Przedmiotem wynalazku jest sposób dyspergo¬ wania pigmentów i napelniaczy przez pokrywanie ich mieszaninami aminoalkanoli, ich solami, pro¬ duktami oksyalkilowania oraz produktami czwarto- rzedowania, w celu zwiekszenia ich zdolnosci dys¬ pergowania w organicznych i wodnych srodowi¬ skach.Dyspergowanie pigmentów i napelniaczy w sro¬ dowiskach organicznych i wodnych, to znaczy rozpad aglomeratów utworzonych z pierwotnych ziaren pigmentu, jest przy wytwarzaniu wyrobów lakierowych i innych pigmentowanych srodków powlokowych koniecznym etapem, który stanowi powazny czynnik kosztów ze wzgledu na potrzebny naklad czasu i energii. Ten proces dyspergowania prowadzi sie mechanicznie za pomoca róznych urzadzen takich jak zagniatarka, mlyn walcowy lub mlyn kulowy. W celu skrócenia tego etapu procesu pigmenty wzglednie napelniacze traktuje sie takimi zwiazkami organicznymi, które obnizaja napiecie na granicy faz miedzy ziarnami pigmentu i organicznym albo wodnym srodowiskiem, i w ten sposób powinny ulatwic dyspergowanie pigmentów.Przy tym dzialanie ich powinno w miare mozli¬ wosci ograniczac sie tylko do lepszego dyspergo¬ wania, bez ujemnych dzialan ubocznych.Z opisu patentowego St. Zjedn. Am. 1722177 7nane jest juz traktowanie nieorganicznych pig¬ mentów i napelniaczy, w celu zwiekszenia ich zdolnosci dyspergowania, kwasem stearynowym 10 15 20 oraz kwasami zywicznymi i ich mydlami amono¬ wymi. Temu samemu celowi sl;:zy podana we francuskim opisie patentowym 1276 739 trójetano- loamina wzglednie jej sole. Ponadto proponowano juz alifatyczne aminy jako srodki sluzace do po¬ lepszania zdolnosci dyspergowariia. Przy wyborze stosowanego srodka nalezy brac pod uwage fakt, ze duza liczbe sposród nich stanowia produkty obce dla lakieru, które obok pozadanego dzialania dyspergujacego wykazuja takze niektóre niepoza¬ dane wlasciwosci, jak rozpuszczalnosc w wodzie, sile emulgowania. Wiele z nich prowadzi równiez do ujemnych zjawisk ubocznych Jak utraty po¬ lysku na gotowej powloce oraz opóznienie wysy¬ chania przy powstawaniu blonki lakierowej.Stwierdzono, ze uzyskuje sie doskonale polepsze¬ nie zdolnosci dyspergowania w srodowiskach orga¬ nicznych i wodnych nieorganicznych albo organicz¬ nych pigmentów i napelniaczy, jezeli potraktuje sie je mieszaninami aminoalkanoli o wzorze ogól¬ nym wzglednie 2, w których Ri i R2 oznaczaja grupy alkilowe o 1—21 atomach wegla, przy czym suma atomów wegla w Ri i R2 wynosi 6—22, R3 oznacza atom wodoru lub grupe metylowa, jednak na grupe alkilowa moze byc najwyzej jedna grupa metylowa, grupy R4 i R5 sa jednakowe albo rózne i oznaczaja atom wodoru, grupe alkilowa o 1—4* atomach wegla albo grupe oksyalkilowa o 1—4 ato¬ mach wegla, x oznacza wartosc 2 —3, a y wartosc 1, 2 albo 3, w postaci mieszanin z y ytwarzania o róz- 110 776110 776 norodnych dlugosciach lancucha o 8—24 atomach wegla z tym, ze sasiednie podstawniki statystycznie przedzielone sa lancuchem, oraz ich solami, zwla¬ szcza z organicznymi kwasami, poza tym produkta¬ mi oksyalkilowania ich, zwlaszcza tlenkiem ety¬ lenu i/albo