DE2725206B2 - Verfahren zum Herstellen von Uranmononitrid - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von UranmononitridInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Uranmononitrid durch Erhitzen und
Reaktion einer Mischung von Urandioxid und Kohlenstoff im Überschuß gegenüber dem chemischen
Äquivalent in einem Strom eines stickstoffhaltigen Gases bei einer Temperatur bis zu 1700° C, Entfernung
des zur Reaktion nicht verbrauchten Kohlenstoffs durch einen wasserstoffhaltigen Gasstrom, Beseitigung dieses
Gasstroms ggf. mittels Ersatzes durch ein Inertgas und Abkühlen des Reaktionsproduktes.
Als Rohmaterial zum Herstellen von Uranmononitrid, das ein Kernbrennstoffmaterial ist, wurden
Uranmetall, Uranhalogenide, Uranoxide usw. verwendet. Unter diesen sind Uranoxide bevorzugt, da die
Herstellungskosten von Uranmononitrid daraus niedriger sind. Insbesondere wird Urandioxid allgemein
verwendet, da sich die Reaktion leicht steuern läßt.
Bei der Herstellung von Uranmononitrid unter Verwendung von Urandioxid als Rohmaterial, bei der
Urandioxid mit Kohlenstoff reduziert und nitriert wird, war es gut bekannt, daß ein großer Verunreinigungsanteil
aus Sauerstoff und Kohlenstoff besteht und die Geschwindigkeit der Reduktionsreaktion mit der
zugemischten Kohlenstoffmenge wächst.
Die bekannten Verfahren zum Herstellen von Uranmononitrid aus Urandioxid werden im folgenden
beschrieben:
Ein Verfahren sieht vor, eine Mischung aus Urandioxid und Kohlenstoff in chomisch äquivalenter Menge in
einem Stickstoff strom bei einer Temperatur von 1500
bis 1700° C reagieren zu lassen, um Uranmononitrid zu
erzeugen. Hierbei ist mit chemischem Äquivalent gemeint, daß 2 Mole Kohlenstoff zur Reduktion von
einem Mol Urandioxid erforderlich sind (1 Mol UO2 = 270,03 g; 1 Mol C = 12,00 g). So sind 24,00 g
Kohlenstoff 270,03 g von zu reduzierendem Urandioxid äquivalent. Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß die
Erzeugungsreaktion mit einem Schritt von Reduktions-
und Nitrierungsreaktionen abgeschlossen wird, doch
ergeben sich dabei folgende Nachteile:
(1) Die Reaktion muß bei hoher Temperatur für lange Zeit ablaufen, da die Reaktionsgeschwindigkeit im
späteren Verlauf erheblich langsam wird;
(2) es ist schwierig, Urandioxid und Kohlenstoff in genau chemisch äquivalenten Mengen zu mischen;
und
(3) infolgedessen enthält das erzeugte Uranmononitrid
etwa 03 Gew.-% Sauerstoff und 0,15 Gew.-% Kohlenstoff als Verunreinigungen, auch wenn es
mit noch so hoher Fertigkeit und Technik hergestellt wird.
Es wurde auch ein zweites Verfahren angegeben, bei
dem die Reduktionsgeschwindigkeit durch Zumischen von Kohlenstoff im Überschuß gegenüber dem
chemischen Äquivalent zwecks Senkung des Sauerstoffgehalts gesteigert wird.
Das zweite Verfahren zum Herstellen von Uranmononitrid,
wie es aus der DE-OS 1!) 28 525 bekannt ist, sieht vor, daß man eine Mischung von Urandioxid und
Kohlenstoff im Überschuß gegenüber dem chemischen Äquivalent in einem Stickstoffstrom bei einer Temperatur
von 1500 bis 1700° C reagieren läßt, bis die
Entwicklung von Kohlenmonoxid aufhört, und danach den überschüssigen Kohlenstoff durch einen Wasserstoffstrom
bei 1000 bis 1200° C entfernt, bis die
Entwicklung von Methan aufhört, anschließend wiederum Stickstoff bei einer Temperatur von 1000 bis 1200° C
und sodann nochmals Wasserstoff bei einer Temperatur von 1000 bis 12000C bis zum Aufhören der Entwicklung
von Methan durchleitet und schließlich bei einer Temperatur von wenigstens 15000C ein inertes Gas
durch die Mischung leitet, wonach das Reaktionsprodukt abgekühlt wird.
Bei diesem Verfahren wird also Uranmononitrid hergestellt, indem aufeinander die Reduktions- und
Nitrierungsreaktionsschritte, die Entfernung freien Kohlenstoffs, die Isolierung gelösten Kohlenstoffs und
die Erzeugung höherer Nitride, die Entfernung freien Kohlenstoffs und die Zersetzung höherer Nitride folgen.
Das Verfahren hat somit den Nachteil, daß der Herstellungsprozeß kompliziert ist, weil er in fünf
Verfahrensschritten abläuft und die erforderliche Reaktionsdauer daher lang ist, obwohl es den Vorteil
aufweist, daß die Vermischung von Urandioxid und Kohlenstoff leicht durchführbar ist, die Reduktionsgeschwindigkeit
des Urandioxids hoch ist und der Sauerstoffgehalt im Uranmononitrid auf 0,1 Gew.-%
gesenkt werden kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Verfahren so weiterzuentwickeln,
daß man aus Urandioxid als Rohmaterial in einer Reaktionsstufe in einfacher Weise und mit hoher
Reaktionsgeschwindigkeit ein Uranmononitrid hoher Reinheit gewinnen kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die Reaktion und die Entfernung des
Überschußkohlenstoffs gleichzeitig in einem stickstoffhaltigen und wasserstoffhaltigen Gasstrom bei einer
Temperatur von mindestens 14000C durchführt.
Als stickstoff- und wasserstoffhaltiges Gas verwendet man in Ausgestaltung der Erfindung vorzugsweise
Ammoniak oder eine Mischung von Wasserstoff und Stickstoff.
Im letzteren Fall enthält diese Mischung vorteilhaft 8 bis 75% Wasserstoff und 92 bis 25% Stickstoff.
Vorzugsweise verwendet man eine Urandioxid-Kohlenstoff-Mischung,
in der das C: UOi-Molverhältnis des
im Oberschuß gegenüber dem chemischen Äquivalent vorhandenen Kohlenstoffs im Bereich ve a einem von
der Reaktionstemperatur abhängigen^ weiter unten erläuterten Mindestmischungsverhältnis bis zu 4:1
liegt
Nach Vollendung der Uranmononitridbildungsreaktion,
d.h. nach Absaugen des bei der Reaktion des Urandioxids gebildeten Kohlenmonoxids und der zur
Beseitung des Überschußkohlenstoffs gebildeten Kohlenwasserstoffe, wird der Ammoniak oder die Wasserstoff-Stickstoff-Gasmischung
durch ein Inertgas ersetzt, oder der Reaktionsbehälter wird evakuiert, und das so
erzeugte feste Produkt wird abgekühlt So erhält man ein sehr reines Uranmononitrid.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren laufen die Reduktionsreaktion des Urandioxids mit Kohlenstoff
und die Entfernungsreaktion des Oberrchußkohlenstoffs mit Ammoniak oder Wasserstoff gleichzeitig und
parallel ab. Die beiden Reaktionen weisen eine unterschiedliche Abhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit
von der Temperatur auf. Daher variiert die Kohlenstoffmenge, die erforderlich ist, um kein
unreduziertes Urandioxid im festen Produkt (Uranmononitrid) zurückzulassen, mit der Reaktionstemperatur.
Diese Kohlenstoffmenge wird mit dem Begriff »Mindestmischverhältnis« für eine bestimmte Reaktionstemperatur
bezeichnet
Die Zeichnung zeigt Diagramme zur Darstellung der Abhängigkeit zwischen dem Mindestmischverhäknis
und der Reaktionstemperatur, die durch Versuche erfaßt wurde, wobei die Ordinate das Mischungsverhältnis
von Kohlenstoff zu Urandioxid, C/UO2 (Molverhältnis), und die Abszisse die Reaktionstemperatur in 0C
bedeuten, wobei die gestrichelte Linie den Verlauf des Mindestmischungsverhältnisses veranschaulicht. Ein
Teil mit schrägen Linien ist ein Bereich, in welchem eine keine Oxide enthaltende Uranmononitridphase erzeugt
wird. Wenn eine Mischung von Urandioxid und Kohlenstoff, deren Mischungsverhältnis innerhalb des
Bereichs (dem Teil mit schrägen Linien) des Mindestmischungsverhältnisses für eine bestimmte Reaktionstemperatur
bis zu 4 liegt, in einem Ammoniakstrom oder einem Mischgasstrom von 8 bis 75% Wasserstoff und 92
bis 25% Stickstoff bei dieser Reaktionstemperatur reagiert, wird Uranmononitrid erzeugt, in dem kein
Urandioxid übrig ist
Die F i g. 1 und 2 veranschaulichen die Fälle, in denen die Reaktionen in einem Ammoniakstrom bzw. in einem
Gasgemischstrom aus Wasserstoff und Stickstoff ablaufen. Beispielsweise enthält das in einem Ammoniakstrom
bei der Reaktionstemperatur von 1400° C
erzeugte Uranmononitrid, wenn eine Mischung; mit dem
Mischungsverhältnis im Bereich von 2,9 bis 4,Ü als Ausgangsmaterial verwendet wird, kein Urandioxid
mehr. Man trifft kein restliches Urandioxid an, wenn bei 15000C das Mischungsverhältnis 2,5 bis 4,0, bei 16000C
das Mischungsverhältnis 2,2 bis 4,0 und bei 17000C das
Mischungsverhältnis 2,15 bis 4,0 beträgt. Auch enthält in
einem Gasmischungsstrom aus Wasserstoff und Stickstoff bei der Reaktionstemperatur von 14000C erzeugtes
Uranmononitrid, wenn eine Mischung mit einem Mischungsverhältnis von 2,4 bis 4,0 verwendet wird,
keinen Urandioxidrestgehalt. Ähnlich findet man kein restliches Urandioxid, wenn bei 15000C das Mischungsverhältnis
2,2 bis 4,0, bei 16000C das Mischungsverhältnis 2,1 bis 4,0 und bei 17000C das Mischungsverhältnis
2,05 bis 4,0 beträgt
Wenn die Reaktionstemperatur unter 1400° C liegt, ist
die Reaktionsgeschwindigkeit äußerst niedrig, und Reaktioostemperaturen über 17000C verkürzen äußerst
stark die Lebensdauer des für die Reaktion verwendeten Hochfrequenzinduktionsofens, so daß sich praktische
Schwierigkeiten ergeben. Im Fall der Reaktionsdurchführung in einem gemischten Gasstrom aus1
Wasserstoff und Stickstoff verringert sich, wenn die Wasserstoffkonzentration des Mischgases unter 8% ist
die Geschwindigkeit der Kohlenstoffentfernungsreaktion erheblich, so daß sie praktisch nachteilig ist und
wenn andererseits die Wasserstoffkonzentration über 75% gesteigert wird, stellt man kein weiteres Anwachsen
der Geschwindigkeit der Kohlenstoffentfernungsreaktion mehr fest
Urandioxidpulver und KohIenstoff(Graphit)pulver wurden im C/UO2-Mischungsverhältnis von 3,0 und 4,0
für die Reaktionstemperatur von 1400° C, 3,0 für 15500C
und 23 sowie 4,0 für 1700° C gemischt 1,5 g jeder
Mischung wurden zu einem Plättchen von 7 mm Durchmesser geformt. Jedes Plättchen wurde in einem
Ammoniakstrom mit einem Durchsatz von 0,1 bis 2,0 l/min bei der jeweils bestimmten Reaktionstemperatur
in einem Hochfrequenzinduktionsofen erhitzt Nach Abführung des Kohlenmonoxids und der Kohlenwasserstoffe
wurde Ammoniak durch Helium ersetzt und
so das Ganze abgekühlt. Die Reaktionsdauer war 7 Stunden bei 14000C, 4 Stunden bei 1550° C und 2
Stunden bei 17000C. Bei jeder Reaktion wurde nur die
Uranmononitridphase mit einer Gitterkonstante von 4,889 ±0,001 A erzeugt. Die Tabelle 1 zeigt die
chemische Verunreinigungsanalyse des in jeder Reaktion erzeugten Uranmononitrids.
Tabelle 1 | Reaktions | Verunreinigung (Gew.-%) | I" Kohlenstoff |
Mischungsverhält | temperatur | Sauerstofl | |
nis C/UO2 | (0C) | 0,024 | |
(Molverhältnis) | 1400 | 0,036 | 0,025 |
3,0 | 1400 | 0,032 | 0,026 |
4,0 | 1550 | 0,031 | 0,021 |
3,0 | 1700 | 0,032 | 0,019 |
2,3 | 1700 | 0,034 | |
4,0 | |||
Die Verunreinigungen waren etwa 0,03 Gew.-% Sauerstoff und etwa 0,02 Gew.-% Kohlenstoff. Diese
Werte sind niedriger als diejenigen nach dem ersten bekannten Verfahren (0,3 Gew.-% Sauerstoff, 0,15
Gew.-% Kohlenstoff) und diejenigen nach dem zweiten bekannten Verfahren (0,1 Gew.-% Sauerstoff, 0,2
Gew.-% Kohlenstoff).
Urandioxidpulver und Kohlenstoff(Graphit)pulver wurden im C/UO2-Mischungsverhältnis von 2,6, 3,0, 3,5
uno 4,0 gemischt. 1,0 g jeder Mischung wurde zu einem Plättchen von 7 mm Durchmesser geformt. Jedes
Plättchen wurde in einem Strom eines Wasserstoff-Stickstoff-Gasgemisches mit einem Durchsatz von
1 l/min bei einer jeweils bestimmten Reaktionstempera-
tür in einem Hochfrequenzinduktionsofen erhitzt. Nach
Abführung des Kohlenmonoxids und der Kohlenwasserstoffe wurde das Gasgemisch durch Helium ersetzt
und das Ganze abgekühlt. Bei jeder Reaktion wurde Uranmononitrid mit einer Gitterkonstante von
4,8895 ±0,0005 A erzeugt. Die chemische Analyse des erzeugten Uranmononitrids ist in der Tabelle 2
angegeben.
Tabelle 2 | Reaktionsgas | Reaktions temperatur (0C) |
Reaktions dauer (h) |
Verunreinigung (Gew.-%) C O |
0,038 |
Mischungs verhältnis C/U02 (Molverhältnis) |
75% H2 + 25% N2 | 1700 | 2 | 0,032 | 0,025 |
2,6 | desgl. | 1600 | 4 | 0,030 | 0,051 |
4,0 | desgl. | 1400 | 13 | 0,014 | 0,043 |
3,5 | 8% H2+ 92% N2 | 1400 | 21 | 0,011 | 0,037 |
3,0 | desgl. | 1600 | 4 | 0,044 | 0,045 |
3,0 | desgl. | 1700 | 2 | 0,041 | |
3,0 | |||||
Die Verunreinigungen waren 0,025 bis 0,051 Gew.-°/o
Sauerstoff und 0,011 bis 0,044 Gew.-% Kohlenstoff. Diese Werte sind niedriger als 03 Gew.-°/o Sauerstoff
und 0,15 Gew.-% Kohlenstoff nach dem ersten bekannten Verfahren oder 0,1 Gew.-% Sauerstoff und
0,2 Gew.-% Kohlenstoff nach dem zweiten bekannten Verfahren.
Das Verfahren gemäß der Erfindung hat die folgenden Vorteile:
(1) Das Vermischen des Urandioxids und des Kohlenstoffs ist leicht, so daß das Vermischen über dem
Mindestmischverhältnis für die jeweilige Reaktionstemperatur ausreicht
(2) Die Reduktionsgeschwindigkeit des Urandioxids ist durch Zumischen des Kohlenstoffs im Überschuß
gegenüber dem chemischen Äquivalent erhöht
(3) Die Reaktionsdauer wird kurz, da die Nitrierungsreaktion und die Reaktion zur Entfernung des
Überschußkohlenstoffs parallel und gleichzeitig mittels eines Stroms aus Ammoniak oder eines
Wasserstoff-Stickstoff-Gasgemisches ablaufen.
(4) Der Verfahrensablauf der Herstellungsreaktion ist vereinfacht und mit einem Erhitzungsschritt abgeschlossen.
(Das Verfahren erfordert 2 bis 4 Stunden bei 1600 bis 17000C. Dies ist weit kürzer als 10 bis
20 Stunden bei 1500 bis 1700°C beim ersten bekannten Verfahren und mindestens 20 Stunden
bei 1600 bis 17000C beim zweiten bekannten Verfahren.)
(5) Die Reinheit des erzeugten Uranmononitrids ist so hoch, daß sie der von Uranmetall gleich ist
Gemäß den vorstehend beschriebenen Beispielen wurde die Mischung aus Urandioxidpulver und Kohlenstoffpulver
zu einem Plättchen geformt, um die Pulver vor dem Zerstreuen zu bewahren, jedoch kann sie zu
irgendeiner Gestalt geformt werden. Beim Abkühlen wurde der Gasstrom durch Helium ersetzt jedoch kann
man auch irgendein anderes inertes Gas verwenden oder den Reaktionsraum evakuieren. Im Fall der
Verwendung eines Ammoniakgasstroms soll das Ammoniak möglichst von hoher Reinheit sein, und
insbesondere der Sauerstoff- und Wassergehalt soll hochgradig entfernt sein.
Erfindungsgemäß können äquivalent auch andere höhere Uranoxide, z. B. U3O8 und Urantrioxid (UO3) für
Urandioxid als Rohmaterial verwendet werden. Wie gut bekannt ist werden U3O8 und UO3 mit Wasserstoff
leicht unter Gewinnung von Urandioxid sogar bei einer Temperatur unter 10000C reduziert Daher kann dann
auch das Mischungsverhältnis unter Berücksichtigung dieser Sachlage bestimmt werden. Beispielsweise ist das
normale Mindestmischungsverhältnis bei Verwendung eines Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches 2,4 bei 14000C.
Dies entspricht 28,8 g Kohlenstoff für 270,03 g Urandioxid. Analog entspricht dies dann 28,8 g Kohlenstoff für
280,7 g U3O8 und 28,8 g Kohlenstoff für 286,03 g
Urantrioxid.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen von Uranmononitrid durch Erhitzen und Reaktion einer Mischung von
Urandioxid und Kohlenstoff im Überschuß gegenüber dem chemischen Äquivalent in einem Strom
eines stickstoffhaltigen Gases bei einer Temperatur bis zu 17000C, Entfernung des zur Reaktion nicht
verbrauchten Kohlenstoffs durch einen wasserstoffhaltigen Gasstrom, Beseitigung dieses Gasstroms
ggf. mittels Ersatzes durch ein Inertgas und Abkühlen des Reaktionsproduktes, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Reaktion und die Entfernung des Überschußkohlenstoffs gleichzeitig in einem stickstoffhaltigen und wasserstoffhakigen
Gasstrom bei einer Temperatur von mindestens 14000C durchführt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als stickstoff- und wasserstoffhaltiges Gas Ammoniak verwendet
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als stickstoff- und wasserstoffhaltiges
Gas eine Mischung von Wasserstoff und Stickstoff verwendet
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung von 8 bis 75%
Wasserstoff und 92 bis 25% Stickstoff verwendet
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6779176A JPS52150800A (en) | 1976-06-11 | 1976-06-11 | Production of uranium mononitride |
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Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2725206A1 DE2725206A1 (de) | 1977-12-15 |
DE2725206B2 true DE2725206B2 (de) | 1979-09-27 |
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Family
ID=26409003
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19772725206 Expired DE2725206C3 (de) | 1976-06-11 | 1977-06-03 | Verfahren zum Herstellen von Uranmononitrid |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE2725206C3 (de) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2620438B1 (fr) * | 1987-09-11 | 1989-12-01 | Commissariat Energie Atomique | Procede de preparation de nitrure d'uranium et/ou de plutonium utilisable comme combustible nucleaire |
FR2781079B1 (fr) * | 1998-07-09 | 2000-09-15 | Cerca Compagnie Pour L Etude E | Cible primaire pour la formation de produits de fission |
-
1977
- 1977-06-03 DE DE19772725206 patent/DE2725206C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
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DE2725206C3 (de) | 1980-06-04 |
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