DE2731059A1 - Haarkonditionierungsmittel und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Haarkonditionierungsmittel und verfahren zu dessen herstellung

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Description

IBERLlN 33 8 MÜNCHEN
Dr. RUSCHKE & PARTNER ρΓαΓο'ρ.'^-'
PATENTANWÄLTE iCi £"*££""■
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T«l«gninffl-AdT*M·:
Quadratur Berlin r~
TELEX: 18378· — J ~" Quadratur München
TELEX: S22787
J 714
S.C. Johnson & Son Inc., Racien, Wisconsin 53403, V.St.A.
Haarkonditionierungsmittel und Verfahren zu dessen Herstellung
709883/0900
Die Erfindung betrifft ein Haarkonditionierungsmittel, ein Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Haarkonditionierungsmittel, ein Cremespülungsmittel, ein Verfahren zur Herstellung des Haarkonditionierungsmittels und des Cremespülungsmittels, welches die Homogenisierung des Mittels einschließt, und ein Verfahren zur Haarbehandlung.
Obwohl Haarkonditionierungsmittel und Cremespülungsmittel ähnliche Bestandteile bei unterschiedlichen Konzentrationen verwenden, sind ihre Anwendungen dem Wesen nach unterschiedlich. Ein Haarkonditionierungsmittel wird im allgemeinen zur periodischen Behandlung verwendet, um den Zustand des Haares wieder herzustellen, welcher durch häufige Verwendung oder falsche Anwendung von Dauerwellen-Mitteln oder Haarfärbemitteln zerstört worden ist. Ein CremeSpülungsmittel jedoch wird im allgemeinen zur Behandlung nach der Shampoonierung eingesetzt. Dadurch wird die Handhabung und das Kämmen der Haare erleichtert. Cremespülungsmittel sind besonders vorteilhaft für Personen, welche lange Haare haben, die im Anschluß an das Shampoonieren schwer zu handhaben und zu kämmen sind.
Sowohl Haarkonditionierungsmittel als auch Cremespülungsmittel benutzen im allgemeinen kationische Verbindungen, welche gegeüber dem Haar Substantiv sind. Diese Mittel können auch niedrige Prozentgehalte an wachsartigen Stoffen, wie bspw. höheren .alkoholen enthalten, welche anscheinend ebenfalls den Zustand
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des Haares beeinflussen. Diese höheren Alkohole verbessern zwar die Konditionierung, weisen jedoch andererseits einen nachteiligen Effekt gegenüber der Stabilität der bekannten CremeSpülungsprodukte auf.
Im allgemeinen verwenden die bekannten Cremespülungsmittel etwa 2,5 bis 7 % einer quaternären Verbindung, wie Stearyldimethylbenzylammoniumchlorid und können bis zu 1 Gew.-% eines öllöslichen wachsartigen Materials, wie bspw. eines höheren Alkohols, wie Isotearylalkohol, Ketylalkohol, Stearylalkohol, flüssiges Hexadecanol oder Octaphenoxyäthanol, wachsartige Ester, wie Glycerinmono-, -di- und -tri-Stearat, Äthylenglykolmono- und -distearat, Proplylenglykolstearate, Sorbitanstearate und andere umfassen. Diese Stoffe sind im allgemeinenwasserunlöslich und nicht selbstdispergierend. Aus diesem Grunde werden sie nur in kleinen Mengen verwendet. In Wasser dispergierbare oder wasserlösliche Substanzen werden häufig den aus dem Stande der Technik bekannten Mitteln in relativ großen Mengen zugesetzt, um wasserunlösliche Substanzen zu lösen oder die Formulierung zu stabilisieren. Diese Substanzen umfassen verschiedene wasserlösliche oder dispergierbare oberflächenaktive Mittel oder Salze. Andere herkömmliche Cremespülungs-Formulierungen sind aus THE CHEMISTRT AND MANUFACTURE OIFCOSMETICS, Band 4, 2. Auflage, Seiten 1102-1105, Maison G. deNavarre, bekannt.
Die bekannten Konditionierungsmittel, die in dem vorstehend genannten Buch anhand von Beispielen auf den Seiten 1097-1101 be-
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schrieben sind, enthalten ebenfalls quaternäre Verbindungen im Gemisch mit höhren Alkoholen. Insbesondere ist auf Seite 1100 der vorstehend genannten Literaturstelle eine Formulierung Adogen 432 CG beschrieben, welche aus einer quaternären Ammoniumverbindung im Gemisch mit Ketylalkohol, Natriumchlorid und Wasser besteht. Dieses Mittel enthält einen relativen hohen Prozentgehalt an Ketylalkohol und zeigt offensichtlich, daß dieser wünschenswert ist, wenn dem Haarkonditionierungseigenschaften verliehen werden sollen.