tlenkiem propylenu, jak równiez pro¬ duktami czwartorzedowania.Przy wytwarzaniu srodków stosowanych w spo¬ sobie wedlug wynalazku zawierajacych mieszaniny aminoalkanoli wychodzi sie z mieszanin olefin o 8—24 atomach wegla i statystycznie rozdzielo¬ nymi znajdujacymi sie wewnatrz podwójnymi wia¬ zaniami. Takie mieszaniny olefinowe sa znane.Mozna je wytwarzac przykladowo przez katali¬ tyczne odwodornienie albo chlorowanie i odszcze- pienie chlorowodoru weglowodorów parafinowych o 8—24 atomach wegla i selektywna ekstrakcje znajdujacych sie wewnatrz monoolefin. Mozna równiez stosowac mieszaniny tego rodzaju olefin z nasyconymi weglowodorami, jakie otrzymuje sie przy wytwarzaniu olefin.Korzystnie stosuje sie frakcje znajdujacych sie wewnatrz monoolefin o duzej zawartosci liniowych olefin o 11—14 wzglednie 15—18 atomach wegla, zwlaszcza takie, które wykazuja podany nizej udzial dlugosci lancucha. a) frakcja o 11—14 atomach wegla udzial w % wagowych olefiny o 11 atomach wegla okolo 22 olefiny o 12 atomach wegla okolo 30 olefiny o 13 atomach wegla okolo 26 olefiny o 14 atomach wegla okolo 22 b) frakcja o 15—18 atomach wegla udzial w °/o wagowych olefiny o 15 atomach wegla okolo 26 olefiny o 16 atomach wegla okolo 35 olefiny o 17 atomach wegla okolo 31 olefiny o 18 atomach wegla okolo 6 Procentowy udzial dlugosci lancucha moze róznic sie od podanego.W celu wytworzenia srodków stosowanych w spo¬ sobie wedlug wynalazku mieszaniny olefin najpierw epoksyduje sie znanymi metodami, np. kwasem nadoctowym.Dla wytworzenia stosowanych w sposobie wedlug wynalazku produktów o wzorze ogólnym 1 otrzy¬ mana mieszanine zwiazków epoksydowych poddaje sie reakcji z amoniakiem w obecnosci wody, w pod¬ wyzszonej temperaturze i samoczynnie zwiekszo¬ nym cisnieniem. Amoniak stosuje sie w 5—20- -krotnym, korzystnie 10—15-krotnym nadmiarze molowym, w odniesieniu do mieszaniny epoksydów, natomiast wode stosuje sie w 1—20-krotnym, zwla¬ szcza 5—15-krotnym nadmiarze molowym, równiez w stosunku do mieszaniny epoksydów. Reakcje prowadzi sie w autoklawie wyposazonym w mie¬ szadlo w temperaturze 160—220°C, zwlaszcza 190— —210°C, przy czym cisnienie ustala sie okolo 40^- —150 atmosfer. Reakcje prowadzi sie w ciagu 0,25— —10 godzin, zwlaszcza 0,1—1 godziny. Przerób mie¬ szaniny reakcyjnej prowadzi sie w ten sposób, ze rozdziela sie faze produktu od fazy amoniak/woda i faze produktu oczyszcza sie znanymi sposobami, np. przez destylacje.W celu wytworzenia stosowanych w sposobie wedlug wynalazku mieszanin aminoalkanoli o wzo¬ rze ogólnym 2 otrzymana mieszanine epoksydów poddaje sie reakcji z dwutrój- albo czteroaminami o wzorze ogólnym 3, w którym R3, R4, Rs, x oraz s y maja wyzej podane znaczenie.Jako odpowiednie do reakcji zwiazki aminowe stosuje sie przykladowo takie jak etylenodwuamina, 1,3-propylenodwuamina, szesciometylenodwuamina N-metylo-l,2-propylenodwuamina, N,N-dwuetylo- 10 etylenodwuamina, N,N-dwumetylo-l,3-propyleno- dwuamina, N-propyloszesciometylenodwuamina, N- -etanoloetylenodwuamina, N,N-dwuetanoloetyleno- dwuamina, dwuetylenotrójamina, dwu-l,3-propyle- notrójamina, dwu-l,2-propylenotrójamina, dwu- 