DE2731698A1 - Verfahren zum entfernen stabiler komplexe aus einer waessrigen loesung - Google Patents
Verfahren zum entfernen stabiler komplexe aus einer waessrigen loesungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Entfernen
stabiler Komplexe aus einer wäßrigen Lösung bzw. auf die Behandlung von Rückständen, Insbesondere den Abbau
von Verbindungen oder Komplexen, die üblicherweise sehr stabil sind und die Probleme bei der Reinigung bzw.
der überwachung von Rückständen beinhalten.
Gelegentlich kommen sehr stabile, lösliche Metallverbindungen vor, die allen herkömmlichen chemischen und/
oder elektrochemischen Versuchen widerstehen, diese Verbindungen aus der betreffenden Lösung zu entfernen. Solche
Verbindungen bilden, bezogen auf die gesamte Masse der Stoff-Verbindungen, nur einen äußerst geringen Anteil,
üblicherweise werden sie nur als die Differenz im Ergebnis der quantitativen Analyse gegenüber der physikalischen
Analyse ermittelt und werden häufig als Meßfehler eingestuft.
Wenn die Proben für die physikalische Analyse zum Konzentrieren anderen Vorbehandlungen als Eindampfen unterworfen
worden sind, sind die stabilen Verbindungen der hier besprochenen Art in den Konzentraten nicht nachweisbar. Im
Falle von Metallen aus der Platin-Gruppe lohnt deren hoher spezifischer Wert die Rückgewinnung von Spuren. In anderen
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Fällen kann ein Ausscheiden auch erforderlich sein, um nicht
mit für Rückstände festgesetzten Grenzwerten zu kollidieren.
Demnach ist es Aufgabe der Erfindung, einen Weg aufzuzeigen, nach dem selbst Spuren von Stoffen, insbesondere aus der
Platin-Gruppe, die in Lösungen verblieben sind, möglichst restlos entfernt werden können.
Die Lösung besteht, ausgehend von einem Verfahren der eingangs erläuterten Art, in der Elektrolyse der alkalisch
auf einen pH-Wert von wenigstens 10 eingestellten Lösung zwischen Elektroden, die aus der Gruppe Ru, Rh, Pd, Ir,
Pt und deren Legierungen gewählt sind, bei einer Spannung von wenigstens 8 V und einer Stromdichte von wenigstens
0,2 A/cm2.
Die der Lösung entgegenstehenden Schwierigkeiten und damit der erzielte Vorteil gehen aus folgendem hervor: Im Verlauf
der Bemühungen, den Wert der Rückstände in Abflüssen aus einer Raffinerie für Platin-Metalle zu bestimmen,
ergab es sich, daß alle Verfahren, die bei synthetischen Lösungen hervorragende Ergebnisse erbrachten, bei der
Anwendung auf Raffinerie-Rückstände versagten. Die behandelten Rückstände erbrachten bei der chemischen Analyse keinen
Befund; nach dem Abdampfen bis zur Trockenheit zeigte die
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spektrographische Untersuchung des Rückstandes Anteile
verschiedener Metalle In der Lösung von bis zu 100 mg
je Liter. Da sich diese Verbindungen nicht Isolieren ließen, konnte Ihre Struktur nicht bestimmt werden. Ihr langsamer
Abbau war jedoch durch Freisetzen von Ammoniak begleitet. Andere Erscheinungen legten die Möglichkeit nahe, daß stabile
Hydroxylgruppen mit betroffen waren.
In vorteilhafter Weise wird zunächst die Lösung, welche die stabilen Komplexe enthält, herkömmlichen Verfahren
zur Beseitigung von in Lösung befindlichen Metall-Salzen oder deren Komplexen aus Abflüssen unterworfen. Auf die
Zusammensetzung der verbleibenden Rückstände wird später (siehe Beispiel 3) eingegangen. Stabile Komplexe im Sinne
dieser Erfindung sind in der Größenordnung von 100 ppm (Teile pro Million=parts per million) oder weniger anwesend.
Sofern die Lösung nicht bereits einen pH-Wert von 10 oder mehr aufweist, wird vorteilhafterweise Alkali mindestens
bis zum Erreichen genannten Wertes zugegeben.
Nach einer Ausgestaltung wird die Elektrolyse unter erhöhter Temperatur von über 60° C, vorzugsweise über 70 C
durchgeführt. Als besonders vorteilhaft wird eine Ausgangstemperatur der der Elektrolyse zu unterwerfenden
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Lösung von 75 bis 80° C angesehen. Bei der Grundform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist anodische Oxydation
in erster Linie für das Aufbrechen der Komplexe wesentlich; es ist erforderlich, mindestens ein Anoden-Potential von
5/5 V, vorzugsweise von 7,5 V anzuwenden (sogenannte
"HaIb-Zeilen"-Spannung).
Bevorzugte Potential-Gradienten in den Lösungen liegen im Bereich zwischen 1 und 0,5 V/cm; d.h. bei 8 V kann
der Elektroden-Abstand zwischen 8 und 16 cm liegen. Zweckmäßig ist ein Abstand von 10 cm.
2
zwischen 0,2 und 0,5 A/cm ; zweckmäßig sind 0,25 A/cm
2 dieser Wert bis auf mehr als 6 A/cm ansteigen.
Nach Durchführung des Verfahrens entsprechend dem Hauptanspruch haben die Rückstände eine Zusammensetzung, wie
sie etwa aus den "8 Volt-Werten" gemäß nachstehendem Beispiel 1 hervorgehen. Hieraus ist ersichtlich, daß die
Lösung immer noch einen kleinen Anteil von Metall-Komlexen aus der Platin-Metall-Gruppe aufweist, der durch
das Verfahren nach dem Hauptanspruch nicht beseitigt werden konnte.
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In Ausgestaltung der Erfindung folgt dem Verfahren nach dem Hauptanspruch noch ein weiterer Verfahrensschritt
zum Abbau der stabilen Komplexe, der in einer anschliessenden kathodischen Reduktion unter Anwendung eines
Kathoden-Potentials von wenigstens 4,0 V (Halb-Zellen-Spannung) besteht.
Vorzugsweise wird jedoch ein Kathoden-Potential von mindestens 5,5 V (Halb-Zellen-Spannung) angewandt. Abgesehen von der offensichtlichen Stromumkehr sind die
Randbedingungen für die Elektrolyse nach dem ausgestalteten Verfahren gleich den zuvor beschriebenen.
Um allerbeste Ergebnisse zu erzielen, schließt sich in weiterer Ausgestaltung an die beschriebenen Verfahrensschritte ein weiterer Verfahrensschritt an, der in einem
Wiederholen des ersten Schrittes der anodischen Oxydations-Elektrolyse unter den vorherigen Bedingungen (Anoden-Potential mindestens 5,5 V, vorzugsweise 7,5 V Halb-Zellen-Spannung) besteht.
Nach Durchführen auch des letztbeschriebenen Verfahrensschrittes, kann die Anlage eine Flüssigkeit verlassen, die
insgesamt weniger als 0,5 mg je Liter Metallrückstände aus
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der Platin-Metall-Gruppe enthält (siehe nachstehendes Beispiel 3). Die Metalle fallen als Niederschläge, teilweise als Oxide, Oxidhydrate, Hydroxid und teilweise als
Metall-Anlagerungen an der Kathode an.
Als allgemeiner, durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielter Vorteil ergibt sich eine Verringerung der
Metallspuren in Lösungen auf extrem niedrige Werte. Nach Abdampfen des gefilterten Elektrolyts bis zum wasserfreien Zustand zeigt die spektrographische Untersuchung
des Rückstandes das Unterschreiten eines Anteils aller Metalle von weniger als 1 Teil pro Million (ppm) in dem
erfindungsgemäß behandelten Elektrolyten.
Unter die Erfindung fallen auch die durch das erfindungsgemäße Verfahren gewonnenen Edelmetalle.
und hierdurch erzielte Vorteile gehen aus der nachfolgenden
Erstes Beispiel; Typische Rückstände aus einer Raffinerie
für Platin-Metalle weisen folgende Bestandteile in Milligramm je Liter Flüssigkeit auf:
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mg/1 | |
Cu | 130 |
Ni | 45 |
Fe | 1 |
Zn | 35 |
Au | 4 |
Ag | 15 |
Pt | 190 |
Pd | 2OO |
Ir | 2 |
Ru | 14 |
Rh | 25 |
Os | 10 |
200 ml Probe wurden alkalisch auf einen pH-Wert 10 gebracht,
auf 80° C erwärmt und zwischen Graphit-Stab-Elektroden mit 1/2" Durchmesser bei verschiedenen elektrischen Spannungen
der Gesamt-Zelle zwei Stunden lang der Elektrolyse unterworfen.
Der Elektrolyt wurde gefiltert und das Filtrat bis zur absoluten Trockenheit abgedampft. Spektral-Analyse zeigte,
daß die Filtrate nach Durchführen der Analyse bei den angegebenen Spannungen die aufgeführten Metall-Anteile aufweisen:
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Pt | mg/1 | Rh | unedle Metalle | |
98 | Pd | 20 | ND | |
2 V | 59,7 | 130 | 11 | ND |
4 V | 57.2 | 57.3 | 11 | ND |
6 V | 2 | 57.2 | 1 | ND |
8 V | 1 | |||
In dieser Aufstellung bedeutet ND "nicht nachweisbar".
Edelmetalle wurden aus den durch Filtern gewonnenen festen Bestandteilen durch an sich bekannte chemische Verfahren
erhalten.
Zweites Beispiel; Die Untersuchungen gemäß dem ersten
Beispiel wurden wiederholt, jedoch Platin als Elektrodenmaterial ι
geändert.
geändert.
material angewandt und die Stromdichte auf 0,25 A/cm
Als Ergebnis enthielten die behandelten Lösungen 0,3 Teile je Million (ppm) Pt und weniger als 0,1 ppm Pd. Mit spektrologischen
Verfahren konnten keine weiteren Metalle nachgewiesen werden.
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Edelmetalle wurden aus den durch Filtern erhaltenen
festen Bestandteilen durch an sich bekannte chemische Verfahren gewonnen.
Drittes Beispiel; Wenn ein typisches Gemisch, das In den
Abflüssen einer Raffinerie für Platin-Metalle vorkommt, nach Durchführen der üblichen Rückgewinnungs-Behandlung,
wie Ausfällen, Filtern und Zementieren untersucht wird, sind nachstehende Stoffe in den aufgeführten Mengen noch
zu finden:
mg/1
Au 0.3
Ag 0.7
Pt 27.3
Pd 20.0
Ir 0.6
Ru 1.7
Rh 12.7
Os 1.1
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Nach Durchführen sämtlicher erfindungsgeraäßen Verfahrensschritte, insbesondere: anfängliche anodische Oxydation
bei mindestens 7,5 V mindestens 120'Minuten lang, anschließend kathodische Reduktion bei 5,5 V (oder mehr)
mindestens 120 Hinuten lang sowie Wiederholen der anodischen Oxydation bei 7,5 V mindestens 120 Minuten lang,
enthielt die verbleibende Flüssigkeit je Liter 0,3 mg Pt und 0,1 mg Pd.
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Claims (1)
- M 80 P 112Anmelder: MATTHEY RUSTENBÜRG REFINERS (PROPRIETARY) LTD. Consolidated Bulldings, Fox & Harrison Streets, Johannesburg, 2001, SüdafrikaTitel: Verfahren zum Entfernen stabiler Komplexe aus einer wäßrigen Lösung.Patentansprüche1. Verfahren zum Entfernen stabiler Komplexe aus einer wäßrigen Lösung, gekennzeichnet durch die Elektrolyse der alkalisch auf einen pH-Wert von wenigstens 10 eingestellten Lösung zwischen Elektroden, die aus der Gruppe Ru, Rh, Pd, Ir, Pt und deren Legierungen gewählt sind, bei einer Spannung von wenigstens 8 V2 und einer Stromdichte von wenigstens 0,2 A/cm .2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Vorbehandeln der Lösung derart, daß Metalle in Form von gelösten Salzen bzw. deren Komplexen entfernt werden.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch Alkali-Zugabe bis zum Einstellen der Lösung auf einen pH-Wert von wenigstens 10.13.7.77 - 2 -709883/1034 ORIGINAL INSPECTED4. Verfahren nach Anspruch 1,2 oder 3, gekennzeichnet durch eine Bad-Temperatur von mehr als 60 .5. Verfahren nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine Bad-Temperatur im Bereich zwischen 75° und 80° C.6. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch das Durchführen der Elektrolyse bei einem in Halb-Zellen-Spannung gemessenen Anoden-Potential von wenigstens 5,5 V.7. Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch ein Anoden-Potential von wenigstens 7,5 V.8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Potential-Gradient in der Lösung im Bereich zwischen 1 bis 0,5 V je cm Elektroden-Abs tand abnimmt.9. Verfahren nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch einen Elektroden-Abstand zwischen 8 und 16 cm und durch einen Potential-Gradienten der Lösung von 8 V.M 80 P 11213.7.77 - 3 -709883/103410. Verfahren nach einem beliebigen der vorherigen Ansprüche, gekennzeichnet durch den Verfahrensschritt nachfolgendes kathodisches Reduzieren der Lösung bei einem als Halb-Zellen-Spannung gemessenen Kathoden-Potential von wenigstens 4,ο V.11. Verfahren nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch ein Kathoden-Potential von wenigstens 5,5 V.12. Verfahren nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch Wiederholen der anodischen Oxydations-Elektrolyse nach Ansprüchen 1 bis 9.13. Verfahren nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch einen Gesamt-Anteil von Platin-Gruppen-Metallen von weniger als 0,5 mg/1 in der aus dem Prozeß ausscheidenden Flüssigkeit.14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalle als Niederschläge, Oxide, Oxidhydrate, Hydroxide bzw. als Metall-Anlagerungen an der Kathode zurückgewonnen werden.15. Edelmetall vorzugsweise aus der Platin-Gruppe, gekennzeichnet durch die Gewinnung nach einem oder mehreren der den Ansprüchen 1 bis 14 entnehmbaren Verfahrensschritte.M 80 P 11213.7.77 - 4 -709883/1034
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Legal Events
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |