DE2736622C2 - Verfahren zur Verarbeitung von Granulaten, die aus im wesentlichen Eisenchloride enthaltenden, bei der Chlorierung titanhaltiger Rohstoffe anfallenden Feststoffgemischen gewonnen werden - Google Patents

Verfahren zur Verarbeitung von Granulaten, die aus im wesentlichen Eisenchloride enthaltenden, bei der Chlorierung titanhaltiger Rohstoffe anfallenden Feststoffgemischen gewonnen werden

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Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der alkalisch reagierende Stoff in einer solchen Menge eingesetzt wird, daß ein Granulat erhalten wird, welches nach Aufschlämmen in Wasser und Filtrieren ein Filtrat liefert, das einen pH-Wert zwischen .4,5 und 5,0 aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein FeststofTgemisch, bei dem bis zu etwa 18% des Eisens im dreiwertigen Zustande vorliegen, mit dem alkalisch reagierenden Stoff in einer Menge von 8 bis 24 Gewichtsprozent, berechnet als CaO und bezogen auf den Chloridionengehalt des Feststoffgemisches, behandelt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Granulierung das Wasser in einer Menge von 35 bis 70 Gewichtsprozent, bezogen auf die Summe von eingesetztem FeststofTgemisch und alkalisch reagierendem Stoff, angewendet wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung von Granulaten,
- die aus im wesentlichen Eisenchloride enthaltenden Feststoffgemischen gewonnen werden, - welche bei der Chlorierung iitanhaltiger Rohstoffe, insbesondere Ilmenit. anfallen.
- wobei diese Feststoffgemische mit Wasser und einem alkalisch reagierenden Stoff,
- der im wesentlichen aus Calciumoxid und/ oder Calciumhydroxid und/oder Calciumcarbonat besteht,
behandelt werden und
- wobei das Feststoffgemisch granuliert wird und
- das in ihm enthaltene Vanadium und Chrom in wasserunlösliche Verbindungen übergeführt
ίο werden.
Bei der Chlorierung von titanhaltigen Rohstoffen, insbesondere Ilmenit, fällt in großen Mengen ein Eisenchloride enthaltendes festes staubförniiges Chloridge- misch an. Dieses Chloridgemisch wird im folgenden »Chlorierungsstaub« genannt. Es enthält außer Eisen(ll)-chlorid und/oder Eisen(III)-Griörid andere Chloride wie z. B. Chloride von Vanadium und Chrom, kleine Mengen an Titantetrachlorid und HCl sowie Koks, titanhaltiges Ausgangsmaterial und weitere Stoffe, die aus dem Chlorierungsreaktor mitgerissen werden.
Das Feststoffgemisch liegt häufig in Form eines sehr feinen Staubes vor, der an der Atmosphäre salzsaure Nebel bildet. Er besitzt eine niedrige Schüttdichte. Die Chloride von Vanadium und Chrom sind giftig und wasserlöslich. Das Material ist deshalb in der anfallenden Form schlecht transportierbar und kann nur mit Schwierigkeiten abgelagert werden. Es ist deshalb nötig, das FeststofTgemisch einer Behandlung zuzuführen, die es in einen gut transportfähigen Zustand überführt und die löslichen umweltschädlichen Metallchloride, insbesondere die des Vanadiums und Chroms, in wasserunlösliche Verbindungen, z. B. in Hydroxide oder Oxide, umwandelt. Beide Elemente sind wertvolle
Nebenbestandteile des Chlorierungsstaubes. Wenn
man sie gewinnen will, muß man sie anreichern und in einen leicht aufarbeitbaren Zustand überführen.
In der US-PS 36 55 344 wird vorgeschlagen, das Fest-
stoffgemisch mit Wasser zu behandeln und dabei Chrom und Vanadium herauszulösen und aus dieser Lösung durch Zugabe einer alkalischen Substanz Chrom und Vanadium wieder auszufällen. Die Behandlung mit Wasser und der Zusatz der alkalischen Sub- stanzen können auch gleichzeitig erfolgen.
Nach der US-PS 36 96 519 wird das Feststoffgemisch mit Carbonaten der Alkali- oder Erdalkalimetalle vermischt, um die Entwicklung von Dämpfen zu unterbinden. Calciumoxid ist nach dieser UO-PS unwirksam. Ein ähnliches Verfahren ist in der US-PS 37 42 612 beschrieben. Hier soll die Entwicklung von Dämpfen durch Vermischen des Feststoffgemisches mit Hydroxiden der Erdalkalimetalle unterbunden werden. Die US-PS 38 67 515 beschreibt ein Verfahren, bei dem das Feststoffgemisch unter Zusatz von Wasser oder wässerigen Lösungen oder Suspensionen alkalischer oder saurer Substanzen pelletisiert wird.
Es gelingt zwar mit diesen Verfahren, die schädlichen Bestandteile des Feststoffgemisches in eine wasserun lösliche Form zu überführen und ein transport- und lagerfähiges Produkt zu erhalten. Jedes dieser Verfahren weist aber Nachteile auf. Beim Verfahren gemäß der US-PS 36 55 344 erfolgt die Behandlung in Anwesenheit größerer Mengen an Wasser; es sind große Absetz- becken erforderlich, damit sich die ausgefällten Verbindungen absetzen können; außerdem ist noch eine Filtrationsstufe notwendig. Das gemäß der US-PS 36 96 519 und der US-PS 37 42 612 erhaltene Produkt
ist feinteilig und deshalb nur schwierig zu transportieren und zu verarbeiten. Das Verfahren gemäß der US-PS 38 67 515 erfordert für das Lösen bzw. Suspendieren der alkalischen Substanz eine getrennte Verfahrensstufe, die erhöhte Kosten verursacht. Außerdem kann dieses Verfahren nicht kurzfristig Änderungen im anffal-Ienden Chlorierungsstaub angepaßt werden, denn es muß dann eine neue Lösung bzw. Suspension deralkaiischen Substanzen bereitgestellt werden.
Die bekannten Verfahren haben den weiteren Nachteil, daß man Chrom und Vanadium nicht in einfacher Weise wiedergewinnen kann. Die beiden Bestandteile liegen, vor allem bei Verarbeitung eisenchloridreicher Feststoffgemische, nur in geringer Menge neben größeren Mengen von Eisenverbindungen vor. Es wird zwar in der US-PS 38 67 515 vorgeschlagen, das granulierte Produkt zu glühen. Die dadurch erzielte Anreicherung dieser wertvollen Nebenbestandteile ist aber nicht groß. Das geglühte Produkt läßt sich schwer aufschließen, und beirn Einsatz von Ilmenii würde der hohe Eiser!°ehalt des anfallenden Feststoffgemisches diese Anreicherung der wertvollen Nebenbestandteile zunichte machen.
Es wurde nun ein neues Verfahren zur Verarbeitung von Granulaten gefunden,
- die aus im wesentlichen Eisenchloride enthaltenden Feststoffgemischen gewonnen werden,
- welche bei der Chlorierung titanhaltiger Rohstoffe, insbesondere Ilmenit, anfallen,
- wobei diese ieststoffgemische mit Wasser und einem alkalisch reagierenden "Λοίϊ,
- der im wesentlichen aus Calciumoxid und/ oder Calciumhydroxid und/c ler Calciumcarbonat besteht, }.
behandelt werden und
- wobei das Feststoffgemisch granuliert wird und
- das in ihm enthaltene Vanadium und Chrom in wasserunlösliche Verbindungen übergeführt werden. 4()
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß
a) das Feststoffgemisch zunächst mit dem alkalisch reagierenden Stoff in einer solchen Menge trocken vermischt wird, daß im wesentlichen nur die Chloride 4-von Vanadium und Chrom sowie Eisen(III)-chlorid in wasserunlösliche Verbindungen umgewandelt werden, während der Eisen(II)-Gehalt mindestens teilweise wasserlöslich bleibt,
b) das erhaltene Gemisch anschließend unter Zugabe .(| von Wasser granuliert wird und
c) danach aus dem Granulat durch Aufschlämmen in Wasser die gebildeten wasserunlöslichen Verbindungen abgetrennt und gesondert aufgearbeitet werden. „
Das Verfahren vermeidet alle oben angeführten Nachteile. Es ist nicht nur im Rahmen der Chlorierung von Ilmenit, sondern auch im Rahmen der Chlorierung anderer titanhaltiger Rohstoffe, z. B. Rutil, an TiO2 angereicherter Erzkonzentrate oder von titan- und eisenhaltigen Schlacken, anwendbar. Ferner kann es bei der Verarbeitung des Rückstandes, der bei der Reinigung des Titantetrachlorids anfällt, eingesetzt werden. Dieser Rückstand enthält verschiedene, insbesondere vanadiumhaltige Verunreinigungen und kann mit dem Chlorierungsstaub gemeinsam aus dem Chlorieiungsprozeß abgetrennt werden. Je nach Art des eingesetzten Rohstoffes und der Chlorierungsbedingungen entstehen Chlorierungsstäube unterschiedlichster Zusammensetzung und sonstiger Eigenschaften wie Korngröße und BenetzungsfähigkeiL Bei der Chlorierung von Ilmenit fällt beispielsweise ein Chlorierungsstaub an, der neben größeren Mengen an EisenchJoriden und geringeien Megen sonstiger Metallchloride wenig Koks enthält. Hier ist der Bedarf an alkalisch reagierender Substanz groß, während der Wasserbedarf relativ klein ist. Beim Chlorieren von Rutil fallt dagegen ein Chlorierungsstaub an, der im Vergleich zu den Metallchloriden mehr Koks enthält. Hier ist der Bedarf an alkalisch reagierender Substanz geringer, der Wasserbedarf dagegen größer. Femer ist die benötigte Menge an alkalisch reagierender Substanz abhängig vom Mengenverhältnis Eisen(II)-chlorid zu Eisen(III)-chlorid sowie davon, bis zu welchem Ausmaß die Neutralisation vorgenommen werden soll, die Menge des Wassers richtet sich unter anderem nach den physikalischen Eigenschaften des Staubes, wie z. B. Korngröße und Benetzbarkeit, sowie nach der gewünschten Korngröße des Granulates.
Ein großer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Zufuhr der alkalisch reagierenden Substanz einerseits und des Wassers andererseits unabhängig voneinander geregelt und schnell und einfach den jeweiligen Erfordernissen angepaßt werden können. Das ist unter anderem auch dann vorteilhaft, wenn bei der Chlorierung kurzfristig Betriebsstörungen auftreten, die die Zusammensetzung und sonstigen Eigenschaften des anfallenden Chlorierungsstaubes verändern. Das Verfahren ist somit sehr flexibel. Absetzgefäße werden nicht benötigt. Der alkalisch reagierende Stoffbraucht nicht vor seinem Einsatz in einer getrennten Verfahrensstufe gelöst oder suspendiert zu werden. Nach der Granulierung können die gebildeten unlöslichen Verbindungen leicht abgetrennt werden und lassen sich gesondert unter Gewinnung der wertvollen Nebenbestandteile aus dem Chlorierungsstaub aufarbeiten. So kann es insbesondere bei einem Feststoffgemisch, das überwiegend Eisen(II)-chlorid enthält, vorteilhaft sein, die Verbindungen des Vanadiums und des Chroms vom Eisen(II)-chIorid abzutrennen und getrennt zu gewinnen.
Eine besondere Ausfiihrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß der alkalisch reagierende Stoff in einer solchen Menge eingesetzt wird, daß ein Granulat erhalten wird, welches nach Aufschlämmen in Wasser und Filtrieren ein Filtrat liefert, das einen pH-Wert zwischen 4,5 und 5,0 aufweist. Bei dieser Ausführungsform werden im wesentlichen nur die Chloride von Vanadium und Chrom sowie Eisen(III)-ch!orid in wasserunlösliche Verbindungen umgewandelt, während der Eisen(II)-Gehalt mindestens teilweise wasserlöslich bleibt. Die benötigte Menge des alkalisch reagierenden Stoffes richtet sich unter anderem nach dem Verhältnis Eisen(III)-chlorid zu Eisen(II)-chlorid und ist um so größer, je mehr dieses Verhältnis zum Eisen(III)-chlorid hin verschoben ist. Diese Ausführungsform des Verfahrens ist besonders vorteilhaft bei eisen(ll)-chloridreichen Chlorieryngsstäuben. Hier werden Vanadium und Chrom in relativ konzentrierter Form abgeschieden und können leicht von den Eisenchloriden abgetrennt und aufgearbeitet werden. Eine günstige Ausgestaltung dieser Ausführungsform des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Feststoffgemisch, bei dem bis zu etwa 18% des Eisens im dreiwertigen Zustande vorliegen, mit dem alkalisch reagierenden Stoff in einer Menge von 8 bis 24 Gewichtsprozent, berechnet als CaO und bezogen auf
den Chloridionengehalt des Feststoffgemisches, behandelt werden.
Die Granulierung erfolgt in an sich bekannter Weise, z. B. mittels Drehtellern oder in Drehrohren. Bei der Granulierung wird das Wasser im allgemeinen in einer Menge von 35 bis 70 Gewichtsprozent, bezogen auf die Summe von eingesetztem Feststoffgemisch und alkalisch reagierendem Stoff, angewendet.