15 -szesciometylenotrójamina, N,N-dwumetylodwuety- lenotrójamina i N-etylo-dwu-l,3-propylenotrójami- na oraz trójetylenoczteroamjna.Aminy stosuje sie w 1,0—15-krotnej ilosci molo¬ wej w stosunku do mieszaniny epoksydów i, jezeli 29 w temperaturze pokojowej sa one ciekle, mozna je stosowac jednoczesnie jako rozpuszczalnik. Ewen¬ tualnie dodatkowo stosuje sie dalszy, katalitycznie czynny rozpuszczalnik, zwlaszcza wode, etanol albo gliceryne. Reakcje prowadzi sie w temperaturze H 100—230°C, przykladowo w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna stosowanej aminy albo roz¬ puszczalnika. Jezeli temperatura wrzenia dwu- albo trójaminy lezy ponizej potrzebnej temperatury re¬ akcji albo jezeli nalezy stosowac nizej wrzacy kata- 30 lizator, wówczas reakcje prowadzi sie w autoklawie w temperaturze 150—230°C pod cisnieniem.Wedlug korzystnego rozwiazania reakcje z ami¬ nami, w których grupy R4 i R5 nie oznaczaja atomu wodoru, prowadzi sie takze bez cisnienia, jezeli ich 35 temperatura wrzenia lezy ponizej pozadanej tempe¬ ratury reakcji. Wfiwczas mieszanine epoksydów zadaje sie 0,1—0,5 mola gliceryny albo glikolu, liczac na mieszanine epoksydów, doprowadza do temperatury reakcji 150—220°C i nizej wrzaca dwu- 40 amine w ilosci 1,0—1,5-krotnej ilosci molowej w stosunku do mieszaniny epoksydów, dodaje sie po¬ woli tak, ze temperatura opada nie wiecej niz 10—20°C ponizej poczatkowo ustalonej temperatury reakcji. Nastepnie mieszanine reakcyjna miesza sie 45 jeszcze przez 1—2 godzin w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna. Po zakonczeniu reakcji ka¬ talizator wymywa sie woda albo oddestylowuje.Czas prowadzenia reakcji moze zmieniac sie w sze¬ rokim zakresie i wynosi okolo 1—50 godzin, zwla- ^ szcza 1—5 godzin. Przerób mieszaniny reakcyjnej prowadzi sie w znany sposób, przykladowo przez destylacje.Stosowane w sposobie wedlug wynalazku sole mieszanin aminoalkanoli z alifatycznymi kwasami karboksylowymi o 2—24 atomach wegla przykla¬ dowo takimi jak kwas octowy, kwas maslowy, kapronowy, laurynowy, palmitynowy, behenowy, mirystoleinowy, olejowy, kwasy tluszczowe oleju sojowego, kwas linolowy i kwas mlekowy, wytwa¬ rza sie latwymi metodami. Korzystne sa przy tym sole kwasu maslowego, kapronowego i kwasów tluszczowych oleju sojowego.Stosowane w sposobie wedlug wynalazku pro¬ dukty oksyalkilowania mieszanin aminoalkanoli M wytwarza sie znanymi metodami przez przylacze- 59 605 nie tlenków alkilenowych w obecnosci alkalicznych katalizatorów, W pierwszym rzedzie chodzi tu o przylaczenie tlenku etylenu i/albo 1,2-tlenku pro¬ pylenu, zwlaszcza jednak tlenku etylenu. Stopien oksyalkilowania zmienia sie w szerokich granicach i wynosi np. przy tlenku etylenu 2—50, zwlaszcza 5—35 moli tlenku etylenu na mol aminoalkanolu.Stosowane w sposobie wedlug wynalazku pro¬ dukty czwartorzedowania mieszanin aminoalkanoli wytwarza sie w znany sposób droga reakcji sasied¬ nich hydroksyamin np. z chlorkiem benzylu, brom¬ kiem etylu, chlorkiem metylu i siarczanem dwu- metylowym.W sposobie wedlug wynalazku do traktowania nieorganicznych albo organicznych pigmentów i na- pelniaczy w celu zwiekszenia zdolnosci dyspergo¬ wania ich w organicznych albo wodnych srodo¬ wiskach stosuje sie mieszaniny aminoalkanoli, ich sole, produkty oksyalkilowania albo czwartorzedo¬ wania w ilosci 0,1—5, zwlaszcza 0,2—2% wago¬ wych, w stosunku do przeznaczonego do pokrycia pigmentu albo napelniacza. Na podstawie przepro¬ wadzonego pokrycia ilosc ta jest takze iloscia, która nanosi sie na pigment wzglednie napelniacz.Jako substraty odpowiednie sa przewaznie nie¬ organiczne pigmenty i napelniacze. Sposobem wed¬ lug wynalazku szczególnie dobre wyniki uzyskuje sie w przypadku pigmentów na bazie dwutlenku tytanu i tlenku zelaza. Pokrywanie stosowanymi w sposobie wedlug wynalazku mieszaninami ami¬ noalkanoli, ich solami, produktami oksyalkilowania oraz produktami czwartorzedowania prowadzi sie zarówno w ramach wytwarzania pigmentów, na przyklad w procesie mielenia za pomoca mlynów kulowych, dezintegratorów albo strumieniowych mlynów parowych w cieklej suspensji pigmentu, przez traktowanie wilgotnego placka filtracyjnego pigmentu, jak równiez na juz gotowy pigment wzglednie napelniacz. Bez znaczenia jest tu, czy pigmenty zostaly juz poddane nieorganicznej ob¬ róbce koncowej, co czesto ma miejsce na przyklad w przypadku dwutlenku tytanu przez osadzanie tlenku glinu i/albo dwutlenku krzemu.Srodki w sposobie wedlug wynalazku do trakto¬ wania nieorganicznych albo organicznych pigmen¬ tów i napelniaczy zawierajace mieszaniny amino¬ alkanoli, ich sole albo produkty oksyalkilowania oraz produkty czwartorzedowania stosuje sie bez¬ posrednio jako takie, jako wodne suspensje, ewen¬ tualnie z dodatkiem odpowiednich srodków po¬ wierzchniowo czynnych, albo takze w postaci roz¬ tworu w rozpuszczalnikach organicznych. Przy sto¬ sowaniu srodków powierzchniowo czynnych nalezy zwrócic szczególna uwage na to, aby uzywane srodki nie wywieraly ujemnego wplywu na wlasci¬ wosci materialów lakierowych oraz utworzonych zen warstewek lakierowych.Ponizsze przyklady powinny blizej objasnic przed¬ miot wynalazku, nie ograniczajac go w zaden spo¬ sób.Przyklad I. Jako przeznaczony do pokrycia pigment uzyto wytworzony metoda siarczanowa, poddany nieorganicznej obróbce koncowej przez osadzenie tlenku glinu, dwutlenek tytanu odmiany rutyl (produkt handlowy „Bayertitan R-U-2").L4J776 6 Do organicznego pokrycia zastosowano miesza¬ nine sasiednich, pochodzacych od olefin ze staty¬ stycznie rozdzielonym znajdujacym sie wewnatrz podwójnym wiazaniem, hydroksyamin o lancuchach 5 alkilowych zawierajacych 15—18 atomów wegla, które wytworzono w nastepujacy sposób: W autoklawie umieszczono 14,9 kg (0,828 kmola) wody, 14,1 kg (0,829 kmola) cieklego amoniaku oraz 16,2 kg (0,0552 kmola) epoksydowanej mieszaniny io olefin ze statystycznie rozdzielonym znajdujacym sie wewnatrz podwójnym wiazaniem, zawieraja¬ cych 15—18 atomów wegla. Podczas mieszania ogrzano calosc do temperatury, 200°C i w tej tem¬ peraturze utrzymywano przez 2 godziny, przy czym 15 cisnienie ustalilo sie na 90 atn. Po ochlodzeniu do temperatury 50°C odciagnieto fase woda i odrzu¬ cono ja, a faze aminowa wysuszano w tempera¬ turze 150°C przy cisnieniu 1 tora Tak otrzymano 14,9 kg, czyli 87,1% wydajnosci teoretycznej, poza- 20 danego produktu, który wykazywal liczbe acety- lowa 200, liczbe hydroksylowa 40) i liczbe epoksy¬ dowa 0,1.Pokrywanie dwutlenku tytanu prowadzono roz¬ tworem 0,7 g otrzymanej mieszariLy hydroksyami- 25 nowej w mieszaninie zlozonej z 2(j g etanolu i 180 g benzyny lekkiej o temperaturze wrzenia 60—95°C. 100 g dwutlenku tytanu miesmno intensywnie z 200 g roztworu przez 30 minut,, a nastepnie od¬ destylowano rozpuszczalnik w t &nperaturze 80°C 30 pod cisnieniem zmniejszonym pr^y uzyciu wodnej pompy strumieniowej.Pokryty w ten sposób pigmeri! zbadano wedlug ponizszej metody, przy czym dla porównania uzyto równiez niepokryty dwutlenek tj/tanu. 35 Mieszanki a) i b) przedstawione w tablicy 1 umieszczono w szerokoszyjnych kolbach o pojem¬ nosci 250 ml, zawierajacych po 73 g perelek szkla¬ nych o srednicy 3 mm i dyspergowano je w ciagu 60 minut na wytrzasarce tzw. I^aint Conditioner, 40 Typ 5100, firmy Red Devil/USA.Tablica 1 Sklad dyspersji wzglednie lakieru Dwutlenek tytanu Ilosc materialu naniesionego, w % w stosunku do pig¬ mentu Schnaca na powietrzu zywica alkidowa, zawierajaca 48% oleju, jako 55% roztwór w mieszaninie ksylenu i benzy¬ ny lakowej (produkt handlo¬ wy Alkydal F 48 firmy Bayer) Benzyna lakowa Ksylen a W.126 g M H0g i6.0 g Mg b (slepa próba) 18,000 g nic 24,0 g 10,0 g M g't **W*f76 4iW '-telu ^ótrzyrftaiiia 'gotowych lakierów kazdy z^ltowyzszych -zestawów zmieszano z '80 g miesza- "t&tiy o nasi^piijacynr "skladzie: ;itó,0 ~g "zywicy alkitiowej, jak w tablicy 1 :%X) g' benzyny1'lakowej 1,4 g ksylenu - l»i;0 g^oleju'silikonowego <1% w ksylenie —; typ *AK 35 firmy Wacker) -1,46 g l-etylopeht&hókarboksylanu-l olowiu (24% Pb) 0,46 g 1-etyiopentanokafbóksylanu-l kobaltu (6°/o Co) J0,28 g 1-etyldpentanokarboksylanu-r'manganu (6%Mn) -¦f,4 gmetyloetyloketoksymu (55°/o w -benzynie lakowej) '«0,0g Tak otrzymane lakiery zadano 14,2 g zdyspergo- genizowano. 18 g sadzy (Sadza plomieniowa 101, Degussa — tzw. Lapm Black) HJO g zywicy alkidowej, gak w tablicy 1 * 60 g benzyny lakowej '8$ g ksylenu.?Podbarwione lakiery rozprowadzono za pomoca liiui ida przeciagania na plytkach szklanych na gru- tosc 100 7*m i po wyschnieciu oznaczono wartosc Reemisji na urzadzeniu pomiarowym do farb PM, Q II firmy C. Zeiss-przy 420 nm. Wieksza wartosc reemisji jest równoznaczna z wieksza noozliwoseia rozjasniania, • co uwarunkowane jest lepszym zdyspergowaniem bialego pigmentu. Dla porównania,zastosowano¦» dwutlenek tytanu pokryty 0,79/« aminy kwasów tluszczowych oleju kokoso- ,, wego o liczbie acetylowej 285 (c).'Otrzymano nastepujace wartosci reemisji: 10 15 30 39 La¬ kier a b c Pokrycie 0,7% hydroksyaniiny . bez (slepa próba) i\T*fa- aminy kwasów tlusz¬ czowych oleju kokosowego (próba porównawcza) Wartosc reemisji przy 420 nm 31,4 30,8 31,0 ¦*¦ 40 ¦*50 Z' otrzymanych wartosci wynika, ze pokrycie pigmentu 0,7°/ó hydroksyaminy, czyli zgodnie z wy¬ nalazkiem, wywoluje powazny wzrost lurninacji i w zwiazku z tym zdyspergbwania. Natonaadst przyjeta dla porównania amina kwasów tluszczo-.$ 55 wych oleju kokosowego wykazywala tytko nie¬ znaczna skutecznosc.Przyklad II. EI,^ kg (0,207 kmola) technicz¬ nej dwuetanoloaminy ogrzano do teftiperatury 200°C przy mieszaniu w strumieniu azotu i dodano , w ciagu 30 minut 37,4 kg (0,173 kmola) epoksydo¬ wanej mieszaniny olefin ze statystycznie rozdzie¬ lonym znajdujacym sie wewnatrz podwójnym wia¬ zaniem, zawierajacych 11—14 atomów wegla.Calosc" Titrzymywana-przez 4 godziny przy inten- w sywnym mieszaniu w temperaturze -&©0-°C, po czym oddestylowano -8,1 kg przedgonu przy cisnieniu 2 tory i do-temperatury cieczy w kolbie destyla¬ cyjnej 180°C. -Wydajnosc: 49,5 kg, czyli 89«/o wy¬ dajnosci teoretycznej; liczba acetylowa: 197. odpowiednio do danych1 przykladu r dwutlenek tytanu -odmiany *rutyl- pokryto 0,7*Vo wagowego otrzymanej mieszaniny hydroksyamin i zbadano.Wartosc -reemisji przy 420 - firn wynosila 32,4, a w przypadku slepej P r z y k l ad lll.! 750 g (2,8 mola) epoksydowanej mieszaniny blefin ze statystycznie rozdzielonym znajdujacym sie wewnatrz podwójnym"wiazaniem, zawierajacych 15—18 atomów wegla,"Ogrzano do temperatury '"220oC przy mieszaniu w "strumieniu azotu iw ciagif'30 minut wkroplono '29^ (0,25'mola) szesciomeHylenodwuaminy. Po czasie 'reakcji 'trwa¬ jacym' 17 godzin oddestylowano" nadmiar epoksydu przy cisnieniu 0,5 mbara, az do uzyskania przez ciecz w kolbie destylacyjnej temperatury 212°C.Wydajnosc: 153 g, czyli 93,9 wydajnosci teoretycz¬ nej; liczba acetylowa: 191.Analogicznie do danych w przykladzie I dwutle¬ nek tytanu odmiany rutyl pokryto' 0,8ft/o wagowego otrzymanej mieszaniny hydroksyamin i zbawiano.Wartosc reemisji przy 420 ptm wynosila 31,5 a w-przypadku slepej próby 30,8.Przyklad IV. 285,1 g (1 mol) otrzymanej wed¬ lug sposobu podanego w przykladzie II mieszaniny hydroksyamin zadano 2,4 g 30°/o metanolowego roz¬ tworu metanolanu sodowego, ogrzano do tempe¬ ratury 100°C i przez krótki czas usuwano metanol pod zmniejszonym cisnieniem. Nastepnie dodano 220 g (5 moli) tlenku etylenu i przez 3 godziny ogrzewano w temperaturze 158°C, przy czym cisnienie koncowe wynosilo 4 atn. Wydajnosc 505 g; liczba acetylowa: 118.Aanalogiczriie do danych przykladu I dwutlenek tytanu odmiany rutyl pokryto 0,5e/o wagowego otrzymanego produktu oksyetylowania mieszaniny hydroksyamin i zbadano.Wartosc reemisji przy 420 ^m wynosila 31,5; przy czym slepa próba dawala 30,8.Przyklad V. 208,1 g (1 mol) otrzymanej spo¬ sobem opisanym w przykladzie I mieszaniny hy¬ droksyamin zobojetniono 278 g (1 mol) kwasu tluszczowego otrzymanego z oleju sojowego o licz¬ bie kwasowej 202 i liczbie jodowej 140.Analogicznie do danych przykladu I dwutlenek tytanu odmiany rutyl pokryto 0,5*/o wagowego tak otrzymanej soli mieszaniny hydroksyamin z kwa¬ sem tluszczowym z oleju sojowego,l po czym zba¬ dano.Uzyskano wartosc reemisji 