Die aus dem Stande der Technik bekannten Mittel verwendeten höhere Gehalte an quaternären Verbindungen, um eine erhöhte Leistung zu erzielen. Wie bereits vorstehend erwähnt wurde, konnten nur relativ kleine Prozentgehalte an Ketylalkohol in das Mittel eingebracht werden, ohne die Stabilität der Verbindung zu beeinträchtigen. Weiterhin besaßen die Bekannten Mittel im allgemeinen ein Aussehen oder eine Konsistenz, die am besten als faserig oder stückig beschrieben werden kann. Das ist teilweise zurückzuführen auf den natürlichen agglomerativen Effekt der quaternären Verbindungen selbst. Den bekannten Mitteln ist gemeinsam, daß sie Teilchengrößen im Bereich von 40 bis 60 Mikron oder höher aufweisen.
Auswiesen Gründen war es sehr überraschend, herauszufinden, daß eine sehr annehmbare stabile Cremespülungs-Formulierung und ein Haarkonditionierungsmittel hergestellt werden kÄnnen, durch Anwendung eines niedrigeren Gehaltes an aktiven Bestand-
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teilen, als vorher für möglich gehalten wurde durch Darstellung eines Mittels aus 0,5 bis 2 Gew.-% einer quaternären konditionierenden Verbindung, 0,5 bis 2 Gew.-% Ketylalkohol, bis zu etwa 10 Gew.-% eines schützenden Kolloids und einem Ausgleich, der Wasser bis zu 100 % enthält. Dieses Mittel hat eine Viskosität weniger als 10000 cps, wenn es zur Konditionierungs-Behandlung verwendet wird und eine Viskosität von weniger als 4000 cps, wenn es als Cremespülung eingesetzt wird.
Es war sehr überraschend, daß das erfindungsgemäße Mittel recht stabil und leicht in Wasser disperhierbar ist. Ferner ist seine außerordentlich gute Leistung überraschend und seine Eigenschaften, auch bei verdünnten Konzentrationen, die vorher keine Berücksichtigung fanden.
Das Verfahren zur Herstellung des vorstehend genannten Mittels umfaßt das Vermischen der quaternären Verbindung und Wasser. Das Gemisch wird erhitzt, anschließend der Ketylalkohol geschmolzen und beide Substanzen vermischt. Das erhaltenen Gemisch wird gekühlt. Das gekühlte Gemisch wird anschließend homogenisiert bei einem Druck im Bereich von 35»2 bis 562,2 at und nachfolgend mit einer Dispersion des Verdickers in Wasser gemischt. Die anliegende Zeichnung ist eine schematische Darstellung des Beitrages der quaternären Verbindung zum Monoschicht-Gebiet gegen die Konzentration gemäß der Beschreibung in Beispiel 8.
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Die Erfindung stellt ein Haarkonditionierungsmittel zur Verfügung, welches im wesentlichen aus etwa 0,5 bis 2 Gew.-% einer quaternären konditonierenden Verbindung etwa 0,5 bis 2 Gew.-% Ketylalkohol, bis zu 10 Gew.-% eines schützenden Kolloids und etwa 99»0 bis 86,0 Gew.-% Wasser besteht, wobei die quaternäre konditionierende Verbindung und der Ketylalkohol in einem Verhältnis von 1,5 s 1 bis 0,42 : 1 vorhanden sind und das Mittel eine Viskosität von weniger als 10000 cps aufweist.
Das erfindungsgemäße Cremespülungsmittel besteht im wesentlichen aus etwa 0,5 bis 1,5 Gew.-% einer quaternären konditionierenden Verbindung, etwa 0,5 bis 1,5 Gew.-% Ketylalkohol, bis zu 5,0 Gew.-% eines schützenden Kolloids und von etwa 99,0 bis 92 % Wasser, wobei die quaternäre konditionierende Verbindung und der Ketylalkohol in einem Verhältnis von 1,5 J 1 bis 0,6 : 1 vorhanden sind und das Mittel eine Viskosität von weniger als 4000 cps aufweist.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt die Darstellung eines Haarkonditionierungsmittels, welches im wesentlichen aus etwa 0,5 bis 2 Gew,-% einer quaternären konditionierenden Verbindung, von 0,5 bis 2 Gew.-% Ketylalkohols, bis zu 10 Gew.-% eines schützenden Kolloids und etwa 99,0 bis 86,0 Gew.-% Wasser besteht, wobei die quaternäre konditionierende Verbindung und der Ketylalkohol in einem Verhältnis von 1,5 J 1 bis 0,42 : 1 vorhanden sind und
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1) die quaternäre konditionierende Verbindung, ein Teil des Wassers und der Ketylalkohol bei einer Temperatur von mehr als 5O°C vereinigt werden, um eine Zwischenverbindung zu bilden,
2) die Zwischenverbindung auf eine Temperatur im Bereich von 26,7 bis 48,9°C abgekühlt wird,
3) die Zwischenverbindung homogenisiert wird unter einem Druck von 35,2 bis 562,5 at,
4) das schützende Kolloid in Wasser dispergiert· wird und
5) die Zwischenverbindung und das dispergierte schützende Kolloid vermischt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Haarkonditionierung umfaßt
1) Reinigen des Haares und
2) Auftragen von 1 bis 5 g eines Mittels, welches im wesentlichen aus 0,5 bis 2 Gew.-% einer quaternären konditionierenden Verbindung, etwa 0,5 bis 2 Gew.-% Ketylalkohol, bis zu 10 Gew.-% eines schützenden Kolloids und etwa 99,0 bis 86,0 Gew.-% Wasser enthält, wobei die quatemäre konditionierende Verbindung und der Ketylalkohol in einem Verhältnis von
1,5 : 1 bis 0,42 : 1 vorhanden sind.
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Die quaternären konditionieren en Verbindungen, die für das erfindungsgemße Mittel und das erfindungsgemäße Verfahren geeignet sind, umfassen Stearyldimethylammoniumchlorid, dihydriertes Taldimthylammoniumchlorid, gemischte.höhere Alkyl C^p-i-C^g-Trimethylammoniumchloride, Ketyldimethylaminoxid, Stearyldimethylamindioxid und deren Gemische. Die bevorzugte quaternäre konditionierende Verbindung ist Stearyldimethylbenzylammoniumchlorid. Die quaternäre konditionierende Verbindung ist in dem erfindungsgemäßen Mittel in einer Menge im Bereich von etwa 0,5 bis 2 Gew.-% vorhanden, wenn das Mittel zur Verwendung als Haarkonditionierungsmittel vorgesehen ist und von etwa 0,5 bis 1,5 Gew.-%, wenn das Mittel zur Verwendung als Cremespülungsmittel vorgesehen ist. Das bevorzugte Mittel umfaßt etwa 0,76 bis 1,25 Gew.-% einer quaternären konditionierenden Verbindung.
Der zweite in dem erfindungsgemäßen Mittel verwendete Bestandteil ist Ketylalkohol. Der Ketylalkohol unterstützt die Konditionierung des Haares. Ist jedoch das Mittel nicht homogenisiert, so verursacht der Ketylalkohol eine Instabilität des Mittels. Die Viskosität von nicht homogenisierten Proben steigt recht schnell an und es wird ein nicht verwendbares Mittel gebildet. Der Ketylalkohol ist in einer Menge von 0,5 bis 2 Gew.-% vorhanden, wenn das Mittel zur Verwendung als Haarkonditionierungemittel vorgesehen ist und in 0,5 bis 1,5 Gew.-#, wenn das Mittel zur Verwendung als Cremespiilungsmittel vorgesehen ist. Insbesondere ist der Ketylalkohol in einer Menge von 0,75 bis 1,25 Gew-% vorhanden. 709883/0900
Das relative Verhältnis von quaternären konditionierender Verbindung zu Ketylalkohol liegt zwischen 1,5 : 1 und 0,42 : 1 und für das CremeSpülungsmittel vorzugsweise zwischen 1,5 : 1 und 0,66 : 1. Innerhalb der vorstehend, genannten Bereiche sind die Konditionierungseigenschaften des erfindungsgemäßen Mittels und die bemerkenswerte Stabilität des Mittels offensichtlich. Bei Verhältnissen oberhalb oder unterhalb der genannten Verhältnisse werden die Mittel instabil in dem Sinne, daß das Mittel sich beim Stehenlassen unzweckmäßigerweise auftrennt oder da* das Mittel während des Stehenlassens so dick wird, daß es nicht mehr gießbar ist. Ferner trägt die Dispersion von Teilchen außerordentlich kleine Größe des CremeSpülungsmittels zu dessen erwünschten Leistungseigenschaften bei. Es ist außerordentlich schwierig, diese kleine Teilchengröße bei Verhältnissen außerhalb des genannten Bereiches aufrechtauerhalten. So ist bei Verwendung einer quaternären Verbindung, wie bspw. Stearyldimehtylbenzylammoniumchlorid in dem erfindungsgemäßen Verfahren ohne Einsatz eines Ketylalkohols in dem Mittel die Viskosität anfangs gering. Jedoch neigen die Teilchen zur Agglomeration und das Mittel wird weniger leicht diispergierbar und ist weniger effektiv als Konditionierungsverbindung. Auch wenn der Ketylalkohol ohne Homogenisierung zugesetzt wird, steigt die Viskosität der erhaltenen Mittöl außerordentlich rasch an. Auch bei Homogenisierung weisen die Mittel außerhalb des vorstehend genannten Bereiches höhere Viskositäten auf und werden instabiler.
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Der Begriff Viskosität in dieser Beschreibung und den angefügten Ansprüchen bezieht sich auf die Brookfield-Viskosität, welche unter Verwendung eines Brookfield-LV-Viskosimeters mit den Spindeln Nr. 2 oder Nr. 3 bei einer Rührgeschwindigkeit von 6 bis 60 Umdrehungen/Min, verwendet wurde.
Weiterhin kann zur Unterstützung bei der Stabilisierung der Viskosität des Mittels und zur Erzeugung ästhetischer Eigenschaften eine geringe Menge eines schützenden Kolloids verwendet werden in einer Menge bis zu etwa 10 %, vorzugsweise von 0,1 bis 10 %, insbesondere von 0,1 bis 5 %· Geeignete schützende Kolloide sind verschiedene Cellulose-Derivate, wie bspw. Methylcellulose, Hydroxyathylcellulose, Äthylcellulose, Guar-Kautschuk und verschiedene andere nichtionische oder kationische schützende Kolloide, usw., welche als kosmetisch verträglich bekannt sind. Beispiele für diese Substanzen sind Verdicker und andere Mittel, welche unter Warenbezeichnungen, wie bspw. Natrosol, geführt werden. Es können auch andere, ähnliche schützende Kolloide verwendet werden in den erfindungsgemäßen Mitteln, da die genaue Zusammensetzung des schützenden Kolloids nicht wichtig ist, so lange es kosmetisch verträglich und chemisch verträglich ist.
Die Hauptmenge des erfindungsgemäßen Mittels umfaßt Wasser, d.h. in einem Bereich von 99,0 bis 86,0 Gew.-%. Obwohl Leitungswasser manchmal verwendet werden kann, wenn es ein relativ geringes Maß an Ionen enthält, ist es bevorzugt, entionisiertes Wasser
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- 15 au verwenden.
Es können auch andere herkömmliche Zusatzstoffe dem erfindungsgemäßen Mittel zugesetzt werden, wie bspw. verschiedene Farbstoffe und Parfüms, welches kosmetisch verträglich ist. Diese Substanzen werden dem Mittel in relativ kleinen Mengen zugesetzt und beeinflussen nicht dessen Gesamtleistung und/oder dessen Stabilität. Jedoch sollen Salze, die üblicherweise in den bekannten Mitteln aufgefunden werden, nicht in die erfindungsgemäßen Mittel eingebracht werden, da sie dazu neigen, die Mittel instabiler zu machen.
Die Mittel der vorliegenden Erfindung werden hergestellt durch das erfindungsgemäße Verfahren, welches die Schritte des Mischens der quaternären Verbindung und des Ketylalkohols unter Rühren und Erhitzen vor der Homogenisierung des Gemisches umfaßt. Das gemischte Mittel wird anschließend auf eine Temperatur im Bereich von 26,7 bis 48,9°C abgekühlt, vorzugsweise von 37,8 bis 43,30C. Diese gekühlten Gemische werden anschließend bei 35»2 bis 562,5 at homogenisiert. Im Anschluß an den Homogenisierungsschritt soll vorzugsweise eine beschleunigte Abkühlung erfolgen, d.h. eine rasche Abkühlung der Zwischenverbindung in einem Temperaturbereich von 26,7 his 32,2°C. Dieser Vorgang trägt dazu bei, die gewünschte geringe Teilchengröße aufrechtzuerhalten. Zu diesem Zeitpunkt wird eine Dispersion des schützenden Kolloids zugesetzt, wie auch gegebenenfalls Parfüms und Farbstoffe, welche erforderlich sein können. Das
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schützende Kolloid sollte in Wasser gut dispergiert sein, bevor es der Zwischenverbindung zugesetzt wird. In Abhängigkeit von dem speziellen verwendeten Material kann es notwendig sein, das Gemisch aus Wasser und schützendem Kolloid auf eine Temperatur bis zu 93» 3 C zu erhitzen. Sofern ein Erhitzen zum vollständigen Dispergieren des schützenden Kolloids notwendig ist, sollte dieses Material vor dem Mischschritt gekühlt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren weist den Effekt auf, daß ein Mittel zur Verfügung gestellt wird, welches relativ geringe Teilchengrößen aufweist. Es ist bekannt, daß relativ geringe Teilchengrößen quaternäre Mittel produzieren, welche bemerkenswert mehr Aktivität aufweisen als ähnliche Mittel mit höherer Teilchengröße. In diesem Zusammenhang wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen Mittel effektiv einen sehr dünnen Film bilden, der ein Grad an Vollständigkeit aufweist, der sich den Eigenschaften von Monoschichten nähert und die vereinigten Eigenschaften der quaternären Verbindung und des Ketylalkohols aufweist.
Die vorwiegende Aufgabe oder das Ziel des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, ein Endprodukt zur Verfügung zu stellen, welches eine möglichst geringe Teilchengröße aufweist und darüber hinaus, zu gewährleisten, daß die Teilchengröße beim Stehenlassen gering bleibt, Aus der US-PS 3 954 634 ist ein Verfahren bekannt, quaternäre Verbindungen zu homogenisieren, um die Teilchengröße der erhaltenen Dispersion und deren Stabilität, um die Teilchengröße zu verbessern. Dabei wurde fest-
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gestellt, daß geringere Teilchengröße ermöglichen, daß die quaternäre Verbindung effektiver wirkt.
Die erfindungsgemäßen Mittel sind rasch zugängliche Haarkonditionierungsmittel oder CremeSpülungsmittel, welche direkt auf das Haar des Verbrauchers aufgetragen werden im Anschluß an das Shampoonieren. Diese Mittel sind leicht und schnell dispergierbar über die Haarfasern und bilden im wesentlichen dünne Filme auf den Haarfasern, um die öle zu ersetzen, welche während des Shampoonierens vom Haar abgezogen werden. Die Mittel können auch einfach dispergiert werden in geringen Mengen Wasser, d.h. von 10 bis 200 ml Wasser pro 2,5 g des Produktes.
Nachfolgend werden die erfindungsgemäßen Mittel anhand der folgenden Beispiele erläutert:
Beispiel 1
Ein Cremespülungsmittel folgender Zusammensetzung wurde hergestellt:
Stearyldimethylbenzylammoniumchlorid 3 »6 Ketylalkohol 1,1
Hydroxyathylcellulose 0,75
Parfüm 0,25
Wasser, Q.S. zu 100 %
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Ein Teil des Wassers wird mit Stearyldimethylbenzylammoniumchlorid vermischt und das Gemisch auf 82,2°C erhitzt. Der Ketylalkohol wird auf eine Temperatur oberhalb seines Schmelzpunktes, d.h. auf 65,60C erhitzt und der geschmolzene Ketylalkohol dem Gemisch aus Wasser und quaternärer Verbindung zugesetzt. Dieses Gemisch wird auf eine Temperatur zwischen 29,4- und 37,80C abgekühlt und bei einem Druck von 351»5 at homogenisiert. Das verbleibende Wasser wird mit der Hydroxyuthylcellulose vermischt und auf 48,9°C unter Rühren erhitzt. Die Dispersion wird auf 23,9°C abgekühlt und die Hydroxyäthylcellulose-Dispersion mit dem Gemisch aus Ketylalkohol und quaternärer Verbindung vermischt.
Die vorstehende Zusammensetzung wurde in Gegenüberstellung zu einer führenden handelsüblichen Cremespülung getestet und es wurde herausgefunden, daß sie ausgezeichnete Kondition!erungseigenschaften liefert und ein reineres, weniger öliges Gefühl als das führende CremeSpülungsmittel hinterläßt.
Beispiel 2
Es wurde eine Anzahl von Mitteln dargestellt ohne Verwendung des Verdickers, um die Stabilität des Mittels und die Viskosität mit und ohne Homogenisierung zu beobachten.
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Versuch homogen!- Kethylalkohol % % Ammonyx Tabelle I 1 Tag Viskosität 7 (cps) 3 Wochen fsi
siert 0,6 0,9 Verhältnis 6 1 Woche 9 2 Wochen 6*
A + 0,75 0,75 Λ Ketylalk./
Ammonyx		 5 200 7 9 CO
B + 0,9 0,6 3:2 40 8 6 71O11 059
C + 0,8 1,2 1:1 7 9 340 8*
D + 1,0 1,0 2:3 7 560 6 16
-α E + 0,8 0,8 3:2 60 10 10 1290„
O F + 0,6 0,9 1:1 7 15 890 11*
co B 0,75 0,75 2:3 9 1740 10 25
00 H 0,9 0,6 3:2 1200 43 16 1960
co I 1,0 1,0 1:1 13 2610 1890 134
K 1,2 0,8 2:3 213Ο 9 94 2620
O L 1,0 1,5 1:1 7 13 2740 10
CD M + 1,25 1,25 2:3 8 1080 9 53
O N + 1,5 1,0 3:2 100 27 25 2114
O O + 1,0 1,5 1:1 11 132 2120 49
P 1,25 1,25 2:3 20 3160 37 299
Q 1,5 1,0 3:2 2790 2610 232 2940
R 1,0 0,5 1:1 2460 3330 3000 2360
S + 1,34 0,66 2:3 3540 3940 2426 2800
T + 1,675 0,825 2:1 4640 1640 3140 3360
U + 1,0. 0,5 2:1 920 2780 3640 $030
V 1,34 0,66 2:1 2210 3806 2446 2910
W 1,675 0,825 2:1 3560 2820 3410
X * Probe leicht aufgetrennt 2:1 3400
2:1
Ammonyx 4 berechnet als 100 % Feststoffe, Stearyldimethylbezylammoniumchlorid
Wie der vorstehenden Tabelle zu entnehmen ist, steigt die Viskosität mit zunehmender Konzentration und mit zunehmendem Ketylalkohol-Gehalt. Es ist ebenfalls zu entnehmen, daß die homogenisierten Proben im allgemeinen eine geringere Viskosität aufweisen als die nicht homogenisierten Proben. In ihrer Leistung sind die homogenisierten Proben den nicht homogenisierten Proben überlegen.
Beispiel 3
Die Einfachheit des Kämmens wurde bei einer Reihe von Proben mit unterschiedlichen Verhältnissen von quaternären Verbindungen zu Ketylalkohol gemessen, indem die Arbeit ermittelt wurde, die benötigt wird, um einen Kamm durch Haar zu ziehen. Das Haar wurde zunächst mit einem handelsüblichen Shampoo gewaschen.
Versuch Verhältnis Ketylalk. : Quat. Wert
A 0,25 : 1 100
B 1 : 1 84
C 2,3 : 1 64
D 1,5 : 1 80
E 1,22 : 1 82
Je geringer der Wert ist, desto einfacher ließen eich die Haare kämmen. Wie der Tabelle zu entnehmen ist, ließen sich die Haare in Versuch C (2,3:1) am leichtesten kämmen. Jedoch war bei die-
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sem Verhältnis das Produkt außerordentlich viskos, sogar nach Homogenisierung. Das zeigt an, daß höhere Gehalte an Ketylalkohol zu einer besseren Konditionierung führen.
Beispiel 4 und vergleichendes Beispiel 1
Es wurden zwei Formulierungen mit identischer Zusammensetzung hergestellt:
Ammonyx 4 (25 % Feststoffe) 7,2 (Stearyldimethylbenzylammoniumchlorid)
Ketylalkohol 2,2
Parfüm 0,5
Wasser, Q.S. auf 100 %
Der einzige Unterschied bei den Mitteln bestand darin, daß Beispiel 4 bei 351»5 at homogenisiert wurde und eine Viskosität von 15 cps aufwies, während das Vergleichsbeispiel 1 nicht homogenisiert wurde und eine Viskosität von 6660 cps aufwies.
Diese Mittel wurden bei 33 Modellen aufgetragen durch professionelle Fachleute unter Verwendung einer Halbkopf-Technik. Die Modelle empfanden deutlich besseres Konditionieren bei der Probe des Beispiels 4 bei einem Vertrauensgrad von 95 % +· Obwohl die anderen Vorzüge keinen Vertrauensgrad von 95 % aufwiesen, war das Mittel des Beispiels im allgemeinen hinsichtlich nahe aller Eigenschaften eines CremeSpülungsmittels durch Modelle und An-
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wender bevorzugt.
Beispiel 5 und vergleichendes Beispiel 2
Das folgende Mittel wurde gemäß dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellt:
Ammonyx 4 (25 % Feststoffe) 3,0
Ketylalkohol 0,75
Parfüm 0,3
Hydroxyathylcellulose 0,75
Wasser 95,20
100,00
S=S 3 S= =5 31 =
Das Mittel wurde bei verschiedenen Verdünnungsgraden, d.h., 1,0, 2,5, und 4,0 g in 200 ml Wasser angewendet. Es wurde mit Tarne, einem handelsüblichen Cremespülungsmittel bei 2,5 g in 200 ml Wasser verglichen. Tarne hat eine annähernde analystische Zusammensetzung von 2,6 % Dimethylstearylbenzylammoniumchlorid und 1,8 % polyäthoxyliertem langkettigen Fettsäurealkohol.
Die Modelle bevorzugten statistisch das Mittel des Beispiels 5 bei allen drei Verdünnungen hinsichtlich des Rückstandes beim Kämmen, der Schmierfähigkeit, des Reinheitsgefühls und der Vorzüge bei nasser und trockener Verwendung. Obwohl die Lösung mit 1,0 g kein so gutes Kämmen gewährleistete, wie die Proben mit
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2,5 und 4,0 g, konditionierte es jedoch in einem Maße, welches dem von Tarne glich oder besser war bei einem sehr viel niedrigeren, Feststoffgehalt.
Beispiel 6
Das Mittel gemäß Beispiel 1 wurde mit einem handelsüblichen Cremespülungsmittel verglichen. Dieses hatte eine analytische Zusammensetzung von 1,9 % Dimethylstearylbenzylammoniumchlorid, 0,5 % polyäthoxyliertem Ester, 6,8 % eines Gemisches von Fettsäureestern, Fettsäurealkoholen und Kohlenwasserstoffölen und 0,9 % eines Protein-Derivates. Beide Mittel wurden bei den gleichen Verdünnungsgraden an 34- Modellen getestet. Das Mittel gemäß Beispiel 1 wurde als deutlich besser konditionierend, sowohl im trockenen als auch im nassen Zustand, empfunden. Ferner hinterließ es weniger Rückstände beim Kämmen, ein besseres Reinheit sgefühl der Haare und die Haare flogen weniger.
Beispiel 7
Es wurde ein Mittel folgender Zusammensetzung unter Verwendung des Verfahrens gemäß Beispiel 1 dargestellt:
Aemonyx 4 (25 % Feststoffe) 3,33 Ketylalkohol 1,02
Parfüm 0,24
Hydroxyäthylcellulose 0,75
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- 24 Wasser, Q. S. auf 100 %
Das Verhältnis von quaternärer Verbindung zu Ketylalkohol betrug 45/55 bei einem Feststoffgehalt von 1,8 %. Diese Formulierung wurde von 31 Modellen und den professionellen Fachleuten gegenüber Tarne deutlich bevorzugt. Tarne ist ein handelsübliches Cremespülungsmittel. Die Formulierung gemäß Beispiel 7 war Tarne überlegen hinsichtlich des öligen Gefühls, Reinheitsgefühls, der Vereinfachung des Spülvorganges, weniger Rückstandes, weniger Beschichtung, der Gesamtvorzüge und des Körpers und der Handhabung.
Beispiel 8
Um zu ermitteln, ob irgendeine molekulare Wechselwirkung zwischen dem Ketylalkohol und den quaternären Verbindungen besteht bei den Verhältnissen der erfindungsgemäßen Mittel wurde eine Monoschicht-Studie mit einer 5%-igen wäßrigen NaC1-Lösung unter Ver-* wendung der Wilhelmy-Methode mit einer Reihe von Gemischen aus Ketylalkohol (Aldol 52) und Stearyldimethylbenzylammoniumchlorid durchgeführt. Die Gemische wurden in einem Hexan-Äthanol-Spreitungsmittel dargestellt. Die Oberflächenspannung Y der 5%-igen NaC1-Lösung wird gemessen, wenn die ausgebreitete Monoschicht langsam zusammengepreßt wird. Der Filmdruck >f entspricht der Differenz zwischen YQt der Oberflächenspannung des reinen Substrats und χ , der gemessenen Oberflächenspannung des filmbeschichteten Substrats. Der Grenzbereich AQ ist der Filmbereich
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am Punkte des Zusammenbruchs des Filmes und gibt den Bereich der dichtesten Packung wieder.
Die schematische Zeichnung in der Anlage ist entwickelt worden unter Verwendung der folgenden Analysentechnik. Y ist der angenommene Beitrag der quaternären Verbindung und entspricht dem beobachteten A abzüglich des Beitrages des Ketylalkohols, wobei angenommen wird, daß der Ketylalkohol sich so verhält, als wäre nichts weiter vorhanden in dem System. Der beobachtete Wert für A wurde für eine Reihe von Gemischen gemessen und die Y-Werte wurden berechnet und gegen den Gewichtsanteil aufgetragen. Das beobachtete A wurde gemessen unter Verwendung einer Vorrichtung, die in ACS Symposium Series Nr. 8, Adsoption at Interfaces, Monolyer Studies V, Seiten 157-169 (1975) und in J. Colloidal & Interface Scinece, V 28, Seite 481 (1968), beschrieben wurden.
Wie in der schematischen Darstellung unter Verwendung der Verhältnisse der erfindungsgemäßen Mittel gezeigt ist, ergibt sich eine Schulter, welche eine Wechselwirkung zwischen dem Ketylalkohol und der quaternären Verbindung andeutet.
Dr. Wa./Hü
Ϊ09883/0900
Leerseite

Claims (1)

  1. Patentansprüche "'..'"
    1. Haarkonditionierungsmittel, dadurch gekennzeichnet« daß es im wesentlichen besteht aus
    (a) etwa 0,5 bis etwa 2,0 Gew.-% einer quaternären konditionierenden Verbindung,
    (b) etwa 0,5 bis etwa 2,0 Gew.-% Ketylalkohol,
    (c) bis zu etwa 10 Gew.-% eines schützenden Kolloids, und
    (d) etwa 99 bis etwa 86 Gew.-% Wasser,
    wobei die quaternäre konditionierende Verbindung und der Ketylalkohol in einem Gewichtsverhältnis von etwa 2,3 : 1 bis etwa 0,42 : 1 vorhanden sind und das Mittel eine Viskosität von weniger als 10000 cps aufweist.
    2. Cremespülungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen besteht aus
    (a) etwa 0,5 bis etwa 1,5 Gewichtsprozent einer quaternären konditionierenden Verbindung
    (b) etwa 0,5 bis etwa 1,5 Gew.-% Ketylalkohol,
    (c) bis zu etwa 5 Gew.*# eines schützenden Kolloids, und
    (d) etwa 99 bis 92 % Wasser,
    wobei die quaternäre konditionierende Verbindung und der Ketylalkohol in einem Gewichtsverhältnis von etwa 1,5 : 1 bis etwa 0,66 : 1 zugegen sind und das Mittel eine Viskosität von weniger als 4000 cps aufweist.
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    ORIGINAL INSPECTED
    3· Mittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die quaternäre konditionierende Verbindung Dimethylbenzylammoniumchlorid, diphdriertes Talgdimethylammoniumchlorid, gemischtes C^2-C ,.g-Alkyltrimethylammoniumchlorid, Ketyldimethylaminoxid, Stearyldimefchylaminoxid oder ein Gemisch der genannten Substanzen darstellt.
    4-, Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet . daß das schützende Kolloid in einer Menge von 0,1 bis etwa 10 Gewichtsprozent vorhanden ist.
    5. Mittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet» daß das schützende Kolloid Hydroxyathylcellulose ist.
    6. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das Mittel im wesentlichen elektrolytfrei ist.
    7. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das schützende Kolloid Methylcellulose, Äthylcellulose, Hydroxyathylcellulose, Guar-Kautschuk oder ein Gemisch der genannten Substanzen darstellt.
    8. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet . daß die quaternäre Verbindung in einer Menge
    von etwa 0,75 bis 1,25 Gew.-% vorhanden ist.
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    9. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet . daß der Ketylalkohol in einer Menge von etwa 0,75 his etwa 1,25 Gew.-% vorhanden ist.
    10. Verfahren zur Herstellung eines stabilen Haarkonsitionierungsmittels, welches im wesentlichen aus etwa 0,5 bis 2 Gew.-% einer quaternären konditionierenden Verbindung, etwa 0,5 bis 2 Gew.-% Ketylalkohol, bis zu etwa 10 Gew.-% eines schützenden Kolloids und 86 bis 99 Gew.-% Wasser besteht, wobei die quaternäre konditionierende Verbindung und der Ketylalkohol in einem Verhältnis von etwa 1,5 : 1 bis 0,42 : 1 vorhanden sind, dadurch gekennzeichnet, daß
    (a) die quaternäre konditionierende Verbindung, Wasser und Ketylalkohol bei einer Temperatur von mehr als 50°C vereinigt werden und eine Zwischenverbindung dargestellt wird,
    (b) die Zwischenverbindung auf eine Temperatur im Bereich von 26,7 bis 48,90C abgekühlt wird,
    (c) die Zwischenverbindung bei einem Druck von 35»2 bis 562,5 at komogenisiert wird,
    (d) das schützende Kolloid in Wasser dispergiert wird und
    (e) die Zwischenverbindung und das schützende Kolloid vermischt werden.
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet« daß in einem Schritt (c) \z§ i$ai&%fi&\>i.nauns auf eine Temperatur
    -Ar-
    von 26,7 Ms 32,2°C abgekühlt wird.
    12, Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenverbindung auf eine Temperatur von etwa 37»8 bis 43,30C abgekühlt wird.
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