einzusetzende Verbindungen sind die Salze aus nachstehend aufgeführten
tertiären und quartären Amin-Alkylenoxid-Addukten und organischen Säuren zu nennen:
a) tertiär:
Äthylamin · 8 Propylenoxid-Buttersäure
ButyLmin · 10Äthylenoxid-Essigsäure
Butylamin · lOÄthylenoxid-Caprinsäure
Butylamin · 10 Äthylenoxid-Leinölfettsäure
Kokosamin ■ 11 Äthylenoxid-Capronsäure
Butylamin · 10 Propylenoxid-Essigsäure
Butylamin · 10 Äthylenoxid ■ lOPropylenoxid-
Kokosfettsäure
Kokosamin · 20Äthylenoxid-Ci2_i8-Dimerfettsäure-
Neutralsalz
Diäthylamin · 7 Äthylenoxid-Kokosfettsäure
Dibutylamin · 15 Äthylenoxid-Caprinsäure
Dikokosamin · 30 Äthylenoxid-Essigsäure
• b) quartär:
Äthylamin · 10 Propylenoxid-Capronsäure
Butylamin · 10 Äthylenoxid-Essigsäure
Butylamin · 10 Äthylenoxid-Essigsäure
Butylamin ·
Butylamin ·
Butylamin ·
saures Salz
Kolcosamin
Kokosamin
Kokosamin
Neutralsalz
Butylamin ·
Butylamin ·
saures Salz
Kolcosamin
Kokosamin
Kokosamin
Neutralsalz
4 Äthylenoxid-Ricinolsäure
10 Äthylenoxid-Linolsäure
lOÄthylenoxid-Cu-ie-Dimerfettsäure
10 Äthylenoxid-Linolsäure
lOÄthylenoxid-Cu-ie-Dimerfettsäure
• 10 Äthylenoxid-Essigsäure
• )5Äthylenoxid-Capronsäure
• 15 Äthylenoxid-Cia-ia-Dimerfettsäure-
Die praktische Anwendung der Mittel, d. h. die Einarbeitung in die Pigmentsuspensionen, in Sonderheit
in Lacke und Anstrichmittel zum Zwecke der Absetzverhütung, erfolgt in üblicher Weise. Man kann die Salze
unverschnitten bzw. unverdünnt in den fertigen Lack einrühren, und zwar sowohl vor als auch nach dem
Verdünnen bzw. Einstellen auf Viskosität Man kann die Mittel aber auch in Form hochprozentiger Lösungen
bzw. Pasten einarbeiten, wobei der Umstand zustatten kommt, daß die Salze in einer Reihe leicht flüchtiger
organischer Lösungsmittel gut löslich sind. Diese Einarbeitungsweise gestattet eine besonders gleichmäßige
Adsorption durch das Pigment bei geringstem mechanischem Arbeitsaufwand und wird heute allgemein
angewendet. Auch die Vermahlung mit den Pigmenten bei der Lackherstellung ist möglich. Eine
andere Möglichkeit ist die trockene oder nasse Vermahlung mit den Pigmenten im Verlauf der
Herstellung derselben, wodurch man zu vorbehandelten Pigmenten gelangt, die bei der späteren Anreibung nur
noch mit dem erforderlichen Bindemittel versetzt werden müssen. Diese als »Coating-Prozeß« bezeichnete
Arbeitsweise hat in der Pigmente herstellenden Industrie bereits weitgehend Fuß gefaßt.
Die zur Erzielung guter Effekte erforderlichen Zusatzmengen sind gering und liegen, je nach Natur und
Beschaffenheit des Pigmentes bzw. je nach Art und Viskosität des organischen Mediums zwischen 0,05—5
Gew.-%, vorzugsweise zwischen 0,1—2 Gew.-%, bezogen auf das Fertigerzeugnis. Die Kombination mit
anderen artverwandten oder artfremden Lackhilfsmitteln ist möglich.
Die nachfolgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern, ohne ihn jedoch hierauf
zu beschränken.
Beispiele
l.Quartäresn-Butylamin · lOÄthylenoxid-Addukt
l.Quartäresn-Butylamin · lOÄthylenoxid-Addukt
!n einem mit Rührer ausgerüsteten V4A-Autoklav wurde eine Lösung von 115,6 g n-Butylamin in 1890 g
Wasser vorgelegt. Dies entspricht einem Verhältnis von 66 Mol Wasser pro MoI Amin. Nach Belüften mit
Stickstoff und Erwärmen auf 700C wurden unter
Konstanthaltung der Temperatur 694,7 g Äthylenoxid aufgedrückt. Das Verhältnis von Amin zu Äthylenoxid
betrug 1 : 10. Nach einer Reaktionszeit von 30 Minuten wurde das Reaktionsprodukt auf Raumtemperatur
abgekühlt. Es resultierte eine klare, farblose, stark basische Flüssigkeit. Zur Bestimmung der Menge an
quartärem Amin-Äthylenoxid-Addukt wurden 10 g des Produktes in 50 ml Isopropanol gelöst und mit n/2 HCl
gegen Phenolphthalein titriert. Aus dem Verbrauch an HCl (11,1 ml) errechnete sich, daß 98,4% des Gesamtstickstoffs
in Form quartärer Basen vorlag.
Zur Herstellung des Butylamin · 10 Äthylenoxid-Addukt-acetats
(A) wurde ein Teil der wie vorstehend beschrieben hergestellten Lösung des quartären Adduktes
mit Essigsäure gegen Phenolphthalein neutralisiert. Aus der erhaltenen Lösung des Salzes wurde anschließend
das Wasser unter Anlegen eines geringen Vakuums abdestilliert und dabei das quartäre Ammoniumsalz
als hochviskose Flüssigkeit erhalten.
Auf die vorstehend beschriebene Weise wusden weitere der nachstehend aufgeführten quartären Amin-Äthylenoxid-Addukt-Salze
hergestellt und in die Untersuchungen einbezogen.
ίο Zur Herstellung der Salze der tertiären Amin-AIkylenoxid-Addukte
wurden zunächst nach üblichen und allgemein bekannten Verfahren die entsprechenden
Addukte hergestellt und diese dann in wäßriger Lösung mit den äquivalenten Mengen der vorgesehenen
organischen Säuren versetzt Aus den erhaltenen Lösungen der Salze wurde hernach das Wasser
abdestilliert.
2. Folgende Salze wurden auf ihre absetzverhütenden ,n Eigenschaften untersucht:
A) quartäres Butylamin · lOÄthyienoxid-Addukt-Essigsäure
B) quartäres Butylamin · 4 Äthylenoxid-Addukt-Essigsäure
C/ quartäres Kokosamin · 10 Äthylenoxid-Addukt-Essigsäure
D) quartäres Butylamin · 10 Äthylenoxid-Addukt-Capronsäure
E) quartäres Kokosamin · 10 Äthylenoxid-Addukt-Caprinsäure
F) quartäres Butylamin · lOÄthylenoxid-Addukt-Kokosfettsäure
G) quartäres Butylamin · 4 Äthylenoxid-Addukt-Leinölfeitsäure
H) quartäres Butylamin · 4 Äthylenoxid-Addukt-
Ci2-i8-Dimerfettsäure saures Salz
J) quartäres Butylamin · 4 Äthylenoxid-Addukt-
Ci2- 18-Dimerfettsäure Neutralsalz
K) quartäres Butyiamin · lOÄthylenoxid-Addukt-■lo
C]2- i8-Dimerfettsäure saures Salz
L) quartäres Butylamin ■ 10 Äthylenoxid-Addukt-
Ci2-18-Dimerfettsäure Neutralsalz
M) quartäres Kokosamin ■ 10 Äthylenoxid-Addukt-Ci2-i8-DimerfettsäureNeuirsilsalz
N) tertiäres Butylamin · 10 Äthylenoxid-Addukt-
Essigsäure
O) tertiäres Butylamin ■ 10 Äthylenoxid-Addukt-Capronsäure
O) tertiäres Butylamin ■ 10 Äthylenoxid-Addukt-Capronsäure
P) tertiäres Butylamin · lOÄthylenoxid-Addukt-Caprinsäure
Q) tertiäres Butylamin · lOÄthylenoxid-Addukt-
Kokosfetlsäuie
R/ tertiäres Butylamin · 10 Äthylenoxid-Addukt-Leinölfettsäure
S) tertiäres Butylamin · 10 Äthylenoxid-Addukt-
R/ tertiäres Butylamin · 10 Äthylenoxid-Addukt-Leinölfettsäure
S) tertiäres Butylamin · 10 Äthylenoxid-Addukt-
Ci2- i8-Dimerfettsäure saures Salz
T) tertiäres Butylamin · 10 Äthylenoxid-Addukt-
Ci2-is-Dimerfettsäurc Neutralsalz
U) tertiäres Kokosamin · 11 Äthylenoxid-Addukt-Cuie-Dimerfettsäure
saures Salz
V) tertiäres Kokosamin · 11 Äthylencxio-Addukt-
Ci2-i8-Dimerfettsäure Neutralsalz
W) tertiäres Diäthylamin ■ 7 Äthylenoxid-Addukt-Essigsäur"
X) tertiäres Dibutylamin · 15 Äthylenoxid-Addukt-Essigsäure
X) tertiäres Dibutylamin · 15 Äthylenoxid-Addukt-Essigsäure
Y) tertiäres Dibutylamin · 15Äthylenoxid-Addukt-Caprinsäure
Z) tertiäres Butylamin · 10 Äthylenoxid 10 Pm-
pylenoxid-Addukt-Kssigsäure
r/) tertiäres Dikokosamin iO Äthylenoxid-Addukt-
Caprinsiiiire
.τ) Absetzverhiitungsmittcl des Handels
.τ) Absetzverhiitungsmittcl des Handels
Die Prüfung auf absei/verhütende Wirkung wurde in iiiu-hstchcrid aufgeführtem, mit stark zum Absetzen
neigenden Pigmenten angeriebenem Itifttrocknendem
Alkydharzlack vorgenommen. Rs wurden jeweils 0.2
und 0,5 Gc\v.-% der vorgenannten 100%igen Salze auf
'rrtijrcn lack hc/nccn cinsrcrührt. lim die P.inarheitunc
in den 'Ci1IL-CIi I.,ick zu erleichtern, wiinlen ledoch
I ι ISiM1ITLMi der Yil/e \ or'.', endet:
~>o (Ic·.1.Teile reines Salz
Γι < iew.-Teile 1 lexalin
i ι < iew teile Wasser
Die Beurieiiuni: tier ahset/vcrhiiienden Wirkung
en'Mg'e m.ilm eine Si.inu/eti wer i\<iin:ii vm'i 2
Minuten, ι nd die Frgehnisse sind nachstehender
Libelle 1 zu entnehmen.
I .iifMπι», kneader Alkydharzlack
ίιϊο μ lang'.ilige^ I t inokilkulharz Η7η/·>
(')lgehalt.
hO'i ig in I e'-;benzm
\ ' '· κ Titandioxid RN Vi( Tiuingcsellschaft mbH)
MI κ /inkeelb VV 1 (Siegle ACi)
MI g Schwerspat
1.5 g ( obaltnaphih'.rnat.h"·'! ("o
4.0 ρ Hleinaphthen.il. 24'v„ l'b
1."' j? Me!h\liiih\lketoxim
2* i,- Dekalin
Ih^ L' Tes'henzin
2* i,- Dekalin
Ih^ L' Tes'henzin
Tahelle I
I'- - \S:V:- I'ro-
■l·.'.! dllkt
J | -4 | K |
\ 2-3 | ; : | I. |
n : - · | M | |
( : "■ | N | |
D | Λ - ; | (J |
I. | τ _ ■; | P |
I | 1 -2 | υ |
Cl | R | |
H 2-3 | I -2 | S |
J 2 - " | 0- j | τ |
Tabelle Il |
1-2 1 - 2
2-
Ansetzen
0.2 ■
I'm
Ansetzen
0.2 ",
Il | 3 | I | 2 | Y | 3 | 2 | -3 |
V | 3 | I | -2 | Z | 3 | 2 | — ^ |
W | 3 | 2 | 3 | φ | 3 | 2 | |
X | I | . τ | η | 4 | 2 | ||
In dieser hihelle bedeuten 0 = kein Bodensatz. I leichter
Rn(I .''1^rIt/. 7 - mü^in^r Hfulensat?. ^ - ^tnrker Hoden^it/.
t ·.-.-hτ -I.irker Um! . nsatz
Du· \orsiehende Tahelle zeigt, dall nut den
erfindungsgemiilt einzusetzenden Produktui eine ,ms
gezeichnete absetzverhütendc Wirkung erzielt werden kann,
i. Die Prüfung auf Beeinflussung der I ilmeigenschaftcn
i. Die Prüfung auf Beeinflussung der I ilmeigenschaftcn
. ti ι ι . .ι...:, .ι. . \j U — I»-..., . „ I ^.,.l.„„ ,l.f. ..,.ι
Zusätzen der erfindungsgemäUen Salze versehen sind,
wurde ,in einem lufttrocknenden und einem ofentrocknenden
l.ack'.ystem vorgenommen.
I. l.ufurocknender Alkydharzlack
540 g I .angoliges Alkydharz mit (iKH'n Ölgehalt.
7 5"'ciig in Testbenzin
325 g T ,.indioxid RN 5h't(Titange-ellschaft)
4 g Caldiimnaphihenat.4(Vi>('ii
2 g Kobahnaphihenat.b0.'» Co
7 g fileinaphthenat. 24°/o Pb
7 g fileinaphthenat. 24°/o Pb
1 5 g Dipenten
20 g Dekalin
20 g Dekalin
3 g Methylätlnlketoxim
77 g Testbenzin
77 g Testbenzin
2. Ofentrocknender Alkyd-Melaminharzlack
410 g Ri/inenalkydharz 2hn/o Ölantcil.
bO'Viiig in Xylol/Biitanol
15Og Liiwipalon'-, 55|1;"igin Butanol (BASI")
2^0 g Titandioxid
■i g Sieglerot B\ Siegle & Co.
3 g Cakiumnaphihenat.4% Ca
25 g Butanol
17 g AthylgKkol
101g Xylol
F.inbrennbindungen: 10—15 Minuten/120" C.
Für die lacktechnische Prüfung wurden jeweils ein Lacksystem mit einem Zusatz an I0A SaIzC und !0V.
Salz N einem Lacksystem ohne Zusatz (blind) fc.genjbergestcll;.
Dabei ergaben sich folgende Bewertunger
Schichtdicke in μ
Gianz 145"- nach Länge)
Haftung nach DIN 53 157
Pendelhärte nach DIN 53 157
Erichssntiefung nach DiN j3 1j6 Schiasiiefü-s
Haftung nach DIN 53 157
Pendelhärte nach DIN 53 157
Erichssntiefung nach DiN j3 1j6 Schiasiiefü-s
Lufttr. L | 1 "- Sau | N | Ofentr. | Lack 2 | 1 '. Salz | N |
blind | C | hund | C | 47 | ||
42 | 100 | 49 | 100 | |||
40 | 102 | 1 | 51 | 101 | 4 | |
IfJf) | 1 | 96 | 103 | 4 | 103 | |
1 | 94 | 9.4 | 4 | 98 | 5.9 | |
98 | Γι C | 0.5 | 102 | 60 | 2.5 | |
9.6 | 0.5 | 5.3 | 1.5 | |||
0 5 | 2.0 | |||||
loitsel/uiii:
IO
Prüfkrileriuni
St-.-btrocknung
Durchtrocknung
Vcrgilbiing DIN 6167
1?h UV
72h 60 (
Durchtrocknung
Vcrgilbiing DIN 6167
1?h UV
72h 60 (
Wie vorstehender Tabelle zn entnehmen ist. ergib!
dor Zusatz .πι Sal/en aus tertiären bzw. (|uarl,ircn
Ληιιπ Λ lk\ !en« !Mci· 'VclcliiklLTi und organischen Sauren
keine nennenswerti ·π Andeningen im lackiechnixchen
V'i-rl Men.
4. Zur Prüfung auf die Beeinflussung des K.orrosionsver-Haltens
durch den Zusatz von Salzen aus lertiiiren bzw. quart.iren •Nmin-Alkylcnoxid-Adduktcn und organischen
Sauren wurden mit dem vorstehend genannten lufttrocknenden Alkydharz. (1) beschichtete lileche dem
Salzspruhtest unterworfen. Dabei wurde der l'riiflack
leweils mit und ohne Zusatz an crfindungsgemaüem
SaI/ auf entfettete Stahlbleche gespritzt. Die Trockenlilnidicke
betrug ca. i> u. Nach genügender Durchtrocknung
wahrend einer Woche wurden die Rieche gemäß ASTM Il I 17-61 einer Dauerhespriihung mit 1Wnige1·
Kociisal/Iösung ausgesetzt. Die erhaltenen Werte fui
das Korrostotmerhalten sind nachstehender Tal· 'Ie /u
entn-'hmen.
Luftlr. | Lack I | 1% C |
Sill/ | N | 1-21 I 21 |
Olcnlr. Lack | 2 | I" | ■„ Sal/ | N | 11-21 Il 21 |
hlinü | 2,5 7.0 |
2.0 6.0 |
blind | - | |||||||
2.0 5.5 |
(; ι (i I |
1-21 I 21 |
(ί I (ί I |
(i | 11-21 11-21 |
Ci (ι |
|||||
(ί 11 (> Il |
21 | GII-21 c; Ii 21 |
|||||||||
- Salz | C | Sprühdauer | 202 | in I.igt η | 413 | Kl | |
·. Salz | N | I | 201 | <l | 413 | 444 | |
Lack : | 101 | 201 | .M 2 | 412 | 554 | ||
Lack ί | 101 | 301 | 554 | ||||
Lack ; | 101 | .'01 | |||||
I hi ι lid | |||||||
I mit I | |||||||
I mit I:ι | |||||||
Bei den dreistelligen Bewertungs/ahlen sagt die erste
Zahl etwas über die Rostentwicklung am Schniitkreuz aus. und zwar bedeutet:
0 = unbeschädigt
1 = geringer Rost am Schnittkreuz
2 = Rost am Schnittkreuz unter
beginnende Blasen
1 mm breit.
i --■ Kost am Schnittkreu/ 1—2 mm brcil. große
Blasen, vereinzelt Kostllachen
4 - Rost am Sclinitlkivu/ größer als 2 mm. starke
4 - Rost am Sclinitlkivu/ größer als 2 mm. starke
Blasen
) - starker Kost. Lackfilm hebt sich ab.
) - starker Kost. Lackfilm hebt sich ab.
Die zweite Zahl macht Angaben i'iber die Kusu α
wicklung auf tier unbeschädigten Oberfläche, und zwar
bedeutet:
(I = Kostfr liheit
1 = 0.5- l"/i> mit Rost bedeckt
2 - ca. 3% mit Rost bedeckt
i ca. I V'/o mit Rost bedeckt
4 ca. 10-40% mit Rost bedeckt
■"> = über -50% ,nit Rost bedeckt.
Die dritte Zahl bewertet die Blasenbildung .in' der
uiiK chädigten Lackoberfläche, und es bedeutet:
0 - blasenfrei
1 - vereinzelte Illiischen
2 = wenige kleine Blascnüachen
Ϊ = größere Blasenflächen
Ϊ = größere Blasenflächen
4 - starke Blasen auf der ganzen [lache.
Der Salzsprühtest zeigt, daß der Zusatz, an Sal/en aus
tertiären u'icl quartären Amin-Alkylenoxid-Addukten
und organischen Säuren das Korrosionsverhalten uin
Lackfilmen nicht ungünstig beeinflußt.
Der Vorteil bei der Verwendung der Salze aus tenia ren
und/oder quartären Amin-Alkylenoxid-Addukten und organischen Säuren besteht darin, daß es mit ihrer
Hilfe gelingt, das Absetzen von Pigmenten selbst in solchen Suspensionen und Anstrichmitteln weiiestgehend
zu verhindern, die sehr stark zum Absetzen neigende Pigmente enthalten, ohne das lacktechnische
und Korrosionsverhalten derdaraus hereestellten Überzüge ungünstig zu beeinflussen. Das korrosionsgünstige
Verhalten der erfindungsgemäß verwendeten Produkte ist so stark ausgeprägt, daß selbst bei einer Feuchtflgchenapplikatiop
der mit ihnen versetzten Anstrichmittel keine Unterrostung eintritt.
Claims (1)
1. Verwendung von Salzen aus tertiären und/oder quartären Amin-Alkylenoxid-Addukten und organi- ϊ
sehen Säuren der allgemeinen Formel
Kx +R2(COO-),.
in der R2 für Wasserstoff, einen gesättigten oder
ungesättigten, gerad- oder verzweigtkettigen aliphatischen Rest mit 1 —36 Kohlenstoffatomen steht, χ
und y die Zahlen 1 oder 2 bedeuten und K+ für ein
Kation der allgemeinen Formel
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