31,5 przy 420 pan, natomiast w przypadku slepej próby wartosc v30,8.Przyklad VI. Wytworzony sposobem wedlug przykladu* IV produkt oksyetylowania mieszaniny hydroksyamin naniesiono odpowiednio do danych przykladu I w ilosci 1% wagowego na handlowa, o odcieniu niebieskawym czerwien zelazowa typ 120 F firmy Bayer AG.Sprawdzenie zdolnosci ^dyspergowania przepro¬ wadzono winastepujacy sposób: a) Przygotowanie-* barwnej pasty110776 9 10 W zlewce o pojemnosci 250 ml o srednicy 6 cm i wysokosci 11 cm odwazono 100 g wodnego roz¬ tworu 1% hydroksyetylocelulozy (Natrosol 250 HR firmy Hercules), dodano 60 g pokrytego pigmentu i wymieszano recznie bagietka.Zdyspergowanie przeprowadzono za pomoca osa¬ dzonego na walku kólka zebatego o srednicy 4 cm, które zanurzono w pascie pigmentowej" centralnie na odleglosc okolo 1 cm od dna zlewki. Dyspergo¬ wanie trwalo 5 minut przy szybkosci 1200 o/minute. b) Przygotowanie farby dyspersyjnej Mieszanine zlozona z 45 g wody 45 g metylohydroksypropylocelulozy, 2% w wo¬ dzie typ Culminal PK 82, Henkel 8 g szesciometafosforanu sodowego, 10% w wo¬ dzie 140 g dwutlenku tytanu, typ RN 56, Kronos Titan- gesellschaft, Leverkusen 12 g kalcytu, typ BLP2, Omya, Koln 18 g mikrotalku, typ AT extra, Norwegian Tale 320 g szpatu ciezkiego, typ EWO 423, normal, R. Alberti, Bad Lauterberg 1 g srodka konserwujacego, Eehydrat B, Hen¬ kel 3 g srodka przeciw pienieniu, Dehydran C, Hen¬ kel 12 g octanu eteru jednoetylowego glikolu etyle¬ nowego zdyspergowano za pomoca mieszadla szybkoobroto¬ wego typu Dissolver o okolo 5000 o/minute, przez 5 minut, a nastepnie wprowadzono 350 g wodnej dyspersji tworzywa sztucznego — 53% dyspersja kopolimeru octanu winylu Mowilith DM 5, Hoechst 45 g roztworu metylohydroksypropylocelulozy — jak wyzej. c) Podbarwienie 100 g farby dyspersyjnej b) i 10 g barwnej pasty a) umieszczono w zlewce z tworzywa sztucz¬ nego o pojemnosci 250 ml i wymieszano dokladnie recznie za pomoca bagietki. Podbarwiona paste roz¬ prowadzono na plytce szklanej za pomoca prze¬ suwnej skrzynki o wysokosci szczeliny 150 /im i szerokosci 6 cm.W taki sam sposób postepowano z nietraktowana czerwienia zelazowa.Po wyschnieciu blonek oznaczono ich wartosc reemisji za pomoca urzadzenia pomiarowego do farb PMQ II firmy Zeiss, przy 420 nm. Nizsza wartosc reemisji jest równoznaczna z wieksza mozliwoscia barwienia barwnej pasty.Uzyskano nastepujace wartosci reemisji: pokryta czerwien zelazowa — 22,4 niepokryta czerwien zelazowa — 23,8.Przyklad VII. Odpowiednio do danych przy¬ kladu II wytworzono najpierw odpowiednia mie¬ szanine hydroksyamin z technicznej monoetanolo- aminy i ^epoksydowanej mieszaniny olefin ze sta¬ tystycznie rozdzielonym znajdujacym sie wewnatrz podwójnym wiazaniem, zawierajacym 11—14 ato¬ mów wegla. Nastepnie te mieszanine hydroksyamin poddano analogicznie do danych przykladu IV reakcji z 35 molami tlenku etylenu na mol hydro- ksyaminy. 