DE2733849A1 - Feste kaltbleichaktivatoren fuer aktivsauerstoff abgebende verbindungen enthaltende wasch- und reinigungsmittel - Google Patents

Feste kaltbleichaktivatoren fuer aktivsauerstoff abgebende verbindungen enthaltende wasch- und reinigungsmittel

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DE2733849A1 DE19772733849 DE2733849A DE2733849A1 DE 2733849 A1 DE2733849 A1 DE 2733849A1 DE 19772733849 DE19772733849 DE 19772733849 DE 2733849 A DE2733849 A DE 2733849A DE 2733849 A1 DE2733849 A1 DE 2733849A1
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Description

2733843
- 2 - 0,Z0 52 710
Feste Kaltbleichaktivatoren für Aktivsauerstoff abgebende Verbindungen enthaltende Wasch- und Reinigungsmittel
Die Erfindung betrifft neue, stabile und einfach herzustellende Kaltbleichaktivatoren für Wasch- und Reinigungsmittel, die Aktivsauerstoff abgebende Verbindungen als Bleichmittel enthalten. Bekanntlich zerfallen Aktivsauerstoff abgebende Verbindungen, wie Natriumperborat, erst bei Temperaturen über ca. 70°C mit der für einen Waschprozeß notwendigen Geschwindigkeit.
Deshalb setzt man sogenannte "Aktivatoren" ein, die den Prozeß beschleunigen, d.h. ihn auch bei Feinwaschprozessen, die zwischen ca. 30 und 700C ablaufen, ermöglichen. Diese Aktivatoren werden daher, wenn auch nicht ganz zutreffend, "Kaltbleichaktivatoren" genannt.
Die Aktivatoren sind solche organische Verbindungen, die in alkalischer Lösung mit den anorganischen Perverbindungen organische Perverbindungen bilden, die selbst wieder wie die anorganischen zerfallen und dies aber bereits bei Raumtemperatur. Es ist schon lange bekannt, daß Percarbonsäuren diese Eigenschaft besitzen. Man wählte daher Acylverbindungen, die in Wechselwirkung mit beispielsweise Perboraten Percarbonsäuren bilden, als solche Aktivatoren.
Als Acylverbindungen sind für diesen Zweck bereits eine große Zahl bekannt geworden, und zwar hauptsächlich N- und O-Acylverbindungen, aber auch Säurehalogenide, speziell acylierte Amine, Säurechloride, Säureanhydride, Ester etc. Die erprobten Verbindungen sind bei Raumtemperatur flüssig oder fest; mit beiden Arten wurden dabei gute Ergebnisse erzielt. Da Waschmittel hauptsächlich in fester Form in den Handel kommen, waren bisher nur feste Aktivatoren von praktischer Bedeutung.
Es kommt noch hinzu, daß die Acylverbindungen bekanntlich chemisch weniger stabil sind (Hydrolyse), wenn sie in Kontakt mit Alkalien, die in Waschmitteln enthalten sind, kommen, so daß
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deren Einsatz nur dann möglich war, wenn sie mit Schutzschichten umhüllt waren.
Feste Acylderivate ließen sich z„B. durch Aufbringen von Überzügen gegen Hydrolyse schützen, bei flüssigen ist dies aber nicht ohne weiteres möglich.
Die DT-AS 11 62 967 lehrt zum Beispiel den Einsatz von N- und O-Acy!verbindungen in granulierter Form, die zur besseren Stabilisierung der Aktivität noch mit wasserlöslichen Verbindungen wie Polyäthylenglykolen überzogen werden. Ähnliche Lehren vermitteln die DT-AS 11 62 967 und die DT-OSen 23 60 31IO, 14 44 001, 22 20 296 und 20 48 331, wobei in einigen Fällen (DT-OS 21 38 584) die Aktivatoren vorzugsweise erst ab 700C schmelzen sollen.
Die technische Herstellung reiner Acylderivate ist einfacher, wenn diese flüssig sind, da dann einfache Destillationsprozesse die oft langwierigen Kristallisationsprozesse, die zur Reinigung fester Verbindungen erforderlich sind, ersetzen.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung bestand daher in der Nutzbarmachung flüssiger Aktivatoren in festen Wasch- und Reinigungsmitteln.
Das Ziel wurde überraschenderweise durch Adsorption der flüssigen Acy!verbindungen an an sich bekannte anorganische Adsorbentien erreicht.
Gegenstand der Erfindung ist eine feste Kaltbleichaktivatorzubereitung, wie sie aus den Patentansprüchen ersichtlich ist.
Flüssige Acylgruppen enthaltende Verbindungen - im folgenden Acy!verbindungen genannt - im Sinne der Erfindung sind solche, die unter den Bedingungen einer Feinwäsche, vorzugsweise schon bei Raumtemperatur, flüssig sind, die sich von niederen aliphatischen oder aromatischen Carbonsäuren ableiten und die Gruppierungen -N-CO-, -0-CO oder Halogen-CO- enthalten. Zu nennen
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- l\ - O.Z. 32 710
wären beispielsweise N- und O-Acy!verbindungen und Säurechloride, wie Diacetylmethylamin, Diacetylbutylamin, Triacetyläthanolamin, Benzoylchlorid oder Acetanhydrid. Außerdem kommen noch Diacetyläthylamin, -propylamin, -isopropylamin, -isobutylamin, Acetylpropionyl-methylamin, Di-propionyl-methylamin, Acetyl-benzoylmethylamin, Triacetyl-isopropanolamin, Triacetyläthanolamin, Propionsäureanhydrid, Buttersäureanhydrid,Isobuttersäureanhydrid, N-Acetyl-pyrrolidon, N-Acetyl-caprolactam in Betracht.
Dreidimensional vernetzte makromolekulare wasserunlösliche anorganische. Verbindungen sind solche, die Silicium-Sauerstoff-Bindungen, wobei das Silicium in der Oxidationsstufe +1J vorliegt und/oder Aluminium-Sauerstoff-Bindungen enthalten. Es handelt sich somit um aktivierte Kieselsäure, SiOp und vor allem Salze der Kieselsäure,sowie um gemischte Aluminium-Silicium-Sauerstoffverbindungen und um Aluminiumoxid, die alle ein dreidimensionales Netzwerk enthalten, das zur Adsorbtion von Flüssigkeiten befähigt ist.
Sie können amorph oder kristallin sein, sollen aber eine genügend große Oberfläche besitzen, um als Adsorbens genügend wirksam zu sein.
Solche Verbindungen sind beispielsweise Aluminiumsilikate, Natrium-Aluminiumsilikate, Natrium-, Calcium-Aluminium-Silikate oder Magnesium-Aluminium-Silikate, wie Zeolithe,z.B. "X-Zeolithe" oder "A-Zeolithe", Bentonite, z.B. Montmorillonit, Kieselgur oder aktivierte Kieselsäuren. Außerdem kommt Aluminiumoxid (meist in Pulverform) in Betracht.
Diese - im folgenden Adsorbentien genannten - Verbindungen vermögen bis zu 80 Gew.% - bezogen auf Adsorbens - an den Acylverbindungen aufzunehmen.üblicherweise enthalten sie 30 bis 60 Qew.X an Acy!verbindungen. Die Adsorption ist einfach und geschieht in der Weise, daß man beispielsweise einen Zeolith in Pulverform in die Acylverbindung in den gewählten Mengenverhältnissen unter Rühren einträgt. Es resultieren trockene Pulver, die in üblicher
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0.Z.52 710
Weise gehandhabt werden können. Es versteht sich von selbst, daß möglichst wasserfreie Adsorbentien gewählt werden, um einem hydrolytischen Zerfall der Acy!verbindungen vorzubeugen, überraschenderweise zeigte es sich, daß diese flüssigen Aktivatorzuauch nach längerer Lagerung in Gegenwart der Adsorbentien kaum Aktivitätsverluste aufweisen und dies auch bei erhöhten Temperaturen. Weiter zeigt sich, daß die Bleichwirkung der neuen Zubereitungen den bisherigen festen Acylderivaten in keiner Weise nachsteht.
Die vorliegende Erfindung macht es nunmehr möglich, auch flüssige Acy!verbindungen einzusetzen, die wesentlich einfacher zu reinigen sind und somit eine bedeutende Kostenersparnis bewirken.
Die nun folgenden Beispiele erläutern die Erfindung: Es wurden folgende Verbindungen geprüft:
Diacetylmethylamin Diacetylbutylamin Tetracetylglykoluri1 gemäß DT-OS 20 k8 331
min \ gemäß der Erfindung Diacetylbutylamin J
Die beiden flüssigen Acy!verbindungen wurden an X-Zeolithen, A-Zeolithen, Kieselgel, Kieselgur, Leichtkieselsäure und Aluminiumoxid adsorbiert und zwar im Verhältnis Aktivator zu Adsorbens = 4 : 1 (Leichtkieselsäure) bis 1 : 4 (A-Zeolith). Außerdem wurden sie in nicht adsorbiertem Zustand geprüft.
Der feste Akvivator Tetraacetylglykoluril wurde direkt eingesetzt.
1. Bestimmung der Aktivierungswerte
Als Maß für die aktivierende Wirkung, d.h. die Freisetzung von bleichwirksamer Persäure, wird ein sogenannter Aktivierungswert gewählt. Die Bestimmungsmethode ist prinzipiell in der DT-OS 21 38 581 beschrieben. Hierbei werden Aktivsauerstoff lie-
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- ο - O.Z. 52 710
fernde Verbindung mit definierten Mengen des Aktivators vermischt, gelöst, temperiert, die Lösung mit Kaliumiodid und Stärke versetzt und sofort mit Thiosulfat titriert.
Im einzelnen geht man folgendermaßen vor:
Lösungen, die 0,615 g/l NaBO3.H3O2.3H3O (4 mMol/1) und 2,5 g/l Na11P3O7. 10 H3O enthielten, wurden nach Erwärmen auf 6O0C mit k mMol/1 Aktivator versetzt und 5 Minuten unter Rühren bei der angegebenen Temperatur gehalten. Dann gibt man 100 ml dieser Flüssigkeit auf ein Gemisch von 250 g Eis und 15 ml Eisessig und titriert sofort nach Zugabe von 0,35 g Kaliumjodid mit 0,1 η Natriumthiosulfatlösung und Stärke als Indikator; die dabei verbrauchte Menge an Thiosulfat in ml ist der Aktivierungswert, bei lOOliger Aktivierung des Peroxids würde sie 8,0 ml ausmachen.
Die Werte in der Tabelle 1 sind auf 1 g Aktivator bezogen.
909807/0098
Tabelle 1 Aktivierungswerte flüssiger Kaltbleiehaktivatoren (ohne Alkalizusatz)
Kaltbleich- Absorbens aktivator
Aktivierungswert/g Kaltbleichaktivator Gewichtsver-
sofort nach 14 Tagen nach 42 Tagen nach 42 Tagen hältnis
bei 50 C bei 50 C bei Raumtem- Aktivator : peratur Adsorbens
DAMA - 10,8 10,8 9,4 10,8 -
DABA - 8,2 8,2 8,0 8,2 -
CD DAMA X-Zeolith 10,7 10,7 9,3 10,7 1:1
O DAMA A-Zeolith 10,7 10,7 9,4 10,7 2:3
cc
OO		 DABA X-Zeolith 7,2 7,2 6,8 7,2 1:1
O DABA A-Zeolith 7,5 7,2 7,0 7,4 2:3
DAMA Kieselgur 10,1 9,9 9,8 10,0 1:1
O DAMA Kieselgel 10,2 10,0 9,6 10,1 1:1
co DAMA Leicht
kieselsäure 10,2 10,0 10,4 10,2 4:1
DAMA Al2O3 9,5 9,2 9,0 9,3 1:4
DAMA = Diacetyl-methylamin DABA s Diacetyl-butylamin
- & - O.Z. 32 710
27338Λ9
Die Ergebnisse zeigen, daß die Adsorption von Diacetylmethyl- und -butylamin an die Zeolithe gegenüber den nicht adsorbierten Verbindungen kaum Aktivitätsverluste zur Folge hat.
2. Bestimmung der Bleichwirkung in Waschmitteln
Die Eignung in der Praxis wird durch Wasch- und Bleichversuche an Rohnessel bzw. an künstlich angeschmutztem Baumwollgewebe ermittelt. Als geeignete künstliche, bleichbare Anschmutzungen haben sich mit Tee oder Rotwein behandelte Baumwollgewebe herausgestellt. In Tabelle 2 sind die Ergebnisse solcher praxisnahen Bleichversuche beschrieben. Die Bleichversuche wurden bei Raumtemperatur, bei 25 - 45°C, bei 35 -600C und bei 40 - 95°C durchgeführt. Die Versuchsbedingungen waren wie folgt:
Waschgerät: Launde
Wasserhärte: I6°d
Gewebemenge: 20 g
Flottenmenge: 250 ml
Flottenverhältnis: 1:12,5
Waschmittelkonzentration:7 g/l Waschmittelzusammensetzung:
10 % Alkylbenzolsulfonat
40 % Pentanatriumtriphosphat
20 % Natriumperborat-tetrahydrat 10 % Natriumsulfat
4 % Magnesiumsilikat
10 % Kaltbleichaktivator (berechnet auf Aktivsubstanz, der
Anteil an Absorbens wurde vom Pentanatrium-triphosphatanteil abgezogen)
Rest H_0
Die Prüfgewebe setzen sich wie folgt zusammen:
- 9 909807/0098
- 9 - O.Z. j52 710
1. 2 χ 10 g Rohnessel
2. 5g Baumwolle/Teeanschmutzung + 15 g Baumwolle unbehandelt
3. 5g Baumwolle/Rotweinanschmutzung + 15 g Baumwolle unbehandelt
Die Bleichwirkung wurde über die Weißgradmessung mit einem Elrepho-Photometer ermittelt. Die Ausgangswerte der Prüfgewebe Rohnessel, BaumwolIe/Teeanschmutzung und Baumwolle/Rotweinanschmutzung wurden dabei jeweils gleich 100 % gesetzt. Als Kontrollversuch diente ein Waschmittel, in welchem anstelle des Kaltbleichaktivators Natriumsulfat verwendet wurde. Die Differenz zwischen den Werten ohne Kaltbleichaktivator und dem Ausgangswert von 100 % kann als auswaschbarer Anteil gewertet werden. Dies gilt jedoch nicht für den Waschversuch bei 95°C Bei dieser Temperatur wirkt dann das Natriumperborat für sich bleichend. Tabelle 2 zeigt deutlich, daß die in Sorbentien aufgenommenen flüssigen Kaltbleichaktivatoren gute Bleichergebnisse liefern. Der Vergleich mit festen Aktivatoren (wie z.B. Tetraacetylglykoluril) ergibt nur unwesentliche Unterschiede.
909807/0098 - io -
cd Tabelle ta
> Bleiohwirkung flüssiger Kaltbleichaktivatoren
S Kaltbleichaktivator Bleichwirkung %
φ 30 min 30 min 30 min 45 min
g bei Raumtemp. bei 25 - 45 C bei 35 - 60°C bei 10 - 95 C
H" M M O
O
O
CO
g/g) Roh
nessel 		Tee Rot
wein 		105,7 Roh
nessel 		Tee Rot
wein 		112,2 Roh
nessel 		Tee Rot
wein 		Roh
nessel		 Tee Rot
wein 		129,7
ohne Aktivator g/g) 101,9 125,6 111,1 103,7 135,1 123,3 107,3 144,3 110,5 116,0 157,0 130,0
DAMA g/g) 107,3 135,6 113,3 113,9 147,9 121,2 117,6 153,1 127,6 123,0 157,3 129,8
DABA Tetraacetylglykoluril 105,1 132,6 115,0 110,5 144,9 122,9 115,0 151,6 123,4 120,6 157,0 128,3
DAMA/X-Zeolith
(Verhältnis 1:1		 106,6 132,5 112,5 113,4 147,3 120,3 116,9 151,2 123,5 120,2 155,3 128,3
DABA/X-Zeolith
(Verhältnis 1:1		 104,5 130,6 115,0 110,1 143,6 122,7 113,6 151,2 125,1 118,6 155,7 129,4
DABA/A-Zeolith
(Verhältnis 2:3		 105,7 128,5 113,3 111,1 145,5 123,8 114,8 151,8 126,2 119,0 156,6 129,7
1
106,8 132,6 113,9 146,2 118,8 152,5 126,4 122,5 157,7

Claims (3)

Patentansprüche
1. Feste Kaltbleichaktivatorzubereitungen, die als aktive Komponenten Acylgruppen tragende Verbindungen als Aktivatoren enthalten, für Waschmittel, denen Aktivsauerstoff abgebende Verbindungen als Bleichmittel beigemischt sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitungen aus Adsorbaten flüssiger Acylgruppen enthaltender Verbindungen an dreidimensional vernetzte makromolekulare wasserunlösliche anorganische Verbindungen bestehen, die als Strukturmerkmale Silicium-Sauerstoff-Bindungen, wobei das Silicium in der Oxidationsstufe +1 vorliegt und/oder Aluminium-Sauerstoff-Bindungen enthalten.
2. Kaltbleichaktivatorzubereitungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Acylgruppen enthaltenden Verbindungen zu bis zu 80 Gew.,? von den anorganischen Verbindungen adsorbiert sind.
3. Kaltbleichaktivatorzubereitungen nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als anorganische Verbindungen Kieselgur, Mg-Aluminium-, Na- oder Calciumaluminiumsilikate, aktivierte Kieselsäure, Leichtkieselsäure oder Aluminiumoxid als Adsorbentien enthalten.
l45/77 909807/0098 " 2 "
ORIGINAL INÖPECTED
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