Beispiel 1
Es wurde ein Chlorierungsstaub eingesetzt, der folgende wesentlichen Bestandteile in Gewichtsprozent enthielt:
FeCU 60,6
FeCl3 4.9
Cr 0,10
V 0,03
Er besaß eine Schüttdichte von 260 g/l. 1000 g dieses Chlorierungsstaubes wurden mit 55 g handelsüblichem gebrannten Kalk (CaO-Gehail etwa 86 Gewichtsprozent) trocken gemischt. Die erhaltene Mischung wurde auf einen Pelletierteller gebracht, und es wurden nach und nach 680 ml Wasser zugegeben. Es wurden geruchslose Pellets mit einer Schüttdichte von 980 g/l erhalten.
Ein Teil dieser Pellets, entsprechend 25 g des eingesetzten Chlorierungsstaubes, wurde zerquetscht und 30 Minuten lang in 400 ml Leitungswasser bei Zimmertemperatur gerührt und danach nitriert.
Das erhaltene Filtrat wies einen pH-Wert von 4,6 auf. Der Rückstand wurde gewaschen, das Waschwasser zu dem Filtrat zugefügt und das so erhaltene flüssige Gemisch mit Wasser auf 1000 ml aufgefüllt Die erhaltene Endlösung enthielt 6,7 g/l Fe, weniger als 0,1 mg/1 Cr und weniger als 0,1 mg/I V.
Wurde der unbehandelte Chlorierungsstaub (25 g) ohne vorherige Behandlung wie in Beispiel 1 in Leitungswasser gerührt und filtriert, dann besaß das Filtrat einen pH-Wert von 2,6. Die Endlösung enthielt 7,1 g/l ίο Fe, 26 mg/1 Cr und 7 mg/I V.
Während bei der Behandlung gemäß Beispiel 1 das Eisen nur in geringem Maße wasserunlöslich gemacht wurde, wurden Vanadium und Chrom praktisch vollständig wasserunlöslich gemacht.
Beispiel 2
Es wurde ein Chlorierungsstaub eingesetzt, der die wesentlichen Bestandteile in folgender Menge (in Gewichtsprozent) enthielt:
FeCl, 66,1
FeCl3 5,3
Cr 0,11
V 0,08
1000 g dieses Chlorierungsstaubes wurden mit 100 g Kalksteinmehl (CaCO3-Gehalt 95 Gewichtsprozent) trocken gemischt, und das Gemisch wurde wie in Beispiel 1 weiterverarbeitet. Die Pellets hatten eine Schüttdichte von 720 g/l, der pH-Wert rles Filtrates betrug 4,9, und die Endlösung enthielt 7,3 g/l Fe, 0,13 mg/lCrund weniger als 0.1 mg/I V.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Verarbeitung von Granulaten,
- die aus im wesentlichen Eisenchloride enthaltenden Feststoffgemischen gewonnen werden,
- welche bei der Chlorierung titanhaltiger Rohstoffe, insbesondere Ilmenit, anfallen,
- wobei diese Feststoffgemische mit Wasser und einem alkalisch reagierenden Stoff,
- der im wesentlichen aus Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid und/oder Calciumcarbonat besteht,
behandelt werden und
- wobei das FeststofTgemisch granuliert wird und
- das in ihm enthaltene Vanadium und Chrom in wasserunlösliche Verbindungen übergeführt werden,
dadurch gekennzeichnet, daß
a) das Feststoffgemisch zunächst mit dem alkalisch reagierenden Stoff in einer solchen Menge trocken vermischt wird, daß im wesentlichen nur die Chloride von Vanadium und Chrom sowie Eisen(lII)-chlorid in wasserunlösliche Verbindungen umgewandelt werden, während der Eisen(II)-Gehalt mindestens teilweise wasserlöslich bleibt,
b) das erhaltene Gemisch anschließend unter Zugabe von Wasser granuliert wird und
c) danach aus dem Granulat durch Aufschlämmen in Wasser die gebildeten wasserunlöslichen Verbindungen abgetrennt und gesondert aufgearbeitet werden.
DE2736622A 1977-08-13 1977-08-13 Verfahren zur Verarbeitung von Granulaten, die aus im wesentlichen Eisenchloride enthaltenden, bei der Chlorierung titanhaltiger Rohstoffe anfallenden Feststoffgemischen gewonnen werden Expired DE2736622C2 (de)

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