15 20 Tak otrzymany produkt oksyetylowania miesza¬ niny hydroksyamin odpowiednio do danych przy¬ kladu I naniesiono na handlowa, lekko niebieskawa czerwien zelazowa typ 120 firmy Bayer AG. Bada- I nie zdolnosci dyspergowania prowadzono w farbie dyspersyjnej, jak opisano w przykladzie VI. Po "wyschnieciu blonki przeprowadzono pomiar war¬ tosci reemisji przy 420 /mi i uzyskano dla pokrytej czerwieni zelazowej wartosc 21,9, a dla niepokrytej 10 wartosc 23,8.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób dyspergowania pigmentów i napelnia- czy przez pokrywanie ich miess-aninami aminoal- kanoli ich solami, produktami oksyalkilowania, produktami czwartorzedowania, w celu zwiekszenia ich zdolnosci dyspergowania w organicznych i wod¬ nych srodowiskach znamienny tym, ze traktuje sie je mieszanina aminoalkanoli o Tworze ogólnym 1, wzglednie 2, w których Ri i R- oznaczaja grupy alkilowe o 1—21 atomach wegla, przy czym suma atomów wegla w Ri i R2 wynosi &—22, R3 oznacza atom wodoru albo grupe metylowa, przy czym na grupe alkilenowa moze byc najwyzej jedna grupa * metylowa, grupy R4 i R5 sa jedr£.kowe albo rózne i oznaczaja atom wodoru, grupQ alkilowa o 1—4 atomach wegla albo grupe okjiyalkilowa o 1—4 atomach wegla, X oznacza warte LL 2—6, a Y war¬ tosc 1, 2 albo 3, w postaci miesza: lin z wytwarzania " o róznorodnych dlugosciach lancicha o 8—24 ato¬ mach wegla, tym, ze sasiednie podstawniki sta¬ tystycznie przedzielone sa lancuchem, oraz ich solami, zwlaszcza z organicznymi kwasami, poza tym produktami ich oksyalkilowania, zwlaszcza 35 tlenkiem etylenu i/albo tlenkiem propylenu, jak równiez produktami czwartorzedowania w ilosciach 0,1—5 procent wagowych, korzystnie 0,2—2 procent wagowych w stosunku do traktowanego pigmentu albo napelniacza, ewentualnie w postaci wodnej 40 suspensji albo roztworu w rozpuszczalnikach orga¬ nicznych ewentualnie z dodatkiem srodków po¬ wierzchniowo czynnych. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako sole mieszanin aminoalkanoli stosuje sie po- 45 chodne alifatycznych kwasów karboksylowych o 2—24 atomach wegla. 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze stosuje sie sole kwasu maslowago, kapronowego i kwasów tluszczowych oleju sojowego. 50 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako produkty oksyalkilowania mieszanin amino¬ alkanoli stosuje sie produkty przylaczenia tlenku etylenu o stopniu oksyalkilowania 2^50, korzystnie 5—35 moli tlenku etylenu na mol aminoalkanolu. 16 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako produkty czwartorzedowanfa mieszanin ami¬ noalkanoli stosuje sie zwiazki powstajace w reakcji . mieszanin aminoalkanoli z chlorkiem benzylu, bromkiem etylu, chlorkiem metylu albo z siarcza- 60 nem dwumetylu. 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako pigment stosuje sie dwutlenek tytanu. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, ziiamienny tym, ze w jako pigment stosuje sie tlenek 2£laza.110 776 R. — CH — CH — R-. 1 I I 2 OH NH0 WZÓR Ri ~~ CH CH ~~ R«-) oh L-Tnh-(ch)- •N R3 y \ WZÓR 2 H-f NH - (CH-)- I x R.-N' R/ \ R, WZÓR 3 OZGraf. Z.P. Dz-wo, z. 421 (105+20) 1.82 Cena 45 